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Caratterizzazione di un solido granulare

A. Caiazzo, L.M. Cammarota, G. Fontanella, F. Ronca, A. Sattari


Corso di Laurea in Chimica Industriale
Universit`a degli Studi di Napoli Federico II

Introduzione

frazione cumulativa `e 0.50. Per il particolare valore di


d50 , met`a del campione ha diametro inferiore ad esso.

La caratterizzazione di solidi granulari risulta utile


in numerose applicazioni, quali ad esempio lanalisi

Ai fini pratici, la moda e la mediana non sono suffi-

di catalizzatori, solidi reagenti, rifiuti e residui vari.

cienti a determinare il diametro medio del campione.


A tal fine, si introducono altri valori caratteristici:

1.1

Analisi granulometrica

diametro di volume equivalente, diametro di superfi-

I solidi granulari presentano una disomogeneit`a nelle


dimensioni delle particelle e, di conseguenza, risulta

cie equivalente e diametro medio di Sauter. Per de-

spesso necessaria unanalisi granulometrica.

Que-

ideale monosize, cio`e le cui particelle posseggono un

stultima permette di determinare le distribuzioni

unico valore di diametro e sono uguali, in numero, a

dei diametri delle particelle allinterno del campione.

quelle del campione reale polidisperso.

finirli, `e necessario fare riferimento ad un campione

1.2

Riportando il diametro medio delle particelle in


funzione della loro frazione assoluta xi (cio`e la fra-

Il diametro di volume equivalente (dv ) `e il diame-

zione in peso delle particelle aventi un diametro i-

tro per cui il volume complessivo del campione rea-

esimo, ottenibile attraverso lutilizzo di un granulo-

le polidisperso `e uguale a quello del campione ideale

metro laser o di setacci), si ottiene la distribuzione

monosize.

granulometrica assoluta.
W (di )
xi =
Wtot

Diametro di volume equivalente

i (ni d3i ) = i (ni ) d3v


6
6

(1)

(3)

in cui ni rappresenta il numero di particelle di una

Dalla curva risultante si pu`


o identificare la moda

i-esima classe granulometrica. Da questa, tenendo

di distribuzione, cio`e il diametro presente in percen-

conto che:

tuale maggiore nel campione.

x(di ) =

Unaltra distribuzione che `e possibile diagrammare `e quella cumulativa, in cui si riporta la frazione

ni d3i
i (ni d3i )

(4)

1
i (xi /d3i )

(5)

si ottiene lespressione:

cumulativa in funzione del diametro delle particelle.


s
Frazione cumulativa = i xi

dv =

(2)

Linformazione che si ottiene dalla distribuzione

1.3

cumulativa `e la percentuale del campione che pos-

Diametro di superficie equivalente

siede un diametro minore di quello in analisi (less

La stessa definizione precedente, considerando per`


o

than). Un valore che `e utile riportare `e la mediana,

la superficie esterna, e non il volume, ci permette di

altres` detta d50 , che rappresenta il diametro la cui

ottenere il diametro di superficie equivalente (ds ).


1

Lo strumento fornisce i valori di raggio del poro


i (ni d2i ) = i (ni )d2s

(6)

e la corrispondente porosit`a assoluta specifica, cio`e


il volume di mercurio intruso (che corrisponde al

Manipolando la relazione 4 riusciamo ad ottenere

volume dei pori con tale raggio) per unit`a di massa.

la seguente espressione:

Calcolando poi la porosit`a cumulativa specifica, `e

s
ds =

1.4

i ( xdii )
i (xi /d3i )

possibile calcolare la micro-porosit`a del solido (cio`e


(7)

la porosit`a cumulativa specifica per raggi minori di


2 nm), la meso-porosit`a (valori compresi tra 2 e 20
nm) e la macro-porosit`a (valori maggiori di 20 nm).

Diametro medio di Sauter

Il diametro medio di Sauter (d) `e il diametro per


il quale il rapporto tra volume e superficie esterna

del campione reale polidisperso coincide con quello

Risultati e discussione

del campione ideale monosize. Lespressione di que-

2.1

sto diametro `e formalmente una media dei diametri

Granulometria

pesata con le loro frazioni assolute:


d=

1
i xdii

0 ,0 5

(8)
0 ,0 4

F r a z io n e m a s s ic a a s s o lu ta

La relazione tra i tre diametri `e facilmente

d=

d3v
d2s

x ( d i) , [ - ]

ricavabile come:

M o d a

0 ,0 3

0 ,0 2

(9)

0 ,0 1

1.5

Caratterizzazione porosimetrica
0 ,0 0

La porosimetria `e una tecnica analitica che permette


0

5 0

1 0 0

1 5 0

di misurare il volume dei pori di un solido granulare.


misura `e il porosimetro ad intrusione di mercurio

1 ,1

(Hg). Una massa nota del campione viene pesata ed

1 ,0

introdotta in una camera a mercurio ed applicando

0 ,9

una pressione sempre crescente ha luogo lintrusione

0 ,8

i x ( d i ) , [ - ]

piccolo.
La relazione che lega il raggio dei pori alla pressione

2 5 0

3 0 0

3 5 0

0 ,6
0 ,5
0 ,4
0 ,3

esercitata `e nota come relazione di Washburn:

0 ,2

F r a z io n e m a s s ic a c u m u la tiv a

0 ,1

rporo

2 0 0

0 ,7

del mercurio in pori di raggio progressivamente pi`


u

[ m ]

(a) Distribuzione granulometrica assoluta del campione


in analisi

Uno strumento che permette di effettuare tale

i,

M e d ia n a
5 0

0 ,0

(10)

5 0

1 0 0

1 5 0

dove la k `e una costante di dimensioni for-

i,

[ m ]

2 0 0

2 5 0

3 0 0

3 5 0

(b) Distribuzione granulometrica cumulativa del campione in analisi

za/lunghezza ed `e proporzionale alla tensione superficiale del liquido (L ) ed allangolo di contatto tra il
solido ed il liquido ().

In figura 1a si rappresenta la distribuzione granulometrica assoluta del campione analizzato.

k L cos()

(11)

chiaramente identificabile la moda della distribuzio2

ne, pari a 79.62 m.


In figura 1b `e rappresentata, invece, la distribuzione granulometrica cumulativa. Il valore di d50 `e
di 43.99 m.

2.2

Porosimetria
Porosit cumulativa specifica
m a c r o = 8 ,9 5 m m

/ g

Porosit cumulativa specifica [mm /g]

2 5

2 0

m e s o =

1 5

1 1 ,1 0 m m

/g

1 0

5
m ic r o = 3 ,8 7 m m

0
1

/g

Raggio dei pori (nm)


1 0

1 0 0

Figura 2: Porosit`
a cumulativa specifica del campione
in analisi
La porosit`
a cumulativa specifica, mostrata in
Figura 2 in scala semi-logaritmica, permette di
identificare una micro-porosit`
a del campione di 3.87
mm3 /g, una meso-porosit`
a di 11.10 mm3 /g ed una
macro-porosit`
a di 8.95 mm3 /g.
Il campione `e prevalentemente meso-poroso ed ha
un volume totale dei pori di 23.92 mm3 /g.
In Tabella 1 sono riepilogati i risultati dellanalisi
granulometrica e porosimetrica.

Moda [m]
Mediana [m]
dv [m]
ds [m]
d [m]
Micro-porosit`
a [mm3 /g]
Meso-porosit`
a [mm3 /g]
Macro-porosit`
a [mm3 /g]

79.62
43.99
2.55
1.14
12.7
3.87
11.10
8.95

Tabella 1: Risultati delle analisi granulometriche e


porosimetriche