UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MEXICO

F. E. S. Z A R A G O Z A
INGENIERIA QUIMICA

Laboratorio y taller de proyectos del mdulo de

procesos de separacin

P4 Arranque y operacin de un sistema de destilacin

(vidrio)

EQUIPO
Lara Arriaga Jos Miguel
Mendoza Arellano Diana Daniela
Rivas Ordaz Abigail
Snchez Cruz Mario Edgar
Torres Ochoa Bryan

Asesor: Mto. Alejandro Juvenal Guzmn Gmez

Grupo: 3761 2017-1

Fecha de entrega: 4-Noviembre-2016
 1. Marco terico

Columnas de destilacin

Es una estructura cerrada en la cual se realiza la separacin fsica de un fluido en 2 o ms

fracciones. Esta separacin se logra sometiendo el fluido a condiciones de presin y temperatura
apropiadas a lo largo de la columna, de modos de lograr que las fracciones que se buscan separar se
encuentren en dos estados diferentes. La fraccin ms pesada (en estado lquido) baja por gravedad,
mientras que la ms liviana (en estado gaseosa) sube y se condensa en las partes superiores. De esta
manera se logra un buen intercambio entre ambas fases permitiendo la efectiva transferencia de la
parte gaseosa del lquido que baja a la fase gaseosa que sube, e igualmente, de la parte lquida que
pueda arrastrar la fraccin gaseosa que sube al lquido que baja.

Este mecanismo de transferencia se optimiza al maximizar la superficie de contacto entre ambas

fases. En las columnas de destilacin esto se realiza mediante dos tipos de estructuras mecnicas
bsicas: estructuras de platos o bandejas y las estructuras de empaque.

La temperatura del destilado se controla para forzar al reflujo a que retorne cerca de la temperatura
de la columna, con el fin de lograr una indicacin verdadera de la contenida de reflujo y mejorar el
funcionamiento de la columna. La columna puede funcionar tambin a presin o a vaco, en cuyo
caso se debern incluir los dispositivos apropiados para obtener las presiones deseadas. Se debe
verificar en ms de un punto de la mezcla que la composicin cambia en la columna conforme
avanza la destilacin.

Durante el funcionamiento se introduce una carga de lquido en el depsito y se lleva en primer

lugar el sistema a estado estacionario, funcionando a reflujo total. A continuacin se elimina de
manera sucesiva una fraccin del producto de cabeza condensado, de conformidad con la relacin
de reflujo establecido. Se efectan cortes, pasando acumuladores alternos y en estos instantes de
puede modificar las condiciones de operacin. Toda la columna funciona como seccin de
enriquecimiento. A medida que transcurre el tiempo, la composicin del material que se destila se
va haciendo cada vez menos rica en el componente ms voltil, detenindose la destilacin de un
corte cuando el destilado acumulado alcanza la composicin promedio que se desea.

Reflujo

Es una tcnica experimental para el calentamiento de reacciones que transcurren a temperatura

superior a la ambiente, en las que conviene mantener un volumen de reaccin constante.

El reflujo permite realizar procesos a temperaturas superiores a la ambiente (reacciones

recristalizaciones, separaciones, etc.) evitando la prdida del disolvente y que ste salga a la
atmsfera.

Se efecta con un condensador en la parte superior de la torre que contiene el objeto de reaccin
(separacin), a medida que avanza la calefaccin del caldern, la temperatura aumenta evaporando
el componente con menor punto de ebullicin. Los vapores del mismo suben por la columna
pasando por los anillos o los platos, llegando hasta el refrigerante donde a lo largo de este trayecto,
partes del vapor van condensado por la transferencia de calor a los materiales a lo largo de la
columna y en el refrigerante por accin del agua fra circulante por la espiral, retornando algunas
fracciones lquidas al caldern. Es as como se establece un reflujo contino de disolvente que
mantiene el volumen de la reaccin constante.
Consideraciones:

La temperatura de ebullicin de mezcla es diferente a la temperatura de ebullicin de cada

uno de los componentes.
El agua debe entrar por la parte inferior del serpentn.
La sobrepresin interna puede hacer estallar el equipo.

Funcionamiento de una columna empacada

Probablemente la mayor influencia en el

funcionamiento de la columna este dada
por la distribucin de lquido. Una mala
distribucin de este traer como
consecuencia variaciones en la cada de
presin esperada. Las columnas altas
necesitaran re-distribuidores. El espacio
entre estos depender del tipo de empaque.

La distribucin del gas es menos crtica que

la distribucin del lquido. Los platos que
soportan el empaque deben tener una
fraccin de espacios vacos semejante a la
de la columna.
La relacin entre dimetro de la columna y
dimetro del empaque es importante, ya
que si los empaques son muy grandes se
pueden producir efectos sobre la cada de Fig. 1 Torre empacada nivel planta piloto
presin con respecto a los espacios cercanos
a la pared de la columna. Para anillos Rasching esta relacin debe ser al menos de 20:1, pero
preferiblemente de 30:1. Otros empaques ms modernos pueden funcionar hasta de 10:1. Ser
necesario seguir las recomendaciones del fabricante. Esta relacin es importante cuando se hacen
trabajos cale-up (escalamiento), es decir cuando se pasa de una operacin de laboratorio a una de
nivel industrial.

Anillos Rasching

Empaque de plstico aleatorio usado en torres empacadas en la industria petrolferas, qumica, gas
de hulla, etc.

Ventajas

Relacin de vacos alta

Cada de presin baja
Unidad de altura de transferencia de masa baja
Punto de inundacin alta
Contacto de gas-liquido uniforme
Peso pequeo
Alta transferencia de masa
Estructura de empaques

Una zona de empaque, est compuesta por un

agregado de pequeos elementos de empaque que
pueden ser metlicos, cermicos o plsticos y que
se acumulan en una regin de la torre donde
cumple la funcin de maximizar el contacto entre
el lquido que baja y el vapor que sube.

Las zonas empacadas se usan preferentemente en

procesos de destilacin al vaco donde se requieren
bajas diferencia de presin.

Fig. 2 Diferentes modelos de anillos Rashing

Ventajas de una columna empacada:

Mayor capacidad y con dimetros menores de 0.6 m son ms baratas que las columnas de
platos, excepto si se usan aleaciones.
Los fluidos corrosivos pueden manejarse con materiales resistentes tales como cermica o
carbn.
El empaque normalmente tiene baja cada de presin por etapa terica, lo cual es
importante en destilaciones al vaco.
Los lquidos espumantes pueden manejarse ms fcilmente debido a la baja agitacin del
lquido por el vapor.

2. Objetivo

2.1 Operar adecuadamente una columna de destilacin empacada con anillos Rashing de vidrio.
2.2 Analizar la pureza del destilado.

3. Hiptesis propuesta

Debido a que se utilizar una torre empacada, la fase vapor y lquido tienen mayor superficie de contacto
entre s, lo cual provocar que la pureza del destilado sea alta.

4. Resumen

Durante la actividad se realiz una operacin de destilacin fraccionada en una torre empacada con anillos
Raschig, donde se destil alcohol a partir de una mezcla alcohol agua.

Por determinado tiempo se fue recolectando el destilado para determinar su ndice de refraccin y con la
ayuda de una curva de calibracin de ndice de refraccin contra composicin molar del etanol de dicha
mezcla se pudo saber la composicin del destilado en cada una de las muestras. Durante este proceso de
destilacin se obtuvo una composicin del 100% etanol en el destilado y en los fondos de 31.63% de etanol.

Se construyeron dos curvas de calibracin, una se realiz en el laboratorio donde se ocup alcohol con una
pureza del 96 %, y la otra curva se realiz con los datos obtenidos durante la actividad ocupando un alcohol
del 96% de pureza, todo esto con el objetivo de comparar dichas curvas.
 5. Diagrama de flujo

Agua de enfriamiento

Verificar que los Accionar los

Llenar el tanque de la
electrodos de paro interruptores tanto de
torre de enfriamiento
automtico se la bomba como del
abriendo la vlvula de
encuenten en posicin ventilador para poner
alimentacin
correcta en servicio el circuito

Verificar que las

Mantener cerrada VA- Abrir VA-01 de vlvulas que sumintran
02 de desfogue alimentacin de la torre el agua a otros equipos
estn cerradas

Dirigir t regular el flujo

Mantener cerrada VA- Para retornar el agua
con las vlvulas VA-03,
06 y abrir VA-05 abrir VA-07
VA-05 y VA-06
 Operacin de la torre

Identificar los componentes, Verificar que todas Corroborar que se

instrumentos y vlvulas del las vlvulas del encuentre totalmente
sistema de destilacin de la sistema estn vaco y limpio el matraz
columna empacada cerradas de alimentacin DA-01

Llenar el matraz DA-01 con 16 L de una

mezcla etanol-agua eligiendo una de Activar el medio de
las sig. opciones: calentamiento y el Colocar el termmetro
Llenado por bomba: Utilizar la bomba peristltica sistema de agua de de inmersion total en el
PA-01, por lo cual se coloca la manguera en el tapn de hule de la
enfriamiento, abriendo
recipiente con solicin hacia la succin y la otra boquilla del matraz,
manguera en la descarga hacia el matraz. las vlvulas para verificando que todas
Accionar el botn de arranque de la bomba y permitir el paso a travs las dems boquillas
llenar con la solucin etanol-agua del condensador y del
Llenado en forma manual: Quitar el tapn del estn cerradas
matraz DA-01 para poder utilizar un embudo
enfriador del sistema
para el llenado cargando el contendor la solucn
y verter

Observar el
aumento de Mantener cerrada VP-03 hasta Retirar muestras por medio de
temperatura en las que se alcance la temp. de VP-06, al abrirla se debe retirar
ebullicin del etanol, una vez
partes superiro e el acumulado para poder
alcanzada abrir la vlvula hasta
inferior de la torre el nivel de reflujo requerido tomar muestra cada 10 min. y
y tomar muestras para favorecer la purificacin recabar datos de temp, y
de temp. cada 20 del etanol presin si son requeridos
minutos

Medir ndice de Finalizar cuando queden

refraccin, recolectar y aprox. 5 L, dejar enfriar sin
medir el volumen del drenar el matraz, medir
cuerpo y cabeza del volumen del residuo y del
destilado destilado obtenido
TA-01 Torre de destilacin
VP-01 Vlvula de proceso
VP-02 Vlvula de proceso
VP-03 Vlvula de proceso
VP-05 Vlvula de proceso
VP-06 Vlvula de proceso
DA-01 Matraz de recoleccin
DA-02 Matraz de recoleccin
DA-03 Matraz de recoleccin
TI-01 Indicador de temperatura
TI-02 Indicador de temperatura
EA-01 Condensador
EA-02 Refrigerante

6. Reactivos, materiales, servicios, equipo y herramientas

Reactivos Materiales Equipo Herramientas Servicios

Etanol 20 vasos pp 50 ml Refractmetro Escaleras Agua enfriamiento
Agua destilada 1 pipeta graduada 1 ml Columna empacada vidrio Cascos Energa elctrica
1 pipeta graduada 5 ml
1 pipeta volumtrica 1 ml
1 pipeta volumtrica 5 ml
2 probetas 2L
2 termmetros de inmersin
(-20 a 100 C)
Embudo de plstico
 7. Resultados y tratamiento de datos

Masa molecular etanol = 46.06 g/mol

Masa molecular agua = 18 g/mol
Densidad del etanol @ 25 C = 0.789 g/cm3
Densidad del agua @ 25 C = 0.9998 g/cm3

Tabla 1. Datos de porcentaje, volumen y moles del etanol y agua, al igual que la fraccin mol y el ndice de
refraccin del etanol.
% % Vol Vol Moles Moles Moles Fraccin ndice de
Etanol Agua Etanol Agua etanol agua mezcla molar etanol Refraccin
(ml) (ml)
0 100 0 5 0.0000 0.2777 0.2777 0.0000 1.3330
20 80 1 4 0.0171 0.2222 0.2393 0.0716 1.3450
40 60 2 3 0.0343 0.1666 0.2009 0.1705 1.3535
60 40 3 2 0.0514 0.1111 0.1625 0.3163 1.3600
80 20 4 1 0.0685 0.0555 0.1241 0.5523 1.3620
100 0 5 0 0.0856 0.0000 0.0856 1.0000 1.3640
El etanol usado para construir la tabla 1 tiene una pureza del 96%

1.3700
Curva de calibracin 1
1.3650

1.3600
Indice de refraccin

1.3550

1.3500

1.3450

1.3400

1.3350

1.3300
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
Fraccin mol etanol (X)

Tabla 2. Datos capturados durante la destilacin de la mezcla etanol-agua

Temperatura (C) Tiempo (min) ndice de refraccin Fraccin mol etanol
20 0 - -
26 20 - -
43 40 - -
58 60 - -
73 80 - -
76 100 - -
76 120 - -
 Continuacin de la tabla 2.
Temperatura (C) Tiempo (min) ndice de refraccin F1raccin mol eta1nol
76 130* 1.3635 0.86
76 140 13639 0.96
76 150 1.364 1
76 160 1.364 1
76 170 1.364 1
76 180 1.364 1
76 190 1.364 1
77 200 1.364 1
77 210 1.364 1
77 220 1.364 1
77 230 1.364 1
77 240 1.364 1
77 250 1.364 1
77 260 1.364 1
77 270 1364 1
77 280 1.364 1
77 290 1.364 1
*Fue el tiempo en el que se inici el reflujo y cayeron las primeras trazas de destilado.

ndice de refraccin Fraccin mol etanol

Mezcla inicial 1.362 0.5523
Destilado 1.364 1
Fondos 1.36 0.3163

Volumen inicial = 15 litros

Volumen de residuo = 11.920 litros
Volumen de destilado = 3.08 litros

Curva de calibracin 2
1.37

1.365

1.36
ndice de refraccin

1.355

1.35

1.345

1.34

1.335

1.33
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Fraccin mol etanol (x)
 8. Observaciones y anlisis de resultados

Observaciones:
El alcohol que se recolect para hacer la actividad no fue totalmente de la misma
concentracin, pues se compraron algunas botellas de alcohol las cuales no decan
exactamente su concentracin de alcohol, lo que probablemente afect a los clculos para
hacer la solucin.

El calentamiento fue muy lento y las horas de clase no fueron suficientes para obtener todo
el destilado.

En una de las juntas donde pasaba el destilado, haba una fuga, por lo que se obtuvieron
prdidas de destilado.

Anlisis de resultados:

En la curva de calibracin que se construy con las muestras de destilado se observan nicamente 5
datos diferentes en el grfico. En los primeros veinte minutos de la destilacin se obtuvieron
diferentes composiciones, las cuales aumentan a medida que pasa el tiempo, pero a partir de la
media hora se obtuvieron muestras las cuales presentaron tener una pureza del 96% en etanol (si
nos referimos al alcohol ocupado a la tabla 1), lo cual indicara que en ese lapso la destilacin tuvo
una eficiencia del 100% con una transferencia de masa efectiva.
Se puede observar que las dos curvas tienen la misma tendencia, con la nica diferencia es que en la
curva nmero 2 no parte del 0 en composicin etanol, sin embargo son muy parecidas, por lo que el
destilado se comport exactamente a la curva 1.

9. Conclusiones

Durante la actividad se logr poner en marcha correctamente la torre empacada de destilacin.

Observando los resultados del destilado se puede decir que la torre es totalmente adecuada para
obtener un destilado de alta pureza.
A pesar de que hubo prdidas por fuga, no se vio afectada de una manera considerable la operacin
de destilacin.
El tiempo disponible para realizar la actividad no fue suficiente para destilar la mayor cantidad de
etanol posible, pues uno de los objetivos era que en determinado momento el destilado empezara a
disminuir su concentracin, pero esto no fue posible. Una recomendacin a aportar es que el
volumen inicial de la mezcla fuese menor para que se cumpla el objetivo mencionado.

10. Manejo de residuos

Slo se gener como residuo la misma mezcla de etanol agua, la cual se guard toda la mezcla
para prcticas posteriores.
En dado caso de que se quisieran recuperar los componentes de la mezcla se puede destilar
nuevamente para separar el etanol del agua y almacenar el etanol para trabajos posteriores.

11. Bibliografa

Henley, E.J.,Seader, J.D (1988). Operaciones de Separacin por Etapas de Equilibrio en

Ingeniera Qumica. Barcelona, Reverte.
Halland Charles. Fundamentals of multicomponents destilation. Ed. Mc Graw-hill.
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Quadcom S.A. de C.V. (2007). Manual de Ingeniera. Miguel Hidalgo, Mxico.
J. M. Coulson, Ingeniera Qumica, operaciones bsicas, tomo II, ed. Revert S.A.,
Barcelona, 1981.
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www.chemicalpacking.es
Eduardo Ramrez, Destilacin, teora y tipos, [En lnea], alambiques.com,
http://www.alambiques.com/tecnicas_destilacion.htm