OBTENCIN DEL ACEITE DE NUEZ MOSCADA

1, , 2 , 3 , 4 , 5 .
Correo Electrnico: amaguilar7@utpl.edu.ec, njespinosa1@utpl.edu.ec, ufguaman@utpl.edu.ec,
asmatailo@utpl.edu.ec, grpiedra@utpl.edu.ec.

Grupo 1, Qumica de Productos Naturales, Escuela de Ingeniera Qumica

Universidad Tcnica Particular de Loja.
INFORMACIN
Recibido 9 de diciembre del 2016
RESUMEN
En el siguiente documento se expone la metodologa de extraccin de aceite esencial de Myristica fragans
(Nuez moscada) por medio de hidrodestilacin, obteniendo un rendimiento del 3%.Se utilizaron dos tipos de
tcnicas cromatogrficas para el anlisis de los compuestos obtenidos. La cromatografa de capa fina (TLC)
utilizo diclorometano y una mezcla hexano-acetato de etilo (8:2) en la fase inicial junto con vanilina y cido
sulfrico al 5% como reveladores de placa, obteniendo 3 espectros bien diferenciados prpuras. Se obtuvo
valores de Rf 0.48, 0.57 y 0.65 %. Tres viales sembrados fueron enviados para ser analizados por el mtodo
de cromatografa de gases donde las lecturas indicaron la presencia mayoritaria de: Elemicina, Metil eugenol
y 4-thujanol.
ABSTRACT:
In the following document we will go over the extractive methodology of Myristica fragans (Nutmeg) essential
oil by hydro-distillation, obtaining a yield of 3%. Two chromatographic techniques were used to determine
the obtained chemical compounds. Thin-layer chromatography employed dichloromethane and a mixture of
hexane-ethyl acetate (8:2) on its initial phase along with vanillin and sulfuric acid 5% as a developer, obtaining
three purple well-defined spectrums. Rf values were 0.48, 0.57 y 0.65 %. Three cultured vials were send to
gas chromatograph to be analized, indicating the primary presence of: Elimicin, Methyl eugenol and 4thujanol.
Palabras claves:
Myristica fragans (Nuez moscada), Aceites esenciales, TLC, GC

1. INTRODUCCIN
La nuez moscada es el fruto de la Myristica fragans
houttayn, de la familia Miristceas, un rbol de
aproximadamente 15 a 20 metros de altura
cultivado en Indonesia y originario de las islas
Molucas. (Botanical.SL, 2016). La nuez moscada
contiene aproximadamente el 90% de
hidrocarburos del terpeno entre ellos el 1 terpinen4 ol y derivados del fenol, siendo utilizado en la
industria farmacutica, alimentaria y en perfumera
(Snchez, 2006).
El aceite contiene diferentes hidrocarburos,
alrededor del 75% en peso es trimiristina y el 4%
del aceite esencial (figura 1). Una fraccin que
consiste en fenoles y teres aromticos, tales como
safrol, miristicina y elemicina es responsable del
olor caracterstico de la nuez moscada. Uno de los

usos ms comunes del aceite de nuez moscada es

como aromatizante alimentario y en menor medida
en perfumera. La miristicina es un compuestos de
naturaleza no lipdica obtenido como subproducto
en la extraccin de nuez moscada. Presenta un
rango de neurotoxicidad considerable y se le
atribuyen propiedades psicoactivas en altas dosis.
La produccin mundial de nuez moscada es
liderada por Indonesia y Granada produciendo ms
de 10.000 ton/ao (Corporate, 2013). La nuez
moscada es un producto de exportacin habitual en
el sudeste asitico por lo que durante un debate del
comit del Codex sobre contaminantes de los
Alimentos de Indonesia, establecieron los niveles
mximos de aflatoxinas (Micotoxinas, con potencial
cancergeno) en la nuez moscada, ubicndola en el
puesto N 3 en la lista de prioridades que resumen

a las especias que se rechazan con frecuencia al

ser susceptibles a contaminacin biolgica.
(ONU/OMS, 2015).

La cromatografa de capa fina es un mtodo

utilizado para separar las molculas que se
encuentran presentas en el compuesto. Donde se
tendr una fase estacionaria y una mvil. La fase
estacionaria es a la cual el compuesto se adherir
y la fase mvil consiste en un solvente que correr
por la placa. (Balden, 2011).
En un nuevo vial se pesa 10 mg de la muestra de
aceite previamente extrado, y se agrega 1 ml de
diclorometano. Se prepara la placa de
cromatografa (20cm x 10 cm), separando el
fragmento que a revelar y el fragmento que luego
ser raspado. El borde inferior fue de 1cm y el
superior de 0.5 cm. Se sembria la muestra a 1 cm
de distancia del borde izquierdo en el fragmento
que ser revelado; y en el fragmento que ser
raspado se sembr a 3cm del borde izquierdo.

Fig. 1 Estructura moleculares. (MarvinSketch, 2016)

2. MATERIALES Y MTODOS
La prctica de extraccin de aceite de nuez
moscada se llev a cabo por el mtodo de
hidrodestilacin y adems se realiz la
cromatografa en capa fina para la identificacin de
los compuestos.
2.1 Mtodo de extraccin: Hidrodestilacin
Para la obtencin de aceite de nuez moscada se
llev acabo el mtodo de hidrodestilacin. Este
mtodo se basa en que el compuesto vegetal est
sumergido en agua, al momento de ebullicin el
vapor de agua arrastrar los compuestos voltiles
que se condensarn al pasar por el tubo
refrigerante y sern separados por decantacin en
funcin a sus densidades. (Usano, 2014)
Para la presente prctica se coloc 30 gr de nuez
moscada junto con 250 ml de agua destilada en un
baln de fondo redondo para luego incluirlo al
equipo de destilacin previamente montado. La
destilacin se realiz en un rango de 2 horas y 30
minutos a partir de que empez a ebullir la muestra.
Lo obtenido fue separado en un decantador; el
agua decantada se volvi a utilizar en el baln de
fondo redondo para seguir con la destilacin y el
aceite fue guardado en un vial.
2.2 Cromatografa en capa fina

Seguidamente se introduce la placa en una cmara

de TLC con una mezcla de hexano: acetato de etilo
(8:2).
Se revela la placa usando un algodn con cido
sulfrico y vainillina, luego lo calentamos con una
lmpara de alcohol y se observa las manchas de los
compuestos que estn presentes en la placa. Se
traza las lneas respectivas para proceder a raspar
el otro fragmento de la placa. Cada muestra
recogida se coloca en una pipeta Pasteur diferente
y luego se aade 1 ml de diclorometano a cada una
y se guarda en viales diferentes. Los viales
finalmente son llevados al cromatgrafo de gases
acoplado a espectrometra de masas para ser
ledas. (Jumaily & Al-Amiry, 2012).
2.3 Cromatografa de gases
La cromatografa del anlisis del aceite de nuez
moscada fue realizada en el cromatgrafo Agilent
122-5532 DB-5ms. Los parmetros en que se
realiz la cromatografa fueron: el gas que corre fue
Helio; la temperatura de inicio fue 50C por 3 min y
luego incrementa 10C hasta 270C por 20 min. Se
da por 45 min. (Jumaily & Al-Amiry, 2012)
3. RESULTADOS Y DISCUSIN
3.1 Cromatografa de capa fina
La cromatografa de capa fina es una tcnica
basada en el uso de una fase estacionaria que
recubre la placa de vidrio plano o de plstico para
colocar el adsorbente. El soluto se deposita cerca
de la base de la placa, cuyo borde se pone en

contacto con el disolvente, que sube por

capilaridad.
Fase estacionaria (Adsorbente): xido de
aluminio o Almina
Fase mvil: Hexano y acetato de etilo
(apolar).
Para el anlisis cualitativo y cuantitativo, siempre
requiere contar con un estndar de referencia para
comparar su valor de factor de retardo (Rf) y el color
de la mancha del estndar al ser revelada con un
revelador (vainillina y cido sulfrico).Este factor es
un valor relativo para cada sustancia, el cual se
define como cociente entre la distancia recorrida
por el centro de la mancha y la distancia recorrida
simultneamente por la fase mvil como se ilustra
en la tabla 1.
Fig. 2 Placa de TLC

Igualmente para el rendimiento fue deficiente ya

que el rendimiento vara del 0,01% a 3% del peso
de la materia, lo que pudo haberse realizado mal la
destilacin justificando que los valores de
rendimiento es pobre y la calidad del producto es
mala.(Noriega, 2009).
3.2 Cromatografa de gases.
Este mtodo es el mejor detector de cromatografa
de gases, el ms sensible y tambin el ms
costoso. Este procedimiento se realiz bajo Helio el
gas portador ms comn y compatible con la
mayora de detectores.
Para la programacin de temperatura y de presin
consiste en aumentar la temperatura de la columna
durante la separacin para aumentar la presin de
vapor de los solutos, y de este modo disminuir los
tiempos de retencin de los componentes que
eluyen al final. La temperatura de inicio fue de 50C
por 3 min y luego incrementa 10C hasta 270C por
20 min. Se da por 45 min (tabla 2) . (Jumaily & AlAmiry, 2012) .

N Rf
Muestra
Rf
Muestra 1
Rf
Muestra 2
Rf
Muestra 3

Distancia
recorrida
por cada
muestra

Distancia
recorrida
por la fase
mvil

Rf
obtenido

4,1

8,5

0,48

4,9

8,5

0,57

5,2

8,5

0,65

Segn la placa de TLC analizada se muestra

manchas a lo largo de la distancia recorrida de la
muestra analizada antes de la marca final lo cual
indica que tiene una pureza deficiente (figura 2).
Los valores de Rf analizadas segn el aceite
amarillento deben ser iguales o menores a 1, lo cual
segn la norma los valores deben estar entre 0,5 a
0,6 que aunque los compuestos contaron con sus
propiedades fsicas la calidad del producto fue
mala.
()
()

%rendimiento=

1
30

100

%rendimiento= 3,33%

250
200
150
100
50
0

Tabla 1.Valores de factor de retardo obtenidos.

%rendimiento=

Temperatura

300

*100

10

20

30

40

50

Tiempo

Tabla 2. Parmetro de control del Cromatgrafo de gases

El anlisis cuantitativo se basa en el rea del pico

cromatogrfico proporcional a la cantidad del
componente (Harris, 2010). Los pesos moleculares
obtenidos segn el cromatograma estn en la
siguiente tabla 3:
Nombr
e

PubC
hem
CID

4
thujanol

6236
7

methyle
ugenol

7127

Peso
Mole
cular
154,2
53
g/mol
178.2
31
g/mol

Form
ula
Molec
ular

Absor
bancia

Tie
mp
o

C10H
18O

450000

939

C11H
1402

590000

127
6

Elemici
na

1024
8

208,2
57
g/mol

C12H
16O3

65000

147
3

Tabla 3. Resultados del anlisis absorbancia vs tiempo.

Los porcentajes en aceite esencial de origen

terpnicos estn alrededor del 10 al 15% y del 30 al
40% de grasas, indicando que el compuesto ms
abundante segn el pico base es de peso 178,231
gr/mol perteneciendo al eugenol (ver figura 3,
anexos), seguido por el 4 alfa tujanol y luego con
elemicina
en
menos
cantidad
de
composicin.(Botanical,2016).
4. CONCLUSIONES
La extraccin del aceite de nuez moscada fue una
prctica sumamente instructiva y de gran aporte a
nuestras habilidades profesionales. El proceso
realizado fue parcialmente exitoso puesto que se
piensa que gran parte de la miristicina se perdi en
el proceso de decantacin debido a que las
condiciones y procesos en el laboratorio no fueron
los ms adecuados. La realizacin de la
cromatografa en capa fina permiti observar tres
espectros prpuras bastante marcados lo que
indica la presencia de compuestos con estructuras
definidas cuya identidad se comprob luego por
cromatografa de gases. La cromatografa de gases
permiti elucidar la composicin del aceite
obtenido, el mismo que contena principalmente:
Elimicina, Metil Eugenol y 4- thujanol.
5. AGRADECIMIENTOS
Los integrantes que conforman nuestro grupo de
trabajo agradecemos al Ing. Hctor Paulo Cedeo
por estar presente y brindarnos su asesora en todo
momento, a nuestro tutor de Qumica de Productos
Naturales, PhD. Omar Malagn por haber
gestionado la realizacin de la presente prctica y
a la Universidad Tcnica Particular de Loja por la
facilitacin de los laboratorios de qumica aplicada.

las
especias.
Obtenido
de
ftp://ftp.fao.org/codex/meetings/CCCF/cccf
9/cf09_15s.pdf
Snchez, M. O. (2006). Manual prctico de aceites
esenciales, aromas y perfumes. En M. O.
Snchez, Manual prctico de aceites
esenciales, aromas y perfumes (pg. 84).
Espaa: Aiyana .
Noriega, P. (2009). Extraccin, qumica, actividad
biolgica, control de calidad y potencial econmico
de los aceites esenciales. La granja 3-15
Harris, D. (2010). Anlisis Qumico Cuantitativo (3rd
ed., pp. 578-601). Barcelona-Espaa:
Revert.
Universidad de Antioqua,. (2008). Manual de
prcticas de laboratorio de farmacognosia
y fitoqumica (pp. 59-65). MedellnColombia.
Retrieved
from
http://farmacia.udea.edu.co/~ff/manual200
8.pdf.
Jumaily, E. & Al-Amiry, M. (2012). Extraction and
Purification of Terpenes from Nutmeg
(myristica fragrans) (pp. 151-160).
Baghdad: Journal of Al-Nahrain University.
Usano, J. (2014). Aceites esenciales: conceptos
bsicos y actividad antibacteriana. Madrid:
Reduca.
Balden, X. (2011). Actividad insecticida de los
aceites
esenciales
(Bioquimica
Farmaceutica).
Escuela
Superior
Politcnica de Chimborazo.
SL, B.-O. (2016 de Diciembre de 06). Botanical
Online. Obtenido de Nuez Moscada:
www.botanicalonline.com/medicinalsnuezmoscada.htm.
7. ANEXOS

6. BIBLIOGRAFA:
MarvinSketch (Versin 16.11.28.0). (2016). Europa.
Corporate, F. (6 de Diciembre de 2013). FAO
Corporate Document Repository 1994.
Obtenido de Nutmeg and derivatives:
www.fao.org/docrep/v4084e/v4084e00.ht
m
ONU/OMS. (Febrero de 2015). Documento debate
sobre la contaminacin por micotoxinas en

Fig. 3 Tiempo vs absorbancia (4 tujanol,eugenol y elemicina)