LABORATORIO N1:

GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN:
DETERMINACIN DE CENIZAS EN ALIMENTOS
1.- OBJETIVOS

Determinar cantidad porcentual de cenizas en la muestra mediante la aplicacin de un

determinado mtodo.
Conocer los pasos a seguir del mtodo a emplear.

2.- FUNDAMENTO TERICO

Cenizas totales: Las cenizas de los productos alimentarios estn constituidos por el
residuo inorgnico que queda despus de que la materia orgnica se ha quemado. Las
cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composicin que la materia mineral
presente en el alimento original, ya que puede haber habido prdidas por volatilizacin o
alguna interaccin entre constituyentes.
El mtodo general para determinar las cenizas totales consiste en pesar una muestra de 5 g
en una capsula de slice (o de platino de alrededor de 7 cm de dimetro) que previamente ha
sido calcinada y enfriada antes de ser pesada. Entonces la capsula y su contenido se
calcinan, primero sobre una llama baja o bajo una lmpara infrarroja hasta que se carbonice
y luego en un horno de mufla se calienta de 500 a 550 C.
Alternativamente, en caso de que el horno de mufla tenga adaptado un regulador de
temperatura, la muestra puede calcinarse y las cenizas se colocan en la capsula en el horno
frio que entonces es conectado y dejado hasta la maana siguiente. Con algunos alimentos,
por ejemplo los cereales como la cebada y la avena, es difcil quemar toda la materia
orgnica pero la calcinacin puede completarse si las partculas se rompen con un alambre
de platino o se humedece el residuo carbonceo frio con agua, se seca y se vuelve a
calcinarse suavemente.
Cenizas Solubles en agua: Las cenizas se hierven con 25 ml de agua y el lquido se pasa a
travs de un papel filtro sin cenizas, lavando cuidadosamente con agua. El papel filtro y su
contenido se calcina en la cpsula original, y se pesan las cenizas insolubles en agua:
Cenizas solubles en agua (%) = Cenizas totales (%) Cenizas insolubles en agua (%)
Si el filtrado se enfra y se titula con cido sulfrico 0.05 M (0.1N) o clorhdrico 0.1 M usando
naranja de metilo, se puede obtener la alcalinidad de las cenizas solubles. La alcalinidad se
expresa mejor como cido ml M/100g de muestra. Este valor, multiplicado por 0.0691, 0.053
o 0.0471 da la alcalinidad como K2CO3, Na2CO3 o K2O, respectivamente.
Cenizas insolubles en cido: Las cenizas se hierven con 25 ml de cido clorhdrico diluido
(10% v/v HCl) durante 5 minutos, el lquido se filtra a travs de un papel filtro sin cenizas,
lavado cuidadosamente con agua caliente. Entonces se calcina el papel filtro y su contenido
en la cpsula original, se enfra y se pesa. En algunos casos es aconsejable comenzar por
evaporar las cenizas hasta la sequedad con cido clorhdrico concentrado para insolubilizar
la slice, antes de repetir el tratamiento con cido clorhdrico caliente.

Cenizas sulfatadas: El mtodo consiste en humedecer las cenizas con cido sulfrico
concentrado y calcinarlas suavemente hasta peso constante. Las cenizas sulfatadas dan un
valor de cenizas ms fidedigno en las muestras que contiene sustancias voltiles las cuales
podran ser prdidas a la temperatura de ignicin usada.

3.- MATERIAL Y EQUIPO

Balanza analtica.
Horno Mufla.
Desecador.
Capsula de porcelana
Luna de reloj.
Leche en polvo.

4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) Determinacin de las Cenizas Totales de la Harina de Trigo
Lavar, secar y pesar la capsula de porcelana
Depositar aproximadamente 5.0 g de muestra en el pesafiltros y pesar.

Calcinar la muestra en un horno mufla a 500 - 550 C hasta obtener un residuo blanco,
aproximadamente 1hora y 30minutos.
Debido a las altas temperaturas deben
utilizarse pinzas para manipular la cpsula de porcelana.

Llevar la capsula con la muestra al desecador por un tiempo de 10 minutos. En el

desecador la muestra se enfriar sin contaminarse.

Pesar la cpsula ms las cenizas.

Realizar el clculo analtico para la determinacin del porcentaje de cenizas.

b) Determinacin de las cenizas solubles en agua, insolubles en cido y

sulfatadas.
Aplicar el procedimiento segn el fundamento terico indicado en el Fundamento Terico.

5.- CALCULOS
DATOS:
Peso de la muestra = 4.99 g
Peso del crisol y cenizas = 25.19 g
Peso del crisol solo = 24.74 g
CALCULOS:
A) % DE CENIZAS TOTALES
Peso de cenizas
Cenizas Totales=
x 100
Peso de muestra
Cenizas Totales=

25.19 g24.74 g
x 100
4.99 g

Cenizas Totales=9.01

B) DATOS DE OTROS GRUPOS

Grupo 1:
Peso de la muestra = 5.02 g
Peso del crisol y cenizas = 24.28 g
Peso del crisol solo = 23.83 g
24.28 g23.83 g
Cenizas Totales=
x 100
5.02 g
Cenizas Totales=8.96

Grupo 2:
Peso de la muestra = 5.01 g
Peso del crisol y cenizas = 25.53 g
Peso del crisol solo = 24.28 g
25.53 g25.09 g
Cenizas Totales=
x 100
5.01 g
Cenizas Totales=8.78

6.- CONCLUSIONES
Al terminar la prctica denominada podemos concluir:
La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimentos. La
determinacin del contenido de cenizas puede ser importante porque son una parte
del anlisis prximo para la evaluacin nutricional.
El mtodo de Determinacin de Cenizas es eficiente para determinar elementos
inorgnicos, mucho de los cuales son de inters nutricional como el caso del calcio,
fsforo, etc. Cuando en algn producto alimenticio hay alto contenido de cenizas se
sugiere la presencia de adulterantes inorgnicos.
Este mtodo es seguro y no requiere adicin de reactivos u otras sustancias. Se
requiere especial atencin para transportar las cpsulas de porcelana con ayuda de las
pinzas de la mufla a 500 C al desecador.

7.- CUESTIONARIO
a) Indique el procedimiento para determinar las cenizas solubles en agua.
Procedimiento general:
1. Las cenizas obtenidas por calcinacin se hierven
con agua
caliente.
2. La solucin se filtra en un papel filtro sin cenizas (o
con
cenizas conocidas).
3. Se lava el papel con agua y luego este es calcinado
a
condiciones iniciales.
4. El producto son las cenizas solubles en agua. La
solucin
contiene minerales que pueden modificar el carcter
cidobase como Ca, Mg, Mg y K, las hacen alcalinas.
b) Indique el procedimiento para la determinacin de las cenizas insolubles en
cido.
Procedimiento general:
1. Las cenizas totales se tratan con HCl concentrado, que se evapora a sequedad.
2. El residuo es hervido con HCl 10% durante 5 min.

3. El lquido se filtra en un papel filtro sin cenizas (o con cenizas conocidas)

4. Se realizan lavados del papel con agua caliente, el papel es calcinado a condiciones
iniciales, el producto son las cenizas insolubles en cido.
c) Indique el procedimiento para la determinacin de las cenizas sulfatadas.
Estas cenizas son una medida ms real en muestras que contienen minerales voltiles,
que pueden perderse a la temperatura de ignicin. Procedimiento:
1. La muestra se somete a ignicin hasta que no se desprendan humos.
2. Se humedece con H2SO4 concentrado.
3. Se calcina en mufla a 450-500C hasta lograr un peso constante.
d) En la determinacin de las cenizas insolubles en cido se podra usar el
HNO3 concentrado? Por qu?
El Amoniaco se oxida con aire primero en una combustin y luego pasa a un lecho
cataltico. La corriente gaseosa generada contiene vapor de agua, xidos de nitrgeno y
material no reactivo. Se induce la eliminacin del vapor de agua por medio de un
enfriamiento rpido. Los xidos de nitrgeno totalmente oxidados pueden seguir dos vas
para producir HNO3 concentrado:
1. Absorber los xidos en HNO3 concentrado que luego reacciona con un cido dbil para
generar ms cido concentrado.
2. Enriquecimiento de HNO3 Azeotrpico con los xidos de nitrgeno hasta producir un
cido de mayor concentracin que la azeotrpica. Luego, por medio de destilacin,
obtener HNO3 concentrado y HNO3 Azeotrpico.

7.- CUESTIONARIO
a) Una moneda de plata que pesa 6.42 g se disuelve en cido ntrico. Se agrega
NaCl a la disociacin con lo que toda la plata precipita como 8.16g de AgCl.
Calcular el porcentaje de plata de la moneda.

b) Una muestra de exactamente 1.0g de una aleacin produce un peso de 0.24g

de Al2O3 despus de tratarla en forma apropiada. Calclese en % p/p de Al
en la aleacin.

c) Si 0.500g de sulfato de magnesio hepta hidratado de un 93% de pureza se

transforma en pirofosfato de magnesio. Cul es el peso que se obtendra de
Mg2P2O7?

d) Una muestra de carbonato de potasio puro se calienta hasta expulsar todo el

dixido de carbono, si la prdida de peso es de 0.9954g. Cul era el peso de
la muestra que se calent?

8.- BIBLIOGRAFIA

navarrof.orgfree.com/Docencia/QuimicaAnalitica/Gravimetria/calculos.m
bobquim.mforos.com/251908/problemas-de-quimica-analitica/
www.academia.edu/Determinacion_de_cenizas
biolifepuno.blogspot.com/analisis-fisico-quimico-de-alimentos