Tema: Titulacin complejomtrica de la solucin inyectable de gluconato de

calcio

I. Antecedentes

Muchos iones metlicos reaccionan con donantes de par de electrones para

formar compuestos de coordinacin o complejo iones. La formacin de una
particular de compuestos de coordinacin, llamados quelatos, es usado para
mtodos cuantitativos. Un quelato es formado cuando un ion metlico coordina
con dos (o ms) los grupos donadores de un ligando solo. Compuestos de
amina terciarios como cido etilendiaminotetraactico (EDTA) extensamente
son usados para la formacin de quelatos. Las titulaciones
complejomtricas con EDTA han sido relatadas para el anlisis de casi todo los
iones metlicos. Como EDTA tiene cuatro protones cidos, la formacin de
complejos metal-ion/EDTA es dependiente sobre el pH. Para la titulacin de
Mg2+, hay que proteger la solucin con un pH de 10 para que la formacin
complejomtricas pueda ser cuantitativa. La reaccin de Mg2++ con EDTA
puede ser expresada como:

La estructura de EDTA y el complejo de magnesio-EDTA (sin los tomos de

hidrgeno) es mostrado debajo:

II. Objetivo
Determinar el % de pureza del gluconato de calcio por una valoracin
complejomtrica
 III. Hiptesis
Contiene no menos del 95% y no ms del 105.0 % de la cantidad indicada en
el marbete de calcio total , segn la farmacopea de los estados unidos
mexicanos dcima edicin , pgina 1523.

IV. Clculo de la solucion volumetrica

Nombre: EDTA
Normalidad: 0.05
Volumen : 500mL
Reaccin de equilibrio:

Clculo para preparar la solucion volumetrica de EDTA 0.05 M en 500mL

12.6g ----1L
Xg----0.5L
x=9.3g EDTA en 500mL
Transcripcin de la metodologa para la preparacin de la solucion volumetrica
con referencia bibliogrfica.

Disolver 18.6 g de edetato disdico en agua para 1000 mL.USP 30 pg 898.

V. Clculo del patrn primario

Nombre: Carbonato de calcio

Reaccin de equilibrio:

Peso equivalente
peq=100.81/2=50.405 g/eq

Transcripcin de la metodologa para la estandarizacin de la solucion

volumetrica con referencia bibliogrfica.
Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de carbonato de calcio patron
para quelatometria, secado previamente a 110 C durante dos horas y enfriado
en un desecador, transferir a un vasos de precipitados de 400 mL,agregar 10
mL de agua y agitar por rotacin moderada hasta formar una suspensin.
Cubrir el vaso de precipitados con un vidrio de reloj e introducir 2 mL de cido
clorhdrico diluido a travs de una pipeta insertada entre el pico, el vaso de
precipitados y el borde del vidrio de reloj.Agitar por rotacin moderada el
contenido del vaso de precipitados para disolver el carbonato de calcio.Lavar
con agua las paredes del vaso de precipitados, la superficie externa de la
pipeta y el vidrio de reloj, y diluir con agua hasta 100 mL aproximadamente.
Mientras se mezcla la solucin, preferiblemente con un mezclador
magntico,agregar aproximadamente 30 mL de la solucin de edetato disdico,
desde una bureta de 50 mL.Agregar 15 mL de hidrxido de sodio SR y 300 mg
de azul de hidroxinaftol y continuar la valoracin con la solucin de edetato
disdico hasta un punto final azul.USP 30 pg 898.

VI. Determinacin de la sustancia problema

Nombre: Solucin inyectable de gluconato de calcio
Reaccin de equilibrio:

Transcripcin de la metodologa para la valoracin de la solucin problema con

referencia bibliogrfica.

Agregar 2 ml de cido clorhdrico 3N a un volumen de inyeccin medido con

exactitud, que equivalga aproximadamente a 500 mg de gluconato de calcio, y
diluir con agua a 150 ml.
Mientras se mezcla, preferiblemente con un mezclador magntico, agregar
aproximadamente 20 ml de EDTA 0.05M SV desde una bureta de 50ml.
Agregar 15 ml de hidrxido de sodio 1N y 300 mg de azul de hidroxinaftol y
continuar la volumetra hasta punto final azul. USP 30, pagina 1744.
 VII. Tabla de material, equipo y reactivos usados

Material Instrumentos Reactivos / Sustancias

bureta de 50 mL balanza analitica R.V. Gluconato de calcio

vaso de precipitado 500 mL Balanza granataria S.I. Azul de hidroxinaftol

esptula S.V.EDTA

Pipeta graduada 5 mL S.R. HCl

pipeta volumetrica 4 mL S.R.NaOH

pizeta

6 matraz erlenmeyer 250 mL

gotero

papel glassine

soporte universal

parrilla de agitacin

barra /agitador magntico

pinzas de doble presin

bitcora

brocha de limpieza

VIII. Propiedades fisicas y quimicas de los reactivos

Hidrxido de Sodio (NaOH) Cristal blanco, higroscpico, delicuescente,

corrosivo e irritante (custico). Soluble 1 gramo en: 0.9 ml de agua, 0.3
ml de agua hirviendo, 7.2 ml de EtOH, 4.2 ml de MeOH. Exotrmico al
disolverse.PM = 40 g/mol Pureza = 97.5% p. f. = 318C D = 2.13 g/ml
cido clorhdrico (HCl) Lquido amarillo claro, olor acre.PM = 36.46 g/mol
D = 1.2 g/mL %P= 38% p. eb. > 100 C
EDTA disodico C10H16N2O8,PM.372.24g/mol,solubilidad:agua ,etanol,
cloroformo,NaOH 0.1N, sinnimos:Edetato disdico; Edetato sdico;
Tetracemato disdico; Etilendiaminotetraacetato disdico; Acido
 etilendiaminotetraactico sal disdica 2-hidrato, descripcion:Polvo
cristalino blanco, inodoro,
Carbonato de calcio CaCO3 ,PM 100,1 g/mol, Estado fsico a 20C
:Slido , Color y olor :polvo blanco e inodoro ,densidad :2.7 g/
mL,solubilidad en agua:0,0013g por cada 100g de agua.
Gluconato de calcio C12H22CaO14, PM 430.4, Solubilidad en agua,
g/100 ml a 25C: 3.5 (moderada),Densidad: 0.30-0.65 g/cm3 ,Punto de
fusin: 178C.
Azul de hidroxinaftol PM=620.48g/ mol, slido azul oscuro inodoro ,pH
6.7 10g/L, Pf. NA , solubilidad 340 g/L agua a 20C

IX. Resultados

Mg CaCO3 V EDTA (mL) Milimoles de CaCO3 M EDTA

213.6 42.3 2.118837417 0.05009071908

289.1 54.8 2.867771054 0.5233158858

232.3 38.2 2.304334887 0.0603229028

media= 0.05424840349

S=5.378664375x10-3

CV%=9.914880492%

mL de Mg de Milimole PM de Volume g del

gluconat gluconat s de gluconato(m n de gluconato
o en o gluconat g/ mmol) gasto
solucin o del
inyectabl EDTA
e

4mL 400mg 0.9756 410.004 18 399.999902

4

4mL 400mg 0.82926 482.3577 15.3 399.999946

3
Porcentaje de contenido del gluconato de calcio solucin inyectable

399.999463 mg ------ 4mL

x----100mL
X= 9999.998658 mg
1g----1000mg
X---9999.998658mg
X= 9.99998658 g en 100 mL
10 g -----100%
9.99g----X
X=99.999%

399.9999024----4 mL
X---- 100mL
X= 9999.99756 mg
1 g ----1000 mg
X----9999.99756 mg
X=9.99999756 g en 100 mL
10g ----100%
9.999g ----X
X=99.9999%

XI. Anlisis de resultados

Las valoraciones de las dos muestras de gluconato de calcio muestran un
contenido aproximado de 399.99 gramos en los 4 mililitros de muestra en cada
una por lo que el porcentaje, segn el contenido de la ampoyeta, es del
99.99% lo que indica que est dentro del rango de contenido. El resultado se
puede considerar como confiable debido a que solamente fueron dos
valoraciones del gluconato de calcio.

XIV. Referencias bibliogrficas

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 8 Ed. Secretara de

Salud: Mxico; 2004.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 10 Ed. Secretara de
Salud: Mxico; 2007.
United States Pharmacopeia Convention. USP 30. NF 25. The United
States Pharmacopeial. The National Formulary. Rockville: 2007.