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MTODOS DE MEDICIN DE POROSIDAD

1. Porosimetra de mercurio

La porosimetra de mercurio es una tcnica de anlisis textural de slidos

basada en la intrusin de mercurio, un material que no moja la superficie de
un slido, en su estructura porosa mediante la aplicacin de presin isosttica.
La tcnica se basa en la ecuacin de Washburn que relaciona la presin
aplicada con el dimetro del poro en el que se introduce el mercurio.

Mediante intrusin de mercurio de alta presin se puede obtener informacin

de la porosidad de un material desde 900 mm a prcticamente 4 nm de
dimetro.

2. Aplicaciones
Porosimetra de mercurio

Distribucin de tamao de poro:

Porosidad interpartcula, intrapartcula y total.

Tortuosidad de poro.

Dimensin fractal: a partir de datos de intrusin y extrusin.

Permeabilidad: con y sin efectos de tortuosidad.

Relacin garganta/poro: relacin de presin, relacin de dimetro.

Densidad: bulk (envolvente, partcula), aparente (esqueletal).

Distribucin de tamao de partcula: modelos Mayer-Stowe y Smith-

Stermer.

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3. Equipamiento
Porosimetra de mercurio

El equipo POREMASTER-60 GT de la marca QUANTACHROME

INSTRUMENTS constituye un sistema completo para la caracterizacin
textural de diversos materiales mediante el anlisis de curvas de
intrusin/extrusin de mercurio. El equipo dispone de dos estaciones en
baja presin y dos en alta presin hasta 60.000 psi. Junto con el
equipamiento se dispone de distintos accesorios destinados a mejorar la
seguridad en el trabajo. En concreto, una bandeja externa adicional de
seguridad para recogida de potenciales derrames, un kit de ventilacin
para extraccin del aire interno del porosmetro y un filtro qumico para
eliminacin de vapores mercricos. Tambin se incluye un kit de
recogida de derrames que incluye reactivos qumicos para la
neutralizacin y eliminacin del mercurio as como un sistema manual de
aspiracin para pequeos derrames. Todo el equipo se encuentra a su
vez contenido en una vitrina de extraccin de gases. (1)

Requisitos de las muestras

Porosimetra de mercurio

Las muestras debern ser slidas, debiendo tener un tamao de

partcula no superior a 8 mm.

Las muestras no deben formar aleaciones con mercurio.

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La porosimetra de mercurio es una tcnica destructiva de modo que la

muestra no es recuperable.

1. Adsorcin fsica de gases

La adsorcin fsica (o fisisorcin) de gases y vapores (adsorbatos) en

slidos (adsorbentes) es una de las tcnicas ms usadas para el estudio de
la textura porosa de slidos de todo tipo.

En la caracterizacin de la textura porosa de un slido los parmetros

a determinar son el rea superficial (o superficie especfica) y el volumen y
la distribucin de tamao de poros.

Para la determinacin de estos parmetros se puede recurrir, entre

otros, a la adsorcin de un gas (N2, CO2, hidrocarburos, etc...) a temperatura
constante (para N2 77K, para CO2 273K, etc...), obtenindose as la
isoterma de adsorcin. Dicha isoterma puede determinarse
gravimtricamente (se mide la ganancia de peso experimentada por la
muestra, como consecuencia de la adsorcin, a cada presin relativa de
gas) y/o volumtricamente (la cantidad adsorbida se calcula mediante la
aplicacin de las leyes de los gases a la presin y volumen de adsorbato
antes y despus de la adsorcin).

El rea superficial as como el volumen y distribucin de tamao de

poro puede obtenerse a partir del adecuado anlisis de las isotermas de
adsorcin, para lo cual se han desarrollado diversos mtodos.

Mediante la isoterma de N2 se obtiene informacin de poros desde

3,5 nm hasta 400 nm, mientras que con la isoterma de CO 2 se obtiene
informacin de la microporosidad ms estrecha.

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Aplicaciones
Adsorcin fsica de gases

rea superficial, volumen de poros y distribucin de porosidad.

Anlisis de datos de adsorcin BET, DR, mtodo t, BJH, etc..

Curvas de Intrusin y Extrusin Acumulada: (volumen frente a presin

y/o tamao de poro).

Equipamiento

Adsorcin fsica de gases

Equipo volumtrico automtico de adsorcin fsica de gases

AUTOSORB-6 y desgasificador AUTOSORB DEGASSER, ambos de la
marca QUANTACHROME INSTRUMENTS. Tanto el equipo de adsorcin
como el de desgasificacin se caracterizan por poseer seis estaciones
de trabajo independientes, pudindose analizar seis muestras
simultneamente. Los gases disponibles son N 2 y CO2, por lo que es
posible realizar adsorciones de N2 a 77K y CO2 a 273K. El equipo est
indicado para la caracterizacin de la textura porosa (rea superficial y
porosidad) de muestras slidas. (2)

El equipo AUTOSORB-iQ-XR-2 de la marca QUANTACHROME

INSTRUMENTS dispone de dos estaciones de anlisis con
transductores dedicados de 1000,10 y 0.1 torr para la medida de
isotermas de materiales microporosos con alta resolucin, alcanzando
presiones relativas del orden de 10-8. El equipo AUTOSORB-iQ-XR-2
tambin dispone de dos estaciones de desgasificacin con un sistema
de vaco dedicado con bomba seca y turbomolecular para el
pretratamiento de aquellas muestras ms complejas y delicadas.

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Pueden programarse rampas y protocolos detallados para cada muestra.

El equipamiento permite el uso de distintos adsorbatos no corrosivos. (1)

El equipo Quadrasorb-Kr/MP de la marca QUANTACHROME

INSTRUMENTS dispone de cuatro estaciones de medida
independientes. Este equipo incorpora un transductor de baja presin
(10 torr) compartido. El equipamiento permite el uso de distintos
adsorbatos no corrosivos. (1)

La unidad de desgasificacin Masterprep de la marca

QUANTACHROME INSTRUMENTS permite el tratamiento
independiente de seis muestras por vaco o por flujo de gas inerte, con
control independiente de la temperatura y las rampas de calefaccin de
cada una de las muestras a travs de un conjunto de hornos cermicos.
(1)

Requisitos de las muestras

Adsorcin Fsica

Las muestras debern ser slidas, debiendo tener un tamao de

partcula no superior a 8 mm.

REFERENCIAS

1. http://sstti.ua.es/es/instrumentacion-cientifica/unidad-de-analisis-
termico/analisis-de-la-textura-porosa-de-solidos.html
2. http://linux0.unsl.edu.ar/~rlopez/cap3new.pdf
3. http://www.quantachrome.com/pdf_brochures/07160_Spanish_Qua
drasorb.pdf
4. http://ocw.uniovi.es/pluginfile.php/4888/mod_resource/content/1/T3
b-PorosimetriaMercurio.pdf
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