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R.

LEES

Anlisis
de los alimentos
Mtodos analticos
y de control de calidad
2. a edicin espaola
traducida de la 3. a edicin inglesa
por el
Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO
Profesor adjunto de Tecnologa
y Bioqumica de los Alimentos.
Facultad de Veterinaria. Universidad de Crdoba
Espafia

q
C.U.C.E.I.
PESO/PESO

Editorial ACRIBIA
ZARAGOZA (Espaa)

I
CONTENIDO
CUC El
SmLlOTECA CENTR..Al

Lista de Tablas VI

~rlogo VII
Introduccin IX
Cmo usar el libro X

Seccin I INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS


ORDENADO POR ALIMENTOS 11

Seccin 11 METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS 59

I Seccin III

Captulo 1
NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO-
RA TORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS

Toma de muestras
229

231

, 2 Tcnicas de laboratorio 236

3 Cromatografa 245

, 4

5
Tcnicas instrumentales y pticas

Pruebas de degustacin
254

269

6 Informacin til al analista 276

Indice Alfabtico 285


LISTA DE TABLAS

I Factores de diversos acidos para soluciooes 0,1 M 65


11 Relacin entre el tiosulfato 0,005 M Yel peso de los
azucares presentes 91
III Colorantes azules, verdes y negros 102
...
IV Colorantes amarillos y anaranjados
~ ~
102
V Colorantes rojos 103
VI Colores adicionales EEC 107
VII Solventes adecuados para el desarrollo ele . .
cromatogramas tl"idos 108 "
VIII Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 C segn el

1 IX
X
el peso especfico aparente a 20 C
Azucar invertido por cada 10 mI de solucin de Fehling
Azucar invertido por cada 25 mI de soluciD de Fehling
Contenido de dextrosa y levulosa determinado
115
119
120
XI
con solucin de Fehling 121
XII Contenido de lactosa determinado cOlllOlucin .
de Fehling 122
XIII Contenido de maltosa determinado con
solucin de Fehling 123
XIV Factores para las determinaciones de Luff Scborl 124
XV Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente
de dispersin (K/S) en funcin del porcentije de
reflectividad (100 R) 136 '
XVI Composicin extrema y media de las frutas 212
XVII Indices de refraccin de las soluciones de sacaroa
a 20 C (porcentaje de peso en el aire) 213
XVIII Correccin de la temperatura en las determincOllCS
refractomtricas de los slidos de la sacarosa 214
XIX Grados de los principales papeles de filtro WhatmlD 237
XX Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos 2~1
XXI Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores 241 .
XXII Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico 241
XXIII Variacin con la temperatura del ndice de
refraccin del agua destilada 254
XXIV Rotacin especfica de soluciones de carbohidratos
"100 por ciento " para la luz amarilla de sodio 257
XXV Color absorbido o transmitido 258
XXVI Filtros espectrales Ilford 259
XXVII Eleccin del color del filtro para medir una solucin
de un color determinado 259
XXVIII Ereccin de la muestra similar, codificada con el signo fIJ,
para la presentacin en una prueba triangular 270
XXIX Nmero de respuestas correctas requeridas para un
nmero dado de pruebas triangulares 272
XXX Comparaciones entre muestras emparejadas 274
XXXI Trminos utilizados para describir la textura y el sabOr - 275
XXXII Correspondencias de pesos y medidas 276
XXXIII Prefijos decimales para unidades de medida 277
XXXIV Unidades base en el sistema "SI" 278
XXXV Lista de pesos atmicos relativos, Ar(12C) = 12) 278
XXXVI Logaritmos 280
XXXVII Antilogaritmos 282
PROLOGO

El objetivo propuesto en la revisin de este manual ha sido au-


mentar su utilidad para el qumico analista. En esta edicin, se ha ,
trasladado al comienzo del libro la relacin de los productos alimenti-
cios y los mtodos de anlisis: un mtodo quizs poco ortodoxo de
presentacin pero que facilita enormemente la consulta.
Tambin se ha aumentado en este manual el nmero de mtods
de anlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento el
ndice de los mtodos de anlisis y el nmero de procedimientos se
ha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los captulos que
sirven de gua de los procedimientos de anlisis y se han adaptado a
las necesidades del analista.
Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara como
un libro de texto convencional de anlisis de alimentos que pudiera
quedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtiera
en obligatorio para los estudiantes. Los ambios introducidos pueden
~orprender a los puristas que esperan en los libros cientficos un desa-
rrollo convencional. Yo creo, que despus de unos momentos de
reflexin, comprendern las ventajas prcticas de la distribucin
adoptada y el valor de cada uno de las descripciones para el analista.
Los objetivos de este libro son: reunir en un volumen 'los mto-
dos de anlisis de mayor inters para el analista de la industria; pre-
, sentar estos mtodos de forma amena y facilmente comprensible y fi-
nalmente aportar una informacin que ayudar la tarea del analista.
La interpretacin de los resultados obtenidos del anlisis de lo
diferentes productos alimenticios exige experiencia y conocimiento
de los procedimientos de elaboracin. Puesto que un slo libro no
puede cubrir todo el amplio campo de los alimentos, todas las no-
tas que se adicionan a los mtodos de anlisis sirven unicamente de
gua. El anlisis de los alimentos se realiza con diversos fines que
incluyen investigacin, enseanza, control, desarrollo y medida d~
las normas previamente establecidas. Aunque algunas de las seccio-
nes de este manual sean de inters para el investigador y el educador,
se ha orientado principalmente hacia el control y el anlisis qumico.
Los mtodos descritos son procedimientos prcticos con los que se
pueden obtener resultados reproductibles yen los que se ha limitado
la dependencia de costosos equipos de investigacin.
Los analistas, en general, son muy propensos a padecer la enfer-
medad del ERTEL - "Experimental Results Taken to Exceptional
Limits". El principal sntoma detectable es la adopcin de un excesi-
vo perfeccionalismo. I
El coste real del tiempo dedicado al klbajo y al anlisis as como
los costes del material y equipo analtico deben estar en equilibrio
con la produccin analtica del laboratorio.
La relacin de las normas mnimas que se encuentran endiferen-
tes Cdigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo se
realizan en el Reino Unido sino que tienen un mbito ms amplio y
en segundo lugar que la publicacin de las normas tienden a reducir
la calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son acep-
tables pero que se encuentran muy cerca de la norma en cuestin.
Sin embargo, cuando son muy evidentes, se han catalogado algunos
valores en relacin a determinados componentes.

. .'
~----------------------------~.

INTRODUCCION

Este libro se ha escrito pensando en el qumico analista. Los m-


todos descritos en la Seccin II se han seleccionado porque propor-
cionan resultados reproductibIes y porque son apropiados para los
laboratorios de las industrias. Quizs algunos mtodos no sean com-
pletamente adecuados para los centros de investigacin cuyas necesi-
dades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene un

I
atareado laboratorio de control. Los mtodos que se describen en el
texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados
por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un 'error
absoluto del 0,1 por ciento si las normas para dioho caso particular
se han basado en el mtodo ekgido. La mayor parte de los mtodos

I
de control descritos son procedimientos de investigacin. Slo aque-
llos mtodos de investigacin que requieren un complicado trabajo
analtico han sido sustituidos por mtodos ms simples.
Tampoco se ha pretendido que el libro ofrezca extensas descrip-

I
ciones de la teora implicada en las tcnicas analticas. En realidad tal
tipo de informacin es ms propia de los libros de texto sobre di-
chos aspectos particulares de la ciencia. Los captulos finales se han
incluido para que sirvan de discusin prctica a los problemas que
suelen encontrarse en los anlisis de control realizados en las in-

I
dustrias. Entre la informacin de tales captulos se halla aquella que
se repetira varias veces si se incluyese en cada uno de los mtodos
que hacen uso de ella.
La Seccin 1 ha sido compilada para disponer de un amplio sistema
de entradas a los mtodos anal ticos adecuados a cada uno de los pro-
ductos alimenticios. Casi todos los libros de anlisis de alimentos se
han escrito por captulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de
producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeti-
ciones debido a que algunas tcnicas analticas son bsicas y pueden
usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccin 1
pretende evitar la repeticin innecesaria. Este sistema tiene considera-
bles ventajas puesto que permite disponer la seccin de mtodos por
orden alfabtico, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite
efectuar comparaciones entre los diversos mtodos de anlisis de los
productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la termino-
loga especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al
qumico analista atareado.
T

.,..

COMO USA{ EL LIBRO

Anlisis deun producto alimenticio

(a) consultar los mtodos aplicables al producto en la Seccin I


utilizando el orden alfabtico de los diferentes productos ali-
menticios;
(b) usar los mtodos de anlisis descritos en la Seccin 11.

Determinacin de algn compo~ente


I
(a) consultar el orden alfabtico del mtodo en la Seccin 11;
(b) comprobar el nmero de la pgina en el indice al final delli-
bro.

Factores de conversin
I
consultar la tabla correspondiente en la Seccin 111 (6)

Tablas de logaritmos

consultar la tabla en la Seccin III (6)

Discusin de los mtodos indicados

consultar la Seccin III

1
SECCION 1

I Indice de los mtodos de anlisis


ordenado por alimentos

I.
t
I
I
. ",
It
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS 13

I
Producto

Aceite de
almendra
Determinacin

Preparacin
Acillos grasos libres
Mtodo

como sea suministrada (AA)


A7
An tio x idan tes AI7

1 Color. medida del


Composicin en glicridos
CI8
C23. ES a-b
Enranciamiento El

I
Examu10rganolptico E7
Fraccin insaponificablc F8
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 0 C 400 C) 16

r Aceite de
Ind ice de saponificacin
Indice de yodo
Peso especfico (15. 50 C)
Preparacin
18
14
P4
como sea suministrada (AA)
cacahuete Acidos grasos libres A7
Antioxidantes AI7
Color, medida .del CI8
Composicin en glicridos C23. E 5a-b
Enranciamien to El
Examen organolptico E7
Fraccin insaponificablc F8
lndice de acidez A7
'1 Indicc de perxidos _ 15
lndice de refraccin (40 0 C) 16
lndice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin NS
Peso especfico (15,5 0 C) P4
Aceite de Preparacin como sea suministrada (AA)
cereales Acidos grasos libres A7
Antioxidantes AI7
Color, medida del CI8

I Composicin en glicridos
Enranciamiento
Examen organoleptico
lndice de acidez
C23, E5a-b
El
E7
A7

I In dice de perxidos

Indiee de saponificacin
Indice de yodo
15
Indicc de refraccin (20 0 C 40 0 C) 16
18
14

I
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5 0 C) P4

,
~

14 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto

Aceite de
colza
Determinacin

Preparacin
Acidos grasos libres
Mtodo

como sea suministrada (AA)


A7
l
An tioxidantes Al7
Color, medida del Cl8
Composicin en glicridos C23, E5a-b
Enranciamien to El
Examen organolptico E7
Indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (2cP C 4cP C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Peso especfico (15,5 0 C) P4

I,
Aceites Preparacin como sean suministradas (AA)
comestibles Aceite G6e
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Examen de la grasa (usar
el extracto etreo sin
adicin de cido)
Indice de acidez )7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin
(20 0 C 40 0 C) 16
lndice de saponificacin
Indice de yodo
Contenido en lecitina
Examen de la fase acuosa
18
14
F7
I
(si existe)
Acidez, expresada en cido
actico
Acidos no voltiles
A3
A4, A3
1
Acidos voltiles, expre-
sados en cidos actico A4
Alcalinidad de la ceniza
Ceniza
Al3
C7
1.
Ceniza soluble en agua C9
Color, medida del
Fsforo
Nitrgeno
pH
Slidos totales
Cl8
F7
N2
P6
C33c
l
Fsforo F7

I
1';.
16 ANALISIS DE ALIMENTOS
l

Producto Determinacin

Composicin en glicridos
Enranciamien to
Mtodo

C 23, ESa-b
El
I
Examen organolptico E7
indice de acidez A7
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C 400 -C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Peso especfico (15,5 0 C) P4 a b
Aceite de Preparacin como sea suministrada (AA)
ssamo Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Color, medida del CI8
Composicin en glicridos C23, ESa-b
Enranciamiento El
Examen organolptico
Indice de acidez
E7
A7
t
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin
Indice de yodo
Peso especfico (15,5 0 C)
18
14
P4 a b
I
Aceite de Preparacin c,omo sea suministrada (AA)
soja Acidos grasos libres A7
Antioxidantes
Color, medida del
Composicin en glicridos
Al7
Cl8
C23, ESa-b
-1
Enranciamien to El
Examen organolptico
Indice de acidez
Indice de perxidos
E7
A7
15
l
Indice de refraccin (20 C 40 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Nivel de oxidacin N5
Peso especfico (15,5 C) PS a b
Agar-Agar Preparacin como sea suministrado (AA)
Arsnico
Ceniza
Color (solucin al 2 por ciento)
Al8
C7
Cl8
I
Grado de resistencia G5
Humedad C33c
Plomo P8

I
I
,,
I1
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 17

Producto Determinacin Mtodo


~
Solubilidad SIl

t
"' Alcaravea
Turbidez (solucin al I por ciento) -
Preparacin
Aceites voltiles
AI AA
A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcO'hlico EIO
Extr-acto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Almidn Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez A3b
j Aspecto microscpico
Ceniza
Color, medida del
M6
C7
CI8
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6b
Humedad G33c
Nitrgeno N2
.. Solubilidad SIl
Almidn de Preparacin como sea suministrado (AA)
maz Acidez A3b
I Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color, medida del CI8

t Fibra bruta
Fsforo
Grasa (como aceite)
F3
F7
GI4
Humedad C33c
Nitrgeno N2

I Arroz
Solubilidad
Preparacin
Aspecto microscpico
SIl
Al
M6
Ceniza C7
t Ceniza insoluble en cido C8
Fsforo F7
Grasa G6
Humedad C33c
Nmero medio/t 00 gramos

I (calculado a partir de 5 gramos)


f~~

18 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto

ArruITz
Determinacin

Preparacin
Aceites voltiles
Mtodo

como sea suministrado (AA)


A2
I
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido' C8
Extracto acuoso E9
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Azcar crudo Preparacin como sea suministrado (AA)
(no refinado) Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Ceniza
Color, medida del
Humedad
pH
Rotacin ptica
C7
Cl8
C33a
P6
RS
,
Azcar refinado Preparacin, como sea suministrado (AA)
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color (solucin al 10 por ciento) Cl8
1
Densidad D2
Dixido de azufre D4
Humedad C33a
pH P6
Rotacin ptica (solucin al
10 por ciento) RS
Azcar de Preparacin como sea suministrado (AA)
repostera Aceite mineral Al
Acidez, expresada en cido
ctrico A3a
Azucar invertido S2
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, identificacin Cl7
Color, medida del Cl8
Componentes slidos del jara-
be de glucosa S2
Examen organolptico E7
Gelatina C31
Grasa G6
l
..~:o~

i.'
'"
~-.

~,
:
I INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 19
1

1
l
Producto Determinacin Mtodo
\
11 Humedad C33a 6 e
~
Iii. Humedad relativa en equilibrio H3
"~'
~.
Nitrgeno N2
;,c
~;.. Proteina Pl3
Sacarosa S2
it, Sal S3c
Jl , Slidos solubles S6b
Bebidas Ver los productos
'& Bebidas no alcohlicas

l Cacao
Caf
Caf instantneo
f Naranjadas
T

l Bebidas no
T instantneo
Zumos de frutas
Aceites voltiles A2
f alcohlicas Acidez, expresada en cido
tartrico A3a c
Acido ascrbico AS
I
~~
Acido benzoico A6
.;> Alcalinidad de la ceniza Al3
Alcohol (si es aplicable) C26
Azcares reductores, expresa-
dos como azcar invertido C28 a b
Benzoato sdico B2
~. Ceniza C7
Ceniza insoluble' en cido C8
Color, identificacin del Cl7
~. Color, medida del Cl8
Dixido de azufre - 04
Examen organolptico E7
& Peso especfico P4a
J t pH P6
Quinina QI
, Sacarina

I,
SI
Sacarosa S2
Sodio S4
Slidos totales SIO
Cacao Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza Al3
Cafena CI
t Ceniza C7

t~
t
20 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Color, medida del Cl8


Exalnen microscpico M6
Examen organolptico E7
Fibra bruta F3
Grasa G6h
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Sacarosa S2
Solubilidad SIl
Caf Preparacin AC
Alcalinidad de la ceniza Cl3
Cafeina
Ceniza
Ceniza soluble en agua
Color, medida.del
Examen microscpico
Examen organolptico
C2 a b
C7
C9
Cl8
M6
E7
,,
I
Fibra bruta F3
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Solubilidad SIl
Caf Preparacin como sea suministrado (AA)
instantneo Alcalinidad de la ceniza
Arsnico
Cl3
Al8
1
Azcares reductores, expresados
en dextrosa C28a
Cafeina C2 a b
Ceniza C7
Ceniza soluble en agua
Cobre
Color, medidas del
C9
Cl3
Cl8
,
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Plomo P8
Slidos solubles en agua S9
Solubilidad SIl
tI INDlCE DE LOS METODOS DE ANALISIS 21

1
\
Producto Determinacin Mtodo

Canela Preparacin AAAC


Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
J Canelones' Preparacin AC, Al
Ceniza C7

I
Color, medida del Cl8
Componentes slidos del huevo C21
Examen organolptico E7
Fibra bruta F3
Fsforo F7a
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida de coccin P2
Prdida/ganancia de coccin P2
Proteina Pl3
Sal S3
Slidos solubles en agua S9
Cardamomo Preparacin AA
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido e8
Examen microscpico M6

t Extracto acuoso
Extracto alcohlico
Extracto etreo
Fibra bruta
E9
EIO
EII
F3

I
Humedad C33c
Carne Preparacin AKb
Bases voltiles totales BI
Cadmio CI
Decoloracin de la carne DI
Ceniza C7
t Examen de grasa

I
22 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Acidos grasos libres A7


Indice ue aciuez A7
Indict de perxigos 15
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Grasa G6ayh
Humedad C33e
pH P6
Plomo P8
Relacin nitrato-nitrito RI
Textura T3e
Carne curada Preparacin (excepto*) AJ
Cadmio CI
Ceniza C7
Color, examn del Cl6
Decoloracin DI
Dixido de azufre 04
Examen organolptico E7
Grasa G6 a y h
Humedad C33e
Nitritos NI RI
Nitrgeno N2
Plomo P8
Proteina PI3
Relacin nitrato-nitrito
Sal
Slidos totales
RI
S3
100- C33e
t
Sulfitos, deteccin de SI2

Carne
enlatada
Textura *
Preparacin
Almidn
Cadmio
T3e
AH y AKb
Al5bc
CI
I
Ceniza C7
Contenido crnico C29
Contenido crnico escurrido
. (si es aplicable) C30
Examen organolptico E7b
Gelatina C31a
Grasa G6 a y h
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Peso neto P4
pH P6
t
INDICE DE WS METODOS DE ANALISIS 23
-1
l Producto Determinacin

Relacin nitrato-nitrito
Sal
Mtodo

Rl
S3
~
Sulfitos, deteccin de Sl2
Textura T3e
Yacio, medida del M4
Carne de Preparacin Al, AKb
pollo Bases vol tiles oto tales Bl
Composicin en cidos grasos ES
Grasa G6a
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Protdna PI3
Sustancias solubles en hexano (como en EII)
Cebollas Preparacin AF
Acido ascrbico AS
Azcares S2,C27
Color, medida del Cl8
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Sabor picante
Textura T3c d
Cebollas Preparacin Al
desecadas Aceites voltiles A2
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Examen organolptico (en E7
muestra reconstituida)
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Nota: realizar las pruebas
necesarias de las citadas
en "Cebollas"
Cereales para Preparacin Al
desayuno Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido (cla-
rificar como se describe en el
mtodo C27d) C28a
Contenido en azcar C27d

24 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Humedad C33c
Nitrgeno N2
Protena (x 6,25) PI3
Championes Preparacin AKb
Cadmio CI
Color, medida del CI2
Humedad C33c
Materia seca C33c
Textura T3c6 d
Chocolate Preparacin Al
Ceniza C7
Fsforo F7a
Grasa G6b
Grasa, examen de
Acidos grasos libres A7
Composicin en glicridos C23, E5a-b.
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Manteca de cacao extraida con
solventes PIl
Pun to de ascenso Pl5
Punto de fusin incipiente PI5
Humedad C33c
Lactosa (clarificada) Llb
Lecitina (a partir del fsforo) F7a
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Cilantro Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza soluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Clavo Preparacin como sea suministrado (AA)
desecado Aceites voltiles A2
INDICE OELOS METODOS DE ANALlSIS 25

Producto De terminacin Mtodo

Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico ElO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Cola de Preparacin Al
pescado Arsnico Al8
Ceniza C7
Color, medida del (solucin
al l por ciento) Cl8
Grasa G6b
Humedad C33c
Plomo P8
Resistencia de la gela tina R4
Solubilidad SIl
Col Preparacin como sea suministrada (AA)
fermentada Examen organolptico E7
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Sobre ellq uido
Acidez total, expresada en
cido lctico A3a
Condimentos Preparacin como sean suministrados (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6c
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Sal S3
Conserva de Preparacin como sea suministrada (AA)
picadillo de frutas Acidez volatil A4, A3 c
Arsnico Al8
Ceniza C7
Dixido de azufre 04
26 ANA LISIS DE ALIMENTOS

Pruductu Determinacin Mtodo

Examen organolptico E7
Grasa G6e
Peso neto (si es aplicable) P5
Sacarosa S2
Slidos totales C33e
Crema Preparacin como sea suministrada (AA)
Agua afadida AI2
Ceniza C7
Grasa G6
Grasa, examen de
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
lndice de Kirschner 17
lndice de perxidos 15
1ndice de Polenske 17
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
1I
Cuajada al limn Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido ctrico A3a
Almidn Al5a
Azcares reductores, expresa-
11 dos en azcar invertido C28a
I Color, examen del CI6
Color, medida del Cl8
Componentes slidos de la
yema de huevo C21
Dixido de azufre 04
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Fosfato alcohlico F5
Humedad C33e
Peso neto P5
Sacarosa S2
Slidos solubles totales S6
"Curry" en Preparacin como sea suministrado (AA)
polvo Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Examen microscpico M6
Extracto acuoso E9

1\
INDICE DE LOS METOOOS DE ANALISIS 27

Producto Determinacin Mtodo

Extracto alcohlico EIO


Extracto etreo EII
Fibra bruta - F3
Humedad C33c
Plomo P8
Embutidos Preparacin Aka
Agua aadida Al2a
Almidn Al5
Carbohidratos C29a
Carne magra C29
Carne total C29a
Ceniza C7
Condimentos C29a
Dixido de azufre D4
Examen organolptico E7
Grasa G6a
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Pan C29a
Prdida de coccin P2
Proteina Pl3
Proteina de la carne C29a
Prueba de fritura Pl4
Sal S3
Encurtidos Preparacin como sean suministrados (AA)
Examen de muestra
completa
Examen organolptico E7
Peso escurrido P3
~roncto ~
Proporcin de los diferentes
componentes P3
Examen de la fraccin lquida
Acidez, expresada en cido
actico A3b
Acidos voltiles, expresados
en cido actico A3b
Azcar (despus de la inver-
sin, ver S2) C28a
Cen~a C7
Fsforo F7
Nitrgeno N2
r

28 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

pH (solucin al 2 por ciento) P6


Sal (neutralizar primero) S3
Slidos totales S 10
Noto: Otras pruebas posihles
se citan en "cebollas"
Esencia de Preparacin como sea suministrada (AA)
limn Aldehidos Al4
Cidronela Cll
Esteres E3
Examen por cromatografa de
gases C22
Examen espectrofotomtrico E6
Indice de refraccin (20 0 C) 16'
Indice de saponificacin 18
Peso especfico P4
Resd uos no vol tiles SIO
Rotacin ptica R5
Esencia de Preparacin como sea suministrada (AA)
naranja Aldehidos AI4
Cidronela CII
Esteres E3
Examen por cromatografa de
gases E22
Examen espectrofotomtrico E6
lndice de refraccin (20 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Peso especfico P4
Resd uos no voltiles SIO
Rotacin ptica R5
Espaguetis Preparacin AC, Al
Ceniza C7
Color, medida del C18
Componentes slidos del huevo
(incluida la lecitina aadida) C21
Examen organolptico E7
(precocer durante 15 minutos)
Fibra bruta F3
Fsforo F7
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida de coccin P2
Protena PI3
, INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 29

Producto Determinacin Mtodo

Sal S3
Slidos solubles en agua S9
Especias ' Preparacin como sean suministradas (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insolble en cido C8
Componentes grasos C20
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EU
Fibra bruta F3
Humedad C33c

rI
Especias Preparacin como sean suministradas (AA)
mezcladas Aceites voltiles A2
Arsnico A18
Aspecto microscpico M6c

I
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
I Extracto acuoso E9
1 Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta Fe
Humedad C33c
Extractos Preparacin como sean suministrados (AA)
de carne Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Creatinina C35
Examen organolptico E7
Grasa G6e
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Proteina P13
Sal S3
Frutas Preparacin Al
azucaradas Acidez A3b
Azcares reductores C28a
Benzoato sdico B2
Color, identificacin del Cl7
Dixido de azufre D4-
Examen organolptico E7b
Sacarosa S2

I
r

30 . ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Slidos solubles S6

I
Frutas blandas Preparacin AD
Acidez A3a
Color Cl8
Examen organolptico E7
pH (solucin al 50 por ciento) P6
Potasio PIO
Slidos solu1;>les C33e
Tamao de la fruta T1
Textura T3c
Frutas Preparacin AL
congeladas Aceite mineral (por lavados
de la muestra entera) Al
Acidez, expresada en cido
mlico
Acido ascrbico
f\ctividad enzimtica
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido
A3a
A5
A9

C28a
I
Calcio
Ceniza
Ceniza insoluble en cido
Componentes slidos insolu-
C3
C7
C8 I
bIes (usar una mezcla ho-
mogeneizada de fruta yal-
mibar)
Componentes slidos solu-
S5
I
I
bIes (Tabla XVII) S6
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Pectina PI
pH P6

Frutas
Peso escurrido
(dejar descongelar en el
envase durante 3 horas)
Proteina
Textura
Preparacin
P3

Pl3
T3d,c
AKb
I
desecadas Aceite mineral Al
,
Dixido de azufre D4
Examen organolptico E7
Humedad C33c
Peso neto (si es aplicable) P5
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 31

Producto Determinacin Mtodo

/ Frutas duras Preparacin


Acidez
Antioxidantes
AGAF
A3
Al7d
Calcio C3
Examen organolptico E7
pH (solucin al 50 por ciento) P6
Potasio PIO
Slidos solubles C33e
Tamao de la fruta TI

I
Textura T3d
Frutas Preparacin AH
enlatadas Examen de la fraccin slida
Calcio C3
Contenido en azcar C2?, S2

~
Examen organolptico E7
Humedad C33e
Sulfuros Sl3
Tamao de la fruta (si es aplica,ble) TI
Textura T2d, a
Examen del almibar

t Arsnico
Dixido de azufre
Color, identificacin-del
Al8
D4

(si es aplicable) CI?


Contenido en azcar C2?, S2
Densidad final del almibar D3
Examen organolptico E?b
Peso especfico P3
pH P6
Slidos solubles S6b
Slidos totales C33c
Medida del vacio M4

~
Patrn de llenado
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Proporcin de diferentes fru-
tas (si es aplicable)
Tamao de la fruta (si es
aplicable) TI
Gelatina Preparacin como sea suministrada (AA)
Arsnico Al8
Aspecto de la solucin (usar
una solucin al 6 2/3 por
ciento)
32 ANALIsrs DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Ceniza C7
Cinc CI2
Cobre CI3
Color, medida del (usar una
solucin al 6 2/3 por cit:nto) C 18
Curva de titulacin C38
Dixido de azufre D4
Humedad C33c
Plomo P8
Resistencia de los geles R4
Harina de Preparacin como sea suministrada (AA)
cebada Acidez A3e
Almidn AI5
Aminocidos A 16
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color,medidadel CI8
Fibra bruta F3
Grnsa G6
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Proteina PI3
Harina de Preparacin (,,'(>mo sea administrada (AA)
maz Acidez A3e b
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Examen microscpico M6
Fibra bruta F3
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Resistencia de la gelatina R4
Solubilidad Sil
Harina de Preparacin
reposteria {excepto*) como sea suministrada (AA)
Carbohidratos (precipitar la
proteina con hierro dializado) S2
Ceniza C7
Color, medida del C 18
Contenido en slidos del huevo C21
Estructura del producto* E4

I
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 33

Producto Determinacin Mtodo

Examen organolptico* E7
Fibra bruta F3
Grasa G6
Humedad G33c y k
Huml'dad relativa en equilihrio* H3*
Nitrgeno N2
Proteina . ~ PI3
Textura* T3e
Harina de Preparacin . como sea suministrada (AA)
soja Acidez A3b
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Color. mcdida del C18
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6b
Nitrgeno N2
Solubilidad SIl
Harina de Preparacin como sea suministrada (AA)
trigo Acidez A3e
Almidn AI5
Aminocidos AI6
Calcio C3
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Extensgrafo de Brabender E8
Faringrafo de Brabender FI
Fibra bruta F3
Gliadina GI
Gluten (bruto) G2
Gluteina G3
Grasa G6i
Humedad G33c
Nitrgeno N2
Proteina PI3a b
Relajacin a la presin R3
Textura (de la masa) T3b, R3
Helados Preparacin como sean suministrados (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico A3a
Azcares reductores, expre-
sada en lactosa C28a
Cen~a C7
Color, medida del C 18
34 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto DeterminacilI Mtodo

Contenido en huevo C21


Examcn organolptico L7
Fsforo F7
Crasa (;c
Humedad C33e
Iden t ificacin d e gomas II
Nitrgeno IN"1_

Proteina PI3
Sacaro sa (clarificar) S2
Hierhabuena Preparacin AA AJ
Arsnico AIS
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7 ~
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Ex tra do et reo EII
Humedad C33c
Hierbas Preparacin como sean suministradas( AA AH)
desecadas Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6c
Cadmio CI
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Plomo P8
Nivel de oxidacin N5c
Hinojo Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c

r
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 35

Producto Determinacin Mtodo

Hojas de Preparacin Al
laurel Aceites voltiles A2
Arsnico AI8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ex tracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Huesos Colgeno CI4
Grasa G6
Hidroxiprolina HI
Nitrgeno N2'
Nitrgeno no proteico N3
Proteina Pl3
Huevos en Preparacin como sean administrados (AA)
polvo Ceniza C7
Colesterol CI5
Color. med ida del Cl8
Contenido en huevo C21
Fsforo F7c
Grasa G6b
Nitrgeno N2
Nitrgeno soluble en agua N4
Proteina Pl3
Huevos y pro Preparacin AA, AD
duetos derivados Ceniza C7
Colesterol C 15
Color, medida del Cl8
Contenido en huevo C21
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33a g
Nitrgeno N2
Nitrgeno soluble en agua N4
Jalea en Preparacin como sea suministrada (AA)
tabletas Acidez, expresada en cido
ctrico A3a
Azcar invertido S2
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
36 ANA LISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Ceniza C7
Color, examen del el6
Color, identificacin del el7
Color, medida del el8
Examen organolptico E7
Gelatina C31a, N2
Humedad C33e g
Nitrgeno N2
pH (sobre gelatina preparada) P6
Sacarosa (clarificar con cido
fosfotngstico) S2
Slidos solubles totales 16, S6
Nota: La gelatina tiene que
hacerse de acuerdo con las
instrucciones del envase,
vertiendo cantidades de 85
mI en cada uno de seis va-
sos de precipitados de 100
mI de forma baja. Los va-
sos de precipitados se man-
tienen durante la noche (18
horas) en bao de agua
fra y despus de invertidos
sobre una superficie, al me-
S de las seis muestras pre-
paradas deben mantener su
estructura sin romperse.
Jarabe de Preparacin como sea suministrado (AA)
azcar Azcares reductores, expre-
sados como azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Dixido de azufre D4
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Rotacin ptica (solucin
al 10 por ciento) R5
Sacarosa S2
Slidos solubles S6b
Jarabe de Preparacin como sea suministrado (AA)
azcar invertido Azcares reductores, .
expresados como
azcar invertido C28a
_-------
... -~---

INDIeE DE LOS METODOS DE ANALISIS 37

Producto Determinacin Mtodo

Ceniza C7
Color, medida del C18
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH (solucin al ~ por ciento) P6
Sacarosa S2
Jarabe Preparacin como sea suministrado (AA)
dorado Azcares redu<:<tores, expre-
sados corro azcar invertido C28a
Ceniza C7
Dixido de azufre 04
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Plomo P8
Sacarosa S2
Slidos solubles S6b
Jarabe de Preparacin como sea suministrado (AA)
glucosa Acidez A3a
Azcares reductores, expre-
sados en dextrosa C28a
Ceniza C7
Color, medida del (al SO por
ciento) Cl8
Composicin en carbohidratos C3
Dextrosa C4
Dixido de azufre 04
Equivalente en dextrosa C28a
Maltosa C6
Maltotriosa C6
Maltotetraosa C6
Nitrgeno N2
Peso especfico P4
pH P6
Proteina Pl3
Slidos totales S20g
Turbidez (en la muestra
tal como se recibe)
Judias Preparacin AH
enlatadas Apariencia
Examen organolptico E7
Peso escurrido P3
Textura T2a
r
li
!
38 ANALlSIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Lquido de escurrido
Arsnico Al8
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Azcares totales S2,C27
Cinc Cl2
Color, medida del Cl8
Humedad C33e
pH P6
Plomo P8
Potasio PIO
Leche Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada en cido
lctico A3a
Agua afadida Al2
Ceniza C7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar con ferro-
cianuro potsico y acetato
de cinc) C28a
Nitrgeno N2
Peso especfico (mediante
lactmetro) P4c
Protena Pl3
Slidos totales (afadir dos
gotas de solucin danlica
de cido actico al 10 por
ciento) SIO
Leche condensada Preparacin (usar una esptula
edulcorada para mezclar) AB
Acidez, expresada en cido lc-
tico A3a
Ceniza C7
Grasa G6f
Lactosa C28a
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Sacarosa (clarificar la solucin) S2
Slidos totales C33e
Leche Preparacin omo sea suministrada (AA)
evaporada Acidez, expresada
en cido lctico A3a
Ceniza C7
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 39

Producto Determinacin Mtodo

Examen organolptico E7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar) C28a
Nitrgeno N2
Proteina PI3
Slidos totales de la leche C33e
Leche en polvo Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez A3b
Alcalinidad de la ceniza A 13
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Densidad D2
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Humedad C33c
Lactosa ( clarificar) C28a
Nitrgeno I N2
Proteina PI3
Solubilidad SIl
Lecitina Preparacin como sea suministrada (AA)
comercial Examen cromatogrfico F6
Fsforo F7
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Sustancias insolubles en acetona Sl4
Sustancias solubles en acetona S 14
Legumbres en Preparacin como sean suministradas (AA)
escabeche Muestra entera
Examen organolptico E7
Peso neto P4
Materia slida, contenido en M3
Lquido
Acidez, expresada en cido actico A3a
Acido actico A4a
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Fibra bruta F3
Grasa (aceite) G6a
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Sal S3
Levadura en Preparacin Como sea suministrada (AA)
polvo Almidn AI5b
40 ANA LISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Arsnico Al8
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Crema trtara C36
Dixido de azufre D4
Plomo P8
Macarrones Preparacin Al, AC
Ceniza C7
Color, medida del C18
Componentes slidos de huevo C21
Examen organolptico E7
(cocer durante 15 minutos)
Fibra bruta F3
Fsforo F7
Grasa G6e
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida/Ganancia de coccin R2
Prdida de coccin R2
Proteina P 13
Sal S3c
Slidos solubles en agua S9
Man teca de cerdo Preparacin como sea suministrada (AA)
Enranciamiento . El
lndice de refraccin (a 40 0 C) 16
Indice de yodo 14
Humedad C33c
Manteca de cacao Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidos grasos libres A7
Composicin en glicridos C23, G6a-b
Examen organolptico E7
Indice de acidez . A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Presencia de manteca de
cacao extraida con solventes PIS
Punto de fusin PIS
Punto de fusin incipiente PIS
Punto de ascenso' . PIS
Man teq uilla Preparacin como sea suministrada (AA)
Azcar S2
.-.-.....,

INDICE DE LOS MEroDOS DE ANALlSIS . 41


Il'
Producto Determinacin Mtodo

Capacidad de extrusin C4
Ceniza C7
Color, medida del C18
Cuajada C37
Examen de los cidos grasos ES
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Grasa por diferencia
Grasa, examen
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de Kirschner 17
Indice de Polenske 17
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Punto de ascenso PIS
Punto de fusin PIS
Punto de fusin incipiente PIS
Humedad C33i
Plomo P8
Proteina de la cuajada (usar C37) N2
Sal S3
Mayonesa ligera Preparacin como sea suministrada (AA)
Aceite G6a
Aceite, examen del
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes Al7
Enranciamiento El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (20 0 C
0
40 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Color, medida del Cl8
Contenido en azcar C27
Contenido en huevo (incluida la
lecitina aadida) C21
Examen organolptico E7
Fsforo F7
H~medad C33e
42 ANALlSIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Nitrgeno N2
pH P6
Sal S3
Melazas Preparacin como sean .suministradas (AA)
Arsnico AI8
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Dixido de azufre D4
Examen cromatogrfico C3
Humedad C33g
pH P6
Plomo P8
Sacarosa S2
Slidos solubles S6
Slidos totales SIO
Mermeladas Preparacin como sean suministradas (AA)
Acidez, expresada en cido
ctrico A3a
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del Cl8
Color, presencia de Cl9
Contenido en frutas SS
Dixido de azufre D4
Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Fsforo F7
Pectina PI
Potasio PIO
Sacarosa S2
Slidos insolubles SS
Slidos solubles S6
Mermeladas Preparacin como sean suministradas (AA)
(de naranjas Acidez, expresada en cido
amargas) ctrico A3a
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Color, iden tificacin del Cl7

I
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 43

Producto Determinacin Mtodo

Color, medida del Cl8


Color, presencia de Cl9
Contenido en frutas S5 ,.
Dixido de azufre 04
Exmen organolptico E7
Materia slida, contenido en M3
Pectina PI
Peso neto P5
Sacarosa S2
Slidos insolubles S5
Slidos solubles totales S6
Miel Preparacin (usar una esptula
para mezclar) AB
Acidez A3a
Alcalinidad de la ceniza Al3 '---
Azcar invertido, presencia de Al9
Azcares reductores, expre-
sados en dextrosa C28a
Ceniza C7
Ceniza soluble en agua C9
Color, medida del Cl8
Examen cromatogrfico C3
Examen microscpico (insolu-
bles en agua) M6
Examen organolptico E7
Humedad C33g
Jarabe de glucosa, presencia de M7
Levulosa (fructosa) L2
Peso espe.cfico (15,5 0 C) P4
Rotacin ptica (utilizar
solucin al 10 por cien to) RS
Sacarosa S2
Slidos totales IOO-C33g
Nota: La proporcin dextrosa:
fructosa debe aproximarse a
t Monoglicridos
l : l o mayor de 1.
Preparacin como sean suministrados (AA)
Acidos grasos libres A7
Examen de los cidos grasos ES
Indice de acidez A3
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Humedad C33h
Jabones 11

,"~~
" 'f""" pS,," " ~1IliIiiii', ", '. e liII;k,C",,:"
,
:1 1
"'
,1'

44 ANALlSIS DE ALIMENTOS

Producto De terminacin Mtodo

Mostaza (polvo) Preparacin como sea suministrada (AA)


Aceites voltiles A2
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso G9
Extracto alcohlico [10
Ex tracto etreo EII
fibra bruta F3
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Mostaza Preparacin como sea suministrada (AA)
preparada Aceite G6a
Acidez, expresada en cido
actico A4a
Acido actico A4a
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Fibra bruta I F3
Nitrgeno N2
Peso escurrido
(usar un filtro fino) P3
Sacarosa S2b d
Sal S3
Naranjadas Preparacin AB
Aceites voltiles A2
Acidez, expresada en cido
tartrico " A3
Acido benzoico A6
Alcalinidad de la ceniza Al3
Acido ascrbico AS
Azcares reductores, expresados
en azcar invertido C28
Benzoato sdico B2
Ceniza C7
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del Cl8
Contenido en frutas C32
Dixido de azufre - D4
Examen organolptico E7
Peso especfico P4
pH P6
Sacarina SI
-
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS 45

Producto Determinacin Mtodo

Sacarosa S2
Sodio S4
Slidos totales SIO
Natillas en Preparacin como sean suministradas (AA)
polvo Ceniza C7
Color, examen del Cl6
Color, preparar la solucin C18
Examen microscpico M6c
Examen organolptico 1::7
Fibra bruta- F3
Fsforo F7c
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Solubilidad SIl
Nueces Preparacin Al, Al
Aflatoxina All
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno
(en muestra desengrasada) N2
Proteina Pl3
Pan Preparacin (descortezar) AE
Ceniza C7
E4
Extructura del producto I
Extracto en agua fra E9
Fibra bruta F3
Grasa G6e
C33k
"
I
Humedad
Lactosa Ll
Nitrgeno N2
pH P6
Proteina Pl3
Slidos de la leche Ll
Textura T3b
Pasta Preparacin Al, AC
Ceniza C7
Examen organolptico (preco-
cer durante 15 minutos) E7
Fibra bruta F3
Fsforo,lipoides F7a
Grasa, G6e
_. .. J'
46 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Humedad C33c
Nitrgeno N2
Prdida de coccin P2
Proteina PI3
Sal S3
Slidos de huevo (incluida
la Jecitina aadida) C21
Slidos solubles en agua S9
Pastas de Preparacin AA
pescado Almidn Al5
Cadmio CS
Ceniza C7
Color, medida del CI8
Examen organolptico E7
Grasa G6a y h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Plomo P8
Proteina PI3
Sal S3
Patatas Preparacin AF
Azcar C27
Azufre A20
Calcio C3
Con taje de partculas oscuras C25
Grado de esterificacin P9
Humedad C33e
Magnesio MI
Peso especfico P4b
Poliuronida total P9
Potasio PIO
Textura T3a, c d
Patatas fritas Preparacin Al
crujientes An tioxidan tes AI7
Ceniza C7
Examen de la grasa
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de refraccin (40 0 C) 16
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Examen organolptico E7
....

INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS 47


I

Pr()ducto Determinacin Mtodo


,j I

Grasa G6c
Humedad C33c
Sal S3
Pescado Aceite G6a
Acidos grasos libres . A7
cnranciamien to El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de saponificacin 18
Bases voltiles totales BI
Asp~cto visual
Cadmio CI
Ceniza C7
Grasa G6h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Olor
Plomo P8
Preparacin AKb
Proteina Pl3
Textura T3e
Pescado enlatado Aceite G6a
Acidos grasos libres A7
Enranciamien to El
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de saponificacin 18
Aspecto visual
Cadmio CI
Ceniza C7
Grasa G6a y h
Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Olor
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Plomo P8
Preparacin para la materia seca .AH,AKb
Proteina Pl3
Textura T3e
Pimienta Preparacin como sea suministrada (AA)

, ',.-'" '-'~"
48 ANALlSIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo Product


Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6c
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO Productc
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Pimienta Preparacin como sea suministrada (AA 6 Al)
hngara Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Pimiento Preparacin como sea suministrado (AA Al)
Aceites voltiles A2
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo EII
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Postre de Preparacin como sea suministrado (AA)
gelatina Acidez, expresada
en cido ctrico A3a
Acido fumrico A8
Azcares reductores, expresa-
dos en azcar invertido C28a Productos
Ceniza C7 -,)S con pi
Color, examen del CI6 --Fish Cal
Color, identificacin del CI7
Color, medida del Cl8
Examen organolptico (pre-
parar la gelatina) E7

r
Producto
INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS

Determinacin Mtodo
49

,
~
Gelatina
Humedad
C31a, N2
C33c a
~
Nitrgeno N2
pH (preparar la gelatina) P6
Sacarosa
Productos crnicos Preparacin
Almidn
Ceniza
S2
AH AKb
AI5b c
C7
1 i

Contenido crnico escurrido


(si es aplicable) C30, P5
Contenido crnico'
Decoloracin
C29b
DI
'\
Dixido de azufre D4
Examen de la grasa
Acidos grasos libres A7
Composicin en glicridos e23, E5a-b
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (40 0 C) 16
.- Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
ti Punto de ascenso PI5
Punto de fusin BI5
Punto de fusin incipiente PI5
Examen organolptico E7
Gelatina C31b
Grasa G6a
Humedad C33e
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
pH P6
Peso de la fraccin crnica
!if escurrida (si es aplicable) C30,S5
Relacin nitrito-nitrato RI
Sal S3c
Textura T3e
Productos elabora- Preparacin AKa
I ;os con pescado Acidez A3a
.Fish Cakes") Carbohidratos C34
Ceniza C7
Condimentos C34
;4:
Contenido en pescado C34
~!3 Examen organolptico E7
:8
:....
j

1\
50 ANALISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Humedad C33e
Mercurio M5
Nitrgeno N2
Proteina de patata Pl3
Sal S3
Productos de Preparacin (en condiciones
reposteria secas) AC', AA
Azcares (clarificados con
hierro, dializado) S2
Carhohidratos por diferencia
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Grasa G6b
Humedad C33c
Nitrgeno N2
Peso neto (si es aplicable) P5
Proteina Pl3
Pud n de lche Preparacin AA, AH, AD
j,
Carbohidra tos S7a
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Grasa G6f
Lactosa (clarificar con
ferrocianuro potsico
y acetato de cinc) C28a
Leche aadida S7a
Nitrgeno N2
Protena PIJ
Sacarosa S2
Slidos de la leche S7a
Slidos totales SIOe
Pur de tomate Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez, expresada en
cido actico A3e
Arsnico Al8
Azcares reductores, expre-
sados en azcar invertido C28a
Ceniza C7
Ceniza tratada con cido sulfrico CIO
Cobre Cl3
Color, medida del Cl8
Contenido en azcar C27
Humedad C33e
z

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 51

Producto Determinacin Mtodo

pH P6
Plomo P8
Potasio PIO
Sal S3
Slidos insolubles SS
Slidos totales SIO
Nota: Se ha sealado (Analyst,
1948, 73, 449) que el valor me-
dio del K 2 O en los slidos del
tomate es de 4,79.
Queso Preparacin AJ
Acidez A3a
Ceniza C7
Grasa G6f
Gr;:sa, examen de
Acidos grasos libres A7
Indice de acidez A3
Indice de Kirschner 17
Indice de perxidos 15
Indice de Polenske 17
Indice de Reichert 17
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo 14
Humedad C33g
Nitrgeno N2
Plomo P8
Protena (nitrgeno x 6,38) Pl3
Thx~rn Db
Remolacha guisada Preparacin AF, AG
Humedad C33e
Pigmento P7
Textura T3c (ii)
Sal Preparacin como sea suministrada (AA)
~n~ ~
Humedad C33c
fudo ~
Salmueras Preparacin como sean suministradas (AA)
Azcares S2
Peso especfico P4c
Sal S3b
Salsa Preparacin como sea suministrada (AA)
Acidez, expresada
en cido actico A3a b
52 ANALlSIS DE ALMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Acidez voltil, expre-


sada en cido actico A4a
Ceniza C7
Color, identificacin del 117
Color, medida del 118
Conservadores C24
Contenido en azcar C27
Examen organolptico E7b
Humedad C33e
Peso neto P5
Sal S3c
Salsa de menta Preparacin como sea suministrada (AA)
Peso del contenido slido S5
Sobre el lquido
Acidez, expresada en ci-
do actico A4a
Acidos voltiles, expresa-
dos en cido actico A4a
Acidos no voltiles, expresa-
dos en cido actico A4a
Alcalinidad de la ceniza Al3
Azcares reductores, expresados
en azcar invertido (despus
de la inversin completa pro-
ceder como en S2) C28a
Ceniza C7
Color, medida del Cl8
Nitrgeno N2
pH P6
Slidos solubles totales S6
Slidos totales SIO
Sobre la materia slida despus
de una desecacin ligera
Arsnico A 18
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo E1I
Salsa de Preparacin como sea suministrada (AA)
rbano picante Examen microscpico M6
Examen organolptico E7b
Examen del lquido separado
Acidez, expresado en cido
actico A3a
INDICE DE LOS METODOS DE ANALlSIS 53

Producto Determinacin Mtodo

Acidez voltil, expresada


en cido actico A4a
Ceniza C7
Humedad CJ3e
Nitrgeno N2
Sacarosa S2
Sal S3d
Materia slid.a, contenido en M3
Peso neto P5
Salvia Preparacin cOlPo sea suministrada (AA)
Arsnico Al8
Aspecto microscpico M6
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
Extracto alcohlico EIO
Extracto etreo El!
Fibra bruta F3
Humedad C33c
"Sandwich Spread" Preparacin como sea suministrado (AA)
Examen del contenido completo
Examen organolptico E7
Materia slida, contenido en M3
Peso neto P4
Examen de la fraccin lquida
A~tte ~e
Aceite, examen del (utilizar
extracto etreo sin adicin
de cido)
Acidos grasos libres A7
Antioxidantes A17
Enranciamiento E!
Indice de acidez A3
Indice de perxidos 15
Indice de refraccin (200 0400 CJI6
Indice de saponificacin 18
Indice de yodo J4
Color, medida del C18
Contenido en huevo (incluida
la lecitina aadida) C2!
Humedad C33i
Nitrgeno N2
Azcar C27
r
S4 ANA LISIS DE ALIMENTOS

Producto Determinacin Mtodo

Examen organolptico E7b


Fsforo F7b
pH P6
Sal S3

Sebo Preparacin como sea suministrado (AA)


An tio x idan tes Al7
Grasa (por diferencia)
Humedad C33c
Material de relleno aadido M2
Sopas Preparacin AB
Sobre la muestra completa
Examen organolptico E7
Materia slida, contenido en M3
Peso neto P5
Sobre la fraccin lquida
Acidez, expresada en cido
mlico A3a
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Cloruro sdico S3
Color, identificacin del Cl7
Color medida del Cl8
Creatinina C35
Examen organolptico E7
Grasa G6e
pH P6
Slidos totales SIO
Sobre la fraccin slida
Ceniza C7
Grasa G6d
Nitrgeno N2
Proteina Pl3
Nota: Separar la carne o pasta
del resto de las sustancias s-
lidas recogidas durante la de-
terminacin del "peso en pro-
ductos slidos" y pesar por
separado
Sopa desecada Preparacin AC
Acidez A3
Arsnico Al8
Ceniza C7
,
.....

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 55

Producto Determinacin Mtodo

Cloruro sdico S3
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del (preparar la
sopa) Cl8
Di~ddo de azufre D4
Examen microscpico (preparar
la sopa) M6
Grasa G6a oh
Humedad C33c
pH (preparar la sopa) P6
Plomo PIO
T Preparacin como sea suministrado (AA)
Alcalinidad de la ceniza A 13
Arsnico Al 8
Cafeina C2a b
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Ceniza soluble en agua C9
Color, presente o aadido CI <lb
Examen organolptico E7
Ex tracto acuoso E9
Extracto etreo Ell
Fibra bruta F3
Humedad C33c
Impurezas en ceras 13
Nitrgeno N2
Plomo P8
Tanino T2
T instantneo Preparacin como sea suministrado (AA)
Azcares reductores,
expresados en az-
car invertido C28
Cafeina C2a b
Ceniza C7
Examen organolptico E7
Humedad C33a
Tanino T2
Tomillo desecado Preparacin como sea suministrado (AA)
Aceites voltiles A2
Aspecto microscpico M6c
Ceniza C7
Ceniza insoluble en cido C8
Extracto acuoso E9
I -
zq

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 57

Producto De terminacin Mtodo

Peso neto (si es aplicable) P5


Plomo P8
Sodio S4
Textura (reconstituir) T3a
Verduras enlatadas Preparacin AH
Densidad del jarabe P3
Examen organolptico E7
Patrn de relleno
Peso escurrido P3
Peso neto P5
Proporcin de las diferentes
verduras (si es aplicable)
Tamao de las verduras TI
Vacio M4
Anlisis del liquido
Color, identificacin del Cl7
Color, medida del Cl8
pH P6
Sacarosa S2
Sal S3e
Slidos totales SIO
Anlisis del producto slido
Preparacin
Cadmio Cl
Contenido en azcar C27
Examen organolptico E7
Humedad C33e
Plomo P8
Slidos totales C33e
Tamao de las verduras
(si es aplicable) TI
Textura T3a
Vinagre Preparacin como sea suministrado (AA)
Acidez, expresada
en cido actico A3b
Acidos no voltiles, expre-
sados en cido actico A3b
Acidos voltiles, expresados
en cido actico A4b
Alcalinidad de la ceniza Al3
Ceniza soluble en agua C9
Color, medida del I
Cl8 ,
Fsforo F7
Q

=
SECCION II

Mtodos de anlisis
de los alimentos
-
INDICE DE WS MTODOS DE ANAUSIS 61

Metodos preparativos

Clave del Tipo de


mtodo producto Mtodo

AA En polvo usar como muestra despus de mezclar.


AB Lquido mezclar perfectamente y analizar.
AC Alimen tos duros hacerlo pasar por un molinillo de marti-
llo hasta pulverizar a un fino tamao de
partcula.
AD Lquido mezclar en una batidora.
AE Bajo contenido l. desecar en aire a 500 C al menos du-
graso ran te 12 horas.
2. pesar antes y despus de la deseca-
cin y corregir la prdida de hume-
dad en subsiguientes pesadas.
3. triturar en un molinillo de martillo.
4. mezclar perfectamente.
AF Verduras. Frutas l. clasificar y rechazar las unidades
anormales o alteradas.
2, pelar.
3. cortar rodajas de 3 mm de espesor.
4. desecar en aire a 500 C al menos du-
rante 12 horas.
5. pesar antes y despus de la deseca-
cin y corregir la prdida de humedad
en subsiguientes pesadas.
6. picar a un pequeo tamao de
partcula.
AG Verduras. Frutas l. pelar abundante muestra, retirar la
parte carnosa y cortar porciones pe-
queas.
2. pesar unos 250 g de muestra que se
aproxime a una unidad completa y
transferirla a una batidora.
3. aadir con bureta el mismo peso de
agua.
4. batir.
5. transferir a un recipien te de muestra.
6. corregir las pesadas posteriores te-
niendo en cuenta el agua aadida.
AH Productos l. pesar el bote y el contenido.
enlatados 2. retirar la tapadera y vaciar el conteni-
do en un tamiz previamente pesado,
dejando escurrir el lquido en un
recipiente tarado.
r
62 ANALISIS DE ALIMENTOS

~!
Clave del Tipo de
mtodo producto Mtodo

3. dejar en reposo durante 30 minutos.


4. volver a pesar el bote, el tamiz y el
recipiente con el lquido escurrido
(ver el mtodo "peso escurrido").
5. realizar las determinaciones en el
lquido escurrido y retirar las sustan-
cias slidas del tamiz y de la pulpa
bien con la mano o en una batidora.
6. realizar las determinaciones en la
pulpa.
Al Alimentos l. retirar la muestra completa de su en-
slidos vase y colocarla en una piadora.
2. picar o pulverizar a pequeo tamao.
3. transferir la muestra a un recipiente
de muestra.
AJ Alimen tos ricos l. transferir la muestra a un azulej()
en grasa fro.
2. cortarla en porciones pequeas con
un cuchillo bien afilado.
3. transferir la muestra a un contenedor.
AK Alimentos ricos l. retirar la pelcula superficial.
en grasa 2a. si se encuentra en forma dispersa
transferir a un recipiente utilizando
una esptula y mezclar perfectamente.
2b. pasar por una picadora (dotada con
matriz de orificios amplios) antes de
transferir al recipien te de muestra.
- AL Alimentos l. pesar la muestra completa con la
congelados envoltura (s).
2. retirar el material envolvente y
transferir los contenidos a un tamiz
previamente pesado.
3. pesar el material envolvente y
calcular el peso neto.
4. dejar la muestra en reposo sobre el
tamiz durante 3 horas exactas.
5. recoger el lquido escurrido en un
recipiente tarado y despus, pesar y
calcular el "lquido escurrido".
6. mezclar o picar el material retenido
en el tamiz a pequeo tamao de
acuerdo con los mtodos preparati-
vos AF, AG AH ..

INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 63

ACEITE MINERAL . , Al

l. Pesar 20 g de sustancia en un cartucho de extraccin de Soxhlet.


Colocar el cartucho con su contenido en la cmara de extraccin
del aparato de SoxhIet.
2. Conectar la cmara de ex traccin a un matraz previamente dese-
cado y pesado al condensador correspondiente.
3. Extraer a retlujo durante cinco horas usando tetrac1oruro de car-
!".-
bono como solvente.
4. Destilar el tetracloruro de carbono.
5. Desecar la fraccin insaponificable que permanece en el matraz
colocndolo en estufa a 105 0 Cdurante cuatro horas.
6. Pesar y calcular el contenido en aceite mineraL
Nota: Debe comprobarse que el residuo es fraccin insaponificable.

ACEITES VOLATILES A2

1. Tomar 100 mI de Illuestra lquida o 10 g de muestra slida. Co-


locarlos en matraz de fondo plano de 500 mI. Aadir 200 3pO
mi de agua destilada respectivamente y agitar con rotacin para
mezclar. Aad ir perlas de vidrio y unas gotas de silicona anti-
espuma.
2. Montar el aparato de determinacin de aceites voltiles que se
muestra en la Figura l.
3. Calentar suavemente agitando por rotacin.
4. Hervir durante dos horas.

Fig. 1. Aparato pata


la determinacin de
aceites esenciales que
suministra Baird and
TatIock (London) Ltd.
64 ANALISIS DE ALIMENTOS

5. Verter cuidadosamente parte del agua de la capa inferior para que


el aceite destilado penetre en la escala graduada.
6. Leer el volumen de aceites esenciales.
. d . 1'1 ttuloxfxlOO
N atas: 1. Porcen taje e aceItes vo ah es = ---d-:---"l:-----
peso e a muestra
2. Referencia del mtodo: Cocking and Middleton, J.
Pharm. Pharmacol., 8,435-42.
3. f = densidad del aceite esencial.

ACIDEZ A3a-e

(a)

1. Pesar una cantidad de muestra suficiente para que la titulacin sea


satisfactoria (que consuma al menos varios mI de sosa custica).
La cantidad puede oscilar entre 10 Y 50 g.
2. Aadir 50 mI de agua destilada o, si la muestra es ipsoluble en
agua, 50 mI de alcohol neutralizado.
3. Titular con hidrxido sdico O, I M usando fenoltaleina como indi-
cador.
4. Cuando se aproxime al punto final aadir la solucin custica gota
a gota cerciorndose de que el color final no desaparece.

(b)

l. Proceder como en (a) pero hervir la solucin durante cinco minu-


tos y despus enfriar antes de titular con sosa custica.

(c)

l. Si las muestras son de color oscuro proceder como en (a) pero se-
guir la neutralizacin midiendo los cambios del pH como se des-
cribe en (e).

(d)

l. Pesar 10,0 g de muestra y aadir 50,0 mI de hidrxido sdico


0,5 M. Agitar.
2. Aadir 50 mI de agua destilada caliente. Agitar.
3. Despus de enfriar hacer una retro titulacin con cido clorhdri-
co 0,5 M usando fenoltaleina como indicador o, en el caso de
muestras oscuras, siguiendo el cambio de pH.
Notas: l. El procedimiento para mdir el pH se describe en la
seccin correspondiente.

I
...
METODOS DE ANALISIS 65

2. Los factores de los cidos se indican en la Tabla 1. ~I


3. En el caso de mermeladas expresar la acidez de la forma
siguiente: ..
.."J
'

Frutas como cido ctrico In


Uvas como cido tartrico
1~
Melocotones, alba-
ricoques, ciruelas como cido mlico ..
,

Tabla 1

Factores de diversos acidos para soluciones 0,1 M.


l
Acido actico 0,006005 g me
l
Acido ctrico 0,007009 g me
Acido lctico 0,009008 g
l
l
mr
Acido mlico 0,0067 g me
l
Acido olico 0,028245 g me
Acido tartrico 0,007504 g
l
mr
(e)

l. Introducir la muestra en un t:rlcnmeyer de boca ancha que conten-


ga 100 mI de agua destilada hirviendo.
2. Colocar un tapn de corcho y agitar intermitentemente durante
ms de diez minutos.
3. Determinar la acidez utilizando la tcnica de medida del pH que se
describe en los pasos siguientes.
4. Retirar el tapn de corcho e insertar un tapn de goma provisto
(a) un electrodo de vidrio (b) un electrodo de calomelano, (e) un
tubo de entrada del nitrgeno, (d) el pico de una bureta y (e) un
tubo corto de salida que permita el escape del nitrgeno (antes de
acoplar los electrodos del pH-metro deben normalizarse con solu-
ciones tampones, como se describe en P4). .
5. Comenzar. a burbujear nitrgeno en la solucin problema no
slo para desprender el dixido de carbono presente sino tam-
bin para agitar la solucin.
6. Medir el pH y aadir pequeas cantidades, a intervalos, de solu-
cin de hidrxido sdico 0,02 M, registrando el pH dos minutos
despus de cada adicin.
7. Continuar la adicin de hidrxido sdico hasta alcanzar un valor
pH de 9,0.
8. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos, y
comprobar el pH-metro con soluciones tampones conocidas.
9. Construir una grfica semilogartmica relacionando el pH de la so-
lucin frente al volumen de lcali aadido.
10. Determinar el punto de equivalencia sobre la grfica semilogartmi-
r
66 ANALlSIS DE ALIMENTOS

ca, i. e. el punto del eje del volumen en el que la velocidad de cam-


bio de pH es mxima.
L
~: !,
.
Notas: l. Cuando por determinaciones previas se conozca el punto
de equivalencia aproximado debe repetirse la prueba
usando un margen ms estrecho de pH.
2. Ajustar la adicin de la solucin titulante para obtener
cambios de pH de 0,2 a 0,3 unidades .
. 3. Tambin puede hacerse una grfica diferencial en la cual
la escala vertical (eje de ordenadas) indique el grado de
cambio de pH por unidad de volumen de la solucin ti-
tulante (e. g. 0,5 mI) frente al volumen de dicha solu-
cin - el punto de equivalencia est indicado normal-
mente por un pico puntiagudo.

ACIDO ACETICO A4a-b


(a)
l. Pesar 50 g de muestra en un matraz de 500 mI de capacidad provis-
to de dos tubuladuras lateralas y aadir 200 mI de solucin de clo-
ruro sdico al 20 por ciento. Tapar.

I
2. Hacer una marca en el frasco que indique el nivel del lquido.
3. Conectar una tubuladura lateral del matraz a un generador de va-
por y la otra a un condensador. El extremo del tubo de entrada
de vapor tiene que estar sumergido en la solucin salina.
4. Hacer pasar vapor a travs de la solucin calien te y recoger el des-
tilado en un erlenmeyer.
5. No permitir que el nivel de la solucin descienda de la marca he-
1I cha en el matraz.
6. Titular el destilado con hidrxido sdico usando fenoltaleina co-
mo indicador. Calcular el contenido en cido expresndolo como
cido actico.

(b)
. .
1. Tomar 25,0 mI de la solucin acdica, diluir con 50 mI de agua
destilada, y titular frente a NaOH 0,1 M usando fenoltaleina como
indicador.
2. Tomar otros 25,0 mI de solucin problema y colocarlos en una
cpsula de evaporacin de porcelana blanca.
3. Evaporar sobre bao maria hasta que el volumen sea pequeo.

I 4. Aadir 25,0 mI de agua destilada y repetir la evaporacin. Repetir


la adicin de agua y evaporar nuevamente.
5. Aadir 25,0 mI de agua destilada y titular frente a hidrxido s-
dico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
6. La diferencia entre los dos ttulos se debe a los cidos voltiles y
debe calcularse como cido actico.
_ _ _ _ _ . IIETODOS DE ANALISIS 67

'0 la: mI de hidrxido sdico 0,1 M = 0,006005 g de cido ac-


tico.

ACIDO ASCORBICO ASa-b


(a)

1. Tomar 10,0 mI de muestra 10,0 mI de una solucin de la mues-


tra al 10 por ciento y diluir a 100,0 mI en matraz volumtrico con
solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
2. Filtrar la solucin a travs, de papel de filtro Whatman nmero 4.
3. Pipetar 10 mI de la solucin filtrada a un erlenmeyer y aadir 15
. mI de solucin de cido oxlico al 0,4 por ciento.
4. Titular, usando microbureta, con solucin acuosa de indofenol al
0,04 por ciento.
S. La solucin de indofenol puede prepararse pesando 0,100 g de
diclorofenolindofenol sdico y aadiendo 10 mI de agua. La solu-
cin debe transferirse a travs de un filtro a un matraz volumtri-
rico de 250 mI. El residuo debe lavarse perfectamente y la solu- i
cin y lquido de lavado se diluye a 250,0 mI. Esta solucin deQe "
prepararse antes del uso y almacenarse en sitio fresco. Se estanda-
riza de la forma siguiente: a 10,0 mI de la solucin colorante se
aaden 5 mI de solucin de yoduro potsico al 50 por ciento
aproximadamente y 10 mi de cido clorhdrico 1 M. Despus
de dejar reposar durante dos minutos, la solucin se titula con so-
lucin de tiosulfato sdico 0,01 M usando almidn romo indicador.
El peso equivalente de cido ascrbico es el siguiente:
txNx88xl00
mg de cido ascrbico/ml colorante =
1000 x dt

t = ttulo
dt = mI de la solucin de colorante
N = normalidad del tiosulfato sdico

6. La titulacin termina cuando aparece por primera vez un tono rosa


y debe realizarse en menos de un minuto y sin consumir ms de
1,5 mI.

Nota: El peso del cido ascrbico se calcula de la forma siguiente:

f x t x 100 x 100
mg de cido ascrbico/I 00 mI = -:-------:----:---:--
volumen tomado x volumen de
solucin filtrada

f = factor del colorante


t = cantidad de solucin colorante requerida en la titulacin
68 ANALlSIS DE ALIMENTOS

(b)

1. Colocar en un matraz de plstico de 200 mi una cantidad de mues-


tra suficiente que contenga alrededor de 10 mg de cido ascrbico.
2. Aadir 100 mi de una solucin metanlica de cido metafosfrico
(preparado disolviendo 40 g de cidometafosfrico en 160 mi de
cido actico y 800 mI de metanol ya continuacin diluir a 2 litros
con agua destilada).
3. Agitat vigorosamente en un agitador automtico durante quince
minutos y seguidamente dejar en reposo durante un minuto.
4. Filtrar la mezcla a travs de lana de vidrio en un pesasustancia y
diluir con solucin tampn.
5. Transferir a la cmara de dilisis de un Auto-Analizador Techni-
con y aadir una cantidad fija de solucin colorante de indofenol
(preparada diluyendo 75 mg de 2:6 dicloro indofenol con 100 mi
de acetona y 3 mi de Tween 80 antes de enrasar a 2 litros con agua
destilada).
6. Medir el descenso en la absorbancia a 520 nm y comparar frente a
los resultados obtenidos con diferen tes concen traciones de cido
ascrbico preparadas a partir de una solucin patrn de 200 mg de'
componente puro en I litro de agua destilada.

Notas: 1. Mtodo de D. C. Egberg, et al., 1973, J. Sci. Fd Agric.,


24,789-94.
2. La interferencia del color debe ser mnima a 520 nm;
si se sospecha que el color de la solucin afecta a los
resultados deber usarse un blanco en una clula de flu-
jo contnuo.
3. Los lavados deben ser de naturaleza metanlica prepa-
rado por mezcla de 80 mi de cido actico glacial y
400 mi de metanol y diluida a 1 litro.

ACIDO BENZOICO A6a-b


(a)

l. Transferir 10 g de muestra a un embudo de separacin y aadir


200 mi de solucin de cloruro sdico a saturacin.
2. Acidificar, usando tornasol como indicador, con cido clorhdri-
co concentrado p. a~
3. Extraer con 70 mI, 50 mI, 40 mI y, finalmente 30 mI de ter die-
tlico. En esta fase puede ser necesario centrifugar para romper la
emulsin.
4. Lavar los extractos etreos combinados con 50, 40 Y 30 mi de
agua destilada conteniendo tres gotas de cido clorhdrico concen-
trado.

r
METODOS DE ANALISIS 69

5. Diluir el extracto etreo a 200,0 mi


6. Medir la absorbancia con espectrofotmetro a tres puntos determi-
nados de la siguien te manera: ....
la

Medir la absorbancia entre 265-280 nm con espectrofotme-


tro provisto de registrador, de una solucin de50 mg de cido ben- ~
zoico disuelto en un litro de ter. Registrar la longitud de onda del .t
primer mnimo de la curva (punto A), del mximo (B) y el punto
mnimo final (C). Obtener curvas similares con soluciones que con-

~ ..
tienen 20, 40, 60, 80, 100 Y 120 mg de cido benzoico puro/litro.
7. Representar la diferencia entre B y la media aritmtica de A y C
frente a la concentracin.
8. La cantidad de cido benzoico puede calcularse por referencia a la
curva patrn.

Notas: l.En un aparato correctamente ajustado las lecturas de la


absorbancia se efectan a 267,5, 272 Y 276,5 nm para
A, B Y C respectivamente.
2. La concentracin de cido benzoico multiplicada por
1: 18 da la cifra equivalente de benzoato sdico.

(b)

l. Aadir a 50 mi de muestra 25 mi de una solucin tampn de pH


4,0.
2. Aadir 25 mI de ter dietI1ico, agitar, dejar que se separen y
despreciar la capa de ter dietlico ..
3. Repetir la extraccin de ter dietlico con otras dos cantidades de
25 mI del disolvente.
4. Combinar los extractos dietlicos y lavar con 5 mI de la solucin
tampn. Combinar esta solucin acuosa de lavado con la solucin
de la muestra.
5. Evaporar cuidadosamente el ter en bafl.o maria. La solucin debe
retirarse del bao cuando se haya reducido a un volumen inferior
a 5 mI y el solvente restante se evapora utilizando corrientes de
aire.
6. Disolver el residuo en 5 mi de solucin acuosa de acetona al 50 por
ciento y titular con hidrxiq.o sdico 0,05 M usando fenol rojo co-
mo indicador.
7. Calcular el contenido en cido benzoico teniendo en cuenta que
cada mi de NaOH 0,05 M utilizado equivale a 0,0061 g de cido
benzoico.

ACIDOS GRASOS LffiRES A7

l. Pesar 10 g de muestra fundida.


2. Disolver la muestra en 100 mi de etanol neutralizado caliente.

.,a.:
"""'""'-'i"'O':' "~'"

",L. \'~'\'1. .~,'


70 ANALISIS DE ALIMENTOS

3. Titular la muestra usando solucin de hidrxidO sdico 0,01 0,1


M y fenoltaleina como indicador. Agitar vigorosamente durante la
titulacin manteniendo la solucin caliente.
4. Calcular la cantidad de cidos grasos libres expresandola en cido
olico.

Notas: l. El alcohol neutralizado se prepara hirviendo 50 mI de


etanol, aadiendo unas gotas de fenoltaleina y titulan-
do fren te l'I hidrxido sdico 0,01 M.
2. Indice de acidez = 0,561 x ttulo (0,0 l M)
peso de la muestra en g

Los factores de lo~ cidos (0,01 M de lcali) son:

cido lurico 0,00200


cido palmtico 0,00256
cido olico 0,00282

ACIDO FUMA RICO AS'

1. Preparar en un polargrafo una curva patrn utilizando diferentes


concentraciones de cido fumrico y corriente de difusin (corre-
gida de corriente residual) a temperatura y tiempos de verti-
do conocidos.
2. Hacer burbujear nitrgeno a travs de las soluciones patrn y de la
muestra para expulsar el oxgeno y aadir 2 gotas de azul de bro-
mocresol.
3. Colocar el extremo del electrodo de mercurio (ctodo) en la solu-
cin de la muestra y ajustar la velocidad de vertido a 20 por minu-
to.
4. Insertar un electrodo de calomelano (nodo).
5. Aplicar un incremento en el voltaje negativo desde cero y anotar el
punto en el cual el voltaje desciertde indicando que la muestra se
ha reducido.
6. Representar graficamente corriente frente al voltaje aplicado.

Notas: l. Las condiciones para el cido fumrico son un soporte


de cloruro amnico, reduccin - 1,65 V Y un "pool"
de mercurio.
2. Referencia del mtodo, 1966,J. A. o. A. e, 49, 701-2.

ACTIVIDAD ENZIMATICA A9

l. Tomar muestras de aquellas partes del producto que se sospecha


no han recibido el tratamiento trmico completo.
METODOS DE ANALISIS 71

2. Colocar las muestras en una cpsula de porcelana blanca y exten-


der sobre ellas una solucin recin preparada de guayacol al 1 por
ciento (1 g de guayacol en etanol al 50 por ciento). Inmediata-
mente extender una solucin de perxido de hidrgeno al 1 por
ciento sobre la superficie del corte.
3. La aparicin de una coloracin pardo-rojiza sobre la superficie, an-
tes de transcurrir tres minutos, indica un bajo grado de blanquea-
miento. Los colores que puedan aparecer subsiguientemente no de-
ben ser tenidos en consideracin.

Notas: l. Mtodo ideado por Joslyn, M. A., J. A. O. A. e,


1953,36,161-78.
2. Apropiado para verduras congeladas.

ACTIVIDAD PEROXIDASA AIO

l. Preparar una solucin acuosa de guayacol al 1 por cien to y una so-


lucin de perxido de hidrgeno de 5 volmenes. Mezclar volme-
nes iguales.
2. A 50 g de muestra aadir 20 mI de la solucin mixta. Agitar per-
fectamente.
3. Verter la mezcla en cpsula de porcelana blanca y observar la apa-
ricin de una coloracin roja.
4. Si no aparece color rojo en menos de un minuto no existe activi-
dad peroxidasa significativa.

AFLATOXINA All
Extraccin

l. Extraer de modo contnuo, durante cuatro horas, una muestra


de 20 g de cacahuete en el aparato de Soxhlet usando metanol
p. a.
2. Evaporar el metanol hasta dejar 50 mI y transferir, con ayuda de
25 mI de agua, a un embudo de separacin.
3. Lavar el matraz con 25 mI de cloroformo y aadir el lquido de la-
vado al embudo de separacin.
4. Agitar, dejar reposar, separar y recoger la capa inferior de cloro-
formo.
5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
25 mI de cloroformo.
6. Evaporar los extractos de cloroformo combinados hasta dejar un
volumen de20 mI.

.~
_ _IlliO'do,o",~~o;o,,,"~_fh 00
72 ANALISIS DE ALIMENTOS

7. Transferir el extracto de cloroformo a un matraz volumtrico


y diluir a 25 mI. Esta es la Solucin A.
8. Tomar 5 mi de la Solucin A y diluir a 50 mi con cloroformo.
Esta es la Solucin B.
Examen cromatogrfico en capa fina (ver pg. 247)
Realizar el examen en las condiciones siguientes:
Solucin problema: las descritas en el procedimiento de extraccin.
Sistema solvente: cloroformo: metanol (19: 1)
Soporte: slica gel G.
Espesor de la capa: 508 J,lm.
Dimensiones de la placa: 10 x 20 cm.
Condiciones de activacin: 1000 C duran te una hora; almacenar du-
rante 18 horas en desecador antes de usar.
Volumen de la muestra: 5 x 10-3 mi de solucin B; I x 10- 2 mi de
solucin A; 2 x 10- 2 mi de solucin B.
Distancia de migracin del solvente: 10 cm.
Condiciones cromatogrficas: en luz dbil.
Condiciones de desecacin: aire seco.
Condiciones de deteccin: examinar con luz U. V. (3650 $..) a 30 cm'
de distancia en habitacin oscura.
Aspecto de las manchas: la fluorescencia prpura-azulada a R f 0,5-
0,55 indica aflatoxina B I ; la fluorescencia verde-azulada a R f 0,45-
0,50 indica aflatoxina G f .
Cuanta: fluorescencia con 5 x 10-3 mI de solucin B, muy alta; con
2 x 10- 2 mi de solucin B, alta; con Ixl 0- 2 mi de solucin A,
media.
Nota: Este mtodo ha sido desarrollado en el Tropical Produc-
ts Institute, Grays Inn Road, London.

AGUA AADIDA A12

l. Preparar un frasco de Dewar cilndrico de 28 cm, contenido en


una funda metlica de la manera siguiente: Cerrar hermticamente
el frasco con un tapn de corcho de 3 cm de grosor. Atravesar el
tapn con un tubo metlico de 250 mm por 33mm y con otro tu-
bo metlico que se extienda hasta la base del frasco y forme en el
extremo un asa con perforaciones y un tubo en forma de T para
permitir la salida del vapor. A travs del tapn fijar tambin un ter-
mmetro e igualmente un tubo de congelacin de 240 mm por
29 mm en el cual se introduce un termmetro de Hortvet y un pe-
q ueo agitador.
2. Poner en el frasco 400 mI de ter previamente enfriados a 100 C.
METODOSDE ANAL1SIS 73

3. Pasar aire a travs del frasco para evaporar.elter y, en consecuen-


cia, reducir an ms su temperatura .
4. Continuar reduciendo la temperatura hasta que descienda a -3 0 C
manteniendo al mismo tiempo el volumen de ter constante.
5. Poner 30-35 mi de agua destilada a 100 C en un tubo de congela-
cin y reducir la temperatura agitando a un ritmo de un golpe por
segundo.
6. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congela-
cin, observar el termmetro hasta que la temperatura permanez-
ca estacionaria durante al menos un minuto. Leer con una preci-
sin de 0,00 I o C. !!,.
7. Repetir usando 30-35 mi de muestra.

Notas: 1. Porcentaje de agua aadida , ( f-;,T 1100 - M)

donde T s punto de congelacin medio de la leche


normal (-0,540 0 C).
T = punto de congelacin de la muestra ..
M = slidos totales.
2. El termmetro debe calibrarse frente a una solu-
cin patrn de sacarosa. El punto de congelacin de
una solucin de 7 g de sacarosa en 100 mI de agua
destilada es -0,422 0 C, y con 8,5 g en 100 mI es
-0,520 0 C.
3. El lmite legal mnimo del punto de congelacin nor-
malmente aceptado es de -0,5300 C.

ALCALINIDAD DE LA CENIZA A13

l. Aadir a la ceniza 20 mI de cido clorhdrico O, I M.


2. Disolver calentando en bao caliente y filtrar la solucin a travs
de papel de filtro Whatman nmero 54. Evitar salpicaduras. .
3. Lavar la cpsula de evaporacin y el papel de filtro con agua desti-
lada caliente. Repetir haciendo otras dos extracciones cidas.
4. Enfriar la solucin filtrada y titular con hidrxido sdico 0,1 M
usando anaranjado de metilo como indicador.
S. La diferencia entre los volmenes de cido clorhdrico aadido y
de hidrxido sdico es debida a la alcalinidad de la ceniza.
6. Calcular la alcalinidad expresndola en carbonato potsico.

Nota: 1 mI de cido clorhdrico 0,1 M = 0,00691 g de carbonato


potsico.
74 ANALISIS DE ALIMENTOS

ALDEHIDOS A14 3

l. Transferir 5 g de muestra a un tubo previamente pesado, aadir 4


5 mi de benceno y 15 mi de solucin de clorhidrato de hidroxila-
mina 0,5 M.
2. La, solucin de clorhidrato de hidroxilamina se prepara disolvien- 5
do 3,475 g de producto puro en 95 mi de etanol (60 por ciento
vo vo )' Aadir diez gotas de anaranjado de metilo y ajustar, usando
solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M, a color amarillo.
3. Diluir la solucin problema a 100 mi con etanol del 60 por ciento
(vo /v o )'
.,
4. Agitar vigorosamente y titular con solucin alcohlica de hidrxi-
do potsico 0,5 M el cido lberado hasta que el color amarillo per-
(1
manezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen de
lcali utilizado.
1

t x f x 1,008 x 100
Notas: l. Porcentaje de aldehidos = - - - - - - - -
W 2

donde t = ttulo
.3
4
W = peso tomado
'S
2. Los factores f son los siguientes:
6
benzaldehido 0,053
aldehido cinnmico 0,066 7
citral 0,076 a
cuminaldehido 0,074
aldehido decclico 0,078
3. Referencia: Ollicia/ Standardized and Recommended
Methods 01 Ana/ysis. 1963, W. Heffer and Sons Ud.

ALMIDON A15a-c

(a)

1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro What-


man nmero 40 y lavar cuatro veces con ter etlico y cuatro ve-
ces con etanol al 70 por ciento.
2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso de
precipitados. Aadir 5 mi de cido clorhdrico al 50 por ciento
(vo /vo ) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Aa-
dir otros 10 mi de cido clorhdrico en cantidades de 1 mi durante
treinta minutos.
METODOS DE.ANALISIS 7S

3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico usando agua destilada. Agi-


tar durante cinco minutos.
4. Filtrar a travs de un crisol de Gooch y pipetar 50 mI de filtrado a
un vaso de precipitados de forma baja y 250 mI de capacidad que'
contiene 115 mI de etanol del 96 por ciento.
5. Agitar durante un minuto, lavando las paredes con etanol al 70
por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos. '1
6. Decantar a travs de un crisol de Gooch, previamente pesado, la- , ...
vando el precipitado con 100 mI de etanol al 70 por ciento y 100
mI de alcohol del96 por ciento.
7. Desecar durante tres horas alOSa C el crisol de Gooch con el re-
siduo. Pesar.

(b)

1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (m-


todo G 14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de 500 mI de
capacidad.
2. Aadir 107 mi de solucin de cido clorhdrico (100 mi de agua
destilada y 7 mI de cido clorhdrico concentrado).
3. Calentar a reflujo durante una hora. .
4. Enfriar y neutralizar con hidrxido sdico.
5. Transferir a travs de papel de filtro Whatman nmero 1 (o equiva-
lente) a un matraz volumtrico de 500 mI.
6. Clarificar con 5 mi de acetato de cinc al 12 por ciento y 5 mI de
ferro cianuro potsico al 6 por ciento.
7. Diluir hasta la seal de enrase y filtrai.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor por el mtodo de
Lane Eynon.

Nota: Porcentaje de azcar invertido aparente x 0,94 = porcenta-


je de almidn.

(c)

1. Pesar 10 mI de muestra finamente picada en tubo de centrfuga de


250 mi y aadir 100 mi de agua destilada, 5 mI de acetato de cinc
al 12 por ciento y 5 mI de ferrocianuro potsico al 6 por ciento.
2. Mezclar por agitacin. Centrifugar a 1.500 t.p.m.
3. Decantar a travs de papel de filtro Whatman nmero 3. ,e
(
4. Repetir el proceso para efectuar otras dos decantaciones usando
25 mI de agua destilada a la que se ha aadido 1 mi de la solucin
de ferrocianuro potsico y otro de la solucin de acetato de cinc.
Lavar el sedimento en el papel de filtro.
5. Retirar el embudo de papel de filtro (con su contenido) y colocar-
i
ll~
76 ANALISIS DE ALIMENTOS

.
lo en erlenmeyer de 250 mI. Perforar el papel de filtro y lavar el
contenido en el erlenmeyer usando 90 mI de cido clorhdrico
1,5 M caliente.
6. Sumergir el erlenmeyer en baila de agua caliente hasta un nivel
equivalente al del lquido interior. Agitar con varilla de vidrio de
cuando en cuando y man tener estas condiciones duran te hora y
media.
7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucin de hidrxido sdi-
co al 20 por cien too Ai1adir 10 mI de cido clorhdrico al 12 por
ciento (vo /vo ).
8. Transferir a erlenmeyer de 200 mI. Ai1adir 15 mI de cido fosfo-
tngstico al 20 por cien to y diluir hasta la sei1al de enrase sin tener
en consideracin la capa de grasa.
9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a tra-
vs de papel de filtro Whatman nmero I (o equivalente).
10. Pipetar I mI de filtrado a un tubo de ebullicin y ai1adir 5 mI de
solucin de fenolato sdico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolato
sdico y 2,5 g de fenal en 200 mI de solucin de hidrxido sdico
al 5 por cien too Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en
700 mI de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro).
11. Cubrir la boca del tubo de ebullicin con una bola de vidrio. Ca-
lentar durante seis minutos en bao de agua hirviendo. Enfriar du-
rante tres minutos. Diluir a 200 mI en matraz volumtrico.
12. Despus de dejar reposar la solucin durante veinticinco minutos
leer la adsorbancia en un colormetro fotoelctrico a una longitud
de onda de 540 nm.
13. Realizar una determinacin en blanco usando 0,40 g de dextrosa
diluidos a 200 mi con cido clorhdrico O, 17M.
Notas: 1. Este mtodo es el de Blanchard, J. F., J. A. o. A. e,
1958,41, (2), 288.

2. PorcentaJe de azcar reductor = 'A muestra x con-


'A"patrn
centracin de la dilucin.

AMINOACIDOS A16

l. Dejar a reflujo la muestra con cido clorhdrico 6 M durante 24


horas. Evaporar a sequedad en evaporador rotatorio.
2. Aadir agua y evaporar a sequedad.
3. Realizar el examen cromatogrfico en las condiciones siguientes:
Solucin problema: solucin al 10 por ciento de la muestra trata-
da en solucin acuosa de isopropanol al 10 por ciento.
Sistema solvente: n-butanol: cido actico: agua (12:3:5).
METODOS DE ANALISIS 77

Soporte: papel Whatman nmero l. .,' ,


Longitud del papel: 50 cm.
Mtodo cromatogrfico: descendente (ver pg. 245).
Tiempo de desarrollo: 12 horas.
Solucin reveladora (pulverizacin): solucin acetnica de ninhi-
hidrina al 0,25 por ciento.
Condiciones de revelado: mantener durante 20 minutos a 105 C.
105 0 C.
Comparacin: frente a muestras puras de clorhidrato de amino-
cidos.

ANTIOXIDANTES A17a-d .
:I
(a)

Extraccin
1. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de hexano o cloroformo.
I
2. Agitar la solucin con cuatro alcuotas sucesivas de 25 mI de eta-
nol p. a. del 80 por ciento (vo /vo ) y cuatro alcuotas sucesivasd~ 25
mI de acetonitrilo p. a. o de acetato de etilo p.a.
3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rota-
torio.
4. Disolver el residuo en 2 mI de etanol.
"

Exa..men por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)

Solucin problema: la preparada (o al 0,1 por ciento en etanol).


Sistema solvente: Ca) hexano: cido actico glacial (2:0,5); (b) prime-
ra prueba benceno, segunda prueba acetonitrilo.
Soporte: (a) slica gel G: Kieselguhr G (50:50); (b) slica gel G.
Espesor de capa: 250 J.lm. .
Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
Condiciones de activacin: 1000 C durante 30 minutos.
Volumen de muestra: 5 x 10- 6 mI.
Distancia de migracin del solvente: 12 cm.
Condiciones de desarrollo: desarrollar una vez ms.
Condiciones de desecacin: caliente.
Deteccin 1a: cido fosfomolbdico al 1,5 por ciento en etanol; man-
tener la placa en atmsfera de vapores de amoniaco.
Aspecto de las manchas: azul = BHA, eugenol azul/gris = BHT; par-
dusco = guayacol; pardusco/verde = galatos de NDGA. .
a
Deteccin 2 : 2:2:6 dicloroquinonacloroimida (lO mg en 100 mI
ter).
Aspecto de las manchas: azul = BHA; amarillo = BHT; prpura =
NDGA; grisceo/prpura = galato de propilo.

~~

....,~.~_ilii,j!iN1i.i .4fi.ili~!." " _ _f ,~iliiiliIL". """.~H~lihillllli;,"_IiIc.


78 ANALISIS DE ALIMENTOS

(b)

l. Extraer la muestra durante la hoche con 200 mI de ter de petr-


leo p. a.
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz
de evaporacin.
3. Lavar el residuo tres veces con cantidades adicionales de ter de
petrleo p. a.
4. Concentrar el extracto y lquido de lavados a un volumen de 3 mI
y diluir a 5,0 mI.
Examen por cromatografa en fase gaseosa (ver pg. 249)
5. Examinar por cromatografa de gases de la forma siguiente:
Volumen de la muestra: 3 x 10. 5 mI.
Muestra de referencia: soluciones de BHA y BHT.
Temperatura de la columna: 220 0 C.
Gas portador: helio.
Velocidad de flujo: 80 mI min-.
Detector: ionizador de llama.
(c)

Extraccin

1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanoldel95 por


ciento.
2. Dejar reposar durante 15 minutos a 500 C.
3. Eliminar, con pipeta, la capa superior.
4. Repetir con otras 2,5 partes de metano!.
5. Combinar los extractos y anadir una pequena cantidad de carbona-
to clcico.
6. Filtrar.
Deteccin
l. Preparar un papel cromatogrfico Whatman nmero 3 MM de 20
. cm impregnado de aceite sumergindolo en una solucin de aceite
de oliva al 10 por ciento en ter. Dejarlo secar.
2. Aplicar la solucin problema a intervalos de 2 cm.
3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya
migrado 12 cm.
4. Retirar el papel y dejarlo secar.
5. Sumergirlo en cido fosfomolbdico al 1 por ciento en acetona.
Drenar.
6. Colocar el papel en una cmara que contiene una pequea cpsula
con amonaco concentrado. .
7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.

I
METODOS DE ANA LISIS 79
fI
-,ji 'I
Antioxidantes Valores Rr aproximados
_. I

Hidroxitolueno butilato (BHT)


Galato de dodecilo
O
0,11

Hidroxianisol butilato (BHA) 0,33
Galato de octilo (OG) 0,52
Galato de propilo (PG) 0,78

(d)

Antioxidante (sobre la superficie de la fruta)

1. Lavar con hexano la superficie de 24 unidades de muestra.


2. Recoger el lquido de lavado y concentrarlo a 50 0 C mantenin-
dolo al bao maria.
3. Disolver el residuo en acetona ya continuacin enfriar Ja solucin
hasta -100 C al objeto de precipitar la cera presente.
4. Filtrar a travs de papel de filtro enfriado, lavando con ms aceto-
na refrigerada.
5. Concentrar la acetona.
6. Examinar por cromatografa' bidimensional en capa fina sobre pla-
cas con soporte de slice gel (F 254 , 20 x 20 cm) usando

I
(a) l ~ etapa: Benceno
2 a etapa: Eter. di-isopropilo: hexano, l :3
Id entificacin: ocumeno-2,4-d initro fenil-hidrazina
o (b) l a etapa: Cloroformo en una atmsfera del 80 por ciento
de humedad relativa y a continuacin cualquiera de las
dos etapas anteriores
o (e) cromatografa mono-dimensional con hexano

Notas: l. El mtodo de cromatografa de gases se basa en el de-


sarrollado por Battery, R. E., Instrumental Methodos
oi Pood Analysis, 1961, Interscience. .
2. La cantidad aproximada de antioxidante puede calcu-
larse de la siguiente forma:

superficie x g/mi patrn x 5 x 106


ppm= ----~-------------------------
superficie del patrn x gramos de muestra

3. Mtodo de Anet, E. F. L. J., 1974,1. Sci. Fd. Agre., (


25, 299-304. .
4. En la comunicacin especial nO 1, 1963, Association ~,
of PublicAnalysts, se describen otros mtodos.
80 ANALISIS DE ALIMENTOS

A RSENICO A18

l. Pesar 10 g de muestra y aadirlos a 50 mI de agua destilada conte-


nidos en un frasco Gutzeit (puede servir un frasco de boca ancha
con 125 mI de capacidad).
2. Pipetar a los frascos de Gutzeit cantidades adecuadas de una solu-
cin diluida patrn de arsnico de modo que el contenido en ars-
nico oscile en tre 20 y 200 ppm. Las soluciones diluidas de ars-
nico se pueden preparar a partir de una solucin madre de arsni-
co preparada de la manera siguiente. Disolver 1,320 g de xido ar-
senioso en 20 mI de hidrxido sdico I M, diluir a 500 mI con
agua destilada, neutralizar con 20 mI de cido clorhdrico 1 M Y fi-
nalmente diluir en matraz volumtrico a 1000 mI con agua destila-
da. Esta solucin contiene I mg de arsnico por mI.
3. Aadir a cada frasco, 10 mI de cido clorhdrico brominado y ca-
lentar para disolver. Aadir varias gotas de solucin d~ cloruro es-
tannoso para eliminar el bromo, 10 g de cinc exento de arsnico y
2 mI de alcohol amlico. Tapar.
4. El tapn de goma utilizado para cerrar el frasco se prepara hacien-
do un taladro en el tapn que permita introducir muy ajustada~
mente un tubo de vidrio de 20 cm de longitud y 7 mm de dime-
tro interno. La parte del tubo que penetra en el frasco debe poseer
menor dimetro. En este tubo se coloca una tira enrollada de pa-
pel de filtro que ha sido sumergida en solucin de acetato de plo-
mo al 10 por ciento y posteriormente penetrar en un tapn de
goma ("A") de 2,5 cm de dimetro cuya base menor se halla en la
posicin proximal al frasco. Otro tubo de vidrio de 5 cm de longi-
tud se introduce en otro tapn perforado ("B") de forma tal que
el extremo terminal del tubo quede a nivel de la base mayor del ta-
pn.
5. Preparar papeles de cloruro mercrico sumergiendo papel de filtro
Whatman del nmero 40 en solucin de cloruro mercrico a su-
turacin. Drenar y desecar a 500 C. Cortar el papel en trozos cua-
drados de 3 cm de lado y almacenarlos en frasco oscuro al amparo
de la luz.
6. Colocar uno de los papeles de cloruro mercrico sobre la parte
superior del tapn "A". Sobre ste fijar el tapn "B" de forma que
la luz de los tubos de vidrio coincida. Mantener unidos los tapones
con un "clip" metlico o con una banda elstica fuerte.
7. Mantener el aparato sobre bao de agua semicaliente durante 45
minutos.
8. Retirar el papel mercrico y compararlo con los obtenidos frente a
cantidades conocidas de solucin de arsnico.

Notas: 1. El papel del cloruro mercrico no debe tocar al papel


de acetato de plomo.

I
METODOS DE ANA LISIS 81

2. Cuando se trata de determinaciones exactas el papel


de cloruro mercrico debe prepararse en el momento ih
del uso. Sin embargo, los papeles almacenados duran-
te 2 meses sirven para el trabajo de control rutinario.

,/
AZUCAR INVERTIDO DE LA MIEL 19 ~.

l. Disolver 2 g de miel en 10 mI de agua destilada y extraer con 30


mI de ter.
2. Eliminar el ter en un embudo qe separacin y concentrar el volu-
men de la capa de solvente a 5 mI.
3. Aadir 2 mI de solucin de resorcinol al 1;0 por ciento. Agitar.
4. La aparicin de un color rojo cereza indica la presencia de azcar
invertido comercial. l.
Notas: 1. Esta prueba fu descrita por White, J. W.,J. A. O. A.
c., 1962,3,45.
2. La solucin de resorcinol debe prepararse antes de su
uso disolviendolo en cido clorhdrico concentrado.

AZUFRE A20

l. Pesar cantidades de muestra de I gramo de peso en una cpsula


de porcelana, aadir 5 mI de agua destilada y 25 mI de cido n-
trico fumante (PRECAUCION).
2. Cubrir con un vidrio de reloj y dejar en reposo durante 18 horas.
3. Aadir 5 mi de nitrato magnsico 2 M Y evaporar a sequedad en
un bao de agua dentro de una campana de gases con suficiente
ventilacin.
4. Completar la evaporacin usando una placa caliente y finalmente
incinerar a 4500 C durante tres horas.
5. Enfriar y diluir el residuo en 25 mi de cido clorhdrico 6 M.
6. Una vez fro transferir dicho volumen a un matraz volumtrico de
250 mi de capacidad y diluir hasta la seal de enrase con agua des-
tilada.
7. Dejar que se deposite las sustancias insolubles.
8. Tomar una alcuota adecuada del lquido claro (suficiente para ob-
tener una lectura eficaz) y aadir suficiente cantidad de solucin
de cloruro de bario como para precipitar todo el sulfato presente.
10. Recoger la sal insoluble en un volumen fijo de EDT A amnico
al 10 por ciento.
11. Determinar el contenido en bario del extracto en un espectrofo-
tmetro de llama a 493 nm.
82 ANALlSIS DE ALIMENTOS

Notas: l. Adaptado a partir de


(a) Butters, B., and E. M. Cherney, 1959, Analyst,
London, 84, 239.
(b) Cunnigham, R. K., 1962, Chem. and Ind., 51,
2120.
(e) Bolton J. et al., 1973, J. Sci. Fd Agrie., 24,
557-563.

BASES VO LATILES TOTALES B1

l. Aadir al matraz de destilacin de un aparato Kjeldahllo siguien-


te:
10 g de muestra picada
2 g de xido de magnsio
3 gotas de silicona lquida antiespumante
350 mI de agua destilada
algunos grnulos para evitar una ebullicin in tensa.
2. Colocar en el frasco colector 25 mI de una solucin de cido bri-
co al 2 por cien to y aadir unas gotas de indicador (rojo de metilQ
al 0,02 por ciento y verde de bromocresol al 0,0 l por ciento en
etanol).
3. Conectar el aparato de forma tal que el tubo de salida del conden-
sador moje en la solucin de cido brico del frasco colector.
4. Calentar el matraz de destilacin hasta que el lquido hierva en me-
nos de diez minutos y proseguir la destilacin a una velocidad
constante de calentamiento durante veinticinco minutos.
1I 5. Lavar el extremo inferior del condensador recogiendo el agua de
lavado en el frasco colector4

6. Titular el lquido destilado y el cido con cido sulfrico 0,05 M


(ttulo a).
7. Tomar con pipeta 25 mI de la solucin de cido brico, aadir
unas gotas de indicador y titular frente al cido sulfrico (ttulo b~.

Notas: l. Bases voltiles = (a - b) 14 mg de nitrgeno/100 g.


2. Los tiempos deben controlarse escrupulosamente si se
quiere obtener resultados reprod uctibles.
Hit 3. Referencia del mtodo, Lucke and Geidel, 1935, Z.
Untersueh Lebensm., 70, 441.
4. La fraccin bases voltiles totales (TVB) contiene al-
1II1
gunas aminas voltiles tales como trimetilamina y di-
III
rnetilamina, as como el amoniaco presente en la
muestra de tejido.
II~ 5. El valor TVB aumenta en pescados alterados. Las
muestras frescas normalmente' contienen menos de
25 a 30 mg de nitrgeno por 100 g.
METODOS DE ANALISIS

BENZOATO SODICO B2
83

,.
i~

1. Pesar 100 g de muestra en matraz volumtrico de 500 mI y aadir ,.


j'

10 mI de solucin de hidrxido sdico al 10 por ciento, 120 g de


cloruro sdico p. a. y suficiente agua destilada para ajustar el volu-
men a 400 mI.
2. Esperar dos horas agitando frecuentemente.
3. Diluir a 500 mI. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro ,"
Whatman nmero 4 (o papel equivalente).
4. Transferir 100,0 mI de filtrado, con pipeta, a un frasco de 500 mI
provisto de tapn, y neutralizar la solucin usando cido clorh-
drico al 20 por ciento (vo /vo ). Aadir un .exceso de 5 mI y, segui-
,

damente, 50 mI de cloroformo p. a.
5. Agitar intermitentemente durante treinta minutos.
6. Separar las fracciones usando embudo de separacin de 2$0 mI.
7. Pipetar 25,0 mI de cloroformo a un erlenmeyer y evaporar el clo-
roformo sobre bao de vapor.
8. Aadir 100 mI de solucin de etanol neutralizado al 50 por ciento
y disolver el residuo calentando ligeramente.
9. Titular a pH 8,1 usando hidrxido sdico 0,05 M Y microbureta ..

Nota: 1 mI de hidrxido sdico 0,05 M = 0,0072 g de benzoato


sdico anhidro.
:~I
r'
CADMIO CI

(carne, hierbas, pescado enlatado, championes)

l. Pesar 5 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a


450 0 C.
2. Humedecer con cido ntrico al 10 por ciento, evaporar a seque-
dad y volver a incinerar a 450 0 C.
3. Aadir 20 mI de cido ntrico concentrado, diluir con un volumen
igual de agua destilada y calentar en bao maria.
4. Enfriar y transferir con cuidado, a travs de un filtro, a un matraz.
5. Lavar la cpsula con no ms de 30 mI de agua destilada y aadir
suficiente cantidad de amoniaco para bajar el pH a 3,0.
6. Enfriar a temperatura ambiente y a continuacin transferir con
agua destilada a un matraz volumtrico de 100 mI.
7. Diluir hasta la seal de enrase.
8. Tomar una alcuota de 50 mI y aadir 2 mI de sal amnica de ci-
do pirrolidin-ditiocarbmico al 2 por ciento para quelar el plomo o
cadmio presente en la muestra.
9. Dejar en reposo durante cinco minutos.
r 84 ANALISIS DE ALIMENTOS

10. Extraer con 10 mI de 4-metil-penten-2-ona y filtrar el extracto a


travs de papel de separacin de fase Whatman IPS.
11. Determinar el cadmio por aspiracin directa en un espectrofot-
metro de absorcin atmica usando, como agente oxidante, una
llama de aire-acetileno y lneas de resonancia de 228,8 nm para el
cadmio y 283,3 nm para el plomo.

Notas: l. Referencia del mtodo Thomas. B., J. A. Roughan and


J. D. Watters, 1972,1. Sei. Fd. Agrie., 23, 1493.
2. Peterson G. E. and E. W. Currier (1971, Methods for
Emissin SpeetroehemieaJ-Analysis, ASTM) describie-
ron la determinacin de cadmio por tratamiento con
solucin de paladio y utilizando una anchura espec-
tral de 2700 a 3300 A para una exposicin en el arco
(voltaico) de 60 segundos y 20 de amplitud de ranura.
3. Las soluciones preparadas deben almacenarse en fras-
cos de politeno antes del uso.
4. Las determinaciones deben realizarse dentro de las 3
horas siguien tesl a la extraccin.
5. Detalles de los resultados de un examen sobre la pre-
sencia de cadmio en un amplio nmero de alimentos
se dan en el cuarto informe de la "UK Working Party
on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metars"
(HMSO, 1973).
6. El organismo Working Party (loe. cit.) concluy que
las principales causas de contaminacin derivan de
(a) deposicin procedentes de la polucin atmosfri-
ca, (b) captacin de agua contaminada, (e) aumento
1I del uso de fertilizantes de la variedad de los superfos-
fatos, (d) utilizacin en los campos de los lodos de
aguas residuales, (e) nivel industrial y (f) produccin
de humos industriales.
7. Las concentraciones de cadmio encontradas (loe. cit.)
en la mayora de los productos alimenticios oscilan
-entre 0,01 y 0,04 mg kg-. En carne de vacuno, de
cerdo y riones de cordero se encontraron 0,50, 0,24
y 0,27 mg kg- respectivamente. Los alimentos en los
que se encontr concentraciones medias ms altas
fueron carne enlatada y empanada de rin (0,12 mg
IIIII kg-), espinacas enlatadas y congeladas (0,08 mg
IlIli
kg- 1 ), maz enlatado (0,08 mg kg- 1 ), champin enla-
tado (0,11 mg kg- 1 ), esprrago enlatado (0,16 mg kg- 1 ),
sardinas enlatadas (0,18 mg kg- 1 ) y hierbas desecadas
(0,79 mg kg- 1 ).
8. En el informe anterior (loe. cit) se concluye que la
ingestin de cadmio en 1,5 kg de alimentos consumi-
------------~~~

METODOS DE ANALlSIS 85
:1
dos por un adulto medio, en el Reino Unido, oscila de
15 a 30 Jlg por da.

CAFEINA C2a b
(a) 1
l'
Extraccin
l. Siempre que sea necesario, e.xtraer durante una hora 1 g de mues-
tra molida con agua acidulada caliente (0,1 mI de cido clorhdrico
concentrado en 80 mI de agua- destilada) en aparato de reflujo de
Soxhlet. Diluir a 100 mI.
I
2. Preparar dos columnas cromatogrficas como se indica seguida-
mente:
(a) Mezclar 2 g de celita 545 con 2 mI de cido sulfrico 2 M Y
transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
(h) Mezclar 3 g de celita 545 con 2 mI de hidrxido sdico 2 M
y transferir a una columna de 250 x 25 mm tapada con lana
de vidrio.
3. Aadir a 2 mi del extracto de la muestra o a 2 mI de muestra di-
suelta al 2 por ciento o a 5 mi de muestra lquida, suficiente car-
bonato sdico en polvo para neutralizar toda la acidez. Aadir un
exceso de 0,5 g de carbonato sdico.
4. Aadir a la alcuota el mismo peso de celita 545 ms un gramo adi-
cional de material. Mezclar ntimamente y transferir a la segunda
columna (b). Lavar en seco con cantidades de 1 g de celita 545.
5. Pasar 150 mI de ter, saturado de agua, por la columna de modo
que el eluido de la columna (b) pase por la columna (a).
6. Pasar otros 50 mi de cloroformo, saturado de agua, a travs de la
columna (a) solamente y despreciar el eluido.
7. Pasar 50 mI de cloroformo, saturado de agua, a travs de la colum-
na (a), recogiendo el lquido eluido en matraz volumtrico. Enra-
sar.
8. Medir espectro fotomtricamente la absorbancia a 276 nm frente
a una solucin patrn de cafena que contiene lOng mr I de cloro-
formo. Es preferible determinar el espectro U. V. desde 350 nm
para establecer una lnea base satisfactoria.

Nota: Referencia del mtodo: Levine, J., 1962. J. A. O. A. c., 45,


254-5.

l. Pesar porciones de 5 10 g de muestra en un erlenmeyer de 1 litro


de capacidad:previamente tarado y graduado a nivel de los 500 mI.
86 ANALlSI~ DE ALIMENTOS

2. Aadir 500 mI de agua destilada, mezclar y calentar hasta ebulli-


cin.
3. Aadir 10 g de xido de mercurio y hervir a fuego lento durante
dos horas, aadiendo agua en cantidad suficiente para mantener el
nivel constante a 500 mI. .
4. Enfriar y pesar.
5. Aadir ms agua destilada con pipeta hasta ajustar el peso a 550 g.
6. Mezclar y filtrar.
7. Pipetar dos alcuotas de 100 mI de filtrado en un embudo de sepa-
racin de gran capacidad (ver nota).
8. Afiadir 20 mI de cido sulfrico al 10 por ciento (vo/vo ) yrnezc1ar.
9. Extraer con seis alcuotas de 15 mI de cloroformo, separando las
capas del solvente y combinndolas.
10. Lavar el e~tracto de cloroformo por agitacin con 10 mI de hidr-
xido potsico al 1,0 por ciento (Po/vo );
11. Separar y lavar el hidrxido potsico del lavado anterior con 2 vo-

u lmenes de 15 mI de cloroformo.
12. Combinar los lavados de cloroformo con el extracto de clorofor-
mo inicial y seguidamente reducir el volumen hasta aproximada-
mente 15 mI mediante evaporacin.
13. Transferir el lquido a un matraz Kjeldahl utilizando pequeas
cantidades de cloroformo, evaporar de nuevo el cloroformo y a
continuacin determinar el contenido en nitrgeno como se
describe en el mtodo N2.

Notas: El volumen del filtrado tomado (etapa 7) debe ajustarse


para que la cantidad que contiene el material original sea
aproximadamente de 2 g para caf instantneo o 4 g en
otros casos.

CALCIO C3a-b
(a)

l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450 0 C.


2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (1 parte de cido clorhdrico
concentrado a 2 partes de agua).
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver el material soluble yn
cido y transferir a travs de un papel-de filtro de grado fino a un
matraz volumtrico de 100 mI.
7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a la cpsula de plati-
o, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (precaucin) evaporar, reco-
ger el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo al
matraz volumtrico.

milI Lr .
METODOS DE ANALlSIS

,
87
I 1
~
(Nota: Esta etapa puede suprimirse si se comprueba que las etapas 1
de 1 a 6 son suficientes para arrastrar todo el calcio).
8. Enfriar el matraz y los contenidos hasta 20 u C y diluir hasta la
,
f
.
.~
'

seal de enrase.
9, Si se observa turbidez tomar alcuotas adecuadas y centrifugar.
10. Introducir en el espectrofotmetro de llama utilizando las siguien-
tes c;ondiciones

Tipo de espectrofotmetro - Prisma con fotomultiplicador


Lnea ~- 422,7 nm (principal)
- 535,5 nm (secundaria)
Llama - aire-acetileno
Margen de anlisis - 0,100 J.l.g (anchura de la ra-
nura 0,08 mm)
Solucin patrn - carbonato clcico en cido
clorhdrico (al 1 por ciento)

Notas: l. Referencias del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla-


me Spectrophdtometry:, ' Macmillan; M. A. Perring',
J. Sci. Fd!Agric., 1974,25,337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar un
tapn de plstico que no debe retirarse hasta el lti-
mo momento.
3. Segn Perring (loe. cit.), las corrosiones de los meche-
ros de acero inoxidable pueden evitarse utilizando
equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
con fluorocarbonos.
4. La solucin preparada desde las etapas 1 a la 9 puede
usarse en la determinacin de calcio, potasio y sodio
y los detalles de l~s condiciones espectrofotomtricas
se dan en los apartados correspondientes.

(b)

l. Lavar la muestra, descortezarla y macerarla en un mortero.


2. Someter a reflujo 50 g de muestra en 250 mI de etanol al 90
por ciento durante 30 minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol al 70 por ciento.
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 35 0 C.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de' sustancia e ndnerar a
550 0 e durante 16 horas.
6. Aadir 2 gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin du-
rante cuatro horas ms.
7. Disolver en cido clorhdrico p.a. y transferir a un matraz volum-
trico de50 mI.
88 ANALlSIS DE ALIMENTOS

.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0..,1
por ciento como agente quelante y determinar el contenido en
calcio usando un espectrofotmetro de absorcin atmica.

Notas: 1. Referencia der mtodo Warren, D. S., J. S. Woodman,


1973, J. Sei Fd Agre.. 24~ 769-777
2. Mediante este mtodo puede determinarse 19uaimente
magnesio (mtodo MI).

CAPACIDAD DE EXTRUSION C4
(conducta plstica)

Usando el "NIRDjBFMIRA extruder"

l. Tomar una cantidad de muestra taladrando el material intacto con


el cilindro de extrusin.
2. Colocar una matriz de orificio apropiado en el cilindro y fijar so-
bre la prensa mvil.
3. Elegir un muelle adecuado que produzca una deflexin total de la
escala de 7,5 cm sobre el papel para una presin determinada.
4. Dirigir el pistn a la entrada del cilindro y poner en operacin el
aparato para forzar el material a travs del orificio.
5. La fuerza requerida para mantener la extrusin viene dada por la
grfica obtenida sobre el papel.

Notas: l. La presin indica la extensibilidad de las grasas.


2. El valor mnimo de la grfica despus del ascenso
inicial es la presin de extrusin en gramos para una
velocidad y temperatura dadas.
3. Las variaciones en la grfica indican la naturaleza no
homognea de la muestra.
4. El rea determinada por las curvas es igual a la energa
de la extrusin.

CARBOHIDRATOS, DETE~CION DE CSa b

(a)

Soporte: papel Whatman nmero 1.


Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud: 50 cm. i
Solvente X: n-butanol: etanol: agua (40: 1,1: 1,9).
Tiempo de desarrollo X: 18 horas.
METODOS DE ANALlSIS

Solvente Y: propanol: acetato de etilo: agua (7: i: 2).


Tiempo de desarrollo Y: 18 horas.
I
Revelador (pulverizacin) A: 1,66 g cido ftlico
, 1,63 g cido tricloroactico
I ,83 g anilina
3,00 mI cido clorhdrico
90,0 mI cido actico glacial
Aspecto de A: fructosa amarillo
dextrosa pardusco
sacarosa rojo-pardusco
maltosa gris-pardusco
lactosa pardusco
Revelador (pulverizacin) B: solucin de orcinol al 1 por ciento en
cido fosfrico al 50 por ciento.
Condiciones de revelado A y B: 1 hora a 1050 C.
Carbohidrato s detectables B: manosa, galactosa, glucosa, almidn.
Revelador (pulverizacin) C: 0,93 g anilina '
160 g cido ftlico
disolver en 100 mI de agua destilada sa"
turada de butanol.
(b)

Cromatografa en papel
Solucin problema: solucin acuosa al 0,1 por ciento.
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Longitud del papel: 50 cm.
Sistema solvente: alcoholn-proplico: acetato deetilo: agua (60: 10:
30).
Tiempo de desarrollo: 24 horas.
Tcnica de revelado: inmersin.
Revelador: 5 partes de solucin de anilina al 4 por ciento en metanol,
5 partes de solucin de difenilamida al 4 por ciento en metanol, l
parte de cido fosfrico.
Condiciones de revelado: 10 minutos a 1050 C.
Identificacin: comparacin con productos puros.

Nota: El mtodo (b) es una adaptacin del de Buchan, J. L. and R.


I. Savage, 1952, Analyst, 77, 1-6. ,
-.
~

CARBOHIDRATOS, DETERMINACION DE AZUCARES C6

Separacin

l. Preparar una columna cromatogrfica con camisa de agua de

-.' . IX
90 ANALISIS DE ALIMENTOS

50 cm x 12 mm de la manera siguiente:
(a) Tapar el extremo de salida de la columna con algo-
dn y aadir sobre el tapn una papilla de 0,1 g de
kieselguhr en agua.
(b) Preparar una papilla con 3,5 g de carbn activado B.
D. H. Y 3,5 g de kieselguhr en agua destilada y pasar-
la a travs de la columna mediante vaco.
(e) Sobre la parte superior del material de relleno de la
. columna poner un crculo de papel de filtro. No per-
mitir que la columna se seque antes de sta fase.
2. Aadir a la columna 5 mi de solucin conteniendo 100 mg de
azcar y hacerlos pasar a travs de ella bajo succin. Despreciar el
eluido.
3. Lavar las paredes de la columna con unos mililitros de agua desti-
lada. Hacerlos pasar por la columna bajo succin. Despreciar.
4. Eluir los azcares de la manera siguiente recogiendo las fraccio-
nes en matraces para determinacin de azcares de 100-1 10 mI
o en matraces volumtricos graduados:

100 mI de agua destilada dextrosa


100 mI etanol al 5 por cien to maltosa
150 mI etanol al 8 por ciento maltotriosa
200 mI etanol al 12 por ciento maltotetrao sa

Determinacin.
l. Preparar el micro-reactivo de Somogyi de cobre de la forma si-
guiente:
Disolver 30 g de tartrato sdico potsico y 30 de carbonato sdico
anhidro en 200 mI de agua caliente y aadir 80 mI de hidrxido
sdico 0,5 M Y 80 mI de sulfato de cobre (S04 Cu. 5H 2 O) al 10
por ciento (pjv). Hervir. Disolver en otro vaso de precipitados,
290 g de sulfato sdico (S04 Na2' 1OH 2 O) en 300 mI de agua y
hervir. Mezclar las dos soluciones y aadir 8 g de yoduro potsico
y 1.0 mI de yodato potsico 1 M. Diluir a un litro con agua destila-
da hervida.
2. Tbmar volmenes de 5 mI de eluido y solvente de elucin y colo-
carlos en tubos de ebullicin de 15 x 2,5 cm.
3. Aadir 5 mi de reactivo de Somogyi modificado al primer tubo y
taparlo con una bola de reflujo. Colocar el tubo en bao de agua
hirviendo durante 10 minutos (en el caso de eluidos con agua) o
20 minutos (en el caso de eluidos etanlicos).
4. Aadir el reactivo de Somogyi a los restantes tubos a intervalos de
cinco minutos y colocar en el bao de agua hirviendo.
5. Transcurrido el correspondiente intervalo de tiempo, retirar el tu-
bo, enfriar durante 2,5 minutos y aadir 1 mi de cido sulfrico
6 M con pipeta de vertido rpido. Agitar.
METODOS DE ANALISIS 91

6. Titular con tiosulfato sdico 0,005 M aadiendo como indicador,


cuando se aproxime al punto final, solucin al 1 por ciento de al-
midn recin preparada.
7. La diferencia entre el ttulo medio del solvente de elucin y del
eluido puede utilizarse para calcul.ar el contenido en azcar refi-
rindose a la Tabla Ir.

Notas: 1. El uso de las tcnicas de cromatografa en fase gaseo-


...
sa para la determinacin de azcares individuales en
mezclas complejas tales como miel y jarabes glucosa-
dos fueron revisadas por Birch, G. G. (1973, J. Fd.
Tech., 8, 229-246). Para producir la trimetilsililacin
II
de una muestra de jarabe de azcar se trata con NO-
Bis-(trimetilsilil)-acetamida, trimetilsilildietilamina y
hexametil disilazano. Esta mezcla de reaccin se pue-
de adquirir bajo el nombre comercial de SIL YL-8 de
la firma Pierce Chemical Co. Una solucin acuosa se
inyecta a la columna preparada de grasa de silicona al
20 por ciento sobre Chromosorb W de 60/80 mallas
o empaquetada sin demasiada firmeza de HXR al3
por ciento sobre Chromosorb W (AW-DMCS). Una
programacin eficaz de la temperatura resulta en el
margen de 90 a 4000 C a una velocidad de aumento
de 15 0 C/min. (Beedle, J. B., 1969, J. Agric. Fd.
Chem., 17, 303).
2. Informacin adicional sobre cromatografa en colum-
na puede verse en el Captulo 3, Seccin lB.

Tabla 11

Relacin entre el tios!Jlfato 0,005 M Y el peso de los azucares presentes.

Dextrosa

TiemEo de Volumen de tio-


calen amien- sulfato 0,005 M mI 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 8.00
to (min.)
- - - - - - - - -- - - --
ID Azcar anhidro mg 0.165 0.320 0.472 0.623 0.778 0.932 1.082 1.233
- - - - - - - - - - ----
Factor 0.154
0.165 0.160 0.157 0.156 0.156 0.155 0.155
.,
Maltosa t1
TiemEo de
calen amiento '. Volumen de tio-
(min.) sulfato 0,005 M mI 0.50 1.00 !.SO 2.00 2.50 3.00 4.00 5,00

lO
- -- - - - ---- - -
0.312 0.454 0.588 0.715 0.837 1.088 1. 325
Azcar anhidro mg 0.161

Factor 0.321
---- - -- - - - ----
0.312 0.303 0.294 0.286 0.279 0.272 0.265

f
~.~_.~li. ~1r-1!i1''''''.!~''." . "",>",ol~_idllijIliIl&"'ilil'iii!itJ
92 ANALISIS DE ALIMENTOS

Continuacin tabla 11

Maltotriosa

Tiemgo de . Volumen de tio-


calen a~ien- sulfato 0,005 M mI 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.40 1.60
to (min.
lO Azcar anhidro mg
-- - - -- -- - - ----
0.094 0.184 0.270 0.3S2 0.430 O.S04 0.S78 0.6S4
- - - -- - -- - - - -- - - - - --
Factor 0.470 0.460 0.4S0 0.440 0.430 0.420 0.413 0.409
-
Maltotetraosa

Tiemr,0 de Volumen de tio


calen amien- sulfato 0,005 M mI 0.10 0.20 0.30 0.40 O.SO 0.60 0.70 0.80
to (min.)
------------ --
lO Azcar anhidro mg 0.06S 0.130 0.19S 0.260 0.32S 0.389 0.4SI 0.S13

0.6S0
-- - - -- - - - - - - --
0.6S0 0.6S0 0.650 0.6S0 0.648 O.64S
Factor 0.641

Nota: El factor dd azcar es igual a mg de azcar por 1 mI de tio-


sulfato sdico 0,005 M.
Clculo

Porcentaje de azcar = (T B - T s) f x V/v x 100/w

donde T B es la medida del ttulo del blanco en mI de tio-


sulfato sdico 0,005 M.
T s es el ttulo medio del azcar en mI de tiosulfato
sdico 0,005 M.
fs es el factor del azcar dado en la Tabla 11.
V es el volumen total de eluido.
v es el volumen de eluido usado en la determina-
cin de Smogyi.
w es el peso de la glucosa colocada en la columna.
Ml:.iODOS DE ANALISIS 93

CENIZA C7

l. Pesar 5 g de muestra slida o tomar 25 mi de muestra lquida en


cpsula de evaporacin de platino o porcelana perfectamente dese-
cada.
2. Si la muestra l'S de naturaleza lquida, evaporar el agua sobre bao
de agua caliente. Aadir I mi de solucin de etanol: glicerol (50:
50).
,
1
3. Carbonizar sobre llama de mechero bunsen. ,

4. Incinerar a 550-570 C. Esta temperatura aproximadamente se al-


canza al aparecer en el interior del horno de mufla un color rojo
oscuro.
5. Pasada una hora retirar la cpsula y colocarla en un desecador para
que se enfre. Pesar.
6. Incinerar durante otros 15 minutos y volver a pesar despus de en-
friar. Repetir si se observa una disminucin de peso significativa.
,
!
Nota: l. La ceniza dd t debe ser gris en lugar de verde. I

2. Para acelerar la prueba se aade a la ceniza fra 2 go- ~:


tas de ter de petrleo y se vuelve a incinerar.

CENIZA INSOLUBLE EN ACIDO C8

l. Cubrir la ceniza previamente determinada con cido clorhdrico


concentrado y evaporar a sequedad en bao de agua hirviendo.
2. Repetir la adicin de cido clorhdrico con la consiguiente evapo-
racin.
3. Deshidratar a 150 0 C sobre bao de arena durante una hora.
4. Aadir 20 mi de solucin de cido clorhdrico al 10 por ciento y
calentar sobre bao de agua hirviendo durante 10 minutos.
5. Decantar el lquido sobre un papel de filtro "sin cenizas".
6. Repetir usando otras dos alcuotas de 25 mi de cido clorhdrico
al 10 por ciento.
7. Lavar las cenizas residuales en d papel de filtro usando agua desti-
lada caliente.
8. Lavar d residuo del papel de filtro con abundante agua destilada.
9. Colocar el papel de filtro con d residuo en la cpsula de evapora-
cin y volver a incinerar en la mufla hasta que la cpsula alcance
peso constante.

Nota:

peso del material residual x 100


Ceniza insoluble en cido =
peso de la muestra

"t ~fo~,e+,''P'"

~,cIII_1IiloI '~';;d,Jt'!h,~BI __""""" .._,,,,


94 ANALISIS DE ALIMENTOS

CENIZA SOLUBLE EN AGUA C9

l. Pesar 5 g de muestra en cpsula de platino o porcelana previamen-


te pesada.
2. Carbonizar. Incinerar a 550-570 0 C hasta obtener ceniza blanca y
libre de carbn.
3. Enfriar y pesar.
4. Aadir 25 mi de agua destilada a la cpsula. Hervir suavemente.
5. Decantar el lquido a travs de un papel de filtro "sin cenizas". Re-
petir la extraccin con otros 25 mi de agua destilada.
6. Lavar cuidadosamente la cpsula recogiendo el residuo en el papel
de filtro.
7. Retirar el papel de filtro y transferirlos a la cpsula de incinera-
cin. Desecar en estufa a 105 0 C durante una hora.
8. Transferir la cpsula al horno de mufla e incinerar a 550-570 0 C
hasta que se halle libre de carbn.
9. Enfriar y pesar.

CENIZA TRATADA CON ACIDO SULFURICO CIO

l. Pesar I-O g de muestra en cpsula de platino y humedeceria con 0,5


mi de cido sulfrico concentrado.
2. Calentar suavemente sobre llama de bunsen agitando con rotacin
para favorecer la mezcla.
3. Cuando toda la materia combustible se haya quemado, colocar la
cpsula y-contenido en horno de mufla a 550 0 e e incinerar.
4. Retirar periodicamente la cpsula y despus de enfriarla en deseca-
dor humedecer con unas gotas de cido sulfrico concentrado.
5. Volver a calentar a 800 0 e hasta alcanzar peso constante.

CIDRONELA Cll
l. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contengaapro-
ximadamente 0,8 g de cidronela.
2. Enfriar a 0 0 C o temperatura inferior.
3. Aadir 10 mI de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de
clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 mi de etanol
al 95 por ciento y se lleva a pleno color amarillo con solucin alco-
hlica de hidrxido potsico 0,5 M usando amarillo dedimetilo co-
mo indicador). Enfriar a 0 0 C.
4. Titular el cido liberado con solucin alcohlica de hidrxido po-
tsico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo "de di-
metilo como indicador.
METODOS DE ANALISIS 95

5. Dejar reposar a temperatura ambiente durante una hora y conti-


nuar la titulacin hasta aparicin de un tono completamente ama-
rillo.

Notas: 1. Este mtodo apareci descrito en Analyst, 1932, 57,


773. I~
2. El porcentaje de cidronela puede calcularse de la for-
ma siguien te:

porcentaje de cidronela = T x 0,077 x 1,088 x J 00


w
donde w peso "
T ttulo

CINC C12

l. Incinerar 10 g de muestra a 450 0 C.


2. Aadir 10 mI de cido clorhdrico al50 por ciento (vo/vo ), evaporar "1

11
~

a sequedad, repetir la acidificacin y evaporacin, y disolver el re-


siduo en 5 mI de cido clorhdrico concentrado. ,
3. Lavar el extracto con agua sobre un papel de filtro Whatman n- ,
mero 541 a un matraz volumtrico de 50 mI y aadir agua destila- i'
da hasta la seal de enrase.
4. Preparar una solucin de ditizona de la forma siguiente: disolver
O, I de difeniltiocarbazona en tetra cloruro de carbono. Enrasar a
lOO mI en matraz volumtrico. Extraer lO mI de la solucin ante-
rior con dos alcuotas de 50 mI de solucin de amoniaco al uno
por ciento. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono. Filtrar la
capa acuosa. Acidificar la solucin con cido clorhdrico al uno
por ciento. Extraer el precipitado con 50 mI de tetracloruro de
carbono. Repetir la extraccin con tres alcuotas de 10 mI de te-
tracloruro de carbono. Combinar las capas de tetracloruro de car-
bono y enrasar a 100 mI en matraz volumtrico.
5. Colocar 2 mI" de una solucin de cido ctrico al 50 por ciento
(Po /v o ) en un embudo de separacin (Z), neutralizar con amona-
co 0,880 utilizando papeles indicadores del pH y aadir tres gotas It~
de amonaco en exceso. Extraer con 5 mI de solucin de ditizona. .,
"

6. Separar y aadir la capa acuosa a 10 mI de solucin problema man- '1


I
tenida en un segundo embudo de separacin (Y). Lavar la capa de 111"

tetracloruro de carbono (etapa 5) con agua destilada y transferir 11

los lavados al embudo de separacin (Y). Descartar el tetra cloruro


de carbono.
r

I 96 ANALISIS DE ALIMENTOS

7. Aadir 10 mI de ditizona a la capa acuosa (Y), agitar vigorosamen-


te, separar y transferir el-tetracloruro de carbono al embudo de se-
paracin Z.
8. Repetir el paso anterior con tres alcuotas de 5 mI de ditizona
combinando los extractos de tetracloruro de carbono en el embu-
do de separacin Z.
9. Acidificar los extractos combinados de tetracloruro de carbono
por adici~ de 5 mI de cido clorhdrico 0,02 M. La capa de sol-
vente debe ser verde, si no es as aadir ms cido (en volmenes de

I
1 mI) hasta que la capa permanezca de color verde despus de agi-
tar. Separar.
10. Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un tercer separador
(X). Extraer con cido clorhdrico 0,02 M (3 mI). Aadir sta capa
acuosa al separador Z. Lavar el extracto cido con 2 mI de tetra-
cloruro de carbono. Eliminar los lquidos de lavado.
11. Colocar 5 mI de solucin tampn (disolver 27,2 g de acetato sdi-
co con tres molculas de agua en agua destilada y 12 mI de cido
actico glacial y llevarlo a 200 mi con agua destilada) en un cuar-
to separador W. Aadir 1 mI de tiosulfato sdico al 25 por ciento
(Po /v o )' Extraer con 3 mi de ditizona. Eliminar la capa de tetraclo-
ruro de carbono.' Lavar con 2 mI de tetracloruro de carbono yeli-
minar los lquidos.
12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacin W al lquido
t I
problema en el Z. En esta etapa el pH debe ser de 4,0 a 4,5.
13. Titular con solucin de ditizona, agitando despus de cada adicin
y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbo-
no antes de cada adicin posterior. El punto final de la titulacin
se alcanza cuando la capa de tetracloruro de carbono permanece
verde. Anotar el ttulo (Td.
14. Extraer la capa acuosa con 3 mI de ditizona. La capa de tetracloru-
ro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetracloruro
de carbono. Lavar con dos alcuotas de 3 mi de tetracloruro de
carbono y eliminar los lquidos de lavado.
15. Aadir 10,0 mI de la solucin patrn de cinc (0,044 g de sulfato de
cinc con siete molculas de agua se disuelven en 50 mI de cido

I sulfrico 0,01 M Y se lleva a 1000 mi con agua destilada. Cada mI


de sta solucin contiene 10 Ilg de cinc). Repetir la titulacin con
ditizona. Anotar el ttulo (T 5 ).

100 x T t
Notas: 1. Ilg de cinc en la solucin problema =
T5
2. Desarrollado a partir del mtodo descrito por la So-
ciety of Analytical Chemistry, Determination 01 Tra-
ce Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ltd., Cambrid-
ge.
3. Los dos ttulos no deben diferir ms de un 20 por
ciento.
METODOS DE ANALISIS 97

COBRE C13a-b

(a) ~~
l. Incinerar 5 g de muestra a 600 0 C (mtodo C7). ') ~
4
2. Recoger la ceniza en 10 mI de cido clorhdrico al 20 por ciento
(Po Ipo) caleI)tando suavemente cuando sea necesario.
3. Transferir ef cido anterior a un matraz volumtrico de 100 mI,
enfriar a 200 C, diluir hasta la seal de enrase y fIltrar a travs de
papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Tomar con pipeta 10 mI de filtrado e introducirlo en un matraz
volumtrico de 50 mI. Si las lecturas en el absorcimetro son ba-
jas o si se precisa repetir la prueba tomar mayor volumen de fil-
trado.
5. Aadir 5 mI de solucin de acetato amnico al 50 por ciento
(Po Ipo) y suficiente amoniaco 0,880 para la neutralizacin de la
solucin. Aadir l mi de amoniaco en exceso.
6. Aadir I mi de solucin de goma de acacia al 5 por ciento y 2 mI
de solucin acuosa de dietilditiocarbamato sdico al 0,1 por cien-
to preparada recientemente. Mezclar y enrasar.
7. Medir la densidad ptica utilizando un absorcimetro con cube-
ti ,

tas de I cm de camino ptico y filtro Ilford nmero 601 (o equi- -1


valente). \ ,
8. Determinar el contenido en cobre por referencia a una curva pa-
trn obtenida utilizando cantidades de 5 a 40 mi de solucin de
sulfato cprico. Esta solucin se prepara disolviendo 3,928 g de
sulfato cprico (5H 2 O) en agua destilada y enrasando a 500 mI
en matraz volumtrico. Si se diluye 10 mI de sta solucin a
1.000 mI, cada 1 mI de la solucin diluida contiene 2 Ilg de co-
bre.

Notas: l. En todas las etapas de sta determinacin deber uti-


lizarse agua destilada libre de metales.
2. El hierro en cantidades trazas puede interferir en la
determinacin. Si se sospecha la presencia de hierro
debe suprimirse aadiendo 2 3 mI de solucin de
EDT A al 5 por ciento despus de la etapa 4.
3. Cuando no se dispone de un absorcimetro deben
continuarse, despus de la etapa 6, utilizando tubos
Nessler de 50 mI.
..
4
~

(b)

l. Preparar la ceniza insoluble en cido como se detalla en el mto-


do C8 evaporando a sequedad con los cidos clorhdrico y ntrico
,
98 ANALlSIS DE ALIMENTOS

I y finalmente extrayendo con 10 mi de cido clorhdrico 0,1 M y


,1
10 mi de agua destilada. .
r~
2. Aadir I mi de ditiocarbamato amnico al I por ciento y 5 mi de
isoamil-metilcetona.
3. Agitar y centrifugar si se necesita para separar las capas formadas.
4. Medir la absorcin de la capa de solvente orgnico superior utili-
"
zando un eSgectrofotmetro de absorcin atmica (doble escala
espandida, capacitancia externa, flujo de acetileno reducido).
5. Comparar los resultados a los obtenidos por represen tacin grfica
de las a,bsorciones de diversas soluciones patrn de cobre (ver no-
ta).
)

Notas: l. Preparar la solucin patrn de cobre de la manera si-


guiente: disolver 0,2000 g de alambre de cobre puro
en 15 mi de cido ntrico concentrado. Diluir con
agua destilada a 200 mi en matraz volumtrico (Solu-
cin A que contiene I mg de cobre por mililitro).
Para realizar el anlisis tomar con pipeta 20 mi de la
solucin A y diluir a 200 mi en un matraz volum-
trico (Solucin B que contiene 0,1 mg de cobre por
mililitro). Tomar I mi de la solucin A y diluirlo con
cido sulfrico O, I M a 1.000 mi en matraz volumtri-
co (Solucin C que contiene I .g de cobre por milili-
tro).
2. Mtodo adoptado de Morgan, M. E., 1964, Atomic
Absorption News Letter, No. 21.

COLAGENO C14
(huesos de vacuno)

Colgeno o proteina = hidroxiprolina x 7,25


Contenido en nitrgeno del
colgeno colgeno.;- 5,55
Nitrgeno protenico no colgeno nitrgeno total - ni-
trogeno del colgeno.-
nitrgeno no proteico
Proteina no colgena nitrgeno protenico
no colgena x 6,25

Notas: l. Adecuado para las determinaciones en extractos de


huesos vacunos.
2. Mtodo de Duerr, P. E. and M. D. Earle, 1974, J. Sci.
Fd Agric., 25, 121-128.
,.. .

METOOOS DE ANA LISIS

COLESTEROL
99

C15
u.'
w,
, C',
,

1 ,
l. Pesar con exactitud de I a 2 g de muestra y aadir 10 mI de hidr-
xido potsico al 60 por ciento (Po /Po)' Colocar en bao de agua
caliente durante tres horas.
2. Enfriar. Aadir etanol y dispersar.
3. Extraer la solucin tres veces con alcuotas de 50 mI de ter diet-
lco.
4. Lavar la mezcla en un embudo de separacin y aadir 100 mI de
hidrxido potsico al 10 por ciento. Agitar. Separar.
5. Aadir 50 mI de ter dietlco a,la capa acuosa. Agitar, separar y
combinar las capas de ter.
6. Agitar las capas de ter combinadas con cantidades de 25 mI de
hidrxido potsico 2 M, cido clorhdrico 2 M Y dos veces con
agua destilada. Desecar el sulfato sdico varias veces con ter die-
tlico antes de despreciarlo. '
7: Evaporar el ter. Aadir 2 mI de ter asegurndose de que toda la
fraccin insaponificable se halla en solucin.
8. Aadir 0,2 mI de bromo y dejar reposar la mezcla en bao de hielo
durante diez minutos.
9. Aadir rapidamente 15 mI de cido actico al 80 por ciento (Po /vo )
y dejar durante otros diez minutos en bao de hielo.
10. Filtrar la solucin a travs de un ,crisol de Gooch lavando con ci-
do actico enfriado con hielo. Lavar tres veces con ,agua helada.
11. Lavar el filtro con 10 mi de alcohol, cuatro alcuotas de 5 mi de
ter dietlico y dos alcuotas de 5 mI de etanol. Aadir I mi de hi-
drxido potsico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-ter y
evaporar a sequedad.
12. Aadir al residuo 50 mI de agua y neutralizar con solucin de ci-
do clorhdrico 6 M.
13. Aadir 10 g de cloruro sdico, 3 g de fosfato sdico y 20 mI de
hipoclorito sdico. Hervir. Retirar del calor y aadir lentamente
5 mi de formiato sdico al 50 por ciento.
14. Enfriar rapidamente y aadir 100 mi de agua, 5 mi de solucin
de yoduro potsico al 20 por ciento, dos gotas de solucin-de mo-
libdato amnico al 5 por ciento y 25 mI de solucin de cido
clorhdrico 6 M.
15. Titular usando tiosulfato sdico 0,02 M Y solucin recin prepara-
da de almidn al 1 por cien to como indicador.

Notas: l. mg de colesterol = 0,55 ms 0,688 x t (t = ttulo).


2. Referencia del mtodo: J. A. O. A. c., 1941,24, 119
y J. A. o. A. e, 1942,25,365.

I
",~: :3:~~'~

'~,iII~fiMA .J;tiH.',.,;;,~, "";"'~L; ~


100 ANALISIS DE ALIMENTOS

COLon, EXAMEN DEL' C16

Extraccin

(Adaptado de Analyst, 1963,88, 864-871).

Azcar de confitlria (exento de grasa)

Disolver en agua. Aadir 8 mi de cido sulfrico al 25 por cien to


por cada 100 mi de solucin. Extraer con n-butanoL

Azcar de confiteria (conteniendo grasa)

Disolver en agua, llevar el pH justamente alIado alcalino, filtrar


con succin usando portafiltros. Aadir 8 mI de cido sulfrico al 25
por ciento por cada 100 mI de solucin. Extraer con n-butanoL

Dulces

Desecar al aire, desengrasar con ter de petrleo ligero, extraer con


etanol al 50 por ciento conteniendo un I por ciento de amonaco.

Productos crnicos

Extraer con etanol al 50 por ciento onteniendo un 4 por ciento


de amonaco durante treinta minutos, filtrar y concentrar. Acidificar
con cido sulfrico aproximadamente al l por ciento. Extraer con
n-butano!.

Pastas de pescado

Extraer durante diez minutos con acetona al 50 por ciento conte-


niendo 0,5 mi de amonaco. Centrifugar y evaporar la capa lquida.
Extraer la grasa con ter. Disolver en 25 mi de cido sulfrico al I
por ciento y extraer con n-butano!.

Verduras enlatadas

Homogeneizar.
Aadir 25 mi de cido sulfrico al I por ciento a igual peso de
muestra. Extraer en solucin caliente de isobutanoL

Concentracin de los extractos

En evaporador rotatorio.
METODOS DE ANA LISIS 101

COLOR, IDENTIFICACION DE LOS COLOUANTES


DE LOS ALIMENTOS C17a-b

(a)

Sistemas solventes
,
Prepararlos de la forma siguien te:

(a) n-butanol: agua: cido actico glacial (40: 24: 10).


(b) isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (21: 14: 14: 0,5).
(e)
(d)
80 g de fenol en 20 g de agua.
etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (35: 15:
1I
15: 0,1).
(e) etil-metil-cetona: acetona: agua (35: 15: 15).
(f) acetato de etilo: piridina: agua (33: 15: 12).
(g) 2 g de citrato trisdico en 100 mi de solucin de amonaco
al5 por ciento (v o /v o ).
(h) 13 mlde cido clorhdrico concentrado y 60 mi de agua des-
tilada.
Aplicacin de las muestras
Aplicar las soluciones problemas a 2 cm del borde inferior:
(a) material problema
(b) material problema ms colorante control
(e) colorante control
Condiciones
Tcnica: cromatografa ascendente.
Soporte: papel Whatman nmero l.
Dimensiones del papel: 20 x 20 cm.
Tiempo de desarrollo: dejar que el frente del solvente recorra 12 cm
por encima de la lnea de aplicacin.
Identificacin: por cromatografa selectiva en los correspondientes
solventes usando la posicin de las manchas que se dan en la Fig.
2 e identificando por referencia a las Tablas III a V. En todos los
casos el primer paso es la etapa de identificacin para la eleccin
de los solventes.
Mezclas de colorantes
Cromatografiar una banda de la x 1 cm de la solucin colorante
mixta en el solvente que indica ms de un componente. Cortar las
bandas de colorante y eluirlas con agua. Identificarlas por la posicin
con ayuda de las Tablas III a V.
102 .ANALISIS DE ALIMENTOS

Tabla III

Colorantes azules, verdes y negros

Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Verde rpido Verde plido


FCF SF
amarillento

1 VereJe S D Notas 8 y 9 Z8 y9
2 Indigo carmn E XS
3 Negro PN G Nota 10
4 Verde S E
5 Azul brillante C Nota 11 Z
6 Azul VRS B
7 Verde guinea F

Tabla IV

. Colorantes amarillos y anaranjados

Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Amarillo Amarillo Amarillo Amarillo


2G RFS RY puesta de
sol

1 Amarillo 2G D Y Y Z y
2 Tartrazima D Z
3 Amarillo R FS G X Y
4 Amarillo cido A Notas 3, XS ZS
4y5
5 Amarillo puesta H Notas 6, Y
sol y13
6 Amarillo G Notas 5
naftol S y7

Colorantes violetas
'.
Etapa Control Solvente AdvertenciJJs Violeta 6 B Violeta BNP

1 Violeta BNP G Nota 12 Z y


METOOOS DE ANAUSIS 103

Tabla V

Colorantes rojos

Etapa Control Solvente ~dvertellcias Amaranto Rojo Rojo Rojo Rojo Rojo
6B 10B FB 2G rpido
E

1 Rojo 2G, E Z Z y y y X
2 Amaranto G Efectuar
etapa 3 Y Y

Efectuar
etapa 4 y Y
3 Ponceau 4R E
4 Amaranto E Recorrido Y X
15 cm
5 Rojo 2G G Nota 1 Z 01 y
6 !,onceau MX B Z
7 Ponceau MX G Nota 2
8 Ponceau SX B X
9 Rojo rpido E G Y

Verde Verde Azul Azul pa- Azul Indigo Negro Negro Etapa
S Guinea brillante tente V VRS carmn 7984 PN

Y X9 y X X Z Z Z 1
y Z Z 2
Z Z y 3
Z 4
y 5
y9 Z y 6
y9 Z 7

Amarillo Tartrazina Crisoina Amarillo Amarillo Anaran- Anaran- Anaran- Etapa


cido naftol S quinolina jodo G jodo jodo
S GGN RN

Y Z Z X X X Y X 1
Y X 2
Y 3
Y Y 4
Z 5
y 07 X Z5 6
104 ANA LISIS DE ALIMENTOS

Colorantes marrones

Etapa Control Solvente Advertencias Chocolate Chocolate Ma"n FK


marrn HT marrn FB

1; I
Marrn FK E y
1 Z Z

I , ,
Ponceau Ponceau Ponceau Ponceau Ponceau Carmoi- Escarlata Eritrosina Etapa
3R 4R 6R MX SX sina GN

y Z Z y X X X W 1
X X 2
Y Z 3
4
Z Z 5
Z y 6
Z y 7
Y Z X 8
X 9

POSICION "w"
FRENTE DEL SOLVENTE
.-
-- POSICION "X"

-. POSICION "Y"
(posicin aproximada de la
sustancia problema respecto
al contra I i. e. ausencia de se-
i I
I ' paracin)

-
-.
POSICION "z"
~
..., '"'
'-'
~
..., POSICION "O" ORIGEN
CONTROL

Fig_ 2. Posicin de manchas reveladas sobre papel cromatogrfico.


METODOS DE ANA LISIS 105

Notas: 1. Adquiere color malva cuando se moja con solvente.


2. Cromatografiar usando la tcnica descendente duran-
te cuatro a seis horas.
3. Cromatografiar usando la tcnica descendente duran-
te diecinueve a veinte horas.
4. Las manchas adquieren color anaranjado cuando se
humedecen con solvente.
5~ Las manchas aparecen amarillas.
6. Cromatografiar usando la tcnica descendente duran-
te diecisis a diecisiete horas.
7. Las manchas aparecen amarillas.
8. Las manchas adquieren color azul cuando se mojan
con solvente.
9. Las manchas desaparecen cuando se mojan.
10. Hacer un cromatograma ascendente de 18 cm en lugar
de los 12 cm normales.
11. Hacer un 'cromatograma ascendente de 24 cm en lugar
de los 12 cm (tiempo aproximado de diecisis a dieci-
siete horas).
12. Cromatografiar usando la tcnica descendente de 25
cm.
13. Al retirar el solvente colgar en atmsfera de amona-
co durante diez minutos.
14. Este mtodo fu ideado por M. H. E. Griffiths de la
British Food Manufacturing Industries Research Asso-
ciation y publicado en J. Fd. Tech.. 1966,1,63-72.
15. Los detalles de la. cromatografa en papel se dan en
las pginas 245-247.

(b)

1. Realizar un examen en papel cromatogrfico como se describe en


C l6a usando los solven tes siguien tes:
A cloruro sdico al2 por ciento en etanol del 50 por ciento
B isobutanol: etanol: agua (1 : 2: 1)
C isobutanol: etanol: agua: amonaco 0,880 (42: 28: 28: 1)
D etil-metil-cetona: acetona: agua: amonaco 0,880 (350: 150:
150: 1)
E etil-metil-cetona: acetona: agua (7: 3: 3)
Fetil-acetato:piridina: agua (1 1: 5:3)
G amonaco 0,880 al 5 por ciento (vo /v o ) al que se ha aadido ci-
trato trisdico al 5 por cien to (Po vo )
H cido clorhdrico concentrado: agua (6,5: 30)
106 ANALISIS DE ALIMENTOS

COLOR, MEDIDA DEL C18a-d

(a)

1. llenar el receptculo de porcelana o cubeta de vidrio (si el produc-


to es transparente) con la muestra y colocarla en el tintmetro
1:
Loviband-Schofield.
2. Reducir la Iluminacin del laboratorio sin dejarlo totalmente oscu-
ro.
3. Manipulando los mandos portafiltros de dos de los tres vidrios co-
11 loreados (azul, rojo y amarillo) igualar el color de la muestra. Mo-
dificar el control de tono para que el ajuste sea perfecto. La eleccin
de los dos colores generalmente se basa en el color de la muestra
original.
4. Comprobar la lectura del color del patrn para cerciorarse de que
la vista no se halla fatigada.
s. Anotar las lecturas del color rojo, amarillo (o azul).
Notas: l. Los productos de tamao o textura no uniforme o los
que contienen otras sustancias alimenticias deben an~
lizarse en el receptculo de muestras rotatorio.
2. En el Captulo 4 se hacen consideraciones generalf;s
sobre la determinacin del color.
(b)

Soluciones de azcar
l. Preparar una solucin de azcar o de jarabe de azcar al 50 por
ciento.
2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir eljarabe de azcar.
3. Colocar la solucin en cubeta de 10 cm y .comparar frente a agua
destilada en un espectrofotmetro a 420 y 720 nm.
Notas: l. Mtodo de ICUMSA segn H. S. de Whalley.

2. Indice de color = 1000 ( AC 42 o - 2Acno)


bc

donde b espesor de capa


c concen tracin
Ac atenuancia a la longitud de onda corres-
pondiente.
(c)
l. Conectar el Medidor de Diferencia de Color de Gardner y esp~rar
una hora para que se estabilicen las clulas fotoelctricas.
2. Colocar el patrn previamente calibrado en el aparato y hacer las
lecturas en el galvanmetro.
METODOS DE ANALlSIS 107

3. Mover el galvanmetro hacia la posicin, mnima y equilibrar la


aguja del dial para usar el control Rd (L).
4. Repetir la etapa anterior con el galvanmetro en posicin mxima.
S. Repetir para los controles "a" y "b" .
. 6. Colocar la muestra en el recipiente de prueba de fondo plano man-
teniendo los lquidos o pulverizados en forma pticamente clara.
7. Reajustar y anotar las lecturas.
I
Notas: l. Los patrones pueden hacerse de plstico (son los pre-
feridos) o de acero revestido de porcelana o bien ad-
quiridos en el comercio con un amplio mrgen
de luminosidad y tonalidad. El Mansell Book of Co-
lour contiene un modelo bsico de referencias de 1,5
x 2 cm.
2. Cuando se sospeche que las variaciones en la textura
de la muestra produce resultados no fiables ser pre-
ciso tomar diferentes lecturas mientras qUt la muestra
est en rotacin.

Tabla VI

Colores adicionales EEC

Nm. de Color Indicede Fluorescen- Mancha Hidroxido Acido


serie FC color, ca de la desecada sdico al clorh drico
Nm. mancha bajo JOpar concentrado
luz UV ciento

EI04 Amarillo de 47005 - Amarillo Amarillo


quinolina plido
EI05 Amarillo 13015 - Amarillo Marrn Rojo brillan-
rpido AB brillante plido te
amarillo, amarillo
E 130 Azul solan- 69800 - Azul tur- Rosa Amarillo
treno RS quesa muy plido
(Indantreno
azul, antra-
ceno azul)
Azul brillan- 4i090 - Azul tur- Rosa Amarillo
te FCF quesa plido
Violeta 6B 42640 - Violeta Casi Incoloro
incoloro
E180 Pigmento 15850 Rosa cuando rosaceo Rojo la- -
Rubina, se trata con rojo drillo
Litol cido
Rubina clorhdrico
Violeta de 42535 - Violeta - -
metilo
E181 Ocre - - - - -
oscurO

..~
108 ANALISIS DE ALIMENTOS

Tabla VII

Solventes adecuados para el desarrollo de los cromatogramas teidos

Gmpo de color Solvente

Rojo A,C,G
Amarillo anaranjado D,G,H
Azul, violeta, verde C,E,G
Marrn B,D,E
Negro E
Notas:
1. Referencia del mtodo Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11,
127-134.
2. Las curvas espectrofomtricas de cada uno de los colores se describen
en el trabajo de Pearson (loe. cit.).

3. Si existe el peligro de que el lquido gotee en el apara-


to debe colocarse un portaobjeto para cubrir el espa-
cio abierto de la ranura.
4. A travs de la abertura de inspeccin debe compro-
barse que la muestra cubre la ranura de exposicin.
5. Los lquidos espesos O intensamente coloreados deben
diluirse al 10 por ciento de su intensidad antes de rea-
lizar las lecturas.
6. Las lecturas se expresan normalmente como valores
Rd L y la relacin permite obtener comparaciones
tiles (ver pg. 262-263 para la descripcin de dife-
rentes escalas de color).
7. Para conseguir un campo visual uniforme en un pro-
ducto texturado de espesor variable se coloca en su
superficie una gruesa capa de glicerina.
8. Las diferencias en el tamao de partcula o de grnulo
producen variaciones en las lecturas del color.
(d)

Color

l. Macerar 0,5 g de muestra descortezada con 90 mi de agua destila-


da.
2. Transferir a un matraz volumtrico y diluir hasta la seal de enra-
se.
3. Mezclar.
4. Centrifugar y eliminar el lquido sobrenadante.
5. Transferir el lquido claro de la parte superior a la cubeta de
un espectro fotmetro de absorcin y determnar la densidad p-
tica a 330 nm.
METODOS DE ANALlSIS 109

COLOR, PRESENCIA DE C19a-b

(a)

1. Disolver 10 g de muestra en 200 mI de cido sulfrico al 1 por


ciento.
2. Aadir una hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y hervir la
solucin dttrante 30 minutos.
3. Despreciar el lquido, lavar y aadir 200 mI de agua destilada conte-
niendo unas gotas de amona~o concentrado. Hervir durante trein-
ta minutos.
4. Sacar la lana y tirarla.
5. Acid ificar la solucin con cido clorhdrico concentrado.
6. Aadir una nueva hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y her-
vir durante treinta minutos.
7. Sacar la lana e inspeccionar su color.

(b)

1. Tamizar la muestra y recoger el polvo.


2. Esparcir el polvo sobre un papel blanco semisatinado que previa-
mente se ha estirado sobre una baldosa.
3. Triturar con la mano de un mortero o cualquier objeto similar.
4. Examinar el color utilizando una luz potente y una lupa.

COMPONENTES GRASOS C20

l. Triturar la muestra en un mortero:


2. Lavarla en un cartucho de Soxhlet utilizando ter de petrleo
(60:80) y recoger los lavados en un matraz de Soxhlet previamen-
te pesado.
3. Cerrar el cartucho con algodn.
4. Aadir ms ter de petrleo al frasco y someter a reflujo durante
tres horas.
5. Destilar el ter de petrleo en atmsfera de nitrgeno.
6. Pesar el residuo y disolverlo en ter de petrleo.
7. Examinar la muestra por cromatografa bidimensional en capa fina
de la forma siguiente:

1a dimensin

dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.


soporte: slica gel G.
solvente: ter dietlico: benceno: etanol: cido actico
(40: 50: 2: 0,2).
desecar en atmsfera de nitrgeno.
110 ANALlSIS DE ALIMENTOS

2a dimensin
11
solvente: ter de petrleo: ter dietlico: cido actico
II (90: 10: 1, v/v).
deteccin: cido fosfomolbdico al 5. por ciento en etanol
del 90 por ciento.
comparacin: sustancias puras conocidas.

Notas: 1. ieferencia del mtodo Dasgupta S. K. and J. Friend,


1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 463-470.
2. La determinacin de los componentes individuales
puede realizarse por pulverizacin con acetato cpri-
co al 3 por ciento en cido ortofosfrico al 8 por
ciento, calentando a 180 0 C durante veinticinco mi-
nutos y comparando los resultados utilizando un fo-
todensitmetro de barrido automtico. CM. E. Fews-
ter et al., 1969,/. Chromat., 43, 120).
3. El orden de la separacin es monoglicridos, diglicri-
dos, triglicridos y estero les.
4. Referencia de la tcnica cromatogrfica Freeman, C.
P., 1966,/. Lipid Res., 7,324.

COMPONENTES SOLIDOS DE LA YEMA D~ HUEVO C21

l. Extraer a reflujo durante dos hdras 10 g de muestra en aparato de


Soxhlet usando 100 mI de metanol puro.
2. Decantar y afiadir otros 100 mI de metanol puro. Extraer a reflujo
durante dos horas.
3. Combinar las fracciones metanlicas. Evaporar a sequedad.
4. Realizar una determinacin de fsforo segn se detalla en la sec-
cin correspondiente.

Nota: Componentes slidos de la yema'de huevo = P2 0 S x 56.


Huevo en polvo = componentes slidos de la yema de hue-
vo x 1,48,

COMPOSICION EN ACEITES ESENCIALES C22a-b


(a)
. I

Examen por cromatografa de gases (ver pg. 249)

f. Operar en las condiciones siguientes:

Longitud, de la columna: 215 cm.


Dimetro de la columna: 0,6 cm.
11
METODOS DE ANALlSIS 111

Relleno: diacetato de sacarosa hexa isobutirato (SAIB) 20 p. deposi-


1I
" I

tada en solucin etanlica sobre celita de 60-80 mallas (80 p.).


Longitud efectiva de la columna: 200 cm.
Gas portador: helio, presin de entrada 1,24 x 10 s Nm- 2
Volumen de muestra: 2 a 5 x 10-3 mI.
Mtodo de inyeccin: microjeringa.
Temperatura de la columna: 1700 C 20 C.
1
.~


Velocidad de flujo: 75 ( 5) mI n1in- 1
Detector: alambre caliente.
Comparacin: frente a trazas de muestras puras conocidas.
Nota: Adaptado de Smith, D. L. and L. Levi, J. Agric. Fd. Chem.,
1961, 9, 230-44.

(b)

Relleno de la columna : Apiezon L al 20 por ciento en


Chromosorb
Gas portador : Hidrgeno
Flujo del gas : 45 mI min- 1
Temperatura de la columna : 2100 C
Temperatura de inyeccin : 3400 C
Deteccin : cubeta de conductividad tr-
mica

Notas: 1. Los aromas detectados porolfacin deben anotarse en


el registro a intervalos de, 20 segundos, o en menos
tiempo si es necesario, al objeto de complementar la
informacin del registro.
2. Los componentes de alto punto de ebullicin pueden
no eluirse y en consecuencia permanecen indetecta-
bIes con las tcnicas de GLC.
3. Para analizar los gases del espacio de cabeza en los
env~ses puede usarse una jeringa hipodrmica herm-
tica.

COMPOSICION EN GLICERIDOS C23

Examen por cromatografa en capa fina (ver pg. 247)

Cualitativo

Soporte: 30 g de slica gel G en 60 mI de solucin de nitrato de plata


al 12,5 por ciento.
Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.
112 ANALISIS DE ALIMENTOS

Espesor de la capa: 400 ~m.


Desecacin: a temperatura ambiente.
Concentraci~ de la solucin problema: al 0,5 por ciento en clorofor-
mo.
Solvente: tetracloruro de carbono: cloroformo: cido actico: etanol
. (40: 60: 0,5: 0,5).
Equilibrio: durante la noche.
Recorrido: 12rem.
Revelado: solucin etanlica de dibromo R fluorescena al 0,2 por
ciento.
Examen: con luz VV.

Cuantitativo

II,' Revelador (pulverizacin): solucin acuosa de cido ortofosfrico


! 1
al 50 por ciento.

Calentamiento: a 350 0 C durante treinta minutos.


Determinacin: con densitmetro.
Calibracin: frente a manchas de concentracin conocida.

Nota: Ver tambin los mtodos descritos en ES.

CONSERV ADORES C24a-b


(a)

Extraccin

l. Acidificar con cido clorhdrico una solucin del producto alimen-


ticio preparada con la menor cantidad posible de agua destilada.
2. Extraer la solucin con igual cantidad de mezcla de ter dietlico:
ter de petrleo (50: 50).
3. Purificar el extracto de la mezcla de ter lavndolo en embudo de
separacin con lcali dbil (2 M).
4. Acidificar el extracto alcalino con cido clorhdrico 2 M Y reex-
traer con igual volumen de la mezcla de ter.
5. Reducir la solucin etrea a un pequeo volumen utilizando un
evaporador rotatorio:

(b)

Deteccin

Mtodo: cromatografa en capa fina (vr pg. 247).


Solucin problema: la preparada.
q.
METODOS DE ANALISIS 113

Sistema solvente: butanol saturado de amonaco 2 M. Ie


Soporte: slica gel G. ,
Espesor de capa: 250.nm. t
e
.,
Tipo de placa: 20 x 20 cm de latn cromado.
Condiciones de activacin: treinta minutos a 1000 C.
Volumen de muestra: 20 x 10-3 mI.
Recorrido del solvente: 12 cm.
~ .

Condiciones de desecacin: aire seco.
Deteccin: elevar la temperatura lentamente sobre una placa caliente.
Los conservadores subliman a diversas temperaturas.

Notas: 1. Basado en el trabajo de Cavello M. and O. Schettino,


Symp. Instato Superioredi Sanita, Rome, May 1963.
2. Los valores R f y las temperaturas de sublimacin son
las siguien tes:

Compuesto Temperatura de
sublimacin
Rf oC

cido srbico 0,23 55


cido dehidroactico 0,27 60
cido benzoico 0,24 60
cido p-hiroxibenzoico 0,12 80
cido p-clorobenzoico 0,24 80
cido saliclico 0,53 76
cido cinnmico 0,43 90
metil-p-hidroxibenzoato 0,66 70
propil hidroxibenzoato 0,67 70

CONT AJE DE P ARTICULAS OSCURAS C25

l. Reconstituir muestras de 50 g del producto deshidratado.


2. Visualmente contar el nmero de partculas oscuras existentes en
la superficie.
3. Expresar el resultado en nmero de partculas oscuras por 100 g
de muestra.

CONTENIDO EN ALCOHOL C26

1. Pesar una muestra de 100,0 g y aadir 50 mI de agua destilada.


2. Destilar y recoger cerca de 100 mI de solucin. Diluir a un volu-
men final de 100,0 mI en matraz aforado a 200 C.
3. Enfriar la solucin a 15 t.
I 114 ANALISIS DE ALIMENTOS

4. Medit el peso especfico de la solucin a 200 C usando un picn-


metro.
"
" 5. Calcular el contenido en alcohol haciendo uso de las cifras que fi-
.
guran en la Tabla VIII.
I

Nota: La descripcin del mtodo para determinar el peso especfi-


co figura en el mtodo P3a.
\

I (a)
CONTENIDO EN AZUCAR C27

l.Preparar una muestra de tamao apropiado.


2. Pasar la muestra por una picadora y recoger el lquido que pueda
librarse. Mezclar perfectamente.
3. Pesar 100 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mi y aa-
dir 50 mI de agua. .
4. Agitar. Exprimir comprimiendo para separar el lquido.
5. Determinar el contenido en azucar reductor antes y despus de la
inversin como se describe en los mtodos C28a y C28b.

(b)

l. Dispersar 5 g de muestra en 80 mI de etanol al 60 por ciento y


calentar a reflujo durante una hora.
2. Enfriar y diluir a 100 mI despus de filtrar.
3. Determinar el contenido en azcar reductor por el mtodo de Luff
sobre la solucin invertida (mtodos C28b y S2).

(c)

l. Tomar porciones de muestra del centro del producto y picar hasta


reducir considerablemente el tamao de partcula.
2. Homogeneizar lO g de muestra picada con 40 mI de etanol al 50
por ciento.
3. Transferir a un matraz de 250 mI. con ayuda de 60 mI de etanol al
50 por ciento. Aadir 2 g de carbonato clcico y calentar a reflujo
sobre bao de vapor durante dos horas.
4. Enfriar y transferir a matraz volumtrico de 250 mI con ayuda de
etanol del 95 por cient.o. Diluir hasta la seal de enrase.
5. Tomar con pipeta 25 mI y evaporar a sequedad.
6. Arrastrar el residuo con agua destilada a un matraz volumtrico de
. 100 mI y clarificar con acetato de plomo. Enrasar.
7. Filtrar y aadir suficiente cantidad de carbonato sdico anhidro
para precipitar el plomo.
METODOS DE ANALISIS 115

Tabla VIII
Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56 0 e segn el peso
especfico aparente, a 20 0 e

Peso Por Peso Por Peso Por


especifico ciento especfico ciento especIfico ciento
1.0000 0.00 0.9954 3.12 0.9908 6.49
0.9999 d.07 0.9953 3.19 0.9907 6.57
0.9998 0.13 0.9952 3.26 0.9906 6.65
0.9997 0.20 0.9951 3.33 0.9905 6.73
0.9996 0.26 0.9950 3.40 0.9904 6.80
0.9995 0.33 0.9949 3.47 0.9903 6.88
0.9994 0.40 0.9948 3.54 0.9902 6.96
0.9993
0.9992
0.46
0.53
0.9947
0.9946
3.61
3.68
0.9901
0.9900
7.04
7.12
.t i
0.9991 0.60 0.9945 3.76 0.9899 7.19
0.9990 0.66 0.9944 3.83 0.9898 7.27
0.9989 0.73 0.9943 3.90 0.9897 7.35
0.9988 0.80 0.9942 3.97 0.9896 7.43
0.9987 0.87 0.9941 4.04 0.9895 7.51
0.9986
0.9985
0.9984
0.9983
0.93
1.00
1.07
1.14
0.9940
0.9939
0.9938
0.9937
4.11
4.18
4.26
4.33
0.9894
0.9893
0.9892
0.9891
7.59
7.67
7.75
7.82
I
1
0.9982 1.20 0.9936 4.40 0.9890 7.90
0.9981 1.27 0.9935 4.48 ' 0.9889 7.98

I
0.9980 1.34 0.9934 4.55 0.9888 8.06
0.9979 1.41 0.9933 4.62 0.9887 8.15
0.9978 1.48 0.9932 4.69 0.9886 8.23
0.9977 1.54 0.9931 4.77 0.9885 8.31
0.9976 1.61 0.9930 4.84 0.9884 8.39
0.9975 1.68 0.9929 4.91 0.9883 8.47
0.9974 1.75 0.9928 4.98 0.9882 8.55
0.9973 1.81 0.9927 5.06 0.9881 8.63
0.9972 1.88 0.9926 5.13 0.9880 8.71
0.9971 1.'95 0.9925 5.21 0.9879 8.79
0.9970 2.02 0.9924 5.28,' 0.9878 8.88
0.9969 2.09 0.9923 5.36 0.9877 8.96
0.9968 2.15 0.9922 5.43 0.9876 9.04
0.9967 2.22 0.9921 5.51 0.9875 9.13
0.9966 2.29 0.9920 5.58 0.9874 9.21
0.9965 2.37 0.9919 5.66 0.9873 9.29
0.9964 2.43 0.9918 5.73 0.9872 9.38
i 1
0.9963 2.50 0.9917 5.81 0.9871 9.46
0.9962 2.57 0.9916 5.88 0.9870 9.54
0.9961 2.64 0.9915 5.96 0.9869 9.62
0.9960 2.70 0.9914 6.03 0.9668 9.70
0.9959 2.77 0.9913 6.11 0.9867 9.79
0.9958 2.84 0.9912 6.18 0.9866 9.87
0.9957 2.91 0.9911 6.23 0.9865 9.95
0.9956 2.98 0.9910 6.34 0.9864 10.03
0.9955 3.05 0.9909 6.41 i
I

Ref. Bull. Nat. Bur. Standards, 9, 3


116 ANALISIS DE ALIMENTOS

8. Filtrar. . ,
9. Diluir SO mI de filtrado a 200 mI en matraz volumtrico y determi-
nar el contenido en azcar reductor, antes y despus de la inver-
sin, con la solucin de Luff.

(d)

, 1. Picar toda 1! muestra.


2. Pesar 10 g d'e material picado en vaso de precipitados de SO mI y
aadir 30 mI de etanol al 70 por ciento. Agitar con varilla de vi-
drio.
3. Transferir la mezcla a un cartucho de extraccin de SO mI de capa-
cidad hecho con papel de filtro Whatman nmero 42. Permitir
que la muestra filtre y recoger el filtrado en un erlenmeyer de
ISO mI. Continuar lavando el residuo con otros SO mI de etanol a}
70 por ciento.
4. Cuando deje de gotear tapar el cartucho con lana de vidrio.
S. Conectar el aparato de Soxhlet y calentar a reflujo durante una ho-
ra con etanol al 70 por ciento.
6. Destilar el alcohol hasta que quede un pequeo volumen y lavar el
lquido remanente a un matraz de 100 mI con ayuda de 30 mI de
agua destilada.
I 7. Aadir 6 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener durante
diez minutos a 60 0 C. Neutralizar.
8. Realizar una determinacin de azcar reductor como se describe
en el mtodo C28a C28b.

Nota: 1. El mtodo para la inversin se describe bajo el enca-


bezamiento Sacarosa, Mtodo S2.
2. El mtodo de Luff para la determinacin de azcar
reductor se describe en el mtodo C28b.

CONTENIDO EN AZUCARES REDUCTORES C28a-b

(a)

1. Pipetar cantidades iguales de SO mI de la solucin A de Fehling y


de la solucin B de Fehling a un erlenmeyer de ISO mI con tapn.
Agitar para mezclar.
2. Preparar una solucin problema de la muestra. Una concentracin
normalmente adecuada es al l por ciento, pero la concentracin
de la solucin puede modificarse considerablemente teniendo en
cuenta los resultados de la determinacin preliminar. Por esta ra-
zn, es mejor preparar una solucin madre al 20 por ciento y las
restantes soluciones por dilucin de alcuotas apropiadas.
METODOS DE ANALISIS 117

3. Colocar la solucin preparada en una bureta de 50 mi que ha sido


modificada para que el vertido sea rpido.
4. Pipetaruna cantidad de 10 25 mi de la solucin mixta de
Fehling y colocarla en un erlenmeyer de 250 mI.
5. Aadir con la bureta 15 mi de la solucin problema y aadir tam-
bin al erlenmeyer una pequea cantidad de piedra pmez. :. I~
,
6. Colocar mtraz y contenido sobre una fuente de calor y poner en
marcha un dronmetro tan pronto como la solucin comience a
hervir.
7. Transcurridos un minuto y cincuenta y cinco segundos de ebulli-
cin aadir tres gotas de indicador azul de metileno.
8. Comenzar la titulacin aadiendo volmenes de 0,5 mI cada dos
segundos. Impedir que la solucin deje de hervir.
9. Cuando se aproxime al punto final se observa una clara coloracin
rojiza. En este momento reducir el ritmo de las adiciones a 0,1 mi
seg.-
10. Como punto final debe tomarse la aparicin de color rojo brillan-
te del xido de cobre en solucin.
11. Repetir la titulacin aadiendo de una vez todo el volumen gasta-
do inicialmente en la titulacin menos 0,5 mI. Titular a un ritmo ,.,, .
de 0,05 mi cada 10 segundos. El punto final debe alcanzarse en un
periodo de ebullicin de tres a cuatro minutos.
Notas: 1. Inicialmente es algo difcil advertir el punto final y
por ello es recomendable practicar previamente con
una solucin cuyo contenido en azcar reductor se
conoce.
2. La solucin de Fehling A se prepara de la forma si-
guiente: Disolver 69,3 g de sulfato de cobre (5H 2 O)
p.a., en agua destilada hervida. Aadir 1 mI de cido
sulfrico 1 M Y diluir a un litro en matraz volumtri-
co.
La solucin de Fehling B se prepara de la forma si-
guiente: disolver 346 g de tartrato sdico potsico y
100 g de hidrxido sdico en agua destilada hervida.
Diluir a un litro.
Las soluciones A y B de Fehling pueden adquirirse
ya preparadas.
3. El error probable de las soluciones de Fehling es el
mismo que el de otras soluciones patrn. Cada vez
que vuelvan a prepararse nuevas soluciones stas de-
ben comprobarse frente a una solucin patrn de
azcar invertido. Esta se prepara invirtiendo 9,5 g de
sacarosa de la forma como se describe para la deter-
minacin de sacarosa en el mtodo S2. Es por tanto
preciso aplicar un factor a todas las titulaciones reali-
zadas con una solucin dada de Fehling.
118 ANALISIS DE ALIMENTOS

4. Los factores para los diversos azcares se indican en


las Tablas IX-XIII.
' 1 1 factor de la tabla x 100
5. mg d e azucar en m = ttulo

6. Referencia del mtodo, Lane, J. H. Y L. Eynon, J.


Soco Chem. Ind., 1923,42, 32-7T.
7. {El equivalente en dextrosa (E.D.) del jarabe de gluco-
sa comercial es igual al contenido en azcar reductor,
expresado en dextrosa, calculado sobre la base de la
materia slida. Es decir

.contenido en azcar reductor


expresado en dextrosa x 100
E.D.
slidos totales

(b)

Mtodo de Lull Schorl

l. Pipetar 25,0 mI de solucin clarificada, conteniendo de 10 a 60 mg


de azcar invertido, en matraz de fondo plano de 250 mI. Aadir
algunas perlas de vidrio.
2. Aadir 25,0 mIde solucin de Luff preparada de la forma siguien-
te:
Disolver 50 g de cido ctrico en 50 mI de agua destilada y aadir
a una solucin de 125 g de carbonato sdico cristalizado en 110
mI de agua destilada. Agitar hasta que deje de liberarse cido car-
bnico. Verter la solucin mixta en una mezcla enfriada de 263 g
de carbonato sdico cristalizado disueltos en 250 mi de agua des-
tilada caliente, Aadir a esta solucin mixta una solucin prepara-
da disolviendo 25 g de sulfato de cobre cristalino en 100 mI d~
agua destilada. Despus de enfriar diluir a un litro.
J. Conectar el mati"az a un condensador de reflujo, poner en ebulli-
cin la solucin en menos de dos minutos y dejar a reflujo durante
exactamente diez minutos.
4. Enfriar matraz y contenido en corriente de agtta fra durante cin-
co minutos.
5. Aadir 3 g de yoduro potsico, 25 mi de cido sulfrico al 20 por
ciento (aadir sta lentamente) y 10 mI de agua destilada.
6. Agitar hasta que cese la formacin de espuma y titular inmediata-
mente con tiosulfato sdico 0,1 M usando solucin de almidn re- '-'
cientemente preparada.
7. Titular hasta aparicin de color amarillo crema.
8. Deducir la titulacin en blanco obtenida con 25 mi de agua desti-
lada.

~~. t-dlB$f~r;~ .~~~~ ~~

, "-jft ";:,
METODOS DE ANALlSIS 119

Notas: l. Los mg de azcar reductor presente en la solucin vie-


nen dados en la Tabla XIV.
2. Referencia del mtodo, Luff, G. y N. Schorl, Hand-
boek Methoden van Ondzoek by de Java Suiker indus-
trie, 1931.

Tabla IX

Azucar invertido por cada 10 mi de solucin de Fehling

Soluciones que contienen entre otros, azcar invertido


mide
solu Sin sacarosa 1 g de sacarosa 5 g de saCllrosa 10 g de sacarosa
cin por 100 mi por 100 mi por 100 mi
de
azucar Factor mgde Factor mgde Factor mgde Factor mgde
reque para el azcar para el azcar para el azcar para el azcar
ridos azcar inverti- azcar in vert i- azcar inverti- azcar invert-
invert- do por inverti- do por inverti- do por inverti- do por
do 100 mi do 100 mi do 100 mi do 100 mi t:
15
16
17
50.5
50.6
50.7
336
316
298
49.9
50.0
50.1
333
312
295
47.6
47.6
47.6
317
297
280
46.1
46.1
46.1
307
288
271
'.'i
"
l'
18
19
50.8
50.8
282
267
SO.1
50.2
278
264
47.6
47.6
264
250
46.1
46.1
256
243
(
"
20
21
SO.9
51.0
254.5
242.9
50.2
50.2
251.0
239.0
228.2
47.6
47.6
47.6
238.0
226.7
216.4
46.1
46.1
46.1
230.5
219.5
209.5
'1
('
22 51.0 231.8 50.3
23 51.1 222.2 50.3 218.7 47.6 207.0 46.1 200.4
24 51.2 213.3 50.3 209.8 47.6 198.3 46.1 192.1

2S 51.2 204.8 SO.4 201.6 47.6 190.4 46.0 184.0


26 51.3 197.4 50.4 193.8 47.6 183.1 46.0 176.9
27 51.4 190.4 SO.4 186.7 47.6 176.4 46.0 170.4
28 51.4 183.7 SO.5 180.2 47.7 170.3 46.0 164.3
29 51.5 177.6 50.5 174.1 47.7 164.5 46.0 158.6

30 51.5 171.7 50.5 168.3 47.7 159.0, 46.0 153.1


31 51.6 166.3 50.6 163.1 47.7 153.9 45.9 148.3
32 51.6 161.2 50.6 158.1 47.7 149.1 45.9 143.4
33 51.7 156.6 50.6 153.3 47.7 144.5 45.9 139.1
34 51.7 1S2.2 SO.6 148.9 47.7 140.3 45.8 134.9

35 51.8 147.9 50.7 144.7 47.7" 136.3 45.8 130.9


36 51.8 143.9 50.7 140.7 47.7 132.5 45.8 127.1
37 51.9 140.2 50.7 137.0 47.7 128.9 45.7 123.5
38 51.9 136.6 50.7 133.5 47.7 125.5 45.7 120.3
39 52.0 133.3 50.8 130.2 47.7 122.3 45.7 117.1

40 52.0 130.1 50.8 127.0 47.7 119.2 45.6 114.1


41 52.1 127.1 50.8 123.9 47.7 116.3 45.6 111.2
42 52.1 124.2 50.8 121.0 47.7 113.5 45.6 108.5
43 52.2 121.4 50.8 118.2 47.7 110.9 45.5 105.8
44 52.2 118.7 50.9 115.6 47.7 108.4 45.5 103.4

4S 52.3 116.1 50.9' 113.1 47.7 196.0 45.4 101.0


46 52.3 113.7 50.9 110.6 47.7 103.7 " 45.4 98.7
47 52.4 111.4 50.9 108.2 47.7 10!.5 45.3 96.4
48 52.4 109.2 50.9 106.0 47.7 99.4 45.3 94.3
49 52.5 107.1 51.0 104.0 47.7 97.4 45.2 92.3
SO 52.5 105.1 51.0 102.0 47.7 95.4 45.2 90.4

mg de azcar invertido correspondiente a 10 mi de solucin de Fehling.


,.

120 ANALISIS DE ALIMENTOS

Tabla X

Azcar invertido por cada 25 mI de solucin de Fehling

Soluciones que contienen, entre otros, azcar invertido


mIde
. solucin Sin sacarosa por 100 mI 1 g de sacarosa
t \
de azcar
requeri Factor para mgdeazcar Factor pal'Q mg de azcar
dos el azcar invertIdo el azcar invertido
invertido por 100 mI invertido por 100 mI

15 123.6 824 122.6 817


16 123.6 772 122.7 767
17 123.6 727 122.7 721
18 123.7 687 122.7 682
19 123.7 651 122.8 646
20 123.8 619.0 122.8 614.0
21 123.8 589.5 122.8 584.8
22 123.9 563.2 122.9 558.2
23. 123.9 538.7 122.9 534.0
24 124.0 516.7 122.9 512.1
25 124.0 496.0 123.0 492.0
26 124.1 417.3 123.0 473.1
27 124.1 459.7 123.0 455.6
28 124.2 443.6 123.1 439.6
29 124.2 428.3 123.1 424.4
30 124.3 414.3 123.1 410.4
31 124.3 401.0 123.2 397.4
32 124.4 388.7 123.2 385.0
33 124.4 377.0 123.2 373.4
34 124.5 366.2 123.3 362.6
35 124.5 355.8 123.3 352.3
36 124.6 346.1 123.3 342.5
37 124.6 336.8 123.4 333.5
38 124.7 328.1 123.4 324.7
39 124.7 319.7 123.4 316.4
40 124.8 311.9 123.4 308.6
41 124.8 304.4 123.5 301.2
42 124:9 297.3 123.5 294.1
43 124.9 290.5 123.5 287.3
44 125.0 284.1 123.6 280.9
45 125.0 277.9 123.6 247.7
46 125.1 272.0 123.6 268.7
47 125.1 266.3 123.7 263.1
48 125.2 260.8 123.7 257.7
49 125.2 255.5 123.7 252.5
50 125.3 250.6 123.8 247.6

*mg de azcar invertido que corresponden a 25 mI de solucin de Fehling.


( "IIlrll ..l .. ,l. tI."II'''" Y Irvul"", tlrlrllllUllltlu ,ull ",IULIOII tic I ehhn!!

DEXTROSA LEVULOSA
(Todas las cifras se refieren a dextrosa anhidra) mi de solu- (Todas las cifras se refieren a levulosa anhidra)
mi de som-
cin de Por 10 mi de so/u- Par 25 mi de solu- cin de Por la mi de solu- Por 25 mi de solu-
azcar cin de Fehling cin de Fehling azcar cin de Fehling cin de Fehling
requeridos requeridos
Factor*pa- rngde dex- Factod pa- mgdedex- Factor* pa- mg de le- Factod pa- mgde/e-
ra la dex- trosa por ra la dex- trosa por ra la levu- vu/osa por ra la levu- vulosa por
trosa 100ml trosa 100 mi losa 100 mi losa 100 mi
15 49.1 327 120.2 801 J5 52.2 348 127.4
- 849
16 49.2 307 120.2 751 16 52.3 327 127.4 796
17 49.3 289 120.2 707 17 52.3 308 127.5 750
18 49.3 274 120.2 668 18 52.4 291 127.5 708
19 49.4 260 120.3 633 19 52.5 276 127.1 672

20 49.5 247.4 120.3 601.5 20 52.5 262.5 127.6 638.0


21 49.5 23S.8 120.3 572.9 21 52.6 250.6 127.7 608.1 ~
22 49.6 225.5 120.4 547.3 22 52.7 239.6 127.7 580.6
23 49.7 216.1 120.4 523.6 23 52.7 229.1 127.8 555.5
24 49.8 207.4 120.5 50\.9 24 52.8 220.0 127.8 532.5 ~
25 49.8 199.3 120.5 482.0 25 52 211.3 127.9 51\.5 8
26 49.9 19\.8 120.6 463.7 26 52.9 203.3 12-' 49 \.9 en
27 49.9 184.9 120.6 446.8 27 52.9 196.0 12 .0 474.0 t;
28 50.0 178.5 120.7 43\.1 28 53.0 189.3 128.0 457.2 trl
29 50.0 172.5 120.7 416.4 29 53.\ 183.0 128.1 44 \.6
>-
Z
30 50.1 167.0 120.8 402.7 30 53.2 177.2 128.1 427.0
31 50.2 16\.8 120.8 389.7 31 52.3 17 \.7 128.1 >-
t""
32 50.2. 156.9 120.8 377.6 32 53.3 166.5 128.2 400. r;;
33 50.3 152.4 120.9 366.3 33 53.3 16\.6 128.2 388.
"ffi1
34 50.3 148.0 120.9 355.6 34 53.4 157.0 128.3 377.3 r;;
35 50.4 143.9 12\.0 345.6 35 53.4 152.6 128.3 366.7
36 50.4 140.0 12\.0 336.3 36 53.5 \48.6 128.4 456.6
37 50.5 136.4 121.1 327.4 37 53.5 144.7 128.4 347.0
38 50.5 132.9 12\.2 318.8 38 53.6 140.9 128.5 338.\
39 5().6 129.6 12\.2 310.7 39 53.6 137.3 128.5 329.6
40 50.6 \26.5 12\.2 303.1 40 53.6 134.0 128.6 32\.5
41 50.7 \23.6 121.3 295.9 41 53.7 130.9 128.6 313.7
42 50.7 120.8 12\.4 289.0 42 53.7 127.9 128.6 306.2
43 50.8 118.1 12\.4 282.4 43 53.8 125.1 128.7 299.2
44 50.8 115.S 12\.5 276.1 44 53.8 122.4 128.7 292.5
45 50.9 113.0 12J.5 270.1 45 53.9 119.8 128.8 285.2
46 50.9 110.6 121.6 264.3 46 53.9 117.2 \28.8 280.0
47 51.0 IOS.4 12 \.6 258.8 47 53.9 114.7 128.9 274.2
48 51.0 106.2 121.7 253.5 48 54.0 112.4 128.9 268.6
49 5\.0 104.\ 121.7 248.4 49 54.0 110.2 129.0 263.2
SO 51.1 102.2 121.8 243.6 SO 54.0 IOS.O 129.0 258.0 ...
~
...
*Mg de dextrosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling. *mg de levulosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling.
t mg de dextrosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehling. tmg de levulosa que corresponden a 25 mi de solucin de Fehling.

'I 7 >al "-J---E~:'~'<~ ';---- t" . . . . 'me


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Tabla XII
.-
Contenido de lactosa determinado con solucin de Fehling '"
'"
Para 10 mi de solucin de Fehling Para 25 mi de solucin de Fehling I
mi de solu-
cin de Lactosa hidratada Lactosa anhidra Lactosa hidratada Lactosa anhidra
.
azcar C12H220n, H20 C12 H22011 C12H 22 0 n, H20 C12 HilOn
requerida
Factor* Img por 100 mi I Factor* I mg por 100 mi Factort Imgporloomll Fanod I mg por 100 mi

1S 81.3 542 77.2 515 208.2 B88 197.8 1319


16 81.2 507 77.1 482 207.8 1298 197.4 1233
17 81.1 471 77.0 453 207.4 1220 197.0 "
1159
18 81.0 450 77.0 427 207.1 1151 196.7 1093
19 80.9 426 76.9 405 206.8 1088 196.5 1034
20 80.8 404.0 76.8 383.8 206.S 1032.3 196.2 980.7 >
z
21 80.7 384.3 76.7 36S.1 206.1 981.6 195.8 932.5
22 80.6 366.4 76.6 348.1 205.8 935.5 195.S 888.7
23 80.5 3S0.0 76.5 332.S 205.4 893.2 19S.1 848.5
~
24 80.4 33S.0 76.4 318.3 205.1 854.S 194.8 811.8
II
~
204.8
25
26
80.4
80.3
321.S
308.8
76.4
76.3
305.4
293.4 204.4
819.0
786.3
194.S
194.2
778.1
747.0
-t
O
trl
27 80.2 297.0 76.2 282.2 204.1 756.0 193.9- 718.2
28 SO. 1 286.1 76.1 271.8 203.8 727.9 193.6 691.S I >
29 80.0 276.0 76.0 262.2 . 203.5 701.7 193.3
30 80.0 266.6 76.6 253.3 203.2 677.3 193.0 :~ ~
31 79.9 257.8 7S.9 244.9 202.9 654.3 192.8 621.6
32 79.9 249.7 75.9 237.2 202.6 633.1 192.S 601.4
33 79.8 241.9 7S.' 229.8 202.3 613.6 192.2 582.4 a
~
34 79.8 234.6 7S.' 222.9 202.0 594.3 191.9 564.6
3S 79.7 227.6 7S.7 216.2 201.8 576.S 191.1 547.7
. 36 79.6 221.1 7S.6 210.6 201.5 559.7 191 531.7
37 79.6' 21S.0 75.6 204.3 201.2 543.9 191.2 516.7
38 79.S 209.2 75.S 198.7 201.6 528.9 191.6 S02.S
39 79.S 203.8 75.S 193.6 200.8 514.7 190.8 489.6
40 79.4 198.8 7S.4 188.6 200.S 501.3 19O.S 476:2
41 79.4 193.7 7S 184.3 200.3 488.5 190.3 464.1
42 79.3 188.8 7S.3 179 200.1 476.3 190.1 452.5
43 79.3 184.3 74.3 17S.1 199.8 464.7 189.8 441.5
44 79.2 180.0 75.2 171.0 199.6 453.6 189.6 430.9
45 79.2 17S.9 7S.2 167.1 199 443.0 189 420.9
46 79.1 172.0 75.1 163.4 199.2 433.1 189.2 411.4
47 79.1 168.3 75.1 169.9 199.0 423.6 189.6 402.4
48 79.1 164.2 7S.1 156.5 198.9 414 188.9 393.7
.9 79.0 161.2 75:0 153.1 198.7 4OS.S 188.8 38S.2
SO 79.0 158.0 75.0 1S0.1 198.6 397.2 188.7 377.3
- - --------- - -

*Mg de lactosa que corresponden a 10 mi de solucin de Fehling. t mg de lactosa que corresponden a 25 mI de solucin de FehIin.

labl. "111

Contenido de maltosa determinotln ....... _1....aL_ ..1_ "~L" __


L ~--~ ~~-- t m, de lacio" que rolfe.puna.m " .... -- ----~

t~
-M, ,1, la ..." .. '!u. "'" ~'I'"n"en a 10 mi de .)Iu, .,n de l ehlulIl
~

Tabla XlI1
l,
Contenido de maltosa determinado con solucin de Febling
-
Para 10 mi de solucin de Fehling Para 25 mi de solucin de Fehling
mi de solu
cin de Maltosa hidratada MaitoYll anhidra Maltosa hidratada MaltoYll anhidra . -1
azcar C 12H:i211, H20
I C12 H22011 C12H22011, H 20 C12 H 22011 j
reguerida Factor. mgpor 100ml Factor I mg por 100 mi Factort I mg por 100 mi , Factorf 1mg por J 00 mi I
15 11.3 542 77.2 515 208.2 UII 197.' UI9 I
16 81.2 S07 77.1 482 207.8 1291 197.4 1233 I
17 81.1 477 77.0 453 207.4 1220 197.0 1159
18 11.0 450 77.0 417 207.1 1151 196.7 1093
19 SO.9 426 76.9 405 206.' 1081 196.5 1034
,';.'~.';. 20 SO.I 404.0 76.8 383.1 206.5 1032.3 196.2 9SO.7
21 80.7 384.3 76.7 365.1 206.1 981.6 195.S 932.5 re
22 SO.6 366.4 76.6 348.1 20S.1 935.5 195.5 8U.7
23 80.5 350.0 76.5 332.5 205.4 893.2 195.1 148.5
24 SO.4 335.0 76.4 318.3 205.1 854.5 194.1 111.1
2S
26
SO.4
SO.3
321.5
308.1
76.4
76.3
305.4
293.4
204.8
204.4
819.:>
786.3
194.5
194.2
771.1
747.0

ti!
27 SO.2 297.0 76.2 282.2 204.1 756.0 193.9 711.2 t::I
28 80.1 286.1 76.1 271.8 203.1 727.9 193.6 691.5 t!1
29 80.0 276.0 76.0 262.2 203.5 701.7 193.3 666.6
30 80.0 266.6 76.0 253.3 203.2 677.3 193.0 643.4 ~
31 79.9 257.1 75.9 244.9 202.9 654.3 192.S 621.6
32 79.9 249.7 75.9 237.2 202.6 633.1 192.5 601.4 ~
t::
ti!
33 79.8 241.9 75.1 229.8 202.3 6U.0 192.2 582.4 .
34 79.8 234.6 7'-1 222.9 202.0 594.3 191.9 . 564.6 Fi3
35 79.7 227.6 7S.7 216.2 201.8 576.S 191.7 547.7
36 79.6 221.1 7S.6 210.0 201.5 559.7 191.4 53\.7
37 79.6 2\5.0 75.6 204.3 201.2 543.9 19\.2 5\6.7
)8 79.5 209.2 75.5 198.7 201.0 S28.9 \91.0 502.5
39 79.5 203.11' 75.S 193.6 200.8 5\4.7' 190.1 489.0
40 79.4 198.8 75.4 188.6 200.5 SOt.3 190.5 476.2
41 79.4 193.7 75.4 \84.3 200.3 488.5 190.3 464.\
42 79.3 188.8 7S.3 179.4 200.\ 476.3 190.1 452.5
43 79.3 184.3 74.3 175.1 199.8 464.7 189.8 441.S
44 79.2 180.0 7S.2 171.0 199.6 4S3.6 189.6 430.9
45 79.2 175.9 75.2 167.1 199.4 443.0 189.4 420.9
46 79.1 172.0 75.1 163.4 199.2 433.1 189.2 411.4
47 79.1 168.3 75.1 169.9 199.0 423.6 189.0 402.4
48 79.1 164.2 7H 1S6.5 198.9 414.4 188.9 393.7
49 79.0 161.2 75.0 153.1 198.7 405.5 188.1 385.2
50 79.0 158.0 75.0 150.1 198.6 397.2 lU.7 377.3 N
....
-
*mg de maltosa que corresponden a 10 mI de solucin de Fehling.
t mg de maltosa que corresponden a 25 mI de solucin de Fehling.

.~.....,o _ _.. ,. ~ _ - - . .... - . ...:_ _ ".~ ~.,,~


~ -.~.~ .
~'''''' ......... *~'!! ..............
Tabla XIV
.:..
-'"
Factores para las determinaciones de Luff Scho'rl
Ttulo = mI de tiosulfato sdico 0,1 molar, F = mg de fructosa, G = mg de glucosa, L = mg de lactosa, M == rng de maltosa.
~itulo F&G L M Ttulo FelG L M Ttulo F.tG L M Titulo F&G L M 'Titulo F'.. G L M Ttulo hG L M
, , I
. .
1.0 2.4 3.6 3.9 5.0 12.2 18.4 19.6 9.0 22.4 33.2 35.5 13.0 33.0 48.4 51.6 17.0 44.2 63,8 68,0 21.0 U-O 79.8 85.4
1.1 2.6 4.0 4.3 5.1 12.5 18.8 20,0 9.1 22.7 33.6 35.9 13.1 33.3 48.8 52.0 17.1 44.5 64.2 68.4 21.1 56.3 80.2 85.9
1.2 2.9 4.3 4.7 5.2 12.7 19.1 20A 9.2 22.9 34.0 36.3 13.2 33.5 49.2 52.4 17.2 44.8 64.6 68.8 21.2 56.6 80.6 86.'3
1.3 3.1 4.7 5.1 5.3 13.0 19.5 20.8 9.3 23.2 34.3 36.7 13.3 33.8 49.5 52.8 17.3 45.1 65.0 69.3 21.3 56.9 81.0 86.8
1.4 3.4 5.1 5.5 5.4 13.2 19.9 21.2 9.4 23.4 34.7 37.1 13.4 34.1 49.9 53.2 17.4 45.4 65.4 69.7 21.4 57.2 81.4 87.2
1.5 3.6 5.5 5.9 5.5 13.5 20.3 21.6 9.5 23.7 35.1 37.5 13.5 34.4 50.3 53.7 17.5 45.7 65.8 70.1 21.5 57.6 81.9 87.7
1.6 3.8 5.8 6.2 5.6 13.7 20.6 21.9 9.6 24.0 35.5 37.9 13.6 34.6 50.7 54.1 17.6 45.9 66.1 70.5 21.6 57.9 82.3 88.2
1.7 4.1 6'.2 6.6 5.7 14.0 21.0 22.3 9.7 24.2 35.9 38.3 13.7 34.9 51.1 54.5 17.7 46.2 66.5 70.9 21.7 58.2 82.7 88.6
1.8 4.3 6.6 7.0 5.8 14.2 21.4 22.7 9.8 24.5 36.2 38.7 13.8 35.2 51.4 54.9 17.8 46.S 66.9 71.4 21.8 58.5 83.1 89.1
1.9 4.6 6.9 7.4 S.9 14.5 21.7 23.1 9.9 24.7 36.6 39.1 13.9 35A S 1.8 55.3 17.9 46.8 67.3 71.8 21.9 58.8 83.5 89.5 >
22.0 59.1 83.9 90.0
Z
2.0 4.8 7.3 7.8 6.0 14.7 22.1 23.5 10.0 2S.0 37.0 39.S 14.0 35.7 52.2 55.7 18.0 47.1 67.7 72.2 >
2.1 S.O 7.7 8.2 6.1 15.0 22.5 23.9 10.1 25.3 37.4 39.9 14.1 36.0 52.6 56.1 18.1 47.4 68.1 72.6 22.1 59.4 84.3 90.5 t"'"
2.2 S.3 8.0 8.6 6.2 15.2 22.8 24.3 10.2 25.5 37.8 40.3 14.2 36.3 53.0 56.5 18.2 47.7 68.5 73.1 22.2 59.7 84.7 90.9 t i)
2.3 S.5 8.4 9.0 6.3 15.5 23.2 24.7 10.3 25.8 38.1 40.7 14.3 36.5 53.1 56.9 18.3 56.9 68.9 73.5 22.3 60.0 85.1 91.3
Vi
2.4
2.5
S.8
6.0
8.8
9.2
9.4
9.8
6.4
6.5
15.7
16.0
23.6
24.0
25.1
25.5
lOA
10.5
26.0
26.3
38.5
38.9
41.1
41.5
14.4
14.5
36.8
37.1
53.7
54.1
57.3
57.8
18.4
18.5
48.3
48.6
69.3
69.7
73.9
74.4
22.4
22.5
60.3
60.7
85.5
86.0
91.8
92.3
-
O
2.6 6.2 9.1 10.1 6.6 16.2 24.3 25.9 10.6 26.6 39.3 41.9 14.6 37.4 54.5 58.2 18.6 48.8 70.1 74.8 22.6 61.0 86.4 92.8 t'!'J
2.7 6.5 9.9 10.5 6.7 16.5 24.7 26.3 10.7 26.8 39.7 42.3 14.7 37.7 54.9 58.6 18.7 49.1 70.5 75.2 22.7 61.3 86.8 93.2 >
2.8 6.7 10.3 10.9 6.8 16.7 25.1 26.7 10.8 27.1 40.0 42.7 14.8 37.9 55.2 59.0 18.8 49.4 70.9 75.6 22.8 61.6 87.2 93.7 t""
2.9 7.0 10.6 11.3 6.9 17.0 25.4 27.1 10.9 27.3 40.4 43.1 14.9 38.2 55.6 59.4 18.9 49.7 71.3 76.1 22.9 61.9 87.6 94.1
i:
t'!'J
3.0 7.2 11.0 11.7 7.0 17.2 25.8 27.5 11.0 27.6 40.8 43.5 15.0 38.5 56.0 59.8 1~.0 50.0 71.7 76.5 23.0 62.2 88.0 94.6
3.1 7.5 11.4 12.1 7.1 17.5 26.2 27.9 11.1 27.9 41.2 43.9 15.1 38.8 56.4 60.2 19.1 50.3 72.4 76.9
3.2 7.7 11.7 12.5 7.2 17.7 26.5 28.3 11.2 28.1 41.6 44.3 15.2 39.1 56.8 60.6 19.2 50.6 72.5 77.4
3.3 8.0 12.1 12.9 7.3 18.0 26.9 28.7 11.3 28.4 41.9 44.7 15.3 39.3 57.2 61.0 19.3 50.9 72.9 77.8 ~
ti)
3.4 8.2 12.5 13.3 7.4 18.2 27.3 29.1 11.4 28.7 42.3 45.1 15.4 39.6 57.6 61.4 19.4 51.2 73.3 78.2
3.5 8.5 12.9 13.7 7.5 18.5 27.7 29.5 11.5 29.0 42.7 45.5 15.5 39.9 58.0 61.9 19.5 51.5 73.7 78.7
3.6 8.7 13.2 14.0 7.6 18.8 28.0. 29.9 11.6 29.2 43.1 45.9 15.6 40.2 58.3 62.3 19.6 51.8 74.1 79.1
3.7 9.0 13.6 14.4 7.7 19.0 28.4 30.3 11.7 29.5 43.5 46.3 15.7 40.5 58.7 62.7 19.7 52.1 74.5 79.6
3.8 9.2 14.0 14.8 7.8 19.3 28.8 30.7 11.8 29.8 43.8 46.7 15.8 40.7 59.1 63.1 19.8 52.4 74.9 80.0
3.9 9.5 14.3 15.2 7.9 19.5 29.1 31.1 11.9 30.0 44.2 47.1 15.9 41.0 59.4 63.5 19.9 52.7 75.3 80.5
4.0 9.7 14.7 15.6 8.0 19.8 29.5 31.5 12.0 30.3 I 44.6 47.5 16.0 41.3 59.9 63.9 20.0 53.0 75.7 80.9
4.1 10.0 15.1 16.0 8.1 20.1 29.9 31.9 12.1 30.6 45.0 47.9 16.1 41.6 60.3 64.3 20.1 53.3 76.1 81.4
4.2 10.2 15.4 16.4 8.2 20.3 30.2 32.3 12.2 30.8 45.4 48.3 16.2 41.9 60.7 64.7 20.2 53.6 76.5 81.8
4.3 10.5 15.8 16.8 8.3 20.6 30.6 32.7 12.3 31.1 45.7 48.7 16.3 42.2 61.1 65.1 20.3 53.9 76.9 82.3
4.4 10.7 16.2 17.2 8.4 20.8 31.0 33.1 12.4 31.4 46.1 49.1 16.4 42.5 61.5 65.5 20.4 54.2 77.3 82.7
'ti. 4.5 11.0 16.6 17.6 8.5 21.1 31.4 33.5 12.5 31.7 46.5 49.6 16.5 42.8 61.9 66.0 20.5 54.5 77.8 83.2
4.6 11.2 16.9 18.0 8.6 21.4 31.7 33.9 12.6 31.9 46.9 50.0 16.6 43.0 62.2 66.4 20.6 54.8 78.2 83.6
4.7 11.5 17.3 18.4 8.7 21.6 32.1 34.3 12.7 32.2 47.3 50.4 16.7 43.3 62.6 66.8 20.7 55.1 78.6 84.1
" 4.8 11.7 17.7 18.8 8.8 21.9 32.5 34.7 12.8 32.5 47.6 50.8 16.8 43.6 63.0 67.2 20.8 55.4 79.0 84.5
4.9 12.0 18.0 19.2 8.9 22.1 32.8 35.1 12.9 32.7 48.0 51.2 16.9 43.9 63.4 67.6 20.9 55.7 79.4 85.0
-- - - - L-" - -------- ---- ------

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,
~.
r
!
METODOS DE ANA LISIS 125
I
CONTENIDO C(NICO C29a-c
,
(a)

1.
2.
3.
4.
Carbohidratos: 100 - (humedad + grasa + protena + ceniza).
Proteina d~ pan: carbohidrato dividido por 6.
Pan: carhohidratos x 1,33.
Proteina de la carne: protena total- proteina del pan.
i
5. Carne magra (cerdo): protena'de la carne x 4,64.
Carne magra (vacuna): protena de la carne x 4,51.
6. Carne total: carne magra + grasa.
7. Condimentos: sal + 0,5.
8. Agua a'adida: 100 - (pan + carne total + condimentos).

(b)

El contenido crnico puede calcularse de la forma siguiente:


I
't

Porcentaje de carne magra =


porcentaje de nitrgeno
crnico total x 100
---.::.::.:..;=.:......:...:....:..:.:..:....:...:--=....:~-
f
,
l
!
,.
J
(
donde f = 3,35 para la carne de ternera '"
3,45 para la carne de cerdo
3,55 para la carne de bvido
3,7 para la carne entera de pollo (3,6 para el mscu- i
lo rojo, 3,9 para la pechuga)
2,7' para riones
3,0 para lenguas
3,65 para carne entera de pavo (3,5 para el msculo
rojo, 3,9 para la pechuga) .
3,55 para hgados
2,0 para pan relleno

Notas: l. Es esencial corregir la cifra de nitrgeno que corres-


ponda al pan, leche en polvo, etc., que pueda haber
presente.
2. Referencias. Analyst, 1961,86,557.
Analyst, 1963,88,422,583
Analyst, 1965, 90, 256, 579.
Analyst, 1966,91,538.
Analyst, 1967,92, 326.
126 ANALlSIS DE ALIMENTOS

(e),' . i ( .

Calcular el contenido en carne m\gra a partir de los datos anah-


i cos del nitrgeno total y de la grasa extraida y de los carbohidratos
desecados obtenidos por diferencia, de la forma siguiente:

Vacuno
, 112,5N T - 0,4437F E - 2,25C o
Carne magra =
3,55

Cerdo
112,5N T -0,4132F E -2;25C o
Carne magra -
3,45

donde NT = porcentaje d'e nitrgeno total


FE = porcen taje de grasa ex traida
Co = porcentaje de carbohidratos desecados

I Notas: l. El procedimiento est basado en la frmula de Stubbs,


G. y A. More, 1919, Analyst, 44, 125, utilizando los
valores de la Sociedad de Qumicos Analistas para
N/FE y modificados por Pearson, D., 1968, J. Assn.
Public Analysts, 6, 129, para garantizar como admisi-
ble un 10 por ciento de grasa de procedencia intra-
muscular.

CONTENIDO CARNICO ESCURRIDO C30

l. Desecar durante una hora en estufa mantenida a 105 0 C un papel


de filtro Whatman nmero 54 de 11 cm de dimetro, colocado en
una cpsula de petri. Pesar.
2. Colocar el papel de filtro sobre un embudo de Buchner, humede-
cer y aplicar ligera succin.
3. Pesar en un vaso de precipitados de 250 mI (conteniendo una vari-
lla de agitacin) una muestra de tamao adecuado, bien mezclada,
de carne con jugo.
4. Transferir la mezcla de carne y jugo sobre el papel de filtro pesado.
Lavar perfectamente el jugo de la carne con agua destilada calien-
te. Lavar perfectamente el papel de filtro con posteriores adicio-
nes de agua destilada caliente.
5. Transferir papel de filtro y contenido a la placa de petri, desecar
con calor moderado y pesar.
METODOS DE ANALISIS 127

CONTENrO EN GELATINA C31a-b

(a)

1. Determinar el contenido en nitrgeno como se detalla en el mto-


do N2. Multiplicar por 5,55.

(b) ,

l. Pesar con exactitud 10 g de muestra en un vaso de precipitados de


250 mI y aadir 125 mI de agua destilada.
2. Hervir y aadir, bajo agitacin constante, 0,5 mI de cido actico
glacial. Colocar sobre bao de agua caliente durante treinta minu-
tos.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 recogiendo el
filtrado en un matraz volumtrico de 250 mI. Lavar perfectamente
el resduo con agua destilada caliente. Enfriar y diluir hasta la se-
al de enrase con agua a 20 0 C.
4. Tomar, con pipeta, alcuotas de 25 mI y aadirle 0,25 mi de solu-
cn acuosa de formaldehido al 40 por ciento. Esto puede hacerse
perfectamente en cpsula de evaporacin.
5. Evaporar hasta que quede un volumen reducido y aadir otros
0,25 mi de solucin de formaldehido.
6. Extender el residuo sobre el fondo de la cpsuia de evaporacin y
mantenerla sobre un bao de agua caliente durante dos horas.
7. Aadir 100 mI de solucin de formaldehido al 1 por ciento y man-
tener sobre bao de agua caliente durante treinta minutos.
8. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
9. Repetir el rroceso de ex traccin.
10. Lavar el residuo en el papel de filtro usando formaldehido al 1 por
ciento.
11. Determinar el contenido en nitrgeno del papel de filtro y residuo
por el procedimiento descrito en el mtodo N2. La cantidad de ge-
latina (solamente en el caso de esta determinacin) es igual al ni-
trgeno multiplicado por 5,79.

Nota: El mtod() (b) se basa en el que se describe en los Official


methods of the Association of Public Analysts.

CONTENIDO El'f FRUTAS DE LAS NARANJADAS C32 vi


I

El contenido en fruta de las bebidas a base de naranjas enteras pue-


de- calcularse a partir de los contenidos en potasio, fsforo y nitrge-
no. El contenido en fruta verdadero puede calcularse utilizando

Contenido en Fruta Estimado = 0,05 (7X + 10Y + 3Z)


128 ANALISIS DE ALIMENTOS

donde X = contenido en fruta basado en el contenido en potasio,


y= contenido en fruta basado en el contenido en-fsforo,
z= contenido Ifn fruta basado en el contenido en nitrge-
no. ~/

Notas: 1. Mtodo de Hulme, B., el al., 1965, J. Assn. Pub. Ana-


lysts. 3, 116-117.
2. , Segn Hulme (Loc. cit.) las cantidades comparativas
de las diferentes naranjas son

Regin Porcentaje Porcentaje Porcentaje


de potasio de fsforo de nitrgeno
(Po/Po) (Po/Po) (Po/Po)

Africa del Sur 0,171 0,021 0,190


Mediterrneo oriental 0,170 0,022 0,225
. Espaa 0,171 0,020 0,184
Brasil 0,231 0,022 0,178

CONTENIDO EN HUMEDAD C33a-k

(a)

l. Pesar con exactitud en cpsula de aluminio, niquelo acero inoxi-


dable 5 g de muestra finamente molida. Extender el producto so-
bre el fondo de la cpsula para que ocupe la mayor superficie posi-
ble.
2. Elevar la temperatura a 65 0 C y reducir la presin hasta que no ex-
ceda de 100 mm de Hg con un flujo de aire de 100 mI min- 1 El
aire debe pasarse previamente sobre xido brico y almina activa-
da.
3. Pasadas 1,5 horas retirar las cpsulas. Enfriar en desecador y pesar.
I
:
4. Repetir el proceso de desecacin durante otros quince minutos, pe-
sar y continuar desecando hasta peso constante.
S. Calcular el contenido en humedad a partr de la prdida de peso de
I la muestra.

(b)

Mtodo igual que "a" pero desecando a 125 0 C durante tres horas.
METOOOS DE ANALISIS 129

(e)

l. Pesar con exactitud 5 g de muestra en una cpsula de nquel o


acero inoxidable previa~ente desecada, extendiendo la muestra en
una capa lo ms fina posi61t(sobre la base de la cpsula.
2. Colocar la cpsula con su contenido en estufa a 1050 C y desecar
durante cuatro horas.
3. Retirar la c~sula, enfriar en desecador y pesar.
4. Volver a colocar la cpsula en la estufa y desecar nuevamente du- i

rante otros treinta minutos. Retirar, enfriar y pesar.


s. Continuar la desecacin hasta alcanzar peso constante.
6. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso
de la muestra.

(d)

l. Comprobar con agua destilada a (20 0 C) que el refractmetro de


Abb da la lectura correcta (ndice de refraccin 1,3330) Y proce-
der igual con dos lquidos orgnicos patrones que posean ndices
de refraccin conocidos (ver Seccin 111).
2. Colocar una pequea cantidad de muestra entre los prismas total-
mente secos del refractmetro de Abb. Cerrar los prismas.
3. Comprobar la temperatura de los prismas usando el termmetro
interno de que se halla provisto el aparato.
4. Leer el ndice de refraccin de la muestra y calcular el porcentaje
de slidos totales (expresado en sacarosa) usando los datos de las
Tablas XVII y XVIII (pginas 213 Y 214).

(e)

l. Pesar aproximadamente 20 g de ceIita en polvo o arena lavada con


cido en cpsula de nquel o aCerOiOxidable que contenga una
pequea varilla de vidrio como agitador. Desecar en estufa durante
una hora.
2. Retirar de la estufa y dejar enfriar en desecador. Pesar y aadir
aproximadamente 5 g de muestra. Volver a pesar.
3. Aadir suficiente agua destilada para dispesar uniformemente la
muestra despus de calentar sobre bao de agua caliente.
4. Evaporar el mximo de agua posible calentando sobre bao de
agua caliente. La mezcla de la muestra debe agitarse con frecuen::-
cia, en especial cuando se aproxima el trmino de la desecacin.
5. Secar la base de la cpsula y colocarla en estufa a 1050 C durante
tres horas.
6. Retirar la cpsula de la estufa, enfriarla en desecador y pesarla.
7. Colocar la cpsula de nuevo en la estufa y desecar hasta peso
constante.
130 ANAUSIS DE ALIMENTOS

.
8. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso de
la muestra.

(f)
l. Pesar una cantidad elevada de muestra desmenuzada (400-500 g) en
una cpsula de fondo plano.
2. Colocar la cnpsula en la parte superior de la estufa y desecarla con
calentamiento moderado durante ocho horas.
3. Pesar.
4. Moler la muestra hasta reducirla a polvo y determinar la humedad
por uno de los mtodos descritos previamente.
S. Calcular el contenido en humedad haciendo la correccin corres-
pondiente a la prdida inicial de agua.

(g)

l. Colocar aproximadamente 10 g de grnulos de piedra pmez en


una cpsula de acero aplanada conteniendo un pequeo agitador de
vidrio y desecar durante dos horas.
2. Despus de enfriar en desecador, pesar y aadir 5 g de muestra.
Volver a pesar. Mezclar la muestra con la piedra pmez, extendin-
dola uniformemente sobre el fondo de la cpsula.
3. Desecar a 70 0 C en vaco, a una presin de 310-320 mm de Hg,
durante tres horas. El flujo de aire debe ser de 100 mI min- y el
aire debe pasarse sobre xido de bario y almina activada.
4. Repetir el proceso de desecacin durante quince minutos, pesar
y continuar desecando hasta peso constante.
5. Pesar y calcular el contenido en humedad a partir de la' prdida de
peso.

(h)

l. Pesar por diferencia 10 g de muestra en un matraz de fondo plano


de 250 mI. Disolver en 50 mI de acetona.
2. Calentar sobre bao de agua caliente y seguidamente eliminar la
acetona bien en un evaporador rotatorio o por calentamiento pro-
longado sobre bao de agua caliente. Dejar inclinado el matraz
para facilitar la eliminacin de solvente.
3. Repetir la adicin de solvente y evaporacin usando dos alcuotas
de 50 mI de acetona pura.
4. Desecar el matraz en estufa y volver a pesar.
5. Calcular el contenido en humedad a partir de la prdida de peso.
(i)

1 . Desecar perfectamente una cpsula de acero inoxidable o nquel


tnTODOS DE ANAUSIS 131

mantenindola en estufa a 105 0 C durante treinta minutos. Dejar


enfriar en desecador. Pesar.
2. Pesar 5 g de muestra~a cpsula.
3. Calentar cuidadosamente el producto usando una llama de bunsen
de forma que no se produzcan salpicaduras ni cambios de colora-
cin.
4. Colocar la cpsula en estufa a 105 0 C durante dos horas.
5. Dejar enfrir y pesar. Volver a desecar y pesar hasta alcanzar peso
constante.
6. La diferencia de peso indica el agua perdida por la muestra.

(j)

(Mtodo de Karl Fischer - este mtodo debe seguirse siempre con


mucho cuidado).
l. Disolver la muestra, triturada en trozos pequeos pero sin llegar a
pulverizar, en piridina seca o en metano] anhidro almacenado en
sulfato sdico anhidro.
2. El metanol y la piridlna deben normalizarse titulando 10 mI
frente a la solucin de Karl Fischer hasta alcanzar una tonalidad
pardo-amarillenta previamente fijada. El proceso de titulacin
tI
f
debe seguirse potenciomtricamente (ttulo a).
3. Tomar l mI de agua destilada y diluir con metanol anhidro hasta
la seal de enrase de un matraz volumtrico de 100 mI. Tomar 10


mI de esta solucin y diluir de nuevo a 100 mI con metanol anhi-
dro. Tomar 1 mI de esta solucin y titular con el reactivo de Karl
Fischer hasta aparicin de la misma tonalidad pardo-amarillenta (t-
tulo b).

1 mI de reactivo = 0,01 g de agua.


b-a

4. Tomar 10 mI de la solucin problema (de la muestra) y titular po-


tenciomtricamente frente al reactivo de Karl Fischer.
5. Usando el peso de la muestra y el peso del agua obtenida del ttu-
lo en blanco, calcular el contenido en humedad.

Nota: El reactivo recin preparado debe normalizarse cada da.

(k)

l. Cortar la muestra en rodajas de 2 3 mm de espesor, aadiendo .,


igualmente los trozos partidos y pesar, con exactitud de dcimas 't
de gramo, en una cpsula de porcelana grande.
2. Desecar a 30 0 C durante un da.
3. Pesar el recipiente y la muestra con exactitud de dcimas de gramo.
132 ANALISIS DE ALIMENTOS

4. Pulverizar la muestra desecada a partculas pequeas y mezclar


perfectamente.
5. Pesar exactamente 'cantidades de 5 g de muestra pulverizada en
una cpsula de acero inoxidable.
6. Continuar como se describe en C32c y modificar el resultado te-
niendo en cuenta la prdida de peso de la muestra inicialmente de-
secada.

Nota: Contenido en humedad = 100 - 100 w (WO;D)

donde w = peso de la muestra pulverizada despus de la de~eca


cin a 1050 C.
W= peso de la muestra pulverizada tomada para la deter-
minacin de humedad.
O = peso original de la muestra principal.
D = peso de la muestra una vez desecada.

CONTENIDO EN PESCADO DE LAS PASTAS DE PESCADO C34

Carbohidratos: 100,0 - (suma de humedad, grasa, protena, ceniza


corregida, acidez).
Protena de patata: carbohidratos divididos por 10.
Contenido en patata: carbohidratos multiplicados por 100;21.
Protena de pescado: protena total- protena de patata.
Contenido en pescado: protena de pescado multiplicado por
100/16,2.
Condimentos: sal ms acidez ms 0,5.

CREATININA (TOTAL) C35a-c

(a)

l. Calentar 5 g de muestra con 50 mI de agua destilada hasta que to-


da la materia se halle en dispersin. Enfriar en refrigerador. Desen-
grasar. Repetir.
2. Aadir 5 mI de cido clorhdrico 1 M Y dejar a reflujo durante dos
horas. .
3. Diluir a 100 mI en matraz volumtrico.

(b)

l. Si la muestra original es soluble y se halla exenta de grasa, preparar


una solucin al 1 por ciento.
METODOS DE ANALISIS lH

Determinacin

1. Mezclar 5 ml\tva solucin de la muestra con 5 mi de cido clorh-


drico 2 M. Evaporar a sequedad en cpsula de porcelana. Disolver
el resduo en 25 mi de agua destilada.
2. Filtrar a travs de 5 g de xido de aluminio colocados en una co-
lumna cromatogrfica.
3. Acidifica# 5 mi del eluido incoloro o amarillo plido con cido
clorhdrico 2 M Y evaporar a sequedad. Repetir la acidificacin y
evaporacin.
4. Lavar el resduo en tubo de ensayo con tapn de vidrio esmerilado
usando no ms de I mi de agua destilada.
5. Extraer cuatro veces con ter exento de perxidos.
6. Combinar los extractos etreos y evaporar.
7. Disolver el residuo en 2 mi de agua y aadir 1,5 mi de solucin
acuosa de cido pcrico a saturacin y I mI de hidrxido sdico 1 M.
8. Dejar reposar durante cinco minutos y diluir seguidamente a 50 mI
en matraz volumtrico.
9. Comparar frente a una determinacin en blanco en un Absorci-
metro usando cubetas de I cm y filtro Ilford nmero 604.

Notas: 1. Calcular el contenido en creatinina por referencia a


una curva patrn preparada a partir de una solucin
de clorhidrato de creatinina de la forma siguiente:
Disolver 1,322 g de clorhidrato de creatinina en 500
mI de agua destilada. Aadir 100 mi de cido clorh-
drico I M. Diluir a 1 litro. Un millitro de la solucin
preparada == I mg de creatinina. Gramos de creatini-
na xl, 16 = gramos de creatina.
2. Referencia: Analytical Methods for the Soup Indus-
try. Technical Commission of International Associa-
tion of the Broth and Soup Industry, Pars, 1961.

CREMA T ART ARA C36

Pesar 5 g de muestra en un matraz volumtrico de 500 mi, aadir


200 mi de agua destilada y agitar periodicamente durante treinta
minutos.
2. Enrasar con agua destilada y dejar el matraz en reposo, durante
quince minutos, en un bao de agua a temperatura constante de
200 C. Corregir el volumen si es necesario.
3. Filtrar a travs de un papel de filtro acanalado Whatman nmero
54.
4. Transferir una alcuota de 100 mi de filtrado a un erlenmeyer y
evaporar hasta aproximadamente 20 mI.
134 ANALISIS DE ALIMENTOS

5. Aadir, bajo agitacin, 3,5 mI de hidrxido sdico M, a conti-


nuacin 2 mI de cido actico glacial seguido de agitacin y final-
mente 100 mi de~nol.
6. Enfriar a ISoC, agitar y guardar en un refrigerador durante la
noche. Filtrar a travs de un crisol de Gooch lavando la muestra
con etanol del 80 por ciento, asegurando que todo el material
de las paredes es transferido al crisol.
7. Arrastrar el ~ontenido de la cpsula a un vaso de precipitados uti-
lizando agua destilada caliente. Titular con hidrxido sdico 0,1
M utilizando fenoltaleina como indicador (t).

Notas: 1. Porcentaje de crema trtara = 1,88 (t + 0,6).


2. Referencia del mtodo. Adaptado a partir de Official
Methods of the Association of Official Agricultural
Methods, 1960.

CUAJADA C37

1. Plegar un papel de filtro Whatman nmero 54, colocarlo en un


pesafiltros y desecar durante una hora a 1050 C. Pesar una vez en-
U
!
friado.
2. Disolver en ter p. a. el residuo de la determinacin de humedad.
3. Filtrar la solucin etrea a travs de papel de filtro tarado. Lavar
todo el residuo hacia el papel de filtro con ms ter y lavar perfec-
tamente el papel libre de grasa.
4. Desecar el papel de filtro y su contenido a 1050 C durante una
hora. Pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pesar.
S. El residuo se compone de cuajada y sal.

CURV A DE TITULACION C38

l. Pesar 6,55 g de muestra e introducirla en un vaso de precipitados


conteniendo agua destilada a una temperatura aproximada de
400 C y mezclar hasta su disolucin.
2. Transferir la solucin con agua destilada a la misma temperatura
a un matraz volumtrico de 100 mI previamente mantenido en
un bao de agua a 40 0 C de temperatura.
3. Enrasar y mezclar.
4. Utilizando una pipeta caliente tomar una alcuota de 25 mi y co-
locarla en un frasco de cuello ancho.
5. Insertar un tapn de goma provisto (a) el electrodo de vidrio, (b)
el electrodo de calomelano, (e) un tubo de entrada de nitrgeno,
(d) el pico de una bureta y (e) un tubo corto para la salida del ni-
trgeno (antes de colocar los electrodos del pH-metro deben nor-
malizarse con soluciones tampones, como se describe en P6).
METODOS DE ANA LISIS 135

6. Comenzar a burbujear el nitrgeno dentro de la solucin problema


al objeto de que no solo desprenda el dixido de carbono presente
sino que adems favorezca la agitacin de la solucin. ~SJ
7. Medir el pH de l~estra y aadir gota a gota cido clorhdrico
0,02 M leyendo !!l valor pH a los dos minutos despus de la ltima
adicin.
8. Continuar l~ adicin de cido clorhdrico hasta que el pH descien-
da hasta el valor 1,0.
9. Desconectar el flujo de nitrgeno, retirar y lavar los electrodos y
comprobar la medida frente a soluciones patrones.
10. Repetir utilizando hidrxido potsico 0,02 M hasta que el pH al-
cance el valor 11,0.
11. Construir una curva semilogartmica relacionando el pH de la solu-
cn frente al volumen de cido o lcali aadido.
12. Determinar el punto de equivalencia en la grfica semilogartmica,
i. e. el punto del eje donde se haya represen tado el volumen en el
cual la velocidad de cambio de pH es mxima.

Notas: l. Ajustar la adicin de la solucin titulante para produ-


cir cambios en el pH de 0,2 a 0,3 unidades.
2. Pueden hacerse comparaciones entre diferentes cur-
vas de titulacin para relacionar la capacidad tampn,
la magnitud del tratamiento qumico sobre el material
crudo, comprobacin de la influencia de otras sales y
los efectos de la estructura molecular.
3. Puede construirse una grfica diferencial en la cual la
escala vertical (eje de ordenadas) indique el cambio de
pH por unidad de volumen de solucin titulante (e.g.
0,5 mI) frente al volumen de dicha solucin - el punto
de equivalencia normalmente lo indica un pico pun-
tiagudo.
4. Cuando mediante determinaciones previas se conozca
la proximidad del punto de equivalencia puede usarse
un estrecho mrgen de pH.

DECOLORACION DE LA CARNE DI

l. Quitar la grasa visible de las muestras.


2. Determinar el porcentaje de reflectancia en un espectrofotmetro
a las longitudes de onda 572 nm, 552 nm, 525 nm y 474 nm - para
estos fines se puede utilizar un espectrofotmetro Unicam SP800
equipado con una unidad de reflectancia difusa SP890.
3. Repetir la determinacin despus del almacenamiento de la mues-
tra.
4. Deducir los valores medios a cada longitud de onda y tiempo de al-
macenamiento.
Tabla XV

Relacin entre el coeficiente de absorcin y el coeficiente de dispersin


(K/S) en funcin del porcentaje de reflectividad (100 R)
o-
-....
(Ref., Judd, D.B., G. Wyszecki, Ca/ouT in Business. Science Qnd lndustry. 1963, J. Wilcy
and Sonslnc., N.Y.).

lOO Roo K/S lOO R", K/S lOO R", K/S


0.1 449.0 8.8 4.726 27.2 0.9742 3.6 12.91 20.5 1.5415 0.6967
- 32.6
0.2 249.0 9.0 4.601 27.4 0.9618 3.8 12.18 21.0 1.4860 32.8 0.6884
0.3 165.7 9.2 4.481 27.6 0.9496 4.0 11.52 21.5 1.4331 33.0 0.6802
0.4 124.0 9.4 4.366 27.8 0.9376 4.2 10.93 22.0 1.3827 34.0 0.6406
0.5 99.0 9.6 4.256 28.0 0.9257 4.4 10.39 22.5 1.3347 35.0
0.6 82.3 9.8 4.151 28.2 0.9140 4.6 9.89 23.0 1.2889 O.~
36.0 O. 689 >
0.7 70.4 10.0 4.050 28.4 0.9026 4.8 9.44 23.2 1.2712 37.0 0.5364 z
0.8 61.5 10.5 3.814 28.6 0.8912 5.0 9.02 23.4 1.2538 >
t""'
38.0 0.5058
0.9 54.6 11.0 3.600 28.8 0.8801 5.2 8.64 23.6 1.2366 39.0 0.4770 Vi
1.0 49.0 11.5 3.405 29.0 0.8691 5.4 8.29 23.8 1.2198 Vi
40.0 0.4500 tj
1.1 44.5 12.0 3.-227 29.2 0.8583 e 5.6 . 7.957 24.0 1.2033 tTl
41.0 0.4245
1.2 40.7 12.5 3.062 29.4 0.8477 5.8 7.650 24.2 1.1871 42.0 0.4005 >
t""'
1.3 37.5 13.0 2.911 29.6 0.8372 6.0 7.363 24.4 1.1712 43.0 0.3778
1.4 34.7 13.5 2.771 29.8
i:
tTl
0.8268 6.2 7.09'6 24.6 1.1555 44.0 0.3564
1.5 32.3 14.0 2.641 30.0 0.8167 6.4 6.844 24.8 1.1401 45.0 0.3361
1.6 30.3 14.5 2.521 30.2 0.8066 6.6 6.609 25.0 1.1250 46.0 0.3170
~
en
1.7 28.4 15.0 .2.408 30.4 0.7967 6.8 6.387 25.2 1.1101 47.0 0.2988
1.8 26.79 15.5 2.303 30.6 0.7870 7.0 6.178 25.4 1.0955 48.0 0.2817
1.9 25.33 16.0. 2.205 30.8 0.7774 7.2 5.980 25.6 1.0811 49.0 0.26541
2.0 24.01 16.5 2.113 31.0 0.7679 7.4 5.794 25.8 1.0670 50.0 0.25000
2.2 21.74 17.0 2.026 31.2 0.7586 7.6 5.617 26.0 1.053] 60.0 0.13333
2.4 19.85 17.5 1.9446 31.4 0.7494 7.8 5.549 26.2 1.0394 70.0 0.06429
2.6 18.24 18.0 1.8678 31.6 0.7403 8.0 5.290 26.4 1.0259 80.0 0.02500
2.8 16.87 18.5 1.7952 31.8 o.n13 8.2 5.139 26.6 . 1.0127 90.0 0.005556
3.0 15.68 19.0 1.7266 32.0 0.7225 8.4 4.994 26.8 0.9997 100.0 0.000000
3.2 14.64 19.5 1.6616 32.2 0.7138 8.6. 4.857 27.0 0.9868
- 3.4 13.72 20.0 1.6000 32.4 0.7052

(en la pUblicacin original de una versin de esta tabla)


METOOOS DE ANALlSIS 137

Tabla XV, donde K es una constante para el coeficiente de absor-


cin y S es una const~nte para el coeficiente de reflexin.
relacin 572~
552/525
474/525
Notas: ,1. Mtodo de Atkinson, J. L. y M. J. Follet, 1975,1. Fd.
Tech., 8, 51-8 Y Hood, D. E. Y E. B. Riorden, 1973,
J. Fd. Tech.,8, 333-343.
2. La decoloracin de la carne se controla por el aumen-
to de metamioglobina que se considera que tiene una
concentracin del O por ciento al comienzo de la de-
terminacin.
3. La lectura a 525 nm es una medida del contenido en
mioglobina total y refleja la intensidad general del co-
lor.
4. La lectura a 572 nm es una medida del contenido en
oximioglobina y. en mioglobina reducida.
5. La diferencia en la reflectancia a 572 y 525 nm es una
medida de la cantidad de metamioglobina respecto a
los dos pigmentos en estado ferroso.
6. La lectura a 474 nm es una medida de la cantidad de
oximioglobina y metamioglobina.
7. La diferencia en la reflectancia a 474 y 525 nm es
una medida de la mioglobina reducida respecto a los
otros dos pigmentos.
8. Se ha visto que la ditionita es necesaria para producir
un mximo de reflactancia a 552 nm.
9. Atkinson y Follet (loe. cit.) han dado las relaciones
siguientes para diferentes carnes:
Tipo de Cambio en
carne K/S 2!3.... K/S 552 el ndice
525 525
(100 por cien- (100 por ciento
to mioglobina) n itroso mioglobina)

cerdo 0,85 1,34 0,49


cordero 0,85 1,54 0,69
vacuno 0,85 1,74 0,89

DENSIDAD D2
l. Llenar una probeta metlica previamente pesada cuya capacidad
sea exactamente 625 mI de agua y cuyo dametro sea de 50 nm,
con la muestra que cae desde una tolva situada 3 cm por encima.

~~f?~~.~;-f-:'~'
~~-Mi'ix
~---

138 ANALlSIS DE ALIMENTOS

2. La inclinacin d~ pa~s
las de la tolva debe ser de 600 y la aber-
tura de la 'base de 1 cm.
3. Pesar la probeta despus de eliminar el exceso pasando el rasero.

Notas: l. Densidad, lb ft-3 = peso de l~ ;uestra, g

2. El peso compacto es el que posee cuando la probeta


'se comprime y rellena repetidamente.

DENSIDAD FINAL DE LOS JARABES D3

1. La densidad final de los jarabes de frutas enlatadas puede calcular-


se u tilizando la ecuacin siguien te:

(sb + fw)
d
( t- fi )
lOO
t. donde d = densidad final de jarabes en latas (grados Brix)
s = peso del jarabe original aadido (g)
b = densidad del jarabe original (grados Brix)
f = peso del relleno de fruta
w = factor para slidos solubles (porcentaje)
i = factor para slidos insolubles (porcentaje)
t = peso total de los contenidos: fruta ms jarabe (g).
2. Los jarabes para diferentes tipos de frutas son:

Fruta Factor para Mrgen normal Factor para


slidos $0- porcentaje slidos
lubles (w) insolubles (iJ
porcentaje porcentaje
medio medio

Cerezas 13,0 10-17 8


Cirpelas-Victoria 13,0 10-16 7
Ciruelas-Otras variedades 11,5 9-14 6
Oaudias 16,0 11-21 5
Damascos 15,0 11-20 8
Frambuesas americanas 10,5 8-14 7
Frambuesas 10,0 8-12 6
Fresas 9,0 7-11 2
Grosellas negras 15,5 11-20 7
Ruibarbo 5,5 4-7 2
Uvas espinas 8,5 6,11 2
Zarzamoras 10,0 7-14 9
Mtt~ DE ANALISIS 139

Notas: 1. Referencia del mtodo, Adam,'W. B., 1965, J. Assn.


Pub. Analysts. 3. 41 .
. 2. Segn Adam (loc. cit.) una estacin hmeda y fra
puede hacer descender las densidades medias finales
desde 0,5 a 1,0 grados Brix.
3. Una variacin de lOgrados Brix en la densidad del
jarabe original altera la densidad final en 4,5 grados
f Brix.
4. La variedad de la fmta as como el estado de madura-
cin puede hacer variar la densidad final en 2 3 gra-
dos.
5. La. variacin de peso del relleno cambia la produccin
de jarabe a fruta y tiene un efecto primordial sobre la
densidad final.

DIOXIDO DE AZUFRE D4
l. Pesar 32, 64 96 g de muestra en un matraz de un litro de fondo
plano provisto de tubuladura lateral.
2. Aadir al frasco 500 mI de cido clorhdrico a15 por ciento (v o {v o ).
Aadir algunas perlas de vidrio o pequeos fragmentos de porcela-
na.
3. Por otra parte poner 25 mi de perxido de hidrgeno (10 volme-
nes) en un erlenmeyer de 100 mi y aadir unas gotas de azul de
bromofenol al 0,1 por ciento. Titular con hidrxido sdico 0,1 M
hasta aparicin de un dbil color azul. Transferir 5 mI de la solu-
cin de perxido a un tubo en U que ha sido parcialmente rellena-
do con perlas de vidrio.
4. Conectar Ja tubuladura lateral del matraz a un condensador y co-
nectar la parte terminal del condensador, con un tubo doblado, al
matraz colector y tubo en U.
5. Burbujear dixido de carbono o nitrgeno puro a travs de las
soluciones. Pasados quince minutos iniciar el calentamiento con
llama de bunsen o con manta elctrica en torno al matraz de desti-
lacin. El tubo de entrada de gas debe atravesar el tapn de la boca
principal del matraz y penetrar debajo del nivel de lquido.
6. Hervir durante hora y media o dos horas.
7. Desconectar el matraz colector y el t~bo en U. Lavar la solucin
de perxido del tubo en U al matraz colector. t
8. Titular el perxido de hidrgeno con hidrxido sdico 0,1 M.

Notas: 1. 1 mI de hidrxido sdico 0,1 M == 0,003'2 g S02 .


I 100
2. p.p.m. de S02 = ttulo x -3- para 96 g de muestra
140 ~NALlSIS DE ALIMENI'OS
.
= ttulo x 1~0 'para 64 g de muestra

= ttulo x 100 para 32 g de muestra

DIOXIOO OE CARBONO, ~TILIZABLE y TOTAL 05

Dixido de carbono residual

l. Pesar de 0,5 a 5 g de muestra en matraz de vidrio de boca ancha.


Aadir de lOa 50 mi de agua destilada segn el peso de la muestra
tomada.
2. Someter durante veinte minutos a agitacin intermitente.
3. Colocar el matraz en bao de agua hirviendo durante veinte minu-
tos.
4. Hervir la mezcla durante cinco minutos sobre bunsen.
5. Cerrar el matraz con tapn de goma con tres perforaciones (a) para
embudo cerrado de goteo, (b) para un condensador de reflujo y
(c) para un tubo de entrada de gas que penetre en la muestra lqui-
da. La abertura;superior del condensador de reflujo debe conectar-
se a una serie de tubos en U (con tapones de vidrio) que contienen
respectivamente cido sulfrico, carbn activo y cido sulfrico.
Por el sistema se hace circular aire durante 10 minutos antes del
uso y el tubo de absorcin de carbn activo debe pesarse previa-
mente. El aire tiene que pasar a travs de una serie de columnas de
absorcin de hidrxido potsico en lentejas antes de penetrar en el
matraz de ensayo.
6. Aadir 30 mf de cido clorhdrico 5 M, pasar aire a travs y poner
en ebullicin una vez que la efervescencia haya cesado. Hervir du-
rante cinco minutos.
7. Cerrar los tapones del tubo de absorcin y pesar.

Dixido de carbono total

8. Repetir con la muestra sin el tratamiento previo de los pasos (1) a


(4).

Dixido de carbono utilizable

9. Dixido de carbono total - dixido de carbono residual.


METODOS DE ANALISIS 141

ENRANCIAMIENTO' El

Prueba de Kreis Kerr

l. Tomar 1 g de muestra fundida y una cantidad similar de cido


clorhdrico concentrado.
2. Aadir 1 mI de solucin etrea de floroglucinol all por ciento.
3. La lenta raparicin de color rojo indica que la muestra posible-
mente se halla enranciada.

ESTABILIDAD E2

l. Transferir 30 mI de muestra. a un tubo de centrifuga de 50 mI.


2. Equilibrar el tubo con otro conteniendo agua.
3. Centrifugar a 3000 r.p.m. durante treinta minutos.
4. Examinar la separacin que ha tenido lugar midiendo el volumen
de la capa clara de aceite.

ESTERES E3

1. Transferir 2 g de muestra a un matraz d(f saponificacin y aadir


5 mI de etanol al 90 por ciento (volv o ) y cinco gotas de indicador
. de fenoltaleina.
2. Titular la acidez libre con solucin alcohlica de hidrxido pot-
sico 0,1 M (ti)' El ndice de acidez es el nmero de mg de hidr-
xido potsico requeridos por cada g de aceite.
3. Aadir 20 mI de solucin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M
al lquido neutralizado y hervir a reflujo durante una hora.
4. Aadir cinco gotas de fenoltaleina y titular con cido clorhdrico
0,5 M (t 2 ).
5. Efectuar una determinacin por duplicado omitiendo la muestra
(t 3 ).

Notas: l. Indice de steres = (t 3 - t 2 ) x 28,05


w

donde w = peso de la muestra


2. Corregir los ttulos si la potasa alcohlica no es 0,5 M.
142 ANALISIS DE ALIMENTOS

ESTRUCTURA DEL PRODUCTO E4

l. Seccionar el producto hasta obtener una superficie de corte repre-


sentativa.
2. Presionar la superficie de corte sobre una almohadilla con tinta y
luego imprimir sobre una hoja de papel blanco.
3. Dejar secar y anotar comentarios sobre las variaciones en la estruc-
tura del protlucto.
4. Otra posibilidad consiste en reproducir el aspecto de la superficie
de corte de la muestra en fotocopia tipo Xerox.

EXAMEN DE ACIDOS GRASOS E5a-b

(a)

1a. Extraer toda la grasa a reflujo, durante una hora, en un aparato


de Soxhlet utilizando 60 mI de una mezcla de dos partes de
cloroformo y una parte de metano!.
1b. Tomar la muestra de grasa y disolverla en 20 mI de cloroformo.
2. Aadir 12 mI de agua a la solucin y agitar u homogeneizar.
3. Dejar en reposo durante cinco minutos.
4. Aadir 20 mI de cloroformo, agitar u homogeneizar y dejar en re-
poso durante cinco minutos.
5. Repetir el paso anterior con 25 mi de agua.
6. Centrifugar al objeto de obtener la completa separacin de las ca-
pas.
7. Retirar la capa inferior de cloroformo utilizando para ello una je-
ringa hipodrmica.
8. Evaporar el solvente orgnico bien bajo vaco o en atmsfera de
nitrgeno.
9. Tomar de 200 ;l 500 mg de grasa y someter a reflujo, de tres o cin-
co minutos, con solucin metanlica de hidrxido potsico 0,5 M.
10. Mientras que la mezcla permanece caliente, aadir 15 mI de una
mezcla preparada con 2 g de cloruro amnico disuelto en 60 mI
de metanol a la que se ha aadido 3 mI de cido sulfrico concen-
trado,y a continuacin someter a reflujo durante quince minutos.
11. Mezclar con movimientos rotatorios.
12. Someter a reflujo durante tres minutos.
13. Enfriar, aadir ter de petrleo ligero y agitar.
14. Separar la capa de ter.
15. Evaporar el ter de petrleo bien bajo vaco o en atmsfera de ni-
trgeno.
16. Determinar los cidos grasos por cromatografa gaseosa utilizando
las condiciones siguientes:
~
METODOS DE ANALISIS 143

A tamao de columna: 175 mmx 3 mm


(grasa) relleno: DEGS al 2,5 por ciento sobre )

r
Chromosorb G de alta resolu-
Clon
elevacin de tempera tura: 4 0 C min-
mrgen de temperatura: de 1300 C a 215 0 C
~!,
'.' I

gas portador: nitrgeno


dtfector: de ionizacin de llama
6 B tamao de columna: 175 mm x 3 mm
(grasa) relleno: polmeros de etilen-glicol con ,I
cido adpico sobre celita
elevacin de temperatura: 4 0 C min-
mrgen de temperatura:
flujo de gas:
gas portador:
de 1400 C a 1800 C
70 cm 3 min-
nitrgeno
I
detector: de ionizacin de llama I
I

e tubo de acero de 2,44 111 de

-
tamao de columna:
~ longitud
(fosfol-
pidos)
relleno: EDGS al 4,5 por ciento en
Chromosorb G de alta resolu-
cin
elevacin de temperatura: 4 0 C min-
\l1rgen de temperatura: de 1300 C a 215 0 C
gas portador: nitrgeno
detector: de ionizacin de llama

ReferenciaWesselsJ.P.H., 1973,J. Sci. FdAgric., 24, 451-461.

Notas: l. Mtodo para la preparacin rpida de metilsteres


de Hartman L. y R.C.A. Lgo, 1973, Lab. Pract., 7,
22, 475-476,494.
2. Las condiciones cromatog;ficas A y Chan sido pro-
puestas por Wessels J.P.H. et al., 1973, J. Sci. Fd ~'1
Agric., 24, 451-461.
3. La preparacin de grandes cantidades de metilsteres
puede llevarse a cabo por reflujo con potasa etanlica,
dilucin con agua, acidificacin con cido clorhdri-
co, extraccin de los cidos grasos liberados con ter
de petrleo o etlico y finalmente tratamiento con
diazometilllo para formar los steres.
1,
144 ANALISIS DE ALIMENTOS
I
(b)

Preparacin

1. Poner a reflujo, durante dos horas, 2.g de mpestra lipdica con 10


mI de solucin metanlica de ,cido clorhdrico al 5 por ciento.
2. Destilar el alcohol a presin reducida, disolver los cidos grasos
con diclorullJ de etileno y neutralizarlos con solucin alcuhlica
de hidrxido potsico al 35 p~r ciento.
3. Eliminar los jabones que no hayan reaccionado.
4. Si se desea puede obtenerse steres grasos puros destilando en tu-
bo de sublimacin y recogiendo los estres en un "dedo" fro.

[b(a)]

Examen

Cromatografa en papel

Tipo de papel: Whatman nmero 1.


Longitud del papel: 40 cm.
Tratamiento previo: desecar el papel y a continuacin sumergirlo en
solucin etrea de silicona al 5 por ciento. Desecar al aire. Sumer-
gir en el solvente. Desecar al aire.
Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246)
Solvente: (a) cido actico: agua (85:15); (b) cido frmico: cido
actico: agu;3 (42:40:5:17,5).
Tiempo de desarrollo: dieciocho horas o el que sea preciso .
. Temperatura de desarrollo: 30 0 C 10 C.
Revelado: sumergir en solucin etanlica de alfa-ciclodextrina al
por ciento. Desecar al aire. Exponer a vapor de yodo.
Color de fondo: violeta. Acidos grasos insaturados: amarillo. Acidos
grasos saturados, alcoholes, esteres, monoglicridos: blanco.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.

[b(b )]

Cromatografa de gases

Tipo de columna: adipato o succinato de polietilenglicol.


Gas portador: helio o nitrgeno.
Velocidad de flujo: 50 mI min- 1
Temperatura de la columna: 200 0 C.
Volumen de muestra: de 0,1 a 0,2 J.L1.
Temperatura del detector: de 210 a 220 0 C.
Comparacin: frente a muestras de identidad conocida.
METODOS DE ANALlSIS 145

Nota: El mtodo descrito del papel cromatogrfico es el de


Schlenk H. et al.. J. A. o. e s.. 1957,34,377.

EXAMEN ESPECTROFOTOMETRICO E6
,
fI

l. Disolver 1 g de muestra en 50 mI de etanol y diluir a 100 mI en


matraz vol/lmtrico. Tomar con pipeta 25 mI de la solucin ante- ~
rior y diluir a 100 mI.
2. Transferir la solucin a una cubeta de 1 cm y determinar la absor-
- bancia [Absorbancia = loglo (l/Transmitancia)] con un espectro-
j
fotmetro UV entre 260-375 nm a intervalos de 5 nm.
3. Realizar una determinacin en blanco sobre el etanol.
4. Trazar una lnea AB desde el punto ms elevado de mnima ab-
sorbancia, (aproximadamente 370 nm) al punto donde la curva
comienza a descender (aproximadamente 285 nm).
5. Trazar una lnea vertical CD desde el punto de mxima absorban-
cia (aproximadamente 315 lm)a la lnea AB.
6. Comparar la longitud de la lnea CD, mxima absorbancia y la re-
lacin CD: AB con la obtenida con una muestra de origen cono~;i
do.

Notas: l. Particularmente recomendado para el aceite esencial


de limn.
2. Mtodo ideado por Sale, F. D. A., 1953.
3. Los aceites adulterados dan resultados anormales.

EXAMEN ORGANOLEPTlCO E7a-d

(a)

1. Tomar 2 g de muestra y dispersarla en 200 mI de agua destilada


hirviendo.
2. Enfriar la solucin a 50 0 C.
3. Realizar una prueba de degustacin en las condiciones descritas en
el Captulo 5.

(b)

Realizar pruebas de degustacin a temperatura ambiente como se


detalla en el Captulo 5.

Cc) II!:

"
,
Realizar pruebas de degustacin a 50 0 C como se detalla en el Cap- '; ,~
tulo 5.
146 ANALISIS DE ALIMENTOS

(d)

l. Preparar una infusin de la muestra al 0,35 por ciento utili-


zando agua corrien te calen tada a 1000 C.
2. Si se desea, diluir con 5 mI de leche por cada 100ml de extracto.
3. Realizar la prueba de degustacin utilizando copas calientes.

I Nota: Una oompleta discusin de las pruebas de degustacin se de-


talla en el Cap tulo 5, Seccin 111.

EXTENSOGRAFO DE BRABENDER E8

l. Preparar una masa a 300 C como se describe en la seccin del fari-


ngrafo de Brabender pero aadiendo 6 g de cloruro sdico a la
cantidad de agua adicionada.
2. Mezclar durante un minuto.
3. Dejar en reposo durante cinco minutos.
4. Mezclar durante dos minutos. En esta fase la consistencia debe ser"
500 unidades.
5. Sacar la muestra y cortar dos porciones de ISO g.
6. Moldear mecnicamente una bola y colocarla en el soporte de la
masa en la cmara de fermentacin del extensgrafo.
7. Dejar transcurrir 45 minutos. -
8. Colocar el soporte en el extensgrafo y poner en marcha el motor
de forma que el soporte descienda 14-15 mm S-l.
9. Realizar una segunda determinacin para obtener un extensograma
similar.

Notas: l.La longitud de la grfica anterior hasta la rotura indi~


ca la extensibilidad (E).
2. El rea total delimitada por la curva indica la fuerza
de la masa.
3. La altura mxima despus de 50 mm de recorrido
indica la resistencia de la masa a la extensin (R).
4. R/E indiCa la "calidad de la masa".

EXTRACTO ACUOSO E9

l. Pesar 5 g de muestra y transferir a un vaso de precipitados de


250 mI de forma baja.
2. Aadir 100 mI de agua destilada y hervir durante una hora.
3. Dejar sedimentar, decantar el lquido a travs de papel de filtro
recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI.
METODOS DE ANA LISIS 147

4. Arrastrar la materia insoluble hacia el vaso de precipitados usando


agua destilada caliente.
5. Llevar el volumen de agua a 100 mI y hervir durante una hora.
6. Filtrar y repetir la extraccin otras dos veces ms. El tilmo filtra-
do debe ser incoloro.
7. Ajustar el volumen a 500 mI y mezclar intimamente.
8. Tomar con pipeta una alcuota de 100 mi y evaporar a sequedad
en cpsuh de acero inoxidable, previamente pesada, sobre bao de
agua caliente.
9. Desecar en estufa alOSa C hasta peso constante.

EXTRACTO ALCOHOLICO EIO

1. Pesar 10 g de muestra y transferir a matraz volumtrico de 250


mI.
2. Enrasar con etanol. Agitar y dejar en reposo durante la noche.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
4. Pipetar 25 mI de filtrado a una cpsula de nquel o acero inoxida-
ble previamente pesada. .
5. Colocar la cpsula en estufa a 105 0 C durante dos horas. Pesar.

n
"' EXTRACTO ETEREO Ell

1. Pesar 10 g de muestra y transferirlos a matraz volumtrico de 250


mI.
2. Diluir hasta la seal de enrase con ter dietlico, agitar.;y dejar en
reposo durante la noche.
3. Filtrar si es preciso, a travs de papel de filtro Whatman nmero

I
54.
4. Tomar 25 mI de filtrado y colocarlos en matraz de fondo plano
previamente pesado. Destilar el ter.
5. Colocar el matraz en estufa y desecar a 105 0 C durante dos horas.
~~. .

EXTRACTO DE VAINILLA (IMPUREZAS) E12

Realizar un examen ctomatogrfico en papel de la forma siguiente:


Mtodo cromatogrfico: ascendente (ver pg. 246).
Tipo de papel: Whatman 3 MM.
Dimensiones del papel: 20 x 30 cm.
Tcnica: bidimensional.
Solvente:
primera dimensin: etanol: agua: bicarbonato potsico (20: 78:
2).
segunda dimensin: isopropanol: agua (75 :25).
148 ANALlSIS DE ALIMENTOS

Mtodo de deteccin: luz V o Vo , onda larga ..


Comparacin: frente a productos de pureza conocida.

Nota: Este mtodo ha sido descrito por Filetsn, 1.,1. A. O. A. e,


1962,2, 45, 256.

t F ARINOGRAFO DE BRABENDER Fl

1. Colocar 300 g de harina en el compartimento de mezcla y aadir


agua a 300 C hasta que el nivel de la banda observada en el fari-
ngrafo se mantenga en la lnea 500 600. Este es el nivel de
consistencia del agua.
2. Colocar otros 300 g de harina en el compartimento de mezcla y
aadir la cantidad de agua (a 300 C) determinada en el paso (1).
3. Arrastrar hacia abajo toda la harina para garantizar una mezcla
homognea y cubrir el compartimento mezclador con una lmina
de vidrio. Comenzar el registro.

Notas: 1. El trazado registra la reaccin del par de torsin sobre


el eje de transmisin de las aspas mezcladoras.
2. La altura de la curva indica la consistencia de la masa.
El tiempo invertido en el ascenso inicial de la curva
indica el tiempo de desarrollo de la masa.
La porcin plana central de la curva indica la longitud
de la estabilidad de la masa.
El grado de debilitamiento de la masa viene indicado
por el descenso o cada de la curva.

FENOLES F2

1. Transferir 80 mI de solucin acuosa de hidrxido potsico al 5,0


por ciento (Po /v o ) y 10,0 mI de aceite problema a un matraz de
150 mI. El cuello del matraz tiene que estar graduado en divisio-
nes de 0,1 mI.
2. Agitar a intervalos frecuentes durante treinta minutos.
3. Aadir ms solucin acuosa de hidrxido potsico hasta que el
aceite se site en la porcin graduada del cuello del matraz.
4. Dejar durante veinticuatro horas.
5. Leer el volumen ocupado por el aceite no absorbido.
6. Calcular el porcentaje de aceite absorbido (fenol).

Notas: l. La adicin de 2 mI de xileno facilita la separacin del


aceite. (Deducir del volumen de aceite).
2. Referencia del mtodo: Analyst, 53,215.
METODOS DE ANAUins 149

/
FmRABRUTA F3

l. Pesar 2 g de muestra desengrasada y aadirla a 200 mI de cido sul-


frico al 1,25 por ciento contenidos en un vaso de precipitados de
400 mI de capacidad y forma baja. Es esencial agitar para desin-
tegrar los grumos que puedan existir. La varilla de vidrio (agitador)
debe esta provista de protector de goma.
2. Cubrir el vaso de precipitados con vidrio de reloj y hervir durante
treinta minutos. Reponer con agua destilada las prdidas de volu-
men que se produzcan durante la ebullicin.
3. Filtrar la solucin caliente a travs de papel de filtro Whatman n-
mero 54, lavando perfectamente el residuo con agua destilada.
4. Arrastrar el residuo al vaso de precipitados con ayuda de un total
de 100 mi de agua destilada caliente. Aadir 100 mI de solucin de
hidrxido sdico al 2,5 por ciento. Es preferible seguir este proce-
dimiento usando vasos de precipitados que previamente han sido
marcados para indicar el. volumen. Hervir durante treinta minutos
reponiendo las prdidas de volumen con agua destilada.
5. Durante este procedimiento plegar un papel de filtro Whatman n-
mero 54, colocarlo en pesafiltros y desecar a 105 0 C durante una
hora. Pesar.
6. Filtrar el lquido a travs de papel de filtro pesado. Lavar hacia el
papel de filtro los restos que queden adheridos a las paredes del va-
so de precipitados (con ayuda del agi~ador provisto del protector
de goma) usando agua destilada caliente. Lavar con agua destilada
hasta que el lquido de los lavados no d reaccin alcalina con el
papel indicador universal.
7. Dejar drenar, transferir a un pesafltros, desecar a 105 0 C durante
tres horas y pesar. Volver a desecar durante quince minutos y pe-
sar de nuevo para comprobar si el peso es constante.

FOSFATO ALCOHOLICO F4

l. Pesar 20 g de muestra dentro de un gran matraz de boca esmerila-


da.
2. Aadir 100 mI de etanol del95 por ciento y dejar a reflujo duran-
te seis horas en aparato de Soxhlet.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman del nmero 54.
4. Evaporar el alcohol sobre bao de agua caliente.
5. Aadir otros 100 mI de etanol del 95 por ciento y dejar a reflujo
durante otras seis horas. Filtrar por el mismo papel de filtro reco-
giendo el filtrado en el vaso de precipitados original y evaporar co-
mo antes.
6. Conservar el residuo del papel de filtro para la posterior determi-
nacin de almidn.
I
r -;P.~
>,,,<,k~';;;/
I,
~

I
150 ANALISIS DE ALIMENTOS

7. Oxidar en hmedo el material del vaso de precipitados calentando


con 5 mI de cido sulfrico concentrado y seguidamente 5 mI de
cido ntrico concentrado.
4 8. Continuar como se indica en la determinacin de fsforo, mtodo
F7.

Nota: Huev~ en polvo = P2 05 X ~O~


,

FOSFATOS F5

Identificacin f

Mtodo: cromatografa en papel


Papel: Whatman nmero 1
Tcnica: descendente (ver pg. 245).
Solvente: alcohol isopropI1ico: cido tricloroactico: agua: amonaco
(70:20:10:0,3)
Longitud del papel: 50 cm
Tiempo de desarrollo: 48 horas
Revelado: solucin de molibdato amnico

Determinacin

l. Disolver la cantidad adecuada de muestra en agua y cido ntrico,


neutralizar con amonaco y acidificar con 7 mI de cido ntrico al
25 por ciento evo /v o )'
2. Aadir permanganato potsico al 1 por ciento hasta que el color
no desaparezca. Calentar. Continuar la adicin hasta que deje de
pr~ducirse la decoloracin.
3. Aadir 0,25 g de oxalato amnico, 2 g de nitrato amnico y 1 g


de cloruro amnico. Aadir 25 mI de molibda to amnico al 10
por ciento, 15 mI de agua y 1 mI de cido ntrico concentrado.
4. Agitar y seguidamente dejar sobre bao de agua caliente durante
treinta minutos.
5. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 40, lavando
cuidadosamente con nitrato potsico al I por ciento.
6. Disolver el precipitado en 25,0 mI de hidrxido sdico 1 M Y re-
trotitular con cido clorhdrico 1 M usando fenoltaleina como in-
dicador. .

Nota: 1 mI de cido clorhdrico 1 M = 0,003088 g de P2 0 S


= 0,00413 g de P0 4
METODOS DE ANALISIS 151

FOSFOLIPIDOS ' . F6

Extraccin

l. Disolver parcialmente la muestra (2 g) en acetona fra, centrifugar


y separar la solucin de acetona por decantacin.
2. Aadir al residuo ms acetona fra y amasar el material insoluble
con varilh de vidrio.
3. Centrifugar y dirigir un chorro de aire sobre el residuo para elimi-
nar la acetona.
4. Disolver el residuo en cloroformo y diluir a 200 mI.

Examen
Examinar por cromatografa en capa fina en las siguientes condicio-
nes:
Solucin problema: solucin clorofrmica de la muestra al 1 por
ciento, preparada como se ha indicado anteriormente.
Solvente: cloroformo: metanol: agua (65: 25:4)
Soporte: slica gel G (ver pg. 247)
Espesor de capa: 250 nm
Activacin: treinta minutos a 1200 C
Volumen de muestra: 20 #-11
Tiempo de desarrollo: entre treinta y cuarenta y cinco minutos
Recorrido del solvente: 12 cm
Revelador (pulverizacin): cido sulfrico al 10 por ciento (vo/v o )
Condiciones de revelado: treinta minutos a 180 0 C
Mtodo de registro: fotocopia
Comparacin: frente a muestras de origen conocido
Otros posibles reveladores: ninhidrina en acetona al 0,25 por cien-
to (grupos amino); vapor de yodo (fosfolpidos con cidos gra-
sos insaturados),

FOSFORO F7a-c

(a)

1'ratar.nientoprevio

1. Extraer 10 g de muestra (colocada en cartucho de papel de filtro)


en el aparato de Soxhlet durante cuatro horas con cloroformo p,a.
2. Evaporar el cloroformo en cpsula de platino. Aadir 5 mi de clo-
roformo p. a. y proceder como en (c) omitiendo el paso (1).
152 ANALlSIS DE ALIMENTOS

(b)

I l. Tomar 7.5 g de muestra, afadir 2,5 mI de agua destilada y 70 mI de


f alcohol. Agitar.
2. Mantener sobre bafo de agua caliente durante quince minutos re-
poniendo el volumen con alcohol cuando sea necesario.
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 a un matraz
volumtricd de 100 mI.
4. Lavar el residuo con benceno'y diluir la solucin a 100 mi con
benceno.
5. Agitar para emulsionar. Pipetar 50 mI de solucin inmediatamente
a una cpsula de platino limpia y proceder como (c) omitiendo el
paso (1).

(e)

l . Pesar 0,05 g de muestra en cpsula de platino. Aadir 5 mI de clo-


roformo p. a. .
2. Aadir 8 mI de potasa alcohlica al 4 por ciento y evaporar a se-
quedad en estufa mantenida alOSa C.
3. Carbonizar en mechero Argand y seguidamente incinerar en horno
de mufla calentando hasta color rojo oscuro.
4. Cuando la cpsula se haya enfriado, aadir 5 mI de cido clorhdri-
co concentrado y evaporar a sequedad.
5. Extraer el residuo con 10 mI de cido clorhdrico 1 M. Filtrar a
travs de papel de filtro Whatman nmero 54 a un matraz volu-
mtrico de 100 mI. Lavar perfectamente el residuo que quede con
agua destilada caliente.
6. Neutralizar con hidrxido sdico 1 M usando fenoltaleina como
indicador. Diluir hasta la sea.l de enrase con agua destilada.

Determinacin

1. Tomar con pipeta un volumen de la solucin preparada que con-


tenga de 5 a 50 ng de fsforo y transferir a un tubo de ebullicin
de pared resistente. El volumen total debe ser de 5 mI; si es menor
aadir el agua destilada que sea necesaria.
2. Aadir, con pipeta de vertido rpido, 1 mI de cido sulfrico
10M, 1 mI de molibdato amnico al 2,5 por ciento y 1 mI de solu-
cn de yoduro potsico al 20 por ciento (conteniendo un 0,5 por
ciento de carbonato sdico). Agitar.
3. Tapar con bola de vidrio y mantener en bafo de agua hirviendo
durante quince minutos.
4. Retirar y enfriar en bao de hielo. Aadir suficiente cantidad de
sulfito sdico al 0,5 por ciento recientemente preparada para hacer
desaparecer el color del yodo y para que exista un ligero exceso.
METODOS DE ANALISIS 1..53

I
5. Transferir la solucin y diluir a 50 mI en matraz volumtrico o a
un volumen menor si es preciso).
6. Medir con el absorcimetro Spekker la intensidad del color de la
solucin usando cubeta de vidrio de 1 cm y filtro Ilford 608.
7. Comprobar el absorcimetro poniendo en la cubeta agua destila-
da.
8. Calcular el contenido en fsforo mediante una curva de referencia
previamente preparada con una solucin patrn de fsforo. Esta
. I
solucin puede prepararse disolviendo 4,388 g de fosfato cido de
potsico p. a. en agua destilada, aadiendo 2 mI de cido sulfrico
concentrado y diluyendo a un litro en matraz volumtrico. La so-
lucin contiene 1000 IJ.g de fsforo por mI. Concentraciones ms
bajas pueden obtenerse por dilucin. Con fines de comparacin,
en una serie de ensayos I IJ.g de fsforo/mI dio en el absorcimetro
Spekker una lectura de 0,285.

Notas: l. Adaptado del' mtodo de Holman, W. 1. M.,Biochem


J. 1943,37, 256-9.
2. Fsforo multiplicado por 25,5 igual a contenido en
lecitina.

FRACCION INSAPONIFICABLE F8

1. Pesar en un matraz de reflujo 2,5 g de muestra.


2. Saponificar mediante ebullicin bajo reflujo con 25 mI de solu-
cin alcohlica de hidrxido potsico 0,5 M durante una hora.
3. Enfriar y transferir los contenidos del matraz de reflujo a un em-
budo de separacin utilizando 50 mI de agua como mximo.
4. Extraer con ter etlico.
5. Repetir la extraccin otras dos veces y recoger el solvente org-
nico en otro embudo de separacin.
6. Lavar la capa de ter con tres alcuotas de solucin acuosa de hi-
drxido potsico 0,5 M y otras dos veces con agua destilada.
7. Evaporar el ter etlico a sequedad aadiendo pequeas canti-
dades de acetona para acelerar la evaporacin.
8. Mantener a 80 0 C. duran te un corto periodo de tiempo para elimi-
nar los ltimos residuos de solvente.
9. Disolver el residuo en 10 mI de alcohol neutralizado.
10. Titular con hidrxido sdico O, I M utilizando fenoltaleina como
indicador.

GLIADINA Gl
i,
l. Pesar 4 g de muestra en un erlenmeyer, aadir 100 mI de etanol al I
1
1

1:
t
1.1
154 ANALISIS DE ALIMENTOS

70 por ciento y cerrarlo hermticamente con tapn de corcho agi-


tando a intervalos peridicos. (El tapn debe recubrirse con papel
de aluminio o estao).
2. Dejar la muestra en reposo durante al menos cinco horas o mejor
durante la nche.
3. Filtrar a travs de un filtro desecado y lavar perfectamen te el pre-
cipitado con etanol al 70 por ciento, recogiendo el lquido en ma-
traz volumhico de 200 mI.
4. Diluir hasta la seal de enrase y, despus de mezclar, tomar al-
cuotas de 50 mi, evaporarlas y, seguidamente, determinar el conte-
nido en nitrgeno por el procedimiento descrito en el mtodo N2.

Nota: La proteina soluble en alcohol (gliadina) se calcula multi-


plicando la cantidad de nitrgeno por 5,7.

GLUTEN (BRUTO) G2

l. Mezclar con la ayuda de una esptula 100 g de muestra y 100 mI


de agua en una cpsula de evaporacin de gran tamao.
2. Aadir otros 500 mi de agua y mezclar durante 3-4 minutos.
3. Dejar en reposo durante una hora.
4. Decantar el lquido a travs de un filtro de seda fia.
5. Arrastrar el residuo del filtro hacia la cpsula que contiene el resto
de la muestra. Repetir dos veces ms la extracCin con agua. Omi-
, tir la reincorporacin del almidn durante la ltima extraccin.
6. Transferir la masa a una cpsula de evaporacin previamente pe-
sada y comprimir el residuo tan compactamente como sea posi-
ble.
7. Desecar a 105 0 e durante seis horas.

GLUTENINA G3

l. Mezclar 8 g de muestra con 50 mi de agua destilada en un ma-


, traz de KohIraush y aadir, mien tras se agita, 5 mi de solucin de
hidrxido sdico I M.
2. Agitar frecuentemente durante una hora y despus aadir (agitan-
do) 50 mi de metanoI.
3. Diluir a 205 mi y mezclar.
4. Dejar sedimentar la materia insoluble y filtrar la solucin decan-
tada usando papel de filtro Whatman nmero 54.
~5. Tomar una alcuota de 50 mI y transferirla a un tubo de centrifuga
de gran tamao conteniendo una base de lana de algodn. Aadir
clorhdrico O, I M hasta ajustar el pH a 6,4 a juzgar por el cambio
de color del indicador azul de bromometilo .

.~.
METODOS DE ANALISIS 155

l'
6. Dejar reposar durante una hora y centrifugar: Tomar la capa supe- I
ji
rior con pipeta de succin.
7. Transferir algodn y precipitado a un matraz de Kjeldahl y deter- !
minar el contenido en nitrgeno como se describe en el mtodo , I
I
nmero N2. I

8. Realizar una determinacin en blanco con la lana de algodn y


hacer la deduccin correspondiente. 1"',eI
IIII

f
Nota: El porcentaje de glutenina viene dado por el contenido en
nitrgeno multiplicado por 5,7.
1I
GRADO DE PARDEAMIENTO G4
1. Extraer muestras de 4 g del material problema con 100 mI de eta-
t
nol del60 por ciento p. a. durante doce horas. _
1
2. Filtrar y leer en colormetro fotoelctrico el valor de la extincin
a una longitud de onda de 400 nm usando como blanco etanol
absoluto.
3. Las muestras que contienen clorofila deben tratarse previamen.te
agitando el extracto etanlico con tres alcuotas de 50 mI de
benceno.

GRADO DE RESISTENCIA
,1'

(Agar) GS 1:1

1. Pesar cantidades de 2,5 g Y 5,0 g de muestra y transferir cuantitati-


vamente a vasos de precipitados de un litro de capacidad conte-
niendo 500 mI de agua destilada (dejar el agar desmenuzado en re-
I ,.

mojo durante la noche) .


.2. Hervir la mezcla a fuego lento durante cinco minutos y a conti-
nuacin aadir ms agua hasta que el peso total de la solucin sea
de 500 ( 0,5 g). Es preciso agitar regularmente.
3. Verter el agar en bandejas de 7,5 cm x 5,0 cm. En esta operacin
la temperatura no debe descender por debajo de 50 0 C.
4. Cubrir las bandejas con lminas de politeno de 5 cm de anchura.
S. Permitir solidificar el gel dejando reposar las bandejas en bao de
agua corriente. ;i;#
6. Guardar las bandejas con su contenido durante la noche a 50 C. i:f
11 ;:1
i
7. Sacar las bandejas del refrigerador y, despus de quitar las tapas de 1

1',,,-
politeno, ensayar con el "F. 1. R. A. jelIy tester'" de la manera I "4!
'

siguiente: :: r
(a) comprobar que la entrada de agua es de 100 mI min-. II~
II~
(b) insertar la esptula en el gel.
,r
(e) introducir agua en el depsito.
METODOS DE ANALlSIS 157
156 ANALISIS DE ALIMENTOS

porte a un cartucho de papel de filtro y tapar el extremo del car-


(d) cortar la entrada de agua cuando la deflexin de la esptula
tucho con lana de algodn libre de grasa.' Colocar el cartucho con
sea de 20 0 C. su contenido en la cmara central con sifn del aparato de Soxhlet.
(e) comprobar el peso del agua y comprobar que la temperatura
En lugar del cartucho de extraccin puede utilizarse un cilindro
del gel no excede de 8 0 C.
hecho con papel de filtro Whatman nmero 50.
(j) repetir la operacin poniendo a~ua en la bandej,
8. Secar de la estufa un matraz de cuello esmerilado de 250 mI de
capacidad y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
Notas: 1. El mtodo corresponde al descrito por lones, N.' R.,
9. Poner en el matraz 40 mI de ter de petrleo p. a. y 40 mI de ter
Analyst, 1956,81,243-4. dietlico p. a. y ensamblar en el aparato de Soxhlet.
2. El "F. 1. R. A. jelly tester" es suministrado por
10. Extraer a reflujo durante cinco horas.
Messrs H. A. Gaydon and Co. Limited, Lansdowne
11. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz con su contenido
Road; Croydon, Surrey. en estufa a 1050 C. Desecar durante tres horas.
3. Resistencia del gel = peso del agua que produce una 12. Enfriar el matraz y su contenido en desecador y,una vez fro, pe-
deflexin de la esptula de 20 Q en gel de agr - peso
sar.
del agua requerida en la determinacin en blanco. 13. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
A partir de este resultado calcular la concentracin de treinta minutos, comprobar de nuevo el peso para cerciorarse que
gel requerida para que la resistencia sea de 75 g. no se ha producido cambio de peso.
14. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la
Grado de resistencia del agar = concen\00 ., d e1
raClOn sustancia contenida en el matraz.
gel de 75 g.
(b)
4. Una deflexin de 30 0 debe usarse en las pruebas con
l. Pesar directamente en un cartucho de extraccin 5 g de muestra
gelatina y pectina. pulverulent~ y tapar la boca del cartucho con lana de algodn
exenta de grasa. Colocar el cartucho y su contenido en la cmara
G6a-i central con sifn del aparato de Soxhlet.
GRASA 2. Sacar de la estufa de desecacin un matraz de cuello esmerilado de
250 mI y, despus de enfriarlo en desecador, pesarlo.
(a) 3. Colocar en el matraz 40 ml de ter de petrleo p. a. y 40 mI de
ter diet lico p. a. y adaptar el matraz al aparato de Soxhlet.
1. Colocar una cpsula de nquel o acero inoxidable,. conteniendo
4. Extraer a reflujo durante cinco horas.
20 g .de arena lavada con cido o ce1ita y un agitador de varilla de
S. Destilar la mezcla de ter y colocar el matraz y su contenido en
vidrio, en estufa mantenida a 1050 C durante una hora.
estufa a 1050 C. .
2. Colocar la cpsula en desecador y, una vez fra, pesarla.
6. Desecar durante tres horas, enfriar matraz y contenido en deseca-
3. Aadir 5 g de muestra y pesar. dor y, despus de enfriarlo, pesar.
4. Colocar la cpsula con su contenido sobre bao de agua caliente.
7. Volver a colocar el matraz y su contenido en la estufa y, pasados
Aadir agua y mezclar. Seguir calentando hasta que la muestra y el
treinta minutos, comprobar que no ha perdido peso.
material de soporte se hallen perfectamente desecados. Para obte-
8. El contenido en grasa puede calcularse a partir del peso de la sus-
ner una mezcla que fluya libremente es necesario agitar continua-
tancia contenida en el matraz.
mente la mezcla.
S. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y desecar durante tres (c)
horas. Pesar y colocar nuevamente en la estufa durante otros trein-
l. Como en (b), pero usando cloroformo en lugar de la mezcla de
ta minutos. Volver a pesar. Las pesadas no deben diferir significa-
ter.
tivamente o, en caso contrario, es necesario un posterior perodo
de desecacin. (d)
6. La prdida de peso puede servir para calcular el contenido en hu-
l. Como en (b) pero usando ter de petrleo en lugar de la mezcla de
medad de la muestra.
7. Transferir cuidadosamente la mezcla de muestra y material de so- ter.
158 ANALISIS DE ALIMENTOS
METODOS DE ANALISIS 159

(e)
Notas: 1. En las determinaciones de grasa usar ter dietlico y
ter de petrleo anhidros.
1. Pesar 10 g'de muestra en un erlenmeyer de 250 mI y aadir 2 mI 2. Remojar los tapones de corcho en agua para evitar
de etanol.y 8 mI de agua. Disolver o dispersar la muestra. prdidas de ter.
2. Aadir 4 mI de cido clorhdrico concentrado y mantener a 70 0 C 3. Las emulsiones de los solventes pued~n romperse por
durante treinta minutos. Enfriar. centrifugacin.
3. Aadir 25 mI de ter de petrleo p. a. y 25 mI de ter dietlico 4. Un procedimiento alternativo para desecar la grasa a
p. a. Agitar ligeramente el matraz. temperatura elevada es mantenerla a 70 0 C durante
4. Dejar en reposo para permitir que las capas se separen. dieciseis horas.
5. Decantar a un matraz previamente desecado y pesado la capa mix-
ta de ter. . (h)
6. Repetir el tratamiento con la mezcla de ter dos veces ms, combi-
nando los extractos etreos decantados. Carne, pescado y mezclas pulverulentas crudas y cocinadas
7. Destilar la mezcla de ter.
8. De~ecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de enfria- l. Pesar 45 g de muestra y transferir a la cmara de extraccin de
do en desecador, pesarlo. Comprobar que todo e!' ter ha sido eli- un analizador de grasa "Foss-Let" (Foss Electrics, York, En-
minado desecando y pesando post.eriormente. gland).
9. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia en el 2. Aadir un volumen de tetracloroetileno previamente fijado (apro-
matraz.
ximadamente 120 mI) desde el repartidor - si se utilizan muestras
(f) hmedas es necesario aadir tambin 50 g de sulfato clcico.
3. Insertar la tara de que viene provisto con el aparato y fijar la tapa
de la cmara de extraccin.
l. Aadir 1,5 mI de amonaco '0,880, 2 mI de etanol y 4,5 mI de agua 4. Colocar la cmara de extraccin sobre el reactor y aplicar presin
destilada a una muestra de 3 g colocada en un tubo largo de ebulli- vibratoria durante 2 minutos.
cin.
5. Quitar la tapa y filtrar el solvente (que contendr la grasa disuelta)
2. Cerrar el tubo con tapn de corcho y agitar (con ligero calenta- a la unidad de medida.
miento) hasta que la muestra se encuentra uniformemente disper- 6. Ajustar el control de la temperatura de forma que el filtrado al-
sada. Periodicamente dejar escapar la presin. Enfriar. cance los 37 C 0,02 0 C, ajustar el campo magntico por refe-
3. Aadir 25 mI de ter dietlico p. a. y 25 mI de ter de petrleo
rencia al potencimetro y anotar el punto de equilibrio.
.p. a. y extraer agitando suavemente.
7. Calcular el contenido en grasa por referencia a una curva de cali-
4. Dejar separar. Sifonar la capa mixta de ter a un matraz previa-
mente pesado. bracin obtenida con lecturas de muestras cuyos contenidos en
grasa se han determinado previamente en aparato de Soxhlet.
S. Repetir la adicin de la meicla de ter dos' veces ms, combinan-
do las capas claras de la parte superior. Notas: l. La medida se basa en la variacin de la densidad obte-
6. Evaporar la capa de ter.
nida con diferentes mezclas grasa/solvente.
7. Desecar el matraz en estufa durante tres horas y, despus de en- 2. Un informe detallando los resultados obtenidos con
friar en desecador, pesar. Comprobar que todo el ter ha sido eli- muchos proctuctos alimenticios comparado con los
minado desecando y pesando posteriormente. obtenidos por otros mtodos ha sido publicado' por'
8. Calcular el contenido en grasa a partir del peso de la sustancia con- Usher, C. D. et al., 1973, J. Fd. Tech., 8, 429-437.
tenda en el matraz.
(i)
(g)
l. Pesar exactamente 10 g de muestra en un cartucho de extrac-
l. Cuando la muestra posea un alto contenido graso, calcular ste de- cin de Soxhlet hecho con papel de filtro de grado fino y aadir
duciendo de 100,0 la suma de todos los compo.nentes restantes. arena seca, lavada y libre de grasa.
2. Mezclar la arena y la muestra con una varilla de vidrio y posterior-
160 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 161

mente lavar la varilla con ter de petrleo de forma tal q Ne el sol- 8. Mantener los tubos durante cinco minutos en un bao de agua
vente del lavado caiga en el interior del cartucho evitando que el a 80 0 e agithdolos a intervalos frecuentes.
filtrado penetre en el interior del matraz de reflujo tarado. 9. Retirar los tubos del bao y enfriarlos en un bao de hielo.
3. Continuar como en el mtodo G6b y aadiendo ms ter de pe- 10. Retirar el tapn de corcho y aadir 4 mi de cido sulfrico 3,0 M.
trleo si es necesario. Agitar para mezclar.
11. Aadir 2 mI de la solucin de p-dimetiaminobenzaldehido (al 5
por ciento en n-propano!). Agitar para mezclar.
12. Dejar los tubos en reposo durante dieciseis minutos en un bao
HIDROXIPROLINA Hl de agua a 70 0 c.
13. Retirar los tubos y enfriarlos a temperatura ambiente.
14. Determinar la absorcin en un espectrofotmetro utilizando un
l. Preparar a partir de 50 mg de material exento de grasa hidrolizados
filtro con la mxima transmisin en las proximidades de 540 nm
de proteinas con 1,0 mI de cido clorhdrico 6 M en tubos herm- (Ilford 605).
ticamente cerrados y sometidos a una presin en autoclave de 50
lb. 15. Comparar el resultado frente a una curva construida con cantida-
des conocidas de hidroxiprolina.
2. Neutralizar y diluir a 10 mI con agua destilada en matraz volu-
mtrico.
Notas: l. Mtodo adaptado de
3. Filtrar y continuar como en el paso 5.
(a) Neuman, R. E. Y M. A. Logan, 1959, J. Bio.

Chem., 184; 299-306.


4. Someter a reflujo durante 24 horas una muestra de 50 a 60 mg (b) Ortz,P. J. 1950,J. Bio Chem., 187,733-742.
exenta de grasa con 5 mI de cido clorhdrico 6 M en un matraz 2. El contenido en hidroxiprolina viene dado por la rela-
Kjeldahl conectado a un condensador dispuesto. verticalmente y cin:
continuar como en el paso 2.
microgramos de hidroxiprolina en 1 mI x 100
5. Po'ner en nueve tubos de ensayo de 150 x 18 mm las soluciones si-
guientes: microgramos de hidroxiprolina en la solucin
problema
tubo a - I mI de agua destilada
tubo b - I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiprolina
tubo e - I mI de solucin patrn conteniendo 51 de hidroxiproli- HUEVO EN POLVO H2
na
tubo d - I mi de solucin patrn conteniendo 101 de hidroxipro- 1. Tomar 10 g de muestra y determinar el contenido en fsforo como
lina se describe en la seccin correspondiente.
tubo e - mi de solucin patrn conteniendo 101 de hidroxipro- 2. Hacer la correccin adecuada teniendo en cuenta el contenido en
lina fsforo de la harina de trigo (puede suponerse que la harina de tri-
tubo f - mI de solucin patrn conteniendo 151 de hidroxipro- go del 100 por ciento contiene por trmino medio un 0,030 por
!in a ciento de fsforo).
tubo g - I mI de solucin patrn conteniendo 151 de hidroxipro-
!ina Nota: Huevos completos desecados al aire = 191 x fsforo.
tubo h - I mI de la solucin problema
tubo i - I mi de la' solucin problema
6. Aadir a cada tubo los volmenes siguientes:
I mI de sulfato de cobre- 0,0 I M HUMEDAD RELATIVA EN EQUILffiRIO H3
I mI de hidrxido sdico 1 M
I mI de perxido de hidrgeno al 6 por ciento 1. Preparar una serie de soluciones saturadas que cubra el debido
7. Mezclar por rotacin, tapar con tapn de corcho y agitar durante mrgen de H. R. E. Dichas soluciones pueden ser:
5 minutos.
METODOS DE ANALISIS 163
162 ANALISIS DE ALIMENTOS

Sal H.R.E. por ciento Solucin de ensayo Goma Goma Agar "Locust
arbiga tragacanto bean"
acetato potsico 22,9
cloruro magnsico 33,0 1. Acetato bsico Precipitado Precipitado Precipitado. Precipitado
carbonato potsico 44,0 de plomo diluido blanco voluminoso voluminoso voluminoso
nitrato magnsico 54,3
nitrito sdioo 65,0 2. Mezclar con so- Precipitado
cloruro sdico
75,0 lucin de sulfi- azul, capa
sulfato amnico 81,0 to de cobre, lquida
cromato potsico 87,0 aadir hidrxi- incolora
fosfato dihidrgeno amnico 93,2 do sdico

3. Solucin de Precipita al
Nessler al alcanzar el
35 por ciento punto de
2. Colocar cada una de estas soluciones en un desecador Y dejar du-- ebullicin
rante una noche para que la atmsfera se equilibre. -
3. Pesar porciones de muestra, con una rea superficial aproximada- 4. Acido tnico al No precipita No precipita No precipita No precipita
10 por ciento
mente similar, en cpsula de nquel o acero inoxidable.
4. Colocar una cpsula con la -muestra dentro de cada uno de los de- 5 Acido sulfrico No cambia Precipita al - La solucin Precipita
secadores. concentrado calentar se clarifica
S. Sacarla cada quince minutos y pesarlas.
6. Representar el cambio de peso en mg frente a la humedad relati- 6. Cloruro frrico Precipitado Gelatiniza Gelatiniza Precipita
al 5 por ciento soluble en
va. La humedad relativa en equilibrio de la muestra viene dada
exceso
por el punto en el que aparentemente no existe ganancia ni prdi-
da de humedad. 7. Hidrxido pot- Solucin Precipitado La so)ucin Ligero
sico al 10 por debilmente amarillo se clarifica precipitado
ciento amarilla

IDENTIFICACION DE GOMAS
n-
Procedimiento de extraccin
1. Aadir 10 mI de agua destilada a 20 g de muestra y hervir. IDENTIFICACION DE PROTEINAS 12
2. Aadir 2 mI de cido actico al 10 por ciento. Hervir y aa-
dir 20 g de slica gel. Filtrar. Protena de trigo: por microscopa
3. Aadir al filtrado 30 mI de etanol del 95 por ciento si el producto Gelatina: precipitacin con solucin de tanino
era slido o 50 mI de etanol del 95 por ciento si la muestra pro- cido pcrico -
blema era lquida. cido fosfotngstico
4. Aadir 3 mI de solucin etanlica de hidrxido potsico al 5 por no precipitacin con acetato de plomo
ciento. sulfato de cobre
s. Centrifugar. Desecar la goma residual y someter a ensayo. cloruro frrico
Albmina de huevo: precipitacin con solucin de tanino
cido pcrico
cido fosfotngstico
acetato de plomo (ligera)
coagula cuando se calienta por encima de 65 0 C
164 METODOS DE ANALISIS 165
ANALISIS DE ALIMENTOS

IMPUREZAS CEREAS 13 4. Cerrar el tubo con tapn de goma atravesado por dos tubos de
vidrio ambos con llaves de paso de vidrio.
1. Extender una pequea cantidad de muestra sobre un papel de fil- 5. Pasar dixido de carbono a travs de la solucin durante diez
tro adecuado. minutos.
2. Cubrir con otro papel de filtro. 6. Abrir las llaves de paso y colocar el tubo en bao de agua hir-
3. Incluir los dos papeles con la muestra entre dos placas metlicas viendo. Cuando se observe que el vapor de ~loroformo escapa del
calentadas (100 0 C - 110 0 C) y colocar en una estufa (100 0 C - tubo cerrar las llaves y enfriar rpidamente. '~
1100 C). 7. Titular el yodo liberado con tiosulfato sdico 0,002 M usando co-
4. Mantener en la estufa durante diez minutos, retirar y examinar la mo indicador solucin acuosa de almidn al 1 por ciento recien-
presencia de alguna mancha grasienta en el papel de filtro. temente preparada.
8. Realizar una determinacin en blanco con los reactivos y dedu-
cirla de la titulacin de la muestra.
INDICE DE YODO 14 9. Expresar los resultados en mI de tiosulfato sdico 0,002 M por g
de muestra.
1. Preparar solucin de Wiji de la forma siguiente: disolver 8 g de
tricloruro de yodo en. 200 mI de cido actico glacial y mezclar
con 9 g de yodo disueltos en 400 mI de cido actico glacial. Di- INDICE DE REFRACCION 16
luir a 1000 mI con cido actico glacial. Esta solucin puede
adquirirse ya preparada. . l. Hacer circular agua a la temperatura deseada, generalmente 20 0 C,
2. Pesar 0,1-0,6 g de muestra en erlenmeyer con tapn de vidrio y a travs de los prismas del refractmetro de Abb.
250 mI de capacidad y aadir 10 mI de tetracloruro de carbono. 2. Comprobar que el refractmetro da una lectura correcta del
3. Aadir 25 mI de solucin de Wiji y dejar en lugar oscuro durante ndice de refraccin del agua destilada a 20 0 C (1,3330). Compro-
treinta minutos. El tapn debe humedecerse con solucin de yodu- bar las lecturas dadas por dos lquidos orgnicos puros cuyo
ro potsico al lO por ciento. ndices de refraccin se hallen dentro de los mrgenes del de la
4. Aadir 15 mI de solucin de yoduro potsico al 10 por ciento y muestra problema. Si las lecturas difieren de. los valores reales
100 mI de agua destilada. corregir el instrumento usando el mando correspondiente del
S. Titular con tiosulfa to sdico 0,1 M aadiendo como indicador so- aparato.
lucin de almidn recin preparada cuando se aproxime al punto 3. Extender la muestra sobre el prisma bien limpio y leer el ndice de
final (ttulo s) . refraccin.
. 6. Realizar una determinacin en blanco omitiendo la grasa (ttulo 4. Si se trata de una pasta que contiene cristales iluminar por rf'-
w). -flexin.

. d (w -s) x 0,01269 x lOO Notas: l. La limpieza tiene que efectuarse usando solamente
No fas: l. Ind Ice de yo o = -.:....----=----=------- agua tibia. El prisma debe desecarse perfectamente
peso de la muestra tomada
a"ntes del uso con un pao blanc}o por ejemplo de
2. Cuanto mayor sea el ndice de yodo tanto mayor es~
muselina. Los paos bastos rayan 16s prismas.
el grado de insaturacin de la grasa. 2. El uso del refractmetro se describe en la Seccin
III, (4) y en las Tablas XVII y XVIII se dan los ndi-
ces de refraccin para la sacarosa.
INDICE DE PEROXIDOS 15

l. Pesar con exactitud 1 g de muestra fundida, bien mezclada, en un


tubo de ensayo de paredes gruesas de 27 x 2 cm.
2. Aadir 1 g de yoduro potsico p. a., finamente molido y 20 mI de
una solucin mixta de cido actico glacial: cloroformo (2: 1 ).
3. Agitar hasta que toda la grasa se disuelva.
METODOS DE ANALISIS 1.67
166 ANALlSIS.DE ALIMNTOS

10. Lav~r ~l condensador, la bola de retencin de gotas y el matraz vo-


INDICES DE REICHERT, POLENSKE y KIRSCHNER
lu.metnco de } 10 mI con tres alcuotas de 15 mI de agua destilada
(Determinacin de cidos grasos voltiles)
17 FIltra~ a. traves del mismo papel de filtro asegurando que toda l~
m~tena Insoluble se transfiere al papel de filtro.
11. DIsolver la m~teria insoluble con tres a1i~uotas de 15 mI de alcohol
Preparacin neutro recogIendo el filtrado en el mismo matraz volum't' d
11 O mI. e nco e
l. Calentar la muestra (sin pasar de 500 C) hasta que la grasa se se-
pare. Indice Reichert
2. Filtrar la grasa a travs de papel de filtro seco hasta clarificarla.'
Mzclar. 12. dTom25aOr 100 mI de filtrado del paso (9) y colocarlos en erlenmeyer
e m 1 en estado seco.
Determinacin 13. Titular con hidrxido brico 0,05 M.
14. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el d 1 bl
l. Pesar 5 g ( 0,01 )de muestra de grasa en un matraz de Polenske: con el sImbolo t . r e anco
b
Realizar simultneamente una determinacin en blanco con los
Indice de Polenske
productos qumicos. -
2. Aadir 20 g de glicerol p. a. y 2 mI de solucin de hidrxido sdi- 15. Titular la soluc~n del paso (11) con hidrxido brico O 05 M
dico al 50 por ciento (Po /Po). Proteger al lcali de la bureta de la usando fenoltalelna como indicador. . '
captacin de dixido de carbono, comprobar que el pico de la 16. Anotar ,el ttulo de la muestra con el smbolo t y el del bl
bureta carece de d~psitos de carbonato y despreciar el primer 0,5 con el slmbolo te' p anca
mI de sosa custica.
3. Calentar, agitando, sobre una llama baja de bunsen hasta queell- Indice de Kirschner
quido clarifique Y la grasa haya sido saponificada. Procurar que la
17. Aadir 0,5 g de sulfato de plata finamente molido a la solu ., di
temperatura no se eleve demasiado y cause un cambio de colora- paso (3). Clan e
cin excesivo. Cuando toda la grsa haya saponificado cubrir la
boca del matraz con una bola de reflujo como las que se utilizan
Matraz Graduado a 100 y.110 mI.
con los matraces de Kjeldahl.
4. Aadir 93 mI de agua destilada cuyo dixido de carbono se ha eli-
Condensador 52,cm de longitud total
minado por ebullicin. La solucin debe estar clara Y su color no 3.0 cm de longitud r;fri-
debe pasar de amarillo plido. gerante.
5. Aadir 0,1 g de polvo de piedra pmez (cuyo tamao de part- 7 cm de tubo de entrada. .
cula sea del tamao de malla BS, SOy BS, 90), y 50 mI de solucin
diluida (25 ml/lOOO mI) de cido sulfrico. Conectar el aparato de
destilacin que se muestra en la Figura 3.
6. Calentar la muestra hasta que funda todo el material insoluble que Cabeza de 10,7 cm de dimetro
destilacin 18 cm de longitud.
pueda haber presente. Aumentar el calentamiento Y destilar 110
mI de .solucin en un tiempo comprendido entre die-cinueve y
veintin minutos.
7. Interrumpir el calentamiento y desconectar el matraz de ebulli-
cin y el matraz clector. Colocar vasos de precipitados para reco-
ger el lquido que pueda gotear por los extremos del condensador.
8. Dejar reposar el matraz volumtrico estando tapado en,ba~ de
agua a 150 e durante diez minutos.
9~ Mezclar y filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 d-e ~ig .. 3. Dimen~iones del aparato para la determinacin de los
9 cm. mdlces de Relchert, Polenske y Kirschner.
METODOS DE ANALIs'IS 169
168 ANALlSIS DE ALIMENTOS

INDICE DE SAPO~IFICACION 18
18. Dejar en la oscuridad durante una hora agitando intermitentemen-
te. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman nmero 4 en es- l. Pesar 1 g de muestra en matraz de fondo plano de 250 mI dotado
tado seco. de boca esmerilada.
19. Colocar 100 mI de filtrado en matraz de Polenske limpio Y seco. 2. Aadir con pipeta aproximadamente 25 mI de solucin alcohlica
Aadir 35 mI de agua destilada fra que previamente ha sido her-
de hidrxido potsico 0,5 M Y tambin unos pequeos fraomentos
vida para liberarla de dixido de carbono, 10 mI de cido sulfrico de porcelana, piedra pmez o algunas perlas de vidrio. '='
diluido (ver el paso 5) Y 0,1 g de polvo de piedra pmez. Conectar
3. Conectar ~l matraz a un condensador de aire de 202 cm de longi-
al aparato de destilacin. tud y dejar la mezcla a reflujo durante cuatro horas. Agitar la
20. Destilar 110 mI entre diecinueve Y'veintin minutos. muestra a intervalos frecuentes.
21. Repetir los pasos (7), (9), (12) Y (13). 4. Titular la solucin en blanco y la solucin en estado caliente frente
22. Anotar el ttulo de la muestra y del blanco con los smbolos t k Y a cido clorhdrico 0,1 M usando fenoltaleina como indicador.
td respectivamente.
Notas: l. Indice de saponificacin =
Notas: 1. Referencia del mtodo, Analyst, 1936, 61, 404, B. S_
769, 1952. ~ 28,05 (ttulo del blanco - ttulo de la muestra)
L lndice de Reichert = 1,1 (tr - t b ) peso tomado, en g
3. Indice de Polenske = (tp - te)' 2. Si el ndice de saponificacin es alto, ser necesario
tomar menos cantidad de muestra.
[ 100 + (t r - t b )] 121
4. Indice de Kirschner = (t k - td) 10.000

5. En lugar de hidrxido brico 0,05 M puede usarse hi- JABONES JI


drxido sdico 0,1 M si no se va a determinar el
ndice de Kirschner. l. Disolver 10 g de muestra en 100 mI de ter de petrleo p. a. y
6. Los ndices de Polenske y de Reichert son afectados transferir la solucin a un embudo de separacin de 500 mI la-
por las bajas presiones baromtricas que existan a ele- vando con otros 150 mI de ter de petrleo.
vadas altitudes. Ambos ndices pueden ser corregidos 2. Extraer la solucin etrea con tres alcuotas de 25 mI de agua.
en tales casos de la forma siguiente: 3. Combinar los tres extractos. .
4. Extra~r la solucin etrea dos veces con alcuotas de 25,0 mI de
Correcin del ndice de Reichert = hidrxido sdico 0,1 M Y combinar estos extractos con el extrac-
to. acuoso.
= 10 (valor observado - 10) log 760 5. Vo.lver a extraer la solucin etrea con agua hasta que en el l-
log p qUIdo de los lavados deje de detectarse sosa castica. Combinar
estos extraCtos con los anteriores.
6. Acidificar los extractos combinados con cido sulfrico 1 M
Correcin del ndice de Polenske = usando anaranjado de metilo como indicaQor.
7. Extraer la fraccin acidificada con tres alcuotas de 75 mI de ter
(760 - 45) dietlico p. a.
= valor observado 8. Combinar los extractos etreos e~ matraz previamente pesado y
p - 45
destilar el ter.
9. Aadir 30 mI de acetona, calentar y destilar la acetona, usando
frmulas en las que p = presin baromtrica en mm aire para facilitar la evaporacin del solvente.
de mercurio. 10. Repetir la extraccin con acetona.
7. Un mtodo semi-micro para obtener estos ndices ha 11. Desecar el matraz en estufa a 1050 C. Pesar.
sido descrito porDyer, Analyst, 1941, 66, 355. 12. Calcular el peso de los jabones presentes en la muestra.
170 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 171

LACTOSA Ll 3. Aadir 5 mI de solucin de yodo. Esta solucin se prepara disol-


viendo 13 g de yodo p. a. y 15 g de yoduro potsico p. a. en 30 mI
1. Agitar durante treinta minutos 25 g de muestra con 300 mI de -de agua destilada a la que se aaden 6 mI de una solucin mixta
agua destilada caliente en un matraz volumtrico de 500 mI. 2 M de carbonato sdico-hidrxido sdico, y'diluyendo el total
2. Enfriar a 20 0 C y diluir hasta la seal de enrase. Filtrar. a 100 mI.
3. Pipetar 250 mI de filtrado a un matraz volumtrico_de 500 mI y 4. Agitar intermitentemente durante diez minutos.
diluir con etanol del 95 por ciento. Agitar intermitentemente 5. Acidificar con 1,6 mI de cido sulfrico 5 M.
durante quince minutos. 6. Titular el yodo liberado con sulfito sdico al 20 por ciento hasta
4. Tomar 250 mI y evaporar el alcohol sobre una placa caliente, aparicin de color pajizo plido. (Clarificar con sulfito sdico al 2
aadiendo algunas perlas de vidrio para controlar la ebullicin. por ciento). .
5. Usando la mnima cantidad de agua posible, transferir la solucin 7. Aadir indicador anaranjado de metilo y neutralizar con la mezcla
a un matraz volumtrico de 200 mI. Aadir 0,25 g de amilasa alcalina 2 M.
pancretica y mantener el matraz y su contenido a 55 0 C durante 8. Aadir 20 mI de la solucin de Luff. Esta solucin se prepara di-
treinta minutos. solviendo 144 g de carbonato sdico anhidro puro en 400 mI de
'6. Calentar hasta ebullicin y, a continuacin, enfriar rapidamente a agua. A esta solucin se aaden 50 g de cido ctrico p. a. disueltos
20 0 C. Aadir 10 mI de una solucin al 25 por ciento de levadura en agua y 25 g de sulfato de cobre cristalino p. a. en 100 mI de
de panadera lavada. agua destilada. A continuacin la solucin se diluye a un litro con
7. Tapar el matraz con algodn y mantener a 28 0 C durante diecio- agua destilada y se filtra. Para neutralizar 10 mI de esta solucin
cho horas. se deben requerir de 45 a 46 mI de cido clorhdrico 0,5 M.
8. TransferIr a un tubo de centrifuga y separar el precipitado por 9. Calentar la mezcla de solucin problema y solucin de Luff has-
cen trif ugaci n. ta hacerla hervir en dos minut<;Js y dejar a reflujo durante diez
9. Tomar la capa lquida y reducir el volumen por evaporacin hasta minutos. Enfriar durante cinco minutQs.
25 mI. Transferir a un matraz graduado de 100 mI. 10. Afadir con pipeta 25 mI de solucin mixta de yodato-yoduro.Es-
10. Aadir 10 mI de solucin saturada y neutra de acetato de plomo. ta solucin se prepara disolviendo 2,7 g de yo dato potsico y 30 g
Diluir hasta la seal de enrase y centrifugar la solucin. de yoduro potsico con agua destilada, aadiendo 10 mI de hi-
11. Pipetar 80 mI a un matraz volumtrico de 100 mI y aadir 2,5 mI drxido sdico 0,5 M y diludiendo a un litro con agua destilada.
de solucin de cloruro mercrico (11) al 5 por ciento. Dejar en re- 11. Inmediatamente aadir 20 mI de solucin acuosa de oxalato pot-
poso durante treinta minutos. Permitir que sedimente y a conti- sicQ a saturacin y 20 mI de cido sulfrico 2,5 M.
nuacin aadir .1 O mI de solucin de cido fosfotngstico al 20 12. Titular cOlf tiosulfato sdico 0,5 M. El punto final de esta titula-
por ciento. Diluir hasta la seal de enrase. Filtrar. cn viene indicado por la aparicin de color prpura o azul plido.
12. Determinar el' contenido en lactosa usando un mtodo adecuado
a pequeas cantidades de azcar reductor. El mtodo de Luff es
Nota: ', d 1 1 ' (T B
1. Porcen t aje - T s) 0,00128 x factor N
satisfactorio y se describe en el mtodo C28b. e evu osa = '. p

Notas: 1. El resultado tiene que multiplicarse por 0,97 para co-


rregir la prdida por fermentacin. P = porcentaje de solucin
2. La lactosa multiplicada por dos permite calcular el N = factores para la levulosa dados en el mtodo C28b
contenido en componentes slidos no grasos de la TB = Ttulo del blanco
leche. Ts = Ttulo de la muestra

LEVULOSA L2 MAGNESIO MI

1. Preparar una solucin al 1 por ciento del producto clarificado. l. Lavar la muestra, pelarla y macerarla en un mortero.
2. Pipetar 20 mI de esta solucin (o una cantidad menor diluida a 2. Someter a reflujo durante treinta minutos 50 g de muestra en 250
20 mI con agua,destilada) a un erlenmeyer de 250 mI. mI de etanol del 90 por ciento.
172 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 173

3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por ciento. 5. Dejar drenar. Desecar la materia slida durante la noche en aire
4. Desecar el precipitado en estufa de vacio a 35 0 C. caliente.
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g de precipitado e incinerar a 6. Pesar la materia slida retenida por el tmiz.
55 0 C durante dieciseis horas.
6. Aadir dos gotas de cido sulfrico y continuar la incineracin
durante otras cuatro horas. MEDIDA DEL VACIO DE LOS BOTES DE CONSERVA M4
7. Disolver el resid uo en cido clorhdrico p. a. y transferirlo cuanti-
tativamente a un matraz volumtrico de 50 mI. l. Lavar el exterior del bote con solucin detergente dbil.
8. Aadir suficiente cantidad de solucin de cloruro de lantano al 0,1 2. Enjuagar, limpiar o enjugar con pao y secar.
por ciento (como agente quelante) y determinar el contenido en 3. Poner alcohol sobre la tapa superior y prender con mechero
magnesio en espectrofotmetro de absorcin atmica. bunsen.
4. Cubrir la tapa superior tratada con placa de petri esterilizada y
Notas: 1. Referencia del mtodo, Warren, A. D. S. y J. S. dejar enfriar.
Woodman, 1973, J. Sci. Fd. Agric., 24, 769-777. 5. Colocar "el bote en el centro de una plataforma metljca que
2. El calcio tambin puede determinarse por ste proce- puede ser elevada y descendida lentamente.
dimiento (mtodo C6). 6. Suspender un vacumetro Metal Box Ca. modificado con un
soporte firme sobre el bote.
7. Ascender la plataforma elevadora hasta que el taladrador per-
fore el bote.
MATERIAL DE RELLENO 1\12
8. Anotar el vacio d el bote.
9. Abrir la entrada de aire dejando que penetre el aire a travs de un
1. Pesar un cartucho de papel de filtro Whatman nmero 4 de 15 cm
tapn de algodn.
previamente desecado, colocado' en un pesasustancias; ,
10. El producto del envase sirve para examen bacteriolgico.
2. Colocar en el cartucho 10 g de muestra y tapar con lana de algo-
dn exenta de grasa.
Notas: 1. Este mtodo ha sido descrito detalladamente por
3. Colocar el cartucho con su contenido en vaso de precipitados de
Dilley, A. E. Y J. R. Everton, Lab. Practice, 1966,
forma alta y desecar en estufa a 105 0 e durante treinta minutos.
3, 15, 3 18-1 9.
4. Colocar el cartucho en la cmara de extraccin del aparato de
2. Los vacumetros pueden adquirirse de la Metal Box
Soxhlet. .
Co. Limited, Research Department, Engineering
5. Extraer con ter de petrleo durante cinco horas.
Workshops Section, London W. 3.
'6. Retirar el cartucho con su contenido y dejarlo al aire para 'que se
evapore el ter.
7. Transferir el cartucho con su contenido al pesasustancias, colocar-
lo en estufa y desecar a 105 0 C durante tres horas. MERCURIO M5
8. Retirar el pesasustancias de la estufa, enfriarlo en desecador y
pesar. Repetir la desecacin y pesada durante otro periodo para l. Oxidar una muestra desecada y pesada mediante calentamiento
comprobar que no se producen prdidas de peso. con una meicla al 1: 1 de cido ntrico concentrado yagua destila-
da (PRECAUCION). Ver tambin nota 5.
2. Reducir el volumen del lquido mediante destilacin del cido
MATERIA SOLIDA, CONTENIDO EN M3
a 1160 C (PRECAUCION).
1. Pesar 100 g de muestra bien mezclada o usar el contenido com- 3. Aadir una mezcla de 10 partes de cido ntrico concentrado y 1
pleto del envase, pesando el contenido por diferencia. parte de cido sulfrico concentrado diluido en 10 partes de agua
2. Verter la muestra sobre un tamiz cuyo tamao de malla permita (PRECAUCION).
retener toda la materia slida. 4. Aadir unas perlas de vidrio para prevenir la ebullicin violenta y
3. Dejar drenar. DespreCiar el lquido drenado. someter a reflujo (PRECAUCION).
4. Lavar el material retenido por la criba con-agua destilada caliente 5. Enfriar a temperatura ambiente y seguidamente diluir hasta una
hasta que desapareza la fase lquida de la muestra. concentracin aproximada de cido ntrico 1 M.
174 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 175

6. Aadir con bureta 0,5 mI de una solucin diluida de ditizona en 5. Magos (loe. cit.) propuso un mtodo alternativo basa-
cloroformo (preparar una solucin al 0,1 por ciento y a partir de do en la rpida conversin del mercurio asociado a
sta preparar una solucin de trabajo diluyendo 5 mI en 500 mI compuestos orgnicos a mercurio inorgnico y poste-
de cloroformo). riormente a mercurio atmico (adecuado para la as-
7. Agitar de lOa 15 segundos y dejar en reposo para permitir que se piracin a la clula de gases del medidor de concentra-
separen las capas formadas. cin de vapores de lnercurio), utilizando, para ello, un
8. Retirar la capa inferit)r de cloroformo y recogerla en 5 mI de reactivo combinado de cloruro de estao (II) y cloru-
cido actico 4 M. ro de cadmio.
9. Repetir las adiciones de ditizona hasta que no se aprecie el color 6. Holak (loe. cit.) sugiri que la mejor forma de reali-
anaranjado-verdoso en la capa del solvente orgnico y aparezca zar la digestin consiste en colocar 1 g de ma terial en
una tonalidad griscea. un frasco de digestin de Tefln, aadir 5 mI de cido
10. Anotar el volumen de ditizona utilizado. clorhdrico concentrado, cerrar el recipiente con ta-
11. Aadir con bureta ms cantidad de cloroformo para mantener pn de rosca hermtico y llevarlo a una estufa a 1500
el mismo volumen constante que el utilizado en la preparacin C hasta su total clarificacin.
de la curva de calibracin. 7. La UK Working Party en el Monitoringof Foodstuffsfor
12. Hacer pasar la solucin a travs de la lana de vidrio antes de poner- Heavy Metals (HMSO, 1971 and 1973) seala que la
la en la cubeta de I cm de camino ptico del espectrofotmetro. concentracin media de mercurio en la dieta se halla
13. Medir la densidad ptica a 485 nm. en las proximidades de 0,005 mg Kg- 1 para un consu-
14. Calcular la cantidad de mercurio a partir de la curva de calibracin mo diario de 1,5 kg de alimento.
obtenida con soluciones patrones (ver notas). 8. El contenido medio en mercurio del atn enlatado se
estim. (loe, cit.) en 0,2 mg Kg- 1 , del que el 90 por
Notas: l. Una solucin patrn de mercurio puede prepararse di- ciento se encuentra en forma de compuestos de mer-
solviendo 0,1354 g de cloruro de mercurio (11) en un curio metilado.
litro de cido clorhdrico 0,1 M (1 mI de sta solu- 9. El contenido medio global de mercurio en pescados
cin contiene 100 JJ.g de mercurio). Por dilucin de 10 y mariscos se estim (loe. cit.) en 0,08 Kg- 1 de los
mI de la solucin anterior en 1 litro se obtiene una que ms del 80 por ciento se encuentra en forma de
concentracin de l ..g por mI. , compuestos de mercurio metilado.
2. Una solucin patrn de mercurio inorgnico, que es 10. Las cantidades medias de mercurio, determinadas
estable durante seis meses en refrigeracin, se prepara (loe. cit.) sobre un gran nmero de productos alimen-
de la forma siguiente: 0,6767 g de cloruro de mercu- ticios, no incluidas en el pescado enlatado y mariscos,
rio se disuelve en suficiente cantidad de cido sul- fueron de 0,01 mg Kg-l o inferiores. -
frico al 5 por ciento y a continuacin se enrasa a
1000 mI. Seguidamente se toma I mI de sta solucin
y se diluye con una solucin acuosa que contiene por MICROSCOPIA M6a-d
1000 mI 9,0 g de cloruro sdico, 0,7545 g de sal di-
sdiea del cido etilendiamino tetra-actico (EDT A) y (a)
0,063 g de clorhidrato de L-cistena.
3. Una solucin patrn de metil-mercurio se prepara disol- 1. Calentar la muestra con solucin alcohlica de hidrxido potsico
viendo 60,08 mg de cloruro de metil mercurio en-100 al 8 por ciento durante treinta minutos.
mI de acetona y a continuacin se toma l mI de sta 2. Aadir una cantidad igual de alcohol, dejar que sedimente yelimi-
solucin y se diluye a 1000 mI con agua destilada (de-: nar el lquido por decantacin.
bido a la volatilizacin y a la precipitacin existe una 3. Lavar el resid uo con:
prdida constante de metil mercurio en sta solucin). (a) agua destilada caliente
4. Los mtodos se basan en (a) 1965, Analyst, Lond., 90 (b) cido clorhdrico
526; (b) Uthe et al., 1972, J. Assoe. Agrie. Chem., 55,
(e) etanol al 25 por ciento
582; (e) Holak, W., 1972, J. A. O. A. c., 55, 741-2;
4. Examinar microscpicamente el residuo co~ luz polarizda.
(d) Magos, L., 1971, Analyst, 96, 847-853.
176 ANALlSIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANA LISIS 177

(b) 3. La desaparicin de las cruces caracterstica de la su-


perficie de las clulas de almidn,cuando la observa-
1. Dispersar 0,1 g de muestra en 1 mI de agua destilada o aceite mine- cin se realiza con luz polarizad, indica gelatiniza-
ralligero. . cin. Cuando el almidn se halla parcialmente gelati-
2. Transferir una pequea porcin de la solucin mixta a un portaob- nizado se observa considerable hinchamiento con ilu-
jetos usando un asa de platino. Comprimir con un cubreobjetos el minacin normal.
lquido colocado sobre el portaobjetos. 4. La adicin de solucin de hidrato de cloral al 50 por
3. Examinar la muestra microscpicamente usando primero lentes de ciento aumenta la capacidad resolutiva.
pequeos aumentos y, seguidamente, lentes de grandes aumentos. 5. Identificar frente a muestras de naturaleza conocida.
4. Volver a examinar el porta usando luz polarizada.
5. Colocar una gota de solucin yodo alIado del cubreobjetos. Exa-
minar bajo iluminacin normal. MIEL, ADULTERACIONES CON JARABES DE GLUCOSA M7
(c)
Realizar un examen cromatogrfico por el mtodo C3h. Las tra-
. zas de azcares superiores indican la presencia de jarabe de glucosa.
1. Hervir 5 g de muestra con 100 .ml de cido sulfrico al 1,25 por
ciento durante quince minutos. Enfriar. Decantar el cido.
2. Aadir 100 mI de solucin de hidrxido sdico al 1,25 por ciento.
NITRITOS NI
Hervir durante quince minutos. Enfriar y decantar.
4. Mediante un asa de platino colocar una pequea porcin de mues-
l. Pesar 5 g de muestra finamente picada en un vaso de precipitados
tra en un portaobjetos. Aadir una gota de glicerina. Comprimir
de 50 mI que contiene una varilla de agitacin. La varilla de agita-
con un cuQreobjetos. Examinar por comparacin frente a mues-
cin debe estar dotada de un protector de goma.
tras puras.
2. Aadir 40 mI de agua destilada que justamente ha cesado de her-
vir. Mezclar perfectamente.
(d)
3. Arrastrar con 200 mI de agua destilada caliente a un matraz volu-
mtrico de 500 mI. Comprobar que la transferencia ha sido cuan-
l. Montar la muestra con el lquido de Amann preparado de la form
titativa utilizando el protector de goma de la varilla para arras-
siguiente: mezclar 20 g de fenol, 20 g de cido lctico, 40 g de
trar la muestra dherida a las paredes del vaso de precipitados.
glicerina y 40 mI de agua destilada. 4. Dejar reposar a 20 C durante cinco horas.
5. Aadir 5 mI de solucin de cloruro mercrico a saturacin, mez-
Notas: 1. La deteccin de fragmentos de insectos se basa en la clar y diluir a 500 mI con agua destilada.
informacin obtenida de: 6. Filtrar la solucin a travs de papel de filtro Whatman nmero 54.
(a) Microscope-analytical methods in the food and 7. Pipetar una cantidad, cuya cuanta se determine experimental-
drug control, Food and Drug Technical Bulletin mente, a un matraz volumtrico de 50 mI y aadir 2 mI de una so-
No. 1, U. S. Department of Health, Education and lucin de cido. sulfanlicojalfa-naftilamina. Esta solucin se pre-
Welfare. para disolviendo 0,5 g de cido sulfantlico en 150 mI de cido ac-
(b) Harris, M., J. A. O. A. e, 1960,43, 444-60.
tico glacial al 15 por ciento. A esta solucin se aaden 0,125 g de
(e) Daly, A. W., J. A. O. A. e, 1958,41, 206-220.
alfa.,naftilamina disueltos en 20 mI de agua destilada hervida; la
(d)Ja-ckson, M. M.,J. A. O. A. e, 1958,41,460-71.
solucin de naftilamina no debe exponerse a la luz.
(e) Ratay, A. F., M.M. Jackson y E.J. Woznick,J. A.
8. Diluir a 50 mI en el matraz volumtrico.
O. A. e, 1958,41,472-80. 9. Dejar reposar d uran'te exactamen te una hora.
(j) Ensminger, H. C., G.L. Read y P. T. Ikari, J. A. o.
A. e, 1958,41, 828-98.
10. Medir la absorbancia a 520 nm usando agua destilada como blan-
co.
2. Los grnulos de almidn aparecen de color azul a pr-
pura en presencia de yodo. El azul de metileno al 1
11. Calcular el contenido en nitritos por referencia a una curva de ab-
por ciento tambin puede usarse con tal fn. sorbancias preparada con una serie de soluciones patrones de ni-
trito de plata tratado en solucin con cloruro sdico.
METODOS DE ANALlSIS 179
178 ANALlSIS DE ALIMENTOS

sustancias alimenticias x'6,25


Nota: Referencia del mtodo, Kerr, R. H., 1952, J. A. O. A. e, 8, huevos congelados x 6,68
696. gelatina x 5,55
protena de la leche x 6,38
N2 protena (general) x 6,25
NITROGENO productos de la soja x 6,00
harina de trigo x 5,70
l. Pesar con exactitud 0,5-5,0 g de muestra (dependiendo de su con-
tenido en nitrgeno) en un papel de filtro al que se le ha dado for- (los factores para los productos crnicos se dan en el
ma de copa. . mtod9 C29).
2. Transferir papel de filtro y contenido a un matraz de Kjeldahl de , 3. ~uando se usa I?ercurio como catalizador, se ha suge-
300 mI. ndo c0!ll0 me~I? p~r,a romper el complejo amonaco/
3. Aadir 10 g de sulfato potsico cristalino, 0,7 g de xido de mer- ~ercuno la uhhzaclOn de tiosulfato sdico al 5 por
curio (11) o 0,65 g de mercurio y, con PRECAUCION, 25 mI de CIento en solucin de sosa castica al 30 por ciento.
cido sulfrico concentrado. 4. Al objeto de mejorar la visualizacin del cambio de
4. Calentar lenta y cuidadosamente para reducir al mnimo la forma- color desde el violeta (cido) al verde (lcali) pasando
cin de espuma y, seguidamente, aumentar el calentamiento Y por el gris (neutro) puede usarse un indicador que
hervIr durante una hora ms despus de qll;e la solucin se clarifi- contenga 1 parte de rojo de metilo al 0,2 por ciento
que. y 1 parte de azul de metileno al 0,1 por ciento.
s. Dejar enfriar y transferir a un matraz de 500 mI usando agua des- 5. Cuando la muestra problema contiene alta cantidad
tilada (PRECAUCION). de nitrgeno o de cloruro se pu~de usar el siguiente
6. Conectar el matraz al aparato de destilacin; el extremo terminal micro-procedimiento de Gehrke, C. W. et al., J. A. O.
del condensador debe hallarse sumergido en un erlenmeyer de 500 A. e, 1967,50,965:
mI. Este erlenmeyer debe contener 25 mI de cido sulfrico Colocar la muestra en un matraz 'de Kjeldahl; aadir
0,05 M y unas gotas de rojo de metilo o bien 25 mI de cido bri- 1,2 g de cro~o de 100 de tamao de malla y 35 mI
co al 1 por ciento conteniendo unas gotas de indicador rojo de me- de agua; dejar en reposo durante diez minutos
tilo/verde debromocresol (1 parte de rojo de metilo al 0,2 por aadir? mI cido clorhdrico concentrado y 2 gota~
ciento y 2 part6s de verde de bromocresol al 0,2 por ciento). de a.nh-~spumante; cuando la reaccin parezca que
7. Aadir unas perlas de vidrio o fragmentos de piedra pmez a la so- ha fmahzad, calentar hasta ebullicin dentro de sie-
lucin digerida y diluida y 80 mI de hidrxido sdico al 50 por te a ocho minutos y a continuacin dejar hervir a
ciento. Impedir la formacin de espuma con reactivo de silicona fuego lento durante diez minutos; enfriar; aadir
anti-espuma. Aadir 1,5 g de polvo de cinc. 22 g de sulfato potsico, 1,0 g de mercurio, 25 mI
8. Destilar durante una o una y media horas. Desconectar el condn- de cido sulfrico concentrado y 1 5 de "alun-
(1

,,* C . ' o
sador. d um . onhnuar con la forma notmal.
9. Retrotitular el destilado combinado y el lquido cido con hidr- (*Nor~on Alundum 14x-A.H. Thomas Ca.).
xido sdico 0,1 M. Calcular la cantidad equivalente de cido sul-
frico que ha sido utilizada en la neutralizacin del amonaco li- N3
NITROGENO NO PROTEICO
berado. '
10. Realizar una determinacin en blanco con los diversos produc-
1. Tomar 20 g de muestra suspendida en 20 mI de agua destilada y
tos qumicos usados en la determinacin Y deducir este captulo
colocarla en un tubo de centrifuga de vidrio.
del ttulo del cido. 2. Aadir 5 g de cido. tricloroactico al 50 por ciento.
3. Centrifu~ar durante diez minutos a 2000 r.p.m. aproximadamente.
4. Transf~rlf ,10 mI de ~a fracci?n, lquida a un matraz de Kjeldahl y
Notas: l. 1 mI de cido sulfrico 0,05 M == 0,0014 g de nitr-
determInar el contenIdo en nltrogeno por el mtodo N2.
geno. 5. Compara.r el result~do frente al obtenido por determinacin de
2. Para calcular la cantidad de protena se multiplica el
una cantIdad conocIda de nitrgeno, mtodo N2.
contenido en nitrgeno por los factores siguientes:
METODOS DE ~NALlSIS 181
ANALlSIS DE ALIMENTOS
180
N4 3. La mancha de grasa oxidada' tambin contiene glicri-
NITROGENO SOLUBLE EN AGUA dos parciales y algunos componentes insaponificables
pero la cantidad de estas sustancias es tan pequea
1. Preparar una solucin de la muestra al 4 por ciento en cido acti- que slo afecta a los resultados cuando los niveles de
co 0,005 M. oxidacin son bajos.
2. Filtrar. . 4. El progresivo aumento de la fraccin oxidada en los
3. Tomar una alcuota del filtrado de 50 mI y realizar una determi- aceites de freir produce oscurecimiento, aumento de
nacin de nitrgeno como se detalla en el mtodo N2. la viscosidad, incremento de la tendencia a formar
espuma y un descenso del punto de humo.
Nota: Porcentaje de nitrgeno procedente de la albmina bruta = 5. Freeman (loe. cit.) indica que durante el uso en los
= porcentaje de nitrgeno total - porcentaje de nitrgeno so- aceites de freir se producen los cambios siguientes:
luble en agua.

Cacahuete Manteca Palma Semilla Girasol


N5 Tipo de
NIVEL DE OXIDACION aceite de soja

l. Preparar una solucin al 10 por ciento de mues!ra en cloro~ormo: . Nivel de (a) antes 6 10 9 5 5
2. Examinar la solucin anterior en cromatografla en capa fma ubh- oxidacin de usar
(por ciento) (b) inade-
zando las condiciones siguientes: cuado para
tamao de la placa: 20 x 20 cm uso poste- 30-35 40 34 36 32-38
una capa de 0,25 mm de espe- rior
relleno:
sor de slica gel G
volumen de muestra: 1 ~l
99 partes de benceno: 1 parte PI
sistema solvente: PECTINA
de ter dietlico
recorrido del solvente: .15 cm
cido crmico al 50 por ciento, l. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 600 mI y
composicin del revelador: aadir 400 mI de agua. Hervir durante una hora manteniendo
V o /v o preparado por adicin
constante el volumen en 400 mL
de cromato potsico a cido 2. Transferir el contenido a un matraz volumtrico de 500 mI
sulfrico concentrado hasta 0
y diluir hasta la seal de enrase a 20 C.
que aparezca un color rojo in- 3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 4 (o papel
tenso y a continuacin dilu- equivalente) y tomar, con pipeta, porciones de 100 ml de sta
yendo con un volumen igual
de agua destilada (PRECAU- solucin.
4. Aadir 100 mI de agua y 10,0 mI de solucin de hidrxido sdico
ClON). 1 M. Dejar reposar durante la noche.
0
mantener en estufa a 180 C S. Aadir 50,0 mI de solucin de cido actico 1 M y d'ejar que la
deteccin: durante quince minutos solucin repose durante cinco minutos. Lentamente aadir 25 mI
comparacin visual de cloruro clCico 1 M bajo agitacin constante. Dejar en reposo
examen cualitativo:
densitmetro de barrido durante una hora.
determinacin cuantitativa:
6. Desecar durante una hora un papel de filtro Whatman nmero 41
1. Referencia del mtodo, Freeman, l. P., 3 agosto en un pesasustancias. Enfriar y pesar.
Notas: 7. Calentar la solucin hasta ebullicin. Filtrar en caliente a travs del
1974, Chem. and Ind., 623-624.
2. Los triglicridos no oxidados Son transportados por papel de filtro previamente pesado.
el solvente hasta un valor Rr ca. 0,4 mientras que los 8. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua caliente hasta eli-
olicridos oxidados se mantienen prximos a la lnea minar todas las trazas de cloruro (probar con nitrato de plata/ci-
o
base. do ntrico).
METODOS DE ANALlSIS 183
ANALlSIS DE ALIMENTOS
182
2 a un 6 por ciento aproximadamente superior a
9. Transferir el papel de filtro y contenido al pesasustancias Y desecar los sealados en la Tabla, mientras que los de las
a 1050 C durante tres horas. Enfriar y pesar. Volver a desecar du- frutas en jarabes densos son sensiblemente ms ba-
rante otra media hora y comprobar el peso para asegurarse de que jos.
no se han producido posteriores prdidas de peso.

Nota: Carr, M. H. Y D. Haynes, Bioehem. J., 1922, 16, 60-9.


Peso escurrido de diferentes frutas en porcentaje del
peso del material de relleno
PERDIDA DE COCCION P2

Fruta Peso medio Mrgen de pesos


1. Pesar aproximadamente 250 g de muestra completa sobre un vi- (porcentaje)
(porcentaje)
drio de reloj grande.
2. Transferir la muestra a una sartn, conteniendo 10 g de grasa, colo- Cerezas 90 83-96
cada sobre-un bloque de calentamiento. Picar las muestras. . Ciruelas damascenas 90 83-96
3. Elevar la temperatura del bloque de calentamiento a 163 10 C Ciruelas-Otras variedades 85 72-95
y remover las muestras, para evitar el requemado, durante veinte Ciruelas~Victoria 87 78-95
Claudias 93 84-98
minutos. Frambuesas 82 62-91
4. Drenar la grasa y pesar. Frambuesas americanas 82 70-89
S. Pesar la muestra sobre el vidrio de reloj original. Fresas 66 54-82
Grosellas negras 86 75-95
1. Adaptado de Gordon, A., Y A.Mc.M. Taylor, Food Uvas espinas 94 86-100
Notas: 81 66-90
Proeessing and Marketing, 1965, ~91-S. Zarzamoras
2. Prdida de humedad = (prdida total - prdida de gra-
sa).
2. Los resultados obtenidos por Adam (loe. cit.) para
verd uras fueron menos marcados y ms relacionados a
PESO ESCURRIDO P3
las condiciones del producto slido en el momento
del blanqueado. Los resultados encontrados fueron
1. Pesar el bote con su contenido.
2. Vaciar el contenido del bote sobre una criba que contenga 30 per-
foraciones por 10 cm.
3. Dejar drenar durante dos minutos. Retener el lquido drenado. Peso escurrido de diferentes verduras
en porcentaje del peso del material de relleno
4. Pesar la materia retenida por la criba.
5. Lavar el bote, secarlo y pesarlo.
6. Calcular el peso total del contenido Y el peso real de la fruta o Verdura Peso medio Mrgen de pesos
verdura. (porcentaje) (porcentaje)

1. Segn Adam W. B. (1965, J. A,ssn. Pub. Analysis, 3, Apio 95 88-101


Notas: Guisantes frescos de Jardn 105 98-120
38) la -relacin entre el peso del material de relleno y 98-112
Habas gruesas 106
el drenado difiere con la variedad del producto, gra- Judias 102 95-113
do de maduracin, densidad del jarabe original, con- Nabos 102 95-106
diciones de procesado y tiempo de almacenamiento. Patatas 106 100-120
Los resultados dados por ste autor y que se citan Remolacha 100 92-104
Zanahorias 101 95-116
ms abajo se basan en pruebas experimentales y de
produccin. Las frutas envasadas con jar~bes ms li-
geros generalmente tienen pesos escurrIdos de un
METODOS DE ANA:LISIS 185
184 ANALISIS DE ALIMENTOS

3. Llenar la probeta depsito con el lquido problema y sumergir el


PESO ESPECIFICO P4a-c bulbo de vidrio.
4. Anotar la temperatura leda en el termmetro de que se halla pro..
(a) visto el bulbo central. Cuando la temperatura alcance el valor de-
seado (normalmente 20 0 C) comenzar el ensayo.
l. Limpiar cuidadosamente un picnmetro agitndolo con acetona 5. Aadir las pesas que sean necesarias en las posiciones adecuadas
primero y despus con ter. del brazo de la balanza hasta ponerla en equilibrio.
2. Cuando est seco, pesarlo. 6. El peso especfico puede leerse directamente por la posicin de las
3. Llevar la solucin problema a la tt!mperatura de ensayo. pesas sobre el brazo de la balanza. .
4. Cuidadosamente llenar el picnmetro con el lquido problema e 7. El peso especfico de los cuerpos slidos puede determinarse com-
insertar el tapn dotado de termmetro. parando el, peso de la sustancia en agua Y en un solvente de densi-
S. Colocar el picnmetro en bao de agua mantenido a la tempera- dad conocida.
tura apropiada. (c)
6. Cuando la solucin haya alcanzado dicha temperatura, eliminar
el exceso de lquido de la parte superior de la tubuladura lateral. Grados Baum, Grados Brix, Grados Balling

l. Colocar el hidrmetro en la solucin problema mantenida a la tem-


peratura adecuada.
2. Cerciorarse de que el hidrmetro flota libremente.
3. Suavemente presionar sobre el vastago del hidrmetro de forma
que descienda aproximadamente 1,5 cm por debajo del nivel de
flotacin normal.
4. Dejar de presionar para que el hidrmetro vudva a su nivel normal.
5. Leer en la escala del vstago la seal que se halla al mismo nivel
que la base del menisco de la muestra lquida.

. Fig. 4. Picnmetro con termmetro interior. Notas: l. El hidrmetro debe esta a la misma temperatura a que
se realiza la prueba.
2. El mtodo ms conveniente para mantener la tempe-
7. Retirar el picnmetro y enfriar. ratura normalizada consisten en introducir la solucin
8. Secar y pesar. . problelna en una probeta colocada a su vez en un ba-
9. Repetir con agua destilada en lugar de la solucin problema. o termosttico.
3. Las determinaciones de los grados Balling deben efec-
Notas: 1. Densidad =
tuarse a 150 C y el resultado constituye un ndice o
medida del porcentaje de carbohidratos presentes en
peso del lquido contenido en el picnmetro
el agua.
peso del agua contenida en el picnmetro 4. Las determinaciones de los grados Brix deben efec-
tuarse 20 0 C y la cifra resultante indica el porcenta-
0
Esta determinacin normalmente se realiza a 20 C o je de sacarosa presente en la solucin acuosa.
a 40 0 C en el caso de las grasas y aceites. S. Las medidas lactomtricas pueden calcularse dedu-
ciendo la densidad real determinada a 150 C menos
(b) 1,000 y multiplicando por 1000.
6. Las lecturas salinomtricas pueden calcularse dedu-
l. Colocar el bulbo de densidad de vidrio en el extremo terminal del ciendo el porcentaje de saturacin del cloruro sdico
brazo de la balanza de Westphal. en el agua tomando como 100 el 24,6 por ciento de
2. Ajustar el tornillo giratorio hasta que el brazo de la balanza quede saturacin a 150 C.
equilibrado en el aire.
METODOS DE ANALISIS 187
186 ANALISIS DE ALIMENTOS

PESO NETO P5
7. Las determinaciones de los grados 13aum deben
efectuarse a 150 C 1000 F Y se realizan sobre lq ui-
l. Pesar muestra y recipiente tal como se recibe. La pesada indica el
dos mucho ms densos que el agua.
8. Los grados Baum se relacionan con el peso espec- peso bruto.
2. Abrir el recipiente y transferir el contenido a un frasco de muestra
fico mediante la siguiente frmula:
o tratarlo como se describe en la seccin III al tratar de la toma de
145 muestra.
Be = 145 - - - - - - - - - - - 3. Lavar el recipiente en. agua caliente y desecarlo. Si la. etiqueta se
P.E. verdad er0 600 F/600 F desprende del recipiente, lavar separadamente y desecar.
4. Pesar el recipiente y la etiqueta.
140 5. Peso neto = peso bruto - peso del recipiente.
Baum (ligero) = d 60 -150
60
pH P6
I donde d~~ es igual a la den.sidad
l. Preparar 1 litro de solucin tampn disolviendo las cantidades
9. Los lquidos con propiedades tixotrpicas tienden a dar lecturas indicadas de los siguientes productos qumicos p.a.:
cuyos resultados varian entre determinaciones consecutivas .. (a) pH 1,68 (a 20 0 C)
10. Los grados Bum comerciales normalmente se determman a 12,70 g de tetraoxalato potsico dihidrato (0,05 M)
1400 F Y vienen qados por la igualdad: . (b) pH 4,0 (a 20 0 C)
0
0Be comerciales = Be observados 140/60 F + 1. Las relacIO- 10,21 g de ftalato cido de potasio (0,05 M)
nes entre las determinaciones de grados Baum: efectuadas a diver- (e) pH 6,88 (a 20 0 C)
sas temperaturas se muestran en la Figura 5 (Para jarabe de gluco- 3,40g de fosfato cido de potasio
sa). 3,55 g de fosfato cido disdico
(d) pH 9,22 (a 20 0 C)
3,81 g tetraborato sdico decahidratado.
2. Normaliz,!r el pH-metro usando las dos soluciones tampn que ms
Temperatura F se aproximen al pH probable de la solucin o mezcla problema.
3. Medir el pH de la solucin problema.
"4\---...!..----I---t---t---t--1 1.43 s 7
4. Volver a comprobar la normalizacin del pH-metro usando la solu-
cin tampn apropiada.

Notas: l. Las concentraciones convenientes de las soluciones


problema son las siguientes:
'V 1.4216 ""O azcares y productos azucarados 25 por ciento
(D
S 43
productos pulverulentos . . papilla al 25 por
; ~
(D
~
~ .o ciento
o (D
-a la concentra-
~
(')
lquidos de consistencia normal
cIS
.... Si
\!) 8 cin de la muestra
1.4017
lquid.os muy viscosos 50 por ciento
41
2. En el caso de tratarse de sustancias aparentemente in-
solubles, agitar a intervalos 'durante treinta minutos
13996
antes del ensayo.
41.4
lO 3. Si se trata de productos crnicos utilizar electrodos de
155 37.6
aguja procediendo de la siguiente manera:
Temperatura oC
(n) Normalizar el pH-metro usando la solucin tam-
Fig. 5. variacin de los ,grados Baum con la temperatura .pn 6,88.
(Ref. Corn Industries Research Foundation).
METODOS DE ANALISIS 189
188 ANALISIS DE ALIMENTOS

(b) Insertar los electrodos de referencia y de vidrio en PLOMO P8


,la carne o producto crnico. Compensar el aparato
,cuando la temperatura difiera de 20 0 C. Anotar la l. Pesar por diferencia 5 g de muestra en un matraz Kjeldahl y aa-
lectura. dir 5 mI de cido sulfrico concentrado p. a. y, con precaucin,
(e) Retirar el electrodo de vidrio y reinsertarlo en unas gotas de cido ntrico p.a.
otra nueva posicin. Anotar la lectura. 2. Calentar lentamente hasta que el lquido clarifique y la oxidacin
(d) Repetir y registrar la media de las tres lecturas. se haya completado.
(e) Volver a comprobar la normalizacin del pH-me- 3. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y calentar
tro con solucin tampn 6,88. de nuevo hasta aparicin de humos blancos.
4,. La imposibilidad de obtener lecturas correctas mien- 4. Despus de enfriar, diluir con 20 mI de agua destilada y aadir
tras se ajustan los electrodos con soluciones tampo- 2 g de cido ctrico p.a.
nes son debidas casi siempre a suciedad o fallo de los 5. Hervir y enfriar. Si en esta fase se observa que existe una gran can-
electrodos. La limpieza 'de los mismos debe realizarse tidad de residuo insoluble vase la nota 3.
de acuerdo con las instrucciones del fabricante o, si 6: Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44, humede-
no se poseen, por limpieza suave con un algodn h- cido con clorhdrico al 20 por ciento (vo /v o ) y repetidamente
medo, inmersin durante dos minutos en cido clQr- lavado con alicuotas de 10 mI de cido clorhdrico caliente al 20
hdrico concentrado, mantenimiento en bao de ci- por ciento (vo /v o )' Lavar con agua caliente.
do clorhdrico 0,1 M durante cinco horas y finalmen- 7. Concentrar a, 50 mI, enfriar y neutralizar con' amonaco 0,880.
te lavados con agua destilada. Aadir un exceso de 0,5 mI. Enfriar a 30 0 C.
8. Aadir sin demora 1 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al 10
por ciento y transferir a embudo de separacin de 250 mI.
9. Extraer durante un minuto con 10 mI, luego con 5 mI y despus
PIGMENTO P7 con otros 5 mI de solucin clorofrmica de ditizona al 0,1 por
ciento. Extraer cada una de las fracciones con agua y combinar las
1. A partn- de 5 g de muestra desecada y finamente picada extraer capas de cloroformo. Evaporar a sequedad la capa de solvente en
con cuatro alcuotas de 50 mI de agua destilada. un tubo de ebullicin de 15 cm.
2. Despus de cada extraccin dejar sedimentar antes de transferir 10. Calentar el residuo de cloroformo con 0,7 mI de cido sulfrico
el lquido a un matraz volumtrico de 250 mI. concentrado p.a. y unas gotas de cido ntrico concentrado p.a.
3. Diluir hasta la seal de enrase. Tomar, con pipeta, 50 mI y enra- hasta destruir toda la materia orgnica. Diluir, despus de enfriar,
sar con agua destilada en matraz volumtrico de 250 mI. con 5 mI de agua destilada. Evaporar hasta que el cido comience a
4. Dejar sedimentar y determinar la absorbancia del pigmento beta- desprender humos.
nina presente en la: muestra en espectrofotmetro a 538 nm. 11. Afadir cuidadosamente 15 mI de etanol al .32 por ciento (v o /vo ),
5. Comparar la lectura frente a una curva patrn construida con di- mezclar y dejar en reposo durante la noche. '
ferentes concentraciones de betanina. 12. ~iltrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 que ha sido
6. Expresar el contenido en pigmento en mg/1 00 g de remolacha. previamente humedecido con cido clorhdrico concentrado p.a.
al 20 por ciento. Lavar tres veces con una' mezcla de 20 mI de agua
Notas: 1. Si se precisa hacer correcciones a las lecturas utiliZar destilada, 10 mI de etanol y 1 mI de de cido sulfrico concentra-
el mtodo de Nilsson, T., 1970, Lantbr-Hagsk Annit, do. '
36, 179. 13. Aadir 10 mI de solucin de acetato amnIco al 10 por ciento al
2. Referencia gel mtodo: Gormley, T. R., et al., 1973, tubo d,e ebullicin y hervir. Pasar repetidamente a travs de pa-
J. Fd. Teeh., 8, 77-87. pel de filtro hasta que todo el residuo se disuelva. Lavar con 5 mI
3. El contenido en pigmento en mg/100 g sealado por de solucin diluida y caliente de acetato amnico.
Gormley, J. R. (loe. cit.) de diversas muestras de re- 14. Transferir a un tubo de Nessler de 50 mI y aadir 1,5 mI de amo-
molacha fu de 67 a 129. naco p.a. ~,880, 1,0 mI de cianuro potsicO p.a. al 10 por ciento
yagua destIlada hasta la seal de enrase. Aadir dos aotas de solu-
cin de sulfito sdico al 10 por ciento recin preparada. Comparar
. METODOS DE ANALISIS 191
190 ANALISIS DE ALIMENTOS

on the Monitoring of Foodstuffs for Heavy Metals"


frente a una determinacin en blanco realizada con 10 mI de ace-

tato ainnico al 1 por ciento y aadiendo una solucin patrn de
plomo hasta que el color se iguale al de la solucin problema.
(HMSO, 1972).
7. The Working Party (loe. cit.) concluye en su informe
que la presencia de plomo en los alimentos procede
15. Repetir el control aadiendo al comienzo de la dilucin toda la de (a) fuentes naturales, (b) captacin de plomo a
solucin de plomo excepto 1 mI. partir de suelos portadores, (e) consumo de aguaque
contiene trazas de plomo, (d) ingestin por los ani-
Notas: l. Realizar una determinacin en blanco con el aparato males domsticos, (e) deposicin procedente de la
y los productos qumicos. polucin atmosfrica, (j) tratamientos de cosechas,
2. Para esta determinacin usar reactivos exentos de (g) procedimientos' de fabricacin, y (h) transferen-
plomo. cia desde el equipo utilizado para preparar, almace-
3. En el caso de productos que contienen grandes canti- nar o cocinar los productos alimenticios.
dades de fosfato clcico insoluble introducir las si- 8. La concentracin media de plomo en la dieta (loe.
guientes modificaciones: cit.) es de 0,13 mg kg- 1 (ppm) equivalente a 200
p.g para el consumo estimado de alimentos en un
(a) A partir del paso (5), centrifugar, decantar y la-
adulto medio en el Reino Unido que es de 1,5 kg.

var el matraz con solucin de acetato amnico al
1 por ciento. Combinar el lquido de los lavados
con el lquido decantado (S).
9. Los niveles medios encontrados en un gran nmero de
productos alimenticios han sido publicados (loe. cit.)
e incluyen (en ppm): .
(b) Aadir 4 g de carbonato potsico p.a. al residuo y
900 mI de agua destilada caliente. Colocar sobre aceites de cocinado 0,13
bao de agua hirviendo durante cuatro horas. Agi- inferior a 0,02
agua
tar frecuentemente, aadiendo de cuando en carne de vacuno 0,23
cuando agua destilada para mantener el volumen "corned beef" enlatada 1,20
constante. harina 0,06
(e) Lavar con agua las paredes del tubo. Centrifugar. 2,50
hierbas desecadas
Aadir el lquido claro a la solucin (S). 0,03
huevos
(d) A la solucin (S) aadir de 2 a 4 g de cido ctri- 0,03
leche
co y suficiente amonaco 0,880 p.a. hasta que mantequilla 0,34
exista un exceso de 0,5 mI. Aadir 1,0 mI de solu- margarina 0,12
cin de cianuro potsico p.a. al 10 por ciento y mariscos 1,00
continuar como en el paso (9). pan 0,15
(e) Disolver el residuo de' (c) usando 50 mI de agua 0,01
pescado
destilada y suficiente cido' clorhdrico p.a. con- pescado enlatado 0,50
centrado. Hervir para liberar todo el dixido de queso 0,13
carbono. t 0,03
(f) Aadir 2 g de cido ctrico p.a. y amonaco 0,880 verduras 0,22
p.a. hasta que exista un exceso de 0,5 mI. Aadir verduras congeladas 0,03
1,0 mI de solucin de cianuro potsico p.a. al

1 por ciento y diluir a 100 mI. Continuar como
en el paso (9).
verduras enlatadas
zumo de fruta enlatado
0,20
0,66

4. Este mtodo ha sido descrito por Monier-Williams, G.


W., Lead in Food, HMSO, 1938. 10. Las diferentes variedades de mariscos y algunas mues-
5. El paso (14) se puede realizar usando un absorcime- tras de pescado enlatado y de carne alcanzaron valo-
tro Spekker. . res de plomo muy altos.
6. La presencia de plomo en los alimentos ha sido obje- 11. The United Kingdoni Lead in Food Regulations
to de revisin y publicacin por "UK Working Party (1961, H~SO, London) estableci limites mximos
METODOS DE ANALISis 1-93

ANALISIS DE ALIMENTOS
192
tar suavemente, transferir el lquido a travs de un papel de filtro
para la presencia de plomo en los productos alimenti- Whatman nmero 54 a un matraz v01umtrico de 100 mI y enrasar
cios. Esfos lmites oscilan desde 0,2 ppm a 20 ppm. con agua destilada.
12. El mtodo CS para el cadmio tambin puede utili- 3. Seleccionar los filtros interferenciales aproQiados Qara una deter-
zarse en la determinacin de plomo. minacin de potasio que son los mismos que para el fotmetro de
llama.
4. Atomizar la solucin problema en la llama del fotmetro.
POLIURONIDA TOTAL Y GRADO DE ESTERIFICACION 5. Anotar la intensidad de la linea espectral.
6. Calcular el contenido en potasio comparando la lectura frente a
P9 una curva obtenida mediante representacin grfica de las defle-
xiones del galvanmetro Y las concentraciones de potasio. Como
l. Lavar la muestra, descortezarla Y macerarla en una licuadora. Soluciones patrones para obtener la curva se usa fosfato cido de
2. Someter a reflujo 50 g de muestra con 250 mI de etanol del 90 potasio o sulfato potsico disuelto en cido actico.
por ciento durante treinta minutos.
3. Filtrar y lavar el precipitado con etanol del 70 por0 ciento. Notas: l. Ciertos alimentos solubles en agua pueden pulveri-
4. Desecar el precipitado en una estufa de vacio a 35 c. zarse directamente en el fotmetro sin incinerar pre-
5. Tomar muestras duplicadas de 1 g, aadir 10 mI de solucin viamente.
alcohlica de cido clorhdrico 5 M Y dejarla en reposo durante 2. Normalmente no existe interferencia con las deter-
minaciones de potasio a 766 y 769 nm para la llama
la noche.
6. La solucin se burbujea con nitrgeno que previamente se hace pa- de oxgeno-hidrgeno. El manganeso Y el plomo in-
sar por un sifn con sosa custica al 1 por ciento. terfieren con las determinaciones de potasio en el
7. Ajustar el pH a 6,10 utilizando hidrxido sdico0 0,1 M. mrgen del violeta (a 404,4 nm) a menos que se use
8. Almacenar en frasco de cierre hermtico a 35 C durante dieci- . anchuras de banda espectral muy estrechas.
seis horas.
9. Hacer burbujear nitrgeno a travs de la _mezcla, reajustar el pH (b)
a 6,10 Y anotar el ttulo, a.
Hlo Hacer la determinacin sobre un blanco Y anotar el ttulo, b. 1. (a) Evaporar a sequedad 5 g de muestra lquida e incinerar a tem-
11. Repetir la determinacin omitiendo el paso 5 - Y anotar el ttulo, peratura no superior a 5500 C.

c. (h) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar a tempera-
1. Referencia del mtodo Warren, D. S. y J. S. Wood- tura no superior a 5500 C.
Notas: 2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico concentrado p.a. Y
man, 1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 769-777.
2. Porcentaje de poliuronida total = 1,76 (h - a). evaporar a sequedad lentamente .
. 3. Porcentaje del grado de esterificacin de la poliuroni- 3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
da = 4. Transferir la ceniza tratada a un matraz erlenmeyer, aadir 50 mI
de oxalato amnico al 17 por ciento y una cantidad conocida, pero
50 (h - e) suficiente, de solucin de cloruro de litio al 17,0 por ciento para
(h - a) ajustar la concentracin de potasio en el mrgen adecuado para el
fotmetro de llama.
s. Agitar y filtrar.
6. Atomizar cantidades fijas de solucin (ver nota) y construir una
PIOa-c
POTASIO curva con las lecturas.
7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de potasio presente en la solucin problema
(a) y relacionarlo al peso original de la muestra.
0
l . Incinerar 10 g de muestra a 450 c.
2. Aadir a la ceniza 10 mI de cido c\orhdrico concentrado, calen-
METODOS DE ANALISIS 195
194 ANALISIS DE ALIMENTOS

1. Una solucin madre de potasio (1000 ppm) puede equipo de titanio y unidades nebulizadoras revestidas
Notas: de fluorocarbonos. '
prepararse disolviendo 1,907 g de cloruro de potasio a
4. La solucin preparada en los pasos (1) a (9) puede
1 litro con agua destilada.
usarse en la determinacin de calcio, sodio y potasio.
(c)
Las condiciones de la espectrofotometra se dan en
0 los apartados correspondientes.
l. Pesar 2 g de muestra en un crisol de platino e incinerar a 450 C.
2. Retirar de la mufla y enfriar.
3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (1 parte de cido clorhdrico PRESENCIA DE MANTECA DE CACAO Pll
concentrado a 2 partes de agua). EXTRAIDA CON"SOLVENTES
4. Evaporar a sequedad.
5. Repetir los pasos (3) Y (4). 1. A 2 mI de una solucin de grasa pura al 5 por ciento en tetracloru-
6. Repetir el paso (3), calentar hasta disolver tod~ el materi~l soluble ro de carbono aadir algunos cristales de p-dimetilaminobenzalde-
en cido y transferir a travs de un papel de ftltro apropIado a un hido y 0,5 mI de cido clorhdrico concentrado.
matraz volumtrico de 100 mI. 2. Calentar, bajo constante agitacin, durante dos minutos en bao
7. Despus de lavar el pap~l de filtro, transferirlo a hl cpsula de pla- de agua l}irviendo.
tino aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION), evaporar, 3. Aadir una gota de perxido de hidrgeno de 1 volumen y conti-
reco~er el residuo en cido clorhdrico concentrado y transferirlo nuar calentando y agitando durante otro minuto.
al -m~traz de 100 mI. (Nota: este paso puede omitirse si se com- 4. Las muestras que han sido extraidas con solventes dan origen a una
prueba en pruebas preliminares que los pasos (1) al (6) son sufi- coloracin azul en la capa de solvente.
cientes para el producto problema).
8. Enfriar el matraz y el contenido hasta 20 0 C y enrasar hasta la Nota: Este mtodo ha sido descrito por Fincke, A., 1962, Susswa-
marca. ren, 15, 6, 882.
9. Si en la solucin existe turbidez tomar alcuotas apropiadas y cen-
trifugarlas. -
lO. Medir en el espectrofotmetro de llama usando las siguientes con- PROTEINA Pl2a-b
diciones:
(a)
-Tipo de espectrofotmetro Prisma, rejilla o filtro
Linea principal-766/769 nm Determinar el contenido en nitrgeno por el mtodo N2 y multipli-
secundaria-404,4 nm car por:
Llama - (1) ox geno-hidrgeno
(2) aire-acetileno sustancias alimen ticias x 6,25
huevos congelados x 6,68
Margen para el anlisis 20 - 200 Jlg
cloruro potsico en cido gelatina x 5,55
Referencia proteina de la leche x 6,38
clorhdrico (1 por ciento)
proteina en general x 6,25
productos de la soja x 6,00
1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytical Fla- harina de trigo x 5,70
Notas:
m-e Spectrophotometry, Macmillan; Perring, M.A., (los factores para los productos crnicos se dan en el mtodo C29).
1974, J. Sci. Fd Agric., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para Contenido en proteina
evitar la contaminacin - cuando sea necesario usar
tapa de plstico que no deb~ retirarse hasta el ltimo (b)
momento.
3. Segn Perring (loe. cit.) la corrosin de los quemado- 1. Triturar 50 g demuestra a un tamao medio de partcula con un
res de acero inoxidable puede prevenirse utilizando molinillo de laboratorio convencional.
METODOS DE ANALISIS 197

196 ANALISIS DE ALIMENTOS


3: Colocar la muestra en el aceite y freir durante lO minutos con vol-
2'. Pesar cantidades de 5,0 10 g (ver nota) en un matraz de diges- teos de la muestra a intervalos frecuentes.
tin de 1 litro. , 4. Retirar la muestra frita con una malla de alambre y dejarla escurrir

3. Aadir, agitando por rotacin entre adiciones, 150 mI de agua des-
tilada, 5 mI de clorur de bario al 10 por ciento (Po /vo )' 100 mI
, de hidrxido sdico al 30 por ciento (Po /vo ) y 3 mI de solucin de:
durante un minuto.

Notas: 1. En el producto frito puede determinarse las caracte-


silicona como anti-espumante. rsticas del color, estallido y aroma utilizando un pa-
4. Conectar el sistema que contiene un condensador Liebig montado nel de catadores como se indica en los mtodos E7 y
verticalmente. en el Captulo 5 de la Seccin 111. '
S. Tomar con pipeta 50 inl de solucin de cido brico al 3 por cien-
to (Po /v )' conteniendo el indicador de N (Matheson, Coleman
o
and Bell) u otro indicador con viraje en las proximidades de 4,8 de
pH, en un erlenmeyer de 250 mI y colocarlo bajo el extremo de sa- PUNTO DE FUSION P14
lida del condensador.
6. Comenzar el calentamiento Y destilar aproximadamente 75 mI de (Punto de fusin incipiente y punto de ascenso)
lquido en un matraz graduado en quince minutos.
7. Titular con cido sulfrico 0,15 0,075 M. l. Fundir la muestra de grasa de modo que su temperatura exceda en
8. Llevar a cabo' una determinacin en blanco con los reactivos uti- unos grados al punto de fusin.
lizados en la determinacin de la muestra .. 2. In~roducir en la grasa lquida un tubo capilar de vidrio caliente y
dejar que la muestra ascienda por el capilar.
1. Nitrgeno lbil al lcali (A) = 0,02.1 (ttulo de la mues- 3. Sacar el tubo y rpidamente empujar la grasa fundida hacia el inte-
Notas:
tra - ttulo del blanco). rior del tubo con la ayuda de un alambre fino. '
2. Los contenidos en proteinas pueden calcularse como 4. Limpiar la superficie del tubo y rpidamenye cerrar a la llama el
sigue: el extremo terminal del tubo que se halla ms prximo a la mues-
Contenido proteico del pan de trigo g/lOO g = 24,68 tra de grasa. Repetir pero sin cerrar el extremo terminal del tubo.
(A) + 2,14 S. Solidificar la grasa enfriando con hielo.
Contenido proteico del trigo "Durum" g/lOO g = 6. Mantener las muestras de los capilares a 15-200 C durante veinti-
25,87 (A) + 2,.14. cuatro horas. .
Contenido proteco de la cebada g/lOO g = 30,92 (A) 7. Fijar los tubos capi1a~es al bulbo de un termmetro mediante una
+ 2,61 banda de goma. Sumergir el bulbo del termmetro y los tubos ca-
donde A = nitrgeno lbil al lcali en g/lOO g. pilares que contienen las muestras de grasa (en tQda su longitud)
3. Usar 5 g de muestra y cido 0,075 M para la cebada y en un vaso de precipitados conteniendo agua fra y una varilla de
10 g de muestra y cido 0,15 M para el trigo. vidrio de agitacin.
4. Lavar perfectamente los matraces despus de la de- 8. Elevar la temperatura lentamente y anotar las siguientes tempera-
terminacin o en otro caso ser necesario eliminar el turas:
depsito de las paredes por remojo durante la noche
en cido clorhdrico concentrado. Tubo capilar abierto
5. Referencia Ronalds, J .A., 1974, J. Sci. Fd Agric., 25,
179-185. cuando se forma menisco en la superficie: punto de fusin inci-
piente.
cuando la grasa comienza a ascender por el tubo: punto de as-
PRUEBA DE LA FRITURA P13 censo.

1. Colocar aceite puro Y fresco de maz en una s~rtn de freir poco Tubo cerrado
profunda a temperatura controlada. . 0
2. Elevar la temperatura del aceite hasta 170 C y mantenerla cons- cuando la muestra se vuelve completamente clara: punto de fusin.
tante.
METODOS DE ANALISIS 199
198 ANALISIS DE ALIMENTOS

QUININA Ql 11. Tomar suficiente cantidad de filtrado sin que contenoa ms de


100 Jg ~e .nitrito, introducirlo en una matraz volu~trico de
l. Con espectrofotmetro U.v. determinar de absorcin de la quinina 50_ mI. y dllulf con unos 40 mI aproximadamente de agua destilada.
entre 300 y 375 n!t. Se observar. un mximo de absorcin a 12. ~~ad~ 5 m,l ~e solucin de sulfananilamida al 0,5 por ciento en
'347,5 nm. . . aCldo clorhl?flCO concentrado que previamente se ha diluido con
2. Leer la absorcin de la solucin problema a 347,5 nm frente a un un volumen Igual de agua, y esperar durante tres minutos.
blanco de la misma solucin que no contiene quinina. 13. Aadir 2 mI de reaciivo complejante (solucin acuosa de clorhi-
3. Sustraer la lectura del blanco a 347,5 nm. dr~t? de N - ~ 1, naftil) - etilendiamina preparada con un tiempo
4. Preparar una curva de calibracin con diversas concentraciones de maXlmo de una semana).
quinina frente a la absorcin a 347,5 nm. 14. Diluir hasta la seal de enrase, mezclar y esperar durante veinte mi-
nutos.
Nota: Referencia del mtodo, Schweppes (USA) Ltd., en Buty, 15. Determinar la extincin a 540 nm en un espectrofotmetro con
W.H. y H.J. ~oebels, Instrumental Methods for the Analysis cubeta de 1 cm de camino ptico frente a un blanco.
of Food Additives., 1961, Intercience. 16; Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una
curva construida con diferentes volmenes de una solucin de ni-
Rl tr~to ~at~n. Esta. solucin se prepara disolviendo 0,150 g de ni-
RELACION NITRATO-NITRITO tnto SOdlCO en 1 lItro de agua destilada (1 mI = 100 J.l0 de nitrito)
17. P!petar 20 mI del extracto acuoso preparado en un :aso de preci-
l. (a) Mezclar la muestra perfectamente hacindola pasar tres veces pitados de 50 mI y mezclar con 5 mI de soiucin tampn de amo-
por una picadora, pesar exactamente 10 g de muestra en un naco (diluir 20 mI de cido clorhdrico concentrado a 500 mI con
matraz de 250 mI de boca ancha y aadir 100 mI de agua desti- agua destilada, aadir 50 mI de amonaco 0,880 y enrasar a
lada a 800 C, 1000 mI con agua destilada).
l. (h) Cortar la muestra en trozos pequeos, pesar exactamente 18. Preparar una columna cromatogrfica de cadmio por el mtodo de
10 g, aadir 60 mI de agua y homogeneizar durante dos minu- Follet y Ratcliff de la forma siguiente:
tos. Transferir el homogeneizado a un matraz -de 250 mI de boca (a) Colocar varillas de cinc en una solucin de sulfato de cadmio
ancha, utilizando 40 mI como mximo de agua destilada calien- al 20 por ciento.
te, y finalmente diluir hasta 105 mI para lo cual se habr hecho (h) Pasadas tres o cuatro horas retirar el depsito de cadmio del
previamente una marca en el matraz con este volumen. matraz.
2. Aadir 5 mI de solucin saturada de Borax (tetraborato disdi- (e) Cubr~, el depsito con cido clorhdrico diluido, agitar por
co) y 0,5 g de carbn activado. rotaclOn pa,ra mezclar y a continuacin desintegrarlo en un
3. Calentar en un bao de agua durante quince minutos y agitar por homogeneizador. Arrastrar con agua destilada.
rotacin a intervalos frecuentes. , (d) Preparar una columna de vidrio compuesta d un depsito de
4. Enfriar a temperatuara ambiente y esperar' durante una hora. almacenamiento en la parte superior, un tubo de entrada de
5. Aadir con pipeta, gota a gota, 2 mI de reactivo de Carrez 1 (21,9 g forma capilar con 0,4 cm .de dimetro y 25 cm de longitud y
de diacetato de cinc en 100 mI de agua al que "se le ha aadido 3 la columna principal de 1,2 cm de dimetro interno y 12 cm
mI de cido actico glacial) y agitar' por rotacin para mezclar de longitud encontrndose en el extremo en forma de tubo
despus de cada adicin. capilar de salida. Este tubo de salida debe encorvarse hacia
6. Aadir por goteo 2 mI de reactivo de Carrez 11 (solucin acuosa de arr~ba en forma de U y a continuacin descender para que la
10,6 g de ferro cianuro potsico y enrasado a 100 ml) agitando por sahda, en forma d~ U invertida, se encuentre por encima del
rotacin despus d~ cada adicin y a continuacin aadir 5 mI de nivel del relleno de la columna.
solucin saturada de borax. (e) Cerrar la col~~na en l~ parte estrecha del tubo con un tapn
7. Transferir la mezcla a un matraz volumtrico de 200 mI arrastran- de la~a de vldno, ~e 2 cm de espesor, aadir una capa de 2cm
do con agua destilada cliente. de granulos de slhca y finalmente otra capa de 7 cm de altura,
8. Enfriar a 200 C y dejar en reposo durante treinta minutos. de cadmio esponjoso.
9. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada. (f) Antes de usar la columna lavar con 25 mI de cido clorhdri-
10. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 44 o equiva- co 0,1 M, 50 mI de agua destilada y 25 mI de solucin tam-
lente.
201
METODOS DE ANALISIS
ANALISIS DE ALIMENTOS
200 .4.. Si se observa turbidez en la solucin puede clarificar-
se generalmente variando la cantidad o la forma de la
_pn .de amonaco (una mezcla de 9 partes de agua Y una par-
te de la solucin siguiente: 20 mI de cido clorhdrico con- adicin de los reactivos de Carrez .
centrado se diluyen a 500 mI con agua destilada, se afiade 50 5. Es necesario hacer determinaciones en blanco de los
.ml de amonaco 0,880 y finalmente se enrasa a 1000 ml). reactivos yla columna.
1 6. Los contenidos medios de nitrito sdico y de nitrato
(g) Ajustar la velocidad de flujo a 5 mI min-
sdico para diferentes productos crnicos que se dan
a continuaci~ han sido dados por Fudge and truman
Nota: Una bateria de columnas puede prepararse para anlisis (loe. cit) y se tomaron de un estudio cooperativo.
rutinario Y a menos que sean mal utilizadas tendrn una
vida til de 6 meses. Relacin Nitrito Nitrato
Producto sdico
nitrito sdico
crnico (ppm)
19. Transferir la mezcla al depsito de almacenamiento de la columna nitrato (ppm)
1
y dejar pasar un volumen de flujo de 5 mI min- . 1:26 12 316
20. Lavar las paredes del depsito dejando pasar los lavados por la co- enlatado 177
envasado a va~o 1 :3,3 53
lumna, recoger un total de 95 mi de eluido Y enrasar a 100 mi en fresca 1:4,3 55 235

matraz volumtrico.
21. Pipetar suficiente cantidad lie eluido (que no contenga ms 100 "g 7. Follet and Ratcliff encontraron que la eficacia de la
de nitrito) a un matraz volumtrico de 50 rol. columna es altamente dependiente del pH, por ello
22. Diluir a 40 mI con agua destilada. debe tratarse cop.. una solucin tampn de 9,5 a 9,7
23. Aadir 5 mi de una solucin de sulfanilamida al 5 por ciento en de valor pH para que sea efectiva. .
cido clorhdrico concentrado que previamente ha sido diluido 8. El mtodo no es afectado por la presencia de cantida-
con un volumen igual de agua destilada. des superiores al 5 por ciento de fosfato o superiores
24. Esperar durante tres minutos. al 10 por ciento de azcar y sal.
25. AlI.adir 2 mi de reactivo complejante (soluci6n acuosa de clorhidra-
to de N-( 1-Naftil) etilendiamina al 0,5 por ciento preparada con un RELACION PESO DEL PRODUCTO
tiempo mximo de una semana). COCIDO/pERDIDA DE CQCCION R2
26. Diluir hasta la sefial de enrase Y esperar durante veinte minutos.
27. Determinar en un espectrofotmetro con cubeta de 1 cm la ex- 1. Pesar 15.,00 g de muestra y aadir 200 mI de agua hirviendo.
I ~incin a 540 nm y compararla frente a la de solucin en blanco. 2. Galentar hasta ebullicin Y mantener a fuego lento durante veinte
28. Calcular la concentracin comparando el resultado frente a una ~minutos.
curva construida con diluciones de una solucin patrn de nitrito. 3. Escurrir a travs de un tmiz grnde y d'e malla amplia previamente
Esta solucin se prepara disolviendo 0,150 g de nitrito sdico en pesado y recoger ellquidp de escurrido en un matraz volumtrico
1 litro de agua (1 mI = 100 JJ.g de nitrito). de-"250 mI.
29. Transformar la diferencia entre el nitrito determinado como tal 4. Esperar durante dos minutos, desecar suavemente el exterior del
frente a los valores registrados despus de la completa reduccin tmiz con papel secante y pesar. 0
en la columna. 5. Enfriar el lquido recogido en la etapa (3) hasta 20 C y diluir has-
ta la seal de enrase con agua destilada. Tapar el matraz.
Notas: 1. Referencia del mtodo Follet, M. J. y P. W. Ratcliff, 6. Agitar el contenido del matraz, poner cantidades de 25 mI en cp-
1963, J. Sci. Fd Agr~c., 14, 138, a~d R. Fudge and sulas de acero inoxidables taradas Y determinar la materia slida
R. W. Truman, 1973, J. Assn. Pub. A nalysts, 11, 19- del lquido evaporando, inicialmente, a sequedad sobre bao de
27. agua caliente y finalmente desecando hasta peso constante en estu-
2. Puesto que la relacin de nitrato a nitrito se altera fa a 100-1100 C (ver mtodo SlO).
con el tiempo no debe demorarse el anlisis de la
Notas: 1. E:l, rendimiento de la coccin'viene dada por la rela-
muestra. Clon del peso original al obtenido despus del cocina-
3. El carbn activado se usa para absorber el cido as-
crbico que cuando se encuentra presente interfiere do. .
con la reaccin.
METODOS DE ANALISIS 203
202 ANALISIS DE ALIMENTOS

Notas: l. Cubriendo las bolas de la masa con parafina lquida se


2. La prdida de slidos durante el cocinado viene dada previene la formacin de una piel de revestimiento.
por 2. Mtodo adaptado de Frazier, P.J. et al., 1973, J. Sci.
Fd Agric., 24, 421-36.
' d 1 d ., 250 100
peso d espues e a esecaClOn x -25 x peso d e'''1a
muestra origi- RESISTENCIA DE LA GELATINA R4a-b
nal
(a)
3. La muestra cocida puede utilizarse para evaluar la l. Preparar una solucin de la muestra al 6,67 por ciento en agua des-
textura por un panel de catadores. tilada pesando 7,5 g de muestra y aadindole 105 mI de agua des-
tilada.
2. Si la resistencia de la gelatina en la muestra es baja se aconseja
R3 preparar la solucin problema al 12,5 por ciento. Esta se prepara
RELAJACION A LA PRESION
disolviendo 15 g de muestra en 105 mI de agua destilada.
l. Pesar una masa homognea de 470 g de peso constante en una cp- 3. Disolver calentando a 60 0 C.
4. Colocar las soluciones problema en bao termosttico mantenido
sula de acero inoxidable de un Faringrafo acoplado a un ex tens-
a 10 0,1 0 C durante diecisiete a dieciocho horas.
grafo de Brabender De-corder modificado. La cantidad de agua,
5. Retirar y ensayar inmediatamente en el gelmetro de Bloom.
destilada, para preparar la masa, conteniendo un 2 por ciento de
6. Colocar~un tubo de ebonita de 12,7 mm sobre la superficie. Dejar
cloruro sdico (Po /Po) debe proporcionar la absorcin en un Fari-
caer sobre el mbolo un perdign de plomo a. una velocidad deter-
ngrafo de 600 Unidades Brabender (BU) menos el 6 por ciento. minada y pesar el perdign que se precisa para que la depresin
2. Mezclar el ingrediente desecado a 2,1 rad- 1 (20 rev/min).
3. Burbujear nitrgeno durante un minuto a travs de la cantidad producida sea de 4,00 mm.
7. El peso del perdign de plomo indica la resistencia Bloom de la
exacta de agua Y sal (ver etapa 1).
4. Aadir el agua y la sal a los ingredientes desecados Y proseguir la sustancia problema.
mezcla durante un minuto mas. 1 Notas: l. El aparato puede comprobarse usando el dispositivo
5. Continuar el desarrollo de la masa a 20 2,0 kJ kg- min (0,33 de Bloom que mide la depresin en condiciones nor-
0,033 kW kg- 1 0,2 0,02 HP/lb). 1 malizadas.
6. Mezclar la masa dentro de un mrgen de 5 a 450 kJ kg- de tra- 2: El "FIRA tester" puede usarse para determinar la re-
bajo (0,05 a 4,5 HP min/lb). sistencia de la gelatina de agar. Las soluciones prepa-
7. Tomar cantidades de masa de 10,0 g de peso y moldear con la ma- radas se ensayan como se describe en el mtodo G5.
n~ bolas de aproximadamente 30 mm de dimetro.
8. Mantener las bolas en una cmara humidificada a 30 6 C de tem-
(b)
peratura durante cuarenta y cinco minutos. l. Transferir 25 g de muestra a un vaso de precipitados d~ 1 litro y
9. Realizar la determinacin de la relajacin a la presin utilizando
un medidor Instron mantenido a una temperatura ambiental de aadir 450 mI de agua destilada.
2. Calentar, manteniendo la elevacin de la temperatura a una veloci-
300 C. dad de 1,5 0 C por'minuto (la mezcla debe agitarse a 50 revolucio-
clula: clula de carga de compresin
CB de 2 kg nes por minuto).
placas paralelas 3. Interrumpir el aumento de la temperatura cuando el termmetro
compresin: alcance los 950 C pero mantener a sta temperatura, al menos, du-
dimetro de la clula de carga: 149mm
57mm rante cinco minutos despus de que se haya alcanzado la mxima
dimetro del yunque transversal:
100 0,1 mm min- 1 viscosidad.
velocidad de la cabeza mvil: 4. Verter ellquido preparado en recipientes de plstico, enfriar" cu-
velocidad de registro: 500 0,5 mm min- 1
180 1,0 gf brir la superficie superior de la gelatina con parafina lquida y de-
carga mxima global: jar en reposO durante la noche a 50 C.
nivel de relajacin: 80 0,5 gf
METODOS DE ANALISIS 205
204 ANALISIS DE ALIMENTOS

10. Calcular el contenido en sacarina teniendo en cuenta que cada mI


S. Determi~ar la resist,encia de la gelatina con ~l "FIRA tester" que de NaOH 0,05 M gastado equivale ~ 0,00916 g de sacarina.
se descnbe en el metodo G5 (etapa 7) pero usando una deflexin
de 100. . ' (b)
Nota: Ideado de Rasper, V. D. G. Coursey, 1967, J. Sci. Fd 1. Tomar 20 mI de muestra, aadir 90 mI de agua y 10 mI de cido
Agric., 18, 240. sulfrico al 10 por ciento. Mezclar.
2. Extraer con 50 mI de acetato etlico, separar y filtrar el extracto
orgnico a travs de sulfato sdico para eliminar todo resto de
ROTACION OPTICA RS agua.
3. Reducir el volumen de solvente a 2 mI en un bao de agua.
l. Mantener la muestra a 200 C durante dos horas para permitir que 4. Proceder al examen en TLC utilizando las condiciones siguientes:
la solucin se equilibre. Tamao de la placa: 20 x 20 cm
2. Con la solucin problema llenar un tubo polarimtrico de 10 cm. Material de relleno: Kieselguhr G
3, Medir la rotacin ptica en el polarmetro usando luz de sodio. Espesor de la capa: 250 Mm
4. Repetir usando una nueva muestra de la solucin problema. Sistema solvente: Acetona: amoniaco (0,880);
S. Lavar escrupulosamente el tubo y determinar la lectura dada por 9: 1.
el agua destilada. Repetir. Revelador: (a) Solucin etanlica de a-naftil-
6. Sustraer (o sumar si se observa una lectura negativa) la lectura en amina al 0,1 por ciento conte-
blanco. niendo 5 gotas de acetato c-
prico a saturacin y 3 gotas de
Notas: l. La aplicacin del mtodo de la rotacin ptica en la cido acticoglacialj 100 mI -
determinacin de sacarosa se describe en el mtodo si existe sacarina se ver una
S2. mancha de color m'alva.
2. El uso del polarmetro se describe en el Captulo 4. . (b) solucin acuosa de nitrato de
plata 0,005 M con 2,5 mI de
amonaco (0,880) por 100 mI
SACARINA Sla-b de solucin. Exponer la placa
pulverizada y desecada a la luz
(a) ultravioleta durante un minuto
l. Aadir a la muestra combinada 10 mI de cido clorhdrico concen- antes del exmen - si existen ci-
trado y el lquido de lavado de la etapa 4 de la determinacin de clamatos en la muestra se apre-
cido benzoico (mtodo A6b). ciar a 0,20 de valor Rf una
2. Extraer tres veces con porciones de 25 mI de ter dietlico. mancha blanca sobre fondo
3. Lavar los extractos etreos combinados con tres volmenes de gris y una mancha similar a
5 mI de agua destilada. 0,50 de Rf para la sacarina.
4. Agitar los lavados anteriores con 10 mI de ter dietlico y combi-
narlo, despus de la separacin, con el extracto principal de ter Notas: l.' El cido benzoico tiene un valor Rf similar al del ci-
dietlico. . . clamato por lo que debe eliminarse por sublimacin.
5. Filtrar el extracto etreo y lavar el papel de filtro con ter diet- Esto se realiza Galentando la placa una vez cromato-
lico. Combinar estos lavados con el extracto etreo inicial. granada, a 1300 Cdurante treinta minutos.
6. Evaporar el ter en un bao de agua caliente. . 2. Referencia del mtodo Dickes,G. J., 1965, J. Asso.c.
7. Disolver el residuo en 5 mI de acetona, evaporar a sequedad. Pub. Analysts, 3, 118-123.
8. Aadir 4 mI de agua destilada, calentar hasta disolver y enfriar a
temperatura ambiente.
9. Titular con hidrxido sdico 0,05 M usando azul de bromotimol
co~o indicador.
METODOS DE ANALISIS 201
206 ANALISIS DE ALIMENTOS

S2 La concentracin de los slidos del jarabe de glucosa


SACAROSA (G) en las mezclas de sacarosa, jarabe de glucosa co-
mercial y azcar invertido viene dado por
1. Pipetar 40 mI de solucin clarificada de la muestra al 10 por ciento
a un matraz volumtrico de 50 mI.
2. Aadir 5 mI de cido clorhdrico concentrado, agitar por rotacin
e insertar inmediatamente un termmetro de 110 C.
0 G= (4 -/) + 0.2 R
3. Colocar el matraz volumtrico en un vaso de precipitados que con- 1.52
tiene agua mantenida a 60-65 0 C. El nivel del agua debe ser lo su-
ficientemente alto para cubrir el nivel de la solucin problema de- y
positada en el matraz. .
4. Una vez que la temperatura de la solucin problema alcanza
600 C poner en marcha un cronmetro. Mantener la solucin a Contenido en azcar invertido = R - E.D. x G
100
600 C durante diez minutos.
5. Mtodo de la rotacin ptica:
(a) Diluir a 50 mI con agua destilada. donde R = contenido en azcar reductor
(b) Determinar la rotacin ptica segn se describe en el mto- E.D. ' equivalente en dextrosa del jarabe de glu-
do R5 antes y despus de la inversin. cosa usado
6. Mtodo del azcar reductor:
(a) Transferir la solucin a un matraz volumtrico de '200 mI S3a-e
usando agua destilada.
SAL
(b) Aadir unas gotas de fenoltaleina Y neutralizar, primero con
sosa castica al 50 por ciento y, cuando se aproxime al final, (a)
con .hidrxido sdico 0,1. M antes y despus de la inversin. 1. Tomar 10,0 g de muestra y aadirle 50 mI de agua destilada.
(e) Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada. Hervir.
(d) Determinar el contenido en azcar reductor por el mtodo de 2. Filtrar la solucin enfriada a travs de papel de filtro Whatman n-
~ero 54, previamente mojado, a un matraz volumtrico de 100 mI.
Lane y Eynon (mtodo C28a).
3. Lavar perfectamente el papel de filtro con agua destilada. Diluir la
solucin hasta la seal de enrase. Mezclar.
Notas: 1. Rotacin ptica 4. Tomar alcuotas de 25 mI y determinar la sal como se describe en
d = rotacin ptica de la solucin clarificada calcula-
da sobre la base del 100 por ciento. el mtodo S3b.
I = rotacin ptica de la solucin invertida calculada
sobre la base del 100 por ciento. (b)
1. Pipetar 25 mI de muestra perfectamente agitada a un matraz volu-
d-I mtrico de 250 mI.
Contenido en sacarosa = 0,884 2. Diluir hasta la seal de enrase con agua destilada y agitar.
3. Pipetar 10 mI de solucin a un erlenmeyer de 250 mI y aadir 40
mI de agua.
2. Contenido en azcar reductor 4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y suficiente cantidad
R =' contenido en azcar reductor de la muestra. de cido sulfrico diluido para producir ligera acidificacin (si es
S = contenido de la muestra en, azcar reductor necesario ).'
, despus de la inversin. 5. Titular con solucin de nitrato de plata 0,1 M usando cromato po-
Contenido en sacarosa = 0,95 eS - R) tsico como indicador.
3. La mezcla de azcares formada por tres componentes
puede analizarse perfectamente usando los resultados (c)
de las determinaciones de sacarosa, azcar reductor l. Pesar 5 g de muestra y mezclar con cal. Incinerar o carbonizar to-
y rotacin ptica. talmente.
208 ANALIsrs DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 209

2. Lavar la mezcla de ceniza y cal sobre papel de filtro Whatman n- donde tI = volumen de nitrato de plata aadido
mero 54 con agua destilada caliente, recogiendo el filtrado en cp- t 2 = titulacin de tiocianato amni~o 0,1 M
sula de porcelana blanca.
3. Lavar perfectamente la ceniza con agua destilada caliente.
4. Aadir tres gotas de indicador de fenoltaleina y titular, con cido SODIO S4a-b
sulfrico, al principio 0,5 M Y despus, cuando se aproxima el
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin. (a)
5. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con solucin de l. (a) Evaporar cantidades de 5 g de muestra lquida a sequedad e in-
nitrato de plata 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza si- cinerar a temperatura no superior a 5500 C
milar a la del ante. l. (b) Tomar de 0,1 a 1,0 g de muestra slida e incinerar igualmente
a temperatura no superior a 5500 C. .
(d) 2. Aadir al residuo de ceniza cido clorhdrico, concentrado p.a. y
l. Pesar 5 g de muestra en cpsula de porcelana. Incinerar como se evaporar cuidadosamente hasta sequedad.
describe en el mtodo C7. 3. Repetir la adicin de cido y la evaporacin.
2. Lavar la ceniza sobre papel de filtro Whatman nmero 54 con 4. Arrastrar con agua destilada la ceniza tratada a un erlenmeyer,
agua destilada caliente. Recoger el filtrado en cpsula de porcelana aadir 50 mI de oxalato amnico al 17,0 por ciento y una cantidad
blanca. precisa pero suficiente de solucin de cloruro de litio al 17,0 por
3. Aadir tres gotas de indicadqr de fenoltaleina y titular, con cido ciento para ajustar la concentracin dentro del mrgen de un fot-
sulfrico, al principio 0,5 M, Y despus, cuando se aproxime el metro de llama.
punto final, 0,05 M hasta que se produzca la decoloracin. 5. Agitar y filtrar.
4. Aadir tres gotas de cromato potsico y titular con nitrato de pla- 6. Atomizar cantidades fijas de solucin patrn (ver nota) y construir
ta 0,1 M hasta aparicin de una tonalidad rojiza similar a la del una curva con las lecturas obtenidas.
ante. 7. Repetir usando la solucin problema.
8. Calcular la cantidad de sodio presente en la solucin problema y
(e) relacionarla al peso original de la muestra.
l. Extraer la ceniza con agua ligeramente acidificada (se prepara aa- Nota: 1. Una solucin madre de sodio (1000 ppm) puede pre-
diendo unas gotas de cido ntrico a 100 mI de agua destilada). pararse disolviendo 2,542 g de cloruro sdico en agua
2. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 y diluir destilada y enrasando a 1 litro.
a 100 mI en matraz volumtrico.
3. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de porcelana blanca y (b)
aadir 5 mI de solucin de alumbre frrico a saturacin, 10 mI 1. Pesar 2 g de muestra en una cpsula de platino e incinerar a
de nitrato de plata 1 M Y 1 mI de nitrobenceno. 450 0 C de temperatura.
4. Titular con solucin de tiocianato amnico 0,1 M hasta obtener 2. Sacar de la mufla y enfriar.
color rojo permanente. 3. Aadir 10 mI de cido clorhdrico (una parte de cido concentra-
do a dos partes de agua).
Notas: l. Determinacin de sal en (a) y en (d) 4. Evaporar a sequedad.
Porcentaje de cloruro sdico = ttulo x 0,00585 5. Repetir las etapas 3 y 4.
6. Repetir la etapa 3, calentar hasta disolver todo el material soluble
x 100 en cido y transferir con agua a travs de un papel de filtro a un
peso tomado matraz volumtriCo de 100 mI.
2. Determinacin de sal en (e) 7. Despus de lavar el papel de filtro, transferirlo a una cpsula de
Porcentaje de cloruro sdico = (tI - t 2 ) x 0,00585 platino, aadir 5 mI de cido fluorhdrico (PRECAUCION),
evaporar, recoger el residuo en cido clorhdrico concentrado y
lOb Volumen del extracto transferirlo con agua destilada al matraz volumtrico. (Nota: esta
x peso tomado x volumen tomado para la titulacin etapa puede omitirse si pruebas previas indican que las etapas 1
hasta 6 son suficientes para el producto objeto de anlisis). .
METODOS DE ANALISIS 211
210 ANALISIS DE ALIMENTOS

7. Filtrar a travs del papel de filtro original combinando nuevamente


8. Enfriar el matraz y contenidos hasta 20 0 e y diluir hasta la seal el lq~ido con el filtrado original. Es esencial que todas las part-
de enrase. culas msolubles pasen del vaso de precipitados al papel de filtro.
9. Si existe turbidez, tomar alcuotas adecuadas y centrifugar. Esto se consigue fcilmente usando un agitador de varilla de vidrio
10. Introducir la muestra en un espectrofotmetro de llama utilizando dotada de protector de goma.
las condiciones siguientes: 8. Enfriar el filtrado a 200 C y aadir agua destilada hasta la seal de
Tipo de espectrofotmetro - Prisma, rejilla o filtro
enrase. Esta solucin puede usarse para determinaciones de acidez .
Lnea . - 589 nm 9. Colocar de nuevo el filtro en el pesasustancias y, despus de dese-
- Aire-acetileno
Llama car durant~ tres horas a 1050 C, pesar. Colocar nuevamente en la
Margen d e anlisis - 0-100 ILg
estufa y desecar hasta peso constante.
Patrn - Cloruro sqico en cido c1or-
hdrico (1 por ciento) 10. El porcentaje ?e slid?s insolubles puede calcularse a partir del pe-
so de la matena retenIda en el papel de filtro. El contenido en fru-
t~ ~ued~ calcularse haciendo uso de los factores de promedios de
Notas: 1. Referencia del mtodo Philips, 1970, Analytieal Fla- solIdos msolubles de las frutas que se indican en la Tabla XVI.
me Speetrophotometry, Macmillan; Perring, M. A.,
1974, J. Sei. Fd Agrie., 25, 337-245.
2. Los recipientes deben ser de vidrio borosilicato para
evitar contaminacin; cuando sea necesario. usar tapa SOLIDOS SOLUBLES S6a-b
de plstico que debe dejarse puesta hasta el ltimo
momento. (a)
3. Segn Perring (loe. eit.) la corrosin de los quemado- 1. Pesar 5 g de muestra en un tubo de centrfuga y aadir 25 mI de
res de acero inoxidable puede evitarse utilizando un agua destilada.
equipo de titanio y uniqades atomizadoras revestidas 2. Esperar, agitando con frecuencia, durante tres horas. Centrifugar.
de fluorocarhonos. 3. Decantar el lquido a una cpsula de evaporacin de nquel o acero
4. La solucin preparadaen las etapas 1 a 9 puede usarse inoxidable previamente pesada.
en la determinacin de calcio, potasio y sodio. Los 4. Evaporar a sequedad sobre bao de agua.
detalles de las condiciones espectrofomtricas se dan 5. Repetir el procedimiento de extraccin con otras dos alcuotas de
en los apartados correspondientes. 25,0 mI de agua destilada pero dejar durante una hora a 40-500 c.
6. Desecar el residuo combinado en estufa a 1050 C durante tres ho-
ras. Pesar.
SS 7. Calcular el porcentaje de slidos solubles a partir del peso de la
SOLIDOS INSOLUBLES materia residual.
1. Plegar un papl de filtro Whatman nmero 54 de 14 cm, colocar- (b)
lo en un pesasustancias y desecarlo a 1050 e hasta peso constante. 1. Hacer circular agua a 20 0 C a travs de los prismas del refractme-
2. Tomar 20 g de muestra y, usando agua destilada caliente, arrastrar- tro.
la hacia un vaso de precipitados de forma alta y 400 mI de capaci- 2. Comprobar que el ndice de refraccin del agua destilada es
dad. 1,3330 haciendo las modificaciones necesarias. Realizar otras dos
3. Llevar el volumen de agua hasta 200 mI, cubrir con vidrio de reloj, comprobaciones usando lquidos orgnicos de ndices de refrac-
y hervir durante treinta minutos. cin conocidos.
4. Filtrar la solucin caliente a travs del papel de filtro previamente 3. Extender la muestra entre los prismas perfectamente secos y leer
pesado, recogiendo el filtrado en matraz volumtrico de 500 mI. el ndice de refraccin.
5. Lavar perfectamente el residuo. Combinar el lquido de los lavados 4. Repetir con otras dos muestras.
con el filtrado original. 5. Calcular los slidos solubles, expresndolos en azcar, usando los
6. Arrastrar el resq.uo hacia el vaso de precipitados de forma alta valores dados en la Tabla XVII y hacer la correccin relativa a la
usando agua destilada caliente y, despus de llevar el volumen a temperatura de acuerdo Con la Tabla XVIII.
200 mI, hervir durante otros treinta minutos.
METODOS DE ANALISIS 213
212 ANALISIS DE ALIMENTOS

Tabla XVI Tabla 16 (Continuacin)

Composicin extrema y media de las frutas Manzanas


Mxima 5,95 13,55 18,35 9,75 1,84 1,31
Mnima 1,6 9,5 12,15 4,2 0,52 0,49
Acido Medja (28 muestras) 2,57 11,70 14,27 7,60 1,1l 0,75
como Pectina Ciruelas damascenas'
Slidos cido como 22,65 24,95 11,45 3,61 1,52
pectinato ,Mxima 2,8
insolu- Azca- ctrico 3,9 1,80 0,95
crista- clcico Mnima 1,25 10,55 12,75
bies (fi- Slidos Slidos res 1,96 16,03 17,99 7,53 2,48 1,15
bra, etc.) solubles totilles totales lizado bruto Media (18 muestras)
(por cien) (por cien) (por cien) (por cien) (por cien) (por cien) Moras negras
Mxima 13,55 10,4 23,0 6,7 1,24 0,85
Mnima 6,6 7,85 14,45 3,3 0,52 0,22
Uvas espin Media (11 muestras) ~,64 9,06 18,70 5,10 0,85 0,59
4,55 11,35 15,25 7,1 3,00 1,19
Mxima 2,0 1,47 0,50
1,7 6,9 9,1
Mnima 3,51 2,22 0,81 /
Media (86 muestras) 2,61 8,65 11,06
63 muestras
Fresas 1,74 0,78 Excluidas 10 muestras tratadas con sulfi~o
3,45 13,6 16,2 8,5
Mxima 3,2 0,46 0,36** Excluidas 3 muestras tratadas con sulfito'
1,3 5,4 7,3
Mnima 5,48 0,93 0,53** Como cido mlico
Media (47 muestras) 2,14 8,98 11,12
Ref. Macara, Analyst, 1931,56,39'
Fr.mbuesas 0,87
9,2 11,9 20,65 7,85 2,68
Mxima 1,3 1,23 0,37**
Mnima 4,4 5,4 10,9
6,17 7,98 14,15 3,58 1,73 0,53**
Media (54 muestras)
Grosellas rojas 0,67
7,6 12,65 19,7 6,9 2,95
Mxima 4,05 2,16 0,44
Mnima 4,05 9,1 13,75
6,02 10,17 16,19 4,80 2,54 0,58 Tabla XVII
Media (9 muestras)
Grosellas negras
Mxima 7,9 16,7 22,4 8,25 4,32 1,67 Indices de refraccin de las soluciones de sacarosa a20 e 0

4,7 10,0 17,25 .2,25 2,70 0,63 (porcentaje de peso en el aire)


Mnima 3,48 1,08
Media (20 muestras) 5,69 14,25 19,94 .6,44
Cerezas (exentas de hueso)
2,7 14,75 17,45 10,6 1,65 0,40
Mxima 0,41 0,11 Indicede
0,95 10,7 12,35 6,9 o 0.001 0.002 0.003 0.004 0.005 0.006 0.007 0.008 0.009
Mnima 8,33 0,88 0,24 refraccin
Media (12 muestras) 1,88 12,41 14,29
Ciruelas Victoria (exentas de 1.33
1.34
-
4.818
-
5.492
-6.163 0.000
6.495
0.697
7.495
1.393
8.1.55
2.085
8.812
2.774
9.466
3.459
10.117
4.1..0
10.765
hueso) 1,07 1.35 11.409 12.050 12.687 13.223 13.953 14.582 1.5.207 15.830 16.449 17.065
1,6 15,2 16,65 9,1 2,19 17.679 18.289 18.897 19.502 20.104 20.704 21.300 21.894 22.485 23.074
Mxima 1,15 0,61 1.36
26.565 . 27.1..0 27.713 28.282 28.849
0,9 9,6 10,5 5,9 1.37 23.660 24.243 24.824 25.407 25.987
Mnima 7,43 1,64 0,81 1.38 29.413 29.975 30.534 31.090 31.644 32.195 32.743 33.289 33.832 34.373
Media (14 muestras) 1,13 12,63 13,76 1.39 34.912 3S.448 3S.982 36.S13 37.042 37.S68 38.092 38.614 39'M4 39.651
40.166 40.679 41.190 41.698 42.204 42.708 43.210 43.710 44. 8 44.704
1.40
Ciruelas verdes y doradas 1.41 4S.197 4S:688 46.176 46.663 47.147 47.630 48.110 48.588 49.064 49.539
SO.949 S1.416 51.880 ,52.343 52.804 53.720 53.720 54.176
(exentas de hueso) 1.42 SO.011 SO.481
57.822 58.271 58.719
1,35 11,8 .12,7 6,5 1,81 1,02 1.43., 54.629 5S.091 55.SS0 56.001 56.464 56.918 57.371
62.675 63.107
Mxima 0,97 0,67 1.44 - 59.165 59.609 60.051 60.493 60.932 61.3.70 61.807 62.241
0,85 9,1 9,95 4,5 1.45 63.S37 ' 63.966 64.394 64.820 65.245 65.669 66.091 66.512 66.931 67.349
Mnima 1,47 0,80 70.242 70.650 71.058 . 71.464
Media (5 muestras) 1,03 10,80 1i,83 5,69 1.46 67.766 68.182 68.S96 69.009 69.421 69.832
75.072 75.469
1.47 71.869 72.273 72.676 73.078 73.479 73.879 74.278 74.675
78.605 78.9M 79.381
Ciruelas rojas Y miscelneas
(exentas de hueso)
1.48
1.49
7S.864
79.768
76.258
80.154
76.6S1
80.546
77.044
80.925
77.435
-
77.826
-
78.216
- - - -
1,7 17,05' 18,35 10,25 2,79 1,21
Mxima 0,54 0,54
0,75 9,35 10,35 3,95
Mnima 7,56 1,74 0,82
Media (15 muestras) 1,22 13,10 ' 14,32
Claudias (exentas de hueso)
1,35 17,25 18,3 11,3 1,44 1,03
Mxima 1,04 0,86
0,95 10,6 11,75 5,35
Mnima 1,20 0,95
Media (5 muestras) 1,16 14,05 15,21 8,00
214 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 215

Notas: 1. Referencia de la Tabla XVII, Hill, S. y W.J.H. Or-


chard, 1962, International Sugar Joumal, 64, 100-
~::~~~~~~~!
cicicicicicicicicici
!~~~~~~~~; 102.
cicicicicicicicicici
2. Referencia de la Tabla XVIII, I.C. U.M. S.A. Interna-
~g:~~~~~~~ !~~~~~~~~;
tional Scale of Refractive Indices of Sucrose at
0
cicicicicicicicicici cicicicicicicicicici 20 C, 1936, International Sugar Joumal, 1937,
39,225.
10 0\-'<t100\- ... 1O 00
1'10101I'I'<t ...... <'4-0 ~~~~~;~;z~;;o 3. Factores para convertir el contenido en slidos solu-
cicicicicicicicicici cicicicicicicicicici
bles, expresados en' glucosa, en contenido en slidos
solubles del jarabe de la glucosa comercial.
11'1 ~ag~~~~;;;~r:e~ ~~~~~;~;z~;;o
11'1 cicicicicicicicicici cicicicicicicicicici equivalente en dextrosa 30: x 0,957
equivalente en dextrosa 42: x 0,968
;!~s:;:~~~~~~ ~~~;;;~~~~~OC; equivalente en dextrosa 55: x 0,980
cicicicicicicicicici cicicicicicicicicici
4. Referencia del mtodo, Cleland, J. E., J. W. Evans,
E.E. Fauser y W.R. Fetzer, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed.,
"'100\<'411'11'0"'11'100
1'1011'1 lO'<t ........ <'4-0 ~~~;:::~~~~~; 1944, 16,}61.
cicicicicicicicicici cicicicicicicicicici
S1 1-------;

aS1~ ~!q~;;;~~~~~~
0000000000
~
~ SOLIDOS NO GRASOS DE LA LECHE S7a-b
.~
!:! g;Z&;~~~~~~~ ~~~;;:~~~;z~~


s:: cicicicicicicicicici
1,--------;
00<'4100\ <'4 ll'loo-'<t l '
cicicidcicidcidci (a)
1. El contenido en carbohidratos del pudn de la leche se calcula de-
10 10 1I'I'<t'<t"'<'4<'4-0
cicicicicicicicicici duciendo de 100,0 la suma de grasa, lactosa, proteina, sacarosa y
agua.
~S~;:;i1;~:!;8
2. Los componentes slidos no grasos de la leche se calculan usando
cicicicicicicicicici los factores siguientes:
Lactosa x 24/13
~~~p~~~~~:!;~
0000000000
Protena x 24/9
Ceniza x 24/2 .
3. Los componentes aadidos a la leche se pueden calcular multipli-
\O~~~~~~~:!;8
cicicicicicicicicici cando los componentes slidos totales de la leche (lactosa + pro-
tena + ceniza + grasa) por (100/12,4).
8:!;~~~&lS~t::
c;cicicicicici (b)
1. Pesar 10 g de mantequilla en una cpsula de acero inoxidable y
~~~~~~~~:::~
cicicicicicicicicici calentar suavemente hasta que cese la formacin de espuma.
2. Enfriar.
~~~~~~~~~~
3. Disolver el producto residual en ter de petrleo (40-60 0 C) y la-
cicicicicicicicicici varlo a travs de un crisol filtrante previamente pesado, bajo lige-
ro vaCo.
4. Lavar perfectamente el residuo con ter de petrleo.
5. Desecar al aire y seguidamente desecar el crisol y Sll contenido en
~ estufa a 1050 C durante una hora. Pesar.
~=~~~!!:!~!::~~
6. Calcular el contenido de la leche en slidos no grasos a partir del
peso de la sustancia contenida en el crisol.
METODOS DE ANALISIS 217
216 ANALISIS DE ALIMENTOS

SOLIDOS SECOS S8 5. Desecar el residuo durante tres horas en estufa mantenida a


1050 C. Pesar.
Slidos secos == 100 - Contenido acuoso (prdida de peso) como se 6. Colocar de nuevo en la estufa y dejar durante treinta minutos a
1050 C. Enfriar y pesar. Si se ha producido alguna alteracin
describe en C33.
sustancial en el peso repetir la desecacin.

SOLIDOS SOLUBLES EN AGUA S9


SULFITOS, DETECCION DE S12
1. Pesar 50 g de muestra en vaso de precipitados de 250 mI.
2. Aadir 200 mI de agua destil~da y poner en ebullicin. 1. Tomar aproximadamente 3-5 g de muestra picada y extenderla so-
3. Hervir a fuego lento durante treinta minutos reponiendo el agua bre papel parafinado.
que se pierda por evaporacin. 2. Aadir 0,5 mI de solucin de verde de malaquita al 20 por ciento
4. Drenar, recogiendo el lquido en matraz volumtrico de 200 mI. y mezcl~r durante dos o tres minutos.
Diluir hasta la seal de enrase. 3. Normalmente las muestras libres de sulfito se vuelven de color
S. Pipetar 25 mI de solucin a una cpsula de nquel o acero inoxida- azul-verde. Los productos que contienen sulfito decoloran al co-
ble previamente pesada. lorante.
6. Evaporar a sequedad sobre bao de agua hirviendo.
7. Colocar cpsula y contenido en estufa mantenida a 1050 C duran- Nota: Referencia del mtodo, Koplan, E.,J. A. O. A. e, 1961,
te tres horas. 44,485.
8. Pesar y volver a desecar hasta peso constante.

SOLIDOS TOTALES S10 SULFUROS S13

1. Desecar una cpsula de nquel o acero inoxidable y, despus de en- l. Colocar 500 mI de agua destilada y 1 g de fosfato cido de pota-
sio en matraz de un litro con tubuladura lateral. Conectar la tubula-
friada, pesarla.
2. Pipetar 25 mI de muestra lquida a la cpsula previamente tarada. dura a un condensador y tapar la boca del matraz con tapn pro-
visto de un tubo de entrada de gas. Este tubo debe penetrar por
Pesar.
3. Colocar cpsula y contenido sobre bao de agua hirviendo y eva- debajo del nivel del agua.
2. Colocar en el extremo libre del condensador un erlenmeyer co-
porar a sequedad.
4. Colocar cpsula y contenido en estufa y desecar durante tres horas lector de 150 mI que contiene agua destilada.
3. Poner en ebullicin el agua del matraz durante cinco minutos ha-
a 1050 C.
S. Pesar. Colocar de nuevo la cpsula en la estufa y comprobar el pe- ciendo pasar simultneamente a travs del matraz una corriente
so a in'tervalos de treinta minutos hasta que no se produzca prdi- de nitrgeno.
4. Retir.ar la fuente de calor, dejar que el matraz se enfre y, al mis-
da de peso. .
mo tIempo, aumentar el flujo de gas para evitar succiones.
S. Cuando el matr~z se haya enfriado hasta el punto de ser posible
SIl mantenerlo sobre la mano (aproximadamente 500 C) aadir 100 g
SOLUBILIDAD de material problema. .
6. Sustituir el erlenmeyer colector por otro que contenga 10 mI de
1. Pesar 5 g de muestra en matraz volumtrico de 250 mI. Diluir has-
solucin de hidrxido amnico (1 volumen de hidrxido amnico
ta la seal de enrase con agua destilada. concentrado a 2 volmenes de agua).
2. Agitar frecuentemente y dejar reposar durante la noche.
7. Calentar la solucin hasta ebullicin (interrumpir el flujo de nitr-
3. Filtrar a travs de papel de filtro Whatman nmero 54 o centri-
geno).
fugar. 8. Hervir la soluc~n problema durante tiempo suficiente para recoger
4. Pipetar 25 mI de lquido claro y evaporar a se-quedad en cp-
30 ml de destilado.
sula de nquel o acero inoxidable previamente desecada y tarada.
METODOS DE ANALISIS 219
218 ANALISIS DE ALIMENTOS

NI N2
9. Titular el contenido del matraz colector con nitrato de plata amo-o TMF (tamao medio de fruta)* = l00S1 + l00S2 +
niacal 0,125 M. Comprobar que no precipita ms plata aadiendo
ald~stilado que se titula solucin indicadora de p-dimetilamino
benzalrhodamina al 0,03 por ciento. El punto final viene dado por
la aparicin de un dbil color malva.

Nota: Referencia del mtodo, Dickinson, Analysts, 1945, 70, 7.


donde S = dimetro del agujero menos 1 2,5 mm
SUSTANCIAS SOLUBLES EN ACETONA S14 (para un incremento de 2 y 5 mm respec-
tivamente)
l. Pesar 1 g de muestra en un tubo de centrifuga previamente pesado y N = nmero exacto de fruta que pasa a travs
(conteniendo una varilla de vidrio de agitacin) y disolver en 1 mI del agujero.
* o TMV = tamao medio de verdura.
de ter de petrleo.
2. Aadir 25 mI de acetona fra y colocar, agitando, en bao de agua 2. Determinar la desviacin tpica para distintos nme-
ros de fruta en las diferentes categoras.
helada. 3. Adaptado de MacLachlan, J. y R. Gormley, 1974,
3. Despus de quitar la varilla de agitacin, equilibrar el tubo de cen-
trifuga y centrifugar a 3000 r.p.m.
J. Sci. Fd Agric., 25 165-177.
4. Succionar con pipeta la capa de acetona a un matraz seco previa-
mente pesado. TANINO T2
5. Repetir el tratamiento de extraccin con acetona utilizando otras
- dos alcuotas de 25 mI de acetona fra y combinar los extractos.
6. Lavar la pipeta de succin cop. acetona y aadir el lquido de lava- 1. Tomar 5 g de muestra, aadirle 300 mI de agua destilada y some-
do a los extractos de acetona. ter a reflujo durante treinta minutos.
7. Destilar la acetona y desecar el matraz durante 1 hora a 1050 C. 2. Enfriar, llevar a 500 mI en matraz volumtrico y dejar en reposo
8. Despus de enfriar, pesar el matraz. para que todo el material insoluble se deposite en el fondo del
matraz.
Notas: 1. Las determinaciones debern hacerse por duplicado. 3. Tomar con pipeta alcuotas de 5 mI de la solucin. anterior y colo-
2. Contenido insoluble en acetona = 100,0 - (sustancias carlas en un erlenmeyer de 500 mI.
solubles en acetona ms humedad). 4. Aadir 300 mI de agua destilada y 25 mI de indicador carmn
ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
(vo /vo )'
TAMAO MEDIO TI 5. Titular frente a una solucin estandarizada de permanganato
potsico aproximadamente 0,1 M hasta que la solucin cambie
1. Sobre una hoja de perspex taladrar 10 agujeros de forma que cada su coloracin desde el verdoso al amarillo brillante.
uno de ellos tenga un dimetro 2 5 mm superior al del antrior. 6. Anotar el ttulo, tI'
El dimetro de los dos agujeros centrales se aproximar al tamao 7. Tomar otros 100 mI de la solucin preparada en la etapa 2 yaa-
ms comn de la mayora de las frutas o verduras que se "ayan a dirle 100 mI de cloruro sdico a saturacin y 10 g de caoln.
medir. 8. Mezclar, dejar en reposo hasta que la solucin se clarifique y fil-
2. Clasificar 100 unidades, tomadas como muestra de una partida de- trar.
terminada, anotando el nmero exacto de unidades que pueden 9. Tomar con pipeta 25 mI de ste filtrado, aadirle 25 mI de carmn
pasar a travs del agujero de ms pequeo dimetro sin producirle ndigo al 0,5 por ciento en cido sulfrico al 2,5 por ciento
dao alguno en la piel. (vo /vo ) y 300 mI de agua destilada.
10. Titular utilizando una solucin estandarizada de permanganato po-
Notas: l. Calcular el tamao medio de la fruta o verdura de la tsico de aproximadamente 0,1 M.
forma siguiente 11. Anotar el ttulo, t 2
220 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 221

Notps: 1. t 1 -t 2 es la cantidad de permanganato potsico oxida- 7. En la pgina 267 se da una descripcin general del
do por el tanino. equipo de prueba y en la Figura 6 se muestra un regis-
2. 1 mI de permanganato potsico 0,1 M equivale a tro tpico
0,042 g de tanino.
3. Una solucin aproximadamente 0,1 M puede prepa-
rarse disolviendo 1,333 g de permanganato potsico
a un litro de agua destilada y estandarizar frente a Fig.6
"oxalato sdico 0,1 M.
Punto a = comienzo de la prueba
punto b = final de la primera prueba
(/1..----_ punto e = comienzo de la segunda prueba
punto d = final de la segunda prueba
TEXTURA T3a-e longitud e = compresn inicial
e longitud! = compresin y extrusin
longitud ah
(a) recuperacin
h~---------------------------------~-_~__ l~ longitud cd
Prueba "Back extrusion
1~.
JJ
fuerza mxima de la
a _____________________ primera prueba
1. Despreciar el lquido de enlatado y dejar escurrir la muestra. dureza
fuerza mxima de la
2. Poner una cantidad fija de muestra escurrida, en la clula cilndri- segunda prueba
ca de extrusin con una abertura anular de 4 mm y colocarla en el
texturmetro ajustado con una fuerza a fondo de escala de 200 kg
Y una velocidad de registro de 200 mm min- 1.
3. Dejar que el mbolo descienda a la velocidad de 200 mm min- 1 al
objeto de que el material penetre en la cubeta y la comprima has-
ta un espesor de penetracin predeterminado.
4. Retirar el mbolo y la clula.
S. Repetir la prueba y si es preciso volver a colocar la fraccin de
muestra extruida. (b)

Notas: 1. El registro mostrar la "compresin inicial" y las ca- Prueba del "Yunque de compresin" ("compression anvil")
ractersticas de "compresin y extrusin" de la mues-
tra. 1. Cortar una rebanada cbica o cilindrica del material de la muestra
2. La distancia recorrida durante la "compresin inicial" de tamao predeterminado pero constante. Para ensayo se aconse-
y la intensidad de la fuerza al comienzo es una medi- ja 12 mm de espesor.
da de la dureza y de la compresibilidad de la muestra. 2. Colocar la muestra en la plataforma de un yunque de compresin
3. La intensidad de la fuerza durante la extrusin es una del texturmetro operando con una fuerza a fondo de escala de
medida de la resistencia al flujo en relacin a la visco- 500 g y una velocidad de registro de 2UO mm min- 1 .
sidad de los agregados de la muestra. 3. Dejar que el cabezal del texturmetro comprima a la muestra a una
4. Comparando los resultados entre la prueba repetida velocidad de 40 mm min- l hasta que el espesor se -reduzca en un
(etapa 5) y el valor inicial puede conocerse la capaci- .~ 25 por ciento. Esto significa una prdida de 3 mm por lo que el
dad de recuperacin de la muestra. nuevo espesor es de 9 mm.
4. Repetir la prueba usando otras rodajas de muestra.
5. Un cambio. en el nivel de fuerza empleada entre prue-
bas sucesivas es indicativo de la dureza. S. Medir la distancia horizontal desde el comienzo de la compresin
6. Para poder comparar diferentes pruebas, estas deben hasta el punto opuesto del mximo de fuerza, a.
realizarse bajo condiciones completamente normaliza- 6. Medir la lnea vertical que vadesde la parte ms alta del mximo
das. de fuerza hasta la lnea base, rf
222 ANALISIS DE ALIMENTOS METODOS DE ANALISIS 223

Notas: 1. Los resultados variarn si las muestras no se toman 2. La capacidad de cohesin de la muestra se deduce
del centro del material o si estas incluyen los bordes comp arando el rea del registro y la lnea base de
del producto. una prueba repetida con la obtenida durante la pri-
2. La relacin a.jf3 mide la compresibilidad. mera determinacin.
3. La inclinacion de la parte ascendente del registro pue- 3. La altura del pico obtenido durante la primera deter-
de expresarse en kg mm-loen lb/in e indica el au- minacin es un ndice de la firmeza de la muestra.
mento de dureza. 4. El rea de la parte del registro que desciende por de-
4. La elasticidad de la muestra viene dada por la relacin bajo de la lnea base entre la primera y segunda prue-
de la distancia horizontal existente entre el comienzo ba indica la capacidad de adhesin.
de la compresin y el punto ms alto del pico, ex, y 5. Los resultados obtenidos varian con la composicin,
entre ste ltimo y el final de la compresin (recupe- estructura fsica y manipulacin previa de la muestra
racin 11'). as como con la velocidad de la prueba.
5. Al objeto de obtener resultados constantes deben 6. En la pgina 267 se da una descripcin general del
realizarse pruebas de deformacin en condiciones ex- equipo de prueba y en la Figura 8 se muestra un regis-
trictamente controladas. tro tpico.
6. En la pgina 267 seda unadescripcingeneraldelequi-
po de prueba y en la Figura 7 se muestra un registro
Fig.8
tpico.
punto d = comienzo
1 I I longitud b = primera prueba
1 a 1 b I
Fig.7 longitud e = segunda prueba
14 ~14 _1
1 1 1 longitud a = firmeza
1
1 1
1 1
1 adhesividad = rea por debajo de la
11

j , ---------r-
1
Elasticidad =...!L
a
cohesividad
lnea base zz 1 en e

=~
r"ea X
: e compresibilidad =.E- fuerza de tensin = por debajo de la
b

_ _ 1_ _------11_ _ _ _ L_ lnea base zzl


fuerza de compresin = por encima de la
lnea base zz 1

Comienzo de
la compresin

T-b
Prensa de cizalla "Kramer"
1. Como en T, pero usando muestras cbicas de 13 mm de espesor
(c)
mantenidas a 40 C y comprimidas dos veces sucesivas en un textu-
l. Llenar una clula de prueba de cizalla "Kramer" con un peso
rmetro Instron a una velocidad de penetracin de 40 mm min- l ,
exacto de sustancia. problema y colocarla sobre la plataforma del
con una fuerza a fondo de escala de 20 kg Y una velocidad de re- texturmetro Instron.
gistro de 400 mm min-l.
2. Ajustar el instrumento de forma que la porcin fija con cuchillas
Notas: 1. La distancia a lo largo del registro es la dcima parte del "Kramer" avance hacia la muestra a 400 mm min- l , como una
de la deformacin de la muestra o de la recuperacin fuerza a fondo de escala de 200 kg y una velocidad de registro de
en condiciones fijas. 44 mm min- 1 .
METODOS DE ANALISIS 225
224 ANALISIS DE ALIMENTOS

4. Repetir la prueba utilizando el lado opuesto de la sustancia pro-


3. Disponer las cuchillas para que se detengan cQando hayan avanza- blema.
do una distancia predetenninada que las albergar dentro de las 5. Realizar pruebas adicionales con muestras peladas.
ranuras de la parte inferior de la clula.
4. Analizar el registro. Notas: l. La resistencia de la piel se mide por comparacin entre
los registros de muestras con y sin piel.
Notas: l. Un registro muestra normalmente una parte inicial re- 2. Para comprobar las propiedades de las muestras pela-
lativamente uniforme, una curva ascendente, una sec- das puede utilizarse el mximo de fuerza obtenido , la
cin en pico durante la cual tiene lugar el aplasta- fuerza desarrollada en el nivel predetenninado de pe-
miento a la vez que una cierta extrusin a travs de la netracin y el punto "bioyield" (o punto en el que
placa inferior y finalmente un descenso de la curva cambia de forma manifiesta el ascenso inicial).
hacia la lnea base. 3. En la pgina 267 se da una descripcin general del
2. La conducta de la textura viene dada por la compa- equipo de prueba y en la Figura 9 se muestra un regis-
racin entre los resultados de diferentes muestras. tro tpico.
3. El rea de la curva es un ndice de la energa total re-
querida por la muestr.a y puede utilizarse con fines
comparativos.
4. En la pgina 2.67 seda unadescripcingeneralde1equi- bl--.I'----------
po de prueba. sin piel al-+ -----~-==-=-=-=-=-=-==-~-:-:-==:: ~
Textura - Prensa de cizalla "Kramer" (encurtidos de legumbres, re-
molachas) b--+~____----------------------+-d
l. Quitar la piel y cortar una superficie horizontal.
2. Retirar la parte central de la fruta utilizando un taladrador adecua-
con piel
a--+,----------~---l~=======~~
y
do (alrededor de 2,5 cm de ancho). .
3. Cortar la muestra, sin la parte central, en rodajas de 1,25 cm de Fig.9
ancho. punto a ya1 = comienzo de la prueba
4. Determinar la textura en muestras de 100 g en un texturmetro Ins- punto e = punto "bioyield" i
tron utilizando una prensa de cizalla "Kramer", clulas de prueba punto z = penetracin de 8 mm
patrn y una fuerza a fondo .de escala de 5.000 kg. punto y = fuerza en el punt z
curvaae yal = resistencia de la piel
Nota: l. Referencia. del mtodo, Gormley, T.R., et al., 1973,
J. Fd. Tech., 8, 77-87.

(d)
Prueba de Penetracin ''Magness Taylor" (e)

1. Colocar la muestra en la plataforma de prueba de un texturmetro y Prueba de cizalla "Warner Bratzler"


bajar el medidor "Magness Taylor" (el dimetro aconsejado es de
1. Tomar la muestra a 13 mm 15 mm de la parte central de la sus-
11 mm) sobre la superficie de la muestra.
2. Dejar que la superficie esfrica tenninal del medidor penetre en tancia problema.
la muestra utilizando un sistema de conduccin a la- velocidad de . 2. Introducir la muestra en la abertura triangular del dispositivo de
100 mm min- 1, con una fuerza a fondo de escala de 10 kg y una ve- . guillotina de un medidor de carne "Wamer Bratzler" acoplado
locidad de registro de 100 mm min- 1 . a un texturmetro Instron.
3. Disponer los controles. para detener el aparato cuando se haya 3. Someter a la fuerza de cizalla por accin de la cuchilla mvil
alcanzado un nivel de penetracin previamente fijado (se aconse- entre dos barras rectangulares de la clula operando a una veloci-
ja 8 mm).
METODOS DE ANA LISIS 227
226 ANALISIS DE ALIMENTOS

dad de avance de 100 mm min- I , con una fuerza a fondo de escala 4. Hervir la solucin jl,Jstamente hasta que el material comience a
de 10 kg Y una velocidad de registro de 100 mm min- .
1
.
cristalizar. Redisolver aadiendo ms agua destilada.
4. Observar sobre el registro el mximo de fuerza necesario para CIza- 5. Aadir 2 mi de solucin de cido sulfrico M,0,2gdeyoduropot-
sico p. a. y titular usando solucin de tiosulfato sdico 0,005 M
llar la muestra y la variacin en la intensidad de la fuerza.
y solucin recin preparada de almidn al I por ciento como indi-
l. Los resultados estarn influenciados por las variacio- cador.
Notas:
nes existentes en la grasa muscular y en el contenido,
densidad, tamao, longitud Y orientacin de la fibra Nota: I mI de tiosulfato sdico O,OOS'M == 0,000105 gramos de yodo.
muscular.
2. El ascenso inicial del registro se debe a la compresin
inicial de la muestra por la cuchilla antes de someterla
~ la fuerza de cizalla.
3. La naturaleza no lineal que se apreciar en la etapa de
compresin es debida al progresivo aumento en la su-
perficie de contacto con la cuchilla.
4. Un "plateau" en el mximo de fuerza registrado se
debe a la friccin existente entre la muestra y la cu-
chilla ..
S. En la pgina 267 se da una descripcin general del
equipo de prueba y en la Figura lOse muestra un re-
gistro tpico.

avance friccional sobre la cuchilla

comienzo --+
11 corte
cizalleam ie nto
compresin con cierto cizalleamiento
cerca del mximo de fuerza

Fig. 10

YODO Y9

l. Disolver 50 g de muestra en agua destilada y diluir a 25.0 mI en ma-


traz volumtrico. Filtrar a travs d~ papel de filtro Whatman n-
,mero 54.
2. Tomar 200 mI de la solucin filtrada y acidificada con cido sulf-
rico hasta que vire el indicador anaranjado de metilo.
3. Aadir'l mI de agua saturada de bromo y unas perlas de vidrio.
SECCION III

Notas sobre los mtodos generales


de laboratorio utilizados
en anlisis de alimentos
TOMA DE MUESTRAS 1

Al objeto de evitar que se produzcan errores ajenos a la eficacia


y exactitud del analista, hay que seguir los procedimientos correctos
en la toma de muestra. Con frecuencia esto escapa al control del qu-
mico, pero los procedimientos en cuestin pueden aplicarse una vez
que se recibe en el laboratorio la muestra bruta.
La toma de muestras de los materiales granulares o pulverulentos
se realiza de la siguiente forma: depositar los grnulos o polvos sobre
una gran hoja de papel y mezclar Gon una esptula. Trazar una cruz
sobre el montn de material apilado. Eliminar dos de los segmentos
diagonalmente opuestos y volverlos a introducir en el paquete. Vol-
ver a mezclar con la esptula y trazar nuevamente una cruz sobre el
montn de polvo. Eliminar dos ce los segmentos opuestos diagonal-
mente e introducirlos en el paquete original. Continuar este procedi-
miento hasta que se quede una muestra de unos 250 gramos. Transfe-
rir a un frasco de muestra y tapar hermticamente. Cuando sea pre-
ciso, triturar los grnulos antes de transferir al frasco de muestra.
Para tomar muestras de carne y productos crnicos separar la car-
ne del hueso, de la piel y de la capa superficial. La carne o mezcla
crnica se har pasar entonces por una mquina picadora para con-
vertirla en picadillo fino. Transferir al frasco de muestra y almace-
nar en refrigeracin.
Los materiales semislidos o con fases lquida y slida mezcladas,
tales como el queso y el chocolate deben desmenuzarse groseramen-
te. En la toma de la muestra del material desmenuzado debe seguir-
se la tcnica descrita para los materiales pulverulentos.
Las pastas semiviscosas, como el pudn de le.che y los lquidos que
contienen slidos tales COIl}O las frutas troceadas en almbar. tienen
que homogeneizarse en una batidora de alta velocidad. La muestra
debe embotellarse inmediatamente.

RECIPIENTES PARA MUESTRAS

Para almacenar las muestras de alimento se utilizarn frascos de


. vidrio o politeno. Estos recipientes tienen que secarse cuidadosa-
mente antes del uso. Hay que prestar especial atencin a la tapadera.
El agua puede quedar retenida en el enroscado de la tapadera dando
lugar a resultados errneos durante el anlisis. Los recipientes de po-
liteno tienen el inconveniente de la dificultad con que se adhieren
las etiquetas.
232 ANA LISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 233

ETIQUETADO Y HOJAS DE REGISTRO


HOJA DE REGISTRO
Una vez tomada la muestra sta se etiquetar y registrar inmedia-
tamente .. La informacin mnima requerida para identificar la mues- Nmero de la Sebo en
muestra 7/162 Muestra rama
tra es la siguiente:
nmero consecutivo de la muestra Fecha de recepcin 18/4/75 Nmero del 18/6/B
producto/
tipo de muestra remesa
nmero del lote o producto
fecha y hora de la toma de muestra Fecha de anlisis 19/4/75 Abastecedol -
fecha de recepcin e:t:l el laboratorio de la mate-
fecha de anlisis ria prima
analista Fecha del registro 21/4/75 Caracter sti-
suministrador de la materia prima cas especia- Ninguna
caractersticas especiales (si las hay) Analista J.P.V. les
Debern registrarse breves detalles de todas las muestras recibidas Clculos compro- Y.M.L.
inmediatamente despus de su recepcin en el laboratorio. Esta tarea bados por
puede realizarla el miembro ms j~ven del.equipo o. ~l persona~ labo-
rante o administrativo si es que eXIste. La mformaclOn de la etIqueta Agua, por ciento p./p. 0,8
Grasa, por ciento p./p. 83,1
debe repetirse en la hoja de registro o en el libro de registro. Por su- Material de relleno aadido, por ciento p./p. 16,1
puesto el analista deber registrar todos los detalles de la mue~tra,
pesos, clculos y conclusiones de forma permane~te para poslbl~s Decisin El material de relleno es excesivo. Se recomiend.an
consultas futuras. La utilizacin de hojas de registro tmpresas o duph- a tomar posteriores averiguaciones en tal sentido.
. cadas tienen por tanto consigerables ventajas que compensan su ma- Fig. 11a. Anverso de una hOJa de reglstro de laboratorio cumphmentada.
yor coste. En la Figura 11 a y b, se muestra un ejemplo de una hoja
de registro cumplimentada de una muestra de sebo en raina.
. EXACTITUD
ABREVIATURAS UTILES
AL CUMPLIMENTAR HOJAS DE REGISTRO Muchos qumicos son deficientes matemticos: Por dicha razn es
aconsejable que un colaborador compruebe todos los clculos para
g - gramo (s) evitar que se cometan errores que puedan lesionar la reputacin del
mI - mililitro laboratorio. La estraeza inicial que conlleva la introduccin de este
cm - centmetro procedimiento~ pronto desaparece y el sistema adquiere una ventaja
mm - milmetro adicional que induce al esmero.
por ciento Po /v o - peso de componente disuelto en 100,0 mI de Todas las determinaciones debern realizarse por duplicado.
solucin. Los analistas que intentan obtener resultados que coincidan en la
por ciento vo /vo - volumen de componente en 100,0 mI de solu- segunda cifra decimal pierden el tiempo y se esmeran innecesaria-
cin. mente. En la mayora de los anlisis que se realizan en los laborato-
por ciento Po /Po - peso de componente en 100,0 g de muestra. rios de control basta con que en los resultados se indique la primera
cifra decimal. Los resultados con ms decimales carecen normalmen-
Otra abreviatura til de la taquigrafa cientfica que se menciona te de sentido cuando van a referirse a pesos de partidas comerciales.
en el texto es la que indica la dilucin de una solucin. El mtodo de Tal proceder induce a prdidas de ~iempo adicionales intentand
escribirla consiste en indicar primero el volumen que se ha tomado y obtener un grado de exactitud que no tiene importancia en el clcu-
seguidamente, separado por una raya inclinada, el volumen ~~nal de lo de los resultados.
la dilucin. Por ejemplo, 25/250 indica que 25 mI de SolucIon han Cuando se determina la acidez de un producto basta con saber que
sido diluidos a 25 O mI. se tomaron 20,2 gramos de producto y que, una vez disueltos, se
234 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDER,.<\CIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 235

Humedad neutralizaron con 10,2 mI de hidrxido sdico 0,1 M. El precisar con


ms escrpulo el peso de la muestra o el volumen de agente valorante
Cpsula + muestra 37,755 g Cpsula + muestra 41,182 g consumido no mejora el resultado ni aumenta su sgnificacin desde
Cpsula 14 32,647 g Cpsula 8 36,154 g
el punto de vista industrial. A este respecto conviene tener en consi':
Muestra 5,108 g Muestra 5.028 g deracin la hoja de registro que se reproduce en la Figura 11 b (pg.
234). En este caso el analista tampoco necesitaba precisaren lapesad~
Despus de la desecacin hasta la tercera cifra decimal.
Tambin se pierde tiempo debido al constante empeo de los ana-
Cpsula + muestra a)'3 h. 37,725 g Cpsula + muestra a) 41,152 g
listas en pesar la cantidad justa que indica el mtodo de anlisis.
b)3,5h.37,717g b) 41,144 g
e) 4 h. 37,715 g e) 41,141 g Por ejemplo, si el mtodo especifica ~ gramos, el analista meticuloso
pesa 5,000 gramos para simplificar los clculos. Tal proceder puede
Cpsula + muestra Cpsula + muestra prolongar muchos minutos el tiempo invertido en efectuar la pesada.
(peso original) 37,755 g (peso original) 41,182 g Se invierte mucho menos tiempo y se obtiene el mismo resultado pe-
0,039 g
sando una cantidad que se aproxime a 5 gramos, por ejemplo
Prdida de peso 0,040g Prdida de peso
5,122 g, Y haciendo la correccin del resultado con una regla de cl-
0,040 0,039 culo o con una calculadora.
o /0 de agua = --;x 100 %deagua=-x 100
5,108 5,028

=0,8 =0,8

o/ o Contenido medio de agua = 0,8

Material de relleno aadido

Pesa sustancias + pa- Pesasustancias + pa-


pel de filtro + sebo 28,702 g pel de fi1t~o + sebo 27,950 g

Pesa sustancias + pa- Pesasustancias + pa-


. pel de filtro 18,684 g pel de filtro 17,870 g

Sebo en rama 10,018 g Sebo en rama 10,080 g

Despus de la extraccin

Pesa sustancias + pa- Pesasustancias + pa-


pel de filtro + ma- pel de filtro + ma-
terial de relleno 20,292 g terial de relleno 19,482 g

Pesasustancias + pa- Pesasustancias + pa-


pel de filtro 18,684 g pel de filtro 17,870 g

. Material de relleno 1,608 g Material de relleno 1,612 g

o /0 de material 1,608 o /0 de material 1,612


de relleno = - - x 100 . de relleno = - - x 100
10,018 10,080

o /0 de material de relleno (media) = 16,1


Grasa % de grasa = 100,0 - (16,1 + 0,8) = 83,1
Fig. lIb. Reverso de una hoja de registro de laboratorio cumplimentada.
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS D.t; ANAL1~l~

TECNICAS DE LABORATORIO 2 este tipo, es recomendable que las pesadas se realicen por la siguiente
tcnica de diferencia: '
1. Pesar groseramente una navecilla de muestras con un pin-
cel de pelo de camello.
2. Aadir aproximadamente a la navecilla el peso de muestra
especificado.
USO DE DESECADORES 3. Pesar con exactitud.
4. Usando el pincel de pelo de camello transferir la muestra
al recipiente de ensayo.
Para evitar repeticiones, en el texto de la Seccin de Mtodos' no
se indica reiteradamente la forma de usar los desecadores. Siempre 5. Volver a pesar con exactitud la navecilla de muestras con
el pincel.
que se saque una cpsula de una estufa caliente, aquella se colocar
en un desecador para que se enfre. Los anlisis debern seguir este . Cuand.o .se trata ~e sustancias viscosas pueden usarse procedi-
procedimiento al hacer uso de'los mtodos que se detallan en la Sec- mIentos SImIlares sustttuyendo la navecilla por un recipiente peque-
fo y una varilla de vidrio.
cin 11.
El cloruro clcico fundido, granular, con un tamao de partcula
que oscila entre cuatro y ocho mallas es una de las sustancias dese- FILTRACION
cantes que ms se emplean. Sin embargo, el cloruro clcico no es un
desecante muy eficaz. El cido sulfrico concentrado es mejor des- Todos los papeles de filtro mencionados en el texto son de la
hidratante pero es incmodo porque existe peligro contnuo de marca Whatman. La Tabla XIX seala las caractersticas de estos
que se produzcan salpicaduras. Si es necesario usar este material,las papeles de filtro por s los analistas desean usar filtros similares de
otras marcas.
salpicaduras pueden reducirse al mnllno cubriendo parcialmente
la cmara de desecacin con porcelana perforada. Un desecante Los papeles de filtro tienen que humedecerse con el solvente antes
mucho mejor es la slica gel tratada. Este desecante puede adquirir- de aadir el lquido para su filtracin. El lquido a filtrar se verter
se con un cambio de color visual que indica cuando debe ser regene-
rado. Los desecantes ms poderosos son el perclorado magnsico y el Tabla XIX
pentxido de fsforo. Ambos son caros y adems su manipulacin es
delicada. Grados de los principales papeles de filtro Whatman
Una vez que la cpsula caliente se coloca en el desecador hay que
Cuali- Lavado Endure- Lavado Endure-
dejar transcurrir varios segundos para permitir que escape el aire ca- cidoy
tativo una vez cidoy dos ve-
liente. Si el aire caliente quedase retenido en el desecador, la tapadera con ci- lavado ces con lavado
se levantara y la corriente producida podra determinar prdidas de do una vez cido dos ve-
sustancia. con ces con
Al sacar .la cpsula del desecador es preciso tener mucho cuidado. cido cido
La tapadera o llave de entrada del aire tiene que abrirse lentamente
Filtracin rpida
para permitir que el vaco desaparezca de una forma gradual. Si el (precipitados groseros 4 31 54 41 541
aire entra bruscamente, y en el caso de que se trate de una ceniza o gelatinosos)
poco pesada, pueden producirse prdidas de materia. El borde de la
tapadera y el del desecador 'tienen que lubricarse. frecuentemente Media 1
con grasa de silicona para facilitar la apertura. 2 30 52 40 540

Filtracin lenta
PESADAS (Alta retencin) 5 32 50 42 542

Muchos mtodos especifican pesar la muestra en un recipiente de Porcentaje de cenizas 0,05-


250 mI, o incluso mayor. Aunque algunos de estos recipientes se g por 100 g 0,06 0,025 0,025 0,010 0,008
mantienen estables sobre el platillo, su peso puede perjudicar al deli-
(Solo se mdlca un numero limitado de los papeles de filtro existen~es).
cado mecanismo de la balanza. Cuando se especifican recipientes de
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 239 '
238 ANALISIS DE ALIMENTOS

El mtodo de preparacin se muestra en la Figura 12. Para los ensa-


<le torma que se deslice sobre una varilla de vidrio que se apoya yos destructivos deben utilizarse papeles de filtro de 11 cm y para la
en la boca del recipiente y se dirige hacia el embudo. Este proceder extraccin con solventes papeles de filtro de 15 cm.
evita en gran parte el riesgo de que se produzcan salpicaduras. La uti- Para filtrar soluciones a vaco deben utilizarse papeles de filtro
lidad de las varillas agitadoras de vidrio aumenta si se les pone en la de doble resistencia. A medida que se obturan los poros del papel de
parte terminal un protector de goma. Como protector de goma filtro es preciso aumentar el vaco. Para evitar succiones, el frasco
puede usarse un tubo de goma de dimetro apropiado y 2,5 cm de principal debe desconectarse antes de interrumpir el vaco. Cuando
longitud. El protector de goma que cubre a la varilla sirve para des- el vaco se produce con una trompa de agua se requiere intercalar en-
prender las sustancias que queden adheridas a las paredes del reci- tre el frasco de filtracin.y la trompa un frasco de seguridad.
piente. Por otra parte tales protectores reducen el riesgo de roturas
cuando se agita enrgicamente.
Siempre que se realicen determinaciones en las cuales hay que
incinerar el precipitado o residuo es preciso cerciorarse de que se SOLUCIONES PATRONES E INDICADORES
emplean papeles de filtro "sin cenizas".
Los papeles de filtro pueden emplearse tambin para contener Todas las soluciones patrones tienen que ser valoradas frente a solu-
su'stancias viscosas que van a ser sometidas a pruebas destructivas. ciones d normalidad conocida. Es preferible multiplicar los resulta-
Igualmente pueden utilizarse para contener muestras pulverulentas dos de las titulaciones por' factores de solucin que hacer adiciones
que subsiguientemente se van a extraer con solventes. Para la ltima contnuas de producto o de agua para ajustar la solucin madre al
operacin pueden adquirirse cartuchos de papel de filtro prefabri- valor patrn. Los factores de solucin peden calcularse de la forma
cados que resultan particularm.mte tiles en las determinaciones de siguiente:
grasa con el aparato de Soxhlet. En lugar de utilizar dichos cartu-
chos, es posible construir recipientes simil~res con papeles de filtro. mI de solucin patrn gastados en la neutralizacin -
f ac t or = ' . x 1000
mI tomados de la "solucin problema"
Conviene hacer las titulaciones sobre un azulejo blanco o sobre

([)
una placa base de color blanco para facilitar la observacin del cam-
bio de color. No siempre se tiene en cuenta que muchos varones pa-
decen daltonismo., A esta causa se deben resultados imprecisos obte-
nidos por algunos analistas. Si se sospecha que la vista del analista
adolece de este defecto tienen que utilizarse indicadores apropiados.
Primer pliegue Segundo pliegue En la Tabla XXI se sealan los cambios de color de diversos indicado-
Juntar A y B Juntar C y D
res de uso frecuente. En la Tabla XXII se indica la normalidad de las
soluciones de cidos concentrados.

Notas: l. El mrgen de pH puede cambiar con: (a) altas con-


centraciones de indicador; (b) aumento de temperatu-
ra; (e) utilizacin de solventes no acuosos y (d) efecto
Tercer pliegue Cuarto pliegue del dixido de carbono de la solucin.
Juntar E y F Juntar G Y H
2. Para mejorar el cambio de color y reducir el mrgen
de viraje del pH puede usarse mezclas de indicadores

@ .IK,
J
o
P N
L
M

Reverso del papel


Doblar de forma
Vista lateral

que se aproximen
I aJ,K a L,
cuidadosamente escogidas.

OaPyMaN
Fig. 12. Preparacin de u~ cartucho de papel de filtro.
240 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 241

Tabla XX
Tabla XXII
Preparacin de las soluciones indicadoras usadas
en la seccin de mtodos Concentracin de las soluciones acuosas de diversos
cidos comunes y del hidrxido amnico
Indicador Preparacin
Aproximado Volumen a tomar
Fenoltaleina 1 g de sustancia pura se disuelve y diluye Sustancia
para preparar
a 100 mI con etanol Por ciento Peso Normalidad 1 litro de solli-
Po/Po espedfico cin aproximada.
Indicador rojo de metilo/azul Mezclar a partes iguales de solucin normal (mI)
de metileno acuosa de rojo de metilo al 0,2 por
ciento 'y solucin acuosa de azul de Acido clorhdrico 1,18 11,3 89
metilen al 0,1 por ciento Acido ntrico 70 1,42 16,0 63
Acido sulfrico 96 1,84 36,0 28
Azul de bromofenol 0,1 g de sustancia pura se disuelve y dilu- Acido fosfrico 85 1,69 41,1 23
ye a 100 mI con agua destilada Acido actico 69,5 1,05 17,4 58
Hidrxido amnico 27 0,90 14,3
(arnrnonia) 71
Azul de metileno 1 g de indicador puro se disuelve y dilu-
ye a 100 mI con agua destilada /"

Tabla XXI DETERMINACIONES DE HUMEDAD


Cambios de color y mrgen de pH de algunos indicadores

Indicador Mrgen . Color en so-


La diversidad de procedimientos analticos para determinar la hu-
Color en so-
depH lucin cida lucin alca- medad que se incluyen en la Seccin de Mtodos refleja la dificultad
lina que existe para determinar el ms simple de todos los componentes
de los productos alimenticios. Muchos de los resultados indicados en
Azul de cresilo brillante los trabajos de investigacin, referidos como contenido en humedad
(cido) 0,0-1,0 Rojo-Naranja Azul
Rojo de cresol (cido) 0,2-1,8 Rojo Amarillo
verdadero son incorrectos. Muchos alimentos contienen una fraccin
Rojo de quinaldina 1,0-2,0 Incoloro Rojo de agua que se halla firmemente unida y que no ~e libera durante la
Azul de timl (cido) 1,2-2,8 Rojo Amarillo desecacin. La determinacin de la humedad basada en la desecacin
Prpura de metacresol 1,2-2,8 Rojo Amarillo debera denominarse "prdida de desecacin". En este libro usare-
Azul de bromofenol 2,8-4,6 Amarillo Azul
Amarillo de metilo
mos el trmino contenido en humedad porque se acepta universal-
2,9-4,0 Rojo Amarillo
Anaranjado de metilo 3,1-4,4 Rojo Amarillo
mente para expresar tales resultados. La pequea cantidad de agua
Rojo Congo 3,0-5,0 Violeta Rojo que permanece' en el producto tiene escasa importancia en el control
Verde de bromocresol 3,8-5,4 Amarillo Azul qumico siempre que el mtodo utilizado proporcione resultados re-
Rojo de metilo 4,2-6,3 Rojo Amarillo productibles que se hallen en relacin con las propiedades del pro-
Rojo de clorofenol 4,8-6,4 Amarillo Rojo ducto.
p-Nitrofenol 5,6-7,6 Incoloro Amarillo
Prpura de bromocresol 5,2-6,8 Amarillo Prpura
Los recipientes ms apropiados para realizar las determinaciones
Tornasol 5,0-8,0 Rojo Azul de humedad son las cpsulas de nquel o acero inoxidable. Dichas
Azul de bromotimol 6,0-7,6 Amarillo Azul cpsulas, y sus correspondientes tapaderas, deben tener grabados n-
Rojo neutro 6,8-8,0 Rojo Anaranjado meros consecutivos para facilitar la identificacin durante el anlisis.
Rojo de fenol 6,8-8,4 Amarillo Rojo
Rojo de cresol (base)
Puede ahorrarse algn tiempo utilizando cpsulas de porcelana en la
7,2-8,8 Amarillo Rojo
alfa-Naftolftaleina 7,3-8,8 Amarillo Azul
determinacin de humedad. Las muestras pueden incinerarse inme-
Azul de timol (base) 8,0-9,6 Amarillo Azul diatamente despus de haber determinado la humedad'.
F eno ltaleina 8,3-10,0 Incoloro Rojo o Para que la prdida de -humedad sea rpida y uniforme la muestra
Crcuma 8,0-10,0 Amarillo Anaranjado debe extenderse por toda la base del recipiente. Las estufas de dese-
Timo lftaleina 8,3-10,5 Incoloro Azul cacin deben funcionar a 105 0 e ya que sta temperatura es aproxi-
Amarillo de alizarina R .10,1-12,0 Amarillo Anaranjado mada para determinar la humedad de la mayor parte de los productos
rojo
alimenticios. Algunos indican que los productos que contienen az-
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 243
242 ANALISIS DE ALIMENTOS

las determinaciones de cenizas. Sin embargo son caros y el desembol- .


car pueden descomponerse a dicha temperatura. Tal descomposicin
so que hay que realizar para adquirir un par de cpsulas es dificil de
puede evitarse calentando los productos a 700 e bajo vaco. ~~te jl!stificar pudiendo adquirirlas de otro material. Las cpsulas de pla-
procedimiento reduce considerablemente el tiempo de desecaclOn.
tIno son ataca?as por las cenizas que poseen elevado contenido en
Muchas estufas de laboratorio no tienen un sistema eficaz de circula- metales. Las capsulas de porcelana o de vidrio resistente al calor pue-
cin de aire y en consecuencia el uso de determinados estantes deben
den usarse en sustitucin de las cpsulas de platino.
normalizarse mediante pruebas previas. Antes de incinerar en un horno mufla, las muestras deben colo-
Los productos "hmedos" o higroscpicos tienen que mezclarse
ca~se sobre la llam~ d~,un mech~ro bunsen o Argand. Este procedi-
con algn material de soporte para facilitar la des~cacin aumentan- mIento d~ carbonlZaclOn debera hacerse siempre en campana de
do la superficie de evaporacin. Dos productos adecuados a tal fin gases ~ebIdo, a la gran cantidad de carbn liberado durante el ca-
son la arena lavada con cido y la "ce1ita". lentamIento.
La determinacin de la humedad 'verdadera se realiza por el m- .~espus de carboriizada, la muestra se incinerar a 550-
todos de Karl Fischer. Este mtodo' depende de la reaccin entre el 570 e en horno de mufla. Esta temperatura se alcanza aproxima-
yodo y el dixido de azufre en presencia de agua. La titulacin puede damente cuando en el interior del horno aparece un color rojo os-
seguirse visual o elctricamente. La ltima es ms apropiada como curo: A temperaturas superiores a 6000 e se produce una prdida
procedimiento de control pero exige equipo relativamente caro. Para consId~rabl~ de cloruros que afecta a la validez de las subsiguientes
que los resultados sean exactos el reactivo de Karl Fischer tiene que determmaclOnes de sal. Si se observa que el producto tarda en con-
estandarizarse diariamente. Es preciso efectuar determinaciones en vertirse. en ceniza blanca deben aadirse unas gotas de carbonato
blanco puesto que la reaccin no llega a completarse de acuerdo con amnico.
la teora:
El contenido en humedad de las soluciones de azcar puede, en DETERMINACION DE NITROGENO
ciertas circunstancias, estimarse a partir de otras propiedades. Es po-
sible determinar el contenido en humedad de las soluciones simples El mtodo para la determinacin de nitrgeno puede dividirse
de azcar a partir de su peso especfico, de su ndice de refraccin y en tres partes: .
de su rotacin ptica. l. oxidacin hmeda de la materia orgnica.
Un mtodo para determinar la humedad que no ha tenido gran 2. liberacin del amonaco con hidrxido sdico.
aceptacin en la industria de los alimentos es el de los medidores 3. titulacin del cido que no ha sido neutralizado por el
elctricos de humedad. Los principios en que se basa ms comn- amoniaco liberado.
mente el equipo de ste tipo son la resistividad y la constante die- El mtodo descrito en el texto se utiliza para macrocantidades.
lctrica. Las medidas de resistIvidad no son adecuadas para determi- La semimicrodeterminacin del contenido en nitrgeno total puede
nar bajos contenidos en humedad pero los instrumentos requieren un ~ea~izarse hacie~do .uso del. aparato de Parnus y Wagner. Para las
circuito muy simple y en consencuencia no son caros. Los instrumen- ultImas determIn~c~ones s~n suficientes cantidades de 0,1 g de
tos que se basan en la medida de la constante dielctrica no se ha- ~u.estra, 1 mI de aCIdo s,ulfurico concentrado, 150 mg de sulfato po-
llan como los anteriores limitados a productos de alto contenido tasICO mez~lados con 5: ~g de selenio y 15 mI de hidrxido sdico
acuoso pero adolecen de una mayor complejidad elctrica. Los me- al 30 por CIento. La principal Qbjecin que puede hacerse a las semi-
didores elctricos de humedad tienen que calibrarse para cada uno de microdeterminaciones de nitrgeno es que existe el riesgo constante
los productos alimenticios objeto de ensayo. Los cambios sustancia- de q~e las trazas de amonaco existentes en la atmsfera afecten a
les en la frmula del producto imponen la necesidad de volver a ca- la valIdez de los resultados. A diferentia de lo que ocurre en los en-
librar el aparato. El rea de la superficie del material que se coloca sayos biolgicos, el analista de los alimentos normalmente no tiene
en la copa de ensayo de los medidores elctricos debe ser aproxima- limitacin del tamao de la muestra.
damente constante. Los medidores elctricos de humedad son suma- Las sales de selenio y de mercurio pueden utilizarse como catali-
mente tiles para llevar a cabo comprobaciones rpidas en los pro- zadores .en .las macrodeterminaciones de nitrgeno, y existen prue-
cesos discontnuos. bas que IndIca~ ,que ambas sales son superiores al sulfato de cobre.
La formacIon. de espuma. durante el tratamiento con la solucin
DETERMINACIONES DE CENIZAS concentrada de hIdrxido sdico es 'un problema, en especial cuando
la muestra posee un elevado conterid.o graso. Una 'cantidad vestigial
Las cpsulas de platino son los mejores recipientes para efectuar
244 ANALISIS DE ALIMENTOS

de silicona lquida anti-espuma reduce dicho riesgo. Tambin es CROMATOGRAFIA 3


til aadir perlas de vidrjo para que la velocidad de ebullicin sea uni-
forme. Se dice que la adicin de una pequea cantidad de polvo de
cinc favorece la evolucin del amonaco.

DETERMINACIONES DE GRASA Entre las nuevas tcnicas cientficas, la cromatografa en todas


sus formas, ha sido una de las ms rpidamente aceptadas.' De ella se
Normalmente la grasa de los alimentos puede extraerse mediante hace bastante ~so en diversos mtodos de la seccin analtica de este
tratamiento con solventes en el aparato de Soxhlet. La duracin del l~bro. En dicha seccin se incluyen la cromatografa en papel, en capa
tiempo de extraccin depende del tipo de producto alimenticio que lna, en columna y la cromatografa de gases. Seguidamente se hace
se analice. Para la mayora de los alimentos son suficientes por lo referencia a cada una de ellas. .
general cuatro horas. Los productos que previamente han sido mez-
clados con arena deben ser desintegrados con mano y mortero antes
CROMATOGRAFIA EN PAPEL
de colocarlos en el 'cartucho de extraccin. El cartucho de extraccin
siempre deber cerrarse con una torunda de algodn exento de grasa
Se realiza mediante la tcnica ascendente o descendente.
antes de iniciar la extraccin. El equipo bsico para la cromatografa descendente consiste en
una gran cmara cromatogrfica de vidrio con tapadera hermtica
t~mbin de vidrio. El depsito del sistema solvente se halla suspen-
dIdo cerca del borde superior de la cmara mediante pivotes de sos-
tn que sobresalen de la pared o, se halla sobre un caballete de sopor-
te que se apoya en el fondo de la cmara. Para que el cierre sea her-
~tico el borde superior o boca de la cmara tiene que lubricarse
hgeramente con grasa de silicona. Una pesa de metal colocada sobre
la tapadera contribuye a prestar rigidez al equipo.
Antes del uso es esencial saturar la atmsfera de la cmara con
el sistema solvente. Este proceso debe realizarse durante dos o tres
horas antes de iniciar el desarrollo del cromatograma. El solvente
puede colocarse en el fondo de la cmara o bien en un depsito poco
profundo que se mantiene en el fondo de la cmara.
Un buen papel de uso general para este tipo de trabajo es el papel
cromatogrfico Whatman nmero 1, que se vende en rollos si bien es
igualmente apropiada otra marc'a de papel d~ grado equivalente. La
longitud de la hoja de papel precisa, segn se indica en la Seccin de
Fig. 13. Unidad de extraccin de Soxhlet ~todos, se. corta limpiamente debiendo cortar seguidamente en
para determinacin de grasa. dIe~tes de SIerra uno de los bordes terminales. Lo ltimo se realiza
hacIendo cortes en forma de V de aproximadamente 2 cm de longi-
tud a lo largo del borde del papel. Estos cortes dentados permiten
Los productos ricos en protena pueden dar valores bajos cuando que el solvente drene del papel con mayor facilidad.
se sometan al procedimiento de extraccin de Soxhlet. Dichos pro-
La ~uestra o muestras se aplican en el extremo opuesto al
ductos alimenticios deben someterse al mtodo de Werner-Schmid o d.e la se~Ie de. cortes en V. Las muestras tienen que aplicarse a sufi-
al mtodo de Rose Gottlieb. En el mtodo de Werner-Schmid la CIente ,d~stancIa del extremo par~ evitar que queden sumergidas en
muestra es tratada con ,una solucin de cido fuerte para liberar la el deposIto del s?l~ente o que comcidan con la doblez del papel. El
grasa. El mtodo de Rose Gottlieb hac: uso del alcohol ~ del am~ papel cr~matogralco se debilita en la proximidad de la zona en que
naco para precipitar y disolver, respectIvamente, la proteIna. El me- s~ deposItan las muestras; los papeles que'muestren signos de rotura
todo de Rose Gottlieb es recomendable para productos de alto con- henen que rechazarse.
tenido en azcar.
246 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 247

Para la cromatografa ascendente se disp0ne de muchos tipos' de nindolos en una campana de gases. Las manchas desarrolladas pue~
cmaras algunas de las cuales son particularmente tiles en los labo- den detectarse por pulverizacin o inmersin. En el caso de gue el
ratorios que usan rutinariamente sta tcnica. Una cmara suma- re~elado se haga po.r pulverizacin hay que asegurarse de que ~l ato~
mente simple, que sirve para el trabajo ocasional, puede improvi- mIZador del pulverIZador se halla limpio. Si el atomizador produce
sarse con un vaso de precipitados de forma alta de 2 litros de capa- gotas gruesas no puede usarse. El revelado por inmersin puede efec-
cidad, usando como tapadera una lmina gruesa de politeno que se tuarse en un depsito como los que se usan para colocar el solvente
sujeta con una fuerte banda de goma. Como se indic al hacer re- en cromatograf~a descendente. El papel se debe pasar por el bao
ferencia a la cromatografa descendente, la atmsfera de la cmara revelador y segUidamente hay que dejarlo drenar antes de someterlo a
debe saturarse totalmente con el solvente elegido antes de empe- ningn otro tratamiento.
zar a de.sarrollar el cromatograma. El valor Rf de una mancha determinada se calcula de la forma
El tamao de papel ms recomendable para la cromatografa siguiente:
ascendente es el de 20 x 20 cm. Una vez aplicadas las muestras, el
papel debe curvarse hasta formar un cilindro. Los dos lados del
R = distancia recorrida por la sustancia "problema"
papel se cosen entonces en dos o tres puntos para que cop.serve f
la forma cilndrica. A, continuacin el cromatograma puede desa- distancia recorrida por el frente del solvente
rrollarse en las condiciones ya citadas anteriormente.
El mtodo de aplicar las muestras a los papeles para cromato- CROMA TOGRAFIA EN CAP A FINA
grafa ascendente y descendente es el mismo. Sobre el papel, en sen-
tido transversal, y a una distancia superior a la altura que posea el ~ crom~tograf~ en capa fina es muy fcil de realizar, pero se
reservorlo del solvente, se dibuja una dbil lnea horizontal. Seguida- nec~slta eqUipo especial para la preparacin de las placas. Este incon-
mente se marcan, sobre ta lnea horizontal, finas cruc~s separadas por veniente puede salvarse adquiriendo placas preparadas, aunque tal
una distancia de 2,5 a 3 cm. Estas cruces indican el lugar en que de- proceder aumenta considerablemente el coste de la determinacin.
ben depositarse las muestras. Al aplicar las muestras hay que procurar La .eleccin del agente de adsorcin es particularmente importan-
no daar la superficie del papel. Antes de depositar las muestras se te debido a que los productos de calidad inferior determinan varia-
hacen las anotaciones precisas bajo las cruces para identificar el tipo ciones inexplicables en la posicin de las manchas. El material usado
de solucin aplicada. Como mnimo es preciso dejar un mrgen de en la, ~eccin de Mtodos de este libro es silica gel G preparada
2,5 cm entre las muestras de los extremos y los bordes del papel. especilcamente para cromatografa en capa fina. Para usarlo se to-
La solucin problema se aplica mediante una geringuilla o bien cuan- ma ~O gramos de ~lica gel y se hace una papilla con 60 mI de agua
do no se trata de cromatografa cuantitativa pueden usarse simples destdada. La papilla se transfiere al depsito del aparato extensor
. tubos capilares o pipetas que se cargan hasta el mismo nivel. Si so- antes de que transcurran dos minutos. Seguidamente el depsito ex-
bre el Pilpel se ponen diferentes concentraciones de la solucin pro- tensor se desliza a lo largo de las placas de vidrio rpida y suavemen-
blema ,se producen diferencias en la distancia de migracin y en el te. Una ve~ revestidas las placas, el depsito extensor se retira y se la-
perfil de las manchas y pueden sacarse conclusiones errneas en lo va.para quitar los restos de papilla sobrante. Las placas revestidas se
que respecta a la concentracin aproximada de un commnente par- dejan set ar al aire. Ls dimensiones de las placas que se usan con ms
ticular. Cuando se cambia de una solucin problema a otra es esencial frecuenqia son: 5 x 20 cm, 10 x 20 cm y 20 x 20 cm, dependiendo
limpiar perfectamente el aplicador usado previamente. Las solucio- la a~chura .de la, placa del nmero de determinaciones que vayan a
nes preparadas con solventes orgnicos normalmente se secan espon- realIZarse sunultaneamente~ Las guas del depsito extensor que re-
tneamente al aire pero si las sustanCias se aplican en solucin acuosa gulan el espesor de capa deben variarse de ,acuerdo con las exigencias
es preciso acelerar la desecacin. Un secador de cabello es suficiente del mtodo. Los espesores de capa usados con ms frecuencia son
para secar las manchas de agua en unos segundos. 250 nm y 300. nm. Es esencial comprobar previamente con un cali-
Durante el desarrollo de los cromatogramas es aconsejable que brador el grosor de las guas antes de iniciar el proceso de revesti-
las cmaras se hallen situadas lejos de focos dt1 calor y de corrientes miento de placas.
de aire. En muchos laboratorios el mejor lugar para situar las cmaras Es probable que despus que las placas se han secado al aire se
es un armario que no se use con frecuencia. requiera ,s?meterlas a algn proceso de activacin. Cuando se revis-
Despus del desarrollo, los cromatogramas se secan normalmente ten de' Sihca gel G, las placas suelen ser activadas a 1300 C durante
al aire aunque la velocidad de desecacin puede acelerarse mante- 30 minutos.
248 ANALlSIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALlSIS 249

Para aplicar adecuadamente las muestras sobre las placas se acon- Para ello es aconsejable dejar una capa de iquido de unos 2 cm de al-
seja adquirir o construir una plantilla. Esta plantilla debe colocarse tura sobre el material de relleno. Para evitar que la columna se altere
sobre las placas revestidas de forma que quede un espacio de 5 a al a~dir solvente convi~ne colocar sobre la superficie superior del
10 mm, y a unos 5 cm del borde inferior deber grabarse una lnea y matenal de relleno un CIrculo de papel de filtro que tenga las dimen-
perforar en ella agujeros de 1 cm a intervalos de 2,5 cm. Los aguje- siones de la seccin interior de la columna. .
ros sirven de gua para aplicar las muestras al apoyar sobre ellos la . La soluci.n problema debe aadirse a la columna mediante una
pipeta. Si la pipeta toca la capa esta apliacin particular tendr un ~lpeta de vertIdo lento. Esta solucin tiene que penetrar en el mate-
recorrido deficiente. Es necesario que el volumen de lquido aadido, nal de relleno de la columna antes de hacer adiciones de solvente. La
en cada aplicacin, sea el mnimo: El rea ocupada por la mancha de- superficie interior de las paredes de la columna tiene que lavarse con
be ser pequea y para ello hay que evitar que el lquido difunda, para una c~ntidad mnima de solvente, que tambin ha de penetrar en el
lo cual se deja secar cada adicin de solucin problema antes de hacer matenal de relleno antes de comenzar la elucin.
una nueva aplicacin. Sobre la gua de perspex deber grabarse tam- La calidad del material utilizado para preparar la columna ha de
bin lneas rectas a 10, 11 y 12 cm de distancia del borde superior de ser especjal para fines cromatogrficos. Esta tcnica requiere que los
la gua. Estas lneas se utilizan para medir distancias por encima de la productos qumicos utilizados sean de alta pureza y de tamao de
lnea de aplicacin. Sobre la capa fina se traza una gruesa lnea trans- partcula apropiado.
versal a la distancia elegida. Esta lnea, en la que la placa de vidrio se
halla .desprovista de slica gel evita que el frente del solvente migre CROMATOGRAFIA DE GASES
ms de lo deseado e indica que el proceso de desarrollo ha terminado.
En este momento la placa se saca de la cmara. Tanto para identificacin como para cuantificacin los mtodos
El solvente se deja evaporar al aire. Seguidamente se revela pulve- de cromatografa gaseosa han sido ampliamente utilizados en el an-
rizando las placas por cualquiera de los mtodos usuales. El pulveriza- lisis de alimentos. Su principal ventaja sobre otros mtodos radica
dor no debe acercarse excesivamente a la placa para impedir que dae en el pequeo tamao de la muestra aplicada, que puede oscilar des-
la capa. Los reveladores corrosivos, tales como el cido sulfrico al de 10 J.lg a 500 J.lg. .
10 por ciento, pueden usarse para evidenciar todas las manchas de la . El ~ro~edimi~nto es relavitamente simple. Mediante una jeringa
placa. El revelado se realiza suspendiendo la placa sobre una placa ca- mlcrometnca se Introduce una pequea cantidad de muestra a tra-
liente. Normalmente no es necesario usar este tipo de revelador ya vs de un diafragma de goma que cierra hennticamente la columna
que la mayora de los reveladores usados en cromatografa en papel ~l introducir la muestra, el detector registra el cambio de presin qu~
son igualmente aceptables en cromatografa en capa fina. Las princi- tIene lugar y es lo que sirve de lnea base para comparar los picos im-
pales ventajas son la mejor resolucin, la extrema rapidez (general- presos. Cuando se trata de productos slidos se realiza la inyeccin
mente 30 6 60 minutos) y la muy pequea cantidad de solucin pro- directa de la sustancia problema sobre una placa caliente que produ-
blema requerida. . ce la vaporizacin instantnea de la muestra.
El empaquetado de las columnas de cromatografa gaseosa se
CROMATOGRAFIA EN COLUMNA lleva a cabo con un material inerte que sirve de soporte y el c,ual se
ha tratado previamente con un lquido (fase estacionaria) no volatil
Las columnas cromatogrficas tienen que prepararse cuidadosa- en las condiciones de trabajo. El soporte ha de ser estable con eleva-
mente ya que los errores cometidos en esta fase no se advierten hasta da rea especfica y con un tamao de partcula uniforme.' La colum-
se halla muy avanzado el proceso de anlisis. La constriccin de la . na con la muestra se mantiene a una temperatura elevada y adecuada
columna tiene que rellenarse con un copo de algodn o de lana de vi- para la sustancia problema, debiendo existir un mrgen de oscilacin
drio. El ltimo material puede irritar la piel y hay que manejarlo con inferior a 10 C.
cuidado. El material adsorbente se mezcla con el solvente y se hace . El t~mao de l~ ~uestra se ha de elegir con cuidado ya que puede
una papilla que se agita debidamente para desintegrar todos los gru- mfluenclar la efec~lvldad de la separacin. Si se inyecta un volumen
mos que se formen. A continuacin la papilla se vierte lentamente al de muestra demaSIado grande, durante el avance en la columna tiene
interior de la columna para evitar que queden atrapadas burbujas de lu~ar. un proc~so. ?ttramolecular que origina un regis:tro con picos asi-
aire; si se observasen burbujas la columna deber golpearse suavemen- metncos y varlaClon en los tiempos de retencin. '
te con una varilla revestida de goma. Una vez preparada la columna, La muestra inyectada en el comienzo de la columna al contactar
hay qu~ evitar que se seque la parte superior del material de relleno. con el material de relleno caliente, se evapora instantn~amente y es
250 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 251

arrastrada a lo largo de la columna mediante un gas inerte a presin nocido detector se basa en el uso de la clula de conductividad trmi-
controlada. A medIda que avanza la muestra por la conlumna se esta- ca (Katarmetro) en el que la mezcla eluida de la columna y el gas
blecen nuevas relaciones de equilibrio entre el lquido, el soporte y el portador puro se pasan a travs de tubos separados. Un puente de
gas portador. La sustancia problema queda retenida bien dentro de la ~he~tstone, formado p~r .h~os conductores de platino, se aloja en el
estructura abierta de 'las partculas del soporte o disuelta en ellqui- mtenor. de cada tubo ongmandose una corriente que se equilibra. La
do no volatil (fase estacionaria). Cuando la concentracin de la solu- presenCIa de una zona de componente determina un cambio en la
cin es muy baja se minimiza la posible influencia que unas molcu- conductivida~ trmica ~ue se traduce en una variacin de la tempera-
las pueden tener sobre otras. Los componentes presentes en la mues- tura y un fluJo de cornente detectable. Este tipo de detector es me-
tra progresan en la columna a diferente velocidad dependiendo de su nos sensible a temperaturas elevadas y cuando se cambia la tempera-
solubilidad y volatilidad y de la presin del gas portador. La presin tura. de la prueba necesita mucho ~iempo para equilibrarse. La pre-
del gas portador debe elegirse con cuidado debido a que existe una senCIa de agua en la muestra hace descender la sensibilidad de este
velocidad de flujo ptima para cada componente, que precisa deter- detector.
minarse experimentalmente cuando se trata de sustancias desconoci- En el Sistema de Ionizacin de Llama, que no es sensible a la hu-
das. En determinaciones analticas de caracter general, las velocidades medad, el gas portador se mezcla con hidrgeno y se quema en una
de flujo ms apropiadas oscilan desde 20 a 40 mI min- . boquilla que acta como electrodo. Un segundo electrodo se encuen-
Suponiendo que el operador fija correctamente las condiciones tra ~~spendido ~ncima del mechero y los cambios originados por la
de trabajo, los diferentes componentes presentes en la muestra apare- eluclOn de los dIferentes componentes se detectan por las variaciones
cen en diferentes tiempos por el extremo de salida de la columna. El en la resistencia elctrica de la llama. A los electrodos se aplica un
tiempo transcurrido entre la inyeccin de l muestra problema y la potencial y el flujo de corriente que se origina va a un amplificador y
altura mxima del pico, observada en el registro, se denomina Tiem- a un registrador.
po df! Retencin para un componente. Si dicho tiempo de retencin Los errores en el anlisis por cromatografa gaseosa pueden de-
se multiplica por el volumen del gas portador utilizado resulta el berse a una lenta subida de la temperatura de trabajo en el comien-
denominado Volumen de Retencin. Este volumen de retencin .no zo de la columna, a una columna excesivamente corta y a una falta
puede compararse entre diferentes cromatgrafos sin una correccin de sensibilidad e~ el ajuste del detector. Los compuestos no-polares,
previa. Si se efectan comparaciones entre diferentes equipos el volu- tales como los hIdrocarburos saturados, tienden a eluirse en el mismo
men de retencin se conoce como Volumen de Retencin Especz'fico orden al del aumento de sus puntos de ebullicin, mientras que los
y se expresa en volumen/gramo de fase estacionaria. El Volumen de materiales polares se eluyen en un orden aproximado al del aumento
Retencin Relativo es una simple comparacin que se obtiene corri- de su peso molecular. ,Esta variacin en la conducta entre los compo-
giendo el tiempo de retencin de un componente, por sustraccin del nentes polares y 'no-polares se cree que se debe a la presencia de enla-
tiempo de retencin del pico del air, y el resultado obtenido se divi- ces de hidrgeno en los primeros y, en menor grado, a su asociacin
de por el tiempo de retencin de un patrn adecuado que ha sido dipolar. Tambin los enlaces de hidrgeno de los compuestos polares
igualmente corregido. Debido al cambio en la presin parcial del gas parecen ser la causa de que algunos componentes queden retenidos
portador el volumen de retencin disminuye al aumentar la tempera- en el material de relleno de la columna. Cuando una muestra se eluye
tura de la columna; por esta causa es conveniente ajustar las condi- demasiado rpidamente puede deberse, bien a la utilizacin de una
ciones para que la relacin de la presin de entrada y la de salida sea temperatura demasiado elevada en la columna o bien a una escasa
lo ms prxima a la unidad. solubilidad de sus componentes en la fase estacionaria. Normalmente
Para registrar la elucin de los diferentes componentes se pueden la efectividad de la separacin aumenta al elevar la temperatura de la
utilizar diversos sistemas de deteccin. El Detectot de Cmara de columna ya que los tiempos de retencin permanecen relativamente
Ionizacin de Argn se basa en el hecho de que cuando el gas argn constantes. Para la identificacin de los picos desconocidos se hacen
se somete a una fuente radiactiva el gas se ioniza y se produce un es- pasar muestras puras del componente sospechado, bien individual-
tado altamente excitado. Cuando unicamente el gas est presente se nente o mezcladass con la sustancia problema. Cuando se obtengan
produce un flujo uniforme de corriente. Sin embargo cuando se elu- idnticos tiempos de retencin, incIuso despus de cambiar la fase es-
yen otros componentes y entran en colisin con el argn, que es me- t~cionaria, puede ~segurarse que se trata del mismo componente.;
taestable, se produce un aumento de corriente que se puede medir ya SIn embargo, medIante espectrofotometra IR se puede obtener in-
que se origina una transferencia de ionizacin. Variando el potencial formacin adicional.
aplicado se puede obtener un amplio mrgen de sensibilidad. Otro co- Los compuestos de elevado punto de ebullicin, particularmente
252 ANALlSIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE L6s METODOS DE ANALISIS 253

los responsables del aroma, se eluyen slo lentamente e incluso pue- el rea se calcula I?ultiplicando la ~itad de la medida de la base por
den descomponerse o sufrir cambios qumicos. Los picos no siempre l~ altura. AlternatIvamente -cad~ pico puede re~rtarse del papel re..
se corresponden a un aroma y por ello es buena prctica anotar so- glstrador y pe~ars~. La ~roporcion relativa de cada pico al peso total
bre el registro la opinin dl operador sobre el aroma percibidor sen- de todos los pICOS obt6nidos da una medida de la concentracin.
sorialmente para facilitar las comparaciones cualitativas. El gas del
espacio de cabeza del envase en los alimentos enlatados puede anali-
zarse por cromatografa en fase gaseosa utilizando una jeringa hipo-
drmica hermtica.
Gran nmero de materiales de relleno, con diferentes polarida-
des, pueden utilizarse en el empaquetado de columnas. Puede obte-
nerse un alto grado de separacin escogiendo una fase estacionaria
que tenga propiedades polares similares al del componente problema.
Normalmente cunto menor sea el tamao de particula del material
de relleno tanto mayor ser la resolucin. Sin embargo, el uso de un
tamao de particula muy pequeo requiere utilizar elevados gradien-
tes de presin del gas, lo que origina una separacin deficiente. Por
este motivo es necesario buscar un compromiso entre el tamao de
partcula y la resolucin de la muestra. Un material de relleno medio
debe tener un tamao uniforme si no se quiere limitar su eficacia.
Reduciendo la proporcin de fase estacionaria a material de relleno
se mejora la separacin con tal que la cantidad de muestra tambin
se reduzca, si bien no debe aproximarse al lmite inferior del tamao
de muestra para la buena eficacia del detector. Existen columnas ya
preparadas que aunque son caras aseguran la productibilidad de los
anlisis. Si no se usan columnas preparadas la fse lquida se disuelve
en un solvente volatil adecuado, tal como cloroformo, y se pasa por
una columna normalmente de 130 cm de largo x 5 cm de ancho, que
previamente ha sido densamente empaquetada con el soporte. Para
cerrar el extremo de la columna puede usarse un tapn de lana de
vidrio o un metal poroso. Los materiales de relleno usados normal-
mente tienen diferentes tamaos slica gel, tierra de diatomeas, clo-
ruro sdico y "celita" de 50, 70 a 90 10 mallas. Los materiales
de la fase lquida estacionaria incluyen parafina, diferentes compues-
tos de poliester, silicona y poliglicoles que se usan en cantidades des-
de ellO al 30 por ciento del peso final de la columna preparada. Las
columnas deben aconqicionarse (activarse) a temperaturas ms altas
. a las que se vayan a utilizar.
Para determinaciones cuantitativas,el equipo debe calibrarse uti-
lizando concentraciones conocidas de material puro. De esta forma la
cantidad de un componente presente en la muestra es proporcional al
rea de los pico.s trazados por el registrador, ya que la respuesta del
detector es lineal. La rapidez del clculo puede aumentarse acoplan-
do a los registradores integradores electromagnticos. Un procedi-
miento simple de clculo consiste en imaginar que los picos asimetri-
cos son triangulares, para ello se dibuja una lnea base y se traza una
lnea vertical desde el punto ms alto del pico hasta la base. Entonces
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 255

TECNICAS INSTRUMENTALES 4 compensador de luz. Esta operacin reduce al mnimo la banda con
YOPTICAS los colores del arco iris que aparece sobre la lnea oscura divisoria y
aumenta por tanto la capacidad para hacer un ajuste ms fino al po-
ner a punto el instrumento. Seguidamente se mueven los tubos teles-
cpicos hasta que la sombra negra coincida con la interseccin del
REFRACTOMETRIA filamento indicador.
El instrumento se debe probar antes de usarlo para asegurarse de
El ndice de refraccin de una muestra es un valor ,que relaciona que las lecturas son vlidas. Esta comprobacin puede hacerse con
el ngulo de incidencia de un rayo luminoso sobre una muestra con el agua destilada o con lquidos orgnicos de ndice de refraccin cono-
ngulo de refraccin. Mide el cambio de direccin que se produce cido. El ndice de refraccin depede de la temperatura. Las variacio-
cuando un rayo de luz pasa a travs de la sustancia problema. Por nes que experimenta el ndice de refraccin del agua destilada a di-
ejemplo el ndice de refraccin del agua a 200 C es 1,3330. La pre- versas temperaturas se muestran en la Tabla XXIII.
sencia en el agua de compuestos slidos disueltos determina un cam- Esta Tabla debe consultarse para ajustar el refractmetro de
bio en el ndice de regraccin del solvente. Es posible, por tanto, de- Abb. La variacin en la concentracin de la sacarosa con los cam-
terminar la cantidad de soluto disuelto midiendo el ndice de refrac- bios de temperatura se muestran en otra tabla posterior. Siempre
cin de la solucin acuosa que se investiga. Esta propiedad es til pa- que sea posible hay que hacer circular a travs de los prismas agua
ra determinar la concentracin de los slidos solubles presentes en las a la temperatura apropiada. Esta operacin es esencial para determi-
soluciones de azcar y con este fin se han incJuido las tablas que fi- nar el ndice de refraccin de aceites y grasas que tienen que ser exa-
guran en el mtodo S6. Adems la medida del ndice de refraccin minados a 40 u C. El tornillo de correccin del refractmetro se usa
constituye un medio valioso para comprobar la calidad de aceites, cuando es preciso reajustar el instrumento por evidenciarse discre-
grasas y aceites esenciales. pancias entre las lecturas y el ndice de refraccin real. Generalmen-
El instrumento de medida ms til es el refractmetro de Abb. te estas discrepancias son imputables a variaciones de la apreciacin
Este refractmetro consta de un par de prismas con tubos amplifica- visual de diferentes analistas, quienes adems, pueden ajustar el ins-
dores dobles cuya misin es respectivamente facilitar el montaje del trumento a puntos ligeramente diferentes sobre la interseccin del fi-
instrumento y leer la escala del ndice de refraccin. Sobre el pris- lamento.
ma inferior se extiende una fina 'capa de muestra y, despus de ce- La fuente luminosa es importante y si bien puede utilizarse la luz
rrar, se hace pasar la luz a travs de ella mediante un espejo debida- natural, los resultados que se obtienen con la iluminacin artificial
mente orientado. La luz reflejada aparece formando un campo oscu- son mejores. Como fuente luminosa puede utilizarse una lmpara de
ro. Antes de hacer la lectura es preciso ajustar el instrumento con el 25 40 watios situada a 45 60 cm del refractmetro. La lmpara
tiene que estar parcialmente protegida por una pantalla para evitar
Tabla XXIII que dae la vista del operador.
El refract metro de Abb puede utilizar 'tambin luz reflejada.
Variacin con la temperatura del ldice de
refraccin del agua destilada
Esta permite examinar muestras de jarabes con cristales. Por otra par-
te, los productos cuya textura impiden obtener secciones finas pue-
Temperatura oC I#ice de refraccin den examinarse con luz reflejada. Las secciones se colocan contra el
prisma superior y las lecturas se hacen de la forma normal. La lmpa-
15 1,3334
ra de iluminacin interna puede alimentarse con baleras o bien con
16 1,3333
17 1,3332 la energa elctrica de la red utilizando en este ltimo caso un trans-
18 1,3332 formador. .
19 1,3331 Las iecturas refractomtricas deben hacerse siempre por duplica-
20 1,3330 do o triplicado y la prueba tiene que repetirse con nuevas porciones
21 1,3329
1,3328
de la muestra. Pequeas trazas de agua afectan notablemente a las
22 lecturas del ndice de refraccin.
23 1,3327
24 1,3326 Los prismas tienen que limpiarse con agua tibia y secarse con pa-
25 1,3325 pel de filtro antes de usar el aparato. Para limpiar los prismas no deben
usarse paos bastos ya que se rayan fcilmente; la muselina y el al-
256 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 257

godn son apropiados para la limpieza. Las grasas y aceites pueden Los tubos polarimtricos se lavan con agua fra y seguidamente
elim-inarse de los prismas usando primero tolueno y despus acetona con acetona y ter. Si es preciso secarlos, la operacin debe hacerse
yagua caliente. con un pao de muselina.

POLARlMETRIA
Rotacin especfica = 1000 x rotacin observada
En circunstancias normales las ondas luminosas se mueven en longitud del tubo en cm x porcentaje de
todas las direcciones. Si la luz atraviesa un cristal de Nicol se aislan concentracin
determinados rayos de luz. Cuando ciertos tipos de soluciones se in-
terponen entre dos cristales de Nicol, el rayo de luz sufre una r.ota- Al comenzar la prueba el polarmetro tiene que ajustarse a cero
cin hacia la derecha o hacia la izquierda. Cada uno de los matenales frente a agua destilada. La correccin obtenida en la prueba de ajuste
opticamente activos determina un grado de rotacin especfico. debe restarse, o. sumarse, a la rotacin observada con la muestra. Es
Los polarmetros pticos estan convenientemente diseados para esencial anotar si la luz ha sufrido una rotacin positiva o negativa y
permitir que la luz polarizada pase a travs de muestras de sol~cin sta ha de ser tenida muy en cuenta al aadir o sustraer las correccio-
problema. Si los prismas del polarmetro se hacen girar lentamente nes de la rotacin positiva o negativa.
es posible determinar el punto de mnima transmisin lumnica. La La exactitud de la rotacin ptica leda depende de la temperatu-
rotacin ptica se lee cuando al mirar por el telescopio del polar- ra externa. Las determinaciones de la rotacin ptica hay que hacer-
metro se.observa la mxima oscuridad. Este punto es dificil de preci- las a una temperatura lo ms prxima posible a 200 C.
sar y por esta razn conviene colocar el polarmetro en una habita- Para este trabajo pueden adquirirse tubos polarimtricos con
cin oscura o bien cubrir con un pao oscuro el tubo del polarmetro camisa. En la Tabla XXIV se muestra la rotacin ptica de diversos
y la cabeza del observador. La fuente luminosa para la& determinacio- azcares a diferentes concentraciones.
nes polarimtricas puede ser una lmpara de sodio que ha de encen-
derse por lo menos diez minutos antes del comienzo de la prueba Tabla XXIV
para evitar fluctuaciones en la intensidad que ocurren durante el
perodo de calentamiento de la lmpara. En polarimetra tambin se Rotacin especfica de soluciones de carbohidrato s
utilizan algunas veces lmparas de mercurio pero el rendimiento ex- "100 por ciento" para la luz amarilla de sodio
perimental que se obtienen con ellas no se conoce tan bien como el Concentracin
de las lmparas de sodio. verdadera en
Los tubos polarimtricos tienen que tratarse con cuidado. Exis- 'fg/lOO mi (en S4carosa Dextrosa Fructosa Maltosa Lactosa Azcar
ten tubos de 10, 20 y 40 cm de longitud, siendo el de 20 cm de longi- agua destilada) invertido
tud el ms recomendable para la mayora de las sustancias optica- 5 +66.500 +52.607 -89.42 +138.38 +52.53 -19.837
mente activas a niveles de concentracin razonables. Si la concentra- 10 +66.527 +52.740 -90.72 +138.29 +52.53 -20.018
cin es baja conviene utilizar tubos de 40 cm pero su manipulacin es 15 +66.541 +52.898 -92.01 +138.20 +52.53 -20.198
difcil. Las soluciones coloreadas exigen el empleo del tubo de 20 +66.540 +53.083 -93.30 +138.11 +52.53 -20.451
10 cm. La exactitud de las medidas polarimtricas resulta bastante
afectada por la transparencia de las soluciones problema. Los tubos
polarimtricos suelen tener una corta seccin ensanchada en forma
de bulbo. Es difcil llenar de solucin el tubo sin atrapar una peque- ABSORCIOMETRIA
a cantidad de aire y, por tanto, si los tubos no tuviesen dicha por-
cin ensanchada, la burbuja de aire dificultara el anlisis. En los tu- Anlisis colorimtrico'
bos modificados, las burbujas de aire se sacuden dentro de la porcin
ensanchada especialmente ideada para este fm. Las lentes terminales Cuando a travs de un lquido se hace pasar un haz de luz blanca
de los tubos polarimtricos tienen que tratarse con especial cuidado parte de la radiacin es absorbida por la muestra. La luz transmiti-
puesto que se h~llan opticamente talladas Y su sustitucin en suma- da puede colorearse si algn componente presente en la muestra pue-
mente cara. Es esencial no dejar huellas dactilares sobre las lentes. de absorber a distintos niveles diferentes longitudes de onda de la luz.
El color de la solucin ser el complementario del absorbido; as, .si
258 CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 259
ANALISIS DE ALIMENTOS

se absorbe el anaranjado, el color observado es el azul-verdoso. Un El medio ms simple de seleccionar una determinada longitud de
efecto similar tiene lugar cuando la luz se refleja sobre una superficie. onda es usar un filtro. Normalmente en su fabricacin se procura que
La longitud de onda transmitida es caracterstica de la sustancia pro- el nivel de transmitancia sea mximo y el rango de longitud de onda
blema y la medida de la absorcin puede relacionarse con la concen- transmitida sea estrecho (normalmente de 40 a 50nm). '.
tracin, con tal que la prueba se realice en las mismas condiciones. . Los filtros se fabrican en vidrio coloreado y en lmina de gelatQ1a
Gran nmero de los procedimientos citados en la Seccin de M- l~p~egnada de colorante. Los primeros son los ms tiles para el uso
todos se basan en la absorcin de ll!z a una determinada longitud de dl~rIO ~?r su mayor resistencia a la rotura. Filtros apropiados los fa-
onda. El color a medir puede deberse bien a la presencia de un pig- brIcan Ilford Chance and Corning". Para evitar confusin slo se
mento aadido o bien a la formacin de un producto coloreado por citan en la seccin de mtodos los nmeros de los filtros "Ilf~rd". Pa-
reaccin qumica. A partir de la intensidad del color obtenido, al ra facilitar al lector el uso alternativo de filtros de otras marcas, en la
reaccionar la muestra con los reactivos aadidos, se determina la Tabla XXVI aparecen tabuladas las transmisiones mximas aproxi-
concentracin de la sustancia problema y a ste tipo de anlisis se le madas de los filtros "Ilford".
conoce como anlisis colorimtrico. Las mediciones se realizan en El mrgen de longitudes de onda de los filtros "Ilford" es muy es-
absorcimetros especialmente diseados para comparar la intensidad trecho y cubren la mayor parte del espectro necesitado. '
de luz transmitida por la solucin problema frente a la de un blanco Si se desea determinar cul es el filtro ms adecuado para un m-
(solvente puro o solvente puro y reactivos sin la muestra). Durante el todo analtico nuevo se necesita probar sucesivamente cada uno de
paso del haz de luz a travs de la solucin ciet:tas longitudes de onda los filtros. El filtro ms adecuaqo ser aquel que tenga la mxima
resultan absorbidas, mientras que' otras son transmitidas y son las transmisin para una concentracin dada o para una intensidad de
que originan su coloracin. La relacin entre el color transmitido y color. Las indicaciones dadas en la Tabla XXVII son tiles para hacer
el absorbido se indican enla Tabla XXV. la posible eleccin de un filtro.
El diseo del equipo existente en el mercado es muy variado aun- Tabla XXVI
que su funcionamiento es bsicamente similar. La principal diferen-
cia estriba en que unos aparatos se hallan provistos de dos clvlas Filtros espectrales Ilford
fotoelctricas y otros de una sola. Se admite que los instrumentos
Nm. Nombre del color Transmisin mxima
que poseen dos clulas estn mejor compensados frente a los cambios (aprox.) nm
de temperatura y al agotamiento de las clulas. El "Hilger Spekker
Absorptiometer" que se menciona en el texto es un instrumento de 601 espectro violeta 430
dos clulas. Otras marcas de aparatos de dos o una clula son igual- 602 espectro azul 470
mente apropiados para los mtodos 'que se indican en la seccin ana- 603 espectro azul-verdoso 490
604 espectro verde 515
ltica de este libro. 605 espectro amarillo-
verdoso 545
606 espectro amarillo 570
Tabla XXV 607 espectro anaranjado 600
608 espectro rojo 680
Color absorbido o transmitido

, Tabla XXVII
Transmitido Absorbido Longitud de onda Eleccin del color del filtro para medir una solucin
absorbida (nm) de un color determinado .

verde azulado rojo 650-700 Color de la solucin Color del filtro


azul verdoso anaranjado 600-650
azul amarillo 570~00 Prpura Verde
prpura verde 490-570
Anaranjado-rojiza Azul-azul-verdo so
rojo azul verdoso 475490 Amarilla Azul
amarillo azul 440475 Violeta-rojiza Prpura
verde amarillento violeta 400440 Azul Rojo
260 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 261

Los filtros hechos con fluoruro de magnesio mantenido entre Existe otro tipo de absorcimetro que compara la corriente pro-
pelculas de plata, tienen un mrgen ms estrecho de transmisin ducida cuando haces sucesivos de luz incidente y transmitida pasan a
de la luz (del orden de lOa 15 nm) y aunque son caros resultan muy travs de la solucin problema. Los filtros coloreados para la luz inci-
eficaces. dente deben elegirse con sumo cuidado para que permitan una elec-
Equipos ms complejos tales como los espectrofotmetros llevan cin de la longitud de onda adecuada de absorcin para la muestra
prismas incorporados para garantizar una seleccin ms precisa de la problema. El procedimiento es simple la cubeta con el blanco ~e
longitud de onda. El prisma de vidrio se utiliza para el mrgen del coloca en el absorcimetro y con los controles se ajusta al 100 'por
visible (por encima de 600 nm) y el de cuarzo o de slica fundida ciento d~, transmitancia, T. A continuacin se sustituye el blanco por
para longitudes de onda ms bajas en el mrgen de ultravioleta. Las la soluclon problema y se lee el porcentaje de transmitancia o la
rejillas de difraccin, que consisten en un espejo o placa con numero- absorbacia (densidad ptica).
sas estrias rayadas paralelamente, son incluso ms eficaces para ais- La mayora de los resultados pueden representarse graficamente
lar diferentes longitudes de onda y pueden dar una resolucin tan ba- relacionando la luz incidente y transmitida frente a la absorcin ob-
ja como 0,01 nm. A la capacidad para separar dos longitudes de tenida con un espesor del lquido en la cubeta, l,y una concentracin
onda de similar intensidad y que se encuentran muy juntas se deno- conocida de sustancia, c. La grfica obtenida para una sustancia dada
mina poder de resolucin de un instrumento determinado. muestra una serie de picos y aquel en que la absorcin de la radiacin
Para operar el "Spekker Absorptiometer", el instrumento se ajus- es mayor se denomina mximo. Este punto depende de las caracters-
ta a cero con la solucin problema. A continuacin el absorcimetro ticas estructurales de la molcula de la sustancia problema. En cual-
se reajusta a cero con el solvente. La medida del ltimo ajuste consti- quier caso las determinaciones analticas pueden realizarse comparan-
tuye una medida de la absorcin de luz que tiene lugar en presencia do la intensidad de absorcin de la sustancia problema, en el punto
de la solucin problema coloreada. El uso de los filtros apropiados de mxima absorcin o bien cerca de l, con los obtenidos utilizando
aumenta la sensibilidad de todos los instrumentos a la absorcin de concentraciones conocidas de dicha sustancia pura. Normalmente la
luz. sustancia problema, de peso aproximado de 0,1 a 100 mg, se disuel-
Existen cubetas de vidrio de 0,25, 0,5, 1, 2 y 4 cnl de espesor. La ve en un lquido no absorbente de luz tal como alcoholo clorofor-
usada ms corrientemente es la de 1 cm de camino ptico, que tiene mo, se trata con los reactivos pertinentes y se transfiere a una cubeta
una capacidad que oscila entre 7,5 y 8,5 mI de solucin. La capaci- de absorcin de cuarzo o vidrio. La reaccin coloreada slo puede te-
dad de las restantes cubetas se halla en proporcin con la de 1 cm. ner lugar en medio acuoso y el pigmento tiene que extraerse con un
Las cubetas tienen que manipularse cuidadosamente y deben lavarse solvente orgnico. Otra cubeta de similares caractersticas debe pre-
inmediatamente despus de usarlas. El lavado se realiza con agua des- pararse conteniendo el solvente puro o el solvente y el reactivo utili-
tilada o bien con el solvente utilizado para preparar la solucin pro- zado. El equipo consta de una o varias clulas fotoelctricas conec-
blema. Seguidamente deben lavarse con acetona y finalmente con tadas al fotmetro o potencimetro, que mide la absorcin de la
ter. Las huellas dactilares sobre las cubetas afectan a la exactitud de sustancia problema en "extincin"o "densidad ptica". Esta medida
las lecturas obtenidas con el instrumento. cump le la Ley de Beer-Lambert siempre que la solucin problema
Al objeto de determinar una longitud de onda a la que una sus- contenga solo una sustancia capaz de absorber luz a una determinada
tancia problema tiene la mxima absorbancia o por el contrario la longitud de onda y que la luz no sea difractada por particulas en dis-
mnima transmitancia, debe representarse grficamente el porcentaje persin ni exista emisin de fluorescencia.
de transmitancia (T), o la densidad ptica, obtenida en un determi- Con la luz transmitida en tubos Nessler pueden hacerse compara-
nado mrgen de longitudes de onda. La presencia de otras sustancias ciones visuales del color obtenido. Para ello se colocan tubos con can-
puede afectar los resultados obtenidos, y en este caso, al objeto de tidades precisas de muestra problema y concentraciones conocidas
minimizar las interferencias, el punto escogido no tiene que ser nece- del compuesto puro y todos los tubos se tratan con los reactivos per-
sariamente el de mxima absorbancia. Siempre que la concentracin tinentes. La concentracin la da el tubo cuyo color se asemeja ms
de la sustancia problema no sea muy alta, se puede obtener una me- al de. la sustancia problema. Sin embargo este procedimiento est
dida segura de la concentracin de la sustancia problema refiriendo la sujeto a la fatiga ocular y al daltonismo. Existen tambin colorme-
densidad ptica obtenida a una curva patrn. La curva de calibracin tros en los cuales el color desarrollado se empareja con el de discos
se obtiene por medida de las transmitancias de cantidades conoci- preparados a diferentes concentraciones conocidas de la sustancia
das de la sustancia problema en cuestin. Esta curva de calibracin problema.
debe obtenerse dentro del mrgen de concentracin ms amplio posi-
ble que cumpla la Ley de Beer-Lam,bert.
262 ANALISIS DE ALIMENTOS
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 263

MEDIDA DEL COLOR de un color particular es equivalente al vidrio 5 de los otros dos colo-
res primarios.
El color depende de la aptitud para distinguir cambios de luz (efi- - Es esencial que el compartimento interior de comparacin se en-
cacia), del observador y de las caractersticas de la iluminacin y. cuentre en buen estado y que se halle pintado de blanco mate. Los
reflectancia espectral de la sustancia problema. El color puede con- cambios de color en dicho compartimento interno pueden producir
siderarse bajo tres aspectos -matiz, brillo y saturacin. El matiz o diferencias en la comparacin del color en especial cuando las compa-
clase de color se relaciona con la longitud de onda de la radiacin raciones se hacen durante un largo perodo de tiempo. Los espejos
que produce la estimulacin ptica; el brillo es la medida del grado de la cmara se tienen que limpiar con frecuencia.
de dilucin del matiz con el negro; y la saturacin es la pureza del co- Tambin hay que mantener limpias las cubetas y las cpsulas que
lor o bien puede considerarse alternativamente como el grado de dilu- se usan con el aparato. Es importante llenar estos recipientes a la mis-
cin con el blanco. Tanto el matiz como la saturacin son dificiles de ma altura cuando se examinan una serie de muestras. El color de la
determinar y en consecuencia se utilizan tecnicas instrumentales para muestra vara con la presin que se ejerce al llenar los recipientes.
medir la reflectancia del azul, verde y ambar o la transmitancia d~ las Los materiales coloreados solubles pueden compararse disolvindolos
sustancias transparentes. en un solvente apropiado. Las muestras que no tienen aspecto uni-
Los valores tristmulus propuestos para X, Y Y Z por la "Commi- forme pueden examinarse colocndolas en un recipiente de muestra
ssion Intemational d'Eclairage" (CIE) han sido adoptados ampliamen- que se mantiene en rotacin. De esta forma se puede registrar el valor
"te. Estos valores aproximan la reflectancia al ambar, luminoso y azul medio del color de las muestras no uniformes tales como el cacao en
y definen la energa que produce el color visualizado. Los valores se grano, la pimienta en grano, etc.
representan en un sistema de coordenadas tridimensional. Si cada El aparato "Lovibond-Scholfield" se diferencia del "Lovibond
uno de los valores se dividen por la suma de los tres los valores resul- Tintometer" en que el color se determina en trminos de uno o dos
tantes representan coordenadas bidimensionales de cromatitidad. colores solamente. Una medida del grado de brillo de la muestra tam-
Uno de los mtodos descritos en la seccin de procedimientos bin queda incluida en los valores de comparacin del color que se
analticos se vasa en el uso del "Gardiner Photoelectric Tristimulus obtienen con el tintmetro. _
Colour Difference Meter". Este aparato es uno de los muchos siste- La fatiga ocular afecta a la comparacin del color. Es preferible
mas utilizables. El medidor consiste de una unidad sensible al co- utilizar los resultados obtenidos al examinar por primera vez la mues-
lor que emplea como fuente una lmpara de tungsteno, la cual, me- tra que los obtenidos despus de un largo periodo de examen.
diante unos espejos, dirige mltiples haces en angulos de 45 0 hacia la
muestra y entonces mide la luz reflejada en los filtros de una clula ESPECTROFOTOMETRI~
fotoelctrica. La corriente (DC) producida puede leerse en una serie
de diales. Estas lecturas son medidas numricas del color en la escala Los anlisis espectrofotomtricos pueden proporcionar informa-
escogida. Existen tres escalas utilizables - los valores tristmulos CIE cin til sobre la estructura de los productos alimenticios o la de sus
ya descritos; el sistema Rd en el que el porcentaje de luz reflejada se componentes. El margen espectral adecuado oscila de 1000 a 8009
relaciona con el xido de magnesio (el valor Y en el sistema CIE) y A (100 - 800 nm). .,."
las coordenadas de cromaticidad relacionadas con el rango entre el Los primeros equipos realizaban una comprObaCIO? VIsual o foto-
rojo o verde (a) o azulo amarillo (h); y el sistema L, a e, be en el que grfica registrando los resultados obtenidos a las 10ngI~~es de on?a
el brillo se expresa como un exponente de Rd. fijadas. Este sistema ha sido reemplazado por la ~e~eccIo~ ~otoelec
La medida del color de una solucin problema o de los productos trica en la cual la luz incidiendo sobre una superftcIe metahca, man-
alimenticios puede efectuarse con el "Lovibond Tintometer" o con tenida a vacio, produce una actividad en los electrones.proporcional
el "Lovibond-Scholfield Tintometer". El mtodo se basa en la com- a la intensidad y de e'sta forma crea una corriente de fll!Jo d~te~table.
paracin del color haciendo la sombra apropiada mediante tres juegos El potencial producido puede relacionarse con la de~sIda~ 0.ptt~a. El
de vidrios con los colores primarios - rojo, amarillo y azul -. Los vi- equipo ms simple se basa en la reflectancia d~medIo pnsm,!grrato-
drios de colores son aditivos de forma tal que el vidrio 2 ms el vidrio rio que selecciona una longitud de onda ~onocIda, .la c~al pasa a t{~
3 igualan el color del vidrio 5. Siempre que sea posible conviene usar vs de la muestra. Espectrofotmetros mas complejOS tt.enen un reJI-
un vidrio nico en lugar de dos vidrios juntos debido a que el mayor lla de difraccin que permite mayor resolucin ptica y mejor cap.a:-
grosor de los dos vidrios debilita la intensidad del color. El vidrio 5 cidad para realizar un barrido continuo del espect~o. En el comerCIO
pueden adquirirse instrumentos tanto con barrIdo manual como
automtico.
264 ANALISIS DE ALIMENTOS

Los espectros de rayos infrarrojos (IR) son el resultado de las vi-


braciones por efecto de las radiaciones sobre las molculas. Los to-
'1.;:
1!
,
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS

solucin se vaporizan en una llama. Es una tcnica de anlisis rpi-


da y muy sensible detectando concentraciones tan bajas como
265

mos en una molcula pueden considerarse unidds mediante enlaces l ppm. El procedimiento a seguir para la determinacin de contami-
que tienen una capacidad para resonar. Esas vibraciones producen nantes metlicos pueden realizarlo analistas relativamente no especia-
una redisposicin desordenada de las cargas elctricas de las mol- lizados. La produccin de iones depende de la temperatura de la lla-
culas que pueden detectarse mediante el equipo de infrarrojos. El ma y del potencial de ionizacin del compuesto. Se basa en la transi-
resto de las bandas pueden detectarse en el espectro Raman aunque cin de los tomos neutros en reposo a un estado excitado. La espec-
el equipo comercial para este tipo de espectro es difcil de fabricar trofotometra de llama o de absorcin atmica tiene una mayor sen-
y cuesta muy caro. En el anlisis de los alimentos los rayos infrarro- sibilidad y es ms estable que las tcnicas de emisin de llama, y tam-
jos abarcan desde 1 a 50 nm y ms exactamente en el rea til desde bin menos sensible a las fluctuaciones en la temperatura de la llama.
2 hasta 15 nm. En los productos manufacturados el espectro de infra- El mrgen espectral til para amplificar y registrar los resultados
rrojos tiene gran valor en la identificacin o caracterizacin de los tiene semejanza, entre 190 y 100 /J.g, a los detectores normales de
aditivos. luz ultravioleta (U o Vo ). Como filtro se usa un tubo catdico hueco
Tanto si se utiliza la luz ultravioleta como la infrarroja es necesa- relleno de gas argbn o nen. Un atomizador proyecta el gas en la
rio seleccionar con cuidado la banda espectral para que los resultados llama producida en el quemador. Previamente la muestra y el gas oxi-
slo sean aplicables a la sustancia problema. Gran nmero de bandas dante se mezclan en una cmara antes de pulverizarse hacia la llama.
de absorcin son caractersticas de un grupo de sustancias afines. La Como oxidante normalmente se utiliza una mezcla de aire y acetile-
seleccin del solvente es tambin importante debiendose suprimir no (2100 - 2400 oC). .
los lquidos que puedan absorber o interferir en el espectro. Existen Una posible desventaja del mtodo es que no permite realizar de-
equipos comerciales con una unidad de doble haz incorporado que terminaciones simultneas de diferentes metales. La viscosidad de la
es capaz de coordinar impulsos alternativos de los haces de la muestra solucin tambin puede afectar a la velocidad de pulverizacin en la
problema y de la referencia (blanco) y en consecuencia impide cual- llama. La presencia de algunos compuestos tales como los metales al-
quier interferencia. Normalmente se usan los prismas de cristal de calinos o slica puede producir interferencias. La pirrolidina amonio-
roca, as como los fabricados en vidrio, que no transmiten en la re- dizocarbamato est indicada para quelar trazas metlicas de los ali-
gin del infrarrojo. De todos modos los tipos de prismas ms utiliza- mentos y su sensibilidad aumenta cuando se suspenden en solventes
dos se fabrican en cristal de roca y deben manipularse con sumo cui- orgnicos. Un factor importante es la eleccin del gas - nen para el
dado para no producirles marcas. Para evitar su deterioro los prismas plomo, hierro y niquel y aire-acetileno para el aluminio y silicio. El
deben almacenarse en atmsferas con humedades relativas bajas. procedimiento normal consiste en preparar una serie de patrones de
Si bien el examen de las muestras puede realizarse colocando sobre metales a determinar, con diferentes concentraciones, aspirar hacia la
las placas de cristal de roca algunas gotas de solucin problema, es llama, construir una curva de calibracin con las absorbancias obteni-
ms til, para el trabajo cualitativo, fundir el material problema y das y calcular la concentracin de la muestra a partir de la curva pa-
permitir que se deposite sobre la placa en forma de una delgada pel- trn.
cula. Alternativamente el compuesto puede pulverizarse con "Nujol"
o bromuro potsico y presionarse en un portamuestras circular. ESPECfROFOTOMETRIA DE MASAS
Otras caractersticas que poseen diferentes tipos de equipos co-
merciales son la evacuacin del rea de prueba para eliminar el vapor Si los electrones de los orbitales perifricos de un tomo o mol-
de agua y el dixido de carbono, registros lineales mediante servo cula se somete a un bombardeo con electrones libres pueden despren-
sistemas que equilibran la proyeccin de las seales y ranuras ajusta- derse del tomo o molcula y en consecuencia el material resultante
bles que aseguran la transmisin al detector de niveles uniformes de queda "ionizado" mostrando una carga neta positiva. Parte de los
energa de radiacin. fragmentos moleculares producen durante el bombardeo una imagen
caracterstica denomina-da espectro de masa. Si se parte de un com-
ESPECTROFOTOMETRIA DE LLAMA O DE puesto capaz de volatilizarse a temperaturas del orden de 350 0 C el
ABSORCION ATOMICA registro del espectro de masa proporcionar una informacin til pa-
ra caracterizar la muestra problema. Las caractersticas del diseo de
La espectro fotometra de llama o de absof(in atmica (AAS) se este tipo de instrumentos resultan complejas, ocupan un espacio con-
basa en la absorcin de luz que se produce cuando los iones de una siderable y adems los hacen costosos. Las tcnicas implicadas en la
266 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 267

espectro fotometra de masa son relativamente simples, pero las di-


ficultades sealadas hacen que sean de poca utilidad en la industria
de los alimentos, aunque eficaces en investigacin.
r consecuencia para determinar el contenido acuoso de los productos
alimenticios en aquellos productos de difcil determinacin.
El equipo de prueba consta de un imn, un oscilador de radio
frecuencia y un detector. La muestra se disuelve en un solvente que
PO LAROG RAFIA presente nula o ligera absorcin y a continuacin se coloca en un
campo magntico y se le somete a las ondas de radio frecuencia. La
Los productos con agrupaciones que se reduzcan electrolitica- absorcin se transmite a un osciloscopio o registrador incorporado
mente pueden analizarse por mto<:los polarogrficos. En ellos se re- al detector.
gistran las variaciones sufridas por la intensidad de la corriente elc-
trica que se crea al aplicar una corriente de intensidad gradualmente SEPARACION A CONTRACORRIENTE
creciente.
Las soluciones de la sustancia problema en agua o en una mezcla La separacin de mezclas complejas tales como cidos grasos
de agua y un solvente miscible, a la que previamente se le adiciona un mixtos a componentes ms simples puede realizarse utilizando las va-
cloruro, se electrolizan en una clula que contiene el electrodo de riaciones de solubilidad en diferentes solventes inmiscibles. La rela-
gota de mercurio y el nodo. La aplicacin de diferentes intensidades cin de los solventes puede equilibrarse de tal modo que la muestra
de voltaje produce una corriente en la solucin que origina una trans- sea aproximadamente mitad soluble en un solvente y el resto de solu-
ferencia de iones cloruro. El control cuidadoso del voltaje permite bilidad se reparta entre los otros solventes. Mezclas tpicas de solven-
producir una situacin en la cual se reducen los iones cercanos a~ tes utilizadas para materiales grasos son ter de petrleo ligero y eta-
ctodo, pero no los que se encuentran alejados. En estas condiciones nol acuoso.
se dice que el electrodo est "polarizado" y puede determinarse su La sustancia problema se disuelve en el solvente menos denso y
potencial. Este valor se relaciona con otras propiedades de la sustan- a continuacin se transfiere al primer tubo de una unidad de agita-'
cia problema siendo el potencial del electrodo proporcional a la con- cin que consiste en un banco de tubos conectados de lOO o menos
centracin. Aunque el mtodo polarogrfico puede parcialmente hasta 400 tubos. En los tubos se coloca el solvente de mayor densi-
automatizarse no ha encontrado mucha utilidad en el anlisis de ali- dad que formar la capa inferior. Un simple mecanismo de balanceo
mentos. produce la distribucin uniforme de la muestra entre los solventes y
una plataforma inclinada produce el paso del solvente menos denso al
RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR tubo siguiente. Entre tanto ms cantidad de solvente con menor den-
sidad pasa desde un recipiente al primer tubo de la serie. Este proce-
La utilizacin de las tcnicas de resonancia magntica nuclear dimientose contina hasta que se separen los diferentes componen-
(NMR) en la determinacin del contenido acuoso en los alimentos ha tes o hasta el momento en que se obtenga una fraccin concentrada.
hecho aumentar su inters, tendindose a utilizar como instrumento La proporcin de solvente puro utilizada puede determinarse pre-
de investigacin adems de como sistema de control de calidad. El parando en embudos de separacin, una serie de diferentes mezclas
equipo no slo es costoso sino extremadamente pesado (ms de 1 to- de solventes a los que se le aade cantidades exactas de muestra. Des-
nelada). pus de agitar, dejar en reposo y separar, se transfiere la fraccin me-
La resonancia magntica nuclear se basa en el efecto mostrado nos densa a un frasco previamente pesado, se evapora el solvente y se
por los ncleos atmicos con electrones sin aparear que tienen una pesa el resduo. Comparando los resultados se con?,cer la prop?rcin
carga procedente de un protn adicional y que muestran propiedades de solvente apropiado para obtener una separaClon de aproxtmada-
magnticas. Las diferencias en los niveles de energa tienen lugar si mente 50:50.
tales nucleos se someten a un campo magntico. Cuando se irradia
con determinadas ondas de radio frecuencia se producen picos de MEDIDA DE LA TEXTURA
absorcin.
La ventaja de las tcnicas NMR es la capacidad para estudiar la
La textura, junto con el color, el sabor y el aroma, es uno de los
conducta del tomo de hidrgeno protegido de otros elementos. El
factores principales en la seleccin y adquisicin de los a1iment.~s.
instrumento permite medir la absorcin de energa cuando se aplica Los intentos de medir la textura utilizando pruebas de degustaclon
un campo magntico. El rea delimitada por la seal es proporcional que implican un jUicio crtico son difcil~s de estandarizar y los r~
a la cantidad de componente presente. El registro puede usarse en sultados estn sujetos normalmente a desviaciones. En consecuencIa
268 ANALISIS DE ALMENTOS

existe la necesidad de equipos que relacionen la textura con los PRUEBAS DE DEGUSTACION 5
valores obtenidos por medios mecnicos objetivos y reproductibles,
de modo que permitan la valoracin objetiva de la calidad despus de
la fabricacin y durante el almacenamiento. Existen gran nmero de
instrumentos; de los indicados en la seccin de mtodos el "Instron
Materials Tester Model 1180" (Instron Ltd., High Wycombe, En-
gland) desarrollado en otros campos industriales se ha adoptado en las
Las pruebas de degustacin pueden utilizarse con tres fines prin-
pruebas de alimentos. Este aparato contiene un equipo de prueba se- cipales:
parado de una consola control. La cabeza mvil es accionada sincro-
l. para corpprobar que los productos tienen aroma y textura
nicamente para producir un control exacto en el mrgen de 5 mm
constante cuando se modifica su produccin tecnolgica o
min- 1 a 500 mm min- 1 Esto permite una velocidad de deformacin cuando vara la materia prima suministrada.
constante para la carga aplicada: Los sistemas utilizados para medir 2. para evaluar ingredientes de una frmula al objeto de elegir
la textura son muy variados e incluyen agujas, diferentes tipos de nuevas fuentes de abastecimiento.
punzones, clulas de prueba y extrusores. Cualquier sistema escogido 3. para comprobar el probable xito de un nuevo producto.
debe permitir, dentro de la muestra,la aplicacin de fuerzas tensoras, Als-ometer a examen productos con las finalidades (1) y (2) es
compresoras, flexoras y de cizalla. Clulas indicadoras de la intensi- aconsejable usar el mtodo de presentacin triangular. En este siste-
dad de deformacin se usan para detectar y transmitir las lecturas a ma se presentan a examen tres muestras, dos de las cuales. son idnti-
un registrador que representa grficamente la conducta de la sustan- cas y la tercera diferente. Las dos muestras similares pueden ser la
cia problema. Estos registradores llevan diferentes velocidades de muestra problema o bien la muestra patrn.
recorrido de la carta, que puede utilizarse para aumentar la deteccin Las muestras debern codificarse con smbolos mejor que con n-
de las condiciones ms adecuadas de deformacin. Los accesorios meros o letras. De sta forma se evitan los errores que puedan sugerir
para el instrumento incluyen la mquina "Warner Bratzler", el el 1, 2 Y 3 o bien la A, B y C. Un buen sistema de codificacin terna- .
aparato multihojas "Kramer" y la clula de medida "Ottawa Tex- ria, que no sugiere nada consiste en usar los smbolos *, f/J y &. Las
ture". Su uso vara considerablemente y proporciona informacin en muestras no debern presentarse formando una lnea recta ya que los
la mayora de las frutas y verduras frescas, congeladas y enlatadas, as catadores siempre tienden a comenzar por el mismo extremo y esto a
como en otros productos alimenticios procesados. veces determina una preferencia por la eleccin de una muestra deter-
minada. Se recomienda que las muestras se presenten como indica la
figura 14.
Las muestras debern presentarse al azar cambiando durante la
prueba la posicin de la muestra similar. Si la muestra patrn se halla
codificada con el smbolo * y la desconocida se halla codificada con
el smbolo &, la presentacin de la muestra codificada con el smbolo
f/J se har de acuerdo con el esquema al azar que se ofrece en la Tabla
XXVIII, para un panel de diez degustadores.

* &

"
Fig. 14. Presentacin de muestras a degustar.

El color influye notablemente en la preferencia del juez y por


tanto siempre que sea posible se eliminarn o reducirn al mnimo
las diferencias de color entre las muestras. Aunque en. los laboratorios
de control normalmente no sqbra espacio, a veces es posible destinar
270 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 271

Tabla XXVIII La eleccin del formulario a cumplimentar por_el juez debe pen-
sarse cuidadosamente. El formulario siguiente es vlido para la mayo-
Eleccin de la muestra similar, codificada oon el signo (/J, ra de los tipos de productos alimenticios:
para la presentacin en una prueba triangular

Degustador: ................... . Prueba No ............ ; ....... .


Juez
Nm. de la Fecha ............. , .. , ....... ,

I I I I
I
prueba
1 2
I 3
4
5 6 7 8
9 10
Las muestras que tiene ante Vd. son:

Dos de ellas' idnticas y la tercera diferente. Despus que las deguste dibuje un cculo en
1 & & & & & torno a la respuesta correcta.
2 & & & & & &
3 & & & &
1 . Puede detectar alguna diferencia en las muestras?
SI
4 & & & & & & &
lo

S & & & &


6 & & & & NO
7 & & & & & * &
8 & & & & & & &
2. Cul es la muestra diferente?
9 & & & &
10 & & & & &
3. Indique brevemente qu diferencia cree que existe

una habitacin libre de ruidos y que pueda dejarse a oscuras. Esta ha-
bitacin destinada a las pruebas de degustacin tiene que iluminarse Las muestras tienen que presentarse al degustador en dos ocasio-
con luz roja. Es tentador economizar tiempo y evitar frustraciones nes. Se considera. que existe una diferencia significativa entre las
presentando las muestras cuando los jueces se encuentran situados muestras problema y patrn cuando el nmero de respuestas corre~
en su puesto de trabajo, pero este es un procedimiento poco satisfac- tas excede de cierto nivel. El nmero de respuestas correctas requen-
torio porque las influencias externas afectan al juicio y porque es di- da por cada serie de representaciones a degustar por el procedimiento
ficil impedir la discusin entre los miembros del equipo. Las muestras triangular se indica en la Tabla XXIX.
debern tener aproximadamente el mismo tamao o volumen y, a
menos que se consuman caliente, se presentarn a temperatura am- COMP ARACIONES ENTRE MUESTRAS EMPAREJADAS
biente. No conviene probar ms de tres muestras a la vez puesto que
el paladar se satura y es incapaz entonces de discernir pequeas di- La prueba triangular indica si existe una diferencia distinguible
ferencias. Para "lavar la boca" entre prueba y prueba conviene ofre- entre dos productos alimenticios similares. Sin embargo, cuando se
cer agua o alimentos neutros. Con tal fn son apropiados, los bizco- trata de determinar si un factor dado, tal como ladureza, la penetra-
chos de pan no salado o el pan ordinario descortezado. cin o sabor cido, ha variado, o si un producto es preferido a ot~o,
Los miembros del equipo tienen que ser elegidos cuidadosamente se utilizan pruebas de solo dos muestras. En general las comparac~o
y slo despus de una escrupulosa seleccin. No debe inferirse que nes entre dos muestras ("duo-testing") requieren ms comprobaCIO-
una persona que ha estado implicada durante muchos aos en la fa- nes que las comparaciones triangulares. Se supone que en estas prue-
bricacin de un producto determinado sea un buen juez capaz de ad- bas el 5 por ciento de los juicios son errneos, 'por lo que al me~os
vertir pequeas diferencias en un producto, ni mucho menos que 20 jueces tienen que identificar una preferenCIa en 25 prese.ntacIo-
coincida con el gusto del pblico. Para seleccionar los miembros de nes de la muestra (ver Tabla XXX)~~n anlisis de control de calIdad, el
un panel deben presentarse muestras con diferencias 'mnimas para nmero de pnlebas puede reducirse si se presentan dos pares de la
valorar la eficacia del juicio. Los jueces elegidos debern someterse a misma muestra distribuidas-al azar. A los jueces tiene que p!egun-
un entrenamiento consistente en detectar diferep.cias cada vez meno- trsele que sealen la preferencia primera, la segunda o la no. dIfereI?-
res en la calidad del producto mediante una serie adicional de prue- cia en cada presentacin. Los resultados que indiquen no dIferenCIa
bas en las cuales se les presentan muestras de diferencias conocidas. tienen que separarse por igual entre la preferencia por cada muestra]
.-~'

272 ANAUSIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METOnOS DE ANALISIS 273

Tabla XXIX que indique cul d,e los trminos siguientes se acerca ms a su juicio.
Nmero de respuestas correctas requeridas para un nmero dado Muy agradable
de pruebas triangulares Moderadamente agradable
Ligeramente agradable
Nm. de Nmero de respuestas Nm. de Nmero de respuestas
correctas requerido
Ni agradable ni desagradable
, degusta- degusta- correctas requerido pa-
para una diferenciaci dores ra una diferenciacin Ligeramente desagradable
ciones
significativa significativa Relativamente desagradable
p = 0,05 p = 0,01 p = 0,001 p = 0,05 P = 0,01 p = 0,001 Muy desagradable
7 5 6 7 40 20 22 24 A continuacin cada resultado debe puntuarse sobre una escala
7 8 41 20 22 24
8
9
6
6 7 8 42 21 22 25 hednica en donde 7 representa el trmino "muy agradable" y el 1
43 21 23 25
10
II
7
7
8
8
9
9 44 21 23 25 "muy desagradable".
9 10 45 22 24 26
12
13
8
8 9 10 46 22 24 26 Tanto la muestra patrn como la problema tienen que recibir una
11 47 23 25 27
14
15
9
9
10
10 12 48 23 25 27 ro- puntuacin. La puntuacin de la muestra patrn sirve de gua de se-
II 12 49 23 25 28
16
17
10
10 II 13 50 24" 26 28 guridad a los miembros del panel durante las pruebas seriadas. Se re-
12 13 51 24 26 29
18
19
10
II 12 14 52 25 27 29 comienda que los catadores marquen el nmero que se aproxime ms
II 13 14 53 25 27 29
20
21 12 13 15 54 25 27 30 a la descripcin de la muestra. Una til serie de trminos numerados
12 14 15 55 26 28 30
22
23 13 14 16 56 26 28 31 es la siguiente:
24 13 14 16 57 27 29 31
25 13 15 17 58 27 29 32
26 14 15 17 59 27 30 32
27 14 16 18 60 28 30 33 Excelente Marca 5
28 15 16 18 65 30 32 35
29 15 17 19 70 32 34 37 Bueno Marca 4
30 16 17 19 75 34 36 39
31 16 18 19 80 35 38 41 Satisfactorio Marca-3
32 16 18 20 85 37 40 43
33 17 19 20 90 39 42 45 Mediocre Marca 2
34 17 19 21 95 41 44 47
35 18 19 21 100 43 46 49 Malo Marca 1
36 18 20 22 300 117 122 127
37 18 20 22 500 188 194 202
38 19 21 23 1000 363 372 383
39 19 21 23 2000 709 722 739 TERMINOS DESCRIPTIVOS

Ref. Roessler E. B.; Warren, J., Guymon, J. F., Food Res. (1948),13,503. A menudo los degustadores tienen mucha dificultad en encontrar
Nota: p = nivel de significacin, 1 en 20, 1.000 y 1.000 representaciones. la palabra exacta para describir la muestra. En la Tabla XXXI se dan
numerosas descripciones comunes sobre la textura y el sabor de los
alimentos. Sera necesario obtener una gua ms directa sobre las di-
ferentes preparaciones de un producto alimenticio. Segn Szczesniak,
En un panel de 50 degustadores&i se quiere alcanzar una respuesta A.S. (J. Fd. Sci., 1963, 4, 28, 385-389) la tecnologa utilizada por los
significativa los resultados tienen que indicar que al menos dos terce- consumidores para describir los productos alimenticios aparecen con
ras partes de los jueces han emitido su preferencia por una mues- la frecuencia siguiente:
tra)
En las pruebas de comparacin de dos muestras, -estas pueden textura, porcentaje 32,1
marcarse simplemente como patrn y problema. Este proceder sin sabor, porcentaje 26,7
embargo puede influir en los jueces que est a favor y en contra color, porcentaje 16,0
de los productos de la "casa". En el formulario a cumplimentar debe forma, porcentaje 12,5
pedirse a los jueces que indiquen si existe diferencia entre las mues- apariencia, porcentaje 6,5
tras, cul es la muestra preferida y por qu es preferida. Se recomien- aroma, porcentaje 2,1
da no obstante usar tambin los smbolos descritos para las degusta- otros, porcentaje 4,0
ciones triangulares.
Al objeto de obtener una medicin cuantitativa'sobre la preferen- Informacin adicional sobre la evaluacin del panel de 'catadores
cia, de una determinada muestra, se debe preguntar a los degustadores puede enc'ontrarse en Harper, R., 1972, The Human Senses in Ac-
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~ ~-
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e. ~O\
1
N
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CIl
~
'< ~~
~ ~'
S' I I

Tabla XXXI

Trminos utilizados para describir la textura y el sabor

(a) (b) (e) (d) (e) (j) (g) (h) (z)


8
Z
Crujiente Blando Acaramelado Fibroso Creo - Actico AcuoSo Ahumado Aromtico tIl

Desmenuzable Corto Arenoso DC? gacha Frito Acido Almacenado Apetitoso Balsmico 6
Quebradizo Cremoso Aspero Harinoso Grasiento Acre Dbil A carne Descompuesto Wd
"De chicle" Clcareo Pastoso Hmedo Agrio Delicioso A cartn A flores ~
Duro, Basto Pegajoso Melado Amargo Escaldado Chamuscado Fragante O
Estimulante Z
Elstico Cristalino Jugoso Astringente gasolina Hediondo tTl
tIl
Esponjoso Grumoso Oleoso Avinagrado Estofado A heno Inodoro G')
Firme Pulverulento Seco Dulce Fro A hierbas Maloliente tTl
Z
Frio, Fuerte Intragable
hmedo y
Suave Desagradable
Gustoso Medicinal
Mohoso
Olor desa~
~
Punzante >
t'"'
blando Sin dulce Incomible A menta gradable tTl
Inspido tIl
Ligero A nueces Oloroso CIl
Mucilaginoso Limpio A pan Perfumado O
Q:j
Mullido Pasado Penetrante Sucio -::t'
. Plano Quemado tTl
Rgido
Tierno Repulsivo Rancio StIl
Sabroso A fruta
Suave
s::
Sin sabor
Uniforme A tierra ~
'='
O
CIl

'tTl='
>
~
t"'f
1-4
CIl
Cil

IV
-...J
VI

L
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 277

6 Capacidad
INFORMACION UTIL
AL ANALISTA 1 onza de lquido (fl. oz) 28,41 cm 3
0,028 dm 3
1 pinta 0,5683 dm 3
4 2 "gills"
. 1 galn 4,546 dm 3
1,201 "US gal"
160 "il. oz imperial"
1 "US gal" 0,83267 "Imp. gal"
3,7854 dm 3
1 litro (1) 1 decmetro cbico (dm 3 )
Tabla XXXII 1 mililitro 1 centmetro cbico
(cm 3 )
Correspondencias de pesos y me.didas
Energa

1 caloria termoqumica 4,184 J


Longitud 1 unidad trmica britnica -1,055 kJ
1 ft pdl 0,042140 J
1 pulgada 25,4 mm
1 pie 304,8 mm Energas metabolizables
1 yarda 0,9144 m
protena 17KJg- 1
Masa grasa 37 KJ g-1
carbohidratos 16 KJ g-1
1 onza (oz) = 28,35 gramos (g)
= =
16 dracmas (peso) Referencias
. 437;5 granos (p~so)
1 libra (lb) 453,59237 g 1.BSI, "The Use of SI Units" 1/1969.
0,4536 kilgramos (kg) 2.Royal Society, "Metric lh1its, Conversion Factors and nomenc1ature", 10972,_
16 onzas
256 dracmas (peso)=
7000 granos (peso)
1 "stone" 6,350 kg Tabla XXXIII
1 quintal 50,80 kg
1 "ton" =
1.016 kg 1,016 tonela- Prefijos decimales para unidades de medida
das
1 gramo =
0,0353 oz 15,43 gra-
nos Prefijo Smbolo Factor de multiplicacin
1 kilgramo 2,2046 lb
milgramos por kilgra- pico p 10- 12
partes por milln en peso/peso base
narno n 10- 9
mo
1 millonsima parte de micro J.l. -10- 6
1 microgramo
gramo (10- 6 ) mili m 10- 3
centi c 10- 2
1 pulgada cuadrada 645,16 mm 2
10- 1
1 pie cuadrado =. 0,092903 m2 - deci d
deca .da 10
hecto h 10 2
Volumen
kilo k 10 3
16387,1 mm 3 mega M 10 6
1 pulgada cbica
16,39 cm 3 giga G 10 9
0,028317 m 3 tera T 10 12
1 pie cbico
1 yarda cbica 0,7646 m 3
1 pie cbico (agua) 62,35 lb
CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 279
278 ANALISIS DE ALIMENTOS

Tabla XXXIV Elemento Peso atmico Elemento Peso atmico

Manganeso 54,9380 Protactinio 231,0359


Unidades base en el sistema "SI"
Mendelevio Radio 226,0254
Unidad Smbolo Mercurio , 200,57 Radn
Cantidad fsica
Molibdeno 95,94 Renio 186,2 4
Neodimio 144,24 Rodo 102,9055
metro m Nen 20,179 Rubidio 85,467
Longitud
kilgramo kg Neptunio 237,0482 Rutenio 101,07
masa
segundo s Nquel 58,71 Sumario 150,4
tiempo
amperio A Niobio 92,9064 Selenio 78,96
corriente elctrica
kelvin K Nitrgeno 14,0067 Silicio 28,086
temperatura termodinmica
candela cd Nobelio Sodio 22,98977
intensidad luminosa
cantidad de sustancia mol mol Osmio 190,2 Tantalio 180,947
Oro 196,9665 Tecnecio
Oxgeno 15,9994 Telurio 127,60
Paladio 106,4 Terbio 158,9254
Plata 107,868 Talio 204,37
Tabla XXXV Platino 195,09 Torio 232,0381
Plomo 207,2 Titanio 47,9
(lista de pesos atmicos relativos, Ar( 12C) = 12) Plutonio Tulio 168,9342
Polonio Tungsteno 183,85
Los valores Ar (E) que se dan se refieren a los elementos tal como se encuentran en los ma- Potasio 39,098 Uranio 238,029
teriales de origen terrestre y a ciertos elementos artificiales. Praseodimio 140,9077 Vanadio 50,9414
. Prometeo Xenn 131,30
Elemento. Peso atmico Elemento Peso atmico
Notas: 1. Tomados del informe de la "IUPAC Commission on Atomic Weights,
Actinio Disprosio 162,50 1971, (Pure Appl. Chem., 1972, 30,637).
Aluminio 26,98154 Einsteinio 2. Los valores se consideran exactos hasta 1 . 3 dgitos decimales segn cier-
Americio Erbio 167,26 tos criterios establecidos en el informe de la "IUPAC Commission".
Antimonio 121,75 Escandio 44,9559 3. Se han omitido notas con detalles adicionales. Por favor, referirse al trabajo
Atgn 39,943 Estao 118,69 original. -
Arsnico 74,9216 Estroncio 87,62
Astatio Europio 151,96
Azufre. 32,06 Fermio
Bario 137,34 Flor 18,99840 CLASIFICACION DE SOLUCIONES
Berkelio Fsforo 30,97376
Berilio 9,01218 Francio Productos gelatinosos
,Bismuto 208,9804 Gadolinio 157,25
Boro 10,81 Galio 69,72
Bromo 79,904 Germanio 72,59
Diluir 100 mI de solucin de cido fosfotngstico al 10 por ciento
Cadmio 112,40 Hafno 178,49 COl1100 mI de agua destilada y aadir 20 gramos de cloruro sdico
Calcio 40,08 Helio 4,00260 puro a la mezcla.
Californio Holmio 164,9340
Carbono 12,011 Hidrgeno 1,0079
Hierro
Masa grasa/proteica,
Cerio 140,12 55,847
Cesio 132,9054 Indio 114,82
Cinc 65,33 lodo 126,9045
Mezclar cantidades iguales de ferrocianuro potsico al 10,6 por
Circonio 91,22 Iridio 192,22 ciento y de solucin de acetato de cmc al 21,9 por ciento contenien-
Cloro 35,453 !terbio 173,04 do 2 mI de cido actico glacial por 100 mI.
Cobalto 58,9332 Itrio 88,9059
Cobre 63,546 Lantano 138,9055
liitio
Soluciones azucaradas brutas, leche
Criptn 83,80 6,941
Cromo 51,996 Lutecio 174,97
Curio Magnesio 24,305 Preparar acetato de plomo neutro a saturacin.
280 ANALISIS DE ALIMENTOS CONSIDERACIONES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 281

Tabla XXXVI Tabla XXXVI (continuacin)

Logaritmos
O 4 5 8

2 4 55 7404 7412 7419 7427 7435 7443 7451 7459 7466 7474 1 2 2 3 4 5 5 6 7
56 7482 7490 7497 7505 7513 7520 7528 7536 7543 7551 1 2 2 3 4 5 6 6 7
10 0000 0043 0086 0128 0170 0212 0253 0294 0334 0374 4 8 12 17 21 25 29 33 37 57 7559 7566 7574 7582 7589 7597 7604 7612 7619 7627 1 2 2 3 4 5 5 6 7
58 7634 7642 7649 7657 7664 7672 7679 7686 7694 7701 1 1 2 3 4 4 5 6 7
11 0414 0453 0492 0531 0569 0607 0645 0682 0719 0755 4 8 11 15 19 23 26 30 34
12 0792 0828 0864 0899 0934 0969 1004 1038 1072 1106 3 7 10 14 17 21 24 28 31 59 7709 7716 7723 7731 7738 7745 7752 7760 7767 7774 1 1 2 3 4 4 5 6 7
13 1139 1173 1206 -1239 1271 1303 1335 1367 1399 1430 3 6 10 13 16 19 23 26 29 60 7782 7789 7796 7803 7810 7818 7825 7832 7839 7846 1 1 2 3 4 4 5 6 6
61 7853 7860 7868 7875 7882 7889 7896 7903 7910 7917 1 1 2 3 4 4 5 6 6
14 1461 1492 1523 1553 1584 1614 1644 1673 1703 1732 3 6 9 12 15 18 21 24 27
15 1761 1790 1818 1847 1875 1903 1931 1951) 1987 2014 3 6 8 11 14 17 2D 22 25 62 .7924 7931 7938 7945 7952 7959 7966 7973 7980 7987 1 1 2 3 3 4 5 6 6
16 2041 2068 2095 2122 2148 2175 2201 2227 2253 2279 3 5 8 11 13 16 18 21 24 63 7993 8000 8007 8014 8021 8028 8035 8041 8048 8055 1 1 2 3 3 4 5 5 6
64 8062 8069 8075 8082 8089 8096 8102 8109 8116 8122 1 1 2 3 3 4 5 5 6
17 2304 2330 2355 2380 2405 2430 2455 2480 2504 2529 2 5 7 lO 12 15 17 20 22
.18 2553 2~77 2601 2625 2648 2672 2695 2718 2742 2765 2 5 7 9 12 14 16 19 21 65 8129 8136 8142 8149 8156 8162 8169 8176 8182 8189 1 1 2 3 3 4 5 5 6
19 2788 2810 2833 2856 2878 2900 2923 2945 2967 2989 24 7 9 11 13 16 18 20
66 8195 8202 8209 8215 8222 8228 8235 8241 8248 8254 1 1 2 3 3 4 5 5 6
20 3010 3032 3054 3075 3096 3118 3139 3160 3181 3201 24 6 8 11 13 15 17 19 67 8261 8267 8274 8280 8287 8293 8299 8306 8312 8319 1 1 2 3 3 4. 5 5 6
68 8325 8331 8338 8344 8351 8357 8363 8370 8376 8382 1 1 2 3 3 4 4 5 6
21 3222 3243 3263 3284 3304 3324 3345 3365 3385 3404 2 4 6 8 10 12 14 16 18
22 3424 3444 3464 3483 3502 3522 3541 3560 3579 3598 24 6 8 lO 12 14 15 17 69 8388 8395 8401 8407 8414 8420 8426 8432 8439 8445 1 1 2 2 3 4 4 5 6
23 3617 3636 3655 3674 3692 3711 3729 3747 3766 3784 24 6 7 9 11 13 15 17 70 8451 8457 8463 8470 8476 8482 8488 8494 8500 8506 1 1 2 2 3 4 4 5 6
71 8513 8519 8525 8531 8537 8543 8549 8555 8561 8567 1 1 2 2 3 4 4 5 5
24 3802 3820 3838 3856 3874 3892 3909 3927 3945 3962 24 5 7 9 11 12 1416
25 3979 3997 4014 4031 4048 4065 4082 4099 4116 4133 2 3 5 7 9 10 12 14 15 72 8573 8579 8585 8591 8597 8603 8609 8615 8621 8627 1 1 2 2 3 4 4 5 5
26 4150 4166 4183 4200 4216 4232 4249 4265 4281 4298 2 3 5 7 8 lO 11 13 15 73 8633 8639 8645 8651 8657 8663 8669 8675 8681 8686 1 1 2 2 3 4 4 5 5
'74 8692 8698 8704 8710 8716 8722 8727 8733 8739 8745 1 1 2 2 3 4 4 5 5
27 4314 4330 4346 4362 4378 4393 4409 4425 4440 4456 2 3 5 6 8 9 11 13 14
28 4472 4487 4502 4518 4533 4548 4564 4579 4594 4609 2 3 5 6 8 9 11 12 14 75 8751 8756 8762 8768 8774 8779 8785 8791 8797 8802 1 1 2 2 3 3 4 5 5
29 4624 4f:i39 4654 4669 4683 4698 4713 4728 4724 4757 1 3 4 6 7 9 10 12 13
76 8808 8814 8820 8825 8831 8837 8842 8848 8854 8859 1 1 2 2 3 3 4 5 5.
30 4771 4.86 4800 4814 4829 4843 4857 4871 4886 4900 I 3 4 6 7 9 1011 13 77 8865 8871 8876 8882 8887 8893 8899 8904 8910 8915 1 1 2 2 3 3 4 4 5
78 8921 8927 8932 8938 8943 8949 8954 8960 8965 8971 1 1 2 2 3 3 4 4 5
31 4914 4928 4942 4955 4969 4983 4997 5011 5024 5038 1 3 4 6 7 8 lO 11 12
32 5051 5065 5079 5092 5105 5119 5132 5145 5159 5172 1 3 4 5 7 8 9 11 12 79 8976 8982 8987 8993 8998 9004 9009 9015 9020 9025 1 1 2 2 3 3 4 4 5
33 5185 5198 5211 5224 5237 5250 5263 5276 5289 5302 I 3. 4 5 6 8 9 10 12 80 9031 9036 9042 9047 9053 9058 9063 9069 9074 9079 1 1 2 2 3 3 4 4 5
81 9085 9090 9096 9101 9106 9112 9117 9122 9128 9133 1 1 2 2 3 3 4 4 5
34 5315 5328 5340 5353 5366 5378 5391 5403 5416 5428 1 3 4 5 6 8 9 10 11
35 5441 5453 5465 5478 5490 5502 5514 5527 5539 5551 1 2 4 5 6 7 9 10 11 82 9138 9143 9149 9154 9159 9165 9170 9175 9180 9186 1 1 2 2 3 3 4 4 5
36 5563 5575 5587 5599 5611 5623 5635 5647 5658 5670 1 2 4 5 6 7 8 10 11 83 9191 9196 9201 9206 9212 9217 9222 9227 9232 9238 1 1 2 2 3 3 4 4 5
84 9243 9248 9253 9258 9263 9269 9274 9279 9284 9289 1 1 2 2 3 3 4 4 5
37 5682 5694 5705 5717 5729 5740 5752 5763 5775 5786 1 2 3 5 6 7 8 9 10
38 5798 5809 5821 5832 5843 5855 5866 5877 5888 5899 1 2 3 5 6 7 8 9 10 85 9294 9299 9304 9309 9315 9320 9325 9330 9335 9340 1 1 2 2 3 3 4 4 5
39 5911 5922 5933 5944 5955 5966 5977 5988 5999 6010 1 2 3 4 5 7 8 910
86 9345 9350 9355 9360 9365 9370 9375 9380 8385 9390 1 1 2 2 3 3 4 4 5
40 6021 6031 6042 6053 6064 6075 6085 6096 6107 6117 1 2 3 4 5 6 8 9 10 87 9395 9400 9405 9410 9415 9420 9425 9430 9435 9440 O1 1 2 2 3 3 4 4
88 9445 9450 9455 9460 9465 9469 9474 9479 9484 9489 O1 1 2 2 3 3 4 4
41 6128 6138 6149 6160 6170 6180 6191 6201 6212 6222 1 2 3 4 5 6 7 8 9
42 6232 6243 6253 6263 6274 6284 6294 6304 6314 6325 1 2 3 4 5 6 7 8 9 89 9494 9499 9504 9509 9513 9518 9523 9528 9533 9538 O1 1 2 2 3 3 4 4
43 6335 6345 6355 6365 6375 6385 6395 6405 6415 6425 1 2 3 4 5 6 7 8 9 90 9524 9547 9552 9557 9562 9566 9571 9576 9581 9586 O 1 1 2 2 3 3 4 4
91 9590 9595 9600 9605 9609 9614 9619 9624 9628 9633 O1 1 2 2 3 3 4 4
44 6435 6444 6454 6464 6474 6484 6493 6503 6513 6522 1 2 3 4 5 6 7 8 9
45 6532 6542 6551 6561 6571 6580 6590 6599 6609 6618 1 2 3 4 5 6 7 8 9 92 9638 9643 9647 9652 9657 9661 9666 9671 9675 9680 O1 1 2 2 3 3 4 4
46 6628 6637 6646 6656 6665 6675 6684 6693 6702 6712 1 2 3 4 5 6 7 7 8 93 9685 96f1'9 9694 9699 9703 9708 9713 9717 9722 9727 O 1 1 2 2 3 3 4 4
94 9731 9736 9741 9745 9750 9754 9759 9763 9768 9773 O1 1 2 2 3 3 4 4
47 6721 6730 6739 6749 6758 6767 6776 6785 6792 6803 1 2 3 4 5 5 6 7 8
48 6812 6821 6830 6839 6848 6857 6866 6875 6884 6893 1 2 3 4 4 5 6 7 8 95 9777 9782 9786 9791 9795 9800 9805 9809 9814 9818 O1 1 2 2 3 3 4 4
49 6902 6911 6920 6928 6937 6946 6955 6964 6972 6981 1 2 3 4 4 5 6 7 8
96 9823 9827 9832 9836 9841 9845 9850 9854 9859 9863 O1 1 2 2 3 3 4 4
50 6990 6998 7007 7016 7024 7033 7042 7050 7059 7067 1 2 3 3 4 5 6 7 8 97 9868 9872 9877 981 9886 9890 9894 9899 9903 9908 O 1 1 2 2 3 3 4 4
98 9912 9917 9921 9926 9930 9934 9939 9943 9948 9952 O1 1 2 2 3 3 4 4
51 7076 7084 7093 7101 7110 7118 7126 7135 7143 7152 1 2 3 3 4 5 6 7 8
52 7160 7168 7177 7185 7193 7202 7210 7218 7226 7235 1 2 2 3 4 5 6 7 7 99 9956 9961 9965 9969 9974 9978 9983 9987 9991 9996 O1 1 2 2 3 3 3 4
53 7243 7251 7259 7267 7275 7284 7292 7300 7308 7316 1 2 2 3 4 5 6 6 7
54 7324 7332 7340 7348 7356 7364 7372 7380 7388 7396 1 2 2 3 4 5 6 6 7
CONSIDERACI~NES GENERALES SOBRE LOS METODOS DE ANALISIS 283
282 ANALISIS DE ALIMENTOS

Tabla XXXVII (continuacin)


Tabla XXXVII

Antilogaritmos

.SO 3162 3170 3177 3184 3192 3199 3206 3124 3221 3228 1 1 2 3 4 4 5 6 7
o 1 2 3 4 S 6 7 1 9 1 2 3 4 S 6 1 1 9
.SI 3236 3243 3251 3258 3266 3273 3281 3289 3296 3304 1 2 2 3 4 5 5 6 7
.52 3311 3319 3327 3334 3342 3350 33S7 3365 3373 3381 1 2 2 3 4 5 5 6 7
1012 1014 1016 1019 1021 00 1 1 1 1 2 2 2 .53 3388 3396 3404 3412 3420 3428 3436 3443 3451 3459 1 2 2 3 4 5 6 6 7
.00 1000 1002 1005 1007 1009
103S 1031 1040 1042 I04S 00 1 1 1 1 2 2 2 .S4 3467 347S 3483 3491 3499 3508 3516 3524 3523 3540 1 2 2 3 4 5 6 6 7
.01 1023 1026 1021 1030 1033 .55 3548 3556 3565
1054 1057 IOS9 1062 1064 1061 1069 00 1 1 1 1 2 2 2 3581 3573 3589 3S97 3606 3614 3622 1 2 2 3 4 S 6 7 7
.02 1047 lOSO 1051 .S6 3631 3639 3648 3656 3664 3673
.03 1072 1074 1076 1079 1081 1084 1086 1089 1091 10M 00 1 1 1 1 2 2 2 3681 3690 3698 3707 1 2 3 3 4 5 6 7 8
1109 1112 1114 1117 1119 O1 1 1 1 2 2 2 2 .57 3715 3724 2733 3741 3750 3758 3767 3776 3784 3793 1 2 3 3 4 5 6 7 8
.04 1096 1099 1102 1104 1107 .58 3802
1130 1132 113S 1138 1140 1143 1146 O1 1 1 1 2 2 2 2 3811 3819 3828 3837 3846 3855 3864 3873 3882 1 2 3 4 4 S 6 7 8
.OS 1122 1125 1127 .59 3890 3899 3908 3917 3926 3936
1153 1156 1159 1161 1164 1167 1169 11'tl O1 1 1 1 2 2 2 2 3945 3954 3963 3972 1 2 3 4 5 S 6 7 8
.06 114& 1!51
1186 1189 -1191 1194 1197 1199 O1 1 1 1 2 2 2 2 .60 3981 3990 3999 4009 4018 4027 4036 4046 4055 4064 1 2 3 4 5 6 6 7 8
.07 1175 1178 1180 1183
1205 1208 1211 1213 1216 1219 1222 1225 1227 O1 1 1 1 2 2 2 3
.08 1202 2 2 3 .61 4074 4083 4093 4102 4111 4121 4130 4140 4150 4159
.09 1230 1233 1236 1239 1242 1245 1247 1250 1253 1256 O1 1 1 1 2 1 2 3 4 S 6 7 8 9
.62 4169 4178 4188 4198 4207 4217 4227 4236 4246 4256 1 2 3 4 5 6 7 8 9
1271 1274 1276 1279 1282 1285 O1 1 1 1 2 2 2 3 .63 4266 4276 4285 4295 4305 4315 4325 4335 4345 4355 1 2 3 4 5 6 7 8 9
.10 1259 1262 1265 1261
1300 1303 1306 1309 1312 1315 O1 1 1 2 2 2 1 3 .64 4365 4375 4385 4395 4406 4416 4426 4436 4446 4457 1 2 3 4 S 6 7 8 9
.11 1288 1291 1294 1297 .65 4467 4477 4487 4498 4508
1321 1324 1327 1330 1334 1337 1340 1343 1346 O1 1 1 2 1 2 2 3 4519 4529 4539 4SS0 4560 1 2 3 4 S 6 7 8 9
.12 1318 .66 4571 4581 4592 4603 4613 4624 4634
1349 1352 1355 13S8 1361 1365 1361 1371 1374 1371 O1 1 1 2 2 2 3 3 4645 465~ 4667 1 2 3 4 S 6 7 9 10
.13
1393 1396 1..00 1403 1406 1409 O1 1 1 2 2 2 3 3 .67 4677 4688 4699 4710 4721 4732 4742 4743 4764 4775 1 2 3 4 S 7 8 9 10
.14 1310 1384 1387 1390 .68 4786 4797 4808 4819 4831
1422 1426 1429 1431 143S 1439 1442 O1 1 1 1 2 2 3 3 4842 4853 4864 8475 4887 1 2 3 4 6 7 8 9 10
.15 1413 1416 1419
1 2 2 2 3 3 .69 4898 4909 4920 4932 4943 4955 4966 4977 4989 5000 1 2 3 S 6 7
.16 1445 1449 ' 1451 1455 1459 1462 1466 1469 1472 1476 O1 1 8 9 10
1493 1496 1500 1503 1507 1510 O1 1 1 2 2 2 3 3 .70 5012 5023 5035 5047 5058 5070 5082 5093 5105 5117 1 2 4 S 6 7 8 911
.17 1479 1483 1486 1489
.18 1514 1517 lS21 1524 1528 1531 lS3S 1538 1542 1545 O1 1 1 2 2 2 3 3
1567 1570 1574 1578 1581 O 1 1 1 2 2 2 3 3 .71 5129 5140 5152 5164 5176 5188 5200 5212 5224 5236 1 2 4 S 6 7 8 10 11
.19 1549 1552 1556 1560 1563 .72 5248 5260 5272 5284 5297 5309 5321 5333 5346 5385 1 2 4 S 6 7 9 10 11
1600 1603 1607 1611 1614 161a O1 1 1 2 2 3 3 3 .73 5370 5383 5395 5408 5420 5433 5445 5458 5470 5483 1 3 4 5 6 8 9 10 11
.20 1585 1589 1592 1596
1633 1637 1641 1~ 1648 16S2 1656 O1 1 2 2 2 3 3 3 .74 5495 5508 5521 SS34 5546 5559 5572 5585 S598' 5610 1 3 4 5 6 8 9 10 12
.21 1622 1626 1629 .75 5623 5636 5649 5662 5675 5689 5702
.22 1660 1663 1667 1671 1675 1679 1613 1611 1690 1694 O1 1 2 2 2 3 3 3 5715 5728 5741 1 3 4 5 7 8 9 10 12
.76 5754 5768 5781 5794 5808 5821 5834 5848
.23
.24
1698
1738
1702
1742
1706
1746
1710
1750
1714
1754
1711
1751
1722
1762
1726
1766
1730
1710
1734
1714
O1 1
O1 1
2 2 2
2 2 2
3 3
3 3 4 " .77
.78
5888
6026
5902
6039
5916
6053
5929
6067
5943
6081
5957
6095
5970
6109
5984
6124
5861
5998
6138
5875
6012
6152
1 3 4
1 3 4
5 7
5 7
8
8
9 11 12
10 11 12
.25
.26
1718
1820
1782
1824
1786
1828
1791
1832
179S
1837
1799
1841
1803
1845
1807
1849
1811
1854
1816
18S1
O1 1
O1 1
2 2 2
2 2 3
3 3
3 3 4 " 1, .79
.80
6166
6130
6180
6324
6194
6339
6209
6353
6223
6368
6237
6383
6252
6397
6266
6412
6281
6427
6295
1 3 4
1 3 4
6 7
6 7
8
9
10 11 13
10 11 13
3 3 6442 1 3 4 6 7
.17
.28
1862
19O5
1866
1910
1871
1914
1875
1919
1879
1923
1884
1928
1888
1932
1892
1936
1897
1941
1901
1945
O1 1
O1 1
2 2 3
2 2 2 3 4 4 " .81 6457 6471 6486 6501 6516 6531 6546 6561 6577 6592
9 10 12 13

.29 1950 1954 1959 1963 1961 1972 1977 1982 1986 1991 O1 1 2 1 3 3
3 "" .82
.83
6607
6761
6622
6776
6637
6792
6653
6808
6668
6823
6683
6839
6699
6855
6714
6871
6730
6887
6745
6l)02
2 3 5
2 3 S
2 3 5
6 8 9
6 8 9
11 12 14
11 12 14
.30
.31
1995
2042
2000
2046
2004
2051
2009
2056
2014
2061
2018
206S
2023
2070
2028
2075
2032
2080
2037
2084
O 1
O1 1
1 2 1
1 1
3
3 3 4
" 4
4
4
.84
.85
6918
7079
6934
7096
6950
7112
-
6966
7129
6982
7145
6998
7161
7015
7178
7031
7194
7047
7211
7063
7228
2 3 5
2 3 5
6 8 9
6
7
8 10
8 10
11 13 14
111315
.32
.33
2089
2138
20M
2143
2099
2148
2104
21S3
2109
2158
2113
2163
2118
2161
2123
2173
2128
2178
2133
2183
O1 1
O1 1
2 1
1 2
3
3
3
3 4 " 4 .86
.87
7244
7413
7261
7430
7278
7447
7295
7464
7311
7482
7328
7499
7345
7516
7362
7534
7379 7396 2 3 5 7 8 10
12 13 15
12 13 15

.34 2188 1193 2198 2203 2208 2213 2218 2223 2228 2234 1 1 2 2 3 3 4 4 S 7551 7568 2 3 5 7 9 10 12 14 16
.35 2239 2259 ' 2265 2270 2275 2280 2286 1 1 2 2 3 3 4 4 S .88 7586 7603 7621 7638 7656 7674 7691 7709 7727 7745 24 5 7 911 12 14 16
2244 2249 22S4
.89 7762 7780 7798 7816 7834 7852
.36 2291 2296 2301 2307 2312 2317 2323 2328 2333 2339 1 1 1 2 3 3 4 4 5 7870 7889 7907 7925 24 S 7 911 13 14 16
5 .90 79'43 7962 7980 7998 8017 8035 8054 8072 8091 ' 8110 24 6 7 911
.37
.38
.39
2344
2399
2455
2350
2404
2460
2355
2410
2466
2360
2415
2472
2366
2421
2477
2371
2427
2483
2377
2432
2489
2382
2438
249S
2381
2443
2500
2393
2449
2506
1 1 2
1 1 2
1 1 2
1
2
2
3 3
3 3
3 3
4
"
4 4 5
4 S S ,.' .91 8128 8147 8166 8185 8204 8222 8241 8260 8279 9299 24 6 8' 9 11
13 15 17
13 15 17
.92 8318 8337 8356 8375 8395 8414 8433 8453 8472 8492 24 6 8 10 12 14 15 17
.40 2512 2518 2523 2529 253S 2541 2547 25S3 15S9 2564 1 1 2 2 3 4 4 S S .93 8511 8531 8551 8570 8590 8610 8630 8650 8670 8690 24 6 8 10 12 14 16 18

.41 2570 2576 2582 2588 2594 2600 2606 2612 2618 2624 1 1 2 2 3 4 4 5 S .94 8710 8730 8750 8770 8790 8810 8831 8851 8872 8892 24 6 8 10 12 14 16 18
.41 2630 2636 2642 2649 2565 2661 2667 2673 2679 261S 1 1 1 2 3 4 4 S 6 .95 8913 8933 8954 8974 8995 9016 9036 9057 9078 9099 24 6 8 10 12 15 17 19
.43 1691 2704 2710 2716 2723 2729 2735 2742 2748 1 1 2 3 3 4 4 S 6 .96 9120 9141 9162 9183 9204 9226 9247 9268 9290 9311 24 6 8 11 13 15 17 19
2698
.44 2754 1761 2767 2773 2780 2786 2793 2799 2805 2812 1 1 1 3 3 4 4 5 ti .97 9333 9354 9376 9397 9419 9441 9462 9484 9506 9528 24 7 9 11 13 15 17 20
.4S 2818 2825 1831 2838 2844 28S1 2858 2864 2871 2871 1 1 2 3 3 4 S 5 6 .98 9550 9572 9594 9616 9638 9661 9683 9705 9727 9750 24 7 9 11 13 16 18 20
.46 2884 2891 2897 2904 2911 2917 2924 2931 2938 2944 1 1 2 3 3 4 5 5 6 .99 9772 9795 9817 9840 9863 9886 9908 9931 9954 9977 2 5 7 9 11 14 16 18 20

.47 2951 2958 2965 2972 2979 2985 2992 2999 3006 3013 1 1 2 3 3 4 5 5 6
.48 3020 3027 3034 3041 3048 3055 3062 3069 3076 3083 1 1 2 3 4 4 5 6 6
.49 3090 3097 3015 3112 3119 3126 3133 3141 3148 3155 1 1 2 3 4 4 5 6 6

1
\i
ti
INDICE ALFABETICO 285

INDICE ALFABETICO solubles en agua, 94 en papel, 245-247


tratada con sulfrico, 94 Cuajada, 134
Cereales para desayuno, 23 al limn, 26
Championes, 24, 83 CUlva de titulacin, 134
Chocolate, 24, 231 "Curry" en polvo, 26
Cidronela, 94
Cilantro,24 Decoloracin de la carne, 135
Cinc, 95 Densidad, 137,184
Clavo desecado, 24 final de los jarabes, 13 8
Abreviaturas, 234 Aminocidos, 76 Cobre, 97
Anlisis colorimtrico, 257-261 Desecadores, 236
Absorciometra, 257 Codifica,cin, 269-270
Antilogaritmos, 282 Determinacin de cenizas, 242
Aceites de cocinado, 191 Colgeno,98
Antioxidantes, 77-79 humedad, 241
comestibles, 14 Col fermentada, 25
Arroz, 17 nitrgeno, 243
esenciales, 15 Colade pescado, 25
Arrurrz, 18 grasa, 244
y grasas, 15 Colesterol, 99 Dextrosa (glucosa), 89, 91, 118, 121,257
voltiles, 63 Ar snico, 80 JJ)lorantes, 102-JJl4~~
Azcar crudo, 18 Diglicridos, 110
Aceite mineral, 63 Colorimetria;-t.57-261
invertido, 119-120,257 Dixido de azufre, 139
de almendra, 13 Color, 258,108
de la miel, 81 carbono utilizable y total, 140
cacahuete, 13, 181 examen del, 100
refmado, 18 Dulces, 100
cereales, 13 identificacin de los colorantes de
colza, 14 de rep.ostera, 18 los alimento s, .1 O1-1 05
soluciones de, 106 Elasticidad,222
girasol,181 medida del, 106-108,262 Embutidos,27
oliva, 15 Azufre, 81
presencia del, 109 Encurtidos, 27,224
palma, 181 Componentes grasos, 109 Enranciamientos, 141
ssamo, 16 Bases voltiles totales, 82
slidos de la yema del huevo, 11 O Errores de anlisis, 231
soja, 16, 181 Bebidas, 19
Composicin en aceites esenciales, 110 Esencia de limn, 28
Acidez, 64 no alcohQlicas, 19
en glicridos, 111 naranja, 28
Acido actico, 65, 66 Benzoato sdico, 83
Compresibilidad, '222 Espaguetis, 28
ascrbico, 67 Betanina, 188
Condimentos, 25, 132 Especias, 29
benzoico, 68 Conservadores, 112 mezcladas, 29
ctrico, 65 Cacao, 19 Conserva de picadillo de frutas, 25 Espectrofotometra, .262
fumrico, 70 Cadmio,83-85
Contaje de partculas oscuras, 113 de llama o ab sorcin atmica, 264
lctico, 65 Caf,20 Contenido crnico, 125 masas, 265
oleico, 65 instantneo, 20 escurrido, 126 Estabilidad,141
tartrico, 65 Cafeina,85 en alcohol, 113 Esteres, 141, 144
Acidos grasos, 144 Calcio, 86-88 azcar, 114-116 Esterificacin, grado de, 191
.libres, 69 Canela, 21 azcares reductores, 116-124 Esteroles, 110
voltiles, 165 Canelones, 21 frutas de las naranjadas, 127 Estructura del producto, 142
Actividad enzimtica, 70 Capacidad de extrusin, 88 gelatina, 127
peroxidasa, 71 Etanol, 115
Carbohidratos, 132 humedad,128-132
Aflatoxina, 71 Exactitud, 234
deteccin de, 88 patata, 132 Examen de cidos grados, 142-144
Agar, 155, 163 detenninacin de azcar, 89-92 pescado, 132 - espectrofotomtrico, 145
Agar-Agar,16 Cardamomo, 21 "Corned beef" enlatado, 191
Agua, 191 .organolptico, 145
Carne, 21, 83 Correspondencia de pesos y medidas, 276- Extensgrafo de Brabender, 146
aadida, 72 de cerdo, 125,126 277
Albmina bruta, 180 Extractos de carne, 29
curada, 22 Creatinina to tal, 132
de huevo, 163 Extracto acuoso, l46
enlatada, 22, 84 Creatina, t33
Alcalinidad de la ceniza, 73 alcohlico, 147
magra, 125-126 Crema, 26
Alcaravea, 17 etreo, 147
de pollo, 23, 125 trtara, 133 de vainilla (impurezas), 147
Aldehidos, 74 vacuno, 191, 125, 126 Cromatografa, 245
Alimentos congelados, 61 Cebada, 196 ascendente, 245 Factores de diversos cidos, 65
duros, 61 Cebollas, 23 en capa fina, 247 Faringrafo de Brabender, 148
ricos en grasa,61 desecadas, 23 colmna, 248 Fenoles, 148
slidos, 61 Ceniza, 93, 215 descendente, 246 Fibra bruta, 14~
Almidn, 17,74-76,89 insoluble en cido, 93 de gases, 249-253 Filtros espectrales Ilford, 259
286 INDICE ALF ABETICO INDICE ALF ABETICO 287

FIRA '~elly tester", 155,156,203 Indicadores, 239, 240 Mercurio, 173-175 Prefijos decimales, 277
"Fish Cake s" , 49 Indices de, 164-167 Mermeladas, 42,65, Prensa de cizalla "Kramer", 233
Fosfatos, 150 Kirschner, 166,167 (de naranjas amargas), 42 Productos crnicos, 49,100,201
Fosfato alcohlico, 149 perxidos, 164 Metamioglobina, 137 enlatados, 61
Fosfolipidos, 151 Po le nsk e , 166, 167 Mtodos preparativos, 61 de repostera, 50
Fsforo, 15i-153, 161 refraccin, 165,213,254 Microscopa, 175-177 la soja, 195
Fraccin insaponificable, 153 Reichert, 166, 167 Miel,43 Protena, 195, 215
Frutas, 61, 138, 183,212-213 saponificacin, 169 adulteraciones, 177 de la leche, 179, 195
azucaradas, 29. yodo, 164 Mioglobina, 137 en general, 175, 195
b Jandas, 3O. Monoglicridos, 43,110, 144 de patata, 132
congeladas, 30 Jabones, 169 Mostaza, 44 pescado, 13 2
desecadas, 30 Jalea en tabletas, 35 preparada, 44 trigo,. 163
duras, 31 Jarabe de azcar, 36 Muestras emparejadas, comparaciones entre, Prueba "Back extrusin", 220
enJatadas, 31 invertido, 36 271 de cizalla de "Warner BratzIler", 225
troceadas, 231 dorado,37 degustacin, 269 -
Fructosa, .89, 257 de glucosa, 37, 177 Naranjadas, 44 la fritura, 196
Judias enlatadas, 37 Natillas, en polvo, 45 Kreis Kerr, 141
Galactosa, 89 Nitritos, 177 penetracin "Magness Taylor",
~~tUm,31,127,163,179,195 Karl Fisher, mtodo de, 131 Nitrgeno, 178 224
Gliadina, 153 no proteico, 179 del yunque de compresin, 221
Glucosa, 89 Lactosa, 89,170,215,257 soluble en agua, 180 Pudn de leche, 50, 231
Glutn (bruto), 154 anhidra, 122 Ni.trosomioglobina, 137 Punto de ascenso, 197
Glutenina, 154 hidratada, 122 Nivel de oxidacin, 180 fusin, 197
Goma arbiga, 163 Leche, 38, 191 oximioglobina, 180 incipiente, 197
de tragacanto, 163 condensada edulcorada, 38 Nueces, 45 Pur de tomate, 50
Grado de esterificacin, 191 evaporada, 38
pardeamiento, 155 en polvo, 39 Pan,45,125,191 . Queso, 51,191,231
resistencia, 155 Lecitina comercial, 39 Pardeamiento, grado de, 155 Quinina, 197
Grados Balling, 185 Legumbres en escabeche, 39 Pasta, 45
Beaum, 185, 186 Levad.ura en polvo, 39 Pastas de pescado, 46, 100 Reflectancia, 135
Brix, 138, 185 Levulosa, 121, 170 Patatas, 46 Refractometra, 254-256
Grasa, 156-160 Ley deBeer-Lambert, 260, 261 fritas c..rujientes, 46 Refractmetro de Abb, 129, 165,254
Logaritmos, 280-281 Papel de filtro Whatman, 237 Relacin nitrato/nitrito, 198-201
Harina, 191 Luff Schoorl, mtodo de, 118-124 Pectina, 181 peso cocido/prdida de coccin, 201
de cebada, 32,196 Prdida de coccin, 182 Relajacin a la presin, 202
m~z, 32 Macarrones, 40 Pesadas, 236 Remolacha, 188, 224
repostera, 32 Magnesio, 171 Pescado, 47,175, 191 guisada, 51
soja, 33 Maltosa, 89,90,92,123,257 enlatado, 47, 83,175,191 Resistencia Bloom, 203
trigo, 33, 195, 196, 175 anhidra, 123 Peso cocido, 201 de la gelatina, 203
Helados, 33 hidratada, 123 escurrido, 182 Resonancia magntica nuclear, 266
Hidroxiprolina, 34,98, 160 Maltotriosa, 90, 92 especfico, 115, 184-186 Rotacin especfica, 257
Hierbabuena, 34 Maltotetraosa, 91, 92 neto, 187 ptica, 206
Hierbas, 83 Manosa,89 Pesos atmicos, 178-179
desecadas, 34, 191 Manteca, 181 pH, 187 Sacarina, 204
Hinojo, 34 de cacao, 40 Picnmetro, 184 Sacarosa, 89, 129,257,206
Hoja de laurel, 35 cerdo, 40 Pigmento, 188 Sal, 51, 207 -209
Huesos, 35, 98 coco, presencia de, 149 Pimienta, 47 Salmueras, 5 1
Huevo en polvo, 35,161 Mantequilla, 40, 191 hngara, 48 Salsa, 51
albmina de, 163 Mariscos, 171, 191 Pimiento, 48 dementa, 52
congelado, 179, 195 Margarina, 191 Plomo, 189-191 rbano picante, 52
Humedad relativa en equilibrio, 161 Material de relleno, 172 Polarimetra, 256 Salvia, 53
Materia slida, contenido en, 172 Polarografa, 266 "Sandwich spread", 53
Identificacin de gomas, 162 Mayonesa ligera, 41 Poliuronia total. 192 . Sebo, 54
proteinas, 163 Medidores elctdcos de humedad, 242 Postre de gelatina, 48 en rama, 232,233
Impurezas creas, 164 Melazas, 42 Potasio, 192-194 Separacin a contracorriente, 267
INDICE ALF ABE TIC O 288

Sodio, 209
Texturmetro Instron, 220-226
Slidos insolubles, 210, 211, 212
Tiempo de retencin, 250
no grasos de la leche, 215
Tomade muestras, 231
secos, 216
Tomillo desecado, 55
solubles, 210, 211-215
Triglicrido s; 11 O
en agua, 10
Trigo, 196
totales, 129,216
Solubilidad, 216
Unidades base en el sistema "SI", 278
Solucin de Fehling A y B, 116-117
Wiji,164 Vainilla, 56
Soluciones de azcar, i06 Valores tristimulus, 262
patrones, 239
Verd uras, 61, 183, 191
saturadas, 162
congeladas, 5.6, 191
Sopas, 54
deshidratadas, 56
Sopa desecada, 54
enlatadas, 57,100,191
Sulfitos, deteccin de, 217 Vinagre, 57
Sulfuros, 217
Visceras, 125
Sustancias solubles en acetona, 218
Volumen de retencin, 250
especfico, 250
Tamao medio, 218
relativo, 250
Tanino, 219
T,55,191 Yodo, 226
instantneo, 55
Trminos descriptivos, 273, 275
Textura, 220-226 Zumos de frutas, 58
medida de la, 267 enlatadas, 191

le

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