INFORME DE LABORATORIO

Nombre:
Curso y numero de seccin:
Nmero
y
ttulo
de
experimento:
Profesor:
Fecha de experimento:
Fecha de presentacin:
Nombre de compaero de
laboratorio:

Jos
Andrs
Contreras
Anchundia
Ciencia de Mat PL102, Lunes
2:30-4:30 am
Experimento
No.
1,
Difraccin de rayos X.
Ing. Grace Vera P.
9 Noviembre, 2015
16 Noviembre, 2015
N/A

A. RESUMEN
El experimento trata la Ley de Bragg, tiene como objetivo determinar el tipo de
estructura cristalina de la muestra desconocida basndose en principios fsicos como la
difraccin. Se emplean herramientas como el difractmetro de rayos x, adems de dos
softwares fundamentales que son: Xpert highscore plus y Xpert Data Collector
Se inicia preparando la muestra y para ello es importante limpiar todos los
instrumentos antes de usarlos, para evitar contaminaciones. Para prepararla se
necesita el kit de preparacin de muestras, y con pasos sencillos como compactar,
eliminar exceso y dar un giro, obtenemos el resultado, quedando lista para colocarla en
el difractmetro.
Antes de poner en marcha el equipo, se debe dar las especificaciones de la prueba al

software, que son las siguientes: un paso= 0.017, un

o=20 , un

voltaje de 40KV y 45mA y ejecutamos. Posteriormente

difraccin (ver Grfica N1) donde se ilustra

f =80 , con un

se genera el diagrama de

y su intensidad, con la ayuda del

software Xpert highscore plus se compara el difractograma de la muestra desconocida

con las muestra ya determinadas, se busca la coincidencia de 5 mximos de intensidad
para poder concluir que la fase pertenece a la muestra. El resultado de esta prueba
arroja que las fases de la muestra desconocida son Carbonato de Calcio y Calcium
Borate Hydroxide Hydrate.

B. ENFOQUE EXPERIMENTALES.

Esta prctica amerita una limpieza minuciosa de los instrumentos, para evitar
contaminar la muestra. La sustancia sujeta a ensayo se la prepara y se traslada
dentro del difractmetro y se verifica el sistema de refrigeracin. A travs del
software XpertData Collector se calibran los parmetros del ensayo, una vez
obtenido el difractograma, sobre l, se traza una lnea horizontal eliminando picos
de intensidad que el operador considere innecesarios. Con la ayuda del software
Xpert highscore plus, el cual posee en su base de datos ms de 7000
difractogramas ya identificados, se procede a realizar comparaciones, el que
coincida con ms de 5 mximos de intensidad tendr las mismas caractersticas y
el operador concluir las fases de la muestra.
Instrumentacin
Para la realizacin de la prctica se necesita la sustancia de estudio y equipos como
el difractmetro de rayos X: Modelo XPert PRO, serie 12NC94300 3040 601, cdigo
Em-001-00, marca PANalytical, adems de los softwares XpertData Collector y Xpert
highscore plus.
C. ANLISIS DE RESULTADOS.

Grfica N1. Difractograma de muestra analizada

Luego de trazar la lnea base, los picos de intensidad con ngulos de 31.466, 50.874,
56.541, 63.023, 65.690, sern descartados para el anlisis.

Los mximos de intensidad estarn resaltados en el Peak List, los que poseen un -,
en su derecha, indica que el mximo concuerda con el de la muestra.

Name and formula

Reference code:

00-043-1159

PDF index name:

Aluminum Titanium Vanadium

Empirical formula:
Chemical formula:

Al3Ti0.67V0.33
Al3V0.333Ti0.666

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13

h
0
1
1
1
0
2
0
2
0
2
1
3
2

k
0
0
1
1
0
0
2
1
0
2
1
0
2

l
2
1
0
2
4
0
2
1
6
0
6
3
4

d [A]
4,26150
3,49360
2,71030
2,28410
2,12470
1,91230
1,74310
1,67660
1,42120
1,35160
1,25430
1,16460
1,14010

2Theta[deg] I [%]
20,828
4,0
25,476
9,0
33,024
2,0
39,418
100,0
42,513
11,0
47,508
19,052,452
1,0
54,702
1,0
65,641
8,0
69,489
3,0
75,777
3,0
82,818
6,0
85,008
6,0

Stick Pattern

Grfica N1. Difractograma del Aluminum Titanium Vanadium

Anlisis: De los mximos de intensidad seleccionados, tan solo el que se encuentra

en un ngulo de difraccin de 47.508 ,incluso no es el mximo del Aluminum
Titanium Vanadium,

concuerda con el de la muestra, pero no es suficiente para

decir que esta fase pertenece a nuestra muestra.

Name and formula

Reference code:

00-042-1300

PDF index name:

Cobalt Oxide

Empirical formula:
Chemical formula:

CoO
CoO

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

h
1
2
2
3
2
4
3
4
4
5

k
1
0
2
1
2
0
3
2
2
1

Stick Pattern

l
1
0
0
1
2
0
1
0
2
1

d [A]
2,62348
2,27200
1,60655
1,37007
1,31174
1,13600
1,04247
1,01607
0,92754
0,87449

2Theta[deg] I [%]
34,149
100,039,637
15,0
57,302
30,068,421
17,0
71,922
1,0
85,388
2,0
95,279
2,0
98,597
3,0
112,295
5,0
123,491
3,0

Grfico N 3 Difractograma de Cobalt Oxide

Anlisis: De los mximos de intensidad seleccionados, los ngulos de difraccin de

34.149 y 57.302 concuerda con el de la muestra, pero no cumple la condicin de ms
de 5 mximos de intensidad para decir que esta fase pertenece a nuestra muestra.

Name and formula

Reference code:

00-006-0361

Mineral name:
PDF index name:

Inyoite, syn
Calcium Borate Hydroxide Hydrate

Empirical formula:
Chemical formula:

B3CaH13O12
CaB3O3 ( OH )5 4H2O

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

h
-1
0
0
0
-1
-1
2
3
2
0
2
2

k
1
2
2
0
3
2
1
1
2
3
3
1

l
0
0
1
2
0
2
1
0
1
2
1
2

d [A]
7,59000
5,98000
4,72000
3,85000
3,71000
3,45000
3,37000
3,13000
3,03000
2,77500
2,64300
2,49400

2Theta[deg] I [%]
11,650
70,0
14,802
6,0
18,785
18,0
23,083
14,023,967
10,0
25,803
4,0
26,426
6,0
28,494
6,0
29,455
100,032,232
14,0
33,889
10,0
35,981
18,0-

13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24

3
-4
-2
-2
-2
4
1
-5
2
6
-5
3

2
0
5
0
5
2
5
2
5
1
4
7

1
3
1
4
2
1
2
3
2
0
4
1

2,41000
2,28600
2,18500
2,09800
2,04900
1,97200
1,91600
1,88000
1,75200
1,60500
1,52800
1,44100

37,281
39,384
41,286
43,081
44,165
45,986
47,411
48,376
52,166
57,363
60,546
64,628

4,0
25,04,0
14,0
10,0
6,0
14,0
18,0
4,0
4,0
6,0
6,0

Stick Pattern

Grfico N 4 Difractograma del Calcium Borate Hydroxide Hydrate

Anlisis: De los mximos de intensidad seleccionados, los ngulos de difraccin de

23.083, 29.455, 35.981 y 39.384 concuerda aproximadamente, todos estos valores
coinciden hasta el primer decimal, con el de la muestra. Posee gran coincidencia con el
de la muestra, su intensidad coincide en picos representativos fase perteneciente a la
muestra desconocida.

Name and formula

Reference code:

00-034-0407

PDF index name:

Zirconium Germanium Oxide

Empirical formula:
Chemical formula:

GeO4Zr
ZrGeO4

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29

h
1
1
1
0
2
2
2
1
1
2
2
2
1
2
3
3
2
3
3
0
2
1
4
4
2
1
3
3
4

k
0
1
0
0
0
0
1
1
0
1
0
2
1
1
1
0
2
2
1
0
1
1
0
1
0
0
2
3
0

l
1
2
3
4
0
2
1
4
5
3
4
0
6
5
2
3
4
1
4
8
7
8
0
1
8
9
5
2
4

d [A]
4,41300
2,87900
2,84700
2,63500
2,43000
2,20700
2,12900
2,09100
1,93400
1,84800
1,78700
1,71800
1,56400
1,51310
1,47570
1,47110
1,43880
1,33710
1,32750
1,31720
1,23760
1,22910
1,21540
1,17150
1,15730
1,13830
1,13560
1,11840
1,10310

2Theta[deg] I [%]
20,105
3,0
31,038
4,0
31,396
100,0
33,995
12,0
36,963
14,0
40,855
1,0
42,423
2,0
43,233
3,0
46,943
1,0
49,269
1,0
51,069
12,0
53,278
12,0
59,013
12,0
61,206
1,0
62,932
18,0
63,151
2,0
64,739
6,0
70,353
1,0
70,938
1,0
71,578
1,0
76,985
1,0
77,617
1,0
78,660
2,0
82,224
1,0
83,457
7,0
85,174
1,0
85,425
1,0
87,063
2,0
88,582
2,0

Stick Pattern

Grfico N 5 Difractograma Zirconium Germanium Oxide

Anlisis: De los mximos de intensidad seleccionados, ningn ngulo de difraccin

coincide con el de la muestra as que descartamos esta fase.

Name and formula

Reference code:

00-040-1245

PDF index name:

Titanium Hydride

Empirical formula:
Chemical formula:

HTi
TiH

Peak list
No.
1
2
3

h
1
0
2

k
1
0
0

l
1
2
0

d [A]
2,49000
2,29000
2,10000

2Theta[deg] I [%]
36,041
100,0
39,312
14,043,038
74,0-

Stick Pattern

Grfico N 6 Difractograma Tit|anium Hydride

Anlisis: esta fase no pertenece a la de la muestra, y se debio de dar un recorrido

mayor al angulo de difraccin del Titanium Hydride

Name and formula

Reference code:

00-005-0586

Mineral name:
PDF index name:

Calcite, syn
Calcium Carbonate

Empirical formula:
Chemical formula:

CCaO3
CaCO3

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41

h
0
1
0
1
1
2
0
0
1
2
1
1
2
2
1
1
3
0
2
0
1
3
2
1
3
2
0
1
2
1
2
4
3
1
2
3
3
2
1
1
3

k
1
0
0
1
1
0
2
1
1
1
2
0
1
0
1
2
0
0
1
2
2
0
2
1
1
1
1
3
2
2
0
0
1
0
1
0
2
3
3
2
2

l
2
4
6
0
3
2
4
8
6
1
2
10
4
8
9
5
0
12
7
10
8
6
0
12
2
10
14
4
6
11
14
4
8
16
13
12
1
2
10
14
4

d [A]
3,86000
3,03500
2,84500
2,49500
2,28500
2,09500
1,92700
1,91300
1,87500
1,62600
1,60400
1,58700
1,52500
1,51800
1,51000
1,47300
1,44000
1,42200
1,35600
1,33900
1,29700
1,28400
1,24700
1,23500
1,18690
1,17950
1,17280
1,15380
1,14250
1,12440
1,06130
1,04730
1,04470
1,03520
1,02340
1,01180
0,98950
0,98460
0,97820
0,97670
0,96550

2Theta[deg] I [%]
23,022
12,029,406
100,031,418
3,0
35,966
14,039,402
18,043,146
18,047,124
5,0
47,490
17,0
48,514
17,056,555
4,0
57,402
8,0
58,075
2,0
60,678
5,0
60,987
4,0
61,345
3,0
63,060
2,0
64,678
5,0
65,599
3,0
69,231
1,0
70,238
2,0
72,870
2,0
73,729
1,0
76,300
1,0
77,177
2,0
80,933
1,0
81,547
3,0
82,113
1,0
83,767
3,0
84,788
1,0
86,483
1,0
93,072
1,0
94,701
3,0
95,011
4,0
96,165
2,0
97,647
1,0
99,161
2,0
102,242
1,0
102,952
1,0
103,899
1,0
104,124
3,0
105,846
2,0

42
43
44
45

0
0
4
2

4
2
1
2

8
16
0
12

0,96360
0,95620
0,94290
0,93760

106,145
107,334
109,561
110,484

4,0
1,0
2,0
2,0

Stick Pattern

Grfico N 7 Difractograma Calcium Carbonate

Anlisis: los picos de intensidad seleccionado, todos los ngulos coinciden con los del
difractograma de la muestra, entonces esta fase pertenece a nuestra muestra.

Name and formula

Reference code:

00-044-1481

Mineral name:
PDF index name:

Portlandite, syn
Calcium Hydroxide

Empirical formula:
Chemical formula:

CaH2O2
Ca ( OH )2

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8

h
0
1
1
0
1
1
1
0

k
0
0
0
0
0
1
1
0

l
1
0
1
2
2
0
1
3

d [A]
4,92200
3,10900
2,62700
2,45800
1,92810
1,79540
1,68640
1,63860

2Theta[deg] I [%]
18,008
72,0
28,691
27,0
34,102
100,0-36,527
1,0
47,095
30,050,813
31,0
54,358
14,0
56,081
1,0

9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25

2
2
1
2
0
1
2
1
2
2
3
1
0
2
2
1
2

0
0
0
0
0
1
1
0
0
1
0
1
0
0
1
0
2

0
1
3
2
4
3
0
4
3
2
0
4
5
4
3
5
0

1,55410
1,48200
1,44960
1,31350
1,22890
1,21020
1,17520
1,14290
1,12770
1,06010
1,03630
1,01400
0,98314
0,96405
0,95491
0,93739
0,89747

59,426
62,634
64,199
71,811
77,632
79,064
81,910
84,751
86,168
93,209
96,030
98,869
103,166
106,074
107,544
110,521
118,253

3,0
9,0
7,0
6,0
1,0
2,0
2,0
5,0
2,0
3,0
2,0
2,0
1,0
1,0
2,0
1,0
1,0

Stick Pattern

Grfico N 8 Difractgrama Calcium Hydroxide

Anlisis: los ngulos de difraccin donde se encuentran los mximos de intensidad

no concuerdan con el de la muestra desconocida as que procedemos a descartarlo.

Name and formula

Reference code:

00-033-0880

PDF index name:

Magnesium Rhenium Oxide

Empirical formula:
Chemical formula:

MgO8Re2
Mg ( ReO4 )2

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

d [A]
3,86000
3,07000
2,85000
2,61000
2,47000
2,29000
2,10000
1,93000
1,89000
1,79000
1,65000
1,59000
1,58000
1,46000
1,44000
1,38000
1,34000
1,25000
1,21000
1,19000

2Theta[deg] I [%]
23,022
100,029,063
50,0
31,362
80,0
34,331
50,0
36,343
20,0
39,312
80,043,038
80,0
47,046
20,0
48,104
20,0
50,978
100,0
55,660
20,0
57,955
20,0
58,357
20,0
63,687
20,0
64,678
80,0
67,861
80,0
70,178
80,0
76,084
50,0
79,079
50,0
80,678
50,0

Stick Pattern

Grfico N 9 Difractgrama Magnesium Rhenium Oxide

Anlisis: Los nicos angulos de difraccin que coinciden son los de 23.02 y 39.312.
Esto no es suficiente para asegurar que la fase pertenece a la muestra

Name and formula NO

Reference code:

00-022-0597

PDF index name:

Cobalt Tungsten Carbide

Empirical formula:
Chemical formula:

CCo6W6
Co6W6C

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9

h
4
3
4
5
4
5
7
7
6

k
0
3
2
1
4
5
3
3
6

Stick Pattern

l
0
1
2
1
0
1
1
3
0

d [A]
2,72500
2,50000
2,22800
2,09800
1,92700
1,52600
1,41900
1,33000
1,28600

2Theta[deg] I [%]
32,840
30,0
35,892
30,0
40,453
5,0
43,081
100,0
47,124
35,060,634
15,0
65,755
15,0
70,785
20,0
73,595
50,0

Grfico N 10 Difrctigrama Cobalt Tungsten Carbide

Anlisis: De sus mximos de intensidad solo dos ngulos coinciden con los de la muestra y no
es suficiente para asegurar que la fase pertenece a la muestra.

Name and formula

Reference code:

00-014-0728

PDF index name:

Mercury Acetate

Empirical formula:
Chemical formula:

C2H3HgO2
C2H3HgO2

Peak list
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

d [A]
13,00000
11,50000
3,86000
3,49000
3,00000
2,90000
2,81000
2,61000
2,52000
2,42000
2,36000
2,24000
2,12000
2,01000
1,93000

2Theta[deg] I [%]
6,794
100,0
7,681
100,0
23,022
50,0
25,502
20,0
29,757
18,0
30,808
6,0
31,820
2,0
34,331
8,0
35,598
6,0
37,121
4,0
38,101
2,0
40,227
4,0
42,612
2,0
45,068
4,0
47,046
4,0

16
17
18
19
20
21
22
23

1,88000
1,85000
1,81000
1,78000
1,66000
1,62000
1,60000
1,55000

48,376
49,212
50,375
51,285
55,296
56,783
57,559
59,599

4,0
4,0
2,0
2,0
4,0
2,0
2,0
2,0

Stick Pattern

Grfico N 11 Difractograma Mercury Acetate

Anlisis: Ningn ngulo que muestra mxima intensidad coincide con el de la

muestra, se descarta la fase.
Anlisis final
El resultado experimental demuestra que las fases de la muestra desconocida se componen por
el Carbonato de Calcio y Calcium Borate Hydroxide Hydrate. Despus de comparar la Grafica
N1 con todas las grficas de la base de datos del software Xpert Highscore plus y encontrar
semejanzas con algunas. El operador, nosotros, con el criterio de si ms de 5 picos de
intensidad concuerdan, entonces las caractersticas del material son iguales, poseen la fase. Si
nos percatamos la Grafica N 7 y 4 concuerda con la Grafica N1 concluyendo que la fase le
pertenece a la muestra.

CONCLUSIONES.
Cada diagrama de difraccin es nico para cada tipo estructura cristalina
Para que dos muestras sean igual deben coincidir como mnimo en 5 picos de

mxima intensidad.
Los picos en el diagrama de difraccin indica la intensidad

D. REFERENCIAS.
Carol Rojas. (2010). Uso de conectivos, enlaces y verbos para la redaccin de
textos.

06-06-2015,

de

monografia.com

Sitio

web:

http://www.monografias.com/trabajos88/uso-conectivos-enlacesyverbosmredacion

textos/uso-conectivos-enlaces-y-verbos-redacion-

textos.shtml
Julio Prez. (2010). Estructura y Geometra Cristalina. 07-06-2015, de
Fundamentos de la Tecnologa de Materiales. Estructura y Geometra
Cristalina.

Sitio

web:

https://ingenierosenapuros.files.wordpress.com/2012/02/08-02-2012-t1capitulo-1-estrutura-ygeometrc3ada-cristalina.pdf .
E. ADJUNTOS.
Apndice A
CUESTINARIO:
1. Para qu tipo de materiales sirve esta tcnica?
Esta tcnica se aplica nicamente para materiales cristalinos que tengan una
densidad uniforme.
2. Puede utilizar esta caracterizacin para polmeros?

Se puede aplicar para cualquier material cristalino, en ciertas regiones de

algunos polmeros se cumple una estructura cristalina, pero en la gran
mayora no.
3. Qu otra aplicaciones adicionales a las de identificar compuestos se
utiliza?
No se conoce ningn tipo de tcnica adicional, para identificar estos elementos.
4. Esta tcnica permite determinar si un materiales a alotrpico?
El fenmeno alotrpico consta de todos los elementos qumicos, excepto los
gases nobles, cuando se encuentran en estado puro enlazan entre s sus tomos
de diferentes maneras: molculas diatmicas, cristales metlicos, cristales
covalentes, etc. Entonces al ser sistemas cristalinos esta tcnica se emplea sin
ningn problema.
FOTOGRAFAS
A continuacin se muestran imgenes de los equipos utilizados en esta prctica.
DIFRACTMETRO.

 KIT DE PREPARACIN DE MUESTRAS