Tema 5 Separaciones Tc3a9rmicas

SEPARACIONES TRMICAS
Muestreo y preparacin de la
muestra
TEMA 5
Ciclo Formativo Anlisis Qumico y Control de Calidad
SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA
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DESTILACIN
1. CONSIDERACIONES GENERALES.
Las operaciones bsicas llamadas separaciones trmicas utilizan el calor como medio de
separacin de la mezcla de sustancias.
En la DESTILACIN esta separacin se consigue debido a la diferencia en el punto de
ebullicin de las dos sustancias a separar.
En la EVAPORACIN se consigue separar el componente ms voltil.
En el SECADO el componente a separar es ms voltil que el slido.
En la CRISTALIZACIN se separa por enfriamiento el componente menos soluble en la
disolucin.
Llamamos DESTILACIN a la separacin de los componentes de una mezcla lquida por
vaporizacin parcial de la misma. La concentracin de componentes voltiles es mayor en el
vapor obtenido que en la mezcla inicial, mientras que en el residuo aumenta la concentracin de
los componentes menos voltiles.
Las aplicaciones industriales ms numerosas se encuentran en el campo de los
compuestos de carbono; p. ej., la separacin de mezclas de hidrocarburos o la obtencin de
compuestos puros. Sin embargo, no hay que olvidar la importancia de la destilacin en industrias
como la de separacin del aire lquido en sus componentes, la recuperacin del amoniaco o la
obtencin del H2O2 a partir de las disoluciones acuosas.
La destilacin fraccionada tambin ser estudiada en este tema.
2. EQUILIBRIOS DE VAPORIZACIN Y CONDENSACIN.

La separacin de los componentes de una mezcla lquida por destilacin slo puede
hacerse cuando el vapor producido en la ebullicin tiene diferente composicin que el lquido de
que procede, y ser tanto ms fcil cuanto mayor sea la diferencia entre las dos composiciones.
Por esto, el fundamento bsico de la destilacin se encuentra en el estudio de los
equilibrios vapor-lquido para las distintas mezclas. En general, y por ser de carcter ms
sencillo, nos limitaremos a las mezclas binarias; pero la mayora de los conceptos estudiados
pueden aplicarse tambin a las de tres o ms componentes voltiles.
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2.1. Diagramas de presin de vapor

En la figura se han representado las presiones de vapor de benceno y tolueno, frente a las
fracciones molares de ambos, en la mezcla, a temperatura constante de 100 C. La mezcla de
estas dos sustancias se aproxima mucho en su comportamiento a la ley de Raoult, segn la cual
la presin de vapor de cada componente es igual al producto de su fraccin molar por la tensin
de vapor de la sustancia pura a la misma temperatura.
Las mezclas reales se desvan ms o menos de la ley de Raoult, y slo se aproximan a ella
las mezclas de lquidos homlogos, que adems no se encuentran asociados en estado puro. Las
desviaciones son positivas o negativas, entendindose por esto que la tensin real sea mayor o
menor que la dada por la ley de Raoult.
Aun en mezclas con desviaciones notables, la ley de Raoult se aplica, como ley lmite,
para las muy concentradas al componente que predomina en ellas.
En el diagrama de la figura se ha representado tambin la suma de las presiones parciales,
que en la ebullicin corresponde a la presin total del sistema.
Para el componente que existe en menor proporcin se aplica la ley de Henry, segn la
cual la presin de vapor de aqul es proporcional a la fraccin molar del mismo en la mezcla.
Aunque tambin hay desviaciones notables, todas las mezclas se aproximan a ella en su
comportamiento y tanto ms cuanto menor es la concentracin del componente dado. As puede
apreciarse, p. ej., en la mezcla etanol-agua; aunque las presiones de vapor son mayores que las
dadas por la Ley de Raoult, las curvas admiten una tangente con la que se confunden para
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concentraciones pequeas de componente (a para el etanol, b para el agua).
2.2. Diagramas de ebullicin.

En la prctica de la destilacin son ms tiles los diagramas de ebullicin, en los que se
representa la temperatura de ebullicin en funcin de la composicin de la mezcla lquida, a
presin constante.
El diagrama de la figura corresponde al de ebullicin de mezclas binarias de sulfuro de
carbono y tetracloruro de carbono a 760 mm de Hg.
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La curva inferior es la del lquido, y la superior la del vapor. Cada punto de esta ltima
representa el vapor en equilibrio con el lquido dado por el punto que se halla en la curva inferior
sobre la misma horizontal.
Una mezcla lquida de composicin x = 0,30, empieza a hervir al alcanzar la temperatura
de 62,00 C (punto A), dando un vapor de composicin y = 0,55. Si los vapores producidos en la
ebullicin se mantienen en equilibrio con el lquido, el final de la ebullicin tendr lugar a la
temperatura 69,5 C del punto C. Esto motiva la denominacin de curvas de principio y fin de
ebullicin para las curvas del lquido y del vapor.
Al enfriar una mezcla vaporizada de composicin y = 0,55, empieza a condensarse a
62C (punto B), dando en un principio un lquido de composicin x1 = 0,30 (punto A).
El final de la condensacin de la condensacin de equilibrio, tendra lugar a la
temperatura de 54,8 C del punto D. Esto justifica las denominaciones de curvas del principio y
fin de condensacin aplicadas tambin a las curvas del vapor y del lquido.
El diagrama estudiado anteriormente corresponde a una pareja de lquidos de tipo normal
(I), en que las volatilidades de una mezcla de ambos componentes en proporciones cualesquiera
es menor que la del lquido puro ms voltil y mayor que la del menos voltil.
En la figura representamos una mezcla de tipo diferente (II), en la que existe un mnimo
para la temperatura de ebullicin.
La mezcla que hierve a esta temperatura se conoce con el nombre de mezcla azeotrpica,
y tiene la propiedad de vaporizarse a temperatura constante, dando vapores de una y la misma
composicin. Esta mezcla, que a este respecto se comporta como un lquido puro, es ms voltil
que cualquiera de los dos componentes.
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El tipo (III) de diagrama se muestra en la figura es aquel en que aparece un mximo en la

curva de ebullicin, originado por una disminucin de la volatilidad de ambos componentes, por
accin mutua. El azetropo mximo hierve tambin a temperatura constante, y produce vapores
de composicin constante.
Los diagramas de mezclas del tipo II o III pueden suponerse formados por dos del tipo I,
aplicados a las mezclas de cada una de las sustancias puras y el azetropo. Esta analoga, que se
ve fcilmente por referencia a las figuras, nos ayudar a comprender el comportamiento de las
mezclas del tipo II y III en la destilacin.
Al variar la presin se modifican los diagramas de ebullicin, desplazndose las curvas
hacia otras temperaturas. En el caso de una mezcla con azetropo mximo o mnimo se modifica
tambin la composicin de ste.
2.3. Diagramas de equilibrio.

En esta representacin las coordenadas de cada punto de la curva son las composiciones
de equilibrio del lquido y del vapor en el intervalo de coexistencia de ambas fases, a una presin
determinada. Este diagrama se deduce inmediatamente conociendo el de ebullicin, pues en ste
las composiciones de equilibrio vienen dadas por puntos de una misma horizontal sobre las
curvas de lquido y vapor.
A los tres tipos de diagrama de ebullicin corresponden aqu curvas diferentes, indicadas
en la figura. La curva I pertenece a una mezcla normal, sin azetropo mximo ni mnimo. Si la
composicin se representa por la fraccin molar del componente ms voltil, como es usual, la
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curva ir siempre por encima de la diagonal. Sin embargo, las mezclas con azetropo mnimo o
mximo nos dan las curvas del tipo II y III, con un punto de interseccin con la diagonal para la
composicin de aqul.
La zona en que curva de equilibrio va por debajo de la diagonal, corresponde a una

inversin de la volatilidad. En efecto: acudiendo al diagrama de ebullicin vemos que en esta
zona disminuye la volatilidad (aumenta el punto de ebullicin) al aumentar la proporcin del
componente ms voltil.
3. CLCULO DE LOS DATOS DE EQUILIBRIO.

En general los datos de equilibrio se determinan; experimentalmente, en aparatos que
para cada temperatura permiten aislar muestras del vapor y del lquido en las condiciones de
equilibrio.
Otras veces se parte de datos incompletos (p. ej., los relativos a la curva de ebullicin) y
se complementan por mtodos de clculo aproximados.
Por ltimo, para mezclas cuyo comportamiento se aproxima al ideal, pueden construirse
los diagramas a partir de los datos de tensin de vapor de ambos componentes. En efecto: siendo
PA y PB las tensiones de vapor a una temperatura dada, xA y xB las fracciones molares de ambos
componentes en el lquido, aplicando la ley de Raoult, tenemos que la presin necesaria para que
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se produzca la ebullicin a esa temperatura ser:
p = p A + p B = x A PA + x B PB
Las fracciones molares de los componentes en el vapor, YA e YB, son proporcionales a sus
presiones parciales, luego:
yA =
p A x A PA
=
p
p
1 yA = yB =
p B x B PB
=
p
p
Estas ecuaciones se aplican a la construccin de los diagramas de equilibrio a presin

constante o a temperatura constante. Este ltimo caso es ms sencillo, porque dada la
temperatura, y con ello las tensiones PA y PB, la presin de vapor para cada composicin de
lquido se obtiene de la primera ecuacin, y las composiciones del vapor de la segunda, ambas
directamente.
El diagrama a presin constante requiere un clculo por tanteo si -dada la composicin
del lquido- se busca la temperatura de equilibrio, que es aquella para la cual las tensiones de
vapor PA y PB satisfacen la primera ecuacin. Cuando se trata de calcular el diagrama de
ebullicin, el valor de x para cada temperatura se halla por la ecuacin:
x xA =
p PB
PA PB
deducida de las anteriores.

Si tenemos en cuenta que x A 1 x B . En todos los casos la composicin del vapor resulta
inmediatamente de las ecuaciones anteriores.
Para mezclas muy diluidas en uno de los componentes puede admitirse la Ley de Henry,
ya mencionada, que expresa la relacin directa entre las composiciones de vapor y el lquido en
equilibrio:
y = Kx
K es la llamada constante de equilibrio. Esta ltima ecuacin se aplica tambin a las mezclas de
dos o ms hidrocarburos en concentraciones cualesquiera; en este caso K es independiente de las
concentraciones y de la naturaleza de los otros hidrocarburos; pero vara con la presin total y la
temperatura.
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4. FORMACIN DE AZETROPOS BINARIOS

EI hecho de que las sustancias que forman azetropos no puedan separarse en una sola
destilacin y, por otra parte, el que su formacin se aproveche para la separacin de mezclas ms
complicadas, realza la importancia del estudio de las mezclas azeotrpicas.
En la actualidad se han descrito ms de 3000 mezclas binarias con azetropo mnimo, y
slo unas 250 con azetropo mximo.
Se han hecho muchos intentos para predecir el fenmeno de la formacin de mezclas
azeotrpicas binarias en funcin de la naturaleza de los componentes. La causa determinante est
en las desviaciones de la ley de Raoult: la probabilidad de formacin de un azetropo aumenta
con la magnitud de las desviaciones respecto de la ley de Raoult y disminuye tanto ms cuanto
mayor es la diferencia entre los puntos de ebullicin normales de ambos componentes (esta
ltima puede tomarse como medida cualitativa del cociente de las tensiones de vapor a
temperatura constante). Esto nos explica que mezclas con desviaciones muy pequeas puedan
dar azetropo si los puntos de ebullicin de los componentes son muy prximos; y tambin que
en las mezclas binarias de una sustancia con los distintos trminos de una serie homloga slo se
produce azetropo con los que hierven a temperatura prxima a la de aqulla.
Desplazamiento del azetropo con la presin.-Un punto interesante en el estudio de la formacin
de azetropos binarios es el desplazamiento de la composicin del azetropo con la presin.
Segn la regla de Wrewski, que se cumple en muchos casos, al aumentar la presin, y con ella la
temperatura total del sistema, aumenta en el azetropo mnimo la proporcin del componente
que tiene mayor calor latente de vaporizacin, y en el azetropo mximo la del que tiene menor
calor latente. Este hecho se ha aprovechado para separar la mezcla etanol-agua, pues al operar a
presin reducida disminuye la proporcin de agua en el azetropo, pudiendo llegar a anularse
prcticamente.
En muchos casos se ha demostrado la desaparicin de la azeotropa por encima y por
debajo de determinados valores de la presin total, y as parece suceder en el anteriormente
mencionado.
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5. SISTEMAS INMISCIBLES.
En teora, no puede hablarse de lquidos totalmente inmiscibles; la inmiscibilidad es un
lmite al que se acercan ms o menos las parejas de lquidos, sin haber ninguna que lo alcance.
Sin embargo, en la prctica hay lquidos de solubilidad mutua tan pequea que se puede
considerar nula. As sucede en el caso clsico del mercurio y el agua.
La divisin entre lquidos inmiscibles y parcialmente miscibles no puede hacerse de un
modo tajante, pues cualquier intento de clasificacin ha de basarse en un lmite totalmente
arbitrario. Tengamos adems en cuenta que la miscibilidad vara con la temperatura. Un sistema
esencialmente inmiscible puede pasar a parcialmente miscible, y este ltimo transformarse en
miscible, al aumentar la temperatura. Otras veces puede suceder lo mismo al descender la
temperatura, aunque el caso no sea tan corriente, porque antes de llegar a la miscibilidad puede
tener lugar la congelacin de los lquidos. En teora, es posible la existencia de dos temperaturas
crticas de solucin, la superior y la inferior, y entre ellas pueden darse todos los grados de
miscibilidad parcial.
Las mezclas de dos lquidos, A y B, parcialmente miscibles existen como sistemas
monofsicos para pequeas concentraciones de A o de B; los lmites de estas concentraciones
son slo funcin de la temperatura. Para concentraciones medias aparecen dos fases: solucin
saturada de A en B y solucin saturada de B en A. Las concentraciones de ambos quedan fijadas
automticamente en funcin de la temperatura, como puede deducirse por aplicacin de la regla
de las fases. Al variar la composicin global dentro de los lmites de inmiscibilidad slo lograremos variar la proporcin relativa de ambas fases, y no su composicin. En el equilibrio del
sistema lquido con el vapor quedan tambin determinadas la composicin y la presin de st'e;
esta ltima ser la suma de las tensiones parciales de los dos componentes. La tensin de vapor
de cada componente es la misma en ambas fases.
Por su mayor aplicacin nos interesan los sistemas considerados como totalmente
inmiscibles. Las tensiones de vapor de ambos lquidos son independientes de sus proporciones
relativas, o sea de la composicin global de la mezcla. La ebullicin se produce cuando la suma
de las tensiones de vapor iguala a la presin que reina en el espacio gaseoso. La composicin del
vapor es independiente de la que tenga el conjunto lquido, y se calcula fcilmente con ayuda de
las leyes de los gases perfectos (las desviaciones son mnimas a presiones ordinarias).
Al enfriar los vapores a presin y composicin constantes, la condensacin comienza
cuando la presin de vapor de cualquiera de los componentes iguala a su tensin de vapor. La
temperatura a que esto ocurre es la de roco o comienzo de condensacin (o bien, de final de
ebullicin); si contina el enfriamiento se separa como lquido el componente puro que alcanz
la saturacin, y el vapor se enriquece en el otro componente.
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Ejemplo: Calcular la temperatura de ebullicin de la mezcla benceno-agua a 760 mm. de Hg y la

composicin de los vapores. Calclense tambin las temperaturas de roco de los vapores de
composicin y(C6H6) = 0,60 e y(C6H6) = 0,80. Las tensiones de vapor de los componentes puros
son:
Temperatura C
60
65
70
75
80
P C6H6
391,2
465,4
550,4
647,4
757,4
P H2O
149,4
187,5
233,7
289,1
355,1
760 PH2O
610,6
572,5
526,3
470,9
404,9
SOLUCIN.
Hay que determinar la temperatura para la cual las tensiones de vapor suman 760 mm.
Hg. En primera aproximacin se ve que aqulla est comprendida entre 65 C y 70 C. Despus
puede recurrirse a una interpolacin aritmtica de la suma de las tensiones en funcin de la
temperatura. Para mayor exactitud se representa grficamente P frente a t, mediante una curva
que une los cinco puntos dados, y en ella se determina el valor de t para P = 760 mm Hg. Otro
procedimiento, equivalente a ste, consiste en buscar la interseccin de las curvas que representan P(C6H6) y (760 PH2O) frente a la temperatura, tal y como se representa
TENSIONES VAPOR BENCENO-AGUA
TENSIN VAPOR
800
700
600
500
400
300
60
65
70
75
80
TEMPERATURA
P benceno
760 - P(H20)
La solucin es: t = 69,15 C; P(C6H6) = 535 mm Hg; PH2O = 225 mm Hg.
La composicin del vapor, referida al benceno, ser:
yC 6 H 6 =
535
= 0,704
760
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Las presiones parciales de vapor de agua y vapor de benceno en la mezcla de

composicin y(C6H6) = 0,60 son 0,40.760 = 304 mm. Hg y 0,60.760 = 456 mm. Hg.
Por interpolacin en la tabla de tensiones de vapor del agua encontramos que para la
presin de saturacin de 304 mm. Hg., la temperatura de saturacin es 76,1 C; para el benceno
encontramos anlogamente la temperatura de 64,4 C.
TENSIONES VAPOR
800
TENSIN VAPOR
700
600
500
400
300
200
100
0
60
65
70
TEMPERATURA
75
80
P benceno
P agua
Al enfriar a presin constante la condensacin se inicia a 76,1 C, con separacin de agua,

mientras que el vapor se enriquece en Benceno.
Aplicando el mismo razonamiento, encontraramos que en la mezcla de composicin =
y(C6H6) = 0,80, la saturacin del vapor de agua se efectuara a 60,4 e, y la del benceno a 73,0 ;
la temperatura de roco es por consiguiente 73,0 C, y por debajo de ella se separa benceno.
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En la figura siguiente se representa el diagrama de ebullicin de un sistema inmiscible a

presin constante. Cualquiera que sea la composicin inicial, la ebullicin se produce al
alcanzarse la lnea DE, y el vapor tiene la composicin constante correspondiente. Los vapores
que por su composicin estn a la izquierda del punto C condensan a lo largo de la lnea BC,
dando como condensado el lquido B puro, y enriquecindose en el componente A. Al llegar a C,
la condensacin tiene lugar a temperatura constante, dando un lquido difsico de la misma
composicin global. Las caractersticas de una mezcla de composicin C son en este sentido las
de un azetropo, que se designa con el nombre de heteroazetropo para sealar la existencia de
dos fases lquidas. Las diferencias con los homoazetropos son tan notables como las analogas.
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6. DESTILACIN SIMPLE.
Aunque el mtodo de destilacin ms importante es el de rectificacin, la destilacin
simple tiene numerosas aplicaciones. En esencia, consiste en la vaporizacin parcial del lquido
con produccin de una cantidad de vapor, ms rica en componentes voltiles que el lquido
inicial, y un residuo liquido ms concentrado en los componentes menos voltiles. La destilacin
simple puede efectuarse con arreglo a dos mtodos diferentes, que estudiamos a continuacin.
6.1. Destilacin de equilibrio, o cerrada.

El lquido de una composicin definida se lleva a una temperatura constante, intermedia
entre la de principio y la de fin de ebullicin, hasta el establecimiento del equilibrio. Las
fracciones lquida y vapor que resultan al alcanzarse ste tienen composiciones definidas, que
coinciden con las composiciones de equilibrio a la temperatura de destilacin y la presin total
de trabajo.
Para un sistema binario, la determinacin de las composiciones puede efectuarse con
ayuda del diagrama de ebullicin a la presin dada, pues son las correspondientes a los puntos M
y N que se encuentran en la interseccin de la isoterma (horizontal) con las curvas del lquido y
del vapor.
de aqu que las cantidades de lquido y de vapor son inversamente proporcionales a las
longitudes de los segmentos MP y PN determinados en el diagrama por las composiciones
respectivas y la del lquido inicial.
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Ejemplo: Una mezcla de 60 moles de benceno y 40 de tolueno se somete a destilacin cerrada a

presin de 800 mm Hg y temperatura constante de 95 C. Hallar:
a) Las composiciones de lquido y de vapor en equilibrio.
b) La cantidad (en moles) de benceno que pasa al estado de vapor.
SOLUCIN:
a) Las composiciones de equilibrio se determinan generalmente con ayuda del diagrama
de ebullicin. En este caso podemos calcularlas por aplicacin de la ley de Raoult, en funcin de
las tensiones de vapor de los componentes puros:
De la ecuacin:
Temperatura C
PB
mm. Hg
PT
mm. Hg
80
757,4
290,7
85
881,6
344,6
90
1021
406,4
95
1177
476,7
100
1351
556,2
105
1545
646,0
110
1759
746,9
p = p B + pT = x B PB + xT PT
p = x B PB + (1 x B ) PT
p = x B PB + PT x B PT
p = x B (PB PT ) + PT
xB =
p PT
800 476,7
=
= 0,462
PB PT 1177 476,7
La composicin del vapor al ser las fracciones molares de los componentes en el vapor y B e yT
proporcionales a sus presiones parciales:
yB =
p B x B PB
=
p
p
1 y B = yT =
yB =
pT xT PT
=
p
p
0,462 1177
= 0,679
800
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b) La relacin entre las cantidades de lquido y de vapor en el estado final es:

L 0,679 0,600
=
= 0,572
V 0,600 0,462
por otra parte L + V = 100, luego V =
100
= 63,6 ; L = 36,4
1,572
La cantidad de benceno en el vapor ser: 63,6 0,0679 = 43,2 moles

A este tipo de destilacin se le conoce tambin por vaporizacin sbita (flash), y se
emplea mucho en la industria del petrleo.
6.2. Destilacin diferencial o abierta

La destilacin diferencial se emplea mucho, en particular en los laboratorios, para la
separacin de mezclas de compuestos cuyas volatilidades difieren apreciablemente.
En la destilacin diferencial o abierta el lquido se lleva hasta que comienza la ebullicin,
y el vapor producido se retira continuamente del espacio gaseoso, llevndolo a un condensador
separado. De acuerdo con el mecanismo ya estudiado, el lquido se empobrece en los
componentes ms voltiles, ascendiendo continuamente su temperatura de ebullicin y
produciendo un vapor que es tambin ms pobre en componentes voltiles.
Supongamos una mezcla binaria de composicin inicial: xo. La ebullicin comienza a la
temperatura to, con produccin de un vapor de composicin inicial yo, correspondiente al
equilibrio a esa temperatura.
Al separarse este vapor la

composicin del lquido se desplaza
hacia la izquierda, siguiendo la curva
de equilibrio, y, en consecuencia,
aumenta
la
temperatura
de
ebullicin. Cuando la composicin
del lquido residual es x, la burbuja
de vapor que se desprende de l
tiene la composicin y; si hemos
recogido todo el destilado en el
mismo recipiente su composicin
global ser intermedia entre y e yo.
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6.3. Diagramas de ebullicin-destilacin.

A partir de los diagramas de ebullicin de componentes simples y mezclas, pueden
conseguirse experimentalmente otros diagramas de equilibrio, que informan debidamente de
cmo se desarrollar el proceso de una destilacin cualquiera.
6.4. Diagrama de la lenteja

Estas curvas representan todas las transformaciones lquido-vapor que se producen en el
calentamiento de dos lquidos, de los cuales se toman distintas concentraciones.
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El diagrama de la izquierda representa la evolucin a cada concentracin y el de la

derecha, de la lenteja, el resultado transformado a unos ejes de coordenadas con temperaturas y
concentraciones.
Tomando un punto como referencia, sea 42 % de benceno, se observa que la mezcla
empieza a hervir a 93 C y termina a 102 C aproximadamente; y as, sucesivamente, para cada
relacin que se requiera.
Analcese la composicin del vapor y del residuo lquido de la destilacin citada:
Empieza a hervir a 93 C
A 98 C
Termina la ebullicin a
102 C
Vapor: 72 % benceno 28 % tolueno
Punto a`
Lquido. 42 % benceno 58 % tolueno
Punto a
Vapor: 55 % benceno - 45 % tolueno
Punto b`
Lquido: 25 % benceno - 75 % tolueno
Punto b
Vapor: 42 % benceno - 58 % tolueno
Punto c`
Lquido: 15 % benceno - 85 % tolueno
Punto c
6.5. Diagrama de mximo y mnimo: mezclas azeotrpicas

Se construyen idnticamente al de la lenteja, ya que se consideran dos de stos con el
azetropo superior o inferior como un componente puro.
Las mezclas azeotrpicas, de gran importancia en las destilaciones qumicas, son mezclas
de lquidos cuyo punto de ebullicin a concentracin determinada (mximo o mnimo) es nico y
destila toda la mezcla hasta terminarse. Por tanto, representa un inconveniente para obtener
mezclas de gran pureza, puesto que al llegar al azetropo no se consigue pasar de ella en cuanto
a riqueza.
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Para poder realizar la separacin de los componentes que destilan en el punto azeotrpico
se aade un tercer elemento, alterndose as el estado de equilibrio en aquel punto. As la mezcla,
por ejemplo, de alcohol y agua, presenta un azetropo a 78 C destilando un lquido con 96 % de
alcohol etlico y 4 % de agua, pero aadiendo benceno a la mezcla se puede eliminar finalmente
el agua obtenindose el alcohol absoluto de 99,5 % de pureza.
Algunas mezclas azeotrpicas de inters se muestran en las tablas siguientes:
Compuestos
Ebullicin azeotrpica
riqueza
Acetona (56 C) y cloroformo (61 C)
64,4 C
78,5 % cloroformo
Metanol (65 C) y cloroformo (61 C)
53,4 C
87,5 % cloroformo
Metanol (65 C) y tolueno (110 C)
64 C
69 % metanol
Mezclas azeotrpicas binarias

%
Acetona ..................................... .20 +
Alcohol etlico ..........................96,6 +
Alcohol .etlico .........................32,3 +
Alcohol etlico ........................... 68 +
Alcohol etlico ........................... 21 +
Alcohol etlico .........................15,8 +
Alcohol etlico.............................. 7 +
Alcohol etlico ........................... 27 +
Alcohol etlico.............................. 9 +
Alcohol etlico .............................12 +
Benceno .......................................91 +
Benceno .......................................55 +
Benceno .......................................60 +
Cloroformo ...............................87,5 +
Cloroformo ..................................80 +
Hexano ........................................28 +
Octano .........................................26 +
Percloretileno ..............................19 +
Sulfuro de carbono ......................66 +
Sulfuro de carbono ......................91 +
Tetracloruro de carbono .......... 94,5 +
Tolueno ....................................86,5 +
Tricloroetileno .............................64 +
%
Cloroformo ................................80
Agua ........ .............................. 4,4
Benceno ................................. 67,7
Tolueno .................................... 32
Hexano.......................................79
Tetracloruro carbono ..............84,2
Cloroformo............................... 93
Tric\oroetileno ......................... 73
Sulfuro de carbono ....................91
Acetona ......................................88
Agua.............................................9
Ciclohexano............................... 45
Alcohol metlico.........................40
Alcohol metlico......................12,5
Acetona .................................... 20
Cloroformo.................................72
Alcohol proplico....................... 74
Alcohol etlico ...........................81
Acetona.......................................34
Alcohol etlico .............................9
Alcohol isobutlico...................5,5
Agua.........................................13,5
Alcohol metlico ........................36
Punto ebullicin
64,7 C
78,15 C
68,2 C
76,7 C
58,6 C
65 C
59,4 C
71 C
42,4 C
56 C
69,3 C
77,8 C
58,3 C
53,5 C
64,7 C
60 C
95 C
78 C
39,2 C
42,4 C
75,8 C
84,1 C
60,2 C
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Mezclas azeotrpicas terciarias
Punto ebullicin
Alcohol ................18,5 + Benceno .............74,1 + Agua 7,4
64,9 C
Alcohol etlico ..... 4,0 + Cloroformo.92,5 + Agua 3,5
55,5 C
Alcohol etlico . 9,7 + Tet. Carbono.....86 + Agua 4,3
61,8 C
Alcohol proplico ..9,0 +
68,5 C
Benceno..82,4 +
Agua 8,6
6.6. Utensilios para destilacin en el laboratorio.

Es el sistema de destilacin consistente en separar el lquido ms voltil por destilacin y
posterior condensacin, mientras el residuo o lquido de ebullicin alta queda en el matraz
destilador.
En el laboratorio se emplea para la obtencin de agua destilada y otros componentes en
los que exista gran proporcin de lquido voltil en el conjunto a destilar.
Las partes esenciales de un destilador son: el matraz destilador, el refrigerante, la

alargadera y el colector.
El matraz, con el lquido a destilar, puede estar calentado por gas y elctricamente. Son
de gran utilidad las mantas calefactoras de matraces que llevan una resistencia elctrica
incorporada y evitan as el contacto de vapores con la llama.
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El refrigerante se encarga de condensar los vapores procedentes de la destilacin. La

entrada del agua se efecta por la parte inferior y su salida por a superior, con lo que se logra
tener el refrigerante lleno de agua produciendo una refrigeracin eficaz.
La alargadera y el colector conducen el condensado y lo depositan debidamente.

Deben emplearse asimismo, en la destilacin, un termmetro para medida de la
temperatura del vapor a la entrada del refrigerante; soportes, trpodes, tapones o juntas
esmeriladas y otros accesorios.
6.7. Destilacin de vino

El vino fundamentalmente es una mezcla de alcohol etlico-agua-azcar y colarantes. Se
destila considerndolo como una mezcla de alcohol y agua.
Se montar un aparato de destilacin y se aadirn 150 c.c. de vino, calentndolo
suavemente y tomando la temperatura cada minuto para obtener unos 100 c.c. de destilado; ya
que se considera terminada la destilacin del alcohol cuando se han obtenido los 2/3 de la
mezcla. Comprobar por combustin del destilado si se trata de un compuesto inflamable como es
el alcohol.
Completar la tabla y grfica de tiempo y temperatura y estudiar qu conclusiones se san
de la curva obtenida.
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6.8. Destilacin de mezclas azeotrpicas

Como comprobacin de mezclas azeotrpicas, se efectuar la destilacin de acetonac1oroformo.
Tmense 40 g de acetona (CH3COCH) y 160 g de cloroformo (CHCl3), introducidos en
un matraz de destilacin, como en el esquema prctico, y efectuar las conexiones necesarias. Se
sustituir el mechero Bunsen por una placa o manta calefactora elctrica y se efectuar la
destilacin en vitrina de gases, ya que los vapores del destilado son inflamables.
Al cabo de unos minutos de ebullicin observar la temperatura a que destila y la
desviacin respecto al azetropo (64,7 C).
Efectuar la tabla y grfica de temperatura y tiempo.
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7. DESTILACIN A BAJA PRESIN.

Al vaco se destilan aquellas sustancias inestables a su temperatura de ebullicin o bien
de punto de ebullicin muy alto.
El vaco puede llegar a menos de 1 mm de mercurio y se consigue descender la
temperatura de 80 a 150 C, segn el caso. Los equipos de destilacin al vaco son algo
especiales y debe procurarse tengan uniones esmeriladas para evitar cualquier entrada de aire.
7.1. Variacin de la destilacin con el vaco

En lneas generales, una cada de presin atmosfrica de 10 mm de Hg rebaja el punto de
ebullicin de un lquido en 1 C.
Vase en la tabla la destilacin de una sustancia hipottica, a varias presiones:
SISTEMA EMPLEADO
Presin en mm. de Hg
Destilacin simple
Punto de ebullicin
760
250 C
Trompa de agua
Verano
Invierno
25
15
144 C
134 C
Bomba de aceite
Mala
Buena
Excelente
10
3
1
124 C
99 C
89 C
0,01
30 C
Bomba de vapor de mercurio
7.2. Utensilios para destilar al vaco en el laboratorio.

Los componentes de una instalacin al vaco son semejantes a los de la figura:
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1. Matraces, algo diferentes a los empleados en destilaciones simples, ya que deben

poseer unas piezas para conectar al refrigerante, termmetro y tubo capilar. En
general, para laboratorio se emplean los matraces Claisen.
2. Frasco de seguridad de Woulf y tubo capilar. El frasco de Woulf dispone de una llave
para quitar lentamente el vaco y, a la vez, efectuar de colector en caso de verterse
agua o gas, desde la trompa de agua o desde el frasco de destilado. El capilar penetra
hasta el fondo del matraz destilador y, en el extremo opuesto, lleva una llave por
donde penetran pequeas burbujas de aire durante la destilacin, a fin de evitar los
saltos bruscos del lquido debido a la succin.
3. La alargadera conecta la entrada al colector con el refrigerante.
4. Los colectores especiales con separador son necesarios si se desea efectuar un
fraccionamiento del destilado, recogindose en cada recipiente la parte que se
requiera, con solo girar la llave de acoplamiento.
5. Bomba de vaco y vacumetro que tienen la funcin de producir y medir el vaco
deseado.
7.3. Aplicaciones de la destilacin a presin reducida

Gran cantidad de productos orgnicos se impurifican en contacto con el aire o se
descomponen a elevada temperatura, siendo necesario, en tales casos, destilarlos en vaco.
Se destilan en vaco el benzaldehdo, butilmalonato de etilo, etc. Se concentran jugos
vegetales, eliminando el agua a presin reducida a fin de evitar destrucciones de los compuestos
vitamnicos y nutritivos.
7.4. Destilacin de agua al vaco

Montar un equipo de destilacin al vaco como se ha representado en la ltima figura;
llenar la mitad del matraz Claisen con agua, e instalar en su interior el tubo capilar para que
burbujee lentamente el aire. Comenzar la calefaccin, conectar la trompa de agua para vaco en
el frasco de seguridad y con el tubo central, con la llave cerrada.
Determinar a cada minuto la temperatura conseguida para construir la grfica tiempotemperatura. Una vez est hirviendo, variar la presin mediante la llave del frasco Woulf e ir
anotando la nueva temperatura de ebulicin para construir la grfica presin-temperatura.
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7.5. Destilacin de etilenglicol y agua al vaco

Tomar unos 30 cm3 de etilenglicol (CH20H -CH20H) o bien glicerina CH20H-CHxOHCH20H) y mezclarlos con 100 cm3 de agua. Repetir enteramente las operaciones del caso
anterior y trazar asimismo las grficas correspondientes a tiempo-temperatura y a presintemperatura.
Punto de ebullicin a 1 atmsfera de presin
Agua
Etilenglicol
Glicerina
100 C
197 C
290 C
7.4. Destilacin de zumos vegetales al vaco

En la instalacin de vaco, empleada en los casos anteriores, se destilarn, mejor
concentrarn, 100 c.c. de zumo de naranja, de limn o bien leche natural.
La ebullicin debe llevarse a cabo de una forma suave, mediante el burbujeo constante y
uniforme, a travs de la punta del capilar. El agua destilar, mientras el lquido se va espesando;
en cuanto se crea que se ha destilado toda el agua se abre la llave del frasco de Woulf y se da por
terminada la operacin cerrando la calefaccin y parando la bomba de vaco.
Pesar el extracto obtenido y calcular el % sobre el inicial.
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9. DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR.

Se utiliza para la separacin de sustancias insolubles en agua y de elevado punto de
ebullicin, destilndose a menor temperatura y evitando su descomposicin. Los vapores del
producto voltil son arrastrados por vapor de agua sobrecalentado o vapores de gas inerte.
El lquido hierve a menor temperatura de su punto de ebullicin, ya que presin de sus
vapores, junto con los del vapor de agua, sumados, vencen a la presin atmosfrica y dan lugar a
la destilacin.
Presin atmosfrica = Presin vapores del lquido + Presin vapor de agua

As se tiene para el tolueno, la temperatura de ebullicin a 1 atmsfera de presin a 110
C, mientras que por arrastre de vapor de agua, 83 C figura siguiente:
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9.1. Instalacin por arrastre de vapor
El equipo consta de:

- Generador de vapor: se efecta en un caldern de vidrio resistente o metlico, con un
indicador de nivel.
- Tubo de seguridad, que acta de vlvula de escape en caso de acumulacin de vapor en
su interior.
- Matraz de destilacin, con el lquido a evaporar, en donde acta el vapor de agua para
arrastrar a los vapores voltiles hacia la condensacin.
- Refrigeracin, alargadera y colector, como en todos los destiladores.
Si se llega a condensar vapor de agua en el matraz del lquido, se calentar procurando
que no llegue a hervir. Asimismo, si la sustancia solidificara en el refrigerante, se cortara de vez
en cuando el agua de refrigeracin para que se fundiera el slido.
Si los productos obtenidos son inmiscibles, se formarn capas en el matraz colector que
se separarn por decantacin.
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9.2. Aplicaciones.
La destilacin por arrastre de vapor suple, en muchos casos con ventaja, a la destilacin
en vaco.
Hay muchos compuestos orgnicos de punto de ebullicin elevado que, con vapor de
agua, destilan a menos de 100 C.
Por ejemplo:
Mezclas de xileno y benceno.
Bromobenceno.
Anilinas.
Aceites minerales.
Tratamientos de grasas y petrleos.
Eliminacin de disolventes en aceites vegetales y animales.
Separacin de benceno yagua.
9.3. Destilacin por arrastre de vapor de compuestos orgnicos

Efectuar una instalacin, con un productor de vapor de agua, matraz de destilacin,
refrigerante y colector de sustancias.
Se tomarn 100 c c de lquido a vaporizar y se calentarn a unos 20 C por debajo del
punto de ebullicin del componente ms voltil y se pasar seguidamente una corriente de vapor
de agua. Enfriando convenientemente los vapores en el refrigerante se obtendr en poco tiempo
en el colector una separacin de lquido destilado y gua (inmiscibles) que podrn decantarse para
su separacin final.
Sustancias para destilacin por arrastre de vapor de compuestos orgnicos:
Compuesto
Punto de ebullicin a 1 atm.
Ebullicin por arrastre de

vapor a 100 C.
Yoduro de etilo
72 C
64 C
Benceno
80 C
69 C
Anilina
183 C
96 C
Yodobenceno
188 C
98 C
Nitrobenceno
210 C
99 C
Naftaleno
218 C
99 C
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DESTILACIN FRACCIONADA O RECTIFICACIN

1. DESTILACIN FRACCIONADA O RECTIFICACIN
El proceso de destilacin ms empleado en la prctica para separar entre s lquidos
voltiles es el de la rectificacin; en l se hace circular el vapor en contracorriente con el lquido
en un aparato, llamado columna de rectificacin, que permite el contacto entre ambos.
En lneas generales, el dispositivo de rectificacin consta de la columna, un caldern en su
base en el que hierve continuamente una mezcla de los componentes a separar, para dar el vapor
ascendente, y un condensador conectado en la parte superior, que suministra el lquido
descendente. Este lquido se llama re/lujo, y resulta imprescindible para el funcionamiento de la
columna. En la figura se representa esquemticamente el dispositivo empleado en la
rectificacin. En lugar del condensador total podra emplearse un desflemador, obtenindose
entonces el destilado en forma de vapor.
El sistema recibe calor en el caldern y lo pierde en el condensador, mientras que la
columna est aislada trmicamente del exterior.
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9.1. Columnas de platos.

Como ya hemos dicho, la columna de rectificacin no es ms que un dispositivo para
lograr un contacto adecuado entre el lquido y el vapor.
Aunque preponderan las columnas de platos, descritas a continuacin, va
incrementndose el uso de las columnas de relleno, que estudiaremos ms adelante en este
captulo.
La columna de platos consiste en una cmara cilndrica vertical con platos horizontales
separados a intervalos regulares. Cada plato est provisto de una serie de tubos cortos, de diseos
variados, y cubiertos con campanas en la forma indicada en el esquema superior. El plato queda
cubierto de lquido, que desborda hacia el plato inferior por uno o varios conductos. stos se
sumergen en el lquido, que hace de cierre hidrulico. De este modo, el vapor, en su marcha
ascendente por la columna, atraviesa cada plato por las cmaras formadas entre los tubos cortos
y las correspondientes campanas, borboteando en el lquido.
Los numerosos diseos dados a estos dispositivos tienden a conseguir el mejor contacto
entre el lquido y el vapor, y con ello la mayor aproximacin al equilibrio de destilacin, sin
aumentar al mismo tiempo la prdida de carga al pasar el vapor por cada plato.
En resumen: los platos de campanas suministran el contacto del lquido y el vapor y los
obligan a seguir caminos determinados en su marcha a travs de la columna. El mismo resultado
puede conseguirse con platos de diseos diferentes
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Evaporando y condensando tantas veces como sea preciso se obtiene, por la parte
superior, el componente ms voltil y por el inferior, el de punto de ebullicin ms alto.
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9.2. Ejemplo de rectificacin industrial.

Tmese el caso concreto de la rectificacin de una mezcla de benceno (C6H6) y tolueno
(C7H8). Seguiremos el proceso en el diagrama de la lenteja, la columna de rectificacin y tabla
de valores.
DATOS DE LA RECTIFICACIN:
Lquido
Temperatura
Hervimos: 94 C
Evaporamos:
103 -108 C
Condensamos:
94 85 C
Principio
Vapor
Final
Principio
Final
42 % C6H6
16 % C6H6
70 % C6H6
42 % C6H6
58 % C7H8
84 % C7H8
30 % C7H8
58 % C7H8
16 % C6H6
5 % C6H6
42 % C6H6
16 % C6H6
84 % C7H8
95 % C7H8
58 % C7H8
84 % C7H8
70 % C6H6
70 % C6H6
30 % C7H8
30 % C7H8
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Se procede a entrar en la columna una mezcla de 42 % de benceno y 58 % de tolueno,

que empieza a hervir a 94 C.
Al empezar a hervir, da una composicin en vapor de 70 % de benceno y 30 % de tolueno
(Punto P'); conforme avanza la destilacin y se eleva la temperatura, el vapor recorre de P' a O' y
el lquido de P a O, por lo que, al final de esta primera evaporacin se obtendr un vapor con 42
% de benceno y 58 % de tolueno (Punto O') y un lquido con 16 % de benceno y 84 % de tolueno
(Punto O).
Pero el vapor de esta primera evaporacin se habr condensado en el plato superior (al
menos en parte), dando el condensado de P' el valor Q con un lquido de 70 % de benceno y 30
% de tolueno. Al destilar ste, arrastrado por los vapores ascendentes, se obtendr un vapor Q' y
as en casos sucesivos, hasta obtener por la parte superior un vapor final de aproximadamente
100 % de benceno y un lquido por la inferior de 100 % de tolueno. Todo ello gracias a las
sucesivas evaporaciones y condensaciones que logran una eficacia y rendimiento muy grandes
en cuanto a pureza del producto obtenido.
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9.3. Columnas de rectificacin utilizadas en el laboratorio.

En las columnas de relleno y las Vigreux, el lquido no se mantiene en la columna, sino
que condensa y cae goteando constantemente; por el contrario en las columnas Bruun de platos,
el lquido llena los platos y no desciende hasta que el rebosadero est lleno.
9.4. Destilacin fraccionada de vino

Efectuar un montaje de destilacin fraccionada con empleo de cualquiera de las columnas
reseadas Vigreux, de platos o de relleno.
El mismo ensayo y con idnticas cantidades que en la destilacin simple del vino
reseada en este tema se efectuar fraccionadamente a fin de observar su diferencia. Tomar las
temperaturas cada minuto hasta recoger 100 c.c. de los 150 c.c. iniciales y construir la grfica
tiempo-temperatura.
Estudiar la curva obtenida y compararla con la curva de la destilacin simple, explicando
asimismo las ventajas del fraccionaminto respecto a la destilacin a presin normal.
Tampoco por este sistema puede obtenerse un alcohol de pureza superior a 96 ya que se
forma la mezcla azeotrpica de ebullicin constante a unos 78 C.
Puede investigarse si los 100 c.c. primeros son alcohol etlico de 96 efectuando un
ensayo del punto de ebullicin.
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9.4. Destilacin fraccionada de mezclas orgnicas.

Sabiendo que son factibles de destilacin fraccionada cualesquiera mezclas que difieran
ms de 20 C en sus puntos de ebullicin, pueden ensayarse algunas slo con consultar unas
tablas de estas caractersticas.
Puede presentarse el inconveniente, como es el caso del alcohol etlico, de formarse
mezcla azeotrpica, en cuyo caso destilar a concentracin determinada constante, pero con
pureza inferior al 100 %.
Como orientacin se indican algunas mezclas susceptibles de ser rectificadas.
Tetracloruro de carbono (77 C) - Tolueno (110C)
Benceno (80C) - Metanol (65 C): Azeotropo a 58 C.
Metanol (65C) - Tolueno (110C) : Azeotropo a 64 C.
Metanol (65C) - Agua (100 C)
Benceno(80 C) - Tolueno (110C)
9.5. Fraccionamiento industrial.

Desde el punto de vista de su construccin interna, las torres de fraccionamiento
industrial se clasifican en:
Torre de platos de borboteo: Cada plato lleva un conducto para la entrada del vapor
con un sombrerete para obligarle a borbotear en el lquido y un tubo para evacuar el
lquido del rebosadero hacia el plato inferior.
Torres de platos perforados: Constan de unas chapas perforadas que permiten el paso
del vapor a travs de sus orificios, pero no al lquido que forma un pequeo depsito
sobre cada plato.
Torres rellenas : Son cilindros verticales rellenos con material poroso para permitir
que el lquido condensado escurra y se ponga en contacto con el vapor ascendente El
relleno se produce con escorias, carbones, anillos Rasching de metal o de porcelana
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9.6. Destilacin fraccionada del petrleo.

Como complemento a la destilacin fraccionada se describe aqu el proceso de mayor
importancia industrial en esta tcnica, como es el fraccionamiento del petrleo en sus
componentes ms elementales. La prctica tiene lugar en las grandes refineras de petrleo.
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El petrleo crudo, sacado de los pozos petrolferos, es calentado antes de entrar en la torre
de rectificacin y, una vez en ella, separa las distintas fracciones aprovechables. La fraccin
lquida depositada en cada plato es conducida al Striper (recolector de porciones), donde, por
arrastre con vapor de agua, se elimnan aquellos vapores ms voltiles hacindolos regresar de
nuevo hacia la torre de rectificado.
El lquido obtenido en cada depsito del Striper se hace circular por un serpentn que
acta, por un lado, como refrigerante de las fracciones del petrleo y por otro, como calefactor
del crudo de entrada, presentndose el sistema como un verdadero recuperador de calor.
9.6.1. Componentes del fraccionamiento del petrleo.

1. Gas de refinera. Disuelto en el crudo de petrleo, este gas se emplea en las mismas refineras
para calentar; transformndolo convenientemente puede utilizarse tambin como gas ciudad. Se
compone de vapor de agua, CO2, N2, H2, etctera.
2. Gases licuados. Algunos disolventes como ter, pero en especial el propano y el butano que
pueden licuarse fcilmente por presin, y reciben la denominacin de gases lquidos del petrleo
(GLP).
3. Bencina. El punto de ebullicin de este componente oscila entre 50 y 180C. Para emplearla
directamente como carburante tiene un poder antidetonante demasiado reducido para los motores
de alguna potencia, por lo que se le adiciona plomo tetraetlico, especialmente. A partir de esta
fraccin del petrleo, se obtienen los productos para la vasta industria petroqumica
4. Queroseno. Su punto de ebullicin vara entre 180 y 230C y se emplea para aviones a
reaccin, estufas, lmparas, etc.
5. Aceites ligeros y gas-oil. Estas fracciones, con un punto de ebullicin, que vara entre 250 y
310C, se usan para combustible en motores Diesel y para la calefaccin en los hogares.
6. Fuel-oil pesado. El punto de ebullicin de esta fraccin del petrleo vara entre 330 y 360C y
se emplea como combustible industrial y para la generacin de corriente. Su principal
inconveniente es el elevado contenido en azufre 1,5 a 2 % y como consecuencia su
contaminacin atmosfrica.
7. Parafinas, vaselinas y alquitranes. Son fracciones difcilmente destilables y cuya aplicacin se
halla como lubricantes, pinturas de proteccin, construccin de carreteras, fabricacin de cartn
alquitranado, etc.
Tratando del fraccionamiento del petrleo no pueden descuidarse los productos de la
petroqumica. En la actualidad, ms del 90 % de los productos de la qumica orgnica, proceden
del petrleo y se encarga la denominada petroqumica de transformarlos en los materiales de
base deseados por la industria qumica.
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9.6.2. Productos petroqumicos

En la figura se relacionan los productos petroqumicos de mayor inters y su fuente de
procedencia, a partir de las fracciones del petrleo.
El procedimiento que emplea la petroqumica para obtener estos productos es el craqueo
(cracking) de la fraccin del petrleo comprendida entre la bencina y los gases licuados. Estos
componentes formados por hidrocarburos de cadena larga, se calientan y se someten a alta
presin hasta lograr la ruptura de la cadena de las molculas obteniendo otras ms cortas que,
naturalmente, tienen ms bajo el punto de ebullicin.
Los componentes obtenidos de esta manera pueden ser separados o transformados en los
productos qumicos deseados, con ms facilidad, en el curso de diversos procesos fsicoqumicos.
Los productos primarios ms importantes del craqueo son gas residual, etileno, propileno,
fraccin C4 y gasolina cracking.
Estos productos son transformados ulteriormente en productos petroqumicos y se usan,
luego, como componentes de muchos productos qumicos, como plsticos, caucho sinttico,
fibras, colorantes, detergentes, etc.
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EVAPORACIN
1. TEORA DE LA EVAPORACIN
La evaporacin consiste en la eliminacin de los componentes voltiles, no deseables, de
una mezcla lquida, mediante calentamiento a temperatura inferior al punto de ebullicin.
En general, la separacin es parcial, con lo que se obtiene una mezcla de mayor
concentracin. El lquido indeseable suele ser el agua que acompaa a las disoluciones.
Aunque el calor necesario para la evaporacin puede suministrarse por cualquier
procedimiento, lo general de esta operacin a nivel industrial, es el empleo del vapor de agua
saturado, como fuente calorfica.
En algunos casos la evaporacin persigue una segunda finalidad, que es la obtencin del
disolvente, o disolvente y soluto, a la vez.
La cristalizacin, secado y destilacin, son tambin operaciones bsicas de separacin de
sustancias lquidas mediante la evaporacin total o parcial de los componentes voltiles. Se
diferencian unas de otras en el grado de la eliminacin y, si se recuperan o no los vapores
producidos, por poseer un cierto valor como tales. Estas diferencias son las que determinan el
mtodo a seguir.
En el tema presente se estudiar la evaporacin como operacin de separacin trmica,
cuyas aplicaciones ms importantes son las siguientes:
o Recuperacin de sustancias slidas disueltas: sal comn
o Concentracin de disoluciones: zumos vegetales
o Determinacin de extractos secos: leche.
2. CLCULOS Y DIAGRAMA DE LA EVAPORACIN:

2.1. Presin de vapor de una disolucin
Es conocido que, al disolver un soluto voltil en un disolvente disminuye la presin de
vapor. La disminucin relativa de la presin de vapor es igual a la fraccin molar del soluto,
segn la ley de Raoult:
p po
ns
=
po
n s + nd
p=
presin de vapor del disolvente en la disolucin
po =
presin de vapor del disolvente puro
ns =
nmero de moles de soluto
nd = nmero de moles de disolvente
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Esta disminucin de la presin de vapor del disolvente en una disolucin aumenta

gradualmente el punto de ebullicin de sta.
2.2. Aumento del punto de ebullicin

Mientras en un lquido puro la temperatura se mantiene constante durante la evaporacin
(si no vara la presin), en el caso de una disolucin el punto de ebullicin aumenta
gradualmente al concentrarse, dependiendo de la cantidad de soluto en la disolucin.
La elevacin del punto de ebullicin es proporcional a la molaridad (m), segn la frmula
de la ebulloscopa:
Te = K e m = K e
1000 g
GM
Ke =
cte. de ebulloscopa (para el agua 0,52 C por mol)
g=
gramos de soluto
G=
gramos de disolvente
M=
peso molecular del soluto
Te = incremento de temperatura de ebullicin, C
Si la disolucin es inica, la ecuacin debe ir afectada de un coeficiente i, que representa

el nmero de iones disociados del soluto:
Te = K e i m = K e
1000 g
GM
En los evaporadores, este aumento del punto de ebullicin de la disolucin una vez se
concentra, requiere una aportacin mayor de calor o bien provocar un vaco a la salida.
2.3. Regla de Dhring

Aunque, por aplicacin de la ley de Raoult y de la ebulloscopa, se puede determinar la
temperatura a que hervir una disolucin de concentracin dada, es ms cmodo y, en la
prctica, as se hace: utilizar la regla de Dhring.
Esta regla es emprica y se basa en que la temperatura de ebullicin de una disolucin a
una presin dada, es proporcional a la temperatura de ebullicin del disolvente a la misma
presin:
-
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diferencia de temperatura ebullicin lquido

= cons tan te = K
diferencia temperatura ebullicin disolucin
t 2 t1
=K
t2 t1
t 2 t1 = K (t2 t1 )
ecuacin lineal
Es decir, que llevados dichos valores a un sistema de ejes de coordenadas, los puntos
representativos se encuentran en una misma recta para cada concentracin.
El diagrama se construye, pues, slo con conocer para cada concentracin dos valores del
punto de ebullicin de la disolucin a dos presiones dadas y uniendo ambos puntos con una
recta. Evidentemente, cuando la concentracin en soluto es 0 % (agua pura) esta recta tendr una
inclinacin de 45, si las escalas de los ejes son iguales.
2.4. Diagrama de Dhring

Constryase seguidamente el diagrama de Dhring para una disolucin de NaCl, cuyo
grado aparente de disociacin lo fijaremos en un 80 %.
Na+ + Cl-
NaCl
0,80
0,80
Algunos de los puntos del diagrama son:

-
Agua pura: punto de ebullicin a 760 mm Hg, 100 C
Disolucin al 20 % de Na CI:
Te = 0,52 0,80 2
20 1000
= 3,36 C
80 58,5
Punto de ebullicin: 103,36 C

-
Disolucin al 40 % de Na CI:
Te = 0,52 0,80 2
40 1000
= 9,12 C
60 58,5
Punto de ebullicin: 109,12 C y as sucesivamente.

Tabulando los resultados, se tendr la tabla siguiente:
Composicin
Agua
NaCl
20%
NaCl
40%
NaCl
60%
NaCl
80%
NaCl
90%
Punto de
ebullicin
100
103,36
109,12
121
154,7
223,2
Pg. 42 de 80
Estos valores no se cumplen en la prctica exactamente, puesto que el grado de

disociacin de la sal vara con la concentracin, y en el ejemplo se ha supuesto constante.
Constryase la recta del agua y, paralelas a ellas, las rectas de ebullicin de la disolucin
de NaCl a distintas concentraciones tal como indica el diagrama para las disoluciones acuosas de
NaCl.
Pg. 43 de 80
En la figura siguiente se representa el diagrama de Dhring para disoluciones acuosas de

NaOH.
Pg. 44 de 80
3. SISTEMAS DE EVAPORACIN EN EL LABORATORIO

3.1. Al aire libre
Se lleva a cabo en recipientes de gran superficie y poco fondo, como cristalizadores y
cpsulas, ya que la evaporacin depende directamente de la superficie:
Se denomina volatilizacin y tiene poca aplicacin en el laboratorio, utilizndose en todo

caso como operacin de secado.
Industrialmente constituye el sistema de salinas para obtener y purificar la sal comn, a
partir del agua del mar.
La evaporacin del agua destilada al aire libre sigue la grfica que se ha representado en la
figura:
3.2. Mediante calor

El sistema ms empleado en el laboratorio para llevar a cabo las evaporaciones es por
accin del calor, sin llegar a la ebullicin del lquido. Se efecta a fuego lento con mechero
Bunsen y cpsulas de porcelana o en baos Mara o de arena, teniendo como finalidad la de
concentrar llevando a sequedad un producto de anlisis:
Las cpsulas o "cristalizadores empleados deben cubrirse con un vidrio de reloj o un
embudo, a fin de que no penetre polvo en el interior de la disolucin.
Pg. 45 de 80
3.3. En vaco.
Constituye el sistema ms rpido de llevar a cabo las evaporaciones, ya que al disminuir
la tensin de vapor de su superficie se logra un desprendimiento de molculas ms rpido y
eficaz. Est ampliamente extendido para sustancias que no deben llegar a hervir, llamadas
termolbiles, como son la evaporacin de leche, jugos de frutas, extractos de carne, soluciones
de nicotina, cido lctico, etctera. .
Existen, actualmente, varios dispositivos para ello, pudindose efectuar en una cmara de
vaco conectada a la bomba de aceite, o a la trompa de agua.
Modernamente se utilizan los evaporadores rotativos de vaco (Rota-vapor), los cuales,
adems de evaporar intensamente, permiten recoger el producto de la evaporacin. Consisten en
un baln, que gira accionado por un motor elctrico y un engranaje, en el cual se sita el lquido
a evaporar y un refrigerante a su salida, donde se condensan los vapores, recogindose en un
colector. La toma de vaco se efecta desde la trompa de agua o a partir de una bomba de aceite.
En este sistema rotativo, el efecto de la rotacin crea una superficie de evaporacin que
abarca todo el baln evaporador, lo cual triplica en todos los casos su eficacia.
Pg. 46 de 80
4. EVAPORACIN INDUSTRIAL:
Los evaporadores industriales funcionan generalmente por calefaccin con vapor de agua,
que cede su calor y se condensa, mientras la mezcla lquida eleva su temperatura, se evapora y
concentra.
4.1. Clasificacin
Los evaporadores se pueden clasificar segn los distintos tipos de soluciones (grado de
viscosidad) y segn el mtodo de calefaccin pero, en general, todos los evaporadores tienen
unas caractersticas comunes:
En cuanto al recinto de calefaccin, generalmente el fluido calefactor es vapor de agua, a

baja presin y saturado (se le llama vapor vivo). No tiene importancia el recalentamiento del
vapor, puesto que la salida es de agua condensada, a la misma temperatura y presin que el vapor
y lo que cede en la transmisin de calor, es el calor de condensacin. Se utilizan otros fluidos,
como sustancias orgnicas que funden a una determinada temperatura, que interesa en el
proceso.
En la figura siguiente se representa el esquema bsico de un evaporador y el esquema
simblico con las entradas y salidas de materia en el mismo. En la primera se trata del esquema
de un evaporador industrial y la segunda es la representacin esquemtica del proceso.
Pg. 47 de 80
Pg. 48 de 80
4.2. Evaporadores sencillos

Consisten en recipientes corrientemente semiesfricos provistos de un doble fondo para la
circulacin del vapor de calefaccin y se utilizan en procesos en los que la evaporacin es dbil o
cuando el consumo de vapor no influye en el costo del producto, ya que el rendimiento es muy
bajo por la poca superficie de calefaccin que presenta:
Pueden ser abiertos o cerrados, segn que haya de trabajarse a presin atmosfrica o al
vaco. Se utilizan en la industria cervecera, preparacin de ciertas protenas, leche condensada,
jugos de frutos, etc. En general, se trabaja al vaco para evitar la alteracin de los productos
delicados. En algunos casos, para acelerar la operacin, van dotados de agitadores. El doble
fondo puede ser sustituido por serpentines de calefaccin.
4.3. Evaporador de tubos horizontales

La misin de los tubos es aumentar
la superficie de calefaccin y, con ello, la
capacidad de evaporacin. En el sistema de
tubos horizontales la solucin se concentra
en el exterior de los tubos, mientras el vapor
condensa dentro; se emplea para lquidos
poco viscosos, que no formen espuma ni
incrustaciones:
Pg. 49 de 80
4.4. Evaporadores tubulares verticales (evaporador Kestner).

Los evaporadores verticales han desplazado a los de haz horizontal por su mayor
rendimiento y facilidad de acceso para su limpieza. Uno de los de mayor aplicacin es el
evaporador Kestner.
Est formado por un haz de tubos de 3 a 7 m de longitud alejados verticalmente dentro
del cuerpo del evaporador.
El lquido a evaporar entra por la parte inferior y al producirse una evaporacin parcial
del mismo, la mezcla lquido-vapor, que tiene una densidad menor que la de la solucin de la
alimentacin, asciende por los tubos, en los cuales la evaporacin progresa hasta desembocar en
la parte superior. Mediante una pantalla reflectora, se rompen las espumas separando el lquido
del vapor. Esta separacin puede completarse por medio de un cicln.
Este evaporador tiene el inconveniente de ser de difcil limpieza, por lo que slo se utiliza
para productos de poca viscosidad o que no depositen sales.
Pg. 50 de 80
4.5. Evaporadores de mltiple efecto

Los vapores que salen del evaporador llevan una cantidad importante de calor que puede
emplearse en otro aparato similar, en el que se suele tratar tambin la misma disolucin. Esta
asociacin es lo que se llama evaporacin en doble, triple o mltiple efecto, segn el nmero de
aparatos reunidos. En la prctica no se suele pasar de 3 5 evaporadores asociados.
En la figura se representa un triple efecto con circulacin directa.
El lquido a concentrar penetra por el primer evaporador y pasa sucesivamente por los
otros dos, aumentando su concentracin, con lo que el punto de ebullicin aumenta,
disminuyendo el poder de calentamiento del vapor que recibe del efecto anterior. Para mantener
la necesaria diferencia de temperaturas se reduce convenientemente la presin en cada uno de los
efectos siguientes.
La operacin se inicia abriendo la llave del vapor en el primer evaporador y se pone en
marcha la bomba de vaco para mantener una temperatura constante en el ltimo efecto.
Sucesivamente, en cada aparato se calienta la solucin, se evapora, y vapores y concentrado
pasan al efecto siguiente.
En este tipo de alimentacin directa el lquido fresco entra en el primer efecto, que es el
que se encuentra a mayor temperatura y presin, y sale, ya concentrado, por el ltimo. Tiene la
ventaja de que no se precisan ms que dos bombas: una, para la alimentacin del primer
evaporador y otra, para extraer el concentrado por el ltimo. Se utilizan para concentracin de
productos de no muy elevada viscosidad y cuando se precisa alcanzar una fuerte concentracin,
como en la industria azucarera.
Pg. 51 de 80
En la figura se representa un triple efecto con circulacin en contra corriente.
El rgimen de temperaturas en un evaporador de triple efecto se establece al cabo de

algn tiempo de funcionamiento, mantenindose la temperatura y presin constantes en cada
evaporador, tal como se representa en la figura siguiente.
Pg. 52 de 80
HUMIDIFICACIN Y SECADO
1. ESTADO HIGROMTRICO DEL AIRE.
1.1. Aire hmedo
El aire, a cada temperatura, disuelve una cantidad determinada de agua; cuando existe
ms de la que puede disolver, el exceso se precipita en forma de gotas.
El aire se llama saturado de humedad, cuando ya no admite ms cantidad de agua.
1.2. Humedad relativa y estado higromtrico

Se denomina humedad relativa del aire la cantidad de agua en forma de vapor que
contiene, respecto a la que podra tener, si estuviera saturado.
Humedad relativa =
Peso vapor de agua que contiene 1 kg de aire a t C

Peso vapor de agua que contendra es tan do saturado
El aire hasta 50 % de humedad relativa se llama seco; de 50 a 80 % hmedo y ms del 80

% fuertemente hmedo, hasta llegar al 100 % o saturado.
1.3. Psicrmetro
Consta, en esencia, de dos termmetros iguales: uno, cuyo depsito va envuelto por una
tela constantemente mojada con agua destilada, termmetro hmedo; y el otro, denominado
seco:
Cuanto ms seca est la atmsfera, mayor ser la diferencia entre las dos temperaturas y,
si el aire fuera saturado, marcaran igual.
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1.4. Presin actual

Mediante las lecturas de los dos termmetros se puede calcular la presin de vapor
contenido en el aire, que se llama presin actual.
pa = pm A H (t t)
pa = presin actual en mm de mercurio.
pm = presin de saturacin del vapor de agua a t C (tabla).
t = temperatura marcada por el termmetro seco.
t = temperatura marcada por el termmetro hmedo.
A = constante. Para temperaturas entre 0 C y 40 C; A = 0,5/760.
H = presin atmosfrica en mm de mercurio.
Tabla presiones de vapor de agua
Temp.
C
P. vapor
mm Hg
Temp.
C
P. vapor
mm Hg
Temp.
C
P. vapor
mm Hg
Temp.
C
P. vapor
mm Hg
-20
-15
-10
-5
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
0,8
1,2
2,0
3,0
4,57
4,92
5,29
5,68
6,10
6,54
7,01
7,51
8,04
8,60
9,20
9,84
10,51
11,23
11,98
12,78
13,63
14,53
15,47
16,47
17,53
18,65
19,82
21,06
22,37
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
23,75
25,20
26,73
28,34
30,04
31,82
33,69
35,66
37,72
38,89
42,17
44,56
47,06
49,69
52,44
55,32
58,34
61,50
64,80
68,26
71,88
75,65
79,90
83,71
88,02
92,51
97,20
102,09
53
54
55
56
57
58
59
60
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
107,20
112,51
118,04
123,80
129,82
136,08
142,60
149,38
156,43
163,77
171,38
179,31
187,54
196,09
204,96
214,17
223,73
233,70
243,90
254,60
265,70
277,20
289,10
301,40
314,10
327,30
341,00
355,10
81
82
83
84
85
86
87
88
89
90
91
92
93
94
95
96
97
98
99
100
102
104
106
108
110
112
114
116
369,70
384,90
400,60
416,80
433,60
450,90
468,70
487,10
506,10
525,76
546,05
567,00
588,60
610,90
633,90
657,62
682,07
707,27
733,24
760,00
815,86
875,06
937,92
1004,40
1074,60
1148,70
1227,20
1309,90
Pg. 54 de 80
1.5. Humedad relativa

El psicrmetro da Pa, para calcular el estado higromtrico se efecta:
Humedad relativa:
pa
100
pm

pm = presin de saturacin a t C que nos da el termmetro seco.
= % de humedad relativa.
1.6. Punto de roco

Es aquella temperatura en la que el aire tiene una humedad relativa del 100 %.
Matemticamente es la temperatura a que se debera descender para que la presin actual,
determinada por el psicrmetro, fuera idntica a la de saturacin.
La similitud del punto de roco es bien patente con el llamado roco de la maana que
aparece al amanecer en forma de gotitas de agua sobre las plantas. Ello se debe a que el aire,
durante el da contena una cierta cantidad de vapor, que durante la noche, al descender la
temperatura, ha saturado el ambiente cayendo en forma de fina lluvia.
1.6. Humedad relativa y bienestar personal

La humedad relativa del aire, en un momento dado, est ntimamente ligada con nuestro
bienestar personal como se muestra en la figura:
Pg. 55 de 80
La evaporacin de la humedad de la superficie de nuestro cuerpo es un proceso de

enfriamiento; basta comprobarlo al salir de la ducha. En los das calurosos de verano el aire est
casi saturado de humedad; entonces la evaporacin es muy lenta y se experimenta la sensacin
de malestar, como de calor pegajoso. Si, en cambio, la humedad relativa es baja, la evaporacin
es rpida y nos sentimos frescos a pesar de la elevada temperatura.
La influencia decisiva de la humedad y temperatura en muchas producciones industriales,
especialmente en el tratamiento de fibras textiles, hace que estos parmetros deban determinarse
constantemente, empleando para ello el termohigrgrafo. Este aparato registra constantemente
aquellos valores en una grfica que suele cambiarse con periodicidad semanal.
1.7. Determinacin prctica del estado higromtrico en el interior del laboratorio

Utilizando el psicrmetro y el barmetro tomar las condiciones ambientales del
laboratorio: temperatura del termmetro seco, del termmetro hmedo y presin atmosfrica.
Consultar la tabla de vapor de agua y a partir de ella y las frmulas del psicrmetro hallar
el % de humedad relativa:
pa = pm A H (t t)
Humedad relativa: =
pa
100
pm

pm = presin de saturacin del vapor de agua a t C (tabla).
pm = presin de saturacin a t C hallada por el termmetro seco.
t = temperatura marcada por el termmetro seco.
t = temperatura marcada por el termmetro hmedo.
A = constante. Para temperaturas entre 0 C y 40 C; A = 0,5/760.
H = presin atmosfrica en mm de mercurio.
Comprobar si los resultados se ajustan a lo dado por la tabla siguiente incluida en los
psicrmetros. Pasar los datos a la grfica de condiciones ambientales, justificando en qu zona se
halla el ambiente atmosfrico del laboratorio en aquellos momentos.
Pg. 56 de 80
2. HUMIDIFICACIN.
Es el proceso de la evaporacin del agua dentro de un gas, que generalmente es el aire:
La humidificacin se logra poniendo el aire en contacto con agua, en condiciones tales
que alcance la saturacin a una determinada T correspondiente a una determinada humedad.
2.1. Mtodos de humidificacin
- Calentar el agua hasta la temperatura para la cual la humedad del aire sea la requerida.
Por ejemplo, a partir de agua a 8 C se calienta hasta 30 C para obtener una humedad del 60 %.
- Se calienta el aire hasta temperatura adecuada y luego se humidifica. Los sistemas de
humidificacin adquieren su mxima aplicacin en el acondicionamiento de aire; necesitando de
un proceso de humidificacin en invierno, falto de humedad, y de deshumidificacin en verano,
exceso de vapor de agua en la atmsfera.
2.2. Deshumidificacin
Es menos corriente que la humidificacin y slo se presenta cuando se trata de
acondicionar el aire en pases clidos o hmedos, generalmente en verano.
Para la deshumidificacin es necesario enfriar hasta la temperatura para la cual la
humedad del aire sea la requerida. Se consigue por circulacin del aire en contacto con un
serpentn que contenga el refrigerante adecuado o por contacto con agua enfriada previamente.
2.3. Acondicionamiento de aire

Se entiende por acondicionamiento de aire en un determinado local o edificio, la
conservacin por medios artificiales de los factores atmosfricos ambientales: temperatura,
humedad y pureza dentro de los lmites del bienestar.
Pg. 57 de 80
Se trata de acondicionar un local, humidificndolo adecuadamente y calentndolo hasta

condiciones de mximo bienestar.
La instalacin consta de un aspirador de aire fresco, unos elementos calefactores y unos
inyectores de agua pulverizada. La pulverizacin del agua arrastra polvo que, junto con las
gotitas de aqulla, es precipitado en una serie de obstculos colocados delante del pulverizador;
as, el aire caliente y hmedo es posteriormente calentado hasta su temperatura final para ser
enviado al local objeto del acondicionamiento.
2.4. Estufas de humidificacin para laboratorios

Empleadas para aquellos materiales que deben ensayarse a temperaturas y humedad
elevados, generalmente materiales de la construccin.
Debajo de la estufa se crea un ambiente saturado de humedad mediante unas resistencias
que calientan y evaporan el agua que procede de un depsito contiguo. Este aire, cargado de
humedad, recorre a travs de las bandejas de la estufa, succionado por un aspirador instalado en
la parte superior de la misma.
Se miden la temperatura y el estado higromtrico instalando en la parte superior de la
estufa, dos termmetros, uno seco y otro hmedo, baado en una cubeta de agua destilada con
nivel constante.
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3. SECADO.
Consiste en eliminar el agua o lquidos voltiles de las sustancias slidas y gaseosas. Se
diferencia de la ebullicin y evaporacin en que el secado se efecta en corriente de aire que
arrastra el lquido evaporado. En los secaderos, el slido hmedo desprende vapor hacia la
atmsfera, saturando a sta finalmente, lo que requiere una deshumidificacin o renovacin
peridica del aire circulante.
El tipo de secado ms rutinario es extender el material al aire libre y, con ayuda del calor
solar, evaporar el agua que contenga; se emplea an para secado de cereales, bacalao, madera,
carnes, etc.
3.1. Ventajas y aplicaciones del secado

La aplicacin de esta operacin bsica en gran cantidad de industrias se justifica por:
Manejo ms fcil del producto seco.
Reduccin del peso.
Menor coste del transporte.
Preservacin de los productos durante el almacenamiento.
Algunas aplicaciones especficas del secado son:
Industria de cermica, papeleras, pinturas, productos alimenticios, forrajes, frutos,
pescados, carnes, etc.
En el laboratorio: humedades de carbn, yesos, productos qumicos, deshidrataciones de
sales qumicas, secado de gases, etc.
3.2. Secado de slidos en el laboratorio a temperatura ambiente:

De poca aplicacin, slo se utiliza en aquellas comprobaciones que deben reflejar el
estado del material: secado de yeso, pastas, carbones, algunos productos qumicos, etc. Se
colocan sobre un papel o vidrio de reloj y se exponen al aire libre hasta no variar su peso.
Pg. 59 de 80
3.3. Secado de slidos en el laboratorio en estufas de secado:

Se coloca el material pesado en un vidrio de reloj o pesasustancias y se introduce en las
bandejas de la estufa. Esta debe tener control automtico de temperatura por termostato para as
ajustarla a las necesidades del material y durante el tiempo que convenga.
Se construyen estufas para vaco y con atmsfera de gases inertes para los casos de
materiales que requieran estas condiciones.
3.3.1. Secado de sustancias slidas.

Se efectuarn ensayos para sacar la humedad del carbn, tierra mojada, granos, sustancias
verdes, etc., mantenindolos en una estufa de secado a la temperatura indicada hasta constancia
de peso segn el esquema representado a la derecha de esta pgina.
Si se efectan ensayos para hallar la humedad del yeso (CaSO42 H20) deber mantenerse
slo unas 2 horas a 50C, debido a la facilidad de perder el agua de cristalizacin, que luego se
contabilizara como humedad.
Pg. 60 de 80
3.3.2. Deshidrataciones de los slidos

Siguiendo el esquema del caso anterior se efectuarn deshidrataciones de los materiales y
a las temperaturas que se indican:
1. Yeso o sulfato clcico: CaSO42H2O
2 horas entre 215 C y 230 C
2. Cobre sulfato: CuSO45H2O

a. 2 horas a 110 C donde pierde 4 H2O
b. 2 horas a 250 C pierde la ltima molcula de H2O
3. Magnesio sulfato: MgSO47H2O
a. 2 horas a 150 C donde pierde 6 H2O
b. 2 horas a 200 C pierde la ltima molcula de H2O
A partir del peso molecular de la sustancia, calcular si el agua de cristalizacin se ha
perdido o no totalmente en cada proceso realizado.
3.3.3. Secado mediante deshidratantes

Con ayuda de deshidratantes o
desecantes se puede eliminar, aunque lentamente, la humedad de las sustancias
slidas colocadas en un desecador.
Algunos de los agentes desecantes y
el residuo de agua expresada en mg por cada
litro de aire, despus de la desecacin a
25C se expresa, seguidamente, en la tabla.
Agentes desecantes
Material
Sulfato cuproso, anhidro
Cloruro de cinc, fundido
Cloruro clcico, granulado
xido clcico
Hidrxido de sodio, fundido
xido magnsico
Sulfato clcico, anhidro
cido sulfrico, concentrado
xido de aluminio
Hidrxido potsico, fundido
Silicagel
Perclorato magnsico, anhidro
Pentxido de fsforo
Frmula
CuSO4
ZnCl2
CaCl2
CaO
NaOH
MgO
CaSO4
H2SO4 (95-100 %)
Al2O3
KOH
(SiO2)x
Mg(ClO4)2
P2O5
Residuo de agua en mg/l de

aire tras desecacin a 25 C
1,40
0,80
0,14 0,25
0,20
0,16
0,008
0,005
0,003 0,3
0,003
0,002
(~0,001)
0,0005
<0,000025
Pg. 61 de 80
3.4. Secado de lquidos en el laboratorio

3.4.1. Mediante deshidratantes
Se mantiene el lquido varias
horas, o incluso das, en contacto con
el producto secante agitndolo, de
vez en cuando, y separndolos finalmente por filtracin y destilacin.
Con ello se habr perdido gran parte
del agua que contena. Los
deshidratantes son cloruro clcico,
pentxido de fsforo y sulfato
magnsico.
3.4.2. Empleo de tamices moleculares

Los tamices moleculares son ceolitas sintticas
cristalinas, con numerosas oquedades que comunican
entre s mediante poros de radio constante (3, 4, 5 ,
etc.). Si se elimina calentando el agua contenida en las
oquedades o poros, se obtiene un material muy
empleado como adsorbente. Adsorben las molculas de
sustancia cuyos dimetros son inferiores a los poros,
quedando separadas del resto que constituyen el
material a separar.
Su principal aplicacin es en desecacin de

disolventes orgnicos hacindolos pasar por columnas
rellenas con el tamiz en forma de perlas o barritas. El
agua queda retenida y pasan las molculas del
disolvente con un % de humedad prcticamente
despreciable.
Los tamices moleculares se pueden regenerar
tantas veces como se quiera, sin perder su capacidad de
adsorcin. Se realiza a unos 300-350 C y en corriente
de gas seco o mejor en vaco. Luego se conservan en
sitio totalmente deshumidificado.
Algunos disolventes orgnicos en que es corriente el
empleo de tamices moleculares para su deshidratacin,
se relacionan en la tabla siguiente:
Pg. 62 de 80
Disolventes orgnicos
Disolvente
Tamiz requerido
Acetona
Benzol
Carbono tetracloruro
Ciclohexano
Cloroformo
Dioxano
Etanol
ter etlico
Metanol
Xilol
3
4
4
4
4
4
3
4
3
4
3.5. Secado de gases en el laboratorio

El gas circula a travs de la torre, rellena del producto deshidratante y, finalmente, se
hace burbujear con cido sulfrico.
Pg. 63 de 80
3.5.1. Prctica del secado de gases.

Efectese una instalacin como indica el esquema de la figura de la pgina siguiente:
-
Carga de caliza, mrmol u otra variedad de carbonato clcico (CaC03) en la bola

inferior del Kipp.
Agua destilada en la botella de lavado.
Pentxido de fsforo (P20S) en la torre de secado.
Gel de slice (Si02) en la torre de comprobacin de humedad.
El aparato de Kipp funciona del siguiente modo:

Se aade cido clorhdrico 1:1 por el tubo de seguridad, manteniendo la llave del gas
cerrada y hasta que cubra al mineral. Cuando el desprendimiento de gas carbnico (C02) sea
abundante abrir la llave que dar paso al borboteo del gas en el frasco de lavado y posterior
circulacin a las torres de secado de gel de slice.
El gas saldr purificado y seco mientras la torre con gel de slice mantenga su color azul
debindose cambiar el pentxido de fsforo cuando aquella cambie a rosado.
El gel de slice rosado se secar en estufa a unos 80 C y podr utilizarse de nuevo una
vez haya tomado su vivo color azul.
El aparato de Kipp tiene la ventaja de que, cerrando la llave de salida del gas se para el
desprendimiento del mismo, puesto que la misma presin obliga a descender el reactivo del
mineral en contacto y ascender por el tubo central.
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4. SECADO EN LA INDUSTRIA
Los aparatos industriales de secado se proyectan teniendo en cuenta:
-
Las sustancias a tratar:

Granular: cereales.
Pastosa: pinturas.
Fibrosas: carnes.
- El sistema de calefaccin
Aire precalentado.
Vapor de agua.
Gases de combustin de hornos.
Rayos infrarrojos.
Induccin elctrica.
Construccin de los secaderos
Teniendo en cuenta las anteriores particularidades, los secaderos se construyen:
-
Para slidos:
De tnel.
De bandejas.
Rotativos.
Para lquidos.
Por pulverizacin.
Para gases
Cilindros con regeneracin.
4.1 Secaderos de aire caliente

4.1.1. De tnel para slidos
Es un secadero de tipo continuo en el que el material a secar se pone en contacto con el
aire caliente que circula en contracorriente. Las vagonetas, en su movimiento, ponen en contacto
el material con el aire seco de entrada. Son muy utilizados para deshidratar frutos, legumbres y
productos qumicos.
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4.1.2. Para lquidos por pulverizacin

El lquido se dispersa en gotas finsimas en una cmara de secado de forma cnica, donde
circula el gas caliente en contracorriente:
4.1.3. Secaderos de gases

El aire o gas hmedo pasa por una torre de secado donde circula a travs de desecantes
que, por adsorcin fsica, eliminan el agua.
El desecante cargado de humedad se regenera en otra torre contigua en un corto espacio
de tiempo y mediante un mnimo consumo de energa.
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4.1.4. Secado por infrarrojos

Emplean generalmente el sistema de tnel con desplazamiento de los cuerpos a desecar,
arrastrndolos por una banda deslizante de forma que vayan pasando bajo las lmparas de
incandescencia productoras de las radiaciones infrarrojas segn el esquema de la figura. Estas
lmparas van equipadas con reflectores para dirigir la radiacin sobre los cuerpos hmedos.
El sistema posee mayor rapidez que la desecacin por aire caliente. Las radiaciones
infrarrojas empleadas son ondas de gran poder de penetracin y van desde 8.000 a 20,000
de longitud de onda (1 = 10-8 cm).
4.2 Empleo
Se emplean en secado y tostacin de harinas, galletas, frutos, pescados, carnes, pinturas
de automviles y bicicletas, torrefaccin del caf y otras.
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CRISTALIZACIN
1. CRISTALIZACIN EN EL LABORATORIO
En lneas generales, la cristalizacin tiene por objeto obtener un compuesto en la forma
de slido cristalino partiendo de la sustancia en disolucin, fundida o en fase de vapor.
Prcticamente tiene inters la cristalizacin a partir de disoluciones qumicas.
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La condicin principal para que se realice la cristalizacin de una sustancia es que su

solubilidad, en un determinado disolvente, vare considerablemente con la temperatura, tal y
como se ve en la grfica siguiente. Si se trata de cristalizar una sustancia pura se logra
enfrindola por debajo de su punto de fusin:
AGUA -----------------
HIELO
(enfriando)
La segunda condicin para que se realice la cristalizacin es que la disolucin se halle

saturada del compuesto a cristalizar. Por eso, cuando se parte de una disolucin, debe saturarse o
mejor sobresaturarse y posteriormente enfriarse
Na2SO4 saturado -------------
Na SO4 . 10 H20 cristalizado
En la prctica industrial, adems de enfriar una disolucin, es conveniente evaporar parte

del disolvente.
2. Cuerpos cristalinos y amorfos

Un cristal es un slido que presenta una estructura polidrica bien definida; sus tomos,
iones o molculas se ordenan en el espacio dando lugar a una red cristalina.
Tanto en un mineral como en una sal qumica es difcil, a veces, observar exteriormente
su estructura cristalina, ya que resulta alterada por las impurezas, agregados cristalinos,
formacin de maclas (asociacin de cristales), etc. Hay 32 clases de cristales agrupados en 7
sistemas cristalinos, que se caracterizan por tener constantes sus ngulos y caras.
Las variedades cristalinas se estudian en Cristalografa y en este tema se representan las
variedades fundamentales ordenadas en sistemas de cristalizacin:
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Los slidos que no poseen la propiedad de cristalizarse se llaman amorfos y existen

dos tipos distintos:
o Vtreos. Rpido enfriamiento de la masa fundida, como son los vidrios.
o Gel coloidal. Desecacin del agua que contienen, como la bauxita [Al(OH)3] y la
limonita , [Fe(OH)3 . nH2O.
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3. FORMACIN DE NCLEOS CRISTALINOS Y CRECIMIENTO DE LOS

CRISTALES.
Seguir el proceso en la figura:
Una vez enfriada la sustancia
sobresaturada, el proceso de cristalizacin se
realiza en dos etapas:
3.1. Formacin de ncleos o grmenes

cristalinos
Es una agrupacin de tomos, iones o
molculas (en nmero de 10 a 1000 que, al
enfriarse, da lugar al primer ncleo de
cristalizacin. A partir de l se adjuntarn
otros, dando lugar a la cristalizacin de toda la
masa. Esta primera agrupacin se logra por
adicin de otras sustancias, intervencin del
polvo, enfriamientos localizados, etc.
3.2. Crecimiento de los cristales

Una vez formados los ncleos de
cristalizacin empieza el crecimiento de las caras paralelamente a las iniciales y, en
general, no de una forma regular sino
deformada.
Para la obtencin de cristales grandes
se procede al sistema de siembra que consiste
en aadir al producto en cristalizacin,
cristales de la misma sustancia. No es
conveniente
que
los
cristales
sean
excesivamente grandes ya que entonces,
incluyen excesivas impurezas.
3. CRISTALIZACIN FRACCIONADA.
Se conoce por cristalizacin fraccionada aqulla que consigue separar o ms productos de
una mezcla. Se fundamenta en la distinta solubilidad de componentes; segn ella, cada producto
alcanza la saturacin a una temperatura determinada, depositndose como producto cristalino.
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Tiene gran aplicacin en la industria qumica, al poder separar varios prodructos disueltos
en un mismo disolvente. Como ejemplo concreto, puede citarse separacin de la silvinita (KCl)
de la sal comn (Na CI), que se extraen juntos.
4. HIDRATACIN, EFLORESCENCIA Y DELICUESCENCIA.

Un hidrato es una sal cristalizada con molculas de agua:
Cu SO . 5 H20. . . . . .
sulfato de cobre pentahidratado
Ba CI2 . 2 H20 . . . . . . .
cloruro brico dihidratado
Na2C03 . 10 H20 . . . . .
carbonato sdico decahidratado
Al . K . (SO4)2 . 24 H20
sulfato alumnico-potsico (alumbre), con veinticuatro

molculas de agua .
Ca SO4 . 2 H20 . . . . . .
sulfato clcico dihidratado (yeso).
El agua que contienen los hidratos se denomina de hidratacin o de cristalizacin y, si la

pierden, se tornan sales anhidras.
El fenmeno de la eflorescencia ocurre cuando la presin del vapor de agua de
cristalizacin de las sales anteriores es superior a la del ambiente, por lo que el vapor pasa del
cristal a la atmsfera. En tales casos, las sales pierden su estructura cristalina primitiva pasando
al hidrato inferior o a sal anhidra:
Cuando ocurre lo contrario, tomar humedad una sal anhidra o hidrato para pasar a un
estado de mayor hidratacin, se denomina delicuescencia: en este caso se pierde la estructura
cristalina por disolverse el cristal en el agua absorbida de la atmsfera.
5. FINALIDAD DE LA CRISTALIZACIN.
Adems de facilitar la expedicin del producto en forma slida en vez de lquida, cuyo
manejo, transporte y dosificacin son mucho ms fciles, la cristalizacin persigue tres
finalidades principales:
-
Preparar un producto puro a partir de una muestra de menor pureza: cristalizacin de

sales inorgnicas.
Fraccionamiento de una mezcla compleja: mezclas de sales de distinta solubilidad

como el NaCl y KCl.
Aislamiento de una sustancia contenida en una mezcla: mezclas de productos en

qumica orgnica.
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6. CRISTALIZACIONES POR DISOLUCIN Y PRECIPITACIN.

Seguir el proceso de la figura:
Se partir de 100 g de sulfato
sdico (Na2SO4 . H20) que se disolvern en
150 c.c. de agua entre 30 y 35C (mxima
solubilidad de la sal). Consltense las
tablas de las pginas siguientes:
Filtrar en caliente y recoger el
filtrado en dos pequeos cristalizadores;
taparlos con un vidrio de reloj y dejarlos
enfriar en completo reposo.
En uno de ellos se producir la
cristalizacin por siembra, adicionando un
pequeo cristalito de la sal hidratada. En el
otro, si no cristaliza por s solo, se
acelerar golpeando la pared del
cristalizador para provocar la aparicin del
primer foco cristalino o se rascar con la
varilla de vidrio el fondo del cristalizador,
a fin de producir partculas de vidrio que
acten de foco.
Filtrar al vaco y secar los cristales
sobre papel de filtro en el desecador.
Secar igualmente algunos cristalitos
en la estufa, a unos 100 C, con lo que se
volver anhidra la sal inicial (Na2S04).
Calcular:
- cantidad de sal solubilizada a 35 C,
aproximadamente;
- prdida de peso al pasar de sal
decahidratada a sal anhidra.
Idnticamente al caso del sulfato sdico,
pueden
efectuarse
ensayos
de
cristalizacin con otros productos, como se
muestra en la tabla de ensayo de
cristalizacin de los productos ms
comunes en el laboratorio.
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7. CRISTALIZACIN DE ALUMBRES.
Alumbre alumnico-potsico:
En dos vasos de precipitado de 200 c.c. disolver por separado: 30 g de Al2(SO4)3 . 18 H20
en 50 c.c. de agua a unos 50 C; 10 g de K2SO4 en 50 c.c. de agua a 50 C
Diluir con 100 c c de agua cada uno de los anteriores y verterlos juntos a un cristalizador,
esperando a que se lleve a cabo la cristalizacin; sta puede surgir en pocos minutos o al cabo de
horas. Si se observa una masa espesa excesivamente cuajada, deber ensayarse diluyndola con
agua o calentndola. Se filtran los cristales en vaco y se secan:
La reaccin de formacin del alumbre es la siguiente:
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Alumbre crmico-potsico:
Partir de 20 g de dicromato potsico finamente pulverizados y disolver en 100 c.c. de
agua en un erlenmeyer, aadir mientras se agita, 20 c.c. de cido sulfrico concentrado y dejarlo
enfriar.
Luego se aadirn, poco a poco y agitando, 10 c.c. de alcohol etlico (CH3 CH2 OH); se
echa en un cristalizador y se deja evaporar depositndose cristales de color violeta de forma
octadrica.
Observar el cambio de color que experimentan al calentar en tubo de ensayo unos
cristalitos del alumbre formado.
Escribir la reaccin que da por resultado la formacin del alumbre Cr . K (SO4)2 . 12 H20.
8. CRISTALIZACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS.

Solubilidad a 20 C = 0,3 g/100 g de agua.
Solubilidad a 100 C = 7 g/100 g de agua.
Preparar una disolucin saturada a 100 C y filtrarla en caliente con fitro de pliegues. Las
aguas madres recogidas se dejan enfriar hasta cristalizacin y luego se filtran los cristales a
presin reducida, secndolos en el desecador para obtener el cido benzoico puro.
Idnticamente al cido benzoico, pueden efectuarse:
Solubilidad a:
20 C
Acetato de plata: 1 g/100 g agua
100 C
3 g/100 g agua
Si alguna de las disoluciones es excesivamente coloreada o sucia, cosa frecuente en

compuestos orgnicos, debe decolorarse con carbn activo u otro decolorante.
9. CRISTALIZACIN POR FUSIN.

Se emplea para el caso del azufre y del cloruro sdico fundido. Seguir el proceso en la
figura:
9.1. Azufre.
En un crisol de porcelana o de barro se calentar hasta fluidez un poco de azufre y se
dejar enfriar parcialmente; verter una parte de este azufre sobre un cristalizador con agua fra y
se obtendr azufre plstico de color oscuro y elstico como la goma.
En el mismo crisol se espera a que se forme una costra, se rompe sta con una varilla y se
vierte la masa fundida. Quedarn en las paredes del crisol adheridas unas agujas de azufre
cristalizado, dando lugar al azufre mono clnico.
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Si los cristales monoclnicos se dejan a la temperatura ambiente se volvern opacos por

pasar a la variedad rmbica (ver figura).
El lquido viscoso obtenido despus del calentamiento puede echarse sobre un vidrio de
reloj y dejarlo enfriar y cristalizar para observar al microscopio.
9.2. Tiosulfato sdico

En una cpsula de porcelana se calientan hasta su total fusin (56 C) 10 g. de tiosulfato
sdico (Na2S2O3). Se tapa con un vidrio de reloj y se mantiene varias horas fundido. Si se aade
un cristalito de tiosulfato en el interior de la cpsula se formarn cristales grandes de bonita
estructura.
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10. CRISTALIZACIN POR SUBLIMACIN.

Se emplea en la cristalizacin de azufre, yodo y sulfuro de cadmio.
Los vapores se condensan en las paredes del recipiente fro en forma de cristales de
pequeo tamao:
En el interior de un matraz de 1 litro se calienta suavemente 1 g de yodo. El I2 sublima y
se deposita sobre las paredes del matraz en forma de pequeos cristales.
11. CRISTALIZACIN DE COMPUESTOS ORGNICOS E INORGNICOS.

-
En qumica inorgnica no resulta difcil la obtencin de cristales y se emplea el agua

casi como nico disolvente. Se preparan con gran facilidad:
En qumica orgnica, la cristalizacin es ms difcil y tiene gran importancia la

eleccin del disolvente adecuado en el cual sea soluble la sustancia a cristalizar. La
tabla resume los puntos de ebullicin de disolventes orgnicos para los productos
mayormente empleados.
Si la sustancia a cristalizar posee coloracin inicial, caso frecuente en compuestos
orgnicos, es aconsejable decolorarla inicialmente con carbn activo y filtrarla
posteriormente.
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12. CRISTALIZACIN INDUSTRIAL.

Las cristalizaciones industriales pueden c1asificarse atendiendo a varias particularidades:
-
Segn la sobresaturacin: por enfriamiento, evaporacin y mixto.
Segn el funcionamiento: continuo o discontinuo.
Por la separacin de cristales: en clasificadores de tamao y sin clasificacin.
Segn la agitacin: con agitacin y sin ella.
12.1. Cuna de cristalizacin

Consiste en una gran cuba metlica con fondo bombeado y montada sobre rodillos en
unos carriles para facilitar su movimiento de oscilacin o balanceo:
Interiormente est dividida en compartimientos por tabiques transversales incompletos

que permiten un recorrido en zig-zag de la disolucin, la cual penetra por la parte superior y
desciende lentamente hasta la inferior. Entra la disolucin saturada y caliente y, debido a la gran
superficie de evaporacin, se provoca la cristalizacin lenta con produccin de cristales grandes
y bien formados.
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12.2. Cristalizador con recirculacin

Se consigue un rpido crecimiento de los cristales y su clasificacin por tamaos. Se
logra la cristalizacin por enfriamiento de la disolucin saturada entrante:
13. APLICACIONES DE LA CRISTALIZACIN.
13.1. En la naturaleza:
Se obtienen grandes masas rocosas y de minerales en forma cristalizada:
Cuarzo (Si02)
Calcita (CaCO3)
Galena (Pb S)
Hielo (H2O)
Blenda (ZnS)
Oro (Au)
Pirita (Fe S)
Azufre (S)
13.2. En el laboratorio
Obtencin de sales cristalizadas:
compuestos anhidros: KClO3, NaCl, S, etc.
sales hidratadas: Na2SO4.10 H20, CuSO4.5 H20, etc.
compuestos orgnicos: cido benzoico, antraceno, resorcina.
13.3. En la industria
Productos para laboratorios, margarina, helados, parafinas, aceites, grasas productos
farmacuticos, alumbres, minerales, etc.
Pg. 80 de 80

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SEPARACIONES TRMICAS

Ciclo Formativo Anlisis Qumico y Control de Calidad

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

2. EQUILIBRIOS DE VAPORIZACIN Y CONDENSACIN.

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

2.1. Diagramas de presin de vapor

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

concentraciones pequeas de componente (a para el etanol, b para el agua).

2.2. Diagramas de ebullicin.

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

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El tipo (III) de diagrama se muestra en la figura es aquel en que aparece un mximo en la

2.3. Diagramas de equilibrio.

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

La zona en que curva de equilibrio va por debajo de la diagonal, corresponde a una

3. CLCULO DE LOS DATOS DE EQUILIBRIO.

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

se produzca la ebullicin a esa temperatura ser:

Estas ecuaciones se aplican a la construccin de los diagramas de equilibrio a presin

deducida de las anteriores.

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

4. FORMACIN DE AZETROPOS BINARIOS

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

Ejemplo: Calcular la temperatura de ebullicin de la mezcla benceno-agua a 760 mm. de Hg y la

TENSIONES VAPOR BENCENO-AGUA

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

Las presiones parciales de vapor de agua y vapor de benceno en la mezcla de

Al enfriar a presin constante la condensacin se inicia a 76,1 C, con separacin de agua,

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

En la figura siguiente se representa el diagrama de ebullicin de un sistema inmiscible a

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

6.1. Destilacin de equilibrio, o cerrada.

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

Ejemplo: Una mezcla de 60 moles de benceno y 40 de tolueno se somete a destilacin cerrada a

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b) La relacin entre las cantidades de lquido y de vapor en el estado final es:

La cantidad de benceno en el vapor ser: 63,6 0,0679 = 43,2 moles

6.2. Destilacin diferencial o abierta

Al separarse este vapor la

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6.3. Diagramas de ebullicin-destilacin.

6.4. Diagrama de la lenteja

SLA1 - MUESTREO Y PREPARACIN DE LA MUESTRA

El diagrama de la izquierda representa la evolucin a cada concentracin y el de la

Vapor: 72 % benceno 28 % tolueno

Lquido. 42 % benceno 58 % tolueno

Vapor: 55 % benceno - 45 % tolueno

Lquido: 25 % benceno - 75 % tolueno

Vapor: 42 % benceno - 58 % tolueno

Lquido: 15 % benceno - 85 % tolueno

6.5. Diagrama de mximo y mnimo: mezclas azeotrpicas

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Acetona (56 C) y cloroformo (61 C)

Metanol (65 C) y cloroformo (61 C)

Metanol (65 C) y tolueno (110 C)

Mezclas azeotrpicas binarias

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Mezclas azeotrpicas terciarias

Alcohol ................18,5 + Benceno .............74,1 + Agua 7,4

Alcohol etlico ..... 4,0 + Cloroformo.92,5 + Agua 3,5

Alcohol etlico . 9,7 + Tet. Carbono.....86 + Agua 4,3

Alcohol proplico ..9,0 +