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Juliana Ariza Surez 1; Joan Sebastian Henao Fontecha 2; Leidy Jimena Olaya Cubillos 3; Sebastin Torres Rivera 4.
1. Objetivos
- Obtener un comportamiento lgico del contenido de humedad versus tiempo y flux de secado.
2. Marco terico.
El cido ctrico es un cido orgnico muy frecuente en la naturaleza ya que es un compuesto intermedio en el
ciclo de Crebbs, tambin est presente en gran cantidad de frutas.
El cido ctrico es usado principalmente en la industria de la alimentacin para la elaboracin de bebidas y
otros productos, tambin como saborizante y conservante, aunque tiene otras muchas propiedades por las que
es utilizado en esta industria. El cido ctrico tambin es utilizado en la industria farmacutica, textil,
cosmtica, agrcola y de detergentes.
Rutas qumicas.
Se puede conseguir cido ctrico de cualquier fruta ctrica extrayendo su zumo y aadiendo cal para que se
forme citrato clcico, el cual al ser insoluble precipita y puede ser recuperado por filtracin. El cido ctrico
puede ser recuperado de su sal clcica aadiendo cido sulfrico, de esta manera se forma cido ctrico libre y
sulfato clcico o yeso, que precipita y se puede separar por filtracin. Este proceso no es viable
econmicamente, excepto en algunos pases iberoamericanos en los que aun se utiliza, por lo que se produce
principalmente por fermentacin.
Existen muchos microorganismos, incluyendo hongos, bacterias y levaduras, que pueden producir en buena
medida cido ctrico, sin embargo se suele utilizar la fermentacin de glucosa o sacarosa por medio de
Aspergillus niger. La fermentacin ms comn para la produccin de cido ctrico es la de cultivo sumergido
en discontinuo, la produccin en continuo solo se ha estudiado a escala de laboratorio. El cido ctrico anhidro
se produce en forma de cristales translcidos y en forma de polvo blanco cristalino, carece de olor y tiene un
fuerte sabor cido. Es muy soluble en agua y alcohol. Se recomienda su almacenamiento en recipientes
hermticos alejados del calor y la humedad (a 24 grados centgrados y 55% de humedad relativa).
Caractersticas.
pureza 99,50%
peso molecular 192,13
solubilidad en agua 162 g /100 ml a 25 C
cenizas 0,05% max
humedad 0,3% max
metales pesados 5 ppm max
apariencia cristales
color blanco
olor y sabor fuerte acido
densidad 1,665 g/cm3
punto de fusin 153 C
punto de ebullicin 175 C se descompone
Contacto con los ojos: Al contacto provoca grave irritacin ocular. El frotamiento puede causar abrasin de la
crnea.
Contacto con la piel: Irrita la piel causando inflamacin.
Inhalacin: El polvo de este producto puede causar irritacin a la nariz, garganta y tracto respiratorio. La
inhalacin de polvo puede causar insuficiencia respiratoria, opresin en el pecho e irritacin de garganta y tos.
Ingestin: La ingestin puede ocasionar irritacin gastrointestinal, nausea, vmito y diarrea. La ingestin
crnica puede dar como resultado toxicidad sistemtica incluyendo desbalance de calcio, aumento del pH y
dao a los riones.
Contacto con los ojos: Mantenga los parpados separados y enjuague al menos durante 15 minutos con
abundante agua. Buscar atencin mdica inmediata.
Contacto con la piel: Qutese y asle la ropa y calzado contaminados. Inmediatamente lave la piel bajo
corriente continua de agua por lo menos durante 20 minutos. Obtenga atencin mdica inmediata. Lave la
ropa por separado antes de volver a usarla.
Inhalacin: Trasladar a la vctima al aire libre. Si se dificulta la respiracin, suministre oxgeno. Obtenga
atencin mdica inmediata.
Ingestin: Si es tragado y la victima est consciente y despierta, provocar inmediatamente el vmito como lo
recomienda el personal mdico.
Manejo y almacenamiento.
Manipulacin: Minimice la generacin y acumulacin de polvo. No manipule ni guarde cerca del fuego,
calor u otras fuentes de ignicin. No deje que este material este en contacto con sus ojos, su piel o su ropa.
Almacenamiento: Mantenga alejado del calor y de las llamas. Cierre los recipientes hermticamente y
mantngalos en un lugar seco, fresco y bien ventilado.
Reactividad y estabilidad.
Estabilidad: Cuando se calienta hasta la descomposicin puede formar dixido y monxido de carbono.
Incompatibilidades: Oxidante Fuerte.
Condiciones a evitar: Calor, llamas, fuentes de ignicin, polvo e incompatibles.
Polimerizacin Peligrosa No Ocurrir.
Disposicin.
Al finalizar el secado se pretende volver a obtener la muestra inicial, junto con sus condiciones de humedad,
color y tamao de partcula, por lo tanto, al finalizar el secado se realizar la respectiva molienda y tamizado
para obtener el cido ctrico grado fino.
Granulometra.
Proceso de produccin.
El proceso de produccin de cido ctrico anhidro se va a dividir en tres partes claramente diferenciadas:
produccin del cido ctrico, separacin del cido ctrico de las impurezas del licor y, por ltimo, purificacin
y conformado del producto.
Figura 1. Proceso para la produccin de cido ctrico.
Secado.
El trmino secado hace referencia a la accin de retirar humedad de una sustancia generalmente slida, es
posible retirar humedad de sustancias gaseosas o lquidas pero esto es efectuado mediante operaciones de
adsorcin. Como sucede para la mayora de las operaciones unitarias, el secado puede llevarse a cabo segn
mtodos diferentes ya sea en operacin continua o en operacin semi-batch dado que el medio de secado (gas
de alta temperatura) se encuentra generalmente en flujo continuo mientras se evapora la humedad de la
muestra.
En la industria se usa una unidad de secado para eliminar toda el agua posible que quede en los cristales de
cido ctrico tras la centrifugacin. Los cristales entrarn al secador con una humedad mxima de 5% y
perdern agua hasta contener un mximo de 0,5% de agua. Esta etapa es necesaria ya que el consumidor
demanda un producto seco y adems se evita que el producto se apelmace en los envases.
El equilibrio durante el proceso de secado se presenta cuando la presin de vapor ejercida por la de la
humedad contenida del slido (p) iguale la presin parcial del vapor de agua en el gas secante ( p . En
este punto, el contenido de humedad del slido ser el contenido de humedad en el equilibrio a las condiciones
predominantes (Treybal).
p
=saturacin o humedad relativa
p
Cuando el proceso de secado alcanza el equilibrio, no es posible lograr que la muestra se deshaga de ms
humedad incluso si es sometida a un periodo ms largo de secado, solamente cambiando el tipo de aire con el
cual se est efectuando la operacin (por uno de menor humedad relativa o perfectamente seco) se puede
seguir evaporando la humedad retenida.
Sin embargo, el proceso de secado est estrictamente ligado a la naturaleza de la muestra y al tipo de
humedad:
Humedad ligada: humedad contenida en una sustancia que ejerce una presin de vapor en el equilibrio
menor que la del lquido puro a la misma temperatura.
Humedad no ligada: Se refiere a la humedad contenida en una sustancia que ejerce una presin de
vapor en el equilibrio igual a la del lquido puro a la misma temperatura.
Para efectuar un procedimiento de secado es muy importante tener en cuenta las siguientes tres caractersticas
(Treybal):
- Mtodo de obtencin del calor necesario para la evaporacin: Puede ser directo, en el cual el gas
caliente tiene contacto directo con la sustancia a secar o bien puede ser indirecto, donde el calor
puede obtenerse mediante conduccin, radiacin infrarroja o calentamiento dielctrico.
- Naturaleza de la sustancia a secar: La forma fsica de la sustancia puede llegar a ser el factor que
ms influencia el proceso de secado; bien sea un slido rgido, material flexible o un slido
granular.
Figura2. Equipos destacados para la realizacin de secado por lotes.
Se puede utilizar gas inerte a temperatura de sobrecalentamiento (alta capacidad calorfica) en lugar de aire en
caso de que el lquido a evaporar sea combustible o en caso de que el oxgeno presente en el aire acte como
oxidante para la muestra y la afecte qumicamente. En lugar de permitir el ingreso de nuevo aire seco, se
acostumbra recircular entre el 80 y 95% del aire de secado para evitar sobre costos de calentamiento.
La curva de rapidez de secado puede determinarse suspendiendo la muestra en un gabinete o tubera, en una
corriente de aire, para un balance. Entonces el peso de la muestra secada puede medirse como una funcin del
tiempo. La exposicin de la muestra a aire de temperatura, humedad y velocidad constante constituye el
secado en condiciones constantes de secado. En este orden de ideas, la curva ser til para determinar el
tiempo necesario para secar grandes lotes bajo las mismas condiciones. Se puede obtener mucha informacin
si los datos se convierten a fluxes o rapideces de secado, midiendo las pendientes de las tangentes trazadas
sobre la curva de secado o determinando pequeos cambios de contenido de humedad (X) para los cambios
correspondientes en el tiempo () , de esta manera se calcula la rapidez como:
S s X
N= (1)
A
Donde:
X : Cambio en el contenido de humedad por masa de slido seco [kg H2O/kg slido seco]
: tiempo [h]
3. Muestra de clculos
Donde:
X: masa de agua por unidad de masa de slido seco [g H2O/g slido seco]
MSH : masa de slido hmedo [g], correspondiente a la cantidad inicial de muestra llevada a la mufla.
MSS : masa de slido seco [g], correspondiente a la masa final de la muestra.
1
MSS M Ti
1 X
(3)
Donde:
MSS : masa de slido seco en la muestra tratada [g].
M SS
X
SS
(4)
Donde:
X: masa de agua por unidad de masa de slido seco [g H2O/g slido seco]
M: masa de slido hmedo [g], correspondiente a determinado tiempo.
SS : masa de slido seco [g].
- Flux de secado
Por su parte, el cambio en el contenido de humedad por unidad de masa de slido seco, con respecto al
cambio en el tiempo, dX/dt se puede obtener realizando la particin de la grfica en dos secciones, uno
constante y uno variable. Dicha diferenciacin representa la variacin de la humedad con respecto al tiempo,
obtenida de la regresin de los datos experimentales y su derivacin.
Por ejemplo si se obtiene una regresin lineal para alguna seccin:
dX
X =at+ c (6) =a (7)
dt
A partir de Foust, se tiene una correlacin para obtener el tiempo de secado. A partir de una ecuacin general
se pueden hacer algunas suposiciones para determinar el tiempo de secado en el periodo de velocidad
constante y para el periodo de velocidad decreciente respectivamente.
Ecuacin general:
t Pss x2 dx
0 dt A x1 N
(8)
Para el periodo de velocidad constante se puede integrar entre una humedad X 1 hasta la humedad crtica Xc
P ss
t c= ( X X 1 ) (9)
A Nc c
Donde:
Xc: contenido crtico de humedad [g H2O/g slido seco]
X1: contenido inicial de humedad [g H2O/g slido seco]
A: rea de secado. [m2]
Para la seccin de velocidad decreciente se puede asumir un comportamiento lineal del cambio de humedad
respecto al tiempo y posteriormente se integra.
- Balance de energa
La ecuacin utilizada es:
v aire
Gaire
Vh
(11)
Donde:
aire : la velocidad del aire en el secador (medida con un anemmetro) [m/s]
Vh el volumen hmedo del aire, que a su vez est dado por la ecuacin dada por Treybal, R. E. Operaciones
de Transferencia de Masa. [m3/kg aire]
Donde:
tG : temperatura de entrada del gas a la cmara de secado.
Y: humedad del aire a la temperatura de entrada del gas a la cmara de secado
Para determinar las entalpas del aire, tanto a la entrada como a la salida del aire, se utilizan las ecuaciones
dadas por Treybal, R. E.
A su vez:
N Y Y 1
= 2
N mx Y sat Y 1
Donde:
N(Y sat Y 1)
Y 2= +Y 1
N mx
H agua C p (t t0 )
(15)
Los datos para desarrollar esta ecuacin son: C p = 1,88 kJ/kgK1, = 2409.7 kJ/kg.
Por ejemplo a 313 K :
kJ kJ kJ
Hagua = 1,88 (313K - 0) + 2409 .7 = 2998 .14
kgK kg kg
N c k y (Ysalida Yentrada)
(16)
A manera de ejemplo:
KgH O
0,4841 2 2
Nc ms Kgaire seco
ky 16.19
Ysalida - Yentrada KgH2 O KgH2 O m2 s
0,04 - 0,0101
Kgaireseco Kgaireseco
El coeficiente de transferencia de calor se puede determinar a partir de la relacin dada por la siguiente
ecuacin (Treybal, R. E. para sistema vapor de agua-aire):
hc J
= 950
ky kgK
(17)
J kg W KW
hc 950 * 16.19 2 15380
.5 2 15.380 2
kgK ms mK mK
Respecto a la sustancia que se utilizar en el proceso de secado, ser cido ctrico humedecido. La tabla 1
muestra la principales propiedades fsicas y qumicas de la sustancia a emplear. (LabChem, 2007) (NSF
Reference Standards, 2011)
4. Procedimiento
El secado indirecto fijo tiene ciertas ventajas sobre el procedimiento ya que gracias a la posibilidad de usar
vaco, la temperatura del aire no necesariamente ha de ser tan elevada debido a que la temperatura de
evaporacin del agua contenida en la muestra se ve reducida. Adems de esto, no existirn prdidas de masa
de la muestra.
SECADO INDIRECTO
Figura 3. Esquema del equipo de secado indirecto
Cmara de secado.
Bomba de vaco.
Medidores de presin y temperatura.
Toma de datos.
bandeja
material
rea (m2)
muestra inicial
peso caja de Petri vaca (g)
peso caja de Petri con la muestra(g)
peso muestra (g)
humedad inicial
muestra final
peso caja de Petri vaca (g)
peso caja de Petri con la muestra(g)
peso muestra (g)
humedad final
tiempo total secado (min)
17. Bibliografa
Obando, N. (1997). Diseo, construccin y puesta en marcha de un secador directo.
Bogot: Universidad Nacional de Colombia .
Treybal, R. E. (s.f.). Operaciones de Transferencia de Masa (Segunda ed.). McGraw Hill.