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LEES
Anlisis
de los alimentos
Mtodos analticos
y de control de calidad
2. a edicin espaola
traducida de la 3. a edicin inglesa
por el
Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO
Profesor adjunto de Tecnologa
y Bioqumica de los Alimentos.
Facultad de Veterinaria. Universidad de Crdoba
Espafia
q
C.U.C.E.I.
PESO/PESO
Editorial ACRIBIA
ZARAGOZA (Espaa)
I
CONTENIDO
CUC El
SmLlOTECA CENTR..Al
Lista de Tablas VI
~rlogo VII
Introduccin IX
Cmo usar el libro X
I Seccin III
Captulo 1
NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO-
RA TORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS
Toma de muestras
229
231
3 Cromatografa 245
, 4
5
Tcnicas instrumentales y pticas
Pruebas de degustacin
254
269
1 IX
X
el peso especfico aparente a 20 C
Azucar invertido por cada 10 mI de solucin de Fehling
Azucar invertido por cada 25 mI de soluciD de Fehling
Contenido de dextrosa y levulosa determinado
115
119
120
XI
con solucin de Fehling 121
XII Contenido de lactosa determinado cOlllOlucin .
de Fehling 122
XIII Contenido de maltosa determinado con
solucin de Fehling 123
XIV Factores para las determinaciones de Luff Scborl 124
XV Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente
de dispersin (K/S) en funcin del porcentije de
reflectividad (100 R) 136 '
XVI Composicin extrema y media de las frutas 212
XVII Indices de refraccin de las soluciones de sacaroa
a 20 C (porcentaje de peso en el aire) 213
XVIII Correccin de la temperatura en las determincOllCS
refractomtricas de los slidos de la sacarosa 214
XIX Grados de los principales papeles de filtro WhatmlD 237
XX Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos 2~1
XXI Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores 241 .
XXII Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico 241
XXIII Variacin con la temperatura del ndice de
refraccin del agua destilada 254
XXIV Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
"100 por ciento " para la luz amarilla de sodio 257
XXV Color absorbido o transmitido 258
XXVI Filtros espectrales Ilford 259
XXVII Eleccin del color del filtro para medir una solucin
de un color determinado 259
XXVIII Ereccin de la muestra similar, codificada con el signo fIJ,
para la presentacin en una prueba triangular 270
XXIX Nmero de respuestas correctas requeridas para un
nmero dado de pruebas triangulares 272
XXX Comparaciones entre muestras emparejadas 274
XXXI Trminos utilizados para describir la textura y el sabOr - 275
XXXII Correspondencias de pesos y medidas 276
XXXIII Prefijos decimales para unidades de medida 277
XXXIV Unidades base en el sistema "SI" 278
XXXV Lista de pesos atmicos relativos, Ar(12C) = 12) 278
XXXVI Logaritmos 280
XXXVII Antilogaritmos 282
PROLOGO
. .'
~----------------------------~.
INTRODUCCION
I
atareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en el
texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados
por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un 'error
absoluto del 0,1 por ciento si las normas para dioho caso particular
se han basado en el mtodo ekgido. La mayor parte de los mtodos
I
de control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aque-
llos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajo
analtico han sido sustituidos por mtodos ms simples.
Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descrip-
I
ciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad tal
tipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre di-
chos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se han
incluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas que
suelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las in-
I
dustrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella que
se repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodos
que hacen uso de ella.
La Seccin 1 ha sido compilada para disponer de un amplio sistema
de entradas a los mtodos anal ticos adecuados a cada uno de los pro-
ductos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos se
han escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de
producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeti-
ciones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y pueden
usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin 1
pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considera-
bles ventajas puesto que permite disponer la seccin de mtodos por
orden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite
efectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de los
productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la termino-
loga especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al
qumico analista atareado.
T
.,..
Factores de conversin
I
consultar la tabla correspondiente en la Seccin 111 (6)
Tablas de logaritmos
1
SECCION 1
I.
t
I
I
. ",
It
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS 13
I
Producto
Aceite de
almendra
Determinacin
Preparacin
Acillos grasos libres
Mtodo
I
Examu10rganolptico E7
Fraccin insaponificablc F8
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 0 C 400 C) 16
r Aceite de
Ind ice de saponificacin
Indice de yodo
Peso especfico (15. 50 C)
Preparacin
18
14
P4
como sea suministrada (AA)
cacahuete Acidos grasos libres A7
Antioxidantes AI7
Color, medida .del CI8
Composicin en glicridos C23. E 5a-b
Enranciamien to El
Examen organolptico E7
Fraccin insaponificablc F8
lndice de acidez A7
'1 Indicc de perxidos _ 15
lndice de refraccin (40 0 C) 16
lndice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin NS
Peso especfico (15,5 0 C) P4
Aceite de Preparacin como sea suministrada (AA)
cereales Acidos grasos libres A7
Antioxidantes AI7
Color, medida del CI8
I Composicin en glicridos
Enranciamiento
Examen organoleptico
lndice de acidez
C23, E5a-b
El
E7
A7
I In dice de perxidos
Indiee de saponificacin
Indice de yodo
15
Indicc de refraccin (20 0 C 40 0 C) 16
18
14
I
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5 0 C) P4
,
~
14 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto
Aceite de
colza
Determinacin
Preparacin
Acidos grasos libres
Mtodo
I,
Aceites Preparacin como sean suministradas (AA)
comestibles Aceite G6e
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Examen de la grasa (usar
el extracto etreo sin
adicin de cido)
Indice de acidez )7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin
(20 0 C 40 0 C) 16
lndice de saponificacin
Indice de yodo
Contenido en lecitina
Examen de la fase acuosa
18
14
F7
I
(si existe)
Acidez, expresada en cido
actico
Acidos no voltiles
A3
A4, A3
1
Acidos voltiles, expre-
sados en cidos actico A4
Alcalinidad de la ceniza
Ceniza
Al3
C7
1.
Ceniza soluble en agua C9
Color, medida del
Fsforo
Nitrgeno
pH
Slidos totales
Cl8
F7
N2
P6
C33c
l
Fsforo F7
I
1';.
16 ANALISIS DE ALIMENTOS
l
Producto Determinacin
Composicin en glicridos
Enranciamien to
Mtodo
C 23, ESa-b
El
I
Examen organolptico E7
indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C 400 -C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Peso especfico (15,5 0 C) P4 a b
Aceite de Preparacin como sea suministrada (AA)
ssamo Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Color, medida del CI8
Composicin en glicridos C23, ESa-b
Enranciamiento El
Examen organolptico
Indice de acidez
E7
A7
t
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Peso especfico (15,5 0 C)
18
14
P4 a b
I
Aceite de Preparacin c,omo sea suministrada (AA)
soja Acidos grasos libres A7
Antioxidantes
Color, medida del
Composicin en glicridos
Al7
Cl8
C23, ESa-b
-1
Enranciamien to El
Examen organolptico
Indice de acidez
Indice de perxidos
E7
A7
15
l
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5 C) PS a b
Agar-Agar Preparacin como sea suministrado (AA)
Arsnico
Ceniza
Color (solucin al 2 por ciento)
Al8
C7
Cl8
I
Grado de resistencia G5
Humedad C33c
Plomo P8
I
I
,,
I1
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 17
t
"' Alcaravea
Turbidez (solucin al I por ciento) -
Preparacin
Aceites voltiles
AI AA
A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcO'hlico EIO
Extr-acto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Almidn Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez A3b
j Aspecto microscpico
Ceniza
Color, medida del
M6
C7
CI8
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6b
Humedad G33c
Nitrgeno N2
.. Solubilidad SIl
Almidn de Preparacin como sea suministrado (AA)
maz Acidez A3b
I Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color, medida del CI8
t Fibra bruta
Fsforo
Grasa (como aceite)
F3
F7
GI4
Humedad C33c
Nitrgeno N2
I Arroz
Solubilidad
Preparacin
Aspecto microscpico
SIl
Al
M6
Ceniza C7
t Ceniza insoluble en cido C8
Fsforo F7
Grasa G6
Humedad C33c
Nmero medio/t 00 gramos
18 ANALISIS DE ALIMENTOS
Producto
ArruITz
Determinacin
Preparacin
Aceites voltiles
Mtodo
i.'
'"
~-.
~,
:
I INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 19
1
1
l
Producto Determinacin Mtodo
\
11 Humedad C33a 6 e
~
Iii. Humedad relativa en equilibrio H3
"~'
~.
Nitrgeno N2
;,c
~;.. Proteina Pl3
Sacarosa S2
it, Sal S3c
Jl , Slidos solubles S6b
Bebidas Ver los productos
'& Bebidas no alcohlicas
l Cacao
Caf
Caf instantneo
f Naranjadas
T
l Bebidas no
T instantneo
Zumos de frutas
Aceites voltiles A2
f alcohlicas Acidez, expresada en cido
tartrico A3a c
Acido ascrbico AS
I
~~
Acido benzoico A6
.;> Alcalinidad de la ceniza Al3
Alcohol (si es aplicable) C26
Azcares reductores, expresa-
dos como azcar invertido C28 a b
Benzoato sdico B2
~. Ceniza C7
Ceniza insoluble' en cido C8
Color, identificacin del Cl7
~. Color, medida del Cl8
Dixido de azufre - 04
Examen organolptico E7
& Peso especfico P4a
J t pH P6
Quinina QI
, Sacarina
I,
SI
Sacarosa S2
Sodio S4
Slidos totales SIO
Cacao Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza Al3
Cafena CI
t Ceniza C7
t~
t
20 ANALISIS DE ALIMENTOS
1
\
Producto Determinacin Mtodo
I
Color, medida del Cl8
Componentes slidos del huevo C21
Examen organolptico E7
Fibra bruta F3
Fsforo F7a
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida de coccin P2
Prdida/ganancia de coccin P2
Proteina Pl3
Sal S3
Slidos solubles en agua S9
Cardamomo Preparacin AA
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido e8
Examen microscpico M6
t Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
E9
EIO
EII
F3
I
Humedad C33c
Carne Preparacin AKb
Bases voltiles totales BI
Cadmio CI
Decoloracin de la carne DI
Ceniza C7
t Examen de grasa
I
22 ANALISIS DE ALIMENTOS
Carne
enlatada
Textura *
Preparacin
Almidn
Cadmio
T3e
AH y AKb
Al5bc
CI
I
Ceniza C7
Contenido crnico C29
Contenido crnico escurrido
. (si es aplicable) C30
Examen organolptico E7b
Gelatina C31a
Grasa G6 a y h
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Peso neto P4
pH P6
t
INDICE DE WS METODOS DE ANALISIS 23
-1
l Producto Determinacin
Relacin nitrato-nitrito
Sal
Mtodo
Rl
S3
~
Sulfitos, deteccin de Sl2
Textura T3e
Yacio, medida del M4
Carne de Preparacin Al, AKb
pollo Bases vol tiles oto tales Bl
Composicin en cidos grasos ES
Grasa G6a
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Protdna PI3
Sustancias solubles en hexano (como en EII)
Cebollas Preparacin AF
Acido ascrbico AS
Azcares S2,C27
Color, medida del Cl8
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Sabor picante
Textura T3c d
Cebollas Preparacin Al
desecadas Aceites voltiles A2
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Examen organolptico (en E7
muestra reconstituida)
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Nota: realizar las pruebas
necesarias de las citadas
en "Cebollas"
Cereales para Preparacin Al
desayuno Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido (cla-
rificar como se describe en el
mtodo C27d) C28a
Contenido en azcar C27d
24 ANALISIS DE ALIMENTOS
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Protena (x 6,25) PI3
Championes Preparacin AKb
Cadmio CI
Color, medida del CI2
Humedad C33c
Materia seca C33c
Textura T3c6 d
Chocolate Preparacin Al
Ceniza C7
Fsforo F7a
Grasa G6b
Grasa, examen de
Acidos grasos libres A7
Composicin en glicridos C23, E5a-b.
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Manteca de cacao extraida con
solventes PIl
Pun to de ascenso Pl5
Punto de fusin incipiente PI5
Humedad C33c
Lactosa (clarificada) Llb
Lecitina (a partir del fsforo) F7a
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Cilantro Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza soluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Clavo Preparacin como sea suministrado (AA)
desecado Aceites voltiles A2
INDICE OELOS METODOS DE ANALlSIS 25
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Cola de Preparacin Al
pescado Arsnico Al8
Ceniza C7
Color, medida del (solucin
al l por ciento) Cl8
Grasa G6b
Humedad C33c
Plomo P8
Resistencia de la gela tina R4
Solubilidad SIl
Col Preparacin como sea suministrada (AA)
fermentada Examen organolptico E7
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Sobre ellq uido
Acidez total, expresada en
cido lctico A3a
Condimentos Preparacin como sean suministrados (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6c
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Sal S3
Conserva de Preparacin como sea suministrada (AA)
picadillo de frutas Acidez volatil A4, A3 c
Arsnico Al8
Ceniza C7
Dixido de azufre 04
26 ANA LISIS DE ALIMENTOS
Examen organolptico E7
Grasa G6e
Peso neto (si es aplicable) P5
Sacarosa S2
Slidos totales C33e
Crema Preparacin como sea suministrada (AA)
Agua afadida AI2
Ceniza C7
Grasa G6
Grasa, examen de
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
lndice de Kirschner 17
lndice de perxidos 15
1ndice de Polenske 17
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
1I
Cuajada al limn Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido ctrico A3a
Almidn Al5a
Azcares reductores, expresa-
11 dos en azcar invertido C28a
I Color, examen del CI6
Color, medida del Cl8
Componentes slidos de la
yema de huevo C21
Dixido de azufre 04
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Fosfato alcohlico F5
Humedad C33e
Peso neto P5
Sacarosa S2
Slidos solubles totales S6
"Curry" en Preparacin como sea suministrado (AA)
polvo Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
1\
INDICE DE LOS METOOOS DE ANALISIS 27
28 ANALISIS DE ALIMENTOS
Sal S3
Slidos solubles en agua S9
Especias ' Preparacin como sean suministradas (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insolble en cido C8
Componentes grasos C20
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EU
Fibra bruta F3
Humedad C33c
rI
Especias Preparacin como sean suministradas (AA)
mezcladas Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c
I
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
I Extracto acuoso E9
1 Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta Fe
Humedad C33c
Extractos Preparacin como sean suministrados (AA)
de carne Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Creatinina C35
Examen organolptico E7
Grasa G6e
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Proteina P13
Sal S3
Frutas Preparacin Al
azucaradas Acidez A3b
Azcares reductores C28a
Benzoato sdico B2
Color, identificacin del Cl7
Dixido de azufre D4-
Examen organolptico E7b
Sacarosa S2
I
r
30 . ANALISIS DE ALIMENTOS
Slidos solubles S6
I
Frutas blandas Preparacin AD
Acidez A3a
Color Cl8
Examen organolptico E7
pH (solucin al 50 por ciento) P6
Potasio PIO
Slidos solu1;>les C33e
Tamao de la fruta T1
Textura T3c
Frutas Preparacin AL
congeladas Aceite mineral (por lavados
de la muestra entera) Al
Acidez, expresada en cido
mlico
Acido ascrbico
f\ctividad enzimtica
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido
A3a
A5
A9
C28a
I
Calcio
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Componentes slidos insolu-
C3
C7
C8 I
bIes (usar una mezcla ho-
mogeneizada de fruta yal-
mibar)
Componentes slidos solu-
S5
I
I
bIes (Tabla XVII) S6
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Pectina PI
pH P6
Frutas
Peso escurrido
(dejar descongelar en el
envase durante 3 horas)
Proteina
Textura
Preparacin
P3
Pl3
T3d,c
AKb
I
desecadas Aceite mineral Al
,
Dixido de azufre D4
Examen organolptico E7
Humedad C33c
Peso neto (si es aplicable) P5
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 31
I
Textura T3d
Frutas Preparacin AH
enlatadas Examen de la fraccin slida
Calcio C3
Contenido en azcar C2?, S2
~
Examen organolptico E7
Humedad C33e
Sulfuros Sl3
Tamao de la fruta (si es aplica,ble) TI
Textura T2d, a
Examen del almibar
t Arsnico
Dixido de azufre
Color, identificacin-del
Al8
D4
~
Patrn de llenado
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Proporcin de diferentes fru-
tas (si es aplicable)
Tamao de la fruta (si es
aplicable) TI
Gelatina Preparacin como sea suministrada (AA)
Arsnico Al8
Aspecto de la solucin (usar
una solucin al 6 2/3 por
ciento)
32 ANALIsrs DE ALIMENTOS
Ceniza C7
Cinc CI2
Cobre CI3
Color, medida del (usar una
solucin al 6 2/3 por cit:nto) C 18
Curva de titulacin C38
Dixido de azufre D4
Humedad C33c
Plomo P8
Resistencia de los geles R4
Harina de Preparacin como sea suministrada (AA)
cebada Acidez A3e
Almidn AI5
Aminocidos A 16
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color,medidadel CI8
Fibra bruta F3
Grnsa G6
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Proteina PI3
Harina de Preparacin (,,'(>mo sea administrada (AA)
maz Acidez A3e b
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Examen microscpico M6
Fibra bruta F3
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Resistencia de la gelatina R4
Solubilidad Sil
Harina de Preparacin
reposteria {excepto*) como sea suministrada (AA)
Carbohidratos (precipitar la
proteina con hierro dializado) S2
Ceniza C7
Color, medida del C 18
Contenido en slidos del huevo C21
Estructura del producto* E4
I
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 33
Examen organolptico* E7
Fibra bruta F3
Grasa G6
Humedad G33c y k
Huml'dad relativa en equilihrio* H3*
Nitrgeno N2
Proteina . ~ PI3
Textura* T3e
Harina de Preparacin . como sea suministrada (AA)
soja Acidez A3b
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color. mcdida del C18
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6b
Nitrgeno N2
Solubilidad SIl
Harina de Preparacin como sea suministrada (AA)
trigo Acidez A3e
Almidn AI5
Aminocidos AI6
Calcio C3
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Extensgrafo de Brabender E8
Faringrafo de Brabender FI
Fibra bruta F3
Gliadina GI
Gluten (bruto) G2
Gluteina G3
Grasa G6i
Humedad G33c
Nitrgeno N2
Proteina PI3a b
Relajacin a la presin R3
Textura (de la masa) T3b, R3
Helados Preparacin como sean suministrados (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico A3a
Azcares reductores, expre-
sada en lactosa C28a
Cen~a C7
Color, medida del C 18
34 ANALISIS DE ALIMENTOS
Proteina PI3
Sacaro sa (clarificar) S2
Hierhabuena Preparacin AA AJ
Arsnico AIS
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7 ~
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Ex tra do et reo EII
Humedad C33c
Hierbas Preparacin como sean suministradas( AA AH)
desecadas Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6c
Cadmio CI
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Plomo P8
Nivel de oxidacin N5c
Hinojo Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
r
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 35
Hojas de Preparacin Al
laurel Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Huesos Colgeno CI4
Grasa G6
Hidroxiprolina HI
Nitrgeno N2'
Nitrgeno no proteico N3
Proteina Pl3
Huevos en Preparacin como sean administrados (AA)
polvo Ceniza C7
Colesterol CI5
Color. med ida del Cl8
Contenido en huevo C21
Fsforo F7c
Grasa G6b
Nitrgeno N2
Nitrgeno soluble en agua N4
Proteina Pl3
Huevos y pro Preparacin AA, AD
duetos derivados Ceniza C7
Colesterol C 15
Color, medida del Cl8
Contenido en huevo C21
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33a g
Nitrgeno N2
Nitrgeno soluble en agua N4
Jalea en Preparacin como sea suministrada (AA)
tabletas Acidez, expresada en cido
ctrico A3a
Azcar invertido S2
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
36 ANA LISIS DE ALIMENTOS
Ceniza C7
Color, examen del el6
Color, identificacin del el7
Color, medida del el8
Examen organolptico E7
Gelatina C31a, N2
Humedad C33e g
Nitrgeno N2
pH (sobre gelatina preparada) P6
Sacarosa (clarificar con cido
fosfotngstico) S2
Slidos solubles totales 16, S6
Nota: La gelatina tiene que
hacerse de acuerdo con las
instrucciones del envase,
vertiendo cantidades de 85
mI en cada uno de seis va-
sos de precipitados de 100
mI de forma baja. Los va-
sos de precipitados se man-
tienen durante la noche (18
horas) en bao de agua
fra y despus de invertidos
sobre una superficie, al me-
S de las seis muestras pre-
paradas deben mantener su
estructura sin romperse.
Jarabe de Preparacin como sea suministrado (AA)
azcar Azcares reductores, expre-
sados como azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Dixido de azufre D4
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Rotacin ptica (solucin
al 10 por ciento) R5
Sacarosa S2
Slidos solubles S6b
Jarabe de Preparacin como sea suministrado (AA)
azcar invertido Azcares reductores, .
expresados como
azcar invertido C28a
_-------
... -~---
Ceniza C7
Color, medida del C18
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH (solucin al ~ por ciento) P6
Sacarosa S2
Jarabe Preparacin como sea suministrado (AA)
dorado Azcares redu<:<tores, expre-
sados corro azcar invertido C28a
Ceniza C7
Dixido de azufre 04
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Plomo P8
Sacarosa S2
Slidos solubles S6b
Jarabe de Preparacin como sea suministrado (AA)
glucosa Acidez A3a
Azcares reductores, expre-
sados en dextrosa C28a
Ceniza C7
Color, medida del (al SO por
ciento) Cl8
Composicin en carbohidratos C3
Dextrosa C4
Dixido de azufre 04
Equivalente en dextrosa C28a
Maltosa C6
Maltotriosa C6
Maltotetraosa C6
Nitrgeno N2
Peso especfico P4
pH P6
Proteina Pl3
Slidos totales S20g
Turbidez (en la muestra
tal como se recibe)
Judias Preparacin AH
enlatadas Apariencia
Examen organolptico E7
Peso escurrido P3
Textura T2a
r
li
!
38 ANALlSIS DE ALIMENTOS
Lquido de escurrido
Arsnico Al8
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Azcares totales S2,C27
Cinc Cl2
Color, medida del Cl8
Humedad C33e
pH P6
Plomo P8
Potasio PIO
Leche Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico A3a
Agua afadida Al2
Ceniza C7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar con ferro-
cianuro potsico y acetato
de cinc) C28a
Nitrgeno N2
Peso especfico (mediante
lactmetro) P4c
Protena Pl3
Slidos totales (afadir dos
gotas de solucin danlica
de cido actico al 10 por
ciento) SIO
Leche condensada Preparacin (usar una esptula
edulcorada para mezclar) AB
Acidez, expresada en cido lc-
tico A3a
Ceniza C7
Grasa G6f
Lactosa C28a
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Sacarosa (clarificar la solucin) S2
Slidos totales C33e
Leche Preparacin omo sea suministrada (AA)
evaporada Acidez, expresada
en cido lctico A3a
Ceniza C7
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 39
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar) C28a
Nitrgeno N2
Proteina PI3
Slidos totales de la leche C33e
Leche en polvo Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez A3b
Alcalinidad de la ceniza A 13
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Densidad D2
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Humedad C33c
Lactosa ( clarificar) C28a
Nitrgeno I N2
Proteina PI3
Solubilidad SIl
Lecitina Preparacin como sea suministrada (AA)
comercial Examen cromatogrfico F6
Fsforo F7
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Sustancias insolubles en acetona Sl4
Sustancias solubles en acetona S 14
Legumbres en Preparacin como sean suministradas (AA)
escabeche Muestra entera
Examen organolptico E7
Peso neto P4
Materia slida, contenido en M3
Lquido
Acidez, expresada en cido actico A3a
Acido actico A4a
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6a
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Sal S3
Levadura en Preparacin Como sea suministrada (AA)
polvo Almidn AI5b
40 ANA LISIS DE ALIMENTOS
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Crema trtara C36
Dixido de azufre D4
Plomo P8
Macarrones Preparacin Al, AC
Ceniza C7
Color, medida del C18
Componentes slidos de huevo C21
Examen organolptico E7
(cocer durante 15 minutos)
Fibra bruta F3
Fsforo F7
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida/Ganancia de coccin R2
Prdida de coccin R2
Proteina P 13
Sal S3c
Slidos solubles en agua S9
Man teca de cerdo Preparacin como sea suministrada (AA)
Enranciamiento . El
lndice de refraccin (a 40 0 C) 16
Indice de yodo 14
Humedad C33c
Manteca de cacao Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Composicin en glicridos C23, G6a-b
Examen organolptico E7
Indice de acidez . A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Presencia de manteca de
cacao extraida con solventes PIS
Punto de fusin PIS
Punto de fusin incipiente PIS
Punto de ascenso' . PIS
Man teq uilla Preparacin como sea suministrada (AA)
Azcar S2
.-.-.....,
Capacidad de extrusin C4
Ceniza C7
Color, medida del C18
Cuajada C37
Examen de los cidos grasos ES
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Grasa por diferencia
Grasa, examen
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de Kirschner 17
Indice de Polenske 17
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Punto de ascenso PIS
Punto de fusin PIS
Punto de fusin incipiente PIS
Humedad C33i
Plomo P8
Proteina de la cuajada (usar C37) N2
Sal S3
Mayonesa ligera Preparacin como sea suministrada (AA)
Aceite G6a
Aceite, examen del
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Enranciamiento El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 0 C
0
40 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Color, medida del Cl8
Contenido en azcar C27
Contenido en huevo (incluida la
lecitina aadida) C21
Examen organolptico E7
Fsforo F7
H~medad C33e
42 ANALlSIS DE ALIMENTOS
Nitrgeno N2
pH P6
Sal S3
Melazas Preparacin como sean .suministradas (AA)
Arsnico AI8
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Dixido de azufre D4
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Plomo P8
Sacarosa S2
Slidos solubles S6
Slidos totales SIO
Mermeladas Preparacin como sean suministradas (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico A3a
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del Cl8
Color, presencia de Cl9
Contenido en frutas SS
Dixido de azufre D4
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Fsforo F7
Pectina PI
Potasio PIO
Sacarosa S2
Slidos insolubles SS
Slidos solubles S6
Mermeladas Preparacin como sean suministradas (AA)
(de naranjas Acidez, expresada en cido
amargas) ctrico A3a
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, iden tificacin del Cl7
I
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 43
,"~~
" 'f""" pS,," " ~1IliIiiii', ", '. e liII;k,C",,:"
,
:1 1
"'
,1'
44 ANALlSIS DE ALIMENTOS
Sacarosa S2
Sodio S4
Slidos totales SIO
Natillas en Preparacin como sean suministradas (AA)
polvo Ceniza C7
Color, examen del Cl6
Color, preparar la solucin C18
Examen microscpico M6c
Examen organolptico 1::7
Fibra bruta- F3
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Solubilidad SIl
Nueces Preparacin Al, Al
Aflatoxina All
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno
(en muestra desengrasada) N2
Proteina Pl3
Pan Preparacin (descortezar) AE
Ceniza C7
E4
Extructura del producto I
Extracto en agua fra E9
Fibra bruta F3
Grasa G6e
C33k
"
I
Humedad
Lactosa Ll
Nitrgeno N2
pH P6
Proteina Pl3
Slidos de la leche Ll
Textura T3b
Pasta Preparacin Al, AC
Ceniza C7
Examen organolptico (preco-
cer durante 15 minutos) E7
Fibra bruta F3
Fsforo,lipoides F7a
Grasa, G6e
_. .. J'
46 ANALISIS DE ALIMENTOS
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida de coccin P2
Proteina PI3
Sal S3
Slidos de huevo (incluida
la Jecitina aadida) C21
Slidos solubles en agua S9
Pastas de Preparacin AA
pescado Almidn Al5
Cadmio CS
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Examen organolptico E7
Grasa G6a y h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Plomo P8
Proteina PI3
Sal S3
Patatas Preparacin AF
Azcar C27
Azufre A20
Calcio C3
Con taje de partculas oscuras C25
Grado de esterificacin P9
Humedad C33e
Magnesio MI
Peso especfico P4b
Poliuronida total P9
Potasio PIO
Textura T3a, c d
Patatas fritas Preparacin Al
crujientes An tioxidan tes AI7
Ceniza C7
Examen de la grasa
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Examen organolptico E7
....
Grasa G6c
Humedad C33c
Sal S3
Pescado Aceite G6a
Acidos grasos libres . A7
cnranciamien to El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de saponificacin 18
Bases voltiles totales BI
Asp~cto visual
Cadmio CI
Ceniza C7
Grasa G6h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Olor
Plomo P8
Preparacin AKb
Proteina Pl3
Textura T3e
Pescado enlatado Aceite G6a
Acidos grasos libres A7
Enranciamien to El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de saponificacin 18
Aspecto visual
Cadmio CI
Ceniza C7
Grasa G6a y h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Olor
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Plomo P8
Preparacin para la materia seca .AH,AKb
Proteina Pl3
Textura T3e
Pimienta Preparacin como sea suministrada (AA)
, ',.-'" '-'~"
48 ANALlSIS DE ALIMENTOS
r
Producto
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS
Determinacin Mtodo
49
,
~
Gelatina
Humedad
C31a, N2
C33c a
~
Nitrgeno N2
pH (preparar la gelatina) P6
Sacarosa
Productos crnicos Preparacin
Almidn
Ceniza
S2
AH AKb
AI5b c
C7
1 i
1\
50 ANALISIS DE ALIMENTOS
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Proteina de patata Pl3
Sal S3
Productos de Preparacin (en condiciones
reposteria secas) AC', AA
Azcares (clarificados con
hierro, dializado) S2
Carhohidratos por diferencia
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Proteina Pl3
Pud n de lche Preparacin AA, AH, AD
j,
Carbohidra tos S7a
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar con
ferrocianuro potsico
y acetato de cinc) C28a
Leche aadida S7a
Nitrgeno N2
Protena PIJ
Sacarosa S2
Slidos de la leche S7a
Slidos totales SIOe
Pur de tomate Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez, expresada en
cido actico A3e
Arsnico Al8
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Cobre Cl3
Color, medida del Cl8
Contenido en azcar C27
Humedad C33e
z
pH P6
Plomo P8
Potasio PIO
Sal S3
Slidos insolubles SS
Slidos totales SIO
Nota: Se ha sealado (Analyst,
1948, 73, 449) que el valor me-
dio del K 2 O en los slidos del
tomate es de 4,79.
Queso Preparacin AJ
Acidez A3a
Ceniza C7
Grasa G6f
Gr;:sa, examen de
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de Kirschner 17
Indice de perxidos 15
Indice de Polenske 17
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Humedad C33g
Nitrgeno N2
Plomo P8
Protena (nitrgeno x 6,38) Pl3
Thx~rn Db
Remolacha guisada Preparacin AF, AG
Humedad C33e
Pigmento P7
Textura T3c (ii)
Sal Preparacin como sea suministrada (AA)
~n~ ~
Humedad C33c
fudo ~
Salmueras Preparacin como sean suministradas (AA)
Azcares S2
Peso especfico P4c
Sal S3b
Salsa Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido actico A3a b
52 ANALlSIS DE ALMENTOS
Cloruro sdico S3
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del (preparar la
sopa) Cl8
Di~ddo de azufre D4
Examen microscpico (preparar
la sopa) M6
Grasa G6a oh
Humedad C33c
pH (preparar la sopa) P6
Plomo PIO
T Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza A 13
Arsnico Al 8
Cafeina C2a b
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ceniza soluble en agua C9
Color, presente o aadido CI <lb
Examen organolptico E7
Ex tracto acuoso E9
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Impurezas en ceras 13
Nitrgeno N2
Plomo P8
Tanino T2
T instantneo Preparacin como sea suministrado (AA)
Azcares reductores,
expresados en az-
car invertido C28
Cafeina C2a b
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Humedad C33a
Tanino T2
Tomillo desecado Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
I -
zq
=
SECCION II
Mtodos de anlisis
de los alimentos
-
INDICE DE WS MTODOS DE ANAUSIS 61
Metodos preparativos
~!
Clave del Tipo de
mtodo producto Mtodo
ACEITE MINERAL . , Al
ACEITES VOLATILES A2
ACIDEZ A3a-e
(a)
(b)
(c)
l. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero se-
guir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se des-
cribe en (e).
(d)
I
...
METODOS DE ANALISIS 65
Tabla 1
I
2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.
3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de va-
por y la otra a un condensador. El extremo del tubo de entrada
de vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.
4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin calien te y recoger el des-
tilado en un erlenmeyer.
5. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca he-
1I cha en el matraz.
6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina co-
mo indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo como
cido actico.
(b)
. .
1. Tomar 25,0 mI de la solucin acdica, diluir con 50 mI de agua
destilada, y titular frente a NaOH 0,1 M usando fenoltaleina como
indicador.
2. Tomar otros 25,0 mI de solucin problema y colocarlos en una
cpsula de evaporacin de porcelana blanca.
3. Evaporar sobre bao maria hasta que el volumen sea pequeo.
t = ttulo
dt = mI de la solucin de colorante
N = normalidad del tiosulfato sdico
f x t x 100 x 100
mg de cido ascrbico/I 00 mI = -:-------:----:---:--
volumen tomado x volumen de
solucin filtrada
(b)
r
METODOS DE ANALISIS 69
(b)
.,a.:
"""'""'-'i"'O':' "~'"
ACTIVIDAD ENZIMATICA A9
AFLATOXINA All
Extraccin
.~
_ _IlliO'do,o",~~o;o,,,"~_fh 00
72 ANALISIS DE ALIMENTOS
ALDEHIDOS A14 3
t x f x 1,008 x 100
Notas: l. Porcentaje de aldehidos = - - - - - - - -
W 2
donde t = ttulo
.3
4
W = peso tomado
'S
2. Los factores f son los siguientes:
6
benzaldehido 0,053
aldehido cinnmico 0,066 7
citral 0,076 a
cuminaldehido 0,074
aldehido decclico 0,078
3. Referencia: Ollicia/ Standardized and Recommended
Methods 01 Ana/ysis. 1963, W. Heffer and Sons Ud.
ALMIDON A15a-c
(a)
(b)
(c)
.
lo en erlenmeyer de 250 mI. Perforar el papel de filtro y lavar el
contenido en el erlenmeyer usando 90 mI de cido clorhdrico
1,5 M caliente.
6. Sumergir el erlenmeyer en baila de agua caliente hasta un nivel
equivalente al del lquido interior. Agitar con varilla de vidrio de
cuando en cuando y man tener estas condiciones duran te hora y
media.
7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucin de hidrxido sdi-
co al 20 por cien too Ai1adir 10 mI de cido clorhdrico al 12 por
ciento (vo /vo ).
8. Transferir a erlenmeyer de 200 mI. Ai1adir 15 mI de cido fosfo-
tngstico al 20 por cien to y diluir hasta la sei1al de enrase sin tener
en consideracin la capa de grasa.
9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a tra-
vs de papel de filtro Whatman nmero I (o equivalente).
10. Pipetar I mI de filtrado a un tubo de ebullicin y ai1adir 5 mI de
solucin de fenolato sdico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolato
sdico y 2,5 g de fenal en 200 mI de solucin de hidrxido sdico
al 5 por cien too Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en
700 mI de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro).
11. Cubrir la boca del tubo de ebullicin con una bola de vidrio. Ca-
lentar durante seis minutos en bao de agua hirviendo. Enfriar du-
rante tres minutos. Diluir a 200 mI en matraz volumtrico.
12. Despus de dejar reposar la solucin durante veinticinco minutos
leer la adsorbancia en un colormetro fotoelctrico a una longitud
de onda de 540 nm.
13. Realizar una determinacin en blanco usando 0,40 g de dextrosa
diluidos a 200 mi con cido clorhdrico O, 17M.
Notas: 1. Este mtodo es el de Blanchard, J. F., J. A. o. A. e,
1958,41, (2), 288.
AMINOACIDOS A16
ANTIOXIDANTES A17a-d .
:I
(a)
Extraccin
1. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de hexano o cloroformo.
I
2. Agitar la solucin con cuatro alcuotas sucesivas de 25 mI de eta-
nol p. a. del 80 por ciento (vo /vo ) y cuatro alcuotas sucesivasd~ 25
mI de acetonitrilo p. a. o de acetato de etilo p.a.
3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rota-
torio.
4. Disolver el residuo en 2 mI de etanol.
"
~~
(b)
Extraccin
I
METODOS DE ANA LISIS 79
fI
-,ji 'I
Antioxidantes Valores Rr aproximados
_. I
(d)
I
(a) l ~ etapa: Benceno
2 a etapa: Eter. di-isopropilo: hexano, l :3
Id entificacin: ocumeno-2,4-d initro fenil-hidrazina
o (b) l a etapa: Cloroformo en una atmsfera del 80 por ciento
de humedad relativa y a continuacin cualquiera de las
dos etapas anteriores
o (e) cromatografa mono-dimensional con hexano
A RSENICO A18
I
METODOS DE ANA LISIS 81
,/
AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL 19 ~.
AZUFRE A20
BENZOATO SODICO B2
83
,.
i~
METODOS DE ANALlSIS 85
:1
dos por un adulto medio, en el Reino Unido, oscila de
15 a 30 Jlg por da.
CAFEINA C2a b
(a) 1
l'
Extraccin
l. Siempre que sea necesario, e.xtraer durante una hora 1 g de mues-
tra molida con agua acidulada caliente (0,1 mI de cido clorhdrico
concentrado en 80 mI de agua- destilada) en aparato de reflujo de
Soxhlet. Diluir a 100 mI.
I
2. Preparar dos columnas cromatogrficas como se indica seguida-
mente:
(a) Mezclar 2 g de celita 545 con 2 mI de cido sulfrico 2 M Y
transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
(h) Mezclar 3 g de celita 545 con 2 mI de hidrxido sdico 2 M
y transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
3. Aadir a 2 mi del extracto de la muestra o a 2 mI de muestra di-
suelta al 2 por ciento o a 5 mi de muestra lquida, suficiente car-
bonato sdico en polvo para neutralizar toda la acidez. Aadir un
exceso de 0,5 g de carbonato sdico.
4. Aadir a la alcuota el mismo peso de celita 545 ms un gramo adi-
cional de material. Mezclar ntimamente y transferir a la segunda
columna (b). Lavar en seco con cantidades de 1 g de celita 545.
5. Pasar 150 mI de ter, saturado de agua, por la columna de modo
que el eluido de la columna (b) pase por la columna (a).
6. Pasar otros 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la
columna (a) solamente y despreciar el eluido.
7. Pasar 50 mI de cloroformo, saturado de agua, a travs de la colum-
na (a), recogiendo el lquido eluido en matraz volumtrico. Enra-
sar.
8. Medir espectro fotomtricamente la absorbancia a 276 nm frente
a una solucin patrn de cafena que contiene lOng mr I de cloro-
formo. Es preferible determinar el espectro U. V. desde 350 nm
para establecer una lnea base satisfactoria.
u lmenes de 15 mI de cloroformo.
12. Combinar los lavados de cloroformo con el extracto de clorofor-
mo inicial y seguidamente reducir el volumen hasta aproximada-
mente 15 mI mediante evaporacin.
13. Transferir el lquido a un matraz Kjeldahl utilizando pequeas
cantidades de cloroformo, evaporar de nuevo el cloroformo y a
continuacin determinar el contenido en nitrgeno como se
describe en el mtodo N2.
CALCIO C3a-b
(a)
milI Lr .
METODOS DE ANALlSIS
,
87
I 1
~
(Nota: Esta etapa puede suprimirse si se comprueba que las etapas 1
de 1 a 6 son suficientes para arrastrar todo el calcio).
8. Enfriar el matraz y los contenidos hasta 20 u C y diluir hasta la
,
f
.
.~
'
seal de enrase.
9, Si se observa turbidez tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir en el espectrofotmetro de llama utilizando las siguien-
tes c;ondiciones
(b)
.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0..,1
por ciento como agente quelante y determinar el contenido en
calcio usando un espectrofotmetro de absorcin atmica.
CAPACIDAD DE EXTRUSION C4
(conducta plstica)
(a)
Cromatografa en papel
Solucin problema: solucin acuosa al 0,1 por ciento.
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud del papel: 50 cm.
Sistema solvente: alcoholn-proplico: acetato deetilo: agua (60: 10:
30).
Tiempo de desarrollo: 24 horas.
Tcnica de revelado: inmersin.
Revelador: 5 partes de solucin de anilina al 4 por ciento en metanol,
5 partes de solucin de difenilamida al 4 por ciento en metanol, l
parte de cido fosfrico.
Condiciones de revelado: 10 minutos a 1050 C.
Identificacin: comparacin con productos puros.
Separacin
-.' . IX
90 ANALISIS DE ALIMENTOS
50 cm x 12 mm de la manera siguiente:
(a) Tapar el extremo de salida de la columna con algo-
dn y aadir sobre el tapn una papilla de 0,1 g de
kieselguhr en agua.
(b) Preparar una papilla con 3,5 g de carbn activado B.
D. H. Y 3,5 g de kieselguhr en agua destilada y pasar-
la a travs de la columna mediante vaco.
(e) Sobre la parte superior del material de relleno de la
. columna poner un crculo de papel de filtro. No per-
mitir que la columna se seque antes de sta fase.
2. Aadir a la columna 5 mi de solucin conteniendo 100 mg de
azcar y hacerlos pasar a travs de ella bajo succin. Despreciar el
eluido.
3. Lavar las paredes de la columna con unos mililitros de agua desti-
lada. Hacerlos pasar por la columna bajo succin. Despreciar.
4. Eluir los azcares de la manera siguiente recogiendo las fraccio-
nes en matraces para determinacin de azcares de 100-1 10 mI
o en matraces volumtricos graduados:
Determinacin.
l. Preparar el micro-reactivo de Somogyi de cobre de la forma si-
guiente:
Disolver 30 g de tartrato sdico potsico y 30 de carbonato sdico
anhidro en 200 mI de agua caliente y aadir 80 mI de hidrxido
sdico 0,5 M Y 80 mI de sulfato de cobre (S04 Cu. 5H 2 O) al 10
por ciento (pjv). Hervir. Disolver en otro vaso de precipitados,
290 g de sulfato sdico (S04 Na2' 1OH 2 O) en 300 mI de agua y
hervir. Mezclar las dos soluciones y aadir 8 g de yoduro potsico
y 1.0 mI de yodato potsico 1 M. Diluir a un litro con agua destila-
da hervida.
2. Tbmar volmenes de 5 mI de eluido y solvente de elucin y colo-
carlos en tubos de ebullicin de 15 x 2,5 cm.
3. Aadir 5 mi de reactivo de Somogyi modificado al primer tubo y
taparlo con una bola de reflujo. Colocar el tubo en bao de agua
hirviendo durante 10 minutos (en el caso de eluidos con agua) o
20 minutos (en el caso de eluidos etanlicos).
4. Aadir el reactivo de Somogyi a los restantes tubos a intervalos de
cinco minutos y colocar en el bao de agua hirviendo.
5. Transcurrido el correspondiente intervalo de tiempo, retirar el tu-
bo, enfriar durante 2,5 minutos y aadir 1 mi de cido sulfrico
6 M con pipeta de vertido rpido. Agitar.
METODOS DE ANALISIS 91
Tabla 11
Dextrosa
lO
- -- - - - ---- - -
0.312 0.454 0.588 0.715 0.837 1.088 1. 325
Azcar anhidro mg 0.161
Factor 0.321
---- - -- - - - ----
0.312 0.303 0.294 0.286 0.279 0.272 0.265
f
~.~_.~li. ~1r-1!i1''''''.!~''." . "",>",ol~_idllijIliIl&"'ilil'iii!itJ
92 ANALISIS DE ALIMENTOS
Continuacin tabla 11
Maltotriosa
0.6S0
-- - - -- - - - - - - --
0.6S0 0.6S0 0.650 0.6S0 0.648 O.64S
Factor 0.641
CENIZA C7
Nota:
"t ~fo~,e+,''P'"
CIDRONELA Cll
l. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contengaapro-
ximadamente 0,8 g de cidronela.
2. Enfriar a 0 0 C o temperatura inferior.
3. Aadir 10 mI de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de
clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 mi de etanol
al 95 por ciento y se lleva a pleno color amarillo con solucin alco-
hlica de hidrxido potsico 0,5 M usando amarillo dedimetilo co-
mo indicador). Enfriar a 0 0 C.
4. Titular el cido liberado con solucin alcohlica de hidrxido po-
tsico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo "de di-
metilo como indicador.
METODOS DE ANALISIS 95
CINC C12
11
~
I 96 ANALISIS DE ALIMENTOS
I
1 mI) hasta que la capa permanezca de color verde despus de agi-
tar. Separar.
10. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un tercer separador
(X). Extraer con cido clorhdrico 0,02 M (3 mI). Aadir sta capa
acuosa al separador Z. Lavar el extracto cido con 2 mI de tetra-
cloruro de carbono. Eliminar los lquidos de lavado.
11. Colocar 5 mI de solucin tampn (disolver 27,2 g de acetato sdi-
co con tres molculas de agua en agua destilada y 12 mI de cido
actico glacial y llevarlo a 200 mi con agua destilada) en un cuar-
to separador W. Aadir 1 mI de tiosulfato sdico al 25 por ciento
(Po /v o )' Extraer con 3 mi de ditizona. Eliminar la capa de tetraclo-
ruro de carbono.' Lavar con 2 mI de tetracloruro de carbono yeli-
minar los lquidos.
12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacin W al lquido
t I
problema en el Z. En esta etapa el pH debe ser de 4,0 a 4,5.
13. Titular con solucin de ditizona, agitando despus de cada adicin
y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbo-
no antes de cada adicin posterior. El punto final de la titulacin
se alcanza cuando la capa de tetracloruro de carbono permanece
verde. Anotar el ttulo (Td.
14. Extraer la capa acuosa con 3 mI de ditizona. La capa de tetracloru-
ro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetracloruro
de carbono. Lavar con dos alcuotas de 3 mi de tetracloruro de
carbono y eliminar los lquidos de lavado.
15. Aadir 10,0 mI de la solucin patrn de cinc (0,044 g de sulfato de
cinc con siete molculas de agua se disuelven en 50 mI de cido
100 x T t
Notas: 1. Ilg de cinc en la solucin problema =
T5
2. Desarrollado a partir del mtodo descrito por la So-
ciety of Analytical Chemistry, Determination 01 Tra-
ce Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ltd., Cambrid-
ge.
3. Los dos ttulos no deben diferir ms de un 20 por
ciento.
METODOS DE ANALISIS 97
COBRE C13a-b
(a) ~~
l. Incinerar 5 g de muestra a 600 0 C (mtodo C7). ') ~
4
2. Recoger la ceniza en 10 mI de cido clorhdrico al 20 por ciento
(Po Ipo) caleI)tando suavemente cuando sea necesario.
3. Transferir ef cido anterior a un matraz volumtrico de 100 mI,
enfriar a 200 C, diluir hasta la seal de enrase y fIltrar a travs de
papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Tomar con pipeta 10 mI de filtrado e introducirlo en un matraz
volumtrico de 50 mI. Si las lecturas en el absorcimetro son ba-
jas o si se precisa repetir la prueba tomar mayor volumen de fil-
trado.
5. Aadir 5 mI de solucin de acetato amnico al 50 por ciento
(Po Ipo) y suficiente amoniaco 0,880 para la neutralizacin de la
solucin. Aadir l mi de amoniaco en exceso.
6. Aadir I mi de solucin de goma de acacia al 5 por ciento y 2 mI
de solucin acuosa de dietilditiocarbamato sdico al 0,1 por cien-
to preparada recientemente. Mezclar y enrasar.
7. Medir la densidad ptica utilizando un absorcimetro con cube-
ti ,
(b)
COLAGENO C14
(huesos de vacuno)
COLESTEROL
99
C15
u.'
w,
, C',
,
1 ,
l. Pesar con exactitud de I a 2 g de muestra y aadir 10 mI de hidr-
xido potsico al 60 por ciento (Po /Po)' Colocar en bao de agua
caliente durante tres horas.
2. Enfriar. Aadir etanol y dispersar.
3. Extraer la solucin tres veces con alcuotas de 50 mI de ter diet-
lco.
4. Lavar la mezcla en un embudo de separacin y aadir 100 mI de
hidrxido potsico al 10 por ciento. Agitar. Separar.
5. Aadir 50 mI de ter dietlco a,la capa acuosa. Agitar, separar y
combinar las capas de ter.
6. Agitar las capas de ter combinadas con cantidades de 25 mI de
hidrxido potsico 2 M, cido clorhdrico 2 M Y dos veces con
agua destilada. Desecar el sulfato sdico varias veces con ter die-
tlico antes de despreciarlo. '
7: Evaporar el ter. Aadir 2 mI de ter asegurndose de que toda la
fraccin insaponificable se halla en solucin.
8. Aadir 0,2 mI de bromo y dejar reposar la mezcla en bao de hielo
durante diez minutos.
9. Aadir rapidamente 15 mI de cido actico al 80 por ciento (Po /vo )
y dejar durante otros diez minutos en bao de hielo.
10. Filtrar la solucin a travs de un ,crisol de Gooch lavando con ci-
do actico enfriado con hielo. Lavar tres veces con ,agua helada.
11. Lavar el filtro con 10 mi de alcohol, cuatro alcuotas de 5 mi de
ter dietlico y dos alcuotas de 5 mI de etanol. Aadir I mi de hi-
drxido potsico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-ter y
evaporar a sequedad.
12. Aadir al residuo 50 mI de agua y neutralizar con solucin de ci-
do clorhdrico 6 M.
13. Aadir 10 g de cloruro sdico, 3 g de fosfato sdico y 20 mI de
hipoclorito sdico. Hervir. Retirar del calor y aadir lentamente
5 mi de formiato sdico al 50 por ciento.
14. Enfriar rapidamente y aadir 100 mi de agua, 5 mi de solucin
de yoduro potsico al 20 por ciento, dos gotas de solucin-de mo-
libdato amnico al 5 por ciento y 25 mI de solucin de cido
clorhdrico 6 M.
15. Titular usando tiosulfato sdico 0,02 M Y solucin recin prepara-
da de almidn al 1 por cien to como indicador.
I
",~: :3:~~'~
Extraccin
Dulces
Productos crnicos
Pastas de pescado
Verduras enlatadas
Homogeneizar.
Aadir 25 mi de cido sulfrico al I por ciento a igual peso de
muestra. Extraer en solucin caliente de isobutanoL
En evaporador rotatorio.
METODOS DE ANA LISIS 101
(a)
Sistemas solventes
,
Prepararlos de la forma siguien te:
Tabla III
1 VereJe S D Notas 8 y 9 Z8 y9
2 Indigo carmn E XS
3 Negro PN G Nota 10
4 Verde S E
5 Azul brillante C Nota 11 Z
6 Azul VRS B
7 Verde guinea F
Tabla IV
1 Amarillo 2G D Y Y Z y
2 Tartrazima D Z
3 Amarillo R FS G X Y
4 Amarillo cido A Notas 3, XS ZS
4y5
5 Amarillo puesta H Notas 6, Y
sol y13
6 Amarillo G Notas 5
naftol S y7
Colorantes violetas
'.
Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Violeta 6 B Violeta BNP
Tabla V
Colorantes rojos
Etapa Control Solvente ~dvertellcias Amaranto Rojo Rojo Rojo Rojo Rojo
6B 10B FB 2G rpido
E
1 Rojo 2G, E Z Z y y y X
2 Amaranto G Efectuar
etapa 3 Y Y
Efectuar
etapa 4 y Y
3 Ponceau 4R E
4 Amaranto E Recorrido Y X
15 cm
5 Rojo 2G G Nota 1 Z 01 y
6 !,onceau MX B Z
7 Ponceau MX G Nota 2
8 Ponceau SX B X
9 Rojo rpido E G Y
Verde Verde Azul Azul pa- Azul Indigo Negro Negro Etapa
S Guinea brillante tente V VRS carmn 7984 PN
Y X9 y X X Z Z Z 1
y Z Z 2
Z Z y 3
Z 4
y 5
y9 Z y 6
y9 Z 7
Y Z Z X X X Y X 1
Y X 2
Y 3
Y Y 4
Z 5
y 07 X Z5 6
104 ANA LISIS DE ALIMENTOS
Colorantes marrones
1; I
Marrn FK E y
1 Z Z
I , ,
Ponceau Ponceau Ponceau Ponceau Ponceau Carmoi- Escarlata Eritrosina Etapa
3R 4R 6R MX SX sina GN
y Z Z y X X X W 1
X X 2
Y Z 3
4
Z Z 5
Z y 6
Z y 7
Y Z X 8
X 9
POSICION "w"
FRENTE DEL SOLVENTE
.-
-- POSICION "X"
-. POSICION "Y"
(posicin aproximada de la
sustancia problema respecto
al contra I i. e. ausencia de se-
i I
I ' paracin)
-
-.
POSICION "z"
~
..., '"'
'-'
~
..., POSICION "O" ORIGEN
CONTROL
(b)
(a)
Soluciones de azcar
l. Preparar una solucin de azcar o de jarabe de azcar al 50 por
ciento.
2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir eljarabe de azcar.
3. Colocar la solucin en cubeta de 10 cm y .comparar frente a agua
destilada en un espectrofotmetro a 420 y 720 nm.
Notas: l. Mtodo de ICUMSA segn H. S. de Whalley.
Tabla VI
..~
108 ANALISIS DE ALIMENTOS
Tabla VII
Rojo A,C,G
Amarillo anaranjado D,G,H
Azul, violeta, verde C,E,G
Marrn B,D,E
Negro E
Notas:
1. Referencia del mtodo Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11,
127-134.
2. Las curvas espectrofomtricas de cada uno de los colores se describen
en el trabajo de Pearson (loe. cit.).
Color
(a)
(b)
1a dimensin
2a dimensin
11
solvente: ter de petrleo: ter dietlico: cido actico
II (90: 10: 1, v/v).
deteccin: cido fosfomolbdico al 5. por ciento en etanol
del 90 por ciento.
comparacin: sustancias puras conocidas.
Velocidad de flujo: 75 ( 5) mI n1in- 1
Detector: alambre caliente.
Comparacin: frente a trazas de muestras puras conocidas.
Nota: Adaptado de Smith, D. L. and L. Levi, J. Agric. Fd. Chem.,
1961, 9, 230-44.
(b)
Cualitativo
Cuantitativo
Extraccin
(b)
Deteccin
Compuesto Temperatura de
sublimacin
Rf oC
I (a)
CONTENIDO EN AZUCAR C27
(b)
(c)
Tabla VIII
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 0 e segn el peso
especfico aparente, a 20 0 e
I
0.9980 1.34 0.9934 4.55 0.9888 8.06
0.9979 1.41 0.9933 4.62 0.9887 8.15
0.9978 1.48 0.9932 4.69 0.9886 8.23
0.9977 1.54 0.9931 4.77 0.9885 8.31
0.9976 1.61 0.9930 4.84 0.9884 8.39
0.9975 1.68 0.9929 4.91 0.9883 8.47
0.9974 1.75 0.9928 4.98 0.9882 8.55
0.9973 1.81 0.9927 5.06 0.9881 8.63
0.9972 1.88 0.9926 5.13 0.9880 8.71
0.9971 1.'95 0.9925 5.21 0.9879 8.79
0.9970 2.02 0.9924 5.28,' 0.9878 8.88
0.9969 2.09 0.9923 5.36 0.9877 8.96
0.9968 2.15 0.9922 5.43 0.9876 9.04
0.9967 2.22 0.9921 5.51 0.9875 9.13
0.9966 2.29 0.9920 5.58 0.9874 9.21
0.9965 2.37 0.9919 5.66 0.9873 9.29
0.9964 2.43 0.9918 5.73 0.9872 9.38
i 1
0.9963 2.50 0.9917 5.81 0.9871 9.46
0.9962 2.57 0.9916 5.88 0.9870 9.54
0.9961 2.64 0.9915 5.96 0.9869 9.62
0.9960 2.70 0.9914 6.03 0.9668 9.70
0.9959 2.77 0.9913 6.11 0.9867 9.79
0.9958 2.84 0.9912 6.18 0.9866 9.87
0.9957 2.91 0.9911 6.23 0.9865 9.95
0.9956 2.98 0.9910 6.34 0.9864 10.03
0.9955 3.05 0.9909 6.41 i
I
8. Filtrar. . ,
9. Diluir SO mI de filtrado a 200 mI en matraz volumtrico y determi-
nar el contenido en azcar reductor, antes y despus de la inver-
sin, con la solucin de Luff.
(d)
(a)
(b)
, "-jft ";:,
METODOS DE ANALlSIS 119
Tabla IX
Tabla X
DEXTROSA LEVULOSA
(Todas las cifras se refieren a dextrosa anhidra) mi de solu- (Todas las cifras se refieren a levulosa anhidra)
mi de som-
cin de Por 10 mi de so/u- Par 25 mi de solu- cin de Por la mi de solu- Por 25 mi de solu-
azcar cin de Fehling cin de Fehling azcar cin de Fehling cin de Fehling
requeridos requeridos
Factor*pa- rngde dex- Factod pa- mgdedex- Factor* pa- mg de le- Factod pa- mgde/e-
ra la dex- trosa por ra la dex- trosa por ra la levu- vu/osa por ra la levu- vulosa por
trosa 100ml trosa 100 mi losa 100 mi losa 100 mi
15 49.1 327 120.2 801 J5 52.2 348 127.4
- 849
16 49.2 307 120.2 751 16 52.3 327 127.4 796
17 49.3 289 120.2 707 17 52.3 308 127.5 750
18 49.3 274 120.2 668 18 52.4 291 127.5 708
19 49.4 260 120.3 633 19 52.5 276 127.1 672
Tabla XII
.-
Contenido de lactosa determinado con solucin de Fehling '"
'"
Para 10 mi de solucin de Fehling Para 25 mi de solucin de Fehling I
mi de solu-
cin de Lactosa hidratada Lactosa anhidra Lactosa hidratada Lactosa anhidra
.
azcar C12H220n, H20 C12 H22011 C12H 22 0 n, H20 C12 HilOn
requerida
Factor* Img por 100 mi I Factor* I mg por 100 mi Factort Imgporloomll Fanod I mg por 100 mi
*Mg de lactosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling. t mg de lactosa que corresponden a 25 mI de solucin de FehIin.
labl. "111
t~
-M, ,1, la ..." .. '!u. "'" ~'I'"n"en a 10 mi de .)Iu, .,n de l ehlulIl
~
Tabla XlI1
l,
Contenido de maltosa determinado con solucin de Febling
-
Para 10 mi de solucin de Fehling Para 25 mi de solucin de Fehling
mi de solu
cin de Maltosa hidratada MaitoYll anhidra Maltosa hidratada MaltoYll anhidra . -1
azcar C 12H:i211, H20
I C12 H22011 C12H22011, H 20 C12 H 22011 j
reguerida Factor. mgpor 100ml Factor I mg por 100 mi Factort I mg por 100 mi , Factorf 1mg por J 00 mi I
15 11.3 542 77.2 515 208.2 UII 197.' UI9 I
16 81.2 S07 77.1 482 207.8 1291 197.4 1233 I
17 81.1 477 77.0 453 207.4 1220 197.0 1159
18 11.0 450 77.0 417 207.1 1151 196.7 1093
19 SO.9 426 76.9 405 206.' 1081 196.5 1034
,';.'~.';. 20 SO.I 404.0 76.8 383.1 206.5 1032.3 196.2 9SO.7
21 80.7 384.3 76.7 365.1 206.1 981.6 195.S 932.5 re
22 SO.6 366.4 76.6 348.1 20S.1 935.5 195.5 8U.7
23 80.5 350.0 76.5 332.5 205.4 893.2 195.1 148.5
24 SO.4 335.0 76.4 318.3 205.1 854.5 194.1 111.1
2S
26
SO.4
SO.3
321.5
308.1
76.4
76.3
305.4
293.4
204.8
204.4
819.:>
786.3
194.5
194.2
771.1
747.0
ti!
27 SO.2 297.0 76.2 282.2 204.1 756.0 193.9 711.2 t::I
28 80.1 286.1 76.1 271.8 203.1 727.9 193.6 691.5 t!1
29 80.0 276.0 76.0 262.2 203.5 701.7 193.3 666.6
30 80.0 266.6 76.0 253.3 203.2 677.3 193.0 643.4 ~
31 79.9 257.1 75.9 244.9 202.9 654.3 192.S 621.6
32 79.9 249.7 75.9 237.2 202.6 633.1 192.5 601.4 ~
t::
ti!
33 79.8 241.9 75.1 229.8 202.3 6U.0 192.2 582.4 .
34 79.8 234.6 7'-1 222.9 202.0 594.3 191.9 . 564.6 Fi3
35 79.7 227.6 7S.7 216.2 201.8 576.S 191.7 547.7
36 79.6 221.1 7S.6 210.0 201.5 559.7 191.4 53\.7
37 79.6 2\5.0 75.6 204.3 201.2 543.9 19\.2 5\6.7
)8 79.5 209.2 75.5 198.7 201.0 S28.9 \91.0 502.5
39 79.5 203.11' 75.S 193.6 200.8 5\4.7' 190.1 489.0
40 79.4 198.8 75.4 188.6 200.5 SOt.3 190.5 476.2
41 79.4 193.7 75.4 \84.3 200.3 488.5 190.3 464.\
42 79.3 188.8 7S.3 179.4 200.\ 476.3 190.1 452.5
43 79.3 184.3 74.3 175.1 199.8 464.7 189.8 441.S
44 79.2 180.0 7S.2 171.0 199.6 4S3.6 189.6 430.9
45 79.2 175.9 75.2 167.1 199.4 443.0 189.4 420.9
46 79.1 172.0 75.1 163.4 199.2 433.1 189.2 411.4
47 79.1 168.3 75.1 169.9 199.0 423.6 189.0 402.4
48 79.1 164.2 7H 1S6.5 198.9 414.4 188.9 393.7
49 79.0 161.2 75.0 153.1 198.7 405.5 188.1 385.2
50 79.0 158.0 75.0 150.1 198.6 397.2 lU.7 377.3 N
....
-
*mg de maltosa que corresponden a 10 mI de solucin de Fehling.
t mg de maltosa que corresponden a 25 mI de solucin de Fehling.
:.:"11,,,'
>1
," Lt
~l
,
~.
r
!
METODOS DE ANA LISIS 125
I
CONTENIDO C(NICO C29a-c
,
(a)
1.
2.
3.
4.
Carbohidratos: 100 - (humedad + grasa + protena + ceniza).
Proteina d~ pan: carbohidrato dividido por 6.
Pan: carhohidratos x 1,33.
Proteina de la carne: protena total- proteina del pan.
i
5. Carne magra (cerdo): protena'de la carne x 4,64.
Carne magra (vacuna): protena de la carne x 4,51.
6. Carne total: carne magra + grasa.
7. Condimentos: sal + 0,5.
8. Agua a'adida: 100 - (pan + carne total + condimentos).
(b)
(e),' . i ( .
Vacuno
, 112,5N T - 0,4437F E - 2,25C o
Carne magra =
3,55
Cerdo
112,5N T -0,4132F E -2;25C o
Carne magra -
3,45
(a)
(b) ,
(a)
(b)
Mtodo igual que "a" pero desecando a 125 0 C durante tres horas.
METOOOS DE ANALISIS 129
(e)
(d)
(e)
.
8. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso de
la muestra.
(f)
l. Pesar una cantidad elevada de muestra desmenuzada (400-500 g) en
una cpsula de fondo plano.
2. Colocar la cnpsula en la parte superior de la estufa y desecarla con
calentamiento moderado durante ocho horas.
3. Pesar.
4. Moler la muestra hasta reducirla a polvo y determinar la humedad
por uno de los mtodos descritos previamente.
S. Calcular el contenido en humedad haciendo la correccin corres-
pondiente a la prdida inicial de agua.
(g)
(h)
(j)
mI de esta solucin y diluir de nuevo a 100 mI con metanol anhi-
dro. Tomar 1 mI de esta solucin y titular con el reactivo de Karl
Fischer hasta aparicin de la misma tonalidad pardo-amarillenta (t-
tulo b).
(k)
(a)
(b)
Determinacin
CUAJADA C37
DECOLORACION DE LA CARNE DI
DENSIDAD D2
l. Llenar una probeta metlica previamente pesada cuya capacidad
sea exactamente 625 mI de agua y cuyo dametro sea de 50 nm,
con la muestra que cae desde una tolva situada 3 cm por encima.
~~f?~~.~;-f-:'~'
~~-Mi'ix
~---
2. La inclinacin d~ pa~s
las de la tolva debe ser de 600 y la aber-
tura de la 'base de 1 cm.
3. Pesar la probeta despus de eliminar el exceso pasando el rasero.
(sb + fw)
d
( t- fi )
lOO
t. donde d = densidad final de jarabes en latas (grados Brix)
s = peso del jarabe original aadido (g)
b = densidad del jarabe original (grados Brix)
f = peso del relleno de fruta
w = factor para slidos solubles (porcentaje)
i = factor para slidos insolubles (porcentaje)
t = peso total de los contenidos: fruta ms jarabe (g).
2. Los jarabes para diferentes tipos de frutas son:
DIOXIDO DE AZUFRE D4
l. Pesar 32, 64 96 g de muestra en un matraz de un litro de fondo
plano provisto de tubuladura lateral.
2. Aadir al frasco 500 mI de cido clorhdrico a15 por ciento (v o {v o ).
Aadir algunas perlas de vidrio o pequeos fragmentos de porcela-
na.
3. Por otra parte poner 25 mi de perxido de hidrgeno (10 volme-
nes) en un erlenmeyer de 100 mi y aadir unas gotas de azul de
bromofenol al 0,1 por ciento. Titular con hidrxido sdico 0,1 M
hasta aparicin de un dbil color azul. Transferir 5 mI de la solu-
cin de perxido a un tubo en U que ha sido parcialmente rellena-
do con perlas de vidrio.
4. Conectar Ja tubuladura lateral del matraz a un condensador y co-
nectar la parte terminal del condensador, con un tubo doblado, al
matraz colector y tubo en U.
5. Burbujear dixido de carbono o nitrgeno puro a travs de las
soluciones. Pasados quince minutos iniciar el calentamiento con
llama de bunsen o con manta elctrica en torno al matraz de desti-
lacin. El tubo de entrada de gas debe atravesar el tapn de la boca
principal del matraz y penetrar debajo del nivel de lquido.
6. Hervir durante hora y media o dos horas.
7. Desconectar el matraz colector y el t~bo en U. Lavar la solucin
de perxido del tubo en U al matraz colector. t
8. Titular el perxido de hidrgeno con hidrxido sdico 0,1 M.
ENRANCIAMIENTO' El
ESTABILIDAD E2
ESTERES E3
(a)
r
Chromosorb G de alta resolu-
Clon
elevacin de tempera tura: 4 0 C min-
mrgen de temperatura: de 1300 C a 215 0 C
~!,
'.' I
-
tamao de columna:
~ longitud
(fosfol-
pidos)
relleno: EDGS al 4,5 por ciento en
Chromosorb G de alta resolu-
cin
elevacin de temperatura: 4 0 C min-
\l1rgen de temperatura: de 1300 C a 215 0 C
gas portador: nitrgeno
detector: de ionizacin de llama
Preparacin
[b(a)]
Examen
Cromatografa en papel
[b(b )]
Cromatografa de gases
EXAMEN ESPECTROFOTOMETRICO E6
,
fI
(a)
(b)
Cc) II!:
"
,
Realizar pruebas de degustacin a 50 0 C como se detalla en el Cap- '; ,~
tulo 5.
146 ANALISIS DE ALIMENTOS
(d)
EXTENSOGRAFO DE BRABENDER E8
EXTRACTO ACUOSO E9
n
"' EXTRACTO ETEREO Ell
I
54.
4. Tomar 25 mI de filtrado y colocarlos en matraz de fondo plano
previamente pesado. Destilar el ter.
5. Colocar el matraz en estufa y desecar a 105 0 C durante dos horas.
~~. .
t F ARINOGRAFO DE BRABENDER Fl
FENOLES F2
/
FmRABRUTA F3
FOSFATO ALCOHOLICO F4
I
150 ANALISIS DE ALIMENTOS
FOSFATOS F5
Identificacin f
Determinacin
de cloruro amnico. Aadir 25 mI de molibda to amnico al 10
por ciento, 15 mI de agua y 1 mI de cido ntrico concentrado.
4. Agitar y seguidamente dejar sobre bao de agua caliente durante
treinta minutos.
5. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 40, lavando
cuidadosamente con nitrato potsico al I por ciento.
6. Disolver el precipitado en 25,0 mI de hidrxido sdico 1 M Y re-
trotitular con cido clorhdrico 1 M usando fenoltaleina como in-
dicador. .
FOSFOLIPIDOS ' . F6
Extraccin
Examen
Examinar por cromatografa en capa fina en las siguientes condicio-
nes:
Solucin problema: solucin clorofrmica de la muestra al 1 por
ciento, preparada como se ha indicado anteriormente.
Solvente: cloroformo: metanol: agua (65: 25:4)
Soporte: slica gel G (ver pg. 247)
Espesor de capa: 250 nm
Activacin: treinta minutos a 1200 C
Volumen de muestra: 20 #-11
Tiempo de desarrollo: entre treinta y cuarenta y cinco minutos
Recorrido del solvente: 12 cm
Revelador (pulverizacin): cido sulfrico al 10 por ciento (vo/v o )
Condiciones de revelado: treinta minutos a 180 0 C
Mtodo de registro: fotocopia
Comparacin: frente a muestras de origen conocido
Otros posibles reveladores: ninhidrina en acetona al 0,25 por cien-
to (grupos amino); vapor de yodo (fosfolpidos con cidos gra-
sos insaturados),
FOSFORO F7a-c
(a)
1'ratar.nientoprevio
(b)
(e)
Determinacin
I
5. Transferir la solucin y diluir a 50 mI en matraz volumtrico o a
un volumen menor si es preciso).
6. Medir con el absorcimetro Spekker la intensidad del color de la
solucin usando cubeta de vidrio de 1 cm y filtro Ilford 608.
7. Comprobar el absorcimetro poniendo en la cubeta agua destila-
da.
8. Calcular el contenido en fsforo mediante una curva de referencia
previamente preparada con una solucin patrn de fsforo. Esta
. I
solucin puede prepararse disolviendo 4,388 g de fosfato cido de
potsico p. a. en agua destilada, aadiendo 2 mI de cido sulfrico
concentrado y diluyendo a un litro en matraz volumtrico. La so-
lucin contiene 1000 IJ.g de fsforo por mI. Concentraciones ms
bajas pueden obtenerse por dilucin. Con fines de comparacin,
en una serie de ensayos I IJ.g de fsforo/mI dio en el absorcimetro
Spekker una lectura de 0,285.
FRACCION INSAPONIFICABLE F8
GLIADINA Gl
i,
l. Pesar 4 g de muestra en un erlenmeyer, aadir 100 mI de etanol al I
1
1
1:
t
1.1
154 ANALISIS DE ALIMENTOS
GLUTEN (BRUTO) G2
GLUTENINA G3
.~.
METODOS DE ANALISIS 155
l'
6. Dejar reposar durante una hora y centrifugar: Tomar la capa supe- I
ji
rior con pipeta de succin.
7. Transferir algodn y precipitado a un matraz de Kjeldahl y deter- !
minar el contenido en nitrgeno como se describe en el mtodo , I
I
nmero N2. I
f
Nota: El porcentaje de glutenina viene dado por el contenido en
nitrgeno multiplicado por 5,7.
1I
GRADO DE PARDEAMIENTO G4
1. Extraer muestras de 4 g del material problema con 100 mI de eta-
t
nol del60 por ciento p. a. durante doce horas. _
1
2. Filtrar y leer en colormetro fotoelctrico el valor de la extincin
a una longitud de onda de 400 nm usando como blanco etanol
absoluto.
3. Las muestras que contienen clorofila deben tratarse previamen.te
agitando el extracto etanlico con tres alcuotas de 50 mI de
benceno.
GRADO DE RESISTENCIA
,1'
(Agar) GS 1:1
1',,,-
politeno, ensayar con el "F. 1. R. A. jelIy tester'" de la manera I "4!
'
siguiente: :: r
(a) comprobar que la entrada de agua es de 100 mI min-. II~
II~
(b) insertar la esptula en el gel.
,r
(e) introducir agua en el depsito.
METODOS DE ANALlSIS 157
156 ANALISIS DE ALIMENTOS
(e)
Notas: 1. En las determinaciones de grasa usar ter dietlico y
ter de petrleo anhidros.
1. Pesar 10 g'de muestra en un erlenmeyer de 250 mI y aadir 2 mI 2. Remojar los tapones de corcho en agua para evitar
de etanol.y 8 mI de agua. Disolver o dispersar la muestra. prdidas de ter.
2. Aadir 4 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener a 70 0 C 3. Las emulsiones de los solventes pued~n romperse por
durante treinta minutos. Enfriar. centrifugacin.
3. Aadir 25 mI de ter de petrleo p. a. y 25 mI de ter dietlico 4. Un procedimiento alternativo para desecar la grasa a
p. a. Agitar ligeramente el matraz. temperatura elevada es mantenerla a 70 0 C durante
4. Dejar en reposo para permitir que las capas se separen. dieciseis horas.
5. Decantar a un matraz previamente desecado y pesado la capa mix-
ta de ter. . (h)
6. Repetir el tratamiento con la mezcla de ter dos veces ms, combi-
nando los extractos etreos decantados. Carne, pescado y mezclas pulverulentas crudas y cocinadas
7. Destilar la mezcla de ter.
8. De~ecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de enfria- l. Pesar 45 g de muestra y transferir a la cmara de extraccin de
do en desecador, pesarlo. Comprobar que todo e!' ter ha sido eli- un analizador de grasa "Foss-Let" (Foss Electrics, York, En-
minado desecando y pesando post.eriormente. gland).
9. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia en el 2. Aadir un volumen de tetracloroetileno previamente fijado (apro-
matraz.
ximadamente 120 mI) desde el repartidor - si se utilizan muestras
(f) hmedas es necesario aadir tambin 50 g de sulfato clcico.
3. Insertar la tara de que viene provisto con el aparato y fijar la tapa
de la cmara de extraccin.
l. Aadir 1,5 mI de amonaco '0,880, 2 mI de etanol y 4,5 mI de agua 4. Colocar la cmara de extraccin sobre el reactor y aplicar presin
destilada a una muestra de 3 g colocada en un tubo largo de ebulli- vibratoria durante 2 minutos.
cin.
5. Quitar la tapa y filtrar el solvente (que contendr la grasa disuelta)
2. Cerrar el tubo con tapn de corcho y agitar (con ligero calenta- a la unidad de medida.
miento) hasta que la muestra se encuentra uniformemente disper- 6. Ajustar el control de la temperatura de forma que el filtrado al-
sada. Periodicamente dejar escapar la presin. Enfriar. cance los 37 C 0,02 0 C, ajustar el campo magntico por refe-
3. Aadir 25 mI de ter dietlico p. a. y 25 mI de ter de petrleo
rencia al potencimetro y anotar el punto de equilibrio.
.p. a. y extraer agitando suavemente.
7. Calcular el contenido en grasa por referencia a una curva de cali-
4. Dejar separar. Sifonar la capa mixta de ter a un matraz previa-
mente pesado. bracin obtenida con lecturas de muestras cuyos contenidos en
grasa se han determinado previamente en aparato de Soxhlet.
S. Repetir la adicin de la meicla de ter dos' veces ms, combinan-
do las capas claras de la parte superior. Notas: l. La medida se basa en la variacin de la densidad obte-
6. Evaporar la capa de ter.
nida con diferentes mezclas grasa/solvente.
7. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de en- 2. Un informe detallando los resultados obtenidos con
friar en desecador, pesar. Comprobar que todo el ter ha sido eli- muchos proctuctos alimenticios comparado con los
minado desecando y pesando posteriormente. obtenidos por otros mtodos ha sido publicado' por'
8. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia con- Usher, C. D. et al., 1973, J. Fd. Tech., 8, 429-437.
tenda en el matraz.
(i)
(g)
l. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extrac-
l. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste de- cin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y aadir
duciendo de 100,0 la suma de todos los compo.nentes restantes. arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior-
160 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 161
mente lavar la varilla con ter de petrleo de forma tal q Ne el sol- 8. Mantener los tubos durante cinco minutos en un bao de agua
vente del lavado caiga en el interior del cartucho evitando que el a 80 0 e agithdolos a intervalos frecuentes.
filtrado penetre en el interior del matraz de reflujo tarado. 9. Retirar los tubos del bao y enfriarlos en un bao de hielo.
3. Continuar como en el mtodo G6b y aadiendo ms ter de pe- 10. Retirar el tapn de corcho y aadir 4 mi de cido sulfrico 3,0 M.
trleo si es necesario. Agitar para mezclar.
11. Aadir 2 mI de la solucin de p-dimetiaminobenzaldehido (al 5
por ciento en n-propano!). Agitar para mezclar.
12. Dejar los tubos en reposo durante dieciseis minutos en un bao
HIDROXIPROLINA Hl de agua a 70 0 c.
13. Retirar los tubos y enfriarlos a temperatura ambiente.
14. Determinar la absorcin en un espectrofotmetro utilizando un
l. Preparar a partir de 50 mg de material exento de grasa hidrolizados
filtro con la mxima transmisin en las proximidades de 540 nm
de proteinas con 1,0 mI de cido clorhdrico 6 M en tubos herm- (Ilford 605).
ticamente cerrados y sometidos a una presin en autoclave de 50
lb. 15. Comparar el resultado frente a una curva construida con cantida-
des conocidas de hidroxiprolina.
2. Neutralizar y diluir a 10 mI con agua destilada en matraz volu-
mtrico.
Notas: l. Mtodo adaptado de
3. Filtrar y continuar como en el paso 5.
(a) Neuman, R. E. Y M. A. Logan, 1959, J. Bio.
Sal H.R.E. por ciento Solucin de ensayo Goma Goma Agar "Locust
arbiga tragacanto bean"
acetato potsico 22,9
cloruro magnsico 33,0 1. Acetato bsico Precipitado Precipitado Precipitado. Precipitado
carbonato potsico 44,0 de plomo diluido blanco voluminoso voluminoso voluminoso
nitrato magnsico 54,3
nitrito sdioo 65,0 2. Mezclar con so- Precipitado
cloruro sdico
75,0 lucin de sulfi- azul, capa
sulfato amnico 81,0 to de cobre, lquida
cromato potsico 87,0 aadir hidrxi- incolora
fosfato dihidrgeno amnico 93,2 do sdico
3. Solucin de Precipita al
Nessler al alcanzar el
35 por ciento punto de
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador Y dejar du-- ebullicin
rante una noche para que la atmsfera se equilibre. -
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximada- 4. Acido tnico al No precipita No precipita No precipita No precipita
10 por ciento
mente similar, en cpsula de nquel o acero inoxidable.
4. Colocar una cpsula con la -muestra dentro de cada uno de los de- 5 Acido sulfrico No cambia Precipita al - La solucin Precipita
secadores. concentrado calentar se clarifica
S. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relati- 6. Cloruro frrico Precipitado Gelatiniza Gelatiniza Precipita
al 5 por ciento soluble en
va. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
exceso
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdi-
da de humedad. 7. Hidrxido pot- Solucin Precipitado La so)ucin Ligero
sico al 10 por debilmente amarillo se clarifica precipitado
ciento amarilla
IDENTIFICACION DE GOMAS
n-
Procedimiento de extraccin
1. Aadir 10 mI de agua destilada a 20 g de muestra y hervir. IDENTIFICACION DE PROTEINAS 12
2. Aadir 2 mI de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aa-
dir 20 g de slica gel. Filtrar. Protena de trigo: por microscopa
3. Aadir al filtrado 30 mI de etanol del 95 por ciento si el producto Gelatina: precipitacin con solucin de tanino
era slido o 50 mI de etanol del 95 por ciento si la muestra pro- cido pcrico -
blema era lquida. cido fosfotngstico
4. Aadir 3 mI de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por no precipitacin con acetato de plomo
ciento. sulfato de cobre
s. Centrifugar. Desecar la goma residual y someter a ensayo. cloruro frrico
Albmina de huevo: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
acetato de plomo (ligera)
coagula cuando se calienta por encima de 65 0 C
164 METODOS DE ANALISIS 165
ANALISIS DE ALIMENTOS
IMPUREZAS CEREAS 13 4. Cerrar el tubo con tapn de goma atravesado por dos tubos de
vidrio ambos con llaves de paso de vidrio.
1. Extender una pequea cantidad de muestra sobre un papel de fil- 5. Pasar dixido de carbono a travs de la solucin durante diez
tro adecuado. minutos.
2. Cubrir con otro papel de filtro. 6. Abrir las llaves de paso y colocar el tubo en bao de agua hir-
3. Incluir los dos papeles con la muestra entre dos placas metlicas viendo. Cuando se observe que el vapor de ~loroformo escapa del
calentadas (100 0 C - 110 0 C) y colocar en una estufa (100 0 C - tubo cerrar las llaves y enfriar rpidamente. '~
1100 C). 7. Titular el yodo liberado con tiosulfato sdico 0,002 M usando co-
4. Mantener en la estufa durante diez minutos, retirar y examinar la mo indicador solucin acuosa de almidn al 1 por ciento recien-
presencia de alguna mancha grasienta en el papel de filtro. temente preparada.
8. Realizar una determinacin en blanco con los reactivos y dedu-
cirla de la titulacin de la muestra.
INDICE DE YODO 14 9. Expresar los resultados en mI de tiosulfato sdico 0,002 M por g
de muestra.
1. Preparar solucin de Wiji de la forma siguiente: disolver 8 g de
tricloruro de yodo en. 200 mI de cido actico glacial y mezclar
con 9 g de yodo disueltos en 400 mI de cido actico glacial. Di- INDICE DE REFRACCION 16
luir a 1000 mI con cido actico glacial. Esta solucin puede
adquirirse ya preparada. . l. Hacer circular agua a la temperatura deseada, generalmente 20 0 C,
2. Pesar 0,1-0,6 g de muestra en erlenmeyer con tapn de vidrio y a travs de los prismas del refractmetro de Abb.
250 mI de capacidad y aadir 10 mI de tetracloruro de carbono. 2. Comprobar que el refractmetro da una lectura correcta del
3. Aadir 25 mI de solucin de Wiji y dejar en lugar oscuro durante ndice de refraccin del agua destilada a 20 0 C (1,3330). Compro-
treinta minutos. El tapn debe humedecerse con solucin de yodu- bar las lecturas dadas por dos lquidos orgnicos puros cuyo
ro potsico al lO por ciento. ndices de refraccin se hallen dentro de los mrgenes del de la
4. Aadir 15 mI de solucin de yoduro potsico al 10 por ciento y muestra problema. Si las lecturas difieren de. los valores reales
100 mI de agua destilada. corregir el instrumento usando el mando correspondiente del
S. Titular con tiosulfa to sdico 0,1 M aadiendo como indicador so- aparato.
lucin de almidn recin preparada cuando se aproxime al punto 3. Extender la muestra sobre el prisma bien limpio y leer el ndice de
final (ttulo s) . refraccin.
. 6. Realizar una determinacin en blanco omitiendo la grasa (ttulo 4. Si se trata de una pasta que contiene cristales iluminar por rf'-
w). -flexin.
. d (w -s) x 0,01269 x lOO Notas: l. La limpieza tiene que efectuarse usando solamente
No fas: l. Ind Ice de yo o = -.:....----=----=------- agua tibia. El prisma debe desecarse perfectamente
peso de la muestra tomada
a"ntes del uso con un pao blanc}o por ejemplo de
2. Cuanto mayor sea el ndice de yodo tanto mayor es~
muselina. Los paos bastos rayan 16s prismas.
el grado de insaturacin de la grasa. 2. El uso del refractmetro se describe en la Seccin
III, (4) y en las Tablas XVII y XVIII se dan los ndi-
ces de refraccin para la sacarosa.
INDICE DE PEROXIDOS 15
INDICE DE SAPO~IFICACION 18
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemen-
te. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en es- l. Pesar 1 g de muestra en matraz de fondo plano de 250 mI dotado
tado seco. de boca esmerilada.
19. Colocar 100 mI de filtrado en matraz de Polenske limpio Y seco. 2. Aadir con pipeta aproximadamente 25 mI de solucin alcohlica
Aadir 35 mI de agua destilada fra que previamente ha sido her-
de hidrxido potsico 0,5 M Y tambin unos pequeos fraomentos
vida para liberarla de dixido de carbono, 10 mI de cido sulfrico de porcelana, piedra pmez o algunas perlas de vidrio. '='
diluido (ver el paso 5) Y 0,1 g de polvo de piedra pmez. Conectar
3. Conectar ~l matraz a un condensador de aire de 202 cm de longi-
al aparato de destilacin. tud y dejar la mezcla a reflujo durante cuatro horas. Agitar la
20. Destilar 110 mI entre diecinueve Y'veintin minutos. muestra a intervalos frecuentes.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) Y (13). 4. Titular la solucin en blanco y la solucin en estado caliente frente
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos t k Y a cido clorhdrico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
td respectivamente.
Notas: l. Indice de saponificacin =
Notas: 1. Referencia del mtodo, Analyst, 1936, 61, 404, B. S_
769, 1952. ~ 28,05 (ttulo del blanco - ttulo de la muestra)
L lndice de Reichert = 1,1 (tr - t b ) peso tomado, en g
3. Indice de Polenske = (tp - te)' 2. Si el ndice de saponificacin es alto, ser necesario
tomar menos cantidad de muestra.
[ 100 + (t r - t b )] 121
4. Indice de Kirschner = (t k - td) 10.000
LEVULOSA L2 MAGNESIO MI
1. Preparar una solucin al 1 por ciento del producto clarificado. l. Lavar la muestra, pelarla y macerarla en un mortero.
2. Pipetar 20 mI de esta solucin (o una cantidad menor diluida a 2. Someter a reflujo durante treinta minutos 50 g de muestra en 250
20 mI con agua,destilada) a un erlenmeyer de 250 mI. mI de etanol del 90 por ciento.
172 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 173
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por ciento. 5. Dejar drenar. Desecar la materia slida durante la noche en aire
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 35 0 C. caliente.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de precipitado e incinerar a 6. Pesar la materia slida retenida por el tmiz.
55 0 C durante dieciseis horas.
6. Aadir dos gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin
durante otras cuatro horas. MEDIDA DEL VACIO DE LOS BOTES DE CONSERVA M4
7. Disolver el resid uo en cido clorhdrico p. a. y transferirlo cuanti-
tativamente a un matraz volumtrico de 50 mI. l. Lavar el exterior del bote con solucin detergente dbil.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0,1 2. Enjuagar, limpiar o enjugar con pao y secar.
por ciento (como agente quelante) y determinar el contenido en 3. Poner alcohol sobre la tapa superior y prender con mechero
magnesio en espectrofotmetro de absorcin atmica. bunsen.
4. Cubrir la tapa superior tratada con placa de petri esterilizada y
Notas: 1. Referencia del mtodo, Warren, A. D. S. y J. S. dejar enfriar.
Woodman, 1973, J. Sci. Fd. Agric., 24, 769-777. 5. Colocar "el bote en el centro de una plataforma metljca que
2. El calcio tambin puede determinarse por ste proce- puede ser elevada y descendida lentamente.
dimiento (mtodo C6). 6. Suspender un vacumetro Metal Box Ca. modificado con un
soporte firme sobre el bote.
7. Ascender la plataforma elevadora hasta que el taladrador per-
fore el bote.
MATERIAL DE RELLENO 1\12
8. Anotar el vacio d el bote.
9. Abrir la entrada de aire dejando que penetre el aire a travs de un
1. Pesar un cartucho de papel de filtro Whatman nmero 4 de 15 cm
tapn de algodn.
previamente desecado, colocado' en un pesasustancias; ,
10. El producto del envase sirve para examen bacteriolgico.
2. Colocar en el cartucho 10 g de muestra y tapar con lana de algo-
dn exenta de grasa.
Notas: 1. Este mtodo ha sido descrito detalladamente por
3. Colocar el cartucho con su contenido en vaso de precipitados de
Dilley, A. E. Y J. R. Everton, Lab. Practice, 1966,
forma alta y desecar en estufa a 105 0 e durante treinta minutos.
3, 15, 3 18-1 9.
4. Colocar el cartucho en la cmara de extraccin del aparato de
2. Los vacumetros pueden adquirirse de la Metal Box
Soxhlet. .
Co. Limited, Research Department, Engineering
5. Extraer con ter de petrleo durante cinco horas.
Workshops Section, London W. 3.
'6. Retirar el cartucho con su contenido y dejarlo al aire para 'que se
evapore el ter.
7. Transferir el cartucho con su contenido al pesasustancias, colocar-
lo en estufa y desecar a 105 0 C durante tres horas. MERCURIO M5
8. Retirar el pesasustancias de la estufa, enfriarlo en desecador y
pesar. Repetir la desecacin y pesada durante otro periodo para l. Oxidar una muestra desecada y pesada mediante calentamiento
comprobar que no se producen prdidas de peso. con una meicla al 1: 1 de cido ntrico concentrado yagua destila-
da (PRECAUCION). Ver tambin nota 5.
2. Reducir el volumen del lquido mediante destilacin del cido
MATERIA SOLIDA, CONTENIDO EN M3
a 1160 C (PRECAUCION).
1. Pesar 100 g de muestra bien mezclada o usar el contenido com- 3. Aadir una mezcla de 10 partes de cido ntrico concentrado y 1
pleto del envase, pesando el contenido por diferencia. parte de cido sulfrico concentrado diluido en 10 partes de agua
2. Verter la muestra sobre un tamiz cuyo tamao de malla permita (PRECAUCION).
retener toda la materia slida. 4. Aadir unas perlas de vidrio para prevenir la ebullicin violenta y
3. Dejar drenar. DespreCiar el lquido drenado. someter a reflujo (PRECAUCION).
4. Lavar el material retenido por la criba con-agua destilada caliente 5. Enfriar a temperatura ambiente y seguidamente diluir hasta una
hasta que desapareza la fase lquida de la muestra. concentracin aproximada de cido ntrico 1 M.
174 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 175
6. Aadir con bureta 0,5 mI de una solucin diluida de ditizona en 5. Magos (loe. cit.) propuso un mtodo alternativo basa-
cloroformo (preparar una solucin al 0,1 por ciento y a partir de do en la rpida conversin del mercurio asociado a
sta preparar una solucin de trabajo diluyendo 5 mI en 500 mI compuestos orgnicos a mercurio inorgnico y poste-
de cloroformo). riormente a mercurio atmico (adecuado para la as-
7. Agitar de lOa 15 segundos y dejar en reposo para permitir que se piracin a la clula de gases del medidor de concentra-
separen las capas formadas. cin de vapores de lnercurio), utilizando, para ello, un
8. Retirar la capa inferit)r de cloroformo y recogerla en 5 mI de reactivo combinado de cloruro de estao (II) y cloru-
cido actico 4 M. ro de cadmio.
9. Repetir las adiciones de ditizona hasta que no se aprecie el color 6. Holak (loe. cit.) sugiri que la mejor forma de reali-
anaranjado-verdoso en la capa del solvente orgnico y aparezca zar la digestin consiste en colocar 1 g de ma terial en
una tonalidad griscea. un frasco de digestin de Tefln, aadir 5 mI de cido
10. Anotar el volumen de ditizona utilizado. clorhdrico concentrado, cerrar el recipiente con ta-
11. Aadir con bureta ms cantidad de cloroformo para mantener pn de rosca hermtico y llevarlo a una estufa a 1500
el mismo volumen constante que el utilizado en la preparacin C hasta su total clarificacin.
de la curva de calibracin. 7. La UK Working Party en el Monitoringof Foodstuffsfor
12. Hacer pasar la solucin a travs de la lana de vidrio antes de poner- Heavy Metals (HMSO, 1971 and 1973) seala que la
la en la cubeta de I cm de camino ptico del espectrofotmetro. concentracin media de mercurio en la dieta se halla
13. Medir la densidad ptica a 485 nm. en las proximidades de 0,005 mg Kg- 1 para un consu-
14. Calcular la cantidad de mercurio a partir de la curva de calibracin mo diario de 1,5 kg de alimento.
obtenida con soluciones patrones (ver notas). 8. El contenido medio en mercurio del atn enlatado se
estim. (loe, cit.) en 0,2 mg Kg- 1 , del que el 90 por
Notas: l. Una solucin patrn de mercurio puede prepararse di- ciento se encuentra en forma de compuestos de mer-
solviendo 0,1354 g de cloruro de mercurio (11) en un curio metilado.
litro de cido clorhdrico 0,1 M (1 mI de sta solu- 9. El contenido medio global de mercurio en pescados
cin contiene 100 JJ.g de mercurio). Por dilucin de 10 y mariscos se estim (loe. cit.) en 0,08 Kg- 1 de los
mI de la solucin anterior en 1 litro se obtiene una que ms del 80 por ciento se encuentra en forma de
concentracin de l ..g por mI. , compuestos de mercurio metilado.
2. Una solucin patrn de mercurio inorgnico, que es 10. Las cantidades medias de mercurio, determinadas
estable durante seis meses en refrigeracin, se prepara (loe. cit.) sobre un gran nmero de productos alimen-
de la forma siguiente: 0,6767 g de cloruro de mercu- ticios, no incluidas en el pescado enlatado y mariscos,
rio se disuelve en suficiente cantidad de cido sul- fueron de 0,01 mg Kg-l o inferiores. -
frico al 5 por ciento y a continuacin se enrasa a
1000 mI. Seguidamente se toma I mI de sta solucin
y se diluye con una solucin acuosa que contiene por MICROSCOPIA M6a-d
1000 mI 9,0 g de cloruro sdico, 0,7545 g de sal di-
sdiea del cido etilendiamino tetra-actico (EDT A) y (a)
0,063 g de clorhidrato de L-cistena.
3. Una solucin patrn de metil-mercurio se prepara disol- 1. Calentar la muestra con solucin alcohlica de hidrxido potsico
viendo 60,08 mg de cloruro de metil mercurio en-100 al 8 por ciento durante treinta minutos.
mI de acetona y a continuacin se toma l mI de sta 2. Aadir una cantidad igual de alcohol, dejar que sedimente yelimi-
solucin y se diluye a 1000 mI con agua destilada (de-: nar el lquido por decantacin.
bido a la volatilizacin y a la precipitacin existe una 3. Lavar el resid uo con:
prdida constante de metil mercurio en sta solucin). (a) agua destilada caliente
4. Los mtodos se basan en (a) 1965, Analyst, Lond., 90 (b) cido clorhdrico
526; (b) Uthe et al., 1972, J. Assoe. Agrie. Chem., 55,
(e) etanol al 25 por ciento
582; (e) Holak, W., 1972, J. A. O. A. c., 55, 741-2;
4. Examinar microscpicamente el residuo co~ luz polarizda.
(d) Magos, L., 1971, Analyst, 96, 847-853.
176 ANALlSIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANA LISIS 177
,,* C . ' o
sador. d um . onhnuar con la forma notmal.
9. Retrotitular el destilado combinado y el lquido cido con hidr- (*Nor~on Alundum 14x-A.H. Thomas Ca.).
xido sdico 0,1 M. Calcular la cantidad equivalente de cido sul-
frico que ha sido utilizada en la neutralizacin del amonaco li- N3
NITROGENO NO PROTEICO
berado. '
10. Realizar una determinacin en blanco con los diversos produc-
1. Tomar 20 g de muestra suspendida en 20 mI de agua destilada y
tos qumicos usados en la determinacin Y deducir este captulo
colocarla en un tubo de centrifuga de vidrio.
del ttulo del cido. 2. Aadir 5 g de cido. tricloroactico al 50 por ciento.
3. Centrifu~ar durante diez minutos a 2000 r.p.m. aproximadamente.
4. Transf~rlf ,10 mI de ~a fracci?n, lquida a un matraz de Kjeldahl y
Notas: l. 1 mI de cido sulfrico 0,05 M == 0,0014 g de nitr-
determInar el contenIdo en nltrogeno por el mtodo N2.
geno. 5. Compara.r el result~do frente al obtenido por determinacin de
2. Para calcular la cantidad de protena se multiplica el
una cantIdad conocIda de nitrgeno, mtodo N2.
contenido en nitrgeno por los factores siguientes:
METODOS DE ~NALlSIS 181
ANALlSIS DE ALIMENTOS
180
N4 3. La mancha de grasa oxidada' tambin contiene glicri-
NITROGENO SOLUBLE EN AGUA dos parciales y algunos componentes insaponificables
pero la cantidad de estas sustancias es tan pequea
1. Preparar una solucin de la muestra al 4 por ciento en cido acti- que slo afecta a los resultados cuando los niveles de
co 0,005 M. oxidacin son bajos.
2. Filtrar. . 4. El progresivo aumento de la fraccin oxidada en los
3. Tomar una alcuota del filtrado de 50 mI y realizar una determi- aceites de freir produce oscurecimiento, aumento de
nacin de nitrgeno como se detalla en el mtodo N2. la viscosidad, incremento de la tendencia a formar
espuma y un descenso del punto de humo.
Nota: Porcentaje de nitrgeno procedente de la albmina bruta = 5. Freeman (loe. cit.) indica que durante el uso en los
= porcentaje de nitrgeno total - porcentaje de nitrgeno so- aceites de freir se producen los cambios siguientes:
luble en agua.
l. Preparar una solucin al 10 por ciento de mues!ra en cloro~ormo: . Nivel de (a) antes 6 10 9 5 5
2. Examinar la solucin anterior en cromatografla en capa fma ubh- oxidacin de usar
(por ciento) (b) inade-
zando las condiciones siguientes: cuado para
tamao de la placa: 20 x 20 cm uso poste- 30-35 40 34 36 32-38
una capa de 0,25 mm de espe- rior
relleno:
sor de slica gel G
volumen de muestra: 1 ~l
99 partes de benceno: 1 parte PI
sistema solvente: PECTINA
de ter dietlico
recorrido del solvente: .15 cm
cido crmico al 50 por ciento, l. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 600 mI y
composicin del revelador: aadir 400 mI de agua. Hervir durante una hora manteniendo
V o /v o preparado por adicin
constante el volumen en 400 mL
de cromato potsico a cido 2. Transferir el contenido a un matraz volumtrico de 500 mI
sulfrico concentrado hasta 0
y diluir hasta la seal de enrase a 20 C.
que aparezca un color rojo in- 3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 (o papel
tenso y a continuacin dilu- equivalente) y tomar, con pipeta, porciones de 100 ml de sta
yendo con un volumen igual
de agua destilada (PRECAU- solucin.
4. Aadir 100 mI de agua y 10,0 mI de solucin de hidrxido sdico
ClON). 1 M. Dejar reposar durante la noche.
0
mantener en estufa a 180 C S. Aadir 50,0 mI de solucin de cido actico 1 M y d'ejar que la
deteccin: durante quince minutos solucin repose durante cinco minutos. Lentamente aadir 25 mI
comparacin visual de cloruro clCico 1 M bajo agitacin constante. Dejar en reposo
examen cualitativo:
densitmetro de barrido durante una hora.
determinacin cuantitativa:
6. Desecar durante una hora un papel de filtro Whatman nmero 41
1. Referencia del mtodo, Freeman, l. P., 3 agosto en un pesasustancias. Enfriar y pesar.
Notas: 7. Calentar la solucin hasta ebullicin. Filtrar en caliente a travs del
1974, Chem. and Ind., 623-624.
2. Los triglicridos no oxidados Son transportados por papel de filtro previamente pesado.
el solvente hasta un valor Rr ca. 0,4 mientras que los 8. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua caliente hasta eli-
olicridos oxidados se mantienen prximos a la lnea minar todas las trazas de cloruro (probar con nitrato de plata/ci-
o
base. do ntrico).
METODOS DE ANALlSIS 183
ANALlSIS DE ALIMENTOS
182
2 a un 6 por ciento aproximadamente superior a
9. Transferir el papel de filtro y contenido al pesasustancias Y desecar los sealados en la Tabla, mientras que los de las
a 1050 C durante tres horas. Enfriar y pesar. Volver a desecar du- frutas en jarabes densos son sensiblemente ms ba-
rante otra media hora y comprobar el peso para asegurarse de que jos.
no se han producido posteriores prdidas de peso.
. Fig. 4. Picnmetro con termmetro interior. Notas: l. El hidrmetro debe esta a la misma temperatura a que
se realiza la prueba.
2. El mtodo ms conveniente para mantener la tempe-
7. Retirar el picnmetro y enfriar. ratura normalizada consisten en introducir la solucin
8. Secar y pesar. . problelna en una probeta colocada a su vez en un ba-
9. Repetir con agua destilada en lugar de la solucin problema. o termosttico.
3. Las determinaciones de los grados Balling deben efec-
Notas: 1. Densidad =
tuarse a 150 C y el resultado constituye un ndice o
medida del porcentaje de carbohidratos presentes en
peso del lquido contenido en el picnmetro
el agua.
peso del agua contenida en el picnmetro 4. Las determinaciones de los grados Brix deben efec-
tuarse 20 0 C y la cifra resultante indica el porcenta-
0
Esta determinacin normalmente se realiza a 20 C o je de sacarosa presente en la solucin acuosa.
a 40 0 C en el caso de las grasas y aceites. S. Las medidas lactomtricas pueden calcularse dedu-
ciendo la densidad real determinada a 150 C menos
(b) 1,000 y multiplicando por 1000.
6. Las lecturas salinomtricas pueden calcularse dedu-
l. Colocar el bulbo de densidad de vidrio en el extremo terminal del ciendo el porcentaje de saturacin del cloruro sdico
brazo de la balanza de Westphal. en el agua tomando como 100 el 24,6 por ciento de
2. Ajustar el tornillo giratorio hasta que el brazo de la balanza quede saturacin a 150 C.
equilibrado en el aire.
METODOS DE ANALISIS 187
186 ANALISIS DE ALIMENTOS
PESO NETO P5
7. Las determinaciones de los grados 13aum deben
efectuarse a 150 C 1000 F Y se realizan sobre lq ui-
l. Pesar muestra y recipiente tal como se recibe. La pesada indica el
dos mucho ms densos que el agua.
8. Los grados Baum se relacionan con el peso espec- peso bruto.
2. Abrir el recipiente y transferir el contenido a un frasco de muestra
fico mediante la siguiente frmula:
o tratarlo como se describe en la seccin III al tratar de la toma de
145 muestra.
Be = 145 - - - - - - - - - - - 3. Lavar el recipiente en. agua caliente y desecarlo. Si la. etiqueta se
P.E. verdad er0 600 F/600 F desprende del recipiente, lavar separadamente y desecar.
4. Pesar el recipiente y la etiqueta.
140 5. Peso neto = peso bruto - peso del recipiente.
Baum (ligero) = d 60 -150
60
pH P6
I donde d~~ es igual a la den.sidad
l. Preparar 1 litro de solucin tampn disolviendo las cantidades
9. Los lquidos con propiedades tixotrpicas tienden a dar lecturas indicadas de los siguientes productos qumicos p.a.:
cuyos resultados varian entre determinaciones consecutivas .. (a) pH 1,68 (a 20 0 C)
10. Los grados Bum comerciales normalmente se determman a 12,70 g de tetraoxalato potsico dihidrato (0,05 M)
1400 F Y vienen qados por la igualdad: . (b) pH 4,0 (a 20 0 C)
0
0Be comerciales = Be observados 140/60 F + 1. Las relacIO- 10,21 g de ftalato cido de potasio (0,05 M)
nes entre las determinaciones de grados Baum: efectuadas a diver- (e) pH 6,88 (a 20 0 C)
sas temperaturas se muestran en la Figura 5 (Para jarabe de gluco- 3,40g de fosfato cido de potasio
sa). 3,55 g de fosfato cido disdico
(d) pH 9,22 (a 20 0 C)
3,81 g tetraborato sdico decahidratado.
2. Normaliz,!r el pH-metro usando las dos soluciones tampn que ms
Temperatura F se aproximen al pH probable de la solucin o mezcla problema.
3. Medir el pH de la solucin problema.
"4\---...!..----I---t---t---t--1 1.43 s 7
4. Volver a comprobar la normalizacin del pH-metro usando la solu-
cin tampn apropiada.
ANALISIS DE ALIMENTOS
192
tar suavemente, transferir el lquido a travs de un papel de filtro
para la presencia de plomo en los productos alimenti- Whatman nmero 54 a un matraz v01umtrico de 100 mI y enrasar
cios. Esfos lmites oscilan desde 0,2 ppm a 20 ppm. con agua destilada.
12. El mtodo CS para el cadmio tambin puede utili- 3. Seleccionar los filtros interferenciales aproQiados Qara una deter-
zarse en la determinacin de plomo. minacin de potasio que son los mismos que para el fotmetro de
llama.
4. Atomizar la solucin problema en la llama del fotmetro.
POLIURONIDA TOTAL Y GRADO DE ESTERIFICACION 5. Anotar la intensidad de la linea espectral.
6. Calcular el contenido en potasio comparando la lectura frente a
P9 una curva obtenida mediante representacin grfica de las defle-
xiones del galvanmetro Y las concentraciones de potasio. Como
l. Lavar la muestra, descortezarla Y macerarla en una licuadora. Soluciones patrones para obtener la curva se usa fosfato cido de
2. Someter a reflujo 50 g de muestra con 250 mI de etanol del 90 potasio o sulfato potsico disuelto en cido actico.
por ciento durante treinta minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por0 ciento. Notas: l. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulveri-
4. Desecar el precipitado en una estufa de vacio a 35 c. zarse directamente en el fotmetro sin incinerar pre-
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g, aadir 10 mI de solucin viamente.
alcohlica de cido clorhdrico 5 M Y dejarla en reposo durante 2. Normalmente no existe interferencia con las deter-
minaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
la noche.
6. La solucin se burbujea con nitrgeno que previamente se hace pa- de oxgeno-hidrgeno. El manganeso Y el plomo in-
sar por un sifn con sosa custica al 1 por ciento. terfieren con las determinaciones de potasio en el
7. Ajustar el pH a 6,10 utilizando hidrxido sdico0 0,1 M. mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
8. Almacenar en frasco de cierre hermtico a 35 C durante dieci- . anchuras de banda espectral muy estrechas.
seis horas.
9. Hacer burbujear nitrgeno a travs de la _mezcla, reajustar el pH (b)
a 6,10 Y anotar el ttulo, a.
Hlo Hacer la determinacin sobre un blanco Y anotar el ttulo, b. 1. (a) Evaporar a sequedad 5 g de muestra lquida e incinerar a tem-
11. Repetir la determinacin omitiendo el paso 5 - Y anotar el ttulo, peratura no superior a 5500 C.
c. (h) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar a tempera-
1. Referencia del mtodo Warren, D. S. y J. S. Wood- tura no superior a 5500 C.
Notas: 2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico concentrado p.a. Y
man, 1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 769-777.
2. Porcentaje de poliuronida total = 1,76 (h - a). evaporar a sequedad lentamente .
. 3. Porcentaje del grado de esterificacin de la poliuroni- 3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
da = 4. Transferir la ceniza tratada a un matraz erlenmeyer, aadir 50 mI
de oxalato amnico al 17 por ciento y una cantidad conocida, pero
50 (h - e) suficiente, de solucin de cloruro de litio al 17,0 por ciento para
(h - a) ajustar la concentracin de potasio en el mrgen adecuado para el
fotmetro de llama.
s. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin (ver nota) y construir una
PIOa-c
POTASIO curva con las lecturas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de potasio presente en la solucin problema
(a) y relacionarlo al peso original de la muestra.
0
l . Incinerar 10 g de muestra a 450 c.
2. Aadir a la ceniza 10 mI de cido c\orhdrico concentrado, calen-
METODOS DE ANALISIS 195
194 ANALISIS DE ALIMENTOS
1. Una solucin madre de potasio (1000 ppm) puede equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
Notas: de fluorocarbonos. '
prepararse disolviendo 1,907 g de cloruro de potasio a
4. La solucin preparada en los pasos (1) a (9) puede
1 litro con agua destilada.
usarse en la determinacin de calcio, sodio y potasio.
(c)
Las condiciones de la espectrofotometra se dan en
0 los apartados correspondientes.
l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450 C.
2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (1 parte de cido clorhdrico PRESENCIA DE MANTECA DE CACAO Pll
concentrado a 2 partes de agua). EXTRAIDA CON"SOLVENTES
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir los pasos (3) Y (4). 1. A 2 mI de una solucin de grasa pura al 5 por ciento en tetracloru-
6. Repetir el paso (3), calentar hasta disolver tod~ el materi~l soluble ro de carbono aadir algunos cristales de p-dimetilaminobenzalde-
en cido y transferir a travs de un papel de ftltro apropIado a un hido y 0,5 mI de cido clorhdrico concentrado.
matraz volumtrico de 100 mI. 2. Calentar, bajo constante agitacin, durante dos minutos en bao
7. Despus de lavar el pap~l de filtro, transferirlo a hl cpsula de pla- de agua l}irviendo.
tino aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION), evaporar, 3. Aadir una gota de perxido de hidrgeno de 1 volumen y conti-
reco~er el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo nuar calentando y agitando durante otro minuto.
al -m~traz de 100 mI. (Nota: este paso puede omitirse si se com- 4. Las muestras que han sido extraidas con solventes dan origen a una
prueba en pruebas preliminares que los pasos (1) al (6) son sufi- coloracin azul en la capa de solvente.
cientes para el producto problema).
8. Enfriar el matraz y el contenido hasta 20 0 C y enrasar hasta la Nota: Este mtodo ha sido descrito por Fincke, A., 1962, Susswa-
marca. ren, 15, 6, 882.
9. Si en la solucin existe turbidez tomar alcuotas apropiadas y cen-
trifugarlas. -
lO. Medir en el espectrofotmetro de llama usando las siguientes con- PROTEINA Pl2a-b
diciones:
(a)
-Tipo de espectrofotmetro Prisma, rejilla o filtro
Linea principal-766/769 nm Determinar el contenido en nitrgeno por el mtodo N2 y multipli-
secundaria-404,4 nm car por:
Llama - (1) ox geno-hidrgeno
(2) aire-acetileno sustancias alimen ticias x 6,25
huevos congelados x 6,68
Margen para el anlisis 20 - 200 Jlg
cloruro potsico en cido gelatina x 5,55
Referencia proteina de la leche x 6,38
clorhdrico (1 por ciento)
proteina en general x 6,25
productos de la soja x 6,00
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla- harina de trigo x 5,70
Notas:
m-e Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M.A., (los factores para los productos crnicos se dan en el mtodo C29).
1974, J. Sci. Fd Agric., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para Contenido en proteina
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar
tapa de plstico que no deb~ retirarse hasta el ltimo (b)
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemado- 1. Triturar 50 g demuestra a un tamao medio de partcula con un
res de acero inoxidable puede prevenirse utilizando molinillo de laboratorio convencional.
METODOS DE ANALISIS 197
1. Colocar aceite puro Y fresco de maz en una s~rtn de freir poco Tubo cerrado
profunda a temperatura controlada. . 0
2. Elevar la temperatura del aceite hasta 170 C y mantenerla cons- cuando la muestra se vuelve completamente clara: punto de fusin.
tante.
METODOS DE ANALISIS 199
198 ANALISIS DE ALIMENTOS
matraz volumtrico.
21. Pipetar suficiente cantidad lie eluido (que no contenga ms 100 "g 7. Follet and Ratcliff encontraron que la eficacia de la
de nitrito) a un matraz volumtrico de 50 rol. columna es altamente dependiente del pH, por ello
22. Diluir a 40 mI con agua destilada. debe tratarse cop.. una solucin tampn de 9,5 a 9,7
23. Aadir 5 mi de una solucin de sulfanilamida al 5 por ciento en de valor pH para que sea efectiva. .
cido clorhdrico concentrado que previamente ha sido diluido 8. El mtodo no es afectado por la presencia de cantida-
con un volumen igual de agua destilada. des superiores al 5 por ciento de fosfato o superiores
24. Esperar durante tres minutos. al 10 por ciento de azcar y sal.
25. AlI.adir 2 mi de reactivo complejante (soluci6n acuosa de clorhidra-
to de N-( 1-Naftil) etilendiamina al 0,5 por ciento preparada con un RELACION PESO DEL PRODUCTO
tiempo mximo de una semana). COCIDO/pERDIDA DE CQCCION R2
26. Diluir hasta la sefial de enrase Y esperar durante veinte minutos.
27. Determinar en un espectrofotmetro con cubeta de 1 cm la ex- 1. Pesar 15.,00 g de muestra y aadir 200 mI de agua hirviendo.
I ~incin a 540 nm y compararla frente a la de solucin en blanco. 2. Galentar hasta ebullicin Y mantener a fuego lento durante veinte
28. Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una ~minutos.
curva construida con diluciones de una solucin patrn de nitrito. 3. Escurrir a travs de un tmiz grnde y d'e malla amplia previamente
Esta solucin se prepara disolviendo 0,150 g de nitrito sdico en pesado y recoger ellquidp de escurrido en un matraz volumtrico
1 litro de agua (1 mI = 100 JJ.g de nitrito). de-"250 mI.
29. Transformar la diferencia entre el nitrito determinado como tal 4. Esperar durante dos minutos, desecar suavemente el exterior del
frente a los valores registrados despus de la completa reduccin tmiz con papel secante y pesar. 0
en la columna. 5. Enfriar el lquido recogido en la etapa (3) hasta 20 C y diluir has-
ta la seal de enrase con agua destilada. Tapar el matraz.
Notas: 1. Referencia del mtodo Follet, M. J. y P. W. Ratcliff, 6. Agitar el contenido del matraz, poner cantidades de 25 mI en cp-
1963, J. Sci. Fd Agr~c., 14, 138, a~d R. Fudge and sulas de acero inoxidables taradas Y determinar la materia slida
R. W. Truman, 1973, J. Assn. Pub. A nalysts, 11, 19- del lquido evaporando, inicialmente, a sequedad sobre bao de
27. agua caliente y finalmente desecando hasta peso constante en estu-
2. Puesto que la relacin de nitrato a nitrito se altera fa a 100-1100 C (ver mtodo SlO).
con el tiempo no debe demorarse el anlisis de la
Notas: 1. E:l, rendimiento de la coccin'viene dada por la rela-
muestra. Clon del peso original al obtenido despus del cocina-
3. El carbn activado se usa para absorber el cido as-
crbico que cuando se encuentra presente interfiere do. .
con la reaccin.
METODOS DE ANALISIS 203
202 ANALISIS DE ALIMENTOS
2. Lavar la mezcla de ceniza y cal sobre papel de filtro Whatman n- donde tI = volumen de nitrato de plata aadido
mero 54 con agua destilada caliente, recogiendo el filtrado en cp- t 2 = titulacin de tiocianato amni~o 0,1 M
sula de porcelana blanca.
3. Lavar perfectamente la ceniza con agua destilada caliente.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y titular, con cido SODIO S4a-b
sulfrico, al principio 0,5 M Y despus, cuando se aproxima el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin. (a)
5. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con solucin de l. (a) Evaporar cantidades de 5 g de muestra lquida a sequedad e in-
nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza si- cinerar a temperatura no superior a 5500 C
milar a la del ante. l. (b) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar igualmente
a temperatura no superior a 5500 C. .
(d) 2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico, concentrado p.a. y
l. Pesar 5 g de muestra en cpsula de porcelana. Incinerar como se evaporar cuidadosamente hasta sequedad.
describe en el mtodo C7. 3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
2. Lavar la ceniza sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con 4. Arrastrar con agua destilada la ceniza tratada a un erlenmeyer,
agua destilada caliente. Recoger el filtrado en cpsula de porcelana aadir 50 mI de oxalato amnico al 17,0 por ciento y una cantidad
blanca. precisa pero suficiente de solucin de cloruro de litio al 17,0 por
3. Aadir tres gotas de indicadqr de fenoltaleina y titular, con cido ciento para ajustar la concentracin dentro del mrgen de un fot-
sulfrico, al principio 0,5 M, Y despus, cuando se aproxime el metro de llama.
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin. 5. Agitar y filtrar.
4. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con nitrato de pla- 6. Atomizar cantidades fijas de solucin patrn (ver nota) y construir
ta 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del una curva con las lecturas obtenidas.
ante. 7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de sodio presente en la solucin problema y
(e) relacionarla al peso original de la muestra.
l. Extraer la ceniza con agua ligeramente acidificada (se prepara aa- Nota: 1. Una solucin madre de sodio (1000 ppm) puede pre-
diendo unas gotas de cido ntrico a 100 mI de agua destilada). pararse disolviendo 2,542 g de cloruro sdico en agua
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 y diluir destilada y enrasando a 1 litro.
a 100 mI en matraz volumtrico.
3. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de porcelana blanca y (b)
aadir 5 mI de solucin de alumbre frrico a saturacin, 10 mI 1. Pesar 2 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a
de nitrato de plata 1 M Y 1 mI de nitrobenceno. 450 0 C de temperatura.
4. Titular con solucin de tiocianato amnico 0,1 M hasta obtener 2. Sacar de la mufla y enfriar.
color rojo permanente. 3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (una parte de cido concentra-
do a dos partes de agua).
Notas: l. Determinacin de sal en (a) y en (d) 4. Evaporar a sequedad.
Porcentaje de cloruro sdico = ttulo x 0,00585 5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver todo el material soluble
x 100 en cido y transferir con agua a travs de un papel de filtro a un
peso tomado matraz volumtriCo de 100 mI.
2. Determinacin de sal en (e) 7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a una cpsula de
Porcentaje de cloruro sdico = (tI - t 2 ) x 0,00585 platino, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION),
evaporar, recoger el residuo en cido clorhdrico concentrado y
lOb Volumen del extracto transferirlo con agua destilada al matraz volumtrico. (Nota: esta
x peso tomado x volumen tomado para la titulacin etapa puede omitirse si pruebas previas indican que las etapas 1
hasta 6 son suficientes para el producto objeto de anlisis). .
METODOS DE ANALISIS 211
210 ANALISIS DE ALIMENTOS
aS1~ ~!q~;;;~~~~~~
0000000000
~
~ SOLIDOS NO GRASOS DE LA LECHE S7a-b
.~
!:! g;Z&;~~~~~~~ ~~~;;:~~~;z~~
s:: cicicicicicicicicici
1,--------;
00<'4100\ <'4 ll'loo-'<t l '
cicicidcicidcidci (a)
1. El contenido en carbohidratos del pudn de la leche se calcula de-
10 10 1I'I'<t'<t"'<'4<'4-0
cicicicicicicicicici duciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
agua.
~S~;:;i1;~:!;8
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
cicicicicicicicicici los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
~~~p~~~~~:!;~
0000000000
Protena x 24/9
Ceniza x 24/2 .
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multipli-
\O~~~~~~~:!;8
cicicicicicicicicici cando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + pro-
tena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
8:!;~~~&lS~t::
c;cicicicicici (b)
1. Pesar 10 g de mantequilla en una cpsula de acero inoxidable y
~~~~~~~~:::~
cicicicicicicicicici calentar suavemente hasta que cese la formacin de espuma.
2. Enfriar.
~~~~~~~~~~
3. Disolver el producto residual en ter de petrleo (40-60 0 C) y la-
cicicicicicicicicici varlo a travs de un crisol filtrante previamente pesado, bajo lige-
ro vaCo.
4. Lavar perfectamente el residuo con ter de petrleo.
5. Desecar al aire y seguidamente desecar el crisol y Sll contenido en
~ estufa a 1050 C durante una hora. Pesar.
~=~~~!!:!~!::~~
6. Calcular el contenido de la leche en slidos no grasos a partir del
peso de la sustancia contenida en el crisol.
METODOS DE ANALISIS 217
216 ANALISIS DE ALIMENTOS
1. Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de en- l. Colocar 500 mI de agua destilada y 1 g de fosfato cido de pota-
sio en matraz de un litro con tubuladura lateral. Conectar la tubula-
friada, pesarla.
2. Pipetar 25 mI de muestra lquida a la cpsula previamente tarada. dura a un condensador y tapar la boca del matraz con tapn pro-
visto de un tubo de entrada de gas. Este tubo debe penetrar por
Pesar.
3. Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y eva- debajo del nivel del agua.
2. Colocar en el extremo libre del condensador un erlenmeyer co-
porar a sequedad.
4. Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas lector de 150 mI que contiene agua destilada.
3. Poner en ebullicin el agua del matraz durante cinco minutos ha-
a 1050 C.
S. Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el pe- ciendo pasar simultneamente a travs del matraz una corriente
so a in'tervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdi- de nitrgeno.
4. Retir.ar la fuente de calor, dejar que el matraz se enfre y, al mis-
da de peso. .
mo tIempo, aumentar el flujo de gas para evitar succiones.
S. Cuando el matr~z se haya enfriado hasta el punto de ser posible
SIl mantenerlo sobre la mano (aproximadamente 500 C) aadir 100 g
SOLUBILIDAD de material problema. .
6. Sustituir el erlenmeyer colector por otro que contenga 10 mI de
1. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 mI. Diluir has-
solucin de hidrxido amnico (1 volumen de hidrxido amnico
ta la seal de enrase con agua destilada. concentrado a 2 volmenes de agua).
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
7. Calentar la solucin hasta ebullicin (interrumpir el flujo de nitr-
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centri-
geno).
fugar. 8. Hervir la soluc~n problema durante tiempo suficiente para recoger
4. Pipetar 25 mI de lquido claro y evaporar a se-quedad en cp-
30 ml de destilado.
sula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.
METODOS DE ANALISIS 219
218 ANALISIS DE ALIMENTOS
NI N2
9. Titular el contenido del matraz colector con nitrato de plata amo-o TMF (tamao medio de fruta)* = l00S1 + l00S2 +
niacal 0,125 M. Comprobar que no precipita ms plata aadiendo
ald~stilado que se titula solucin indicadora de p-dimetilamino
benzalrhodamina al 0,03 por ciento. El punto final viene dado por
la aparicin de un dbil color malva.
Notps: 1. t 1 -t 2 es la cantidad de permanganato potsico oxida- 7. En la pgina 267 se da una descripcin general del
do por el tanino. equipo de prueba y en la Figura 6 se muestra un regis-
2. 1 mI de permanganato potsico 0,1 M equivale a tro tpico
0,042 g de tanino.
3. Una solucin aproximadamente 0,1 M puede prepa-
rarse disolviendo 1,333 g de permanganato potsico
a un litro de agua destilada y estandarizar frente a Fig.6
"oxalato sdico 0,1 M.
Punto a = comienzo de la prueba
punto b = final de la primera prueba
(/1..----_ punto e = comienzo de la segunda prueba
punto d = final de la segunda prueba
TEXTURA T3a-e longitud e = compresn inicial
e longitud! = compresin y extrusin
longitud ah
(a) recuperacin
h~---------------------------------~-_~__ l~ longitud cd
Prueba "Back extrusion
1~.
JJ
fuerza mxima de la
a _____________________ primera prueba
1. Despreciar el lquido de enlatado y dejar escurrir la muestra. dureza
fuerza mxima de la
2. Poner una cantidad fija de muestra escurrida, en la clula cilndri- segunda prueba
ca de extrusin con una abertura anular de 4 mm y colocarla en el
texturmetro ajustado con una fuerza a fondo de escala de 200 kg
Y una velocidad de registro de 200 mm min- 1.
3. Dejar que el mbolo descienda a la velocidad de 200 mm min- 1 al
objeto de que el material penetre en la cubeta y la comprima has-
ta un espesor de penetracin predeterminado.
4. Retirar el mbolo y la clula.
S. Repetir la prueba y si es preciso volver a colocar la fraccin de
muestra extruida. (b)
Notas: 1. El registro mostrar la "compresin inicial" y las ca- Prueba del "Yunque de compresin" ("compression anvil")
ractersticas de "compresin y extrusin" de la mues-
tra. 1. Cortar una rebanada cbica o cilindrica del material de la muestra
2. La distancia recorrida durante la "compresin inicial" de tamao predeterminado pero constante. Para ensayo se aconse-
y la intensidad de la fuerza al comienzo es una medi- ja 12 mm de espesor.
da de la dureza y de la compresibilidad de la muestra. 2. Colocar la muestra en la plataforma de un yunque de compresin
3. La intensidad de la fuerza durante la extrusin es una del texturmetro operando con una fuerza a fondo de escala de
medida de la resistencia al flujo en relacin a la visco- 500 g y una velocidad de registro de 2UO mm min- 1 .
sidad de los agregados de la muestra. 3. Dejar que el cabezal del texturmetro comprima a la muestra a una
4. Comparando los resultados entre la prueba repetida velocidad de 40 mm min- l hasta que el espesor se -reduzca en un
(etapa 5) y el valor inicial puede conocerse la capaci- .~ 25 por ciento. Esto significa una prdida de 3 mm por lo que el
dad de recuperacin de la muestra. nuevo espesor es de 9 mm.
4. Repetir la prueba usando otras rodajas de muestra.
5. Un cambio. en el nivel de fuerza empleada entre prue-
bas sucesivas es indicativo de la dureza. S. Medir la distancia horizontal desde el comienzo de la compresin
6. Para poder comparar diferentes pruebas, estas deben hasta el punto opuesto del mximo de fuerza, a.
realizarse bajo condiciones completamente normaliza- 6. Medir la lnea vertical que vadesde la parte ms alta del mximo
das. de fuerza hasta la lnea base, rf
222 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 223
Notas: 1. Los resultados variarn si las muestras no se toman 2. La capacidad de cohesin de la muestra se deduce
del centro del material o si estas incluyen los bordes comp arando el rea del registro y la lnea base de
del producto. una prueba repetida con la obtenida durante la pri-
2. La relacin a.jf3 mide la compresibilidad. mera determinacin.
3. La inclinacion de la parte ascendente del registro pue- 3. La altura del pico obtenido durante la primera deter-
de expresarse en kg mm-loen lb/in e indica el au- minacin es un ndice de la firmeza de la muestra.
mento de dureza. 4. El rea de la parte del registro que desciende por de-
4. La elasticidad de la muestra viene dada por la relacin bajo de la lnea base entre la primera y segunda prue-
de la distancia horizontal existente entre el comienzo ba indica la capacidad de adhesin.
de la compresin y el punto ms alto del pico, ex, y 5. Los resultados obtenidos varian con la composicin,
entre ste ltimo y el final de la compresin (recupe- estructura fsica y manipulacin previa de la muestra
racin 11'). as como con la velocidad de la prueba.
5. Al objeto de obtener resultados constantes deben 6. En la pgina 267 se da una descripcin general del
realizarse pruebas de deformacin en condiciones ex- equipo de prueba y en la Figura 8 se muestra un regis-
trictamente controladas. tro tpico.
6. En la pgina 267 seda unadescripcingeneraldelequi-
po de prueba y en la Figura 7 se muestra un registro
Fig.8
tpico.
punto d = comienzo
1 I I longitud b = primera prueba
1 a 1 b I
Fig.7 longitud e = segunda prueba
14 ~14 _1
1 1 1 longitud a = firmeza
1
1 1
1 1
1 adhesividad = rea por debajo de la
11
j , ---------r-
1
Elasticidad =...!L
a
cohesividad
lnea base zz 1 en e
=~
r"ea X
: e compresibilidad =.E- fuerza de tensin = por debajo de la
b
Comienzo de
la compresin
T-b
Prensa de cizalla "Kramer"
1. Como en T, pero usando muestras cbicas de 13 mm de espesor
(c)
mantenidas a 40 C y comprimidas dos veces sucesivas en un textu-
l. Llenar una clula de prueba de cizalla "Kramer" con un peso
rmetro Instron a una velocidad de penetracin de 40 mm min- l ,
exacto de sustancia. problema y colocarla sobre la plataforma del
con una fuerza a fondo de escala de 20 kg Y una velocidad de re- texturmetro Instron.
gistro de 400 mm min-l.
2. Ajustar el instrumento de forma que la porcin fija con cuchillas
Notas: 1. La distancia a lo largo del registro es la dcima parte del "Kramer" avance hacia la muestra a 400 mm min- l , como una
de la deformacin de la muestra o de la recuperacin fuerza a fondo de escala de 200 kg y una velocidad de registro de
en condiciones fijas. 44 mm min- 1 .
METODOS DE ANALISIS 225
224 ANALISIS DE ALIMENTOS
(d)
Prueba de Penetracin ''Magness Taylor" (e)
dad de avance de 100 mm min- I , con una fuerza a fondo de escala 4. Hervir la solucin jl,Jstamente hasta que el material comience a
de 10 kg Y una velocidad de registro de 100 mm min- .
1
.
cristalizar. Redisolver aadiendo ms agua destilada.
4. Observar sobre el registro el mximo de fuerza necesario para CIza- 5. Aadir 2 mi de solucin de cido sulfrico M,0,2gdeyoduropot-
sico p. a. y titular usando solucin de tiosulfato sdico 0,005 M
llar la muestra y la variacin en la intensidad de la fuerza.
y solucin recin preparada de almidn al I por ciento como indi-
l. Los resultados estarn influenciados por las variacio- cador.
Notas:
nes existentes en la grasa muscular y en el contenido,
densidad, tamao, longitud Y orientacin de la fibra Nota: I mI de tiosulfato sdico O,OOS'M == 0,000105 gramos de yodo.
muscular.
2. El ascenso inicial del registro se debe a la compresin
inicial de la muestra por la cuchilla antes de someterla
~ la fuerza de cizalla.
3. La naturaleza no lineal que se apreciar en la etapa de
compresin es debida al progresivo aumento en la su-
perficie de contacto con la cuchilla.
4. Un "plateau" en el mximo de fuerza registrado se
debe a la friccin existente entre la muestra y la cu-
chilla ..
S. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura lOse muestra un re-
gistro tpico.
comienzo --+
11 corte
cizalleam ie nto
compresin con cierto cizalleamiento
cerca del mximo de fuerza
Fig. 10
YODO Y9
=0,8 =0,8
Despus de la extraccin
TECNICAS DE LABORATORIO 2 este tipo, es recomendable que las pesadas se realicen por la siguiente
tcnica de diferencia: '
1. Pesar groseramente una navecilla de muestras con un pin-
cel de pelo de camello.
2. Aadir aproximadamente a la navecilla el peso de muestra
especificado.
USO DE DESECADORES 3. Pesar con exactitud.
4. Usando el pincel de pelo de camello transferir la muestra
al recipiente de ensayo.
Para evitar repeticiones, en el texto de la Seccin de Mtodos' no
se indica reiteradamente la forma de usar los desecadores. Siempre 5. Volver a pesar con exactitud la navecilla de muestras con
el pincel.
que se saque una cpsula de una estufa caliente, aquella se colocar
en un desecador para que se enfre. Los anlisis debern seguir este . Cuand.o .se trata ~e sustancias viscosas pueden usarse procedi-
procedimiento al hacer uso de'los mtodos que se detallan en la Sec- mIentos SImIlares sustttuyendo la navecilla por un recipiente peque-
fo y una varilla de vidrio.
cin 11.
El cloruro clcico fundido, granular, con un tamao de partcula
que oscila entre cuatro y ocho mallas es una de las sustancias dese- FILTRACION
cantes que ms se emplean. Sin embargo, el cloruro clcico no es un
desecante muy eficaz. El cido sulfrico concentrado es mejor des- Todos los papeles de filtro mencionados en el texto son de la
hidratante pero es incmodo porque existe peligro contnuo de marca Whatman. La Tabla XIX seala las caractersticas de estos
que se produzcan salpicaduras. Si es necesario usar este material,las papeles de filtro por s los analistas desean usar filtros similares de
otras marcas.
salpicaduras pueden reducirse al mnllno cubriendo parcialmente
la cmara de desecacin con porcelana perforada. Un desecante Los papeles de filtro tienen que humedecerse con el solvente antes
mucho mejor es la slica gel tratada. Este desecante puede adquirir- de aadir el lquido para su filtracin. El lquido a filtrar se verter
se con un cambio de color visual que indica cuando debe ser regene-
rado. Los desecantes ms poderosos son el perclorado magnsico y el Tabla XIX
pentxido de fsforo. Ambos son caros y adems su manipulacin es
delicada. Grados de los principales papeles de filtro Whatman
Una vez que la cpsula caliente se coloca en el desecador hay que
Cuali- Lavado Endure- Lavado Endure-
dejar transcurrir varios segundos para permitir que escape el aire ca- cidoy
tativo una vez cidoy dos ve-
liente. Si el aire caliente quedase retenido en el desecador, la tapadera con ci- lavado ces con lavado
se levantara y la corriente producida podra determinar prdidas de do una vez cido dos ve-
sustancia. con ces con
Al sacar .la cpsula del desecador es preciso tener mucho cuidado. cido cido
La tapadera o llave de entrada del aire tiene que abrirse lentamente
Filtracin rpida
para permitir que el vaco desaparezca de una forma gradual. Si el (precipitados groseros 4 31 54 41 541
aire entra bruscamente, y en el caso de que se trate de una ceniza o gelatinosos)
poco pesada, pueden producirse prdidas de materia. El borde de la
tapadera y el del desecador 'tienen que lubricarse. frecuentemente Media 1
con grasa de silicona para facilitar la apertura. 2 30 52 40 540
Filtracin lenta
PESADAS (Alta retencin) 5 32 50 42 542
([)
una placa base de color blanco para facilitar la observacin del cam-
bio de color. No siempre se tiene en cuenta que muchos varones pa-
decen daltonismo., A esta causa se deben resultados imprecisos obte-
nidos por algunos analistas. Si se sospecha que la vista del analista
adolece de este defecto tienen que utilizarse indicadores apropiados.
Primer pliegue Segundo pliegue En la Tabla XXI se sealan los cambios de color de diversos indicado-
Juntar A y B Juntar C y D
res de uso frecuente. En la Tabla XXII se indica la normalidad de las
soluciones de cidos concentrados.
@ .IK,
J
o
P N
L
M
que se aproximen
I aJ,K a L,
cuidadosamente escogidas.
OaPyMaN
Fig. 12. Preparacin de u~ cartucho de papel de filtro.
240 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 241
Tabla XX
Tabla XXII
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico
Indicador Preparacin
Aproximado Volumen a tomar
Fenoltaleina 1 g de sustancia pura se disuelve y diluye Sustancia
para preparar
a 100 mI con etanol Por ciento Peso Normalidad 1 litro de solli-
Po/Po espedfico cin aproximada.
Indicador rojo de metilo/azul Mezclar a partes iguales de solucin normal (mI)
de metileno acuosa de rojo de metilo al 0,2 por
ciento 'y solucin acuosa de azul de Acido clorhdrico 1,18 11,3 89
metilen al 0,1 por ciento Acido ntrico 70 1,42 16,0 63
Acido sulfrico 96 1,84 36,0 28
Azul de bromofenol 0,1 g de sustancia pura se disuelve y dilu- Acido fosfrico 85 1,69 41,1 23
ye a 100 mI con agua destilada Acido actico 69,5 1,05 17,4 58
Hidrxido amnico 27 0,90 14,3
(arnrnonia) 71
Azul de metileno 1 g de indicador puro se disuelve y dilu-
ye a 100 mI con agua destilada /"
Para la cromatografa ascendente se disp0ne de muchos tipos' de nindolos en una campana de gases. Las manchas desarrolladas pue~
cmaras algunas de las cuales son particularmente tiles en los labo- den detectarse por pulverizacin o inmersin. En el caso de gue el
ratorios que usan rutinariamente sta tcnica. Una cmara suma- re~elado se haga po.r pulverizacin hay que asegurarse de que ~l ato~
mente simple, que sirve para el trabajo ocasional, puede improvi- mIZador del pulverIZador se halla limpio. Si el atomizador produce
sarse con un vaso de precipitados de forma alta de 2 litros de capa- gotas gruesas no puede usarse. El revelado por inmersin puede efec-
cidad, usando como tapadera una lmina gruesa de politeno que se tuarse en un depsito como los que se usan para colocar el solvente
sujeta con una fuerte banda de goma. Como se indic al hacer re- en cromatograf~a descendente. El papel se debe pasar por el bao
ferencia a la cromatografa descendente, la atmsfera de la cmara revelador y segUidamente hay que dejarlo drenar antes de someterlo a
debe saturarse totalmente con el solvente elegido antes de empe- ningn otro tratamiento.
zar a de.sarrollar el cromatograma. El valor Rf de una mancha determinada se calcula de la forma
El tamao de papel ms recomendable para la cromatografa siguiente:
ascendente es el de 20 x 20 cm. Una vez aplicadas las muestras, el
papel debe curvarse hasta formar un cilindro. Los dos lados del
R = distancia recorrida por la sustancia "problema"
papel se cosen entonces en dos o tres puntos para que cop.serve f
la forma cilndrica. A, continuacin el cromatograma puede desa- distancia recorrida por el frente del solvente
rrollarse en las condiciones ya citadas anteriormente.
El mtodo de aplicar las muestras a los papeles para cromato- CROMA TOGRAFIA EN CAP A FINA
grafa ascendente y descendente es el mismo. Sobre el papel, en sen-
tido transversal, y a una distancia superior a la altura que posea el ~ crom~tograf~ en capa fina es muy fcil de realizar, pero se
reservorlo del solvente, se dibuja una dbil lnea horizontal. Seguida- nec~slta eqUipo especial para la preparacin de las placas. Este incon-
mente se marcan, sobre ta lnea horizontal, finas cruc~s separadas por veniente puede salvarse adquiriendo placas preparadas, aunque tal
una distancia de 2,5 a 3 cm. Estas cruces indican el lugar en que de- proceder aumenta considerablemente el coste de la determinacin.
ben depositarse las muestras. Al aplicar las muestras hay que procurar La .eleccin del agente de adsorcin es particularmente importan-
no daar la superficie del papel. Antes de depositar las muestras se te debido a que los productos de calidad inferior determinan varia-
hacen las anotaciones precisas bajo las cruces para identificar el tipo ciones inexplicables en la posicin de las manchas. El material usado
de solucin aplicada. Como mnimo es preciso dejar un mrgen de en la, ~eccin de Mtodos de este libro es silica gel G preparada
2,5 cm entre las muestras de los extremos y los bordes del papel. especilcamente para cromatografa en capa fina. Para usarlo se to-
La solucin problema se aplica mediante una geringuilla o bien cuan- ma ~O gramos de ~lica gel y se hace una papilla con 60 mI de agua
do no se trata de cromatografa cuantitativa pueden usarse simples destdada. La papilla se transfiere al depsito del aparato extensor
. tubos capilares o pipetas que se cargan hasta el mismo nivel. Si so- antes de que transcurran dos minutos. Seguidamente el depsito ex-
bre el Pilpel se ponen diferentes concentraciones de la solucin pro- tensor se desliza a lo largo de las placas de vidrio rpida y suavemen-
blema ,se producen diferencias en la distancia de migracin y en el te. Una ve~ revestidas las placas, el depsito extensor se retira y se la-
perfil de las manchas y pueden sacarse conclusiones errneas en lo va.para quitar los restos de papilla sobrante. Las placas revestidas se
que respecta a la concentracin aproximada de un commnente par- dejan set ar al aire. Ls dimensiones de las placas que se usan con ms
ticular. Cuando se cambia de una solucin problema a otra es esencial frecuenqia son: 5 x 20 cm, 10 x 20 cm y 20 x 20 cm, dependiendo
limpiar perfectamente el aplicador usado previamente. Las solucio- la a~chura .de la, placa del nmero de determinaciones que vayan a
nes preparadas con solventes orgnicos normalmente se secan espon- realIZarse sunultaneamente~ Las guas del depsito extensor que re-
tneamente al aire pero si las sustanCias se aplican en solucin acuosa gulan el espesor de capa deben variarse de ,acuerdo con las exigencias
es preciso acelerar la desecacin. Un secador de cabello es suficiente del mtodo. Los espesores de capa usados con ms frecuencia son
para secar las manchas de agua en unos segundos. 250 nm y 300. nm. Es esencial comprobar previamente con un cali-
Durante el desarrollo de los cromatogramas es aconsejable que brador el grosor de las guas antes de iniciar el proceso de revesti-
las cmaras se hallen situadas lejos de focos dt1 calor y de corrientes miento de placas.
de aire. En muchos laboratorios el mejor lugar para situar las cmaras Es probable que despus que las placas se han secado al aire se
es un armario que no se use con frecuencia. requiera ,s?meterlas a algn proceso de activacin. Cuando se revis-
Despus del desarrollo, los cromatogramas se secan normalmente ten de' Sihca gel G, las placas suelen ser activadas a 1300 C durante
al aire aunque la velocidad de desecacin puede acelerarse mante- 30 minutos.
248 ANALlSIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 249
Para aplicar adecuadamente las muestras sobre las placas se acon- Para ello es aconsejable dejar una capa de iquido de unos 2 cm de al-
seja adquirir o construir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse tura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
sobre las placas revestidas de forma que quede un espacio de 5 a al a~dir solvente convi~ne colocar sobre la superficie superior del
10 mm, y a unos 5 cm del borde inferior deber grabarse una lnea y matenal de relleno un CIrculo de papel de filtro que tenga las dimen-
perforar en ella agujeros de 1 cm a intervalos de 2,5 cm. Los aguje- siones de la seccin interior de la columna. .
ros sirven de gua para aplicar las muestras al apoyar sobre ellos la . La soluci.n problema debe aadirse a la columna mediante una
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta apliacin particular tendr un ~lpeta de vertIdo lento. Esta solucin tiene que penetrar en el mate-
recorrido deficiente. Es necesario que el volumen de lquido aadido, nal de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
en cada aplicacin, sea el mnimo: El rea ocupada por la mancha de- superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
be ser pequea y para ello hay que evitar que el lquido difunda, para una c~ntidad mnima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problema antes de hacer matenal de relleno antes de comenzar la elucin.
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex deber grabarse tam- La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
bin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del borde superior de ser especjal para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
la gua. Estas lneas se utilizan para medir distancias por encima de la productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea trans- partcula apropiado.
versal a la distancia elegida. Esta lnea, en la que la placa de vidrio se
halla .desprovista de slica gel evita que el frente del solvente migre CROMATOGRAFIA DE GASES
ms de lo deseado e indica que el proceso de desarrollo ha terminado.
En este momento la placa se saca de la cmara. Tanto para identificacin como para cuantificacin los mtodos
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidamente se revela pulve- de cromatografa gaseosa han sido ampliamente utilizados en el an-
rizando las placas por cualquiera de los mtodos usuales. El pulveriza- lisis de alimentos. Su principal ventaja sobre otros mtodos radica
dor no debe acercarse excesivamente a la placa para impedir que dae en el pequeo tamao de la muestra aplicada, que puede oscilar des-
la capa. Los reveladores corrosivos, tales como el cido sulfrico al de 10 J.lg a 500 J.lg. .
10 por ciento, pueden usarse para evidenciar todas las manchas de la . El ~ro~edimi~nto es relavitamente simple. Mediante una jeringa
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa ca- mlcrometnca se Introduce una pequea cantidad de muestra a tra-
liente. Normalmente no es necesario usar este tipo de revelador ya vs de un diafragma de goma que cierra hennticamente la columna
que la mayora de los reveladores usados en cromatografa en papel ~l introducir la muestra, el detector registra el cambio de presin qu~
son igualmente aceptables en cromatografa en capa fina. Las princi- tIene lugar y es lo que sirve de lnea base para comparar los picos im-
pales ventajas son la mejor resolucin, la extrema rapidez (general- presos. Cuando se trata de productos slidos se realiza la inyeccin
mente 30 6 60 minutos) y la muy pequea cantidad de solucin pro- directa de la sustancia problema sobre una placa caliente que produ-
blema requerida. . ce la vaporizacin instantnea de la muestra.
El empaquetado de las columnas de cromatografa gaseosa se
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA lleva a cabo con un material inerte que sirve de soporte y el c,ual se
ha tratado previamente con un lquido (fase estacionaria) no volatil
Las columnas cromatogrficas tienen que prepararse cuidadosa- en las condiciones de trabajo. El soporte ha de ser estable con eleva-
mente ya que los errores cometidos en esta fase no se advierten hasta da rea especfica y con un tamao de partcula uniforme.' La colum-
se halla muy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la . na con la muestra se mantiene a una temperatura elevada y adecuada
columna tiene que rellenarse con un copo de algodn o de lana de vi- para la sustancia problema, debiendo existir un mrgen de oscilacin
drio. El ltimo material puede irritar la piel y hay que manejarlo con inferior a 10 C.
cuidado. El material adsorbente se mezcla con el solvente y se hace . El t~mao de l~ ~uestra se ha de elegir con cuidado ya que puede
una papilla que se agita debidamente para desintegrar todos los gru- mfluenclar la efec~lvldad de la separacin. Si se inyecta un volumen
mos que se formen. A continuacin la papilla se vierte lentamente al de muestra demaSIado grande, durante el avance en la columna tiene
interior de la columna para evitar que queden atrapadas burbujas de lu~ar. un proc~so. ?ttramolecular que origina un regis:tro con picos asi-
aire; si se observasen burbujas la columna deber golpearse suavemen- metncos y varlaClon en los tiempos de retencin. '
te con una varilla revestida de goma. Una vez preparada la columna, La muestra inyectada en el comienzo de la columna al contactar
hay qu~ evitar que se seque la parte superior del material de relleno. con el material de relleno caliente, se evapora instantn~amente y es
250 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 251
arrastrada a lo largo de la columna mediante un gas inerte a presin nocido detector se basa en el uso de la clula de conductividad trmi-
controlada. A medIda que avanza la muestra por la conlumna se esta- ca (Katarmetro) en el que la mezcla eluida de la columna y el gas
blecen nuevas relaciones de equilibrio entre el lquido, el soporte y el portador puro se pasan a travs de tubos separados. Un puente de
gas portador. La sustancia problema queda retenida bien dentro de la ~he~tstone, formado p~r .h~os conductores de platino, se aloja en el
estructura abierta de 'las partculas del soporte o disuelta en ellqui- mtenor. de cada tubo ongmandose una corriente que se equilibra. La
do no volatil (fase estacionaria). Cuando la concentracin de la solu- presenCIa de una zona de componente determina un cambio en la
cin es muy baja se minimiza la posible influencia que unas molcu- conductivida~ trmica ~ue se traduce en una variacin de la tempera-
las pueden tener sobre otras. Los componentes presentes en la mues- tura y un fluJo de cornente detectable. Este tipo de detector es me-
tra progresan en la columna a diferente velocidad dependiendo de su nos sensible a temperaturas elevadas y cuando se cambia la tempera-
solubilidad y volatilidad y de la presin del gas portador. La presin tura. de la prueba necesita mucho ~iempo para equilibrarse. La pre-
del gas portador debe elegirse con cuidado debido a que existe una senCIa de agua en la muestra hace descender la sensibilidad de este
velocidad de flujo ptima para cada componente, que precisa deter- detector.
minarse experimentalmente cuando se trata de sustancias desconoci- En el Sistema de Ionizacin de Llama, que no es sensible a la hu-
das. En determinaciones analticas de caracter general, las velocidades medad, el gas portador se mezcla con hidrgeno y se quema en una
de flujo ms apropiadas oscilan desde 20 a 40 mI min- . boquilla que acta como electrodo. Un segundo electrodo se encuen-
Suponiendo que el operador fija correctamente las condiciones tra ~~spendido ~ncima del mechero y los cambios originados por la
de trabajo, los diferentes componentes presentes en la muestra apare- eluclOn de los dIferentes componentes se detectan por las variaciones
cen en diferentes tiempos por el extremo de salida de la columna. El en la resistencia elctrica de la llama. A los electrodos se aplica un
tiempo transcurrido entre la inyeccin de l muestra problema y la potencial y el flujo de corriente que se origina va a un amplificador y
altura mxima del pico, observada en el registro, se denomina Tiem- a un registrador.
po df! Retencin para un componente. Si dicho tiempo de retencin Los errores en el anlisis por cromatografa gaseosa pueden de-
se multiplica por el volumen del gas portador utilizado resulta el berse a una lenta subida de la temperatura de trabajo en el comien-
denominado Volumen de Retencin. Este volumen de retencin .no zo de la columna, a una columna excesivamente corta y a una falta
puede compararse entre diferentes cromatgrafos sin una correccin de sensibilidad e~ el ajuste del detector. Los compuestos no-polares,
previa. Si se efectan comparaciones entre diferentes equipos el volu- tales como los hIdrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo
men de retencin se conoce como Volumen de Retencin Especz'fico orden al del aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los
y se expresa en volumen/gramo de fase estacionaria. El Volumen de materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento
Retencin Relativo es una simple comparacin que se obtiene corri- de su peso molecular. ,Esta variacin en la conducta entre los compo-
giendo el tiempo de retencin de un componente, por sustraccin del nentes polares y 'no-polares se cree que se debe a la presencia de enla-
tiempo de retencin del pico del air, y el resultado obtenido se divi- ces de hidrgeno en los primeros y, en menor grado, a su asociacin
de por el tiempo de retencin de un patrn adecuado que ha sido dipolar. Tambin los enlaces de hidrgeno de los compuestos polares
igualmente corregido. Debido al cambio en la presin parcial del gas parecen ser la causa de que algunos componentes queden retenidos
portador el volumen de retencin disminuye al aumentar la tempera- en el material de relleno de la columna. Cuando una muestra se eluye
tura de la columna; por esta causa es conveniente ajustar las condi- demasiado rpidamente puede deberse, bien a la utilizacin de una
ciones para que la relacin de la presin de entrada y la de salida sea temperatura demasiado elevada en la columna o bien a una escasa
lo ms prxima a la unidad. solubilidad de sus componentes en la fase estacionaria. Normalmente
Para registrar la elucin de los diferentes componentes se pueden la efectividad de la separacin aumenta al elevar la temperatura de la
utilizar diversos sistemas de deteccin. El Detectot de Cmara de columna ya que los tiempos de retencin permanecen relativamente
Ionizacin de Argn se basa en el hecho de que cuando el gas argn constantes. Para la identificacin de los picos desconocidos se hacen
se somete a una fuente radiactiva el gas se ioniza y se produce un es- pasar muestras puras del componente sospechado, bien individual-
tado altamente excitado. Cuando unicamente el gas est presente se nente o mezcladass con la sustancia problema. Cuando se obtengan
produce un flujo uniforme de corriente. Sin embargo cuando se elu- idnticos tiempos de retencin, incIuso despus de cambiar la fase es-
yen otros componentes y entran en colisin con el argn, que es me- t~cionaria, puede ~segurarse que se trata del mismo componente.;
taestable, se produce un aumento de corriente que se puede medir ya SIn embargo, medIante espectrofotometra IR se puede obtener in-
que se origina una transferencia de ionizacin. Variando el potencial formacin adicional.
aplicado se puede obtener un amplio mrgen de sensibilidad. Otro co- Los compuestos de elevado punto de ebullicin, particularmente
252 ANALlSIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE L6s METODOS DE ANALISIS 253
los responsables del aroma, se eluyen slo lentamente e incluso pue- el rea se calcula I?ultiplicando la ~itad de la medida de la base por
den descomponerse o sufrir cambios qumicos. Los picos no siempre l~ altura. AlternatIvamente -cad~ pico puede re~rtarse del papel re..
se corresponden a un aroma y por ello es buena prctica anotar so- glstrador y pe~ars~. La ~roporcion relativa de cada pico al peso total
bre el registro la opinin dl operador sobre el aroma percibidor sen- de todos los pICOS obt6nidos da una medida de la concentracin.
sorialmente para facilitar las comparaciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza del envase en los alimentos enlatados puede anali-
zarse por cromatografa en fase gaseosa utilizando una jeringa hipo-
drmica hermtica.
Gran nmero de materiales de relleno, con diferentes polarida-
des, pueden utilizarse en el empaquetado de columnas. Puede obte-
nerse un alto grado de separacin escogiendo una fase estacionaria
que tenga propiedades polares similares al del componente problema.
Normalmente cunto menor sea el tamao de particula del material
de relleno tanto mayor ser la resolucin. Sin embargo, el uso de un
tamao de particula muy pequeo requiere utilizar elevados gradien-
tes de presin del gas, lo que origina una separacin deficiente. Por
este motivo es necesario buscar un compromiso entre el tamao de
partcula y la resolucin de la muestra. Un material de relleno medio
debe tener un tamao uniforme si no se quiere limitar su eficacia.
Reduciendo la proporcin de fase estacionaria a material de relleno
se mejora la separacin con tal que la cantidad de muestra tambin
se reduzca, si bien no debe aproximarse al lmite inferior del tamao
de muestra para la buena eficacia del detector. Existen columnas ya
preparadas que aunque son caras aseguran la productibilidad de los
anlisis. Si no se usan columnas preparadas la fse lquida se disuelve
en un solvente volatil adecuado, tal como cloroformo, y se pasa por
una columna normalmente de 130 cm de largo x 5 cm de ancho, que
previamente ha sido densamente empaquetada con el soporte. Para
cerrar el extremo de la columna puede usarse un tapn de lana de
vidrio o un metal poroso. Los materiales de relleno usados normal-
mente tienen diferentes tamaos slica gel, tierra de diatomeas, clo-
ruro sdico y "celita" de 50, 70 a 90 10 mallas. Los materiales
de la fase lquida estacionaria incluyen parafina, diferentes compues-
tos de poliester, silicona y poliglicoles que se usan en cantidades des-
de ellO al 30 por ciento del peso final de la columna preparada. Las
columnas deben aconqicionarse (activarse) a temperaturas ms altas
. a las que se vayan a utilizar.
Para determinaciones cuantitativas,el equipo debe calibrarse uti-
lizando concentraciones conocidas de material puro. De esta forma la
cantidad de un componente presente en la muestra es proporcional al
rea de los pico.s trazados por el registrador, ya que la respuesta del
detector es lineal. La rapidez del clculo puede aumentarse acoplan-
do a los registradores integradores electromagnticos. Un procedi-
miento simple de clculo consiste en imaginar que los picos asimetri-
cos son triangulares, para ello se dibuja una lnea base y se traza una
lnea vertical desde el punto ms alto del pico hasta la base. Entonces
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 255
TECNICAS INSTRUMENTALES 4 compensador de luz. Esta operacin reduce al mnimo la banda con
YOPTICAS los colores del arco iris que aparece sobre la lnea oscura divisoria y
aumenta por tanto la capacidad para hacer un ajuste ms fino al po-
ner a punto el instrumento. Seguidamente se mueven los tubos teles-
cpicos hasta que la sombra negra coincida con la interseccin del
REFRACTOMETRIA filamento indicador.
El instrumento se debe probar antes de usarlo para asegurarse de
El ndice de refraccin de una muestra es un valor ,que relaciona que las lecturas son vlidas. Esta comprobacin puede hacerse con
el ngulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el agua destilada o con lquidos orgnicos de ndice de refraccin cono-
ngulo de refraccin. Mide el cambio de direccin que se produce cido. El ndice de refraccin depede de la temperatura. Las variacio-
cuando un rayo de luz pasa a travs de la sustancia problema. Por nes que experimenta el ndice de refraccin del agua destilada a di-
ejemplo el ndice de refraccin del agua a 200 C es 1,3330. La pre- versas temperaturas se muestran en la Tabla XXIII.
sencia en el agua de compuestos slidos disueltos determina un cam- Esta Tabla debe consultarse para ajustar el refractmetro de
bio en el ndice de regraccin del solvente. Es posible, por tanto, de- Abb. La variacin en la concentracin de la sacarosa con los cam-
terminar la cantidad de soluto disuelto midiendo el ndice de refrac- bios de temperatura se muestran en otra tabla posterior. Siempre
cin de la solucin acuosa que se investiga. Esta propiedad es til pa- que sea posible hay que hacer circular a travs de los prismas agua
ra determinar la concentracin de los slidos solubles presentes en las a la temperatura apropiada. Esta operacin es esencial para determi-
soluciones de azcar y con este fin se han incJuido las tablas que fi- nar el ndice de refraccin de aceites y grasas que tienen que ser exa-
guran en el mtodo S6. Adems la medida del ndice de refraccin minados a 40 u C. El tornillo de correccin del refractmetro se usa
constituye un medio valioso para comprobar la calidad de aceites, cuando es preciso reajustar el instrumento por evidenciarse discre-
grasas y aceites esenciales. pancias entre las lecturas y el ndice de refraccin real. Generalmen-
El instrumento de medida ms til es el refractmetro de Abb. te estas discrepancias son imputables a variaciones de la apreciacin
Este refractmetro consta de un par de prismas con tubos amplifica- visual de diferentes analistas, quienes adems, pueden ajustar el ins-
dores dobles cuya misin es respectivamente facilitar el montaje del trumento a puntos ligeramente diferentes sobre la interseccin del fi-
instrumento y leer la escala del ndice de refraccin. Sobre el pris- lamento.
ma inferior se extiende una fina 'capa de muestra y, despus de ce- La fuente luminosa es importante y si bien puede utilizarse la luz
rrar, se hace pasar la luz a travs de ella mediante un espejo debida- natural, los resultados que se obtienen con la iluminacin artificial
mente orientado. La luz reflejada aparece formando un campo oscu- son mejores. Como fuente luminosa puede utilizarse una lmpara de
ro. Antes de hacer la lectura es preciso ajustar el instrumento con el 25 40 watios situada a 45 60 cm del refractmetro. La lmpara
tiene que estar parcialmente protegida por una pantalla para evitar
Tabla XXIII que dae la vista del operador.
El refract metro de Abb puede utilizar 'tambin luz reflejada.
Variacin con la temperatura del ldice de
refraccin del agua destilada
Esta permite examinar muestras de jarabes con cristales. Por otra par-
te, los productos cuya textura impiden obtener secciones finas pue-
Temperatura oC I#ice de refraccin den examinarse con luz reflejada. Las secciones se colocan contra el
prisma superior y las lecturas se hacen de la forma normal. La lmpa-
15 1,3334
ra de iluminacin interna puede alimentarse con baleras o bien con
16 1,3333
17 1,3332 la energa elctrica de la red utilizando en este ltimo caso un trans-
18 1,3332 formador. .
19 1,3331 Las iecturas refractomtricas deben hacerse siempre por duplica-
20 1,3330 do o triplicado y la prueba tiene que repetirse con nuevas porciones
21 1,3329
1,3328
de la muestra. Pequeas trazas de agua afectan notablemente a las
22 lecturas del ndice de refraccin.
23 1,3327
24 1,3326 Los prismas tienen que limpiarse con agua tibia y secarse con pa-
25 1,3325 pel de filtro antes de usar el aparato. Para limpiar los prismas no deben
usarse paos bastos ya que se rayan fcilmente; la muselina y el al-
256 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 257
godn son apropiados para la limpieza. Las grasas y aceites pueden Los tubos polarimtricos se lavan con agua fra y seguidamente
elim-inarse de los prismas usando primero tolueno y despus acetona con acetona y ter. Si es preciso secarlos, la operacin debe hacerse
yagua caliente. con un pao de muselina.
POLARlMETRIA
Rotacin especfica = 1000 x rotacin observada
En circunstancias normales las ondas luminosas se mueven en longitud del tubo en cm x porcentaje de
todas las direcciones. Si la luz atraviesa un cristal de Nicol se aislan concentracin
determinados rayos de luz. Cuando ciertos tipos de soluciones se in-
terponen entre dos cristales de Nicol, el rayo de luz sufre una r.ota- Al comenzar la prueba el polarmetro tiene que ajustarse a cero
cin hacia la derecha o hacia la izquierda. Cada uno de los matenales frente a agua destilada. La correccin obtenida en la prueba de ajuste
opticamente activos determina un grado de rotacin especfico. debe restarse, o. sumarse, a la rotacin observada con la muestra. Es
Los polarmetros pticos estan convenientemente diseados para esencial anotar si la luz ha sufrido una rotacin positiva o negativa y
permitir que la luz polarizada pase a travs de muestras de sol~cin sta ha de ser tenida muy en cuenta al aadir o sustraer las correccio-
problema. Si los prismas del polarmetro se hacen girar lentamente nes de la rotacin positiva o negativa.
es posible determinar el punto de mnima transmisin lumnica. La La exactitud de la rotacin ptica leda depende de la temperatu-
rotacin ptica se lee cuando al mirar por el telescopio del polar- ra externa. Las determinaciones de la rotacin ptica hay que hacer-
metro se.observa la mxima oscuridad. Este punto es dificil de preci- las a una temperatura lo ms prxima posible a 200 C.
sar y por esta razn conviene colocar el polarmetro en una habita- Para este trabajo pueden adquirirse tubos polarimtricos con
cin oscura o bien cubrir con un pao oscuro el tubo del polarmetro camisa. En la Tabla XXIV se muestra la rotacin ptica de diversos
y la cabeza del observador. La fuente luminosa para la& determinacio- azcares a diferentes concentraciones.
nes polarimtricas puede ser una lmpara de sodio que ha de encen-
derse por lo menos diez minutos antes del comienzo de la prueba Tabla XXIV
para evitar fluctuaciones en la intensidad que ocurren durante el
perodo de calentamiento de la lmpara. En polarimetra tambin se Rotacin especfica de soluciones de carbohidrato s
utilizan algunas veces lmparas de mercurio pero el rendimiento ex- "100 por ciento" para la luz amarilla de sodio
perimental que se obtienen con ellas no se conoce tan bien como el Concentracin
de las lmparas de sodio. verdadera en
Los tubos polarimtricos tienen que tratarse con cuidado. Exis- 'fg/lOO mi (en S4carosa Dextrosa Fructosa Maltosa Lactosa Azcar
ten tubos de 10, 20 y 40 cm de longitud, siendo el de 20 cm de longi- agua destilada) invertido
tud el ms recomendable para la mayora de las sustancias optica- 5 +66.500 +52.607 -89.42 +138.38 +52.53 -19.837
mente activas a niveles de concentracin razonables. Si la concentra- 10 +66.527 +52.740 -90.72 +138.29 +52.53 -20.018
cin es baja conviene utilizar tubos de 40 cm pero su manipulacin es 15 +66.541 +52.898 -92.01 +138.20 +52.53 -20.198
difcil. Las soluciones coloreadas exigen el empleo del tubo de 20 +66.540 +53.083 -93.30 +138.11 +52.53 -20.451
10 cm. La exactitud de las medidas polarimtricas resulta bastante
afectada por la transparencia de las soluciones problema. Los tubos
polarimtricos suelen tener una corta seccin ensanchada en forma
de bulbo. Es difcil llenar de solucin el tubo sin atrapar una peque- ABSORCIOMETRIA
a cantidad de aire y, por tanto, si los tubos no tuviesen dicha por-
cin ensanchada, la burbuja de aire dificultara el anlisis. En los tu- Anlisis colorimtrico'
bos modificados, las burbujas de aire se sacuden dentro de la porcin
ensanchada especialmente ideada para este fm. Las lentes terminales Cuando a travs de un lquido se hace pasar un haz de luz blanca
de los tubos polarimtricos tienen que tratarse con especial cuidado parte de la radiacin es absorbida por la muestra. La luz transmiti-
puesto que se h~llan opticamente talladas Y su sustitucin en suma- da puede colorearse si algn componente presente en la muestra pue-
mente cara. Es esencial no dejar huellas dactilares sobre las lentes. de absorber a distintos niveles diferentes longitudes de onda de la luz.
El color de la solucin ser el complementario del absorbido; as, .si
258 CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 259
ANALISIS DE ALIMENTOS
se absorbe el anaranjado, el color observado es el azul-verdoso. Un El medio ms simple de seleccionar una determinada longitud de
efecto similar tiene lugar cuando la luz se refleja sobre una superficie. onda es usar un filtro. Normalmente en su fabricacin se procura que
La longitud de onda transmitida es caracterstica de la sustancia pro- el nivel de transmitancia sea mximo y el rango de longitud de onda
blema y la medida de la absorcin puede relacionarse con la concen- transmitida sea estrecho (normalmente de 40 a 50nm). '.
tracin, con tal que la prueba se realice en las mismas condiciones. . Los filtros se fabrican en vidrio coloreado y en lmina de gelatQ1a
Gran nmero de los procedimientos citados en la Seccin de M- l~p~egnada de colorante. Los primeros son los ms tiles para el uso
todos se basan en la absorcin de ll!z a una determinada longitud de dl~rIO ~?r su mayor resistencia a la rotura. Filtros apropiados los fa-
onda. El color a medir puede deberse bien a la presencia de un pig- brIcan Ilford Chance and Corning". Para evitar confusin slo se
mento aadido o bien a la formacin de un producto coloreado por citan en la seccin de mtodos los nmeros de los filtros "Ilf~rd". Pa-
reaccin qumica. A partir de la intensidad del color obtenido, al ra facilitar al lector el uso alternativo de filtros de otras marcas, en la
reaccionar la muestra con los reactivos aadidos, se determina la Tabla XXVI aparecen tabuladas las transmisiones mximas aproxi-
concentracin de la sustancia problema y a ste tipo de anlisis se le madas de los filtros "Ilford".
conoce como anlisis colorimtrico. Las mediciones se realizan en El mrgen de longitudes de onda de los filtros "Ilford" es muy es-
absorcimetros especialmente diseados para comparar la intensidad trecho y cubren la mayor parte del espectro necesitado. '
de luz transmitida por la solucin problema frente a la de un blanco Si se desea determinar cul es el filtro ms adecuado para un m-
(solvente puro o solvente puro y reactivos sin la muestra). Durante el todo analtico nuevo se necesita probar sucesivamente cada uno de
paso del haz de luz a travs de la solucin ciet:tas longitudes de onda los filtros. El filtro ms adecuaqo ser aquel que tenga la mxima
resultan absorbidas, mientras que' otras son transmitidas y son las transmisin para una concentracin dada o para una intensidad de
que originan su coloracin. La relacin entre el color transmitido y color. Las indicaciones dadas en la Tabla XXVII son tiles para hacer
el absorbido se indican enla Tabla XXV. la posible eleccin de un filtro.
El diseo del equipo existente en el mercado es muy variado aun- Tabla XXVI
que su funcionamiento es bsicamente similar. La principal diferen-
cia estriba en que unos aparatos se hallan provistos de dos clvlas Filtros espectrales Ilford
fotoelctricas y otros de una sola. Se admite que los instrumentos
Nm. Nombre del color Transmisin mxima
que poseen dos clulas estn mejor compensados frente a los cambios (aprox.) nm
de temperatura y al agotamiento de las clulas. El "Hilger Spekker
Absorptiometer" que se menciona en el texto es un instrumento de 601 espectro violeta 430
dos clulas. Otras marcas de aparatos de dos o una clula son igual- 602 espectro azul 470
mente apropiados para los mtodos 'que se indican en la seccin ana- 603 espectro azul-verdoso 490
604 espectro verde 515
ltica de este libro. 605 espectro amarillo-
verdoso 545
606 espectro amarillo 570
Tabla XXV 607 espectro anaranjado 600
608 espectro rojo 680
Color absorbido o transmitido
, Tabla XXVII
Transmitido Absorbido Longitud de onda Eleccin del color del filtro para medir una solucin
absorbida (nm) de un color determinado .
Los filtros hechos con fluoruro de magnesio mantenido entre Existe otro tipo de absorcimetro que compara la corriente pro-
pelculas de plata, tienen un mrgen ms estrecho de transmisin ducida cuando haces sucesivos de luz incidente y transmitida pasan a
de la luz (del orden de lOa 15 nm) y aunque son caros resultan muy travs de la solucin problema. Los filtros coloreados para la luz inci-
eficaces. dente deben elegirse con sumo cuidado para que permitan una elec-
Equipos ms complejos tales como los espectrofotmetros llevan cin de la longitud de onda adecuada de absorcin para la muestra
prismas incorporados para garantizar una seleccin ms precisa de la problema. El procedimiento es simple la cubeta con el blanco ~e
longitud de onda. El prisma de vidrio se utiliza para el mrgen del coloca en el absorcimetro y con los controles se ajusta al 100 'por
visible (por encima de 600 nm) y el de cuarzo o de slica fundida ciento d~, transmitancia, T. A continuacin se sustituye el blanco por
para longitudes de onda ms bajas en el mrgen de ultravioleta. Las la soluclon problema y se lee el porcentaje de transmitancia o la
rejillas de difraccin, que consisten en un espejo o placa con numero- absorbacia (densidad ptica).
sas estrias rayadas paralelamente, son incluso ms eficaces para ais- La mayora de los resultados pueden representarse graficamente
lar diferentes longitudes de onda y pueden dar una resolucin tan ba- relacionando la luz incidente y transmitida frente a la absorcin ob-
ja como 0,01 nm. A la capacidad para separar dos longitudes de tenida con un espesor del lquido en la cubeta, l,y una concentracin
onda de similar intensidad y que se encuentran muy juntas se deno- conocida de sustancia, c. La grfica obtenida para una sustancia dada
mina poder de resolucin de un instrumento determinado. muestra una serie de picos y aquel en que la absorcin de la radiacin
Para operar el "Spekker Absorptiometer", el instrumento se ajus- es mayor se denomina mximo. Este punto depende de las caracters-
ta a cero con la solucin problema. A continuacin el absorcimetro ticas estructurales de la molcula de la sustancia problema. En cual-
se reajusta a cero con el solvente. La medida del ltimo ajuste consti- quier caso las determinaciones analticas pueden realizarse comparan-
tuye una medida de la absorcin de luz que tiene lugar en presencia do la intensidad de absorcin de la sustancia problema, en el punto
de la solucin problema coloreada. El uso de los filtros apropiados de mxima absorcin o bien cerca de l, con los obtenidos utilizando
aumenta la sensibilidad de todos los instrumentos a la absorcin de concentraciones conocidas de dicha sustancia pura. Normalmente la
luz. sustancia problema, de peso aproximado de 0,1 a 100 mg, se disuel-
Existen cubetas de vidrio de 0,25, 0,5, 1, 2 y 4 cnl de espesor. La ve en un lquido no absorbente de luz tal como alcoholo clorofor-
usada ms corrientemente es la de 1 cm de camino ptico, que tiene mo, se trata con los reactivos pertinentes y se transfiere a una cubeta
una capacidad que oscila entre 7,5 y 8,5 mI de solucin. La capaci- de absorcin de cuarzo o vidrio. La reaccin coloreada slo puede te-
dad de las restantes cubetas se halla en proporcin con la de 1 cm. ner lugar en medio acuoso y el pigmento tiene que extraerse con un
Las cubetas tienen que manipularse cuidadosamente y deben lavarse solvente orgnico. Otra cubeta de similares caractersticas debe pre-
inmediatamente despus de usarlas. El lavado se realiza con agua des- pararse conteniendo el solvente puro o el solvente y el reactivo utili-
tilada o bien con el solvente utilizado para preparar la solucin pro- zado. El equipo consta de una o varias clulas fotoelctricas conec-
blema. Seguidamente deben lavarse con acetona y finalmente con tadas al fotmetro o potencimetro, que mide la absorcin de la
ter. Las huellas dactilares sobre las cubetas afectan a la exactitud de sustancia problema en "extincin"o "densidad ptica". Esta medida
las lecturas obtenidas con el instrumento. cump le la Ley de Beer-Lambert siempre que la solucin problema
Al objeto de determinar una longitud de onda a la que una sus- contenga solo una sustancia capaz de absorber luz a una determinada
tancia problema tiene la mxima absorbancia o por el contrario la longitud de onda y que la luz no sea difractada por particulas en dis-
mnima transmitancia, debe representarse grficamente el porcentaje persin ni exista emisin de fluorescencia.
de transmitancia (T), o la densidad ptica, obtenida en un determi- Con la luz transmitida en tubos Nessler pueden hacerse compara-
nado mrgen de longitudes de onda. La presencia de otras sustancias ciones visuales del color obtenido. Para ello se colocan tubos con can-
puede afectar los resultados obtenidos, y en este caso, al objeto de tidades precisas de muestra problema y concentraciones conocidas
minimizar las interferencias, el punto escogido no tiene que ser nece- del compuesto puro y todos los tubos se tratan con los reactivos per-
sariamente el de mxima absorbancia. Siempre que la concentracin tinentes. La concentracin la da el tubo cuyo color se asemeja ms
de la sustancia problema no sea muy alta, se puede obtener una me- al de. la sustancia problema. Sin embargo este procedimiento est
dida segura de la concentracin de la sustancia problema refiriendo la sujeto a la fatiga ocular y al daltonismo. Existen tambin colorme-
densidad ptica obtenida a una curva patrn. La curva de calibracin tros en los cuales el color desarrollado se empareja con el de discos
se obtiene por medida de las transmitancias de cantidades conoci- preparados a diferentes concentraciones conocidas de la sustancia
das de la sustancia problema en cuestin. Esta curva de calibracin problema.
debe obtenerse dentro del mrgen de concentracin ms amplio posi-
ble que cumpla la Ley de Beer-Lam,bert.
262 ANALISIS DE ALIMENTOS
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 263
MEDIDA DEL COLOR de un color particular es equivalente al vidrio 5 de los otros dos colo-
res primarios.
El color depende de la aptitud para distinguir cambios de luz (efi- - Es esencial que el compartimento interior de comparacin se en-
cacia), del observador y de las caractersticas de la iluminacin y. cuentre en buen estado y que se halle pintado de blanco mate. Los
reflectancia espectral de la sustancia problema. El color puede con- cambios de color en dicho compartimento interno pueden producir
siderarse bajo tres aspectos -matiz, brillo y saturacin. El matiz o diferencias en la comparacin del color en especial cuando las compa-
clase de color se relaciona con la longitud de onda de la radiacin raciones se hacen durante un largo perodo de tiempo. Los espejos
que produce la estimulacin ptica; el brillo es la medida del grado de la cmara se tienen que limpiar con frecuencia.
de dilucin del matiz con el negro; y la saturacin es la pureza del co- Tambin hay que mantener limpias las cubetas y las cpsulas que
lor o bien puede considerarse alternativamente como el grado de dilu- se usan con el aparato. Es importante llenar estos recipientes a la mis-
cin con el blanco. Tanto el matiz como la saturacin son dificiles de ma altura cuando se examinan una serie de muestras. El color de la
determinar y en consecuencia se utilizan tecnicas instrumentales para muestra vara con la presin que se ejerce al llenar los recipientes.
medir la reflectancia del azul, verde y ambar o la transmitancia d~ las Los materiales coloreados solubles pueden compararse disolvindolos
sustancias transparentes. en un solvente apropiado. Las muestras que no tienen aspecto uni-
Los valores tristmulus propuestos para X, Y Y Z por la "Commi- forme pueden examinarse colocndolas en un recipiente de muestra
ssion Intemational d'Eclairage" (CIE) han sido adoptados ampliamen- que se mantiene en rotacin. De esta forma se puede registrar el valor
"te. Estos valores aproximan la reflectancia al ambar, luminoso y azul medio del color de las muestras no uniformes tales como el cacao en
y definen la energa que produce el color visualizado. Los valores se grano, la pimienta en grano, etc.
representan en un sistema de coordenadas tridimensional. Si cada El aparato "Lovibond-Scholfield" se diferencia del "Lovibond
uno de los valores se dividen por la suma de los tres los valores resul- Tintometer" en que el color se determina en trminos de uno o dos
tantes representan coordenadas bidimensionales de cromatitidad. colores solamente. Una medida del grado de brillo de la muestra tam-
Uno de los mtodos descritos en la seccin de procedimientos bin queda incluida en los valores de comparacin del color que se
analticos se vasa en el uso del "Gardiner Photoelectric Tristimulus obtienen con el tintmetro. _
Colour Difference Meter". Este aparato es uno de los muchos siste- La fatiga ocular afecta a la comparacin del color. Es preferible
mas utilizables. El medidor consiste de una unidad sensible al co- utilizar los resultados obtenidos al examinar por primera vez la mues-
lor que emplea como fuente una lmpara de tungsteno, la cual, me- tra que los obtenidos despus de un largo periodo de examen.
diante unos espejos, dirige mltiples haces en angulos de 45 0 hacia la
muestra y entonces mide la luz reflejada en los filtros de una clula ESPECTROFOTOMETRI~
fotoelctrica. La corriente (DC) producida puede leerse en una serie
de diales. Estas lecturas son medidas numricas del color en la escala Los anlisis espectrofotomtricos pueden proporcionar informa-
escogida. Existen tres escalas utilizables - los valores tristmulos CIE cin til sobre la estructura de los productos alimenticios o la de sus
ya descritos; el sistema Rd en el que el porcentaje de luz reflejada se componentes. El margen espectral adecuado oscila de 1000 a 8009
relaciona con el xido de magnesio (el valor Y en el sistema CIE) y A (100 - 800 nm). .,."
las coordenadas de cromaticidad relacionadas con el rango entre el Los primeros equipos realizaban una comprObaCIO? VIsual o foto-
rojo o verde (a) o azulo amarillo (h); y el sistema L, a e, be en el que grfica registrando los resultados obtenidos a las 10ngI~~es de on?a
el brillo se expresa como un exponente de Rd. fijadas. Este sistema ha sido reemplazado por la ~e~eccIo~ ~otoelec
La medida del color de una solucin problema o de los productos trica en la cual la luz incidiendo sobre una superftcIe metahca, man-
alimenticios puede efectuarse con el "Lovibond Tintometer" o con tenida a vacio, produce una actividad en los electrones.proporcional
el "Lovibond-Scholfield Tintometer". El mtodo se basa en la com- a la intensidad y de e'sta forma crea una corriente de fll!Jo d~te~table.
paracin del color haciendo la sombra apropiada mediante tres juegos El potencial producido puede relacionarse con la de~sIda~ 0.ptt~a. El
de vidrios con los colores primarios - rojo, amarillo y azul -. Los vi- equipo ms simple se basa en la reflectancia d~medIo pnsm,!grrato-
drios de colores son aditivos de forma tal que el vidrio 2 ms el vidrio rio que selecciona una longitud de onda ~onocIda, .la c~al pasa a t{~
3 igualan el color del vidrio 5. Siempre que sea posible conviene usar vs de la muestra. Espectrofotmetros mas complejOS tt.enen un reJI-
un vidrio nico en lugar de dos vidrios juntos debido a que el mayor lla de difraccin que permite mayor resolucin ptica y mejor cap.a:-
grosor de los dos vidrios debilita la intensidad del color. El vidrio 5 cidad para realizar un barrido continuo del espect~o. En el comerCIO
pueden adquirirse instrumentos tanto con barrIdo manual como
automtico.
264 ANALISIS DE ALIMENTOS
mos en una molcula pueden considerarse unidds mediante enlaces l ppm. El procedimiento a seguir para la determinacin de contami-
que tienen una capacidad para resonar. Esas vibraciones producen nantes metlicos pueden realizarlo analistas relativamente no especia-
una redisposicin desordenada de las cargas elctricas de las mol- lizados. La produccin de iones depende de la temperatura de la lla-
culas que pueden detectarse mediante el equipo de infrarrojos. El ma y del potencial de ionizacin del compuesto. Se basa en la transi-
resto de las bandas pueden detectarse en el espectro Raman aunque cin de los tomos neutros en reposo a un estado excitado. La espec-
el equipo comercial para este tipo de espectro es difcil de fabricar trofotometra de llama o de absorcin atmica tiene una mayor sen-
y cuesta muy caro. En el anlisis de los alimentos los rayos infrarro- sibilidad y es ms estable que las tcnicas de emisin de llama, y tam-
jos abarcan desde 1 a 50 nm y ms exactamente en el rea til desde bin menos sensible a las fluctuaciones en la temperatura de la llama.
2 hasta 15 nm. En los productos manufacturados el espectro de infra- El mrgen espectral til para amplificar y registrar los resultados
rrojos tiene gran valor en la identificacin o caracterizacin de los tiene semejanza, entre 190 y 100 /J.g, a los detectores normales de
aditivos. luz ultravioleta (U o Vo ). Como filtro se usa un tubo catdico hueco
Tanto si se utiliza la luz ultravioleta como la infrarroja es necesa- relleno de gas argbn o nen. Un atomizador proyecta el gas en la
rio seleccionar con cuidado la banda espectral para que los resultados llama producida en el quemador. Previamente la muestra y el gas oxi-
slo sean aplicables a la sustancia problema. Gran nmero de bandas dante se mezclan en una cmara antes de pulverizarse hacia la llama.
de absorcin son caractersticas de un grupo de sustancias afines. La Como oxidante normalmente se utiliza una mezcla de aire y acetile-
seleccin del solvente es tambin importante debiendose suprimir no (2100 - 2400 oC). .
los lquidos que puedan absorber o interferir en el espectro. Existen Una posible desventaja del mtodo es que no permite realizar de-
equipos comerciales con una unidad de doble haz incorporado que terminaciones simultneas de diferentes metales. La viscosidad de la
es capaz de coordinar impulsos alternativos de los haces de la muestra solucin tambin puede afectar a la velocidad de pulverizacin en la
problema y de la referencia (blanco) y en consecuencia impide cual- llama. La presencia de algunos compuestos tales como los metales al-
quier interferencia. Normalmente se usan los prismas de cristal de calinos o slica puede producir interferencias. La pirrolidina amonio-
roca, as como los fabricados en vidrio, que no transmiten en la re- dizocarbamato est indicada para quelar trazas metlicas de los ali-
gin del infrarrojo. De todos modos los tipos de prismas ms utiliza- mentos y su sensibilidad aumenta cuando se suspenden en solventes
dos se fabrican en cristal de roca y deben manipularse con sumo cui- orgnicos. Un factor importante es la eleccin del gas - nen para el
dado para no producirles marcas. Para evitar su deterioro los prismas plomo, hierro y niquel y aire-acetileno para el aluminio y silicio. El
deben almacenarse en atmsferas con humedades relativas bajas. procedimiento normal consiste en preparar una serie de patrones de
Si bien el examen de las muestras puede realizarse colocando sobre metales a determinar, con diferentes concentraciones, aspirar hacia la
las placas de cristal de roca algunas gotas de solucin problema, es llama, construir una curva de calibracin con las absorbancias obteni-
ms til, para el trabajo cualitativo, fundir el material problema y das y calcular la concentracin de la muestra a partir de la curva pa-
permitir que se deposite sobre la placa en forma de una delgada pel- trn.
cula. Alternativamente el compuesto puede pulverizarse con "Nujol"
o bromuro potsico y presionarse en un portamuestras circular. ESPECfROFOTOMETRIA DE MASAS
Otras caractersticas que poseen diferentes tipos de equipos co-
merciales son la evacuacin del rea de prueba para eliminar el vapor Si los electrones de los orbitales perifricos de un tomo o mol-
de agua y el dixido de carbono, registros lineales mediante servo cula se somete a un bombardeo con electrones libres pueden despren-
sistemas que equilibran la proyeccin de las seales y ranuras ajusta- derse del tomo o molcula y en consecuencia el material resultante
bles que aseguran la transmisin al detector de niveles uniformes de queda "ionizado" mostrando una carga neta positiva. Parte de los
energa de radiacin. fragmentos moleculares producen durante el bombardeo una imagen
caracterstica denomina-da espectro de masa. Si se parte de un com-
ESPECTROFOTOMETRIA DE LLAMA O DE puesto capaz de volatilizarse a temperaturas del orden de 350 0 C el
ABSORCION ATOMICA registro del espectro de masa proporcionar una informacin til pa-
ra caracterizar la muestra problema. Las caractersticas del diseo de
La espectro fotometra de llama o de absof(in atmica (AAS) se este tipo de instrumentos resultan complejas, ocupan un espacio con-
basa en la absorcin de luz que se produce cuando los iones de una siderable y adems los hacen costosos. Las tcnicas implicadas en la
266 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 267
existe la necesidad de equipos que relacionen la textura con los PRUEBAS DE DEGUSTACION 5
valores obtenidos por medios mecnicos objetivos y reproductibles,
de modo que permitan la valoracin objetiva de la calidad despus de
la fabricacin y durante el almacenamiento. Existen gran nmero de
instrumentos; de los indicados en la seccin de mtodos el "Instron
Materials Tester Model 1180" (Instron Ltd., High Wycombe, En-
gland) desarrollado en otros campos industriales se ha adoptado en las
Las pruebas de degustacin pueden utilizarse con tres fines prin-
pruebas de alimentos. Este aparato contiene un equipo de prueba se- cipales:
parado de una consola control. La cabeza mvil es accionada sincro-
l. para corpprobar que los productos tienen aroma y textura
nicamente para producir un control exacto en el mrgen de 5 mm
constante cuando se modifica su produccin tecnolgica o
min- 1 a 500 mm min- 1 Esto permite una velocidad de deformacin cuando vara la materia prima suministrada.
constante para la carga aplicada: Los sistemas utilizados para medir 2. para evaluar ingredientes de una frmula al objeto de elegir
la textura son muy variados e incluyen agujas, diferentes tipos de nuevas fuentes de abastecimiento.
punzones, clulas de prueba y extrusores. Cualquier sistema escogido 3. para comprobar el probable xito de un nuevo producto.
debe permitir, dentro de la muestra,la aplicacin de fuerzas tensoras, Als-ometer a examen productos con las finalidades (1) y (2) es
compresoras, flexoras y de cizalla. Clulas indicadoras de la intensi- aconsejable usar el mtodo de presentacin triangular. En este siste-
dad de deformacin se usan para detectar y transmitir las lecturas a ma se presentan a examen tres muestras, dos de las cuales. son idnti-
un registrador que representa grficamente la conducta de la sustan- cas y la tercera diferente. Las dos muestras similares pueden ser la
cia problema. Estos registradores llevan diferentes velocidades de muestra problema o bien la muestra patrn.
recorrido de la carta, que puede utilizarse para aumentar la deteccin Las muestras debern codificarse con smbolos mejor que con n-
de las condiciones ms adecuadas de deformacin. Los accesorios meros o letras. De sta forma se evitan los errores que puedan sugerir
para el instrumento incluyen la mquina "Warner Bratzler", el el 1, 2 Y 3 o bien la A, B y C. Un buen sistema de codificacin terna- .
aparato multihojas "Kramer" y la clula de medida "Ottawa Tex- ria, que no sugiere nada consiste en usar los smbolos *, f/J y &. Las
ture". Su uso vara considerablemente y proporciona informacin en muestras no debern presentarse formando una lnea recta ya que los
la mayora de las frutas y verduras frescas, congeladas y enlatadas, as catadores siempre tienden a comenzar por el mismo extremo y esto a
como en otros productos alimenticios procesados. veces determina una preferencia por la eleccin de una muestra deter-
minada. Se recomienda que las muestras se presenten como indica la
figura 14.
Las muestras debern presentarse al azar cambiando durante la
prueba la posicin de la muestra similar. Si la muestra patrn se halla
codificada con el smbolo * y la desconocida se halla codificada con
el smbolo &, la presentacin de la muestra codificada con el smbolo
f/J se har de acuerdo con el esquema al azar que se ofrece en la Tabla
XXVIII, para un panel de diez degustadores.
* &
"
Fig. 14. Presentacin de muestras a degustar.
Tabla XXVIII La eleccin del formulario a cumplimentar por_el juez debe pen-
sarse cuidadosamente. El formulario siguiente es vlido para la mayo-
Eleccin de la muestra similar, codificada oon el signo (/J, ra de los tipos de productos alimenticios:
para la presentacin en una prueba triangular
I I I I
I
prueba
1 2
I 3
4
5 6 7 8
9 10
Las muestras que tiene ante Vd. son:
Dos de ellas' idnticas y la tercera diferente. Despus que las deguste dibuje un cculo en
1 & & & & & torno a la respuesta correcta.
2 & & & & & &
3 & & & &
1 . Puede detectar alguna diferencia en las muestras?
SI
4 & & & & & & &
lo
una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta ha-
bitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse Las muestras tienen que presentarse al degustador en dos ocasio-
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones nes. Se considera. que existe una diferencia significativa entre las
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados muestras problema y patrn cuando el nmero de respuestas corre~
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfac- tas excede de cierto nivel. El nmero de respuestas correctas requen-
torio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es di- da por cada serie de representaciones a degustar por el procedimiento
ficil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras triangular se indica en la Tabla XXIX.
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura am- COMP ARACIONES ENTRE MUESTRAS EMPAREJADAS
biente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas di- La prueba triangular indica si existe una diferencia distinguible
ferencias. Para "lavar la boca" entre prueba y prueba conviene ofre- entre dos productos alimenticios similares. Sin embargo, cuando se
cer agua o alimentos neutros. Con tal fn son apropiados, los bizco- trata de determinar si un factor dado, tal como ladureza, la penetra-
chos de pan no salado o el pan ordinario descortezado. cin o sabor cido, ha variado, o si un producto es preferido a ot~o,
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente se utilizan pruebas de solo dos muestras. En general las comparac~o
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que nes entre dos muestras ("duo-testing") requieren ms comprobaCIO-
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fa- nes que las comparaciones triangulares. Se supone que en estas prue-
bricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de ad- bas el 5 por ciento de los juicios son errneos, 'por lo que al me~os
vertir pequeas diferencias en un producto, ni mucho menos que 20 jueces tienen que identificar una preferenCIa en 25 prese.ntacIo-
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionar los miembros de nes de la muestra (ver Tabla XXX)~~n anlisis de control de calIdad, el
un panel deben presentarse muestras con diferencias 'mnimas para nmero de pnlebas puede reducirse si se presentan dos pares de la
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a misma muestra distribuidas-al azar. A los jueces tiene que p!egun-
un entrenamiento consistente en detectar diferep.cias cada vez meno- trsele que sealen la preferencia primera, la segunda o la no. dIfereI?-
res en la calidad del producto mediante una serie adicional de prue- cia en cada presentacin. Los resultados que indiquen no dIferenCIa
bas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas. tienen que separarse por igual entre la preferencia por cada muestra]
.-~'
272 ANAUSIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METOnOS DE ANALISIS 273
Tabla XXIX que indique cul d,e los trminos siguientes se acerca ms a su juicio.
Nmero de respuestas correctas requeridas para un nmero dado Muy agradable
de pruebas triangulares Moderadamente agradable
Ligeramente agradable
Nm. de Nmero de respuestas Nm. de Nmero de respuestas
correctas requerido
Ni agradable ni desagradable
, degusta- degusta- correctas requerido pa-
para una diferenciaci dores ra una diferenciacin Ligeramente desagradable
ciones
significativa significativa Relativamente desagradable
p = 0,05 p = 0,01 p = 0,001 p = 0,05 P = 0,01 p = 0,001 Muy desagradable
7 5 6 7 40 20 22 24 A continuacin cada resultado debe puntuarse sobre una escala
7 8 41 20 22 24
8
9
6
6 7 8 42 21 22 25 hednica en donde 7 representa el trmino "muy agradable" y el 1
43 21 23 25
10
II
7
7
8
8
9
9 44 21 23 25 "muy desagradable".
9 10 45 22 24 26
12
13
8
8 9 10 46 22 24 26 Tanto la muestra patrn como la problema tienen que recibir una
11 47 23 25 27
14
15
9
9
10
10 12 48 23 25 27 ro- puntuacin. La puntuacin de la muestra patrn sirve de gua de se-
II 12 49 23 25 28
16
17
10
10 II 13 50 24" 26 28 guridad a los miembros del panel durante las pruebas seriadas. Se re-
12 13 51 24 26 29
18
19
10
II 12 14 52 25 27 29 comienda que los catadores marquen el nmero que se aproxime ms
II 13 14 53 25 27 29
20
21 12 13 15 54 25 27 30 a la descripcin de la muestra. Una til serie de trminos numerados
12 14 15 55 26 28 30
22
23 13 14 16 56 26 28 31 es la siguiente:
24 13 14 16 57 27 29 31
25 13 15 17 58 27 29 32
26 14 15 17 59 27 30 32
27 14 16 18 60 28 30 33 Excelente Marca 5
28 15 16 18 65 30 32 35
29 15 17 19 70 32 34 37 Bueno Marca 4
30 16 17 19 75 34 36 39
31 16 18 19 80 35 38 41 Satisfactorio Marca-3
32 16 18 20 85 37 40 43
33 17 19 20 90 39 42 45 Mediocre Marca 2
34 17 19 21 95 41 44 47
35 18 19 21 100 43 46 49 Malo Marca 1
36 18 20 22 300 117 122 127
37 18 20 22 500 188 194 202
38 19 21 23 1000 363 372 383
39 19 21 23 2000 709 722 739 TERMINOS DESCRIPTIVOS
Ref. Roessler E. B.; Warren, J., Guymon, J. F., Food Res. (1948),13,503. A menudo los degustadores tienen mucha dificultad en encontrar
Nota: p = nivel de significacin, 1 en 20, 1.000 y 1.000 representaciones. la palabra exacta para describir la muestra. En la Tabla XXXI se dan
numerosas descripciones comunes sobre la textura y el sabor de los
alimentos. Sera necesario obtener una gua ms directa sobre las di-
ferentes preparaciones de un producto alimenticio. Segn Szczesniak,
En un panel de 50 degustadores&i se quiere alcanzar una respuesta A.S. (J. Fd. Sci., 1963, 4, 28, 385-389) la tecnologa utilizada por los
significativa los resultados tienen que indicar que al menos dos terce- consumidores para describir los productos alimenticios aparecen con
ras partes de los jueces han emitido su preferencia por una mues- la frecuencia siguiente:
tra)
En las pruebas de comparacin de dos muestras, -estas pueden textura, porcentaje 32,1
marcarse simplemente como patrn y problema. Este proceder sin sabor, porcentaje 26,7
embargo puede influir en los jueces que est a favor y en contra color, porcentaje 16,0
de los productos de la "casa". En el formulario a cumplimentar debe forma, porcentaje 12,5
pedirse a los jueces que indiquen si existe diferencia entre las mues- apariencia, porcentaje 6,5
tras, cul es la muestra preferida y por qu es preferida. Se recomien- aroma, porcentaje 2,1
da no obstante usar tambin los smbolos descritos para las degusta- otros, porcentaje 4,0
ciones triangulares.
Al objeto de obtener una medicin cuantitativa'sobre la preferen- Informacin adicional sobre la evaluacin del panel de 'catadores
cia, de una determinada muestra, se debe preguntar a los degustadores puede enc'ontrarse en Harper, R., 1972, The Human Senses in Ac-
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Tabla XXXI
Desmenuzable Corto Arenoso DC? gacha Frito Acido Almacenado Apetitoso Balsmico 6
Quebradizo Cremoso Aspero Harinoso Grasiento Acre Dbil A carne Descompuesto Wd
"De chicle" Clcareo Pastoso Hmedo Agrio Delicioso A cartn A flores ~
Duro, Basto Pegajoso Melado Amargo Escaldado Chamuscado Fragante O
Estimulante Z
Elstico Cristalino Jugoso Astringente gasolina Hediondo tTl
tIl
Esponjoso Grumoso Oleoso Avinagrado Estofado A heno Inodoro G')
Firme Pulverulento Seco Dulce Fro A hierbas Maloliente tTl
Z
Frio, Fuerte Intragable
hmedo y
Suave Desagradable
Gustoso Medicinal
Mohoso
Olor desa~
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Punzante >
t'"'
blando Sin dulce Incomible A menta gradable tTl
Inspido tIl
Ligero A nueces Oloroso CIl
Mucilaginoso Limpio A pan Perfumado O
Q:j
Mullido Pasado Penetrante Sucio -::t'
. Plano Quemado tTl
Rgido
Tierno Repulsivo Rancio StIl
Sabroso A fruta
Suave
s::
Sin sabor
Uniforme A tierra ~
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1-4
CIl
Cil
IV
-...J
VI
L
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 277
6 Capacidad
INFORMACION UTIL
AL ANALISTA 1 onza de lquido (fl. oz) 28,41 cm 3
0,028 dm 3
1 pinta 0,5683 dm 3
4 2 "gills"
. 1 galn 4,546 dm 3
1,201 "US gal"
160 "il. oz imperial"
1 "US gal" 0,83267 "Imp. gal"
3,7854 dm 3
1 litro (1) 1 decmetro cbico (dm 3 )
Tabla XXXII 1 mililitro 1 centmetro cbico
(cm 3 )
Correspondencias de pesos y me.didas
Energa
Logaritmos
O 4 5 8
2 4 55 7404 7412 7419 7427 7435 7443 7451 7459 7466 7474 1 2 2 3 4 5 5 6 7
56 7482 7490 7497 7505 7513 7520 7528 7536 7543 7551 1 2 2 3 4 5 6 6 7
10 0000 0043 0086 0128 0170 0212 0253 0294 0334 0374 4 8 12 17 21 25 29 33 37 57 7559 7566 7574 7582 7589 7597 7604 7612 7619 7627 1 2 2 3 4 5 5 6 7
58 7634 7642 7649 7657 7664 7672 7679 7686 7694 7701 1 1 2 3 4 4 5 6 7
11 0414 0453 0492 0531 0569 0607 0645 0682 0719 0755 4 8 11 15 19 23 26 30 34
12 0792 0828 0864 0899 0934 0969 1004 1038 1072 1106 3 7 10 14 17 21 24 28 31 59 7709 7716 7723 7731 7738 7745 7752 7760 7767 7774 1 1 2 3 4 4 5 6 7
13 1139 1173 1206 -1239 1271 1303 1335 1367 1399 1430 3 6 10 13 16 19 23 26 29 60 7782 7789 7796 7803 7810 7818 7825 7832 7839 7846 1 1 2 3 4 4 5 6 6
61 7853 7860 7868 7875 7882 7889 7896 7903 7910 7917 1 1 2 3 4 4 5 6 6
14 1461 1492 1523 1553 1584 1614 1644 1673 1703 1732 3 6 9 12 15 18 21 24 27
15 1761 1790 1818 1847 1875 1903 1931 1951) 1987 2014 3 6 8 11 14 17 2D 22 25 62 .7924 7931 7938 7945 7952 7959 7966 7973 7980 7987 1 1 2 3 3 4 5 6 6
16 2041 2068 2095 2122 2148 2175 2201 2227 2253 2279 3 5 8 11 13 16 18 21 24 63 7993 8000 8007 8014 8021 8028 8035 8041 8048 8055 1 1 2 3 3 4 5 5 6
64 8062 8069 8075 8082 8089 8096 8102 8109 8116 8122 1 1 2 3 3 4 5 5 6
17 2304 2330 2355 2380 2405 2430 2455 2480 2504 2529 2 5 7 lO 12 15 17 20 22
.18 2553 2~77 2601 2625 2648 2672 2695 2718 2742 2765 2 5 7 9 12 14 16 19 21 65 8129 8136 8142 8149 8156 8162 8169 8176 8182 8189 1 1 2 3 3 4 5 5 6
19 2788 2810 2833 2856 2878 2900 2923 2945 2967 2989 24 7 9 11 13 16 18 20
66 8195 8202 8209 8215 8222 8228 8235 8241 8248 8254 1 1 2 3 3 4 5 5 6
20 3010 3032 3054 3075 3096 3118 3139 3160 3181 3201 24 6 8 11 13 15 17 19 67 8261 8267 8274 8280 8287 8293 8299 8306 8312 8319 1 1 2 3 3 4. 5 5 6
68 8325 8331 8338 8344 8351 8357 8363 8370 8376 8382 1 1 2 3 3 4 4 5 6
21 3222 3243 3263 3284 3304 3324 3345 3365 3385 3404 2 4 6 8 10 12 14 16 18
22 3424 3444 3464 3483 3502 3522 3541 3560 3579 3598 24 6 8 lO 12 14 15 17 69 8388 8395 8401 8407 8414 8420 8426 8432 8439 8445 1 1 2 2 3 4 4 5 6
23 3617 3636 3655 3674 3692 3711 3729 3747 3766 3784 24 6 7 9 11 13 15 17 70 8451 8457 8463 8470 8476 8482 8488 8494 8500 8506 1 1 2 2 3 4 4 5 6
71 8513 8519 8525 8531 8537 8543 8549 8555 8561 8567 1 1 2 2 3 4 4 5 5
24 3802 3820 3838 3856 3874 3892 3909 3927 3945 3962 24 5 7 9 11 12 1416
25 3979 3997 4014 4031 4048 4065 4082 4099 4116 4133 2 3 5 7 9 10 12 14 15 72 8573 8579 8585 8591 8597 8603 8609 8615 8621 8627 1 1 2 2 3 4 4 5 5
26 4150 4166 4183 4200 4216 4232 4249 4265 4281 4298 2 3 5 7 8 lO 11 13 15 73 8633 8639 8645 8651 8657 8663 8669 8675 8681 8686 1 1 2 2 3 4 4 5 5
'74 8692 8698 8704 8710 8716 8722 8727 8733 8739 8745 1 1 2 2 3 4 4 5 5
27 4314 4330 4346 4362 4378 4393 4409 4425 4440 4456 2 3 5 6 8 9 11 13 14
28 4472 4487 4502 4518 4533 4548 4564 4579 4594 4609 2 3 5 6 8 9 11 12 14 75 8751 8756 8762 8768 8774 8779 8785 8791 8797 8802 1 1 2 2 3 3 4 5 5
29 4624 4f:i39 4654 4669 4683 4698 4713 4728 4724 4757 1 3 4 6 7 9 10 12 13
76 8808 8814 8820 8825 8831 8837 8842 8848 8854 8859 1 1 2 2 3 3 4 5 5.
30 4771 4.86 4800 4814 4829 4843 4857 4871 4886 4900 I 3 4 6 7 9 1011 13 77 8865 8871 8876 8882 8887 8893 8899 8904 8910 8915 1 1 2 2 3 3 4 4 5
78 8921 8927 8932 8938 8943 8949 8954 8960 8965 8971 1 1 2 2 3 3 4 4 5
31 4914 4928 4942 4955 4969 4983 4997 5011 5024 5038 1 3 4 6 7 8 lO 11 12
32 5051 5065 5079 5092 5105 5119 5132 5145 5159 5172 1 3 4 5 7 8 9 11 12 79 8976 8982 8987 8993 8998 9004 9009 9015 9020 9025 1 1 2 2 3 3 4 4 5
33 5185 5198 5211 5224 5237 5250 5263 5276 5289 5302 I 3. 4 5 6 8 9 10 12 80 9031 9036 9042 9047 9053 9058 9063 9069 9074 9079 1 1 2 2 3 3 4 4 5
81 9085 9090 9096 9101 9106 9112 9117 9122 9128 9133 1 1 2 2 3 3 4 4 5
34 5315 5328 5340 5353 5366 5378 5391 5403 5416 5428 1 3 4 5 6 8 9 10 11
35 5441 5453 5465 5478 5490 5502 5514 5527 5539 5551 1 2 4 5 6 7 9 10 11 82 9138 9143 9149 9154 9159 9165 9170 9175 9180 9186 1 1 2 2 3 3 4 4 5
36 5563 5575 5587 5599 5611 5623 5635 5647 5658 5670 1 2 4 5 6 7 8 10 11 83 9191 9196 9201 9206 9212 9217 9222 9227 9232 9238 1 1 2 2 3 3 4 4 5
84 9243 9248 9253 9258 9263 9269 9274 9279 9284 9289 1 1 2 2 3 3 4 4 5
37 5682 5694 5705 5717 5729 5740 5752 5763 5775 5786 1 2 3 5 6 7 8 9 10
38 5798 5809 5821 5832 5843 5855 5866 5877 5888 5899 1 2 3 5 6 7 8 9 10 85 9294 9299 9304 9309 9315 9320 9325 9330 9335 9340 1 1 2 2 3 3 4 4 5
39 5911 5922 5933 5944 5955 5966 5977 5988 5999 6010 1 2 3 4 5 7 8 910
86 9345 9350 9355 9360 9365 9370 9375 9380 8385 9390 1 1 2 2 3 3 4 4 5
40 6021 6031 6042 6053 6064 6075 6085 6096 6107 6117 1 2 3 4 5 6 8 9 10 87 9395 9400 9405 9410 9415 9420 9425 9430 9435 9440 O1 1 2 2 3 3 4 4
88 9445 9450 9455 9460 9465 9469 9474 9479 9484 9489 O1 1 2 2 3 3 4 4
41 6128 6138 6149 6160 6170 6180 6191 6201 6212 6222 1 2 3 4 5 6 7 8 9
42 6232 6243 6253 6263 6274 6284 6294 6304 6314 6325 1 2 3 4 5 6 7 8 9 89 9494 9499 9504 9509 9513 9518 9523 9528 9533 9538 O1 1 2 2 3 3 4 4
43 6335 6345 6355 6365 6375 6385 6395 6405 6415 6425 1 2 3 4 5 6 7 8 9 90 9524 9547 9552 9557 9562 9566 9571 9576 9581 9586 O 1 1 2 2 3 3 4 4
91 9590 9595 9600 9605 9609 9614 9619 9624 9628 9633 O1 1 2 2 3 3 4 4
44 6435 6444 6454 6464 6474 6484 6493 6503 6513 6522 1 2 3 4 5 6 7 8 9
45 6532 6542 6551 6561 6571 6580 6590 6599 6609 6618 1 2 3 4 5 6 7 8 9 92 9638 9643 9647 9652 9657 9661 9666 9671 9675 9680 O1 1 2 2 3 3 4 4
46 6628 6637 6646 6656 6665 6675 6684 6693 6702 6712 1 2 3 4 5 6 7 7 8 93 9685 96f1'9 9694 9699 9703 9708 9713 9717 9722 9727 O 1 1 2 2 3 3 4 4
94 9731 9736 9741 9745 9750 9754 9759 9763 9768 9773 O1 1 2 2 3 3 4 4
47 6721 6730 6739 6749 6758 6767 6776 6785 6792 6803 1 2 3 4 5 5 6 7 8
48 6812 6821 6830 6839 6848 6857 6866 6875 6884 6893 1 2 3 4 4 5 6 7 8 95 9777 9782 9786 9791 9795 9800 9805 9809 9814 9818 O1 1 2 2 3 3 4 4
49 6902 6911 6920 6928 6937 6946 6955 6964 6972 6981 1 2 3 4 4 5 6 7 8
96 9823 9827 9832 9836 9841 9845 9850 9854 9859 9863 O1 1 2 2 3 3 4 4
50 6990 6998 7007 7016 7024 7033 7042 7050 7059 7067 1 2 3 3 4 5 6 7 8 97 9868 9872 9877 981 9886 9890 9894 9899 9903 9908 O 1 1 2 2 3 3 4 4
98 9912 9917 9921 9926 9930 9934 9939 9943 9948 9952 O1 1 2 2 3 3 4 4
51 7076 7084 7093 7101 7110 7118 7126 7135 7143 7152 1 2 3 3 4 5 6 7 8
52 7160 7168 7177 7185 7193 7202 7210 7218 7226 7235 1 2 2 3 4 5 6 7 7 99 9956 9961 9965 9969 9974 9978 9983 9987 9991 9996 O1 1 2 2 3 3 3 4
53 7243 7251 7259 7267 7275 7284 7292 7300 7308 7316 1 2 2 3 4 5 6 6 7
54 7324 7332 7340 7348 7356 7364 7372 7380 7388 7396 1 2 2 3 4 5 6 6 7
CONSIDERACI~NES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 283
282 ANALISIS DE ALIMENTOS
Antilogaritmos
.SO 3162 3170 3177 3184 3192 3199 3206 3124 3221 3228 1 1 2 3 4 4 5 6 7
o 1 2 3 4 S 6 7 1 9 1 2 3 4 S 6 1 1 9
.SI 3236 3243 3251 3258 3266 3273 3281 3289 3296 3304 1 2 2 3 4 5 5 6 7
.52 3311 3319 3327 3334 3342 3350 33S7 3365 3373 3381 1 2 2 3 4 5 5 6 7
1012 1014 1016 1019 1021 00 1 1 1 1 2 2 2 .53 3388 3396 3404 3412 3420 3428 3436 3443 3451 3459 1 2 2 3 4 5 6 6 7
.00 1000 1002 1005 1007 1009
103S 1031 1040 1042 I04S 00 1 1 1 1 2 2 2 .S4 3467 347S 3483 3491 3499 3508 3516 3524 3523 3540 1 2 2 3 4 5 6 6 7
.01 1023 1026 1021 1030 1033 .55 3548 3556 3565
1054 1057 IOS9 1062 1064 1061 1069 00 1 1 1 1 2 2 2 3581 3573 3589 3S97 3606 3614 3622 1 2 2 3 4 S 6 7 7
.02 1047 lOSO 1051 .S6 3631 3639 3648 3656 3664 3673
.03 1072 1074 1076 1079 1081 1084 1086 1089 1091 10M 00 1 1 1 1 2 2 2 3681 3690 3698 3707 1 2 3 3 4 5 6 7 8
1109 1112 1114 1117 1119 O1 1 1 1 2 2 2 2 .57 3715 3724 2733 3741 3750 3758 3767 3776 3784 3793 1 2 3 3 4 5 6 7 8
.04 1096 1099 1102 1104 1107 .58 3802
1130 1132 113S 1138 1140 1143 1146 O1 1 1 1 2 2 2 2 3811 3819 3828 3837 3846 3855 3864 3873 3882 1 2 3 4 4 S 6 7 8
.OS 1122 1125 1127 .59 3890 3899 3908 3917 3926 3936
1153 1156 1159 1161 1164 1167 1169 11'tl O1 1 1 1 2 2 2 2 3945 3954 3963 3972 1 2 3 4 5 S 6 7 8
.06 114& 1!51
1186 1189 -1191 1194 1197 1199 O1 1 1 1 2 2 2 2 .60 3981 3990 3999 4009 4018 4027 4036 4046 4055 4064 1 2 3 4 5 6 6 7 8
.07 1175 1178 1180 1183
1205 1208 1211 1213 1216 1219 1222 1225 1227 O1 1 1 1 2 2 2 3
.08 1202 2 2 3 .61 4074 4083 4093 4102 4111 4121 4130 4140 4150 4159
.09 1230 1233 1236 1239 1242 1245 1247 1250 1253 1256 O1 1 1 1 2 1 2 3 4 S 6 7 8 9
.62 4169 4178 4188 4198 4207 4217 4227 4236 4246 4256 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1271 1274 1276 1279 1282 1285 O1 1 1 1 2 2 2 3 .63 4266 4276 4285 4295 4305 4315 4325 4335 4345 4355 1 2 3 4 5 6 7 8 9
.10 1259 1262 1265 1261
1300 1303 1306 1309 1312 1315 O1 1 1 2 2 2 1 3 .64 4365 4375 4385 4395 4406 4416 4426 4436 4446 4457 1 2 3 4 S 6 7 8 9
.11 1288 1291 1294 1297 .65 4467 4477 4487 4498 4508
1321 1324 1327 1330 1334 1337 1340 1343 1346 O1 1 1 2 1 2 2 3 4519 4529 4539 4SS0 4560 1 2 3 4 S 6 7 8 9
.12 1318 .66 4571 4581 4592 4603 4613 4624 4634
1349 1352 1355 13S8 1361 1365 1361 1371 1374 1371 O1 1 1 2 2 2 3 3 4645 465~ 4667 1 2 3 4 S 6 7 9 10
.13
1393 1396 1..00 1403 1406 1409 O1 1 1 2 2 2 3 3 .67 4677 4688 4699 4710 4721 4732 4742 4743 4764 4775 1 2 3 4 S 7 8 9 10
.14 1310 1384 1387 1390 .68 4786 4797 4808 4819 4831
1422 1426 1429 1431 143S 1439 1442 O1 1 1 1 2 2 3 3 4842 4853 4864 8475 4887 1 2 3 4 6 7 8 9 10
.15 1413 1416 1419
1 2 2 2 3 3 .69 4898 4909 4920 4932 4943 4955 4966 4977 4989 5000 1 2 3 S 6 7
.16 1445 1449 ' 1451 1455 1459 1462 1466 1469 1472 1476 O1 1 8 9 10
1493 1496 1500 1503 1507 1510 O1 1 1 2 2 2 3 3 .70 5012 5023 5035 5047 5058 5070 5082 5093 5105 5117 1 2 4 S 6 7 8 911
.17 1479 1483 1486 1489
.18 1514 1517 lS21 1524 1528 1531 lS3S 1538 1542 1545 O1 1 1 2 2 2 3 3
1567 1570 1574 1578 1581 O 1 1 1 2 2 2 3 3 .71 5129 5140 5152 5164 5176 5188 5200 5212 5224 5236 1 2 4 S 6 7 8 10 11
.19 1549 1552 1556 1560 1563 .72 5248 5260 5272 5284 5297 5309 5321 5333 5346 5385 1 2 4 S 6 7 9 10 11
1600 1603 1607 1611 1614 161a O1 1 1 2 2 3 3 3 .73 5370 5383 5395 5408 5420 5433 5445 5458 5470 5483 1 3 4 5 6 8 9 10 11
.20 1585 1589 1592 1596
1633 1637 1641 1~ 1648 16S2 1656 O1 1 2 2 2 3 3 3 .74 5495 5508 5521 SS34 5546 5559 5572 5585 S598' 5610 1 3 4 5 6 8 9 10 12
.21 1622 1626 1629 .75 5623 5636 5649 5662 5675 5689 5702
.22 1660 1663 1667 1671 1675 1679 1613 1611 1690 1694 O1 1 2 2 2 3 3 3 5715 5728 5741 1 3 4 5 7 8 9 10 12
.76 5754 5768 5781 5794 5808 5821 5834 5848
.23
.24
1698
1738
1702
1742
1706
1746
1710
1750
1714
1754
1711
1751
1722
1762
1726
1766
1730
1710
1734
1714
O1 1
O1 1
2 2 2
2 2 2
3 3
3 3 4 " .77
.78
5888
6026
5902
6039
5916
6053
5929
6067
5943
6081
5957
6095
5970
6109
5984
6124
5861
5998
6138
5875
6012
6152
1 3 4
1 3 4
5 7
5 7
8
8
9 11 12
10 11 12
.25
.26
1718
1820
1782
1824
1786
1828
1791
1832
179S
1837
1799
1841
1803
1845
1807
1849
1811
1854
1816
18S1
O1 1
O1 1
2 2 2
2 2 3
3 3
3 3 4 " 1, .79
.80
6166
6130
6180
6324
6194
6339
6209
6353
6223
6368
6237
6383
6252
6397
6266
6412
6281
6427
6295
1 3 4
1 3 4
6 7
6 7
8
9
10 11 13
10 11 13
3 3 6442 1 3 4 6 7
.17
.28
1862
19O5
1866
1910
1871
1914
1875
1919
1879
1923
1884
1928
1888
1932
1892
1936
1897
1941
1901
1945
O1 1
O1 1
2 2 3
2 2 2 3 4 4 " .81 6457 6471 6486 6501 6516 6531 6546 6561 6577 6592
9 10 12 13
.29 1950 1954 1959 1963 1961 1972 1977 1982 1986 1991 O1 1 2 1 3 3
3 "" .82
.83
6607
6761
6622
6776
6637
6792
6653
6808
6668
6823
6683
6839
6699
6855
6714
6871
6730
6887
6745
6l)02
2 3 5
2 3 S
2 3 5
6 8 9
6 8 9
11 12 14
11 12 14
.30
.31
1995
2042
2000
2046
2004
2051
2009
2056
2014
2061
2018
206S
2023
2070
2028
2075
2032
2080
2037
2084
O 1
O1 1
1 2 1
1 1
3
3 3 4
" 4
4
4
.84
.85
6918
7079
6934
7096
6950
7112
-
6966
7129
6982
7145
6998
7161
7015
7178
7031
7194
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7211
7063
7228
2 3 5
2 3 5
6 8 9
6
7
8 10
8 10
11 13 14
111315
.32
.33
2089
2138
20M
2143
2099
2148
2104
21S3
2109
2158
2113
2163
2118
2161
2123
2173
2128
2178
2133
2183
O1 1
O1 1
2 1
1 2
3
3
3
3 4 " 4 .86
.87
7244
7413
7261
7430
7278
7447
7295
7464
7311
7482
7328
7499
7345
7516
7362
7534
7379 7396 2 3 5 7 8 10
12 13 15
12 13 15
.34 2188 1193 2198 2203 2208 2213 2218 2223 2228 2234 1 1 2 2 3 3 4 4 S 7551 7568 2 3 5 7 9 10 12 14 16
.35 2239 2259 ' 2265 2270 2275 2280 2286 1 1 2 2 3 3 4 4 S .88 7586 7603 7621 7638 7656 7674 7691 7709 7727 7745 24 5 7 911 12 14 16
2244 2249 22S4
.89 7762 7780 7798 7816 7834 7852
.36 2291 2296 2301 2307 2312 2317 2323 2328 2333 2339 1 1 1 2 3 3 4 4 5 7870 7889 7907 7925 24 S 7 911 13 14 16
5 .90 79'43 7962 7980 7998 8017 8035 8054 8072 8091 ' 8110 24 6 7 911
.37
.38
.39
2344
2399
2455
2350
2404
2460
2355
2410
2466
2360
2415
2472
2366
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2427
2483
2377
2432
2489
2382
2438
249S
2381
2443
2500
2393
2449
2506
1 1 2
1 1 2
1 1 2
1
2
2
3 3
3 3
3 3
4
"
4 4 5
4 S S ,.' .91 8128 8147 8166 8185 8204 8222 8241 8260 8279 9299 24 6 8' 9 11
13 15 17
13 15 17
.92 8318 8337 8356 8375 8395 8414 8433 8453 8472 8492 24 6 8 10 12 14 15 17
.40 2512 2518 2523 2529 253S 2541 2547 25S3 15S9 2564 1 1 2 2 3 4 4 S S .93 8511 8531 8551 8570 8590 8610 8630 8650 8670 8690 24 6 8 10 12 14 16 18
.41 2570 2576 2582 2588 2594 2600 2606 2612 2618 2624 1 1 2 2 3 4 4 5 S .94 8710 8730 8750 8770 8790 8810 8831 8851 8872 8892 24 6 8 10 12 14 16 18
.41 2630 2636 2642 2649 2565 2661 2667 2673 2679 261S 1 1 1 2 3 4 4 S 6 .95 8913 8933 8954 8974 8995 9016 9036 9057 9078 9099 24 6 8 10 12 15 17 19
.43 1691 2704 2710 2716 2723 2729 2735 2742 2748 1 1 2 3 3 4 4 S 6 .96 9120 9141 9162 9183 9204 9226 9247 9268 9290 9311 24 6 8 11 13 15 17 19
2698
.44 2754 1761 2767 2773 2780 2786 2793 2799 2805 2812 1 1 1 3 3 4 4 5 ti .97 9333 9354 9376 9397 9419 9441 9462 9484 9506 9528 24 7 9 11 13 15 17 20
.4S 2818 2825 1831 2838 2844 28S1 2858 2864 2871 2871 1 1 2 3 3 4 S 5 6 .98 9550 9572 9594 9616 9638 9661 9683 9705 9727 9750 24 7 9 11 13 16 18 20
.46 2884 2891 2897 2904 2911 2917 2924 2931 2938 2944 1 1 2 3 3 4 5 5 6 .99 9772 9795 9817 9840 9863 9886 9908 9931 9954 9977 2 5 7 9 11 14 16 18 20
.47 2951 2958 2965 2972 2979 2985 2992 2999 3006 3013 1 1 2 3 3 4 5 5 6
.48 3020 3027 3034 3041 3048 3055 3062 3069 3076 3083 1 1 2 3 4 4 5 6 6
.49 3090 3097 3015 3112 3119 3126 3133 3141 3148 3155 1 1 2 3 4 4 5 6 6
1
\i
ti
INDICE ALFABETICO 285
FIRA '~elly tester", 155,156,203 Indicadores, 239, 240 Mercurio, 173-175 Prefijos decimales, 277
"Fish Cake s" , 49 Indices de, 164-167 Mermeladas, 42,65, Prensa de cizalla "Kramer", 233
Fosfatos, 150 Kirschner, 166,167 (de naranjas amargas), 42 Productos crnicos, 49,100,201
Fosfato alcohlico, 149 perxidos, 164 Metamioglobina, 137 enlatados, 61
Fosfolipidos, 151 Po le nsk e , 166, 167 Mtodos preparativos, 61 de repostera, 50
Fsforo, 15i-153, 161 refraccin, 165,213,254 Microscopa, 175-177 la soja, 195
Fraccin insaponificable, 153 Reichert, 166, 167 Miel,43 Protena, 195, 215
Frutas, 61, 138, 183,212-213 saponificacin, 169 adulteraciones, 177 de la leche, 179, 195
azucaradas, 29. yodo, 164 Mioglobina, 137 en general, 175, 195
b Jandas, 3O. Monoglicridos, 43,110, 144 de patata, 132
congeladas, 30 Jabones, 169 Mostaza, 44 pescado, 13 2
desecadas, 30 Jalea en tabletas, 35 preparada, 44 trigo,. 163
duras, 31 Jarabe de azcar, 36 Muestras emparejadas, comparaciones entre, Prueba "Back extrusin", 220
enJatadas, 31 invertido, 36 271 de cizalla de "Warner BratzIler", 225
troceadas, 231 dorado,37 degustacin, 269 -
Fructosa, .89, 257 de glucosa, 37, 177 Naranjadas, 44 la fritura, 196
Judias enlatadas, 37 Natillas, en polvo, 45 Kreis Kerr, 141
Galactosa, 89 Nitritos, 177 penetracin "Magness Taylor",
~~tUm,31,127,163,179,195 Karl Fisher, mtodo de, 131 Nitrgeno, 178 224
Gliadina, 153 no proteico, 179 del yunque de compresin, 221
Glucosa, 89 Lactosa, 89,170,215,257 soluble en agua, 180 Pudn de leche, 50, 231
Glutn (bruto), 154 anhidra, 122 Ni.trosomioglobina, 137 Punto de ascenso, 197
Glutenina, 154 hidratada, 122 Nivel de oxidacin, 180 fusin, 197
Goma arbiga, 163 Leche, 38, 191 oximioglobina, 180 incipiente, 197
de tragacanto, 163 condensada edulcorada, 38 Nueces, 45 Pur de tomate, 50
Grado de esterificacin, 191 evaporada, 38
pardeamiento, 155 en polvo, 39 Pan,45,125,191 . Queso, 51,191,231
resistencia, 155 Lecitina comercial, 39 Pardeamiento, grado de, 155 Quinina, 197
Grados Balling, 185 Legumbres en escabeche, 39 Pasta, 45
Beaum, 185, 186 Levad.ura en polvo, 39 Pastas de pescado, 46, 100 Reflectancia, 135
Brix, 138, 185 Levulosa, 121, 170 Patatas, 46 Refractometra, 254-256
Grasa, 156-160 Ley deBeer-Lambert, 260, 261 fritas c..rujientes, 46 Refractmetro de Abb, 129, 165,254
Logaritmos, 280-281 Papel de filtro Whatman, 237 Relacin nitrato/nitrito, 198-201
Harina, 191 Luff Schoorl, mtodo de, 118-124 Pectina, 181 peso cocido/prdida de coccin, 201
de cebada, 32,196 Prdida de coccin, 182 Relajacin a la presin, 202
m~z, 32 Macarrones, 40 Pesadas, 236 Remolacha, 188, 224
repostera, 32 Magnesio, 171 Pescado, 47,175, 191 guisada, 51
soja, 33 Maltosa, 89,90,92,123,257 enlatado, 47, 83,175,191 Resistencia Bloom, 203
trigo, 33, 195, 196, 175 anhidra, 123 Peso cocido, 201 de la gelatina, 203
Helados, 33 hidratada, 123 escurrido, 182 Resonancia magntica nuclear, 266
Hidroxiprolina, 34,98, 160 Maltotriosa, 90, 92 especfico, 115, 184-186 Rotacin especfica, 257
Hierbabuena, 34 Maltotetraosa, 91, 92 neto, 187 ptica, 206
Hierbas, 83 Manosa,89 Pesos atmicos, 178-179
desecadas, 34, 191 Manteca, 181 pH, 187 Sacarina, 204
Hinojo, 34 de cacao, 40 Picnmetro, 184 Sacarosa, 89, 129,257,206
Hoja de laurel, 35 cerdo, 40 Pigmento, 188 Sal, 51, 207 -209
Huesos, 35, 98 coco, presencia de, 149 Pimienta, 47 Salmueras, 5 1
Huevo en polvo, 35,161 Mantequilla, 40, 191 hngara, 48 Salsa, 51
albmina de, 163 Mariscos, 171, 191 Pimiento, 48 dementa, 52
congelado, 179, 195 Margarina, 191 Plomo, 189-191 rbano picante, 52
Humedad relativa en equilibrio, 161 Material de relleno, 172 Polarimetra, 256 Salvia, 53
Materia slida, contenido en, 172 Polarografa, 266 "Sandwich spread", 53
Identificacin de gomas, 162 Mayonesa ligera, 41 Poliuronia total. 192 . Sebo, 54
proteinas, 163 Medidores elctdcos de humedad, 242 Postre de gelatina, 48 en rama, 232,233
Impurezas creas, 164 Melazas, 42 Potasio, 192-194 Separacin a contracorriente, 267
INDICE ALF ABE TIC O 288
Sodio, 209
Texturmetro Instron, 220-226
Slidos insolubles, 210, 211, 212
Tiempo de retencin, 250
no grasos de la leche, 215
Tomade muestras, 231
secos, 216
Tomillo desecado, 55
solubles, 210, 211-215
Triglicrido s; 11 O
en agua, 10
Trigo, 196
totales, 129,216
Solubilidad, 216
Unidades base en el sistema "SI", 278
Solucin de Fehling A y B, 116-117
Wiji,164 Vainilla, 56
Soluciones de azcar, i06 Valores tristimulus, 262
patrones, 239
Verd uras, 61, 183, 191
saturadas, 162
congeladas, 5.6, 191
Sopas, 54
deshidratadas, 56
Sopa desecada, 54
enlatadas, 57,100,191
Sulfitos, deteccin de, 217 Vinagre, 57
Sulfuros, 217
Visceras, 125
Sustancias solubles en acetona, 218
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
Tamao medio, 218
relativo, 250
Tanino, 219
T,55,191 Yodo, 226
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 273, 275
Textura, 220-226 Zumos de frutas, 58
medida de la, 267 enlatadas, 191
le