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Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Presentado a: Prof. Aristofeles Ortiz

Anlisis conductimtrico en diferentes


sustancias especficas, sustancias con
formacin de precipitado y en una esencia de
vainillina.
Autor 1: Anglica Hernndez Largo, Autor 2: Johanna Bedoya Batero.
Escuela de Qumica, Universidad Tecnolgica de Pereira, Pereira, Colombia.

Resumen en la prctica realizada se


emple la tcnica conductimetrica donde se
determin la conductancia de diferentes
sustancias de uso comn para analizar la
influencia de la concentracin inica, esta
parte fue de gran importancia ya que
mediante el anlisis del agua se confirm
que la conductancia depende directamente
del nmero de partculas cargadas que
contiene.
Seguido a esto, despus de sucesivos
agregados de reactivo titulante, es decir
aproximadamente cada 0,5 mL de NaOH se
midi la conductancia de una titulacin
acido-base; para luego por medio de un
grfico de conductancia especifica en
funcin del volumen de titulante agregado,
determinar el punto equivalente y la
concentracin del cido clorhdrico la cual
fue de 0,010N con un porcentaje de error del
0%. Tambin se medi la conductancia de
una mezcla de HCl y CH 3COOH titulada
con NaOH, cada 0,25mL de volumen
agregado, se determin el punto de
equivalencia y la concentracin de la mezcla
de cidos, de la misma forma como se
determin en la titulacin acido-bsica. La
concentracin hallada para la mezcla fue de
0,0069N con un porcentaje de error del
31%.

Posteriormente se llev a cabo una serie de


titulaciones con formacin de precipitado,
donde se obtuvieron figuras tpicas de la
titulacin por precipitacin, a partir de estas
titulaciones se determin el punto de
equivalencia, la concentracin y el
porcentaje de error de las muestras
problemas P3-P4 y P5 evidencindose un alto
porcentaje de error en las tres titulaciones.
Finalmente se determin el contenido de
vainillina contenido en una esencia
comercial.
Palabras
clave

conductimetria,
conductancia,
complejo,
punto
de
equivalencia, acido, base, vainillina,
titulacin.
I.

INTRODUCCIN

I.1. Conductimetria
La conduccin de una corriente elctrica a
travs de una solucin de un electrolito
involucra la migracin de especies cargadas
positivamente hacia el ctodo y especies
cargadas negativamente hacia el nodo. Es
decir que se admite la idea de que cuando se
disuelve en agua un cido, una base o una
sal, una porcin considerable de la misma se
disocia espontneamente en iones positivos
y negativos, esto es:

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MA= M+ + M- Ecuacin N1

Estos
iones
se
pueden
mover
independientemente, y son sencillamente
guiados a los electrodos de signo opuesto
por el campo elctrico aplicado.
Las disoluciones al igual que los
conductores metlicos obedecen la ley de
ohm, excepto en condiciones tan anormales
como voltajes muy elevados o corrientes de
frecuencia muy altas. Si a un conductor de
resistencia R se le aplica una presin
elctrica o fuerza electromotriz (FEM) de
valor E segn la ley de ohm la intensidad I
de la corriente que pasa es:
I=

E
R

Ecuacin N2

Segn la ecuacin anterior, la corriente que


pasa a travs de un conductor dado, bajo la
influencia de una f.e.m. constante, es
inversamente proporcional a la resistencia,
la cantidad 1/R ser una medida del poder
conductor, y se denomina conductividad que
depende directamente del nmero de
partculas cargadas que contiene. [1]
La conductividad de la disolucin depende
de dos factores.
Primero: el nmero de electrones que cada
ion puede desplazar (as A2- transporta doble
nmero de electrones que A-)
Segundo: la velocidad del in a travs de la
disolucin. A su vez la movilidad de un in
depende de:
Primero: primero, del disolvente en el cual
se encuentre, por ejemplo, agua o un
solvente orgnico.
Segundo: del voltaje aplicado.
Tercero: del tamao del in (el ms grande
es el menos veloz).
Cuarto: la naturaleza del in (si esta
hidratado el tamao efectivo aumenta)

Quinto: viscosidad y temperatura del


disolvente; en condiciones estndar, la
movilidad es una propiedad fsica
caracterstica del in, A dilucin infinita, es
el factor principal en la conductividad
equivalente. A concentraciones ms
elevadas, los iones pueden formar molculas
no ionizadas y la conductividad disminuye.
I.2. Conductancia especifica
la
conductancia
es
directamente
proporcional al rea A de la seccin
transversal e inversamente proporcional a la
longitud l de un conductor uniforme;
entonces
L=Kx

A
l

Ecuacin N3

Donde
K
es
una
constante
de
proporcionalidad llamada conductancia
especifica. Es la conductancia cuando y son
numricamente iguales. Si basamos estos
dos parmetros en el centmetro, K es la
conductancia de un cubo de lquido de un
centmetro de arista. Las unidades de la
conductancia especfica son entonces: 1
.cm-1 o Scm-1. Lo inverso de la
conductividad especfica es la resistividad
cuyas unidades son: cm.
1.3. Conductancia equivalente
la conductancia equivalente se define
como la conductancia de un equivalente
electroqumico1 de soluto contenido entre
electrodos separados 1 cm. No se especifica
ni el volumen de la solucin ni el rea de los
electrodos; estos varan para satisfacer las
condiciones de la definicin. Por ello, raras
veces, o nunca, se emprende la medicin
directa de la conductancia equivalente, a
causa de la incomodidad experimental
asociado con tales electrodos relativamente
grandes. En su lugar, esta cantidad es

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determinada indirectamente de datos de


conductancia especfica (K).
=1.000

K
C

Ecuacin N4

La ecuacin anterior permite el clculo de la


conductancia equivalente partiendo del
valor experimental K para una solucin de
concentracin conocida, cuyas unidades son
-1cm2 equivalentes-1
I.3. Conductancia equivalente en dilucin
infinita:
La conductancia inica equivalente es una
medida de la movilidad de un ion bajo la
influencia de un campo de fuerzas
elctricas, siendo as una medida de su
capacidad de transporte de corriente. A
dilucin infinita, las atracciones entre los
iones se anulan; la conductancia general de
la solucin consiste en la suma de las
conductancias inicas individuales ya que
son aditivas.
0
+0 +
=

reducir el valor de la conductividad lmite


de los electrolitos dbiles. Por ejemplo, para
el cido actico se puede establecer que: [2]
+0 (NaCl)
0 ( HCl )
+0 ( Na Ac ) +
( HAc ) =
El miembro derecho de la ecuacin se
interpreta como:
Ac = ( HAc )
+

H +0
Cl = 0
Na + 0
Cl 0
H + + 0
Ac + 0
Na + + 0
0
I.4. Valoraciones conductimtricas

Ecuacin N5 (Ley de
Kohlrausch)

La ley de Kohlrausch sugiere ahora, que la


conductividad a dilucin infinita de un
electrolito depende de las contribuciones
independientes de los iones que lo
conforman, la independencia de estas
contribuciones se pone de manifiesto al
comparar electrolitos que tienen algn ion
en comn; pero la ley de Kohlrausch no
suministra, y as debe destacarse, la forma
de calcular las contribuciones individuales
de los diferentes iones, solo permite evaluar
variaciones ().
La aplicacin prctica e inmediata de la idea
de una contribucin independiente de los
iones a dilucin infinita, es el camino para

Las valoraciones conductimtricas se basan


en la medida del cambio de la conductancia
de una disolucin a medida que se agrega el
reactivo valorante. La conductancia de una
disolucin vara, entre otros factores, con el
nmero, tamao y carga de los iones, por lo
que iones diferentes contribuirn en forma
diferente a la conductancia de una
disolucin. De esta manera, durante una
valoracin la sustitucin de algunas especies
inicas por otras producir un cambio en la
conductancia,
el
cual
puede
ser
ventajosamente
aprovechado
para
determinar el punto final de una valoracin.
En las valoraciones conductimtricas, la
conductancia de la disolucin a valorar se
mide luego de la adicin de cantidades
determinantes de reactivo valorante. Si se
presentan en graficas los valores de

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valorante agregado, se obtendrn dos rectas


de pendientes diferentes de cuya
interseccin se podr obtener el punto final
de una valoracin. [3]

Figura N1. Curvas de titulacin conductimtricas

II.

RESULTADOS Y DISCUSIN.

II.1. Reconocimiento del equipo.

Resolucin para conductividad (0,1


para 100,0-999,9 S)
Exactitud para conductividad (0,5% de
la indicacin)
Resistencia (hasta 100 M )
Resolucin de la resistencia (0,01 para
10,00-99 K )
Exactitud de la resistencia (0,5% de la
indicacin)
Rango de la temperatura ()-5105C,
23 a 221,0F)
Resolucin de la temperatura (0,1)
Exactitud de la temperatura (+ 0,5C)
Rango de constante de celdas (0.1,
1.0,10.0 cm-1)
Coeficientes de temperatura (0.0%,
1.5%, 2.0%, 5.2%)
Factor de solidos disueltos totales (0,41.0)
Calda de conductividad de 2 pines
celda de conductividad DIN
Fuente
de
poder
230V/50Hz,
115V/60Hz, 12vDC
Instalacin y calibracin.

Figura N2. Conductmetro AB 30

Caractersticas tcnicas
Se ubic el equipo en el mesn de
trabajo y se limpi el electrodo
lavndolo
con
abundante
agua
destilada. Se conect el instrumento
para iniciar las mediciones.
Rango de conductividad (0,0 a 500
mS)

Conectar el terminal el cable de la


fuente de poder en power.
Observar el primer pantallazo, luego se
presiona la tecla stdby para entrar al
equipo al estado de funcionamiento.
Observar el modo de medicin.
Presionar setup para reconocer los
diferentes modos de medicin.
Modos de medicin.
Conductividad en S y mS (cambio
automtico de S a mS)
Solidos disueltos totales TDS
Resistencia en ohm , K ohm, M
ohm (el cambio de unidades es
automtico)

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Para la calibracin y medicin del siga


las instrucciones resumidas en la figura
N3

Calibracin del Conductmetro AB 30

Para medir la conductividad, es importante


la
calibracin
del
Conductmetro
peridicamente para que los valores dados
por el conductmetro queden tan fiables
como sea posible.
La calibracin del conductmetro consiste en
la comparacin del equipo con materiales de
referencia certificados y mediante mtodos
validados. La calibracin se procedi
partiendo del enjuague del electrodo con
agua, luego se lava con abundante agua
destilada, y posteriormente se conecta al
Figura N3. Pantalla y teclado Conductmetro digital electrodo con el sensor de temperatura.
AB 30.
Despus de haber seleccionado las
condiciones de trabajo. Con una solucin de
Si la calibracin es correcta en la parte KCl 0,1 M se estandariza el equipo y se
baja de la pantalla se observar el determina el valor real de la constante de la
mensaje
good
electrode
(buen celda, partiendo del resultado se compara
electrodo), de lo contrario el mensaje con los datos tericos, si los datos no
ser electrode error (error de electrodo). concuerdan se realiza una interpolacin con
respecto a la temperatura para de esta forma
Una vez obtenido el mensaje de buen calibrar la conductancia al mismo valor
electrodo, enjuagar bien el electrodo con terico.
agua del acueducto y luego con
abundante agua destilada o desionizada. TABLA N1. Datos tericos de la solucin de KCl a
diferentes concentraciones
Realizar las mediciones de a las
diferentes soluciones y muestras,
enjuagando muy bien el electrodo con
agua del acueducto y despus con
abundante agua destilada o desionizada
entre cada medida.

Presionar stdby durante tres segundos o


desconectar la fuente de la red para
apagarlo.

Terminadas las mediciones, enjuagar


bien el electrodo con agua del
acueducto y luego con abundante agua
destilada o desionizada, introducir el
electrodo en la capucha de plstico o
goma la cual debe contener solucin de
para el almacenaje y proteccin del
electrodo.

El dato arrojado por el conductmetro fue de


12,36 mS con una temperatura de 22,5C,
para la solucin de KCl 0,1 M; dicho valor
fue comparado con el valor correspondiente
a 23C en la tabla N1 para observar que tan
confiable se presentaba el valor, como se

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determin que la diferencia entre ambos


valores era de 3 dcimas, se consider que
era conveniente trabajar as, se coloc en le
Conductmetro las distintas sustancias para
las distintas mediciones.
2.1. Mediciones de conductividad

presento menor conductividad elctrica,


debido a que en el tratamiento para su
obtencin se disminuyen todas las
impurezas tales como las sales
minerales, lo que hace que la cantidad
de iones disueltos disminuyan y por lo
tanto
no
se
obtenga
buena
conductividad.

Previamente calibrado el conductmetro se


procedi a la medicin directa de la Agua des-ionizada: el agua destilada y el
conductancia de las siguientes soluciones las
agua des-ionizada o desmineralizada son
cuales
presentaban
concentraciones
aguas similares, ya que ambas son
diferentes.
sometidas a un proceso que disminuye
su contenido de minerales. Los procesos
TABLA N2. Conductividad especifica de diferentes
son diferentes, pero ambos dan como
soluciones.
resultado agua purificada, aunque por lo
general el agua destilada se considera
ms pura debido a su origen natural,
mientras que la fuente del agua desionizada por lo general es el grifo. Y por
ello es que esta agua presenta mayor
capacidad para generar corriente
elctrica que la destilada, como se
evidencia en la tabla.
Agua de acueducto: podemos apreciar
que el agua potable presenta una
conductividad elctrica ms alta, debido
a que la cantidad de sales disueltas es
mucho mayor, lo que quiere decir que
esta agua no es pura. y que por ende
conducir la mayor parte de corriente
electricidad.

Se consider cada uno de los datos


tabulados en la tabla N2, para observar la
habilidad que posee cada sustancia para
conducir o transmitir electricidad.
II.1.1. Agua
Agua destilada: como era de esperarse,
el agua destilada fue la sustancia que

Agua en ebullicin: la conductividad


elctrica tambin depende de la
temperatura del agua; mientras ms alta
la temperatura, ms alta se espera que
sea la conductividad elctrica, ya que la
viscosidad disminuye debido a que, el
mecanismo principal del transporte de
movimiento consiste en el choque
efectivo de las molculas, lo que permite
que los iones se muevan con mayor
rapidez conduciendo ms corriente

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elctrica, lo que justifica el dato


obtenido 559,0 S.
II.1.2. Soluciones de KCl

sodio, potasio y cloruros para ayudar a


reponer lo electrolitos perdidos y
mantener el cuerpo funcionando de
forma eficiente, en especial durante el
ejercicio y los deportes,

Soluciones de KCl 0,001 M y 0,01M:


comparando el valor obtenido de estas dos
soluciones 0,134 mS para KCl 0,001M y
1,404mS para KCl 0,01 M se confirma II.1.5. Sulfato de potasio.
que a mayor concentracin mayor
conductividad elctrica, lo que se explica Sulfato de potasio K2SO4 0,005 M: el
por la existencia de un nmero mayor de
sulfato de potasio es la sal, formada a
iones dispuestos para la conduccin. A
partir de la reaccin de cido sulfrico
partir de un determinado valor de
con hidrxido de potasio.
concentracin en este caso de 0,001M la
conductividad comienza a disminuir,
H2SO4 + 2KOH
K2SO4 + 2H2O
debido a que las interacciones asociativas
entre los iones dificultan la conduccin de
esta sal al ser generada por un cido fuerte
la corriente.
y una base fuerte, presenta una
KCl 0,001 M sumergido parcialmente: no conductividad elctrica alta, pero este dato
no fue el obtenido, debido al efecto de la
es raro que en esta medicin se halla
obtenido un valor tan pequeo 0,670 S, concentracin.
pues cabe recordar que el electrodo no fue
sumergido totalmente en la sustancia, lo
que por ende ocasiona que la medicin no
sea eficiente.

II.1.3. Soluciones
de
(CH3COOH).

cido

actico

CH3COOH 0,001M y CH3COOH 0,01


M: en la medicin de la conductividad
de estas dos sustancias, tambin se
presenta de nuevo el efecto de la
concentracin, como en las sustancias de
KCl explicadas anteriormente.
II.1.4. Gatorade.
El Gatorade es un electrolito que posee
sales minerales, esto quiere decir que es
un buen conductor de la electricidad,
hecho que se manifiesta en su valor
obtenido 1,666 mS. Gatorade contiene

II.1.6. Sulfato de sodio.


Sulfato de sodio Na2SO4 0,01 M: al igual
que el sulfato de potasio, el sulfato de
sodio tambin es una sal, pero al
contrario del sulfato de potasio, este
presenta el efecto positivo de la
concentracin, es decir que como la
concentracin es mayor la conductividad
elctrica tambin es mayor.

II.2. Titulacin de cido con base fuerte


La titulacin se realiz con hidrxido de
sodio (NaOH) 0,1 N y cido clorhdrico
(HCl) como acido problema.
valor experimental del cido clorhdrico
(HCl)
3,257 mS a 23C

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Las titulaciones de neutralizacin se adaptan


particularmente bien al punto final
conductimtrico, debido a la conductancia
muy alta de los iones H3O+ y OHcomparada con la conductancia de los
productos, que se muestran en la siguiente
reaccin.
NaOH + HCl

NaCl + H2O

TABLA N3. Datos tabulados en la titulacin

Volumen NaOH
0,1N
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9

Conductancia
3,257
3,118
2,963
2,109
1,701
1,015
1,208
1,419
1,863
2,101
2,245
2,544
2,731
3,080
3,152
3,464
3,654
3,876
4,235

Figura N4. Conductancia especifica vs mL del


valorante (NaOH).

Como se puede observar, la conductancia


primero disminuye debido al remplazo del
ion hidronio por un nmero equivalente de
iones sodio de menor movilidad, y luego el
punto de equivalencia aumenta rpidamente
con el agregado de base fuerte debido al
aumento de las concentraciones de iones
sodio y hidrxilo, este ultimo de alta
conductividad.
El punto de equivalencia se alcanz en una
conductividad de 1,015mS y 2,5 mL de
titulante
3.500
f(x) = - 1.09x + 3.82
R = 0.97

3.000
2.500
2.000
1.500
1.000
0.500
0.000

0.5

1.5

2.5

Figura N5. Datos desde 0 mL de NaOH hasta 2,5


mL del mismo.

Figura N6. Datos desde 3 mL de NaOH hasta 9 mL.

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Posteriormente se extrapolaron los dos


fragmentos lineales para obtener el punto de
equivalencia en la interseccin de ambas, y
a partir del punto de equivalencia hallar la
concentracin del cido problema P1.
La ecuacin del grafico de la figura N5 es:
y=1,0936 x+3,8216

Ecuacin N7:

V NaOH[ NaOH ]1 eq cido


1
1eq NaOH
[ cido ] =
Vcido

Ecuacin N5

La ecuacin del grafico de la figura N6 es:


y=0,4881 x0,168

Por medio del siguiente factor, se determina


la concentracin del cido problema P1.

Ecuacin N6

eq NaOH
1 Eeq cido
1000 mL
1
1 eq NaOH
[ cido ] =2,5288 mL0,1
0,025 L

[ cido ] =0,010 N
Igualando la ecuacin N5 y N6 obtenemos
lo siguiente:
y= y

1,0936 x +3,8216=0,4841 x0,1681


Igualando trminos

Por medio de la siguiente ecuacin se


determina el porcentaje de error.
Valor terico del cido: 0,01 N
%Error=

%Error=

Despejando x
x=

3,9897
=2,5288 N
1,5777

Se define la normalidad N como el nmero


de equivalentes electroqumicos por litro de
solucin, por tanto, el punto de equivalencia
corresponde a 2,5288 mL, es decir que este
valor es el volumen de titulante utilizado
para neutralizar el cido problema.

[teorica ]

x 100

Ecuacin N8

1,0936 x0,4841 x=0,16813,8216


1,5777 x=3,9897

[ teorica ] [experimental]

0,010,010
x 100
0,01

%Error=0
El porcentaje de error obtenido para la
concentracin del cido problema 0%
manifiesta la exactitud de la tcnica durante
la ejecucin de la titulacin.
II.3. Mezcla
de
cidos;
cido
clorhdrico (HCl) y cido actico
(CH3COOH).

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En esta parte se realiz la valoracin de una


mezcla de cidos con cloruro de sodio, el
mtodo consisti en adicionar 25 mL de la
mezcla de cido clorhdrico y cido actico
en un beaker de 100 mL leyendo la
conductividad directa de esta solucin cada
2,5 mL de cloruro de sodio agregado.
Los datos recogidos durante la valoracin
fueron tabulados en la siguiente tabla.

7,25
7,50
7,75
8,00

4,0890
4,2780
4,4510
4,5320

Con los datos de la tabla anterior se


construy el siguiente grfico, para observar
el comportamiento de la mezcla.

TABLA N4. Datos tabulados durante la titulacin de


la mezcla de cidos

volumen
NaOH 0,1 N
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
1,75
2,00
2,25
2,50
2,75
3,00
3,25
3,50
4,00
4,25
4,50
4,75
5,00
5,25
5,50
5,75
6,00
6,25
6,50
6,75
7,00

Conductancia
1,9780
1,9610
1,8310
1,4910
1,3050
1,0390
0,9632
0,9998
1,0650
1,2870
1,4020
1,5260
1,6740
1,7880
1,9700
2,2700
2,4210
2,5530
2,7100
3,267
3,3540
3,5630
3,1590
3,1830
3,2080
3,2880
3,4700
3,5160

Figura N7. Conductancia especifica vs mL del


valorante (NaOH).

El proceso de neutralizacin transcurre mol


a mol, independientemente de que un cido
HCl sea fuerte, y el otro, CH3COOH dbil
los procesos de neutralizacin son:
NaOH + HCl
NaOH + CH3COOH
H2O

NaCl + H2O
CH3COONa +

La no linealidad en la primera porcin de la


curva crea problemas para establecer el
punto final, ya que para cidos dbiles con
constante de disociacin mayores que 10-5,
la curva se vuelve tan pronunciada que no
puede distinguirse bien el punto de
equivalencia, sin embargo, se opt por
separar la figura N7 en dos fragmentos
para determinar con mayor certeza el punto
de equivalencia a travs de una sustitucin

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de ecuaciones; aqu, la solucin tiene


inicialmente una concentracin moderada de
iones hidronio (10-4M). la adicin de
hidrxido de sodio establece un sistema
amortiguador y la consiguiente disminucin
de la concentracin de iones hidronio.
Coincide con esta reduccin, el aumento de
la concentracin de ion sodio y de la base
conjugada del cido. Estos dos factores
actan oponindose uno al otro. Al inicio,
predomina
la
disminucin
de
la
concentracin de iones hidronio y se
observa una reduccin de la conductancia,
luego al progresar la titulacin, el pH se
estabiliza (en la regin amortiguada) y el
aumento de la sal se convierte en el factor
ms importante. En el segundo fragmento
figura N10 resulta finalmente un aumento
un poco ms lineal debido a la mayor
conductancia inica del ion hidrxilo.

Figura N9. Datos desde 0,0 mL de NaOH hasta 1,5


Ml

Figura N10. Datos desde 1,75 mL de NaOH hasta 8


mL

Figura N8. Curva de titulacin conductimetrica de


HCl y HAc con NaOH

a partir de la sustitucin de cada ecuacin


correspondiente al grfico, se determina el
punto de equivalencia en la interseccin de
ambas para hallar la concentracin de cido
actico y cido clorhdrico.
El sistema de ecuaciones fue el siguiente:
0,7735 x +2,0899=0,5448 x +0,0807

0,7735 x0,5448 x=2,0899+0,0807


Entonces

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1,3183 x=2.0092

Despejando X
X=

2,0092
=1,5240 N
1,3183

el punto de equivalencia corresponde a


1,5240 mL, es decir que este valor es el
volumen de titulante utilizado para
neutralizar la mezcla de cidos.

volumen no se evidenciaba claramente el


cambio entre los datos.
Nota: para titulaciones de mezcla de cidos
es
recomendable
utilizar
porciones
alrededor de 0,2 mL de NaOH.
II.4. Titulaciones conductimtricas con
formacin de precipitado.

Valoracin de acetato de plomo


[Pb(C2H3O2)2 ] P3 con K2CrO4 0,25N.

Haciendo uso de la ecuacin N7, ya antes


explicada se determina la concentracin de
la mezcla de cidos.
eq NaOH
1 Eeq cido
1000 mL
1
1eq NaOH
[ Macidos ] =1,5240 mL0,1
0,025 L

[ Mcido ] =0,0069 N
A partir de la ecuacin N4 se realiza el
porcentaje de error.
%Error=

0,010,0069
x 100
0,01

%Error=31
El porcentaje de error obtenido 31% revela
que durante la prctica se efectuaron
errores; uno de los principales fue el aforo
ya que, para la titulacin se requera la
adicin de un volumen pequeo 2,5mL y en
varias ocasiones esta no fue la ms efectiva,
debido a la ptica del analista; otro efecto
que logro causar tal error fue que se titul
con porciones de 2,5 mL como se mencion
anteriormente, pero con dicha cantidad de

Figura N11. Valoracin de acetato de plomo con


cromato de potasio.
Tabla N5. Valoracin de una solucin de acetato de
plomo con cromato de potasio [0,25N].

Volumen de K2CrO4
(mL)

Conductancia
especifica (mS)

0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0

2,23
2,62
2,95
3,36
3,59
4,70
5,01
5,56
5,51
6,03
6,71

Informe de laboratorio de
13

Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Con los datos de la trabal N5 se construye


la grfica que se muestra en la Figura
N12.

N acetato =

V K Cr O N K Cr O
V acetato
2

Remplazando se tiene que:


N acetato =

2 mL0,25 N
=0,02 N
25 mL

Se determina el porcentaje de error

Figura N12. Conductancia especifica vs mL del


valorante (K2CrO4).

Al adicionar cromato de potasio se observa


la formacin de un precipitado amarillo ver
figura N11, la reaccin que ocurre es la
siguiente.
Pb+2 + CrO4-2

PbCrO4

En la figura N12 Se determin que el punto


de equivalencia es el que corresponde al
cambio ms fuerte en la conductancia con
un valor de 3,59 mS y 2,0 mL de titulante
consumidos. Despus del punto de
equivalencia notado en un aumento fuerte,
la conductancia sufre de poca linealidad
generndose curvatura. La concentracin
del Pb(C2CH3O2)2 se halla a partir de la
siguiente ecuacin:
V 1N 1=V 2N 2
VK

CrO4

Ecuacin N9

N K CrO =N acetatoV acetato


2

%Error=

N teoricoN experimental
x 100
N teorico

%Error=

0,050,02
x 100
0,05

%Error=60

El porcentaje de error se debe a que los


mtodos conductimtricos basados en
reacciones de precipitacin o formacin de
complejos no son tan tiles como aquellos
que involucran procesos de neutralizacin.
Los cambios en la conductancia durante
estas titulaciones raramente son tan grandes
como los observados en las reacciones
cido-base puesto que ningn otro ion se
aproxima a la conductancia del ion hidronio
u oxhidrilo.
Valoracin de cloruro de sodio NaCl con
nitrato de plata AgNO3

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de

14

Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0

Figura N13. Montaje y resultado de la


valoracin con AgNO3

244,9
260,5
274,7
283,6
300,0
311,3
319,1

17,5
18,0
18,5
19,0
19,5
20,0
------

541,7
542,4
550,6
559,9
573,6
579,7
-------

Con los datos de la trabal N6 se construye


la grfica que se muestra en la Figura N14.

Se valora la solucin de cloruro de sodio


(NaCl) (P4) con nitrato de plata (AgNO3)
0,01 M se aadieron porciones de o,5 mL
del valorante hasta apreciar el cambio, y se
realizaron unas cuantas medidas ms.

Tabla N6. Valoracin de una solucin de NaCl con


nitrato de plata [0,01M].
Volumen Conductan Volumen Conductan
cia
cia
de
de
especifica
AgNO3 especifica AgNO3
(S)
(S)
(mL)
(mL)

0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5

123,4
122,2
123,3
124,4
123,5
121,1
122,2
140,3
155,9
174,9
189,0
203,5
202,7
233,9

10,5
11,0
11,5
12,0
12,5
13,0
13,5
14,0
14,5
15,0
15,5
16,0
16,5
17,0

328,2
348,4
358,5
369,8
400,0
406,3
432,8
457,4
466,4
486,5
483,7
494,0
510,5
515,6

Figura N14. Conductividad especifica vs mL de


AgNO3

En la figura N14 es tpica de las


titulaciones por precipitacin. La pendiente
de la porcin inicial de la curva, sin
embargo, puede ser positiva o negativa,
dependiendo de la conductancia relativa del
ion que est siendo determinado y el ion de
igual carga del reactivo que lo sustituye.
Una pendiente negativa producir una curva
de titulacin con forma de V que provee una
definicin ms precisa del punto final.
En la figura se evidencia un punto
representativo, el cual se encuentra en 202,7
S y 6,0 mL de titulante consumido.
A partir de la ecuacin N9 se realizan los
clculos pertinentes para hallar la
concentracin de cloruro de sodio

Informe de laboratorio de
15

N NaCl =

Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

6,0 mL0,01 N
=0,002 N
25 mL

La normalidad terica del cloruro de sodio


es 0,001N con este valor se procede a
determinar el porcentaje de error.
%Error=

N teoricoN experimental
x 100
N teorico

0,0010,002
%Error=
x 100
0,001
%Error=100

El porcentaje de error se debe a que como se


mencion anteriormente los mtodos
conductimtricos basados en la reaccin de
precipitacin o formacin de complejos no
son tan tiles como aquellos que involucran
procesos de neutralizacin. Adems, es
importante mencionar que durante el
proceso de titulacin en ningn momento se
observ claramente el precipitado de la sal
lo que causa dificultad para determinar con
mayor exactitud el punto de equivalencia.

Figura N15. Precipitado de la valoracin con acetato


de bario

Se procede de igual manera agregando


porciones de 0,5mL de valorante hasta
presenciar el cambio convenientemente.

Tabla N7. Valoracin de una solucin de sulfato de


sodio con Ba(CH3COO)2 [0,1M].

valoracin de sulfato de sodio (Na2SO4)


(P5)
con
acetato
de
bario
(Ba(CH3COO)2) 0,1 N

Con los datos de la trabal N7 se construye


la grfica que se muestra en la Figura N16.

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de

16

Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

el agregado de una base a un cido fuerte, la


conductancia decrece al remplazo del ion
hidrogeno de alta conductividad por otro
catin de conductividad ms baja. Este es el
principio subyacente en las titulaciones
conductimtricas, es decir, la sustitucin de
iones con cierta conductividad por iones con
diferente conductividad.
Determinacin del contenido de
vainillina en una esencia de vainillina
comercial
Figura N 16. Conductancia especifica vs ml de
acetato de bario

En la figura 16, el punto de equivalencia se


da en una conductividad de 1,299 mS y 3mL
del titulante.
La concentracin de Na2SO4 se halla
haciendo uso de la ecuacin N9.
N Na 2 SO 4=

3,0 mL0,1 N
=0,012 N
25 mL

La normalidad terica del sulfato de sodio


es 0,01N con este valor se procede a
determinar el porcentaje de error de la
siguiente manera.
%Error=

N teoricoN experimental
x 100
N teorico

%Error=

0,010,012
x 100
0,01

%Error=20
El porcentaje de error con respecto al
terico es del 20% esto es debido a que, si
ocurre una reaccin inica, la conductancia
puede aumentar o disminuir; en efecto, con

Figura N17. Solucin de vainillina

Se determin el contenido de vainillina en


0,1004 g de vainillina pura, la cual se
disuelve en etanol al 95 % y se diluyen a 75
ml con agua destilada, esta solucin se
valora con el reactivo NaOH 0,1 N.
Tabla N8. Valoracin de una solucin de vainillina
pura con hidrxido de sodio [0,1N].

Informe de laboratorio de
17

Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Figura N19. Datos desde 0,0mL de NaOH hasta 7,0


mL.

Con los datos de la trabal N8 se construye


la grfica que se muestra en la Figura N18

Figura N20. Datos desde 7,5mL de NaOH hasta 18


mL.

Figura N18.Conductancia especfica vs mL de


NaOH para la vainillina pura.

De la figura 18 se observa que el punto de


equivalencia se encuentra en una
conductancia e 503,10 S y 7 mL de
titulante.

A partir de la sustitucin de cada ecuacin


correspondiente al grfico, se determina el
punto de equivalencia en la interseccin de
ambas para hallar el volumen equivalente de
NaOH
El sistema de ecuaciones es el siguiente:
65,886 x+33,699=179,56 x733,59
65,886 x179,56 x=733,5933,699

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de

18

Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

Entonces
x=

767,289
=6,7499 N
113.674

La concentracin de vainillina se halla a


partir de la ecuacin N9.
N vainillina=

6,7499 mL0,1 N
=0,026 N
25 mL

Por medio de los anteriores clculos


matemticos se determina la concentracin
de vainillina titulada en normalidad, donde
como resultado se obtuvo un valor de
0,026N, a partir de este valor se calcula el
porcentaje de vainillina.

Con los datos de la trabal N9 se construye


la grfica que se muestra en la Figura N21

0,026 moles
L152,15 gvai
0,025
100=9,8897
1L
1 mol
El porcentaje de vainillina valorado fue de
9,8897%

Extracto de vainillina
Figura N22. Conductancia especifica vs mL de
NaOH en la digestin de la vainillina.

Se realiza el mismo procedimiento anterior,


sacando dos lneas rectas de la grfica e
igualando sus ecuaciones.
Es sistema de ecuaciones es el siguiente
53,82 x +32,334=64,067 x+ 11,089
Figura N21. Resultado de la digestin de la
vainillina.
Tabla N9. Valoracin de una solucin de extracto de
vainillina con hidrxido de sodio [0,1N].

10,247 x=21.245

Despejando x:
X=

21.245
=2,0732
10,247

Informe de laboratorio de
19

Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

X= 2,0732 mL de NaOH
Normalidad de la vainillina

cual se pudo notar que el segmento si era


ms fuerte que el otro.
III.

CONCLUSIONES

Aplicando
el
mtodo
analtico
conductimtrico se determin por
medicin directa la conductividad de
V 1N 1=V 2N 2
varias sustancias especficas.
Una titulacin conductimetrica implica
la medicin de la conductancia de la
Remplazando
muestra, luego de sucesivos agregados
2,0732 mL0,1 N
de reactivo titulante, se determina el
N vainillina=
=0,008 N
25 mL
punto final en un grfico de
conductancia o conductancia especifica
0,008 moles
L152,15 gvai
3,043en
gvaifuncin del volumen de titulante
0,025
100=
1L
1 mol
100 mLagregado.
esen
Estas curvas de titulacin
tienen una variedad de formas,
dependiendo del sistema qumico en
Por medio de la titulacin en 100 mL de
investigacin. En general, sin embargo,
esencia se obtuvo 3,043 g de vainillina.
estn caracterizadas por porciones de
La conductimetria sirve para determinar la
lneas rectas con pendientes diferentes a
vainillina, debido a que la vainilla es un
cada lado del punto de equivalencia.
compuesto dbilmente cido y con esta Las titulaciones de neutralizacin se
tcnica, a medida que se usa NaOH como
adaptan particularmente bien al punto
titulante, se forma la sal sdica de la
final conductimtrico, debido a la
vainillina, la cual conduce mejor la corriente
conductancia muy alta de los iones
que la vainilla pura. La sal debi estar
H3O+ y OH- comparada con la
dbilmente disociada, porque a medida que
conductancia de los productos de
se adicionaba el NaOH, se aumentaba la
reaccin.
conductancia en forma lineal y esto se pudo Los mtodos conductimtricos basados
en reacciones de precipitacin o
observar en ambas grficas, tanto en la
formacin de complejos no son tan
grfica de la vainillina pura como en la
tiles como aquellos que involucran
grfica de la vainillina contenida en la
procesos de neutralizacin.
esencia de vainilla comercial, donde se nota
un segmento de una pendiente menor y
REFLEXIONES
luego surge un cambio a una recta con una IV.
pendiente mayor; esto se debe a que al
IV.1. Qu factores afectaron las
agregar un exceso de NaOH, la
medidas de la conductividad?
conductividad crece muy rpido debido a la
medida
de
la
conductividad
gran movilidad de los iones hidroxilo, por lo La
principalmente se vio afectada por el
La concentracin de vainillina se halla a
partir de la ecuacin N9.

20

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de

instrumento ya que en la segunda parte de la


practica este no mostraba cuando estaba
estable, por lo que nos toc recurrir a
escoger el valor ms estable durante la
medicin y este mtodo no es eficiente.

mayor o menor que la verdadera? Por


qu?

Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

La velocidad del in a travs de la solucin;


puede verse afectada por :
El disolvente (agua o un disolvente
orgnico, etc)
El voltaje aplicado
El tamao el ion (si est hidratado, el
tamao efectivo aumenta)
Viscosidad y temperatura del disolvente:
Las
conductividades
inicas
equivalentes aumentan marcadamente
con el aumento de la temperatura. Para
iones diferentes de H+ y OH- , este
aumento se debe principalmente a la
disminucin de la viscosidad del medio.
En soluciones acuosas en el intervalo de
0 a 100C, los cambios en las
conductividades de iones diferentes de
H+ y OH- tienen un promedio
aproximado del 2% por grado. Las
conductividades de H+ y OH- tienen
coeficientes de temperatura ms grandes
(alrededor
del
14%
y
16%,
respectivamente). Por lo tanto, se
requiere algn control de temperatura
durante una titulacin conductimetrica.
la concentracin de los iones en la
solucin y tambin del material de los
electrodos a la hora de hacer la medicin
de la conductividad.
4.2. Suponga, que usted no lav bien la
celda del conductmetro y que qued
impurificada con iones de menor
conductancia que los de la siguiente
solucin.
La
conductancia
que
determine a esa nueva solucin ser

La conductancia aumentara debido a que


esta depende a su vez de la cantidad de
iones que tenga la solucin si le agregamos
cualquier cantidad de iones y estos no
reaccionan con los que ya tengo en la
solucin. Se le conoce como los efectos
Interinicos, donde Los iones ajenos a la
solucin pueden perturbar ligeramente la
curva.
4.3. A fin de trabajar con buena luz.
Aconsejara
usted
colocar
el
conductmetro frente a una ventana por
la que incidan directamente los rayos
solares sobre la solucin? Por qu?
Cada vez que se trabaje con un instrumento
se debe tener en cuenta de que variables
depende; la medida en este caso vara
mucho con la temperatura y si se colocara el
instrumento en la ventana el cambio de esta
afectara mucho la medida, por lo tanto, no
es aconsejable poner el instrumento en una
ventana.
4.4. Compare las conductividades
especficas obtenidas para las diferentes
sustancias y soluciones, argumente por
que se presentan valores diferentes.
Se presenta una serie de diferencias en la
conductividad debido a que esta depende del
nmero de electrones que cada ion puede
desplazar (as A-2 transporta doble nmero
de electrones que A-) y de la velocidad del
ion a travs de la solucin.
Adems, si los valores fueran iguales para
todos los tipos de soluciones estudiadas por
medio de este mtodo no podramos
cuantificar una solucin, ni distinguirla
como electrolito fuerte.

Informe de laboratorio de
21

Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

4.5.

Cmo puede determinar la


confianza en los resultados analticos
obtenidos?

Por parte de los analistas, deben asegurarse


de realizar una buena calibracin del
conductmetro y posterior a esto el buen
manejo de los instrumentos de medicin en
este caso el Conductmetro digital modelo
AB 30, se debe tener en cuenta factores
como la temperatura de la solucin, una
buena limpieza del conductmetro antes de
cada medicin, sumndole a esto que se
puede realizar los clculos de error relativo,
determinando as la efectividad del mtodo.
4.6.

Explique a que obedece la forma


que presenta las grficas de las
diferentes soluciones.

La conductancia es una medida que depende


del tipo de ion que se encuentre en la
solucin y de la concentracin, cuando le
adicionamos un volumen de titulante el ion
comienza a desaparecer o aumentar dando
una grfica lineal con una pendiente, en el
momento en que desaparece un determinado
ion o aparece se nota un cambio de
pendiente el cual nos indica que ocurri
completamente una reaccin o se form un
nuevo ion, con ese cambio de pendiente
hallamos el volumen gastado de titulante
para luego realizar los diferentes clculos.

Determinar el contenido de sales en


calderas
Determinar el contenido salino residual
de un efluente tratado
Emplear como detector en tcnicas
cromatografcas.
Determinar concentraciones de cidos
en procesos industriales
Emplear como detector del punto final
de titulaciones.
4.8.

Cmo puede adaptar la tcnica


conductimtrica para el control de
calidad y controlar algunos procesos
industriales?

La conductimetria es muy til para la


industria y muy econmica, este mtodo de
prueba es aplicable a la deteccin de
impurezas y en algunos casos a la medicin
cuantitativa de los constituyentes inicos
disueltos presentes en el agua:
Verificacin de la pureza del agua
destilada y desionizada.
Verificar en forma rpida la variacin
del contenido de sales disueltas en aguas
superficiales, de uso domstico e
industrial.

Analizar cuantitativamente los slidos


totales disueltos en una muestra de agua.
Esto se puede obtener, multiplicando el
valor de la conductividad por un factor
4.7.
Aplicaciones a la tcnica
de correlacin emprico que puede variar
conductimetrica
de 0.5 a 0.9, dependiendo de los
componentes solubles y la temperatura
Las medidas conductimtricas permiten
de la muestra. Este factor se puede
realizar anlisis de inters analtico,
determinar
mediante
anlisis
ambiental, etc. Por ejemplo, mediante esta
comparativos de slidos disueltos totales
tcnica se puede:
por evaporacin y determinaciones del
valor
de
la
conductividad
Medir contaminacin de ros y
correspondiente.
Este
factor
de
corrientes
correlacin solo es vlido cuando la
muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores

Informe de laboratorio de Anlisis Instrumental I. Escuela de

22

Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

mayores o menores del pH,


resultados no sern confiables.

los

El monitoreo conductimtrico es
empleado
en
laboratorios
para
acompaar la operacin de unidades de
intercambio inico que producen agua
des ionizada y tienen aplicaciones
industriales semejantes en los procesos
que exigen el uso de agua muy pura.
Existen
aplicaciones
industriales
importantes, como el uso del agua de
alimentacin de calderas o control de
sangra de calderas, en las grandes
usinas de vapor, generadores de
electricidad;
el
control
de
la
concentracin de baos cidos de piclaje
(baos para evitar la putrefaccin en
tratamiento de pieles), o de baos
alcalinos de desengrasado, o control del
complemento de operaciones de
enjuague o lavado.
El monitoreo conductimtrico de ros y
lagos es utilizado para controlar la
polucin y en la oceanografa, las
medidas
conductimtricas
son
efectuadas para determinar la salinidad
de las aguas.
Cromatografa de iones: Las clulas de
conductividad pueden ser acopladas a
los sistemas cromatogrficos de iones y
proporcionar un mtodo sensible para la
medicin de las concentraciones inicas
el eulato. Para lograr este objetivo, se
desarrollaron
micro
clulas
de
conductividad especiales que operan con
la corriente de lquido fluyendo por su
interior, dentro de un espacio
termostatizado.
4.9.

Qu utilidad tienen las mediciones


conductimtricas en agroqumica.

Las mediciones conductimtricas son tiles


en la agroqumica para una ptima
produccin agrcola, con resultados de

calidad, confiabilidad y con la oportunidad


requerida por sus cultivos. El trmino
fertilizacin es ya de uso cotidiano entre las
personas vinculadas a la agricultura
intensiva, y sobre su concepto, que engloba
la nutricin hdrica y mineral de los
cultivos, se concentra buena parte de los
avances tcnicos y tecnolgicos que
sustentan la revolucin que en la actualidad
est aconteciendo en la agricultura, y que
consiste en la aplicacin a gran escala de la
electrnica y la informtica a los sistemas de
cultivo. La tcnica de la fertilizacin
involucra el empleo de determinados
parmetros fsico-qumicos. Se usa la
tcnica de conductimetria para conocer la
conductividad elctrica en el sistema suelo /
sustrato-planta. En trminos agronmicos,
cuando medimos la conductividad elctrica
de un agua de riego, una disolucin
fertilizante, un extracto acuoso de un suelo,
etc., determinamos la conductividad
especfica de dicha solucin. Actualmente se
emplea la unidad del SI, siemens (S),
equivalente a mho.
Existen tipos de sensores de insercin, flujo
y sumersin, que trabajan en sistemas
automatizados en continuo para controlar
flujos de agua tratada en desmineralizados,
aguas de calderas, circuitos de refrigeracin,
contaminaciones en ros y lagos, smosis
inversa y operaciones similares. Una de
ellas son las mquinas de fertilizacin que
trabajan a CE final o por incrementos de
CE, que han proliferado enormemente en
todas las zonas hortcolas de Espaa y que
se han hecho imprescindibles en cualquier
explotacin agraria que pretenda una
fertilizacin razonable y eficaz de sus
cultivos. La industria agroqumica es una

Informe de laboratorio de
23

Anlisis Instrumental I. Escuela de Qumica. Universidad Tecnolgica de Pereira.

industria que utiliza amplias herramientas


y/o tcnicas que tienen su sustento en la
electroqumica. En el caso particular de la
conductividad la cual va estrechamente
relacionada con electrolitos, es utilizada
para conocer la conductividad del suelo
donde se va a cosechar. La qumica de los
suelos debe ser estudiada con sumo cuidado
antes de ejecutar un plan agrcola, porque un
suelo que no posee condiciones ptimas
(PH, conductividad, cantidad de materia
orgnica e inorgnica) no solo tendrn
repercusiones
econmicas
sobre
su
propietario, sino que tambin puede
contribuir a la escases de algn alimento
particular, por eso es importante aplicar
todas las tcnicas relacionas con qumica
con cuidado y eficiencia.
V.

REFERENCIAS

F. Castro Eusse. Anlisis instrumental 1,


fotometra de absorcin y apuntes de
clase. Pereira: Universidad Tecnolgica
de Pereira
Titulaciones
conductimtricas.
Disponible
en:
[Online].
https://es.scribd.com
Conductimetria.
[Online].

Disponible

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http://pbmusc.blogspot.com.co/
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[Online].
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Conductividad. Disponible en. [Online].
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conductividad KCl concentracin
Electrolitos del Gatorade. Disponible en.
[Online]. http://muyfitness.com/
Titulaciones 20% conductimtricas pdf.
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Harold F. Walton; Jorge Reyes. (2005).
Absorcin de radiacin. (cap. 5). Anlisis
qumico e instrumental moderno.
Trujillo, Per. Editorial reverte.