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VOLUMETRICO
CLAUDIA MANTILLA
INSTRUCTORA LABORATORIO
1. SITIO DE MUESTREO
Vertimientos Puntuales
Corresponde a los vertimientos de origen industrial, domstico y/o de alcantarillado, realizados en
un punto fijo, directamente o a travs de un canal, al recurso.
Para los vertimientos puntuales a los cuerpos de agua, la ubicacin del sitio o lugar de muestreo
corresponde al punto de descarga, y se encuentra ubicado antes de su incorporacin al cuerpo de
agua. Por lo tanto el muestreo deber ser desarrollado en este punto, teniendo en cuenta ste como
factor y criterio.
2. MEDICIN DE CAUDAL
Aforo Volumtrico
Este mtodo se aplica cuando la corriente o vertimiento presenta una cada de agua en la cual se
pueda interponer un recipiente; se requiere un cronmetro y un recipiente aforado (balde de 10 o 20
litros con graduaciones de 1 L, o caneca de 55 galones con graduaciones de 1 a 5 galones). Se
utiliza un balde para caudales bajos o una caneca cuando se deban manejar grandes caudales.
El recipiente debe ser colocado bajo la corriente o vertimiento de tal manera que reciba todo el flujo;
simultneamente se activa el cronmetro. Este proceso inicia en el preciso instante en que el
recipiente se introduce a la corriente o vertimiento y se detiene en el momento en que se retira de
ella.
Se toma un volumen de muestra cualquiera dependiendo de la velocidad de llenado y se mide el
tiempo transcurrido desde que se introduce a la corriente o vertimiento hasta que se retira de ella. El
caudal se calcula de la siguiente manera:
=
Donde:
Este mtodo tiene la ventaja de ser el ms sencillo y confiable, siempre y cuando el lugar donde se
realice el aforo garantice que al recipiente llegue todo el volumen de agua que sale por la corriente
o vertimiento; se debe evitar la prdida de muestra en el momento de aforar, as como
represamientos que permitan la acumulacin de slidos y grasas. Este mtodo es de fcil utilizacin
en el caso que el suelo donde se disponga la caneca sea firme y no permite que esta se hunda o se
mueva. Dentro de los principales problemas que se pueden presentar es la manipulacin de las
canecas por su peso exagerado.
3. TIPO DE MUESTREO
Muestreo manual
El muestreo manual se realiza cuando se tienen sitios de fcil acceso o aquellos que por medio de
ciertas adaptaciones puedan facilitar la toma de muestras. La ventaja de ste tipo de muestreo es
permitir al encargado de tomar la muestra, observar los cambios en las caractersticas del agua en
cuanto a sustancias flotantes, color, olor, aumento o disminucin de caudales, etc.
4. TIPO DE MUESTRAS
Muestra puntual
Es la muestra tomada en un lugar representativo, en un determinado momento.
Formato de captura de datos: Se diligencias todos los datos que este requiere inicialmente.
Adems todas las observaciones a que haya lugar durante el muestreo y la integracin de
la muestra.
Cuerda de Nylon:
Bolsas de Hielo:
Papel absorbente:
Bolsas plsticas:
Cronmetro:
Analito a
determinar
Metales (excepto
cromo
VI) y sulfatos
DBO, coliformes,
Tensoactivos
(SAAM),
alcalinidad, cromo VI,
sulfuros, cianuros,
slidos
sedimentables,
slidos suspendidos,
anlisis biolgico, pH,
conductividad
elctrica
Grasas y aceites e
hidrocarburos
Detergente
Observaciones
antes del
enjuague
final
Biodegradable
neutro al 5% (en
agua fra)
Sumergir en HNO3 al
10% por treinta (30)
minutos
Biodegradable neutro
al 5% en agua
ligeramente caliente
(50C).
Pretratamiento
Para contaminacin
especfica por grasa,
utilizar una solucin
de hidrxido de
sodio, luego sumergir
en solucin de HNO3
al 10% por un tiempo
mnimo de 30
minutos.
Biodegradable neutro
al 5% en agua
ligeramente caliente
(50C).
Enjuague
Agua destilada o
desionizada
Agua destilada o
desionizada
Agua destilada o
desionizada y
posterior enjuague
con n-hexano grado
reactivo analtico
Biodegradable al 5%
libre de fsforo (en
agua fra)
Sumergir en HCl al
10% por treinta (30)
minutos
Agua destilada o
desionizada
Compuestos
nitrogenados
(Nitrgeno total,
Nitrgeno amoniacal,
nitritos, nitratos) y
DQO
Biodegradable
neutro al 5% (en
agua fra)
Sumergir en H2SO4 al
10% por treinta (30)
Minutos
Agua destilada o
Desionizada
Agua destilada o
desionizada. En caso
de anlisis por
cromatografa de
gases, enjuagar con
acetona grado
reactivo, y finalmente
con el solvente
orgnico que se va a
utilizar en el anlisis
(Acetona, n-hexano,
ter del petrleo,
etc.)
PCBs, pesticidas
Descontaminacin
previa
con acetona grado
tcnico
Biodegradable
neutro al 5% (en
agua fra)
Determinacin
Volumen
Tipo de mnimo de
recipiente2 muestra,
mL
Tipo de
muestra3
Almacenamiento 5
Preservacin4
Recomendado
Mximo
Carbono
orgnico,
total
100
s, c
7d
28 d
Cianuro total
P, V
500
s, c
24 h
14 d
Cianuro clorable
P, V
500
s, c
Inmediato
14 d
Cloruro
P, V
50
s, c
No requiere
28 d
28 d
Conductividad
P, V
500
s, c
Refrigerar
28 d
28 d
DBO
P, V
1000
Refrigerar
6h
48 h
7d
28 d
28 d
28 d
48 h
48 h
48 h
28 d
DQO
P, V
100
s, c
Fenoles
P, V
500
s, c
Fosfato
100
Fsforo total
V (A)
100
Grasa y aceite
V, boca
1000
s, c
28 d
ancha
calibrado
28 d
Metales, general
P (A), V(A)
500
6 meses
6 meses
P (A), V(A)
300
Refrigerar
24 h
24 h
Metales: Mercurio
P (A), V(A)
500
s, c
Agregar K2Cr2O7 al 5% en
HNO3 hasta
pH<2, 4C, refrigerar
28 d
28 d
Nitrgeno amoniacal
P, V
500
s, c
7d
28 d
48 h
48 h (28
d
para
muestras
cloradas)
Inmediato
28 d
Inmediato
48 h
Nitrato
P, V
100
s, c
Nitrato + nitrito
P, V
200
s, c
Nitrito
P, V
100
s, c
Nitrgeno
Orgnico,
Kjeldahl
P, V
500
s, c
7d
28 d
pH
P, V
50
Anlisis inmediato
2h
Slidos
P, V
200
s, c
Refrigerar
7d
Sulfato
P, V
100
s, c
28 d
Sulfuro
P, V
100
s, c
Refrigerar
Refrigerar; agregar 4 gotas de
acetato de zinc 2N/100 mL;
agregar NaOH hasta pH>9
28 d
7d
Sustancias activas al
azul de metileno
P, V
250
s, c
Refrigerar
48 h
48 h
Temperatura
P, V
Anlisis inmediato
Turbidez
P, V
100
s, c
24 h
2-7 d
28 d
48 h
Para detalles adicionales ver los protocolos analticos respectivos. Para las determinaciones no
enumeradas, usar recipientes de vidrio o plstico; preferiblemente refrigerar durante el
almacenamiento y analizar lo ms pronto posible.
2
P = plstico (polietileno o equivalente); V = vidrio; V(A) o P(A) = enjuagado con HNO3 1+1;
V(B) = vidrio, enjuagado con solventes orgnicos o secado en estufa.
3
4 Refrigerar
Las muestras deben ser analizadas lo ms pronto posible despus de su recoleccin. Los tiempos
listados son los periodos mximos que pueden transcurrir antes del anlisis para considerarlo
vlido.
Las botellas para las muestras adicionadas, una vez purgadas, se llenan de la siguiente manera: se
vierte en la botella el contenido del correspondiente frasco rotulado como adicionado, se enjuaga
el frasco con tres porciones de la muestra transfiriendo los enjuagues a la botella y se llena la botella
con muestra dejando un espacio libre de aproximadamente dos centmetros; cuando sea necesario,
se adiciona el reactivo de preservacin, se agita para homogenizar y se tapan las botellas. Desde el
momento de la toma de muestras y hasta su llegada al laboratorio, stas se deben conservar en
refrigeracin a 4C, evitando la congelacin.
Los recipientes no debern ser llenados completamente, excepto algunos casos especficos (DBO,
sulfuros, entre otros), ya que se pueden generar rupturas o explosiones por cambios de temperatura
y presin, por lo cual es aconsejable dejar un espacio libre ente el contenido y la tapa.
Para muestras que necesitan refrigeracin:
1. Empacar los frascos en cajas de icopor (neveras porttiles) refrigeradas con bolsas con hielo o
ice packs, para evitar rupturas o prdidas durante el transporte.
2. Durante el transporte se recomienda refrigeracin a 4 C y proteccin de la luz, especialmente
si se sospecha que el agua est contaminada con organismos patgenos. Es necesario que al
refrigerarse las muestras se tomen las precauciones y medidas necesarias para prevenir
cualquier contaminacin proveniente del hielo derretido.
3. Si se supera el tiempo de preservacin recomendado antes del anlisis, las muestras se deben
analizar y se debe reportar el tiempo entre el muestreo y el anlisis, despus de consultar con el
profesional encargado de la interpretacin de los resultados analticos.
4. Todas las muestras de un mismo sitio de muestreo debern ser almacenadas en una misma
nevera porttil, para evitar posibles confusiones con muestras de otros sitios; sin embargo, si
fueron tomados blancos estos deben ir empacados de igual manera que las otras muestras para
que el laboratorio no los pueda identificar.
5. Los recipientes debern ser colocados en posicin vertical, con suficientes bolsas de hielo
intercaladas de tal manera que se alcance una temperatura cercana a los 4 C. Se debe verificar
que las botellas no se caigan, ni se abran, ni se les desprenda el rtulo. Despus de embaladas
se tapa y se sella la nevera.
6. Es aconsejable colocarle un rtulo con la firma de quien hizo el muestreo, la fecha y la hora,
adherido de tal manera que se rompa una vez la nevera sea abierta (sello de seguridad).
7. Las neveras debern ser entregadas por alguna de las personas que hicieron parte de la
comisin de muestreo al laboratorio, entregando igualmente los formatos de campo.
8. Las muestras debern ser radicadas y colocadas, tan pronto como sea posible, dentro del cuarto
fro donde las muestras se conservarn para su posterior anlisis.
9. Empacar los frascos en cajas de icopor (neveras porttiles) refrigeradas con bolsas con hielo o
ice packs, para evitar rupturas o prdidas durante el transporte. No deben transcurrir ms de 24
horas.
Para el transporte de los envases y preservantes, el embalaje deber ser adecuado; de tal manera
que no se produzcan derrames ni rupturas de los mismos. Se deber garantizar que los preservantes
se mantengan alejados de combustibles u otras fuentes de combustin (solventes, pinturas y lquido
de frenos, entre otros).
Donde:
6. Para cada alcuota recogida mida los slidos sedimentables. Deje sedimentar durante 45
minutos, agitar suavemente la muestra cerca de las paredes con una varilla o por agitacin, dejar
reposar durante 15 minutos, leer y registrar el volumen de slidos sedimentables en el formato
como mililitros por litro. Si el material sedimentado contiene bolsas de lquido contenido entre las
partculas grandes sedimentadas, estimar el volumen de stas y restarlo del volumen de slidos
sedimentables. El lmite prctico inferior de medicin depende de la composicin de la muestra
y generalmente se encuentra en el rango de 0,1 a 1,0 mL/L. Donde exista una separacin entre
el material sedimentable y el flotante, no estimar el material flotante como materia sedimentable.
Usualmente no se requiere de rplicas.
7. Mida los parmetros de campo, cuando se estabilice la muestra, registre los datos de pH,
temperatura y conductividad elctrica en el formato.
8. Registre en el formato de captura de datos en campo todas las observaciones a que haya lugar
durante el muestreo.
9. Etiquete las botellas antes del llenado. Los rtulos cuentan con la informacin de los analitos y
la preservacin respectiva. Diligencie el nombre de la empresa o punto de vertimiento, fecha y
responsable del muestreo.
10. Cubra el rotulo con una cinta adhesiva transparente para evitar su deterioro.
11. Tan pronto se ejecuta el muestreo, purgue todas las botellas con muestra y proceda a llenarlas,
mientras homogeniza el contenido del balde por agitacin constante con el tubo plstico (NO
agite directamente con la mano ni por rotacin del balde).
12. Evite la inclusin de objetos flotantes y/o sumergidos. Extraiga la muestra del balde a travs de
la llave, nunca sumerja las botellas.
13. Tome la muestra para anlisis de coliformes, aceites y grasas (cuando aplique) ubicando
directamente la botella bajo el flujo del efluente, hasta completar el volumen necesario sin dejarla
rebosar. Si se trata de un canal abierto, sumerja la botella y squela rpidamente, sin dejarla
rebosar. Si es evidente una capa de grasa flotante, deje constancia de tal situacin en el formato
de captura de datos.
14. Tome la muestra para anlisis de sulfuros adicionando a la botella purgada el preservante
(acetato de Zinc) y despus de llenarla hasta cerca de la boca del recipiente, adicione el NaOH
a pH>13 y contine hasta llenado total sin dejar espacio de cabeza entre el nivel de lquido y la
tapa.
15. Preserve las muestras dependiendo del parmetro a analizar, Use un frasco gotero y aada
cerca de 1 mL = 20 gotas del preservante adecuado por cada 500 mL de muestra.
NOTA: en caso de muestras de lixiviados agregue el preservante a las botellas antes de llenarlas
con muestra.
16. Tape cada botella y agtela.
17. Coloque las botellas dentro de la nevera y agregue hielo suficiente para refrigerar.
18. Enjuague con agua destilada los baldes y todos los elementos utilizados en el muestreo.
19. Coloque las botellas de un mismo sitio de muestreo dentro de la nevera en posicin vertical y
agregue hielo suficiente para refrigerar.
20. Termine de diligenciar el formato y envelo junto con las muestras al laboratorio, preferiblemente
el mismo da del muestreo.
9. CONCLUSIONES:
10. BIBLIOGRAFIA