AO DEL BUEN SERVICIO AL CIUDADANO

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONA PERUANA

FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
DEPARTAMENTO DE QUIMICA

PRACTICA N 02

TITULO:

ANALISIS DEL CUARTO GRUPO DE CATIONES

FACULTAD:

INGENIERIA QUIMICA

ASIGNATURA:

QUIMICA ANALITICA I

DOCENTE:

DRA. MARITZA GRANDEZ RUIZ

ALUMNOS:

RUIZ TORRES BRAULIO ADRIAN

DEL AGUILA NUEZ RONALD EMILIO

CICLO:

IV

SEMESTRE ACADEMICO:

2016-II

FECHA DE EJECUCIN:

11/01/2017

FECHA DE ENTREGA:

18/01/2017

IQUITOS-PER
2017

INTRODUCCION

El cuarto grupo de cationes comprende los iones Ca2+, Sr2+ y Ba2+. Estos iones
forman una serie de sales poco solubles con diferentes aniones. As, los sulfatos, los
fosfatos los oxalatos y los carbonatos de los cationes del grupo IV son poco solubles.
El mejor modo de separar los cationes del grupo IV es transformarlos en carbonatos:
BaCO3, SrCO3, CaCO3. En efecto, los productos de solubilidad de estas sales son
bastantes pequeos (de orden 10-9) y por eso es posible precipitar prcticamente
todos los cationes del grupo IV.
La solubilizacin del precipitado obtenido que es necesaria para el anlisis del grupo
IV es muy simple, porque, a diferencia de los sulfatos, los carbonatos son sales de un
cido dbil y se disuelven bien en cidos. Por fin el exceso de los iones precipitantes,
CO32-, se elimina fcilmente por acidificacin debido a la descomposicin del cido
carbnico que se forma en CO2 y H2O.

I.-OBJETIVOS

El objeto de esta prctica es observar e identificar las reacciones

caractersticas de los cationes del grupo IV de cationes, para su posterior
separacin e identificacin.

II.- FUNDAMENTO TERICO

En Qumica analtica la marcha analtica es un proceso tcnico y sistemtico (una

serie de operaciones unitarias), de identificacin de iones inorgnicos en una
disolucin mediante reacciones qumicas en las cuales se produce la formacin de
complejos o sales de color nico y caracterstico.

Cambio de selectividad de un reactivo

Una secuencia de reactivos es ms o menos selectivo si se produce con ms o menos
problemas. Un reactivo es especfico (ms selectivo) cuando reacciona con muy pocos
cationes y aniones. Se van a llamar reactivos generales (menos especficos) cuando
reaccionan con muchos cationes y aniones. Se puede cambiar la selectividad de un
reactivo por tres diferentes mtodos:

Por variacin del pH:

Ej. el H2S es un reactivo general que a pH neutro o bsico origina precipitados
con casi todos los cationes del Sistema Peridico; sin embargo, a pH cido se
produce un efecto del ion comn, disminuye la concentracin del anin S2- y
slo precipitan a pH cido los sulfuros ms insolubles, que son los sulfuros de
los denominados Grupos I y II de la marcha analtica.

Por cambio del estado de oxidacin:

Ej. el catin Ni2+ origina un compuesto coloreado de color rosado con
dimetilglioxima, pero si tenemos en el medio Fe2+ con dimetilglioxima genera
un color rosado rojizo; sin embargo, si aadimos H2O2 el Fe2+ pasa a Fe3+, el
cual no reacciona con la dimetilglioxima y podemos detectar el nquel.

Enmascaramiento de cationes:
Ej. el Cu2+ y Cd2+ son dos cationes muy semejantes; sin embargo, se pueden
identificar. Si aadimos H2S precipitan CuS (negro) y CdS (amarillo). Al
problema que contiene se le aade KCN, formando Cu(CN)42- y Cd(CN)42-,
ambos incoloros. Si aadimos H2S entonces el Cu(CN)42- no reacciona, ya
que es muy estable; sin embargo, el Cd(CN)42- es menos estable, reacciona
con el H2S y origina CdS (amarillo).

III.- MATERIALES

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Tubos de Ensayo
Gradilla
Gotero
Vasos Precipitados
Estufa
Papel Tornasol
Centrfuga de Laboratorio

IV.- REACTIVOS

1. Muestra Problema
2. cido Clorhdrico Concentrado
3. Agua
4. Amoniaco Acuoso 4 M
5. Carbonato Amnico 1 M
6. cido Actico 4 M
7. Acetato de Amonio 1 M
8. Cromato de Potasio
9. cido Sulfrico 4 M
10. Oxalato Amnico

V.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Procedimiento N 1
Precipitaciones de los iones del cuarto grupo: Ba++; Sr++; Ca++. Evapore la solucin
a sequedad (10 gotas de la solucin de los iones del cuarto grupo, de identidad
conocida o desconocida o de la solucin precedente de la separacin del tercer grupo)
y calcine en una cacerola para expulsar las sales amnicas. Disuelve el residuo en
una mezcla de 1 gota de HCl 6M y 12 gotas de agua. Alcalinice la solucin agregando
una solucin acuosa de amoniaco 6M. Agregue un exceso de justo 1 gota de solucin
acuosa de amoniaco. (NH4)(HO)
Agregue gotas de (NH4)2CO3 1M, o ms si es necesario para efectuar una
precipitacin completa y caliente la mezcla en un bao de agua. Deje enfriar la mezcla;
separe el precipitado y reserve la solucin para el anlisis del quinto grupo.

Procedimiento N2
Precipitados de (1): BaCO3; SrCO3; Ca CO3. Disuelva el precipitado en una mezcla
de 2 gotas de CH3COOH 4M y 4 gotas de NH4CH3CO2 1 M. agregue 1 gota de
K2CrO4 M a la solucin. La formacin de un precipitado amarillo indica la presencia
del bario. Separe la mezcla y reserve la solucin para el procedimiento (3). Disuelva el
precipitado (BaCrO4) en 2 gotas de HCl 12M. Agregue 1 gota de H2SO4 4M al resto
de la solucin. Un precipitado blanco confirma la presencia del bario.

Procedimiento N3
Solucin de (2): Sr++ y Ca++.agregue una solucin acuosa de amoniaco 4M al a
solucin hasta que su color cambie de naranja a amarillo. Ahora agregue un volumen
de alcohol etlico igual al volumen de la solucin. La formacin de un precipitado fino
de color amarillo indica Sr CrO4. Separe la mezcla y reserve la solucin para el
procedimiento (4).

Procedimiento N4
Solucin de (3): Ca++. Caliente la solucin a ebullicin y agrguele 2 gotas de
(NH4)2C2O4 M. La formacin de un precipitado de color blanco confirma la presencia
de calcio.

VI.- DATOS U OBSERVACIONES

En el procedimiento N1 se procedi a calentar el tubo de ensayo en una hornilla con

direccin contraria, para expulsar las sales amnicas. Despus de haber disuelto en
cido Clorhdrico 12 M y 12 gotas de agua, se us papel tornasol color rojo, para
verificar la alcalinizacin de la solucin con amoniaco acuoso 4 M, haciendo que el
papel tornasol se vuelva color azul. En el ltimo paso, se centrifug la solucin por dos
minutos colocando un tubo de ensayo con igual volumen al frente de este para
equilibrar la centrfuga, se observ un precipitado blanco.
En el procedimiento N2 Luego de disolver el precipitado blanco en cido Actico y
Acetato de Amonio, se le agrego una gota de cromato de potasio, observndose un
precipitado color amarillo indicando la presencia del Bario.
En el procedimiento N3 se observ un precipitado color amarillo un poco ms oscuro
que en el que se observ en el Bario, al agregar alcohol etlico a la solucin, indicando
presencia del Estroncio.
En el procedimiento N4 se observ la formacin del precipitado color blanco al ebullir
la solucin y agregarlo 2 gotas de oxalato amnico, indicando la presencia del Calcio.

VII.- CONCLUSIONES

1. El Bario se precipita en un medio bsico como se indica en el procedimiento

N2.
2. El Estroncio se precipita en un medio acido como se indica en el procedimiento
N 3, confirmando su presencia con alcohol etlico.
3. El Calcio se precipita en un medio

VIII.- RECOMENDACIONES

Dejar limpios los tubos de ensayo, lavndolos y limpindolos como corresponde, al

terminar la prctica.
Si un tubo de ensayo se utiliza con una muestra, no se debe mezclar con otra muestra
porque podemos contaminarla.
No debemos molestar a los compaeros en horas de la prctica, porque cualquier
interrupcin o distraccin, podra malograr el experimento y no tener los resultados
adecuados.
Evitar el contacto directo con los reactivos ya que pueden causar irritaciones en la piel
o en los ojos.

IX.- BIBLIOGRAFIA

Bibliografa bsica:

1. Ludmila Holkova, Qumica Analtica Cualitativa. Teora y Practica, Editorial Trillas,

2 Edicin, Mxico, 1998, pp. 250, Pg. 136, 137, 138.
2. J.W. Dawson, Manual de Laboratorio de Qumica, Ed. Interamericana, Mxico,
1980.
3. George Hess, Qumica General Experimental, Ed. CECSA, Espaa, 1982.
4. Skoog Douglas, Fundamentos de Qumica Analtica, Ed. Revert, S.A., Mxico
1993.

Web Bibliografa bsica:

http://www2.uah.es/edejesus/seguridad.htm

X.- CUESTIONARIO

1. Qu reactivos componen el precipitante del cuarto grupo? cul es la funcin

de cada uno de estos reactivos qumicos de la precipitacin del grupo?
2. Por qu se expulsan las sales amnicas antes de la precipitacin del cuarto
grupo?
3. Escriba las ecuaciones que representan los diversos equilibrios inicos
involucrados en la disolucin del carbonato de bario en el cido actico.
4. El cromato de bario se precipita en una solucin de cromato de potasio que
contiene cido actico. porque est presente el cido actico?
5. Considerando el equilibrio inico y la teora del producto de solubilidad.
Explique la disolucin de BaCrO4 en HCl.
6. Qu propiedades caractersticas hacen que Ba++; Sr++ y Ca++ sean miembros
de un mismo grupo del esquema analtico?
7. Cules son los colores caractersticos que el Ba ++; Sr++ y Ca++? imparten en la
llama de bunsen?
8. Resee la separacin de los siguientes grupos de iones sin citar los pasos
necesarios (a) Ag+, Cu++, Zn++, Ca++, Na++, (b) Fe+++, Ba++, Mg++, (c) Pb++, Sn++++,
Al+++, Sr+++.
9. Explique el cambio de color de anaranjado a amarillo que se opera cuando se
agrega una solucin acuosa de amoniaco a una solucin de bicarbonato de
potasio a cido actico.
10. Explique por qu se usa el carbonato de amonio en lugar del carbonato de
sodio en la precipitacin del cuarto grupo.

RESPUESTAS DEL CUESTIONARIO

1.-Primera Pregunta.

(NH4)2CO3: Este reactivo es el que va a precipitar a los iones del cuarto grupo.
NH4Cl: Este reactivo disuelve (diluye) al residuo que queda cuando calcinamos
la solucin para eliminar las sales amonicas.
NH4OH: El amoniaco acuoso es el reactivo que va a alcalinizar (amortiguar) la
solucin.

2.-Segunda Pregunta.

Se expulsan para asegurar las concentraciones de CO 3-2 y de OH- y se los debe

eliminar para despus aadir una cantidad adecuada.
3.-Tercera Pregunta.

2CrO4-2 + 2H+ <===> 2HCrO4- <===> Cr2O7-2 + H2O

Cr2O7-2 + H2O <===> 2H+ + 2CrO4-2

2Ba+2 + 2CrO4-2 <===> 2BaCrO4
__________________________________

Cr2O7-2 + 2Ba+2 + H2O <===> 2BaCrO4 + 2H+

4.-Cuarta Pregunta.
El cromato de potasio es el ms insoluble de los tres cromatos, en presencia de cido
actico, esto dara ms facilidad a que el compuesto precipite, mientras que ocurrira
lo contrario si se lo trata en presencia de cualquiera de los cidos minerales diluidos.

5.-Quinta Pregunta
Sabemos que el cromato de bario en solucin dbilmente cida, pero los cidos
fuertes lo disuelven fcilmente. La concentracin del H+ en las soluciones de los cidos
fuertes es lo suficientemente alta como para causar una reduccin en la concentracin
del
CrO4-2 a un valor inferior al requerido para mantener una solucin saturada de
BaCrO4.

6.- Sexta pregunta

Los cationes de este grupo son precipitados en solucin amoniacal, por el (NH 4)2CO3,
siempre y cuando hayan sido expulsadas todas las sales amnicas mediante una
calcinacin.
La solubilidad de los carbonatos alcalinos-trreos es relativamente grande (cosa de
10-4 mol/litro a 20 C), es menester la precipitacin en solucin los ms concentrada
posible.

En presencia de mucho Mg. Su precipitacin simultnea parcial es prcticamente

inevitable.
Un contenido excesivamente grande de iones NH4+ impide una precipitacin
cuantitativa, pero por otro lado es necesario un exceso de (NH 4)2CO3 para una tal
precipitacin.
8.- Octava Pregunta

+ NH4OH

Ag(NH3)2Cl- + HNO3 AgCl blanco

Ag+

AgCl

Cu++

Cu++

Zn++ + HCl

Zn++

Ca++

Ca++

Ca++ + NH4CO3 CaCO3

Na+

Na+

Na+

Ba++
Fe+++

+ H2S

ZnS

Na+

BaCO3 blanco
+ (NH4)CO3 Fe+++

Mg+

Pb+

Mg++

Al+++
Sn(CO4)3

+ (NH4)S FeS
Mg++

+ HCl Fe++ + KCNS Fe(CNS)

+ NaOH Mg(OH)2

ROJO

PbCl

Sn++++ +HCl SnCl6-2

Sr+++

CuS

Al
Sr+++

SnCl6 + NH3 Al(OH)3

+ (NH4)2CO3 Al+++

SnCl6-2 + H2C2O4

SrCO3

9.-Novena pregunta
El cambio de color se produce cuando se agrega el NH 4OH, entonces se obtiene el
CrO4-2

CrO7-2 + H2O <===> 2HCrO4 <===> 2CrO4-2 + 2H+

10.-Decima Pregunta
Se usa carbonato de amonio, porque de este compuesto se utilizan todos los
elementos que los componen. En cambio, si se utiliza el carbonato de sodio, se
estara agregando sodio envano, ya que este elemento no se necesita.