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Cristalizacin

La cristalizacin es un proceso por el cual a partir de un gas, un lquido o una


disolucin los iones, tomos o molculas establecen enlaces hasta formar una
red cristalina, la unidad bsica de un cristal. La cristalizacin se emplea con
bastante frecuencia en Qumica para purificar una sustancia slida. En el
laboratorio se obtienen por dos caminos:
1. Cristalizacin por va hmeda:
Podemos seguir dos procedimientos:
I. Se prepara una solucin saturada de cierto slido que se desea cristalizar,
por ejemplo la sal comn (NaCl), y se deja reposar en recipientes cilndricos
de vidrio, anchos y bajos llamados cristalizadores.
El disolvente, el agua por ejemplo se evapora y el slido disuelto cristaliza
poco a poco. Esta operacin se puede agilizar agregando un slido inerte
insoluble (soporte) o bien introduciendo en el cristalizador una pequea
cantidad del slido que se desea cristalizar (germen)
II: Se prepara una solucin saturada en disolvente caliente, luego de dejar
enfriar se obtiene una solucin sobresaturada y pronto aparecen los cristales.
Este fenmeno ocurre debido a que la solubilidad del slido a menos
temperatura es menor; entonces el exceso que no puede disolverse en el
disolvente frio se precipita en forma de solido cristalino. El lquido en el cual
se han formado los cristales se conoce como aguas madres.
2. Cristalizacin por va seca:
Se puede seguir tambin mediante dos procedimientos:
I. Se funde (se pasa al estado liquido) el slido a alta temperatura. Luego se
enfra y al solidificarse se forman los cristales, as por ejemplo se obtiene el
azufre cristalizado.

II. Ciertos slidos que fcilmente se subliman (paso de slido a gas), como gas
o vapor se pone en contacto con una superficie fra, y sobre esta se forman los
cristales. As se cristaliza el Iodo y el acido benzoico (C7H6O2)
La cristalizacin es un proceso de de formacin de un slido cristalino a partir
de un producto fundido o a partir de una disolucin. En este segundo caso, los
cristales se obtienen al enfriar una disolucin saturada en caliente del
compuesto slido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de
disolventes ser seleccionado de acuerdo con la solubilidad del slido y de las
impurezas (es necesario que stas no cristalicen en las mismas condiciones).
As, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto slido que
queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una
primera cristalizacin no se consigue la purificacin completa, el proceso se
puede repetir y hablaremos de recristalizacin.

Material
Soporte, pinza metlica, matraz, refrigerante, fuente de calor, material para la
filtracin por gravedad y para la filtracin al vaco, erlenmeyer o vaso de
precipitados.

Montaje
Reflujo (para calentar el sistema), filtracin por gravedad, filtracin al vaco

Procediment
Inicialmente es necesario realizar pequeas pruebas de solubilidad con la
finalidad de hallar el disolvente ms adecuado. Seguidamente se mezclan en
un matraz el slido a purificar y la mnima cantidad de disolvente para que se

solubilice en caliente. Se prepara un montatge de reflujo y se calienta hasta


obtener una disolucin. Precaucin: cuando se aplica calor al sistema, el
refrigerante siempre tiene que estar en funcionamiento.
Si al llegar a la temperatura de reflujo quedan pequeas partculas slidas en
suspensin, es necesario filtrar en caliente (filtracin por gravedad ) para
eliminarlas. En este caso ser necesario que el material utilizado para la
filtracin tambin est caliente a fin de evitar la precipitacin al entrar en
contacto la disolucin caliente con el material frio. Si la disolucin caliente
presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbn activo.
A continuacin se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales en
el seno de la disolucin. Precaucin: es necesario tener en cuenta que si el
proceso de enfriamiento se realiza muy rpido, puede producirse una
precipitacin en lugar de una cristalizacin.
La separacin de los cristales del lquido que los contiene (llamado aguas
madre) se realiza por filtracin al vacoo bien por decantacin. Una vez
filtradas, las aguas madre pueden recuperarse y podemos esperar la
cristalizacin de si se elimina parcialmente el disolvente. En este caso hay que
tener en cuenta que la proporcin entre el producto que queremos cristalizar y
las impurezas ha variado y por tanto aumenta la probabilidad de que tambin
precipite alguna impureza. La pureza de los cristales obtenidos se puede
comprobar mediante el punto de fusin o por cromatografa de capa fina;
adems, puede compararse el resultado obtenido con el de una cromatografa
en capa fina de las aguas madre.

Redes cristalinas

La red cristalina est formada por iones de signo opuesto, de


manera que cada uno crea a su alrededor un campo elctrico
que posibilita que estn rodeados de iones contrarios.

Los slidos cristalinos mantienen sus iones prcticamente en


contacto mutuo, lo que explica que sean prcticamente
incompresibles. Adems, estos iones no pueden moverse
libremente, sino que se hallan dispuestos en posiciones fijas
distribudas desordenadamente en el espacio formando
retculos cristalinos o redes espaciales. Los cristalgrafos
clasifican los retculos cristalinos en siete tipos de poliedros
llama sistemas cristalogrficos. En cada uno de ellos los iones
pueden ocupar los vrtices, los centros de las caras o el
centro del cuerpo de dichos poliedros. El ms sencillo de stos
recibe el nombre de celdilla unidad.

Uno de los parmetros bsicos de todo cristal es el llamado


ndice de coordinacin que podemos definir como el nmero
de iones de un signo que rodean a un ion de signo opuesto.
Podrn existir, segn los casos, ndices diferentes para el
catin y para el anin.

El ndice de coordinacin, as como el tipo de estructura


geomtrica en que cristalice un compuesto inico dependen
de dos factores:

Tamao de los iones. El valor del radio de los iones marcar


las distancias de equilibrio a que stos se situarn entre s por
simple cuestin de cabida eni espacio de la red.

Carga de los iones. Se agruparn los iones en la red de


forma que se mantenga la electroneutralidad del cristal.

Volviendo al ejemplo anterior del cloruro de sodio vemos que


la relacin de cargas anin-catin es 1:1, observndose
adems que el ion Cl- podra rodearse de 12 iones Na+ puesto
que la relacin de tamaos as lo permite. Pero como
alrededor de cada ion Na+ slo caben 6 iones Cl-, este valor
mnimo ser el que limite el nmero de iones de un signo que
rodearn a uno del otro (I.C. = 6).

As, se formar una estructura de red cbica centrada en las


caras cuya frmula debiera ser NanCln, y que por simplicidad
se escribe NaCl.

La solidificacin es un proceso fsico que consiste en el cambio de estado de


la materia de lquido a slido producido por una disminucin en la temperatura
o por una compresin de este material. Es el proceso inverso a la fusin, y
sucede a la misma temperatura. Ejemplo de esto es cuando colocamos en el
congelador agua, como la temperatura es muy baja esto hace que se haga
hielo, o en pocas palabras,aumenta el volumen al solidificarse, aunque no
sucede en todos los casos.

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