PRACTICA No.

1
DETERMINACIN GRAVIMTRICA DE AZUFRE O DE SULFATOS
SOLUBLES
Objetivo: El alumno determinar la cantidad de sulfatos solubles en una
muestra problema de agua, utilizando los conceptos tcnicos de adquiridos
en gravimetra.

INTRODUCCIN:
El anlisis de un sulfato soluble se basa en su precipitacin ion bario.
Ba2 + SO4-2

BaSO4

La muestra problema puede tener azufre o iones sulfato, los cuales precipitan como sulfato de bario, se lavan, filtran, secan y se pesan en una balanza
analtica.
Superficialmente, este mtodo parece muy simple. De hecho, sin embargo
esta sujeto a muchas interferencias, debidas principalmente a la tendencia
del sulfato de bario a ocluir tanto aniones como cationes. El sulfato de bario se clasifica como un precipitado cristalino formado por cristales lo bastante grandes para poder ser filtrados fcilmente. El tamao aparente y la forma
de un precipitado cristalino varan al cambiar las condiciones de precipitacin (temperatura, velocidad de adicin del reactivo precipitante, concentracin).
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias
extraas de sus aguas madres y esto es el principal obstculo para la determinacin exacta del ion sulfato.
El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto poco soluble, se llama coprecipitacin y son muchas las sustancias
que pueden coprecipitar con el sulfato de bario.
La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre la direccin, positiva o
negativa, del error en los resultados es importante an cuando no pueda evitar totalmente ese fenmeno. A continuacin se da un resumen a este anlisis.
Los resultados bajos pueden ser causados por:
a). Cantidades excesivas de cidos minerales presentes, (la solubilidad del
BaSO4 aumenta considerablemente en medios cidos fuertes)

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b) Coprecipitacin de iones de los metales alcalinos y de calcio, (los sulfatos

de estos iones pesan menos que la cantidad equivalente de BaSO4 que
podra haberse formado).
c) Precipitacin de iones amonio (el sulfato de amonio se volatiliza al calcinar el precipitado).
d) Coprecipitacin del hierro como sulfato bsico de hierro (III).
e) Reduccin parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado rpidamente.
f) Presencia de cromo trivalente (puede dar lugar a la precipitacin incompleta de BaSO4 debido a la formacin de sulfatos de Cromo (III) complejos solubles).
Los resultados altos se pueden deber a:
a) Ausencia de cido mineral, (en estas condiciones puede precipitar el carbonato y el fosfato de bario, ambos escasamente solubles)
b) Coprecipitacin de cloruro de bario.
c) Coprecipitacin de aniones, particularmente del nitrato y del clorato, como
sales de bario.
Por lo anteriormente mencionado, es necesario eliminar las principales interferencias en tratamientos previos de la muestra, y proceder luego a la precipitacin del sulfato de bario a partir de soluciones diluidas calientes, esto es
debido a que la purificacin por reprecipitacin es imposible por no existir
ningn disolvente prctico del sulfato de bario.
Hay que tomar en cuenta que el sulfato de bario es soluble en agua a temperatura ambiente, solo en una razn de 3 mg/l y en la prctica, la solubilidad disminuye marcadamente por la presencia de ion bario en exceso en las
aguas madres (efecto del ion comn). El sulfato de bario, solo es un poco
ms soluble a temperaturas elevadas, esto reviste particular importancia
porque permite usar agua caliente para el lavado, con lo cual se eliminan
mejor las impurezas del precipitado.
El sulfato de bario puede ser calcinado a 500C o a una temperatura ms
alta para liberarlo del agua. El precipitado es estable muy por encima de esta temperatura y as la operacin de calcinacin no tiene por que causar
descomposicin indeseable. Sin embargo, a altas temperaturas el sulfato de
bario, podra reducirse por carbono, como el procedente del papel filtro.
BaSO4 + 4C

BaS + 4CO

Esto se evita por completo si se utiliza un crisol de porcelana sintetizada para la filtracin. Sin embargo, se puede obtener buenos resultados an con
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papel filtro, si este no se inflama realmente y si hay libre acceso del aire durante la calcinacin.

TCNICA:
A)

Precipitacin y maduracin del precipitado.

A la solucin problema agregar 1 ml de HCl 0.6N y diluir a un volumen

aproximado de 50 ml de agua destilada, calentar a ebullicin y agregar lentamente de 10 a 12 ml de una solucin al 5% de cloruro de bario (con agitacin y en un tiempo no mayor de 5 min). Dejar reposar a continuacin tapando el recipiente con un vidrio de reloj durante 2 minutos para sedimentar
el precipitado y comprobar si la precipitacin ha sido completa, agregando
unas gotas de BaCl2 a la solucin sobrenadante. En caso de que el precipitado no haya sido total, agregar lentamente otros 3 ml de BaCl2 y repetir la
prueba; cuando todo el ion SO4-2 haya precipitado y se tenga un ligero exceso de BaCl2, tapar con el vidrio de reloj y mantener caliente, pero no a
ebullicin Maduracin del precipitado (se puede hacer esto en una estufa a
80C durante media hora).
B)

Filtracin.

Retirar el recipiente de la fuente de calentamiento, quitar con cuidado el vidrio de reloj y enjuagar con un piseta la parte en que se ha condensado el
agua, recogindola en el mismo recipiente para posteriormente proceder a
la ltima comprobacin de que no hay iones sulfato sin precipitar como se
indic anteriormente, si es as, la precipitacin ha sido cuantitativa y se puede proceder a la filtracin, para lo cual se utilizar papel Whatman No. 42 o
40 de poro fino y cenizas conocidas (0.0005g), siguiendo la siguiente secuencia de operaciones.
1.- Detectar el sobrenadante pasndolo a travs del papel filtro, en el filtrado
obtenido, investigar nuevamente la presencia del ion sulfato, si no hay precipitado desecharlo.
2.- Pesar cuantitativamente al papel filtro el precipitado, con porciones de
agua fra; el residuo que queda adherido al vaso, separarlo con un agitador
provisto de un gendarme.
3.- Lavar el precipitado en el papel filtro con pequeas porciones de agua
fra utilizando una piseta cuyo chorro se deber dirigir lo ms cerca posible
al borde del papel y dejando escurrir totalmente antes de efectuar un nuevo
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lavado. Se deber continuar lavanda hasta que unas gotas del filtrado recogidas en un vidrio de reloj no den reaccin de cloruros con una gota de AgNO3 0.1N. Son necesarios comnmente de 8-10 lavados.
C)

Calcinacin.

1.- Doblar convenientemente el papel filtro con el precipitado an hmedo

con objeto de envolver completamente el residuo y colocarlo en un crisol a
peso constante, el cual a su vez se colocar ligeramente inclinado sobre un
tringulo de porcelana.
2.- calentar con el mechero, regulando la flama para carbonizar lentamente
el papel, no es conveniente inflamar el papel, pues por el rpido escape de
los productos de la combustin, se producir un arrastre de partculas finas
del precipitado.
3.- Una vez carbonizado totalmente el papel y habiendo cesado la emisin
de vapores, incrementar la intensidad de calentamiento y si se desea, colocar el crisol en posicin vertical. Cuando el residuo este blanco, se continuar calcinando durante 10-15 min. en el mechero o bien, en la mufla a
unos 400-600C (no ms).
4.- Proceder a enfriar en la estufa repitiendo la operacin del calcinado hasta peso constante.
MATERIAL
1 tripie
1 piseta con agua destilada
1 vaso de precipitados de 250 mL
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 mechero
1 agitador de vidrio
1 probeta
1 vidrio de reloj
1 termmetro
1 embudo de vidrio de cola larga
1 tringulo de porcelana
1 propipeta
1 tela de asbesto
1 pinzas para crisol
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1 soporte universal
1 anillo de hierro
1 crisol de porcelana
Papel Filtro Whatman No. 40 o 41
Reactivos:
HCl, Na2SO4, BaCl2, AgNO3

RESULTADOS:
Peso del crisol con BaSO4
Peso del crisol vaco
Peso del BaSO4

Factor gravimtrico

% SO4 =

PM SO 4
PM BaSO 4

Factor peso del p.p.

100
alcuota

CUESTIONARIO:
1. En qu consiste el fenmeno de nucleacin?
2. Qu se entiende por coprecipitacin y cuntos tipos de contaminacin
de precipitados hay?
3. Qu sucede fisicoqumicamente durante el proceso de maduracin o
digestin del precipitado?
4. Cuntos mg de BaSO4 se pierde de la muestra original si el volumen total de las aguas de lavado fueron 100 ml?
5. Investigue cuntos mg de cenizas aporta el papel filtro Whatman No. 41 a
la muestra problema.
6. Qu ventajas tiene llevar acabo la precipitacin a temperatura de ebullicin?
7. La concentracin de HCl utilizado en la precipitacin es muy baja, es
conveniente utilizarlo ms concentrado y cmo afecta esta concentracin a
la solubilidad?
8.- Qu objeto tiene lavar varias veces el precipitado?

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PRACTICA No. 2
DETERMINACIN DE CLORUROS
(APLICACIN DE SISTEMAS HETEROGNEOS)
Objetivo: El alumno determinar la concentracin de iones cloruros de una
muestra problema utilizando sus conceptos tericos sobre equilibrio heterogneo y producto de solubilidad.

INTRODUCCIN:
En un sistema en donde se titula una muestra de cloruros en presencia de
cromato de potasio, con las primeras adiciones de nitrato de plata, la nica
reaccin corresponder a la formacin del precipitado de cloruro de plata.
Ag+ + Cl-

AgCl

El precipitado de cloruro de plata es blanco y el Kps es de 1X10-10. En el

punto de equilibrio de esta reaccin, las concentraciones de los iones plata y
cloruro es de 1X10-5. Si hay una cantidad adecuada de cromato de potasio,
la prxima adicin de nitrato de plata ser suficiente para causar la precipitacin del cromato de plata, que es un precipitado de color rojo-naranja, con
valor de Kps de 1X10-12.
CrO=4 + 2 Ag+

Ag2CrO4

Esta titulacin se puede efectuar gracias a que el cromato de plata es ms

soluble que el cloruro, de modo que ste ltimo, es precipitado completamente antes de que ocurra el cambio de color.
Efecto del pH en la determinacin: debido a que el ion cromato tiene una
tendencia a captar protones, es necesario realizar esta titulacin en soluciones neutras o ligeramente bsicas. La presencia de cantidades apreciables
e cido, aumenta la solubilidad del cromato de plata, lo que ocasiona un retraso en la formacin del precipitado rojo.
HCrO-4

H+ + CrO=4 Ka = 1X10-7

Por otra parte, la solucin no debe quedar demasiado bsica, pues hay una
tendencia del ion plata a precipitar en forma de hidrxido. El intervalo de trabajo de pH, que resulta apropiado se haya entre 6.5 y 10.5, lo cual se puede

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lograr si la muestra es inicialmente cida, adicionando borax o bicarbonato
de sodio.
La titulacin de Mohr debe llevarse a cabo a temperatura ambiente, pues a
temperaturas elevadas, se hace demasiado grande la solubilidad del cromato de plata.

MATERIAL
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 propipeta
1 soporte universal
1 bureta de 25 o 50 mL
3 matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 potencimetro
1 esptula
1 pinzas para bureta
Reactivos:
Nitrato de plata
Bicarbonato de sodio
Cromato de potasio

TCNICA:
1.

Tomar 20 mL de muestra problema de cloruros y colocarla en un

matraz Erlenmeyer de 125 mL, verifique el valor de pH, si no es el
adecuado, adicione 1 g de bicarbonato de sodio.

2.

Agregue 1 mL de solucin de cromato de potasio al 5% p/p.

3.

Titlese lentamente con solucin de nitrato de plata 0.01F, hasta que

persista una coloracin rojo salmn.

4.

Efecte la valoracin por lo menos 3 veces.

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CUESTIONARIO:
1. Exprese el resultado en % de ion cloruro y en mg de NaCl en el volumen
de la muestra.
2. Calcule la cantidad de plata necesaria para precipitar una mezcla de iones cloruro 0.1M y cromato 0.1M.
3. Se podra emplear cualquier sal de plata poco soluble y colorida como
indicador de esta titulacin? Qu restricciones tendra el uso de dicha sal?
4. En qu lmites de pH se debe efectuar la titulacin? Qu pasara si el
pH fuera demasiado cido?
5. Cmo afectara el resultado si la titulacin se efectuara a una temperatura de 80C?

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PRACTICA No. 3
VOLUMETRA CIDO BASEObjetivo: El alumno ser capaz de decidir qu indicador cido-base es necesario utilizar en la determinacin de la acidez total de un jugo de naranja.

ACTIVIDADES:
1. El alumno investigar:
a) Las propiedades fisicoqumicas y txicas
b) Estado fsico, solubilidad de las siguientes sustancias: cido
ctrico, hidrxido de sodio, carbonato de sodio.
2. Buscar en la literatura:
a) Cmo estandarizar una solucin de sosa?
b) Qu es un patrn primario?
3. Sobre los indicadores cido-base, investigar.
a) Su comportamiento qumico
b) Intervalo de pH en el que acta
c) Colores caractersticos en solucin cido-base
d) Mtodo de preparacin en el laboratorio
4. Realice los clculos para preparar las siguientes soluciones:
HCl; 100 ml, 0.1 N
Na2CO3; 100 ml, 0.1 N
5. Tomando en cuenta que el carbonato de sodio es una sal dibsica, escriba las reacciones de neutralizacin.
6. Calcule el pH de la solucin de carbonato
6.1 Calcule el pH en el primer punto de equivalencia
6.2 Calcule el pH en el segundo punto de equivalencia
6.3 Con base en los clculos de pH, seleccione usted, el indicador
ms adecuado para detectar los puntos.
7. Escriba las reacciones de neutralizacin entre la sosa y el cido ctrico
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7.1 Calcule los valores de pH en cada punto de equilibrio en la neutralizacin.

7.2 Seleccione el indicador adecuado para esta determinacin.

MATERIAL
1 piseta con agua destilada
3 vasos de precipitados de 100 mL
1 vaso de precipitados de 250 mL
1 pipeta volumtrica de 50 mL
1 pipeta volumtrica de 20 mL
1 pipeta volumtrica de 10 mL
1 pipeta graduada de 1 mL
1 propipeta
1 soporte universal
1 bureta de 25 o 50 mL
1 pinzas para bureta
1 matraz aforado de 100 mL
3 matraz Erlenmeyer de 125 mL
1 embudo de vidrio
1 agitador de vidrio
1 vidrio de reloj
1 esptula
Reactivos:
Hidrxido de sodio
Carbonato de sodio
cido clorhdrico
Gasa

TCNICA
Se miden 50 ml de jugo de naranja con pipeta volumtrica (el jugo debe ser
previamente filtrado para eliminar slidos). Se colocan en un matraz aforado
de 100 ml.
Una vez diluido el jugo se toman alcuotas de 20 ml que son valoradas con
sosa 0.1 N (la sosa debe ser estandarizada previamente).

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Se hace la determinacin por triplicado y se calcula el % de acidez reportndola como cido ctrico.
% cido ctrico

N x V x meq x 100
x Fd
alcuota

N = normalidad de la sosa
V = volumen de la sosa
meq = miliequivalentes del cido ctrico
alcuota = volumen de muestra titulado
Fd = factor de dilucin

Fd

V total
V de muestra original

V = volumen

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PRACTICA No. 4
SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
Objetivo: El alumno preparar una solucin amortiguadora y comprobar la
capacidad de sta, comparndola con otra solucin que no presente caractersticas amortiguadoras.

MATERIAL
1 matraz volumtrico de 100 ml
2 vasos de precipitado de 100 ml
2 vasos de precipitado de 200 ml
1 agitador de vidrio
1 vidrio de reloj
1 esptula
1 bureta de 50 ml
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 potencimetro con electrodo de vidrio para pH
1 pipeta graduada 1ml, 1/100
1 pipeta volumtrica de 10 ml
1 propipeta

REACTIVOS
CH3COOH
CH3COONa
Disolucin amortiguadora pH 7.0
Disolucin amortiguadora pH 4.0

ACTIVIDADES
1. Realizar los clculos para preparar 100 ml de solucin amortiguadora de
acetato de sodio-cido actico de pH 5.0. Si la suma de la relacin cidobase es de 0.01M.
2. Investigar qu se entiende por capacidad amortiguadora.

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3. Explique con reacciones y con base al equilibrio cmo es que se amortigua el valor de pH en una solucin buffer, cuando se le adiciona una base
fuerte al sistema.
4. Calcule los valores de pH de cada una de las siguientes soluciones amortiguadoras:
a) CH3COOH 0.25 M y CH3COONa 0.85 M
b) NaH2PO4 0.1 N y H3PO4 0.1 N
c) NaHCO3 0-002 M y Na2CO3 0.3 M

TCNICA
Preparacin de la solucin amortiguadora de pH 5:
Con base en sus clculos disuelva la cantidad adecuada de acetato de sodio
y cido actico en un matraz aforado de 100 ml.
Ajuste el valor de pH a 5, adicionando cido o base, segn sea el caso.
Colocar alcuotas de 20 ml en un matraz Erlenmeyer y adicione NaOH 0.1 M
hasta que cambie una unidad de pH. Repita por triplicado.
Calcule la capacidad amortiguadora de la solucin.
Prepare una solucin de NaCl 0.1M 100 ml, mdale el pH y tome alcuotas
de 20 ml y proceda de la misma manera que con la solucin amortiguadora,
repita la operacin por triplicado.

CUESTIONARIO
1 Cul es la capacidad amortiguadora de la solucin buffer de cido actico-acetato de sodio?
2. Por qu la solucin de NaCl no resiste tanta adicin de NaOH?
3. Mencione tres usos especficos de las soluciones amortiguadoras en un
campo de inters de su carrera (esbozar la tcnica en donde se utiliza).

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