LABORATORIO DE

INGENIERA QUMICA IV
 INDICE
Pgina

1. Guin 1.

Definicin de un sistema reaccionante 3

2. Guin 2.

Rapidez inicial de reaccin en la hidrlisis del 7

Diacetato de etilenglicol

3. Guin 3 y 4. 11
Reactor continuo tipo tanque y arreglo de
reactores de tanques continuos (n-CSTR).
Saponificacin del acetato de etilo.

4. Guin 5. 15
Reactor tubular. Saponificacin del acetato de etilo.

5. Anexos 18
5.1. Anexo I. Propiedades fsicas de los reactivos 18
5.2. Anexo II. Anlisis de la reaccin por
cromatografa de gases 19
5.3. Anexo III. Tratamiento de residuos 23

6. Bibliografa 24

2
 Guin No. 1
Definicin de un Sistema Reaccionante

Problema: Establecer el esquema de reaccin para la hidrlisis del Diacetato

de Etilenglicol (DAEG).

Procedimiento
Efectuar la reaccin a dos condiciones de operacin:
A 80C.
A la temperatura de ebullicin de la mezcla.

I.- Reaccin a temperatura de 80C.

Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras Agitador magntico
Soporte universal c/pinzas Micro jeringa de 10L
Tapn de vidrio Probeta de 100 mL
Matraz bola de 3 bocas 100 mL esmeril 24/40 Cronmetro
Porta termmetro Frascos viales de1 mL
Mantilla de agitacin con calentamiento Pipeta de 1 mL
2 Termmetros Pipeta de 10 mL
2 Vasos de precipitado de 100 mL Jeringa desechable 1 mL
Bomba sumergible Cubeta.

Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1.
2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar
el desperdicio de agua.
3. El matraz debe estar perfectamente aislado para evitar prdidas de calor.
4. La composicin de la mezcla inicial de reaccin debe estar en proporcin
estequiomtrica para evitar la presencia de un reactivo limitante. (Anexo I )

3
5. Mantener la temperatura constante de 80C durante el transcurso de la
reaccin. Los reactivos debern precalentarse cinco grados arriba de la
temperatura de reaccin, antes de ser mezclados. Mantener el termmetro
sumergido en la mezcla reaccionante.
6. La reaccin se llevar a cabo a presin atmosfrica, mantener destapada la
boca superior del refrigerante.
7. Para el anlisis de las muestras por cromatografa de gases (Anexo II), se
requieren muestras de 0.1 mL, las cuales se colocan en un bao de hielo
para detener la reaccin. El volumen de la muestra para el anlisis en el
cromatgrafo de gases es de 0.5 L.

Cuestionario A
Reaccin a 80C
1. En qu momento de la experimentacin se inicia la reaccin
2. Qu criterio emple para suspender la prueba experimental
3. Estima usted que los resultados obtenidos permiten describir el
comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las especies
presentes en la reaccin.
4. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin Porqu
5. Si la reaccin hubiese transcurrido durante 3 horas. Qu resultados se
obtendran

Figura 1 Reaccin a temperatura de 80C.

4
II.- Reaccin a la temperatura de ebullicin de la mezcla.

Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras Agitador magntico
Soporte universal c/pinzas Micro jeringa de 10L
Tapn de vidrio Probeta de 100 mL
Matraz bola de 3 bocas de 100 mL Probeta de 10 mL
esmeril 24/40 Cronmetro
Porta termmetro Frascos viales de 1 mL
Mantilla de agitacin con calentamiento Pipeta de 1 mL
2 Termmetros Pipeta de 10 mL
2 Vasos de precipitado de 100 mL Una Y de destilacin
Embudo de separacin Jeringa de 1 mL

Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 2.
2. Utilizar una bomba sumergible para el refrigerante con la finalidad de evitar
el desperdicio de agua.
3. El reactor deber estar perfectamente aislado para evitar prdidas de calor.
4. La mezcla inicial de reaccin debe estar en proporcin estequiomtrica
(Anexo I).
5. Los reactivos debern precalentarse hasta una temperatura de 85C antes
de ser mezclados. Al efectuar la mezcla, la temperatura deber ser elevada
hasta alcanzar la ebullicin.
6. Mantener la temperatura constante durante el tiempo que se considere que
deba transcurrir la reaccin. Mantener el termmetro sumergido en la mezcla
de reaccin.
7. El volumen de condensado que se vaya obteniendo, deber ser repuesto
con agua, de tal manera que se mantenga el volumen de reaccin constante.
8. Para el anlisis de las muestras por cromatografa de gases (Anexo II), se
requieren de muestras de 0.1 mL las cuales se colocan en un bao de hielo
para detener la reaccin. El volumen de la muestra para el anlisis en el
cromatgrafo de gases es de 0.5 L.

5
9. Efectuar el anlisis del destilado al final de la reaccin.

Cuestionario B
Reaccin a la temperatura de ebullicin de la mezcla.
1. En qu momento de la experimentacin inicia la reaccin?
2. Qu criterio emple para dar por terminada la experimentacin
3. Cre usted que el nmero de datos obtenidos fue suficiente para obtener
informacin sobre el comportamiento de la reaccin Porqu
4. Cul fue el resultado del anlisis del destilado
5. Cul fue el objetivo de efectuar la reaccin a la temperatura de ebullicin y
producir un destilado
6. Por qu es necesario reponer agua al sistema?
7. Para cada una de las especies, compare el comportamiento obtenido en las
reacciones, a la temperatura de ebullicin y a la temperatura constante de
80C.
8. Describa el comportamiento con respecto al tiempo de cada una de las
especies presentes durante la reaccin.
9. Defina el esquema reaccionante de la hidrlisis del diacetato de etiln-glicol
sobre la base de la descripcin hecha en el punto anterior.

Figura 2 Reaccin a temperatura de ebullicin.

6
 Guin No. 2

Rapidez inicial de reaccin en la hidrlisis del Diacetato de

Etilenglicol

Problema: Establezca las condiciones de operacin para obtener una

conversin del 50% de diacetato de etilen glicol (DAEG) en un tiempo menor a
15 minutos.

Procedimiento
La reaccin a efectuarse ser:

DAEG + W1 PRODUCTOS

DAEG + W2 PRODUCTOS
Donde:

W1 es H2O con aditivo 1

W2 es H2O con aditivo 2

Material y equipo
Refrigerante recto c/mangueras Agitador magntico
Soporte universal c/pinzas Micro jeringa de 10L
Tapn de vidrio Probeta de 100 mL
Matraz bola de 3 bocas 100 mL esmeril 24/40 Cronmetro
Porta termmetro Frascos viales de 1 mL
Mantilla de agitacin con calentamiento Pipeta de 1 Ml
2 Termmetros Pipeta de 10 mL
2 Vasos de precipitado 100 mL Jeringa desechable 1 mL
Jeringa de succin Bomba y cubeta

7
Desarrollo experimental
1. Montar el equipo como se muestra en la figura 1.
2. El reactor deber estar perfectamente aislado para evitar prdidas de calor.
3. La composicin de la mezcla inicial de reaccin estar en proporcin
estequiomtrica.
4. Se requiere que los reactivos se precalienten 5C por arriba de la
temperatura de reaccin, antes de ser mezclados, ya que la dilucin de los
reactivos es ligeramente endotrmica. Mantener el termmetro sumergido
en la mezcla reaccionante.
5. La temperatura durante la reaccin debe mantenerse constante.
6. La presin ser la atmosfrica, manteniendo destapada la boca superior
del refrigerante.
7. Para el anlisis de las muestras por cromatografa de gas (Anexo II), se
requieren de muestras de 0.1 mL, las cuales se colocan en un bao de
hielo para detener la reaccin.

Parte A. Reaccin a 75C

Efectuar el experimento I con W1
Efectuar el experimento II con W2

Instrucciones
Elaborar una grfica de Concentracin vs tiempo para los experimentos I y
II; Grfica 1

Cuestionario A
1. Describa el comportamiento de DAEG en el experimento I.
2. Describa el comportamiento de DAEG en el experimento II.
3. Qu diferencia encontr en el comportamiento de la reaccin en los dos
experimentos.
4. En que tiempo se alcanza una conversin del 50% de DAEG?

8
Parte B. Reaccin a 90C
Efectuar el experimento III con W1
Efectuar el experimento IV con W2

Instrucciones
Elaborar una grfica de Conc. vs tiempo para los experimentos III y IV;
Grfica 2.
Elaborar una grfica de Conc. vs tiempo para los experimentos I y III.
Grafica 3.
Elaborar una grfica de Conc. vs tiempo para los experimentos II y IV.

Cuestionario B
1. Describa el comportamiento de DAEG para el experimento III y IV
2. A qu se debe el comportamiento que presentan la reaccin en los
experimentos I y III?.
3. A qu se debe el comportamiento de la reaccin en los experimentos II y
IV?
4. Determine el valor de la tangente para el experimento III a 90C para el
DAEG a tiempo igual a cero, en gmol/Lmin.
5. Determine el valor de la tangente para el experimento IV a 90C para el
DAEG a tiempo igual a cero. Este valor corresponde a la rapidez de reaccin
inicial.
6. Qu significado tiene el cociente de la rapidez de reaccin inicial del
experimento IV y el experimento III?
7. Cmo es la rapidez de reaccin del experimento IV con respecto al
experimento III? Justifique su respuesta
8. Qu fenmenos ocurren en los experimento I y III a las dos temperaturas?
9. Qu fenmenos ocurren en los experimentos II y IV a las dos
temperaturas?
10. Cules son las condiciones de operacin para obtener una conversin
del 50% de DAEG en un tiempo menor a 15 min?

9
Figura 1 Reaccin a temperatura de 75C y 90C.

10
 Guin No. 3 y 4
Reactor Continuo Tipo Tanque Agitacin y
Arreglo de Reactores de Tanques Continuos. Saponificacin
del Acetato de Etilo 3

Problema
Establezca el arreglo de dos reactores de tanque agitado de diferente volumen
y el flujo de alimentacin para producir 19 mg/min de acetato de sodio.
Procedimiento experimental

Reactivos
- Acetato de etilo (d20C=0.893-0.895 g/mL, M=88.10 g/gmol, pureza 99.9 %)

- Hidrxido de sodio 1 N
- cido clorhdrico 1 N
- Fenolftalena

Material y equipo
1 reactor 600 mL 1 bomba peristltica
1 reactor de 300 mL 1 controlador de velocidad
1 cronmetro 5 matraces erlenmeyer de 100 mL
1 pipeta de 10 mL 1 probeta de 10 mL
1 pipeta 2 mL 3 vasos de precipitados de 1 L
1 matraz aforado de 500 mL 1 probeta de 100 mL
2 matraces aforados de 1L 2 agitadores magnticos
1 soporte universal
1 bureta de 25 mL 1 jeringa de succin
1 pinzas para bureta 1 gato
1 T de vidrio bolsa de mangueras
2 parrillas de agitacin

11
Desarrollo experimental

1) Preparar las siguientes disoluciones: 1L de acetato de etilo 0.02 M, 1L de

hidrxido de sodio 0.02M, 500 mL de cido clorhdrico 0.005 M (por
grupo).

2) Establecer un arreglo con los reactores de diferente volumen (300 mL y

600 mL). Figura 1 y 2.

3) Fijar un flujo volumtrico dentro del intervalo de 17 a 75 mL/min. Se

recomienda establecer estas condiciones de operacin alimentando
agua de la llave a los reactores de tanque agitado. La posicin del
controlador de velocidad de la bomba peristltica debe estar entre 0 y 1.

4) Una vez establecido el flujo, alimentar las disoluciones de los reactivos a

los reactores segn el arreglo seleccionado.

5) Tomar muestras de 5 mL a la salida del segundo reactor; agregue unas

gotas del indicador (fenolftalena) y titule con la disolucin de cido
clorhdrico 0.005N.

6) Continu con la toma de muestras hasta alcanzar el estado estacionario,

sin detener el equipo, tome una muestra de 5 mL en el primer reactor y
titule.

7) Determinar si bajo las condiciones de operacin y con el arreglo

seleccionado se obtiene la produccin solicitada. En caso contrario,
seleccionar otras condiciones de operacin y/o arreglo para resolver el
problema planteado.

8) La reaccin se llevar a cabo a temperatura ambiente y presin

atmosfrica.

9) Manejo de residuos se hace de acuerdo al diagrama de desechos anexo

a este guin.

12
Cuestionario

1. Elabore una grfica concentracin del NaOH versus flujo, para cada arreglo
(Figura 1 y 2) operando a estado estacionario. Se requiere de un mnimo de
cuatro corridas experimentales en cada caso (grfica no. 1).

2. Determine la conversin total a cada condicin de operacin establecida y

para cada arreglo.

3. Elabore una grfica conversin versus flujo volumtrico para cada arreglo.
Explique el comportamiento obtenido. Se requiere de un mnimo de cuatro
corridas experimentales en cada caso (grfica No.2).

4.- Elabore una grfica conversin versus tiempo de residencia para cada
arreglo. Explique el comportamiento obtenido (grfica 3).

5. Evale la conversin en el primer reactor a cada condicin de operacin y en

cada arreglo. Explique el comportamiento observado.

6. Evale la conversin en el segundo reactor a cada condicin de operacin y

en cada arreglo. Explique el comportamiento observado.

7. Elabore una grfica produccin del acetato de sodio (mg/min) versus flujo
volumtrico para cada arreglo (grfica 4).

8. Cmo vara la produccin del acetato de sodio en funcin al flujo

volumtrico, tiempo de residencia y en cada arreglo?

9. Indique a qu condiciones y en que arreglo se logra producir 19 mg/min de

acetato de sodio.

10. Establezca el balance de materia para cada arreglo.

11. Determine el valor de la rapidez de reaccin y grafique esta variable como

una funcin de la concentracin final de NaOH para cada arreglo y para cada
condicin de operacin (grfica 5).

11. Explique el comportamiento que presenta la rapidez de reaccin en cada

arreglo y condicin de operacin.

12. Con base a la grfica 5, obtenga el orden de reaccin, la constante de

rapidez, y la expresin de rapidez para la reaccin de saponificacin de acetato
de etilo.

13
13.- Explique la razn por la cual las condiciones de operacin establecidas,
permiti la produccin requerida.

14.- Con los resultados obtenidos es posible obtener producciones mayores a

19 mg/min?. Justifique su respuesta.

15. Evale el por ciento de error entre la produccin obtenida

experimentalmente y la produccin obtenida tericamente para cada condicin
de operacin y para cada arreglo y. Explique las diferencias observadas.

14
 Guin No. 5
Reactor Tubular. Saponificacin del Acetato de Etilo

Problema: Estimar el perfil de concentraciones en funcin de la longitud de un

reactor tubular para la saponificacin del acetato de etilo.

Desarrollo Experimental.
1. Preparar las siguientes disoluciones: 1L de acetato de etilo 0.02 M, 1L
de hidrxido de sodio 0.02M y 500 mL de cido clorhdrico 0.005 M (por
grupo).
2. Medir la longitud de cada punto de muestreo del reactor y el dimetro
externo de ste.
3. Llenar el reactor con agua para conocer el volumen real.
4. Fijar un tiempo de residencia.
5. Montar el equipo de acuerdo con la figura 1.
6. Alimentar las disoluciones preparadas al reactor manteniendo el flujo
establecido inicialmente. Medir el tiempo al iniciar la alimentacin.
7. Esperar a que los reactivos alimentados recorran todo el reactor y tomar
muestras a la salida del mismo.
8. Titular las muestras con HCl 0.005 M hasta que el sistema alcance
rgimen permanente.
9. Tomar una muestra de 5 mL en cada punto de muestreo del reactor y
titular con HCl 0.005 M.

Material y Equipo
3 vasos de precipitado de 1 L
1 Pipeta de 10 mL
2 Matraces aforados de 1 L
1 bureta de 25 mL
3 pinzas de 3 dedos
1 termmetro
1 reactor tubular
1 flexmetro
15
 10 matraces Erlenmeyer de 50 mL
1 bomba peristltica de 2 cabezales
1 cronmetro
2 soportes universales
1 Probeta de 50 mL
3 jeringas de 5 mL
1 matraz aforado de 500 mL
1 Vernier

Figura 1. Reactor tubular

16
Cuestionario
1. Calcular el perfil de concentraciones terico en el reactor tubular a partir
del balance de materia y compararlo con los resultados experimentales.
2. Cul es la conversin final de hidrxido de sodio alcanzada en el
reactor tubular utilizado?
3. Elabore las siguientes grficas: 1/-rA vs CA y 1/-rA vs XA. Explique el
significado del rea bajo la curva en cada caso.
4. Calcule el tiempo espacial y la velocidad espacial necesarios para
obtener una conversin de 0.85 en este sistema.
5. Realice una comparacin del comportamiento de los siguientes tipos de
reactores: reactor continuo (CSTR), reactores en serie (n-CSTR) y
reactor tubular (PFR). Utilice los resultados tanto tericos como
experimentales.

17
 ANEXO I

Propiedades fsicas de los reactivos

Diacetato de etilen-glicol
Sinnimos: 1,2-etanodiol diacetato; glicol diacetato; diacetato de etileno.
Peso molecular: 146.14 g/gmol
Composicin: C 49.31%, H 6.90%, O 43.79%
Frmula: CH3COOCH2CH2OOCCH3
Obtencin: Preparado a partir de bromuro de etileno, cido actico glacial y
acetato de potasio.
Caractersticas fsicas: lquido
Densidad: 1.104 g/mL
Punto de ebullicin: 190-191C
Punto de fusin: -31C

18
 ANEXO II

Anlisis de la reaccin por cromatografa de gases

El curso cintico de una reaccin, requiere un mtodo de anlisis que nos

permita identificar y cuantificar las especies reaccionantes. El anlisis por
cromatografa de gases es un mtodo que rene las condiciones de eficiencia y
rapidez requeridas en el presente programa de prcticas.

El esquema simplificado de un cromatgrafo de gases es el siguiente:

REGULADORES ELECTROMETRO
PUERTO DE
CONTROLADOR INYECCIN DETECTOR
DE FLUJO
HIDRGENO

ACARREADOR

COLUMNA INTEGRADOR
AIRE

HORNO

A. Puerto de inyeccin. Aqu se ingresa la muestra a analizar. La

temperatura del puerto se elige entre 20-30C ms que la temperatura de la
columna.

B. Columna. Se trata de una columna empacada (Chrom 101 80/100 de 2

x ) donde se lleva a cabo la separacin de los componentes de la muestra.
El empaque se elige de acuerdo a la mezcla a analizar como regla general. La
temperatura se puede establecer en un rango desde 20C menos que el punto

19
de ebullicin de la sustancia con mayor temperatura de ebullicin, hasta 30C
sobre esta temperatura.

C. Detector. Traduce la diferencia de concentraciones de sustancias, en

una seal elctrica de manera directamente proporcional entre la cantidad de
reactivo e intensidad de corriente. La temperatura se puede establecer menos
10C o igual a la programada en el puerto de inyeccin. Los tipos empleados
usualmente, son el detector de ionizacin de flama y el de conductividad
trmica.
El detector de ionizacin de flama es de mayor sensibilidad, pero tiene el
inconveniente de no detectar agua, aire, CO2, entre otros.

D. Registrador. Recibe la seal elctrica proveniente del detector y la

transforma en una lnea continua trazada sobre un papel deslizante. La
presencia de una sustancia previamente separada en la columna queda
registrada como un pico, cuya rea es proporcional a la cantidad de la muestra.
Existen cromatgrafos computarizados e interfaces que conectan al
cromatgrafo con una computadora, lo que permite automatizar la operacin y
el procesamiento de datos. En ambos casos el reporte consiste de los datos de
reas y pueden incluirse los datos de porciento en peso o directamente
concentraciones.

NOTA IMPORTANTE
Al inyectarse una muestra, el orden en que aparecen las especies presentes
ser de menor a mayor peso molecular. Es decir, el tiempo de retencin (t R) en
la columna ser mayor a mayor peso molecular.

Recuerde que el detector de ionizacin de flama no detecta aire, agua, CO 2

entre otros.

20
 Anexo III
T= amb, P=atm
R1: CH3COOCH2CH3, CH3COONa, CH3CH2OH y NaCl producto de la

neutralizacin.
Nota: Debido a que la cantidad de CH3CH2OH generada en esta reaccin

representa menos del 1% en masa. Este residuo se puede desechar al

drenaje*.
* Estos diagramas de tratamiento de residuos han sido revisado y aprobados
por la Unidad de Gestin Ambiental de la Facultad de Qumica. No. de
oficio FQUGA/X/001/006.

CH3COOCH2CH3 (0.02 N)

+
NaOH (0.02 N)

CH3COONa, CH3CH2OH, TRAZAS DE MATERIA PRIMA

NEUTRALIZACIN

pH=7-8

R1

21
Bibliografa:
1. Smith, J.M. Ingeniera de la Cintica Qumica 3. Edicin, Mxico,
Editorial Continental, 1986.
2. Levenspiel, O. Chemical Reactor Engineering, 3rd Edition, New York,
Wiley, 1998.
3. Fogler, H. S. elements of Chemical Reaction engineering, 4th Edition
Prentice Hall, 2006.

22