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TEMA:
Principios de las metodologas de ensayos
CONTENIDOS
A. Clasificacin de Metodologas de Ensayos para la Calidad
del Agua
B. Mtodos de Ensayos Qumicos
1. Objeto y definicin del Anlisis Qumico
2. Importancia y campos de aplicacin
3. Clasificaciones del Anlisis Qumico
4. Mtodos analticos
5. El proceso analtico
6. Errores en anlisis qumico
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INGENIERA AMBIENTAL Y PREVENCIN DE RIESGOS
Gestin y Monitoreo de la Calidad del Agua
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INGENIERA AMBIENTAL Y PREVENCIN DE RIESGOS
Gestin y Monitoreo de la Calidad del Agua
Geologa Biologa
Ciencias
Ambientales
Qumica
Agricultura QUMICA
ANALTICA
Ingeniera
Ciencias
Sociales
Medicina
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Gestin y Monitoreo de la Calidad del Agua
Campos de aplicacin
Determinar la composicin qumica del agua para:
La gestin de su calidad. Para ello se analizan:
Que sustancias estn presentes
Las muestras de control del procesos de tratamiento
Para preparar una serie de debidas
Para evaluar que sustancias afectan o podran afectar al medio
ambiente
Actividades investigadoras.
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Segn finalidad
Anlisis Cualitativo: Qu?
Anlisis Cuantitativo: Cunto?
Anlisis Estructural: Cmo?
Segn tcnica
Anlisis clsico
Anlisis instrumental
Tcnicas de separacin
Segn tamao de muestra
Ultramicro-anlisis (hasta 0,001 g)
Micro-anlisis (hasta 0,01 g)
Semimicro-anlisis (hasta 0,1 g)
Macro-anlisis
Segn contenido de analito
Anlisis de trazas (hasta 0,01 %)
Anlisis de micro- componentes (hasta 1 %)
Anlisis de macro-componentes
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Anlisis de agua
mineral
Bicarbonato, Sulfato, Bicarbonato 213 mg/L; Sulfato7,9 mg/L;
Cloruro, Sodio, Calcio, Cloruro 3,1 mg/L; Sodio 32 mg/L;
Magnesio, Slice Calcio 24 mg/L; Magnesio 13,9 mg/L;
Slice 14,5 mg/L
Fig 1
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4. Mtodos analticos
Problema
Eleccin del
mtodo analtico MTODO ANALTICO
Valoracin de
los resultados
Informe y
conclusiones
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ETAPAS DEL PROCESO ANALTICO
4.1. Definicin del problema: En esta 1 etapa se plantea el tipo de anlisis
requerido y la escala de trabajo.
14
4.3. Toma de muestra o muestreo
Plan de muestreo: estrategia a seguir para garantizar que los resultados
obtenidos reflejen la realidad del material analizado.
F1
15
4.4. Tratamiento de la muestra
16
Consideraciones importantes durante la etapa de
preparacin de muestra
1) La preparacin de la muestra no puede implicar prdidas de analito, ni
tampoco contaminaciones.
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La mayora de las tcnicas analticas: MUESTRA EN ESTADO LQUIDO
Si la muestra es slida
Si el anlisis no Almacenamiento:
Molienda: Disminucin tamao va a ser inmediato luz, T, tipo de recipientes
de partcula
Maza
Mortero
F4
F1 F5
F2
Liofilizacin previa F3
Si la muestra es lquida
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MUESTRA EN ESTADO LQUIDO
Obtencin de la Preparacin de la
Eleccin del mtodo
muestra muestra
F1
19
Para la determinacin de AAS en producto farmacutico mediante
volumetra cido-base
F1 F3
F2
Ej. Sulfonamida
MTODOS DE SEPARACIN
Adicionamos reactivos (para la determinacin
mediante fluorimetra)
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DEFINICIN DE RPLICAS DE MUESTRAS
F2 1 mL 110 mg/dL
Finalidad
X SD
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4.5. Proceso de medida
La mayora de los mtodos necesitan de disoluciones estndar o patrn
CA = 80 mg/dL CA = ?
S = 0,199 S = 0,261
F1
F2
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4.6. Tratamiento de los datos a travs de ecuaciones de calibracin
Curva de calibracin con patrones externos
0.6
Concentracin, Seal analtica
mg/dl 0.5
0 0,001
Seal analtica
0.4
40 0,101
80 0,199 0.3
Concentracin, ppm
mg/dl
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N. Campillo Seva
CLCULO DE CA EN LA MUESTRA A TRAVS DE LA CURVA DE CALIBRADO
0.5
0,261 = 0,0013 + 0,0024 x CA
Seal analtica
0.4
0.3
CA = 108,2 mg/dL
0.2
0.1
Aplicacin de factores de
0.0 dilucin preconcentracin,
0 50 100 150 200 250 si procede
Concentracin, ppm
mg/dl
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Si las respuestas analticas para un mismo valor de CA en la disolucin
estndar y en la muestra son diferentes:
El patrn interno es una especie de referencia (R), Se agregan cantidades conocidas de analito
con propiedades qumicas y fsicas parecidas a la muestra
a las del analito (A)
SA/SR SA
CA CA aadida a la muestra
1. Concentracin de glucosa
As en orina
obtenida: 1. ND (no detectado)
x SD 2. Espectrometra de absrcin atmica con
1. Tcnica atomizacin electrotrmica (ETAAS)
espectrofotomtrica 3. LD (Lmite de deteccin): 50 ppt
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ
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Conclusiones
1. Concentracin de glucosa:
520 1 mg/dL
1. Tcnica espectrofotomtrica
Ingreso hospitalario del individuo
2. Intervalo de linealidad,
LD, LQ
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Obtencin de la Preparacin de la
Eleccin del mtodo
muestra muestra
Informe Conclusiones
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4. Mtodos analticos
Trminos importantes
MUESTRA: Parte representativa de la materia objeto de anlisis.
ALCUOTA: Fraccin o porcin de muestra.
ANALITO: Especie qumica objeto del anlisis.
MATRIZ DE LA MUESTRA: Especies qumicas que acompaan al analito en la
muestra.
TCNICA ANALTICA: Medio empleado para obtener informacin sobre el
analito.
MTODO ANALTICO: Secuencia de operaciones y tcnicas aplicadas para el
anlisis de una muestra.
4. Mtodos analticos
Trminos importantes
INTERFERENTE: Especie qumica distinta del analito que aumenta o disminuye la
respuesta del analito bajo el mtodo aplicado. (Ej. Analito: Ca 2+. Al3+ es un
interferente si la determinacin se lleva a cabo por valoracin con EDTA.
Interferencia positiva)
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5. El Proceso Analtico
El Anlisis Qumico alcanza sus objetivos mediante el PROCESO ANALTICO,
que es la aplicacin del mtodo cientfico, implicando el proceso de la figura:
Problema
Problema
Eleccin
Eleccin del
del
mtodo
mtodo analtico
analtico MTODO ANALTICO
Toma
Toma de
de Tratamiento
Tratamiento Proceso
Proceso de
de Tratamiento
Tratamiento dede
muestra
muestra de
de la
la muestra
muestra medida
medida los
los datos
datos
Valoracin de
los resultados
Informe y
conclusiones
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5. El Proceso Analtico
Etapas
1. Definicin del problema: Se plantea el tipo de anlisis
requerido y la escala de trabajo.
Cul es el problema?
Para qu se usar la informacin?
Cundo se necesita?
Qu exactitud y precisin se requiere?
2. Seleccin del mtodo de anlisis: Consideraciones
importantes:
Exactitud requerida en los resultados
Disponibilidad de tiempo y de dinero
Nmero de muestras a analizar
Concentracin esperada del analito en la muestra
Complejidad de la muestra bajo anlisis
Mtodos
Buscar en disponibles
la bibliografa o estandarapropiados o, si es necesario,
procedimientos
poner a punto nuevos procedimientos analticos para llevar a cabo el
anlisis 33
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5. El Proceso Analtico
Etapas
5. El Proceso Analtico
Etapas
4. Tratamiento de la muestra
Lo habitual, es que la muestra necesite algn tipo de tratamiento, con el fin
de:
Preparar la forma y tamao de la muestra, as como la concentracin del
analito(s), ms adecuada para la tcnica analtica seleccionada
Eliminar interferencias matriciales
5. El Proceso Analtico
Etapas
5. Proceso de medida
El proceso de medida debe llevarse a cabo en varias alcuotas idnticas de
la muestra con el fin de:
Establecer la variabilidad del anlisis
Evitar un error grave
Tener los suficientes datos para calcular la incertidumbre de los
resultados.
Calibracin
La mayora de los mtodos necesitan disoluciones estndar o patrn
Calibracin con estndares externos. Recta de calibrado
Calibracin por adicin estndar
Calibracin con el uso de estndar interno
Validacin
Comparar los resultados aplicando el mtodo a muestra de composicin
certificada
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5. El Proceso Analtico
Etapas
6. Calcular y evaluar los resultados
Anlisis estadstico
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5. El Proceso Analtico
Etapas
7. Emitir informe
El informe dirigido al solicitante del anlisis ha de:
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Error craso
Ocurre slo en raras ocasiones, siendo con frecuencia grandes, y
puede causar que un resultado sea o alto o bajo.
Conduce a resultados aberrantes, que difieren mucho de todos los
dems datos de una serie de medidas repetidas.
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i
( x
i =1
x) 2
s=
N 1
donde (xi x) es la desviacin respecto a la media de la medida i. La cantidad (N 1)
se llama nmero de grados de libertad. 41
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Error relativo
El error relativo Er es una cantidad ms til que el error absoluto.
Esquema resumen
Obtencin de la Preparacin de la
Eleccin del mtodo
muestra muestra
Informe Conclusiones
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