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MICROSCOPA ELECTRNICA DE BARRIDO

(Scanning Electron Microscope - SEM)

Cabello humano
29/09/2016

caro
SEM-CAP.1-Descripcin.

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Aleacin Ti- V

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Chip

Inoxidable austentico

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Fractura

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1.- INTRODUCCIN
El Microscopio Electrnico de Barrido (SEM) es un instrumento
que empez a desarrollarse en forma comercial a partir de 1965.
Fue creado a partir de los trabajos de Von Ardenne en 1938 y de
Zworykin en 1942.
Este instrumento permite la observacin y anlisis de todo tipo de
superficies.
Toda superficie de una muestra que es
alcanzada por un haz de electrones de
alta energa (5 a 40 kV) da lugar a un
conjunto de seales que pueden ser
detectadas en forma independiente y
que procesadas de manera electrnica
pueden ser visualizadas en una pantalla
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Las imgenes se obtienen mediante un sistema ptico-electrnico


constituido por las siguientes partes:
a) Una columna ptico-electrnica que genera un haz de
electrones finamente colimados y que inciden sobre la
superficie de la muestra analizada.
b) Un sistema de doble barrido del haz electrnico.
c) Un sistema de deteccin de las seales originadas en la
superficie de la muestra.
d) Un sistema electrnico de amplificacin de estas seales.
e) Un sistema para la visualizacin de las imgenes (Tubo de
rayos catdicos).
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1.1 ESQUEMA DE FUNCIONAMIENTO DE UN SEM

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1.2 ESQUEMA DE FORMACIN DE IMGENES


Las bobinas del sistema de barrido
hacen que el haz de electrones explore
una regin elegida de la superficie de
la muestra
mediante un barrido
vertical y horizontal.
La magnificacin M est dada por:
M = L (mm) / s (mm)
L = 100 y s = 0.01 M = 10000
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Las seales que salen de la superficie de la muestra pueden ser


detectadas en forma independiente, convertidas en pulsos
electrnicos y luego amplificadas para ser visualizadas en una
pantalla.
Si con alguna de estas seales
amplificadas se modula la
intensidad del haz del tubo de
rayos catdicos, se tendr en la
pantalla un registro visual de las
variaciones de la seal elegida
para cada uno de los puntos de
la muestra que son barridos por
el haz de electrones.
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El modo de operacin ms utilizado es el emisivo. En este caso la


seal que se detecta son los electrones secundarios que emite la
superficie de la muestra.
Puntos brillantes en pantalla Alta emisin de electrones

Las zonas claras y oscuras sobre la pantalla del equipo


constituyen as la imagen que nos proporciona el microscopio
electrnico de barrido.
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Las variaciones de intensidad sobre la pantalla del equipo


sugieren al observador sensaciones de relieve (elevaciones y
depresiones) que corresponden a la topografa de la muestra
analizada.

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1.3 MODOS DE OPERACIN DE UN SEM

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1.4 PRINCIPALES VENTAJAS DEL SEM


Facilidad de interpretacin de imgenes.
Alta resolucin: 30 a 100 (3 a 10 nm). En
el microscopio ptico es 1 micra (10000 ).
Fcil preparacin de muestra.
Muy alta profundidad de foco.
Amplio rango de aumentos: 20X a 300 000X

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1.5 LIMITACIONES DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO


La calidad de imagen en muestras planas, tal como probetas
pulidas y atacadas para metalografa, es generalmente inferior a la
del microscopio ptico.
La resolucin del SEM es inferior a la del Microscopio Electrnico
de Transmisin (TEM), la cual es menor a 1 nm (10 ).

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SEM

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2.- DESCRIPCIN DEL MICROSCOPIO ELECTRNICO DE BARRIDO


Este equipo est compuesto por una columna de vaco ( 10-5 Torr)
dentro de la cual se ubican los siguientes elementos:
Filamento emisor de electrones
Lentes magnticas
Bobinas deflectoras
Detectores para las distintas seales
Muestra a analizar
Los sistemas de amplificacin, pantalla de visualizacin de
imgenes, circuitos electrnicos y cmaras de fotografa se
encuentran ubicados en el ambiente exterior.
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2.1 Filamento Haz Electrnico


La fuente de electrones ms utilizada es el denominado can
electrnico del tipo trodo. Consiste en un filamento muy delgado
de tungsteno que acta como ctodo ( - ), calentado al rojo blanco
por una corriente elctrica.
El nodo (+) es una pieza con una abertura por la cual emerge el
haz de electrones acelerados.
La alta tensin (KV) se aplica entre el filamento y el nodo. Los
electrones se emiten por efecto termoinico desde el filamento
caliente (ctodo) y son acelerados hacia el nodo por la alta
tensin aplicada.
Wehnelt

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(- )
(- )

do

(+)

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El electrodo de control, llamado cilindro de Wehnelt, polarizado


negativamente con respecto al filamento, hace que los electrones
sean focalizados en un punto de entrecruzamiento, el cual est
ubicado entre el cilindro y el nodo.
Todos los electrones emitidos por las zonas calientes del
filamento pasan por este punto, el que constituye la fuente
emisora efectiva para todo el sistema ptico-electrnico.
La eficiencia del can electrnico, que determina tambin en
gran parte la de todo el instrumento, est dada por el brillo (B) de
la fuente de electrones. El brillo se define como la densidad de
corriente emitida por unidad de ngulo slido.

B = ic /
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(2.1)

ic = Densidad de corriente en el punto de


entrecruzamiento.
= ngulo de semiapertura.
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Si J es la corriente total del haz electrnico en el punto de


entrecruzamiento de dimetro d0 , y suponiendo una densidad de
corriente uniforme ic , se tiene:

J = (d0 / 2)2 ic = (2 d02 / 4) 2 B

(2.2)

El brillo B tiene un valor mximo dado por la frmula de Langmuir,


y que corresponde a ic mxima que puede ser focalizada en la zona
de entrecruzamiento:
i 0 = Mxima densidad de corriente que

ic mx. = i0 (e V 2) / k T0
(2.3)

puede emitir el filamento.


T0 = Temperatura absoluta del filamento.
V = Tensin de aceleracin del haz
electrnico.

e = Carga del electrn.


k = Constante de Boltzmann.

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Reemplazando las expresines (2.3 y 2.2) en (2.1) se obtiene


finalmente una expresin para el brillo mximo de una fuente
electrnica:

Bmx. = i0 (e V / k T0)

(2.4)

Para filamentos de tungsteno caliente, algunos valores tpicos que


suelen aplicarse a la expresin 2.4 son los siguientes:
T0 : 2700 K

V : 100 KV

i0 : 2 x 104 A/m2

Reemplazando estos valores en la expresin (2.4) se obtiene el


valor de brillo mximo para un ctodo de filamento de tungsteno:

Bmx. 105 A / cm2 x esterad


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Para mejorar el brillo mximo obtenible es necesario modificar la


naturaleza del ctodo emisor, de manera que se pueda conseguir
mayor densidad de corriente en el filamento (i0).
Este requisito condujo al desarrollo del Ctodo de Hexaboruro de
Lantano (LaB6), el cual requiere de tcnicas de calentamiento
indirecto y un vaco del orden de 10-6 Torr para una operacin
estable.

Bmx. 106 A / cm2 x esterad

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El ctodo fro, o emisin de campo, es un ltimo avance en la


construccin de fuentes electrnicas intensas. Consiste en una
punta muy aguda de tungsteno (radio de curvatura entre 600 a 2000
) prxima al nodo polarizado (+).
El campo elctrico resultante de unos 107 volt/cm, es suficiente
para arrancar electrones de la punta aguda. El brillo que se puede
conseguir con este tipo de can electrnico es ~ 100 veces mayor
al que se consigue con el can termoinico.

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2.2 Detectores de Seales


Para detectar electrones secundarios y retrodifundidos se suele
utilizar el detector de electrones de Everhart & Thornley.

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En este tipo de componentes, para detectar los electrones


secundarios (baja energa) la grilla se polariza positivamente a
unos 250 V.
Los electrones secundarios emitidos por la muestra son
acelerados hacia el detector por este campo elctrico resultante y
nuevamente acelerados por un potencial ms elevado (10 kV)
hacia un cristal centellador.
En el cristal centellador se origina un pulso luminoso (fotn) por
cada electrn incidente. Cada uno de estos fotones pasa por una
gua de luz hacia el fotomultiplicador.
La cascada de fotones resultante es convertida en un pulso
elctrico por un detector final y este pulso se amplifica por medio
del sistema electrnico subsiguiente.
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Detector Everhart & Thornley

Para la deteccin de electrones retrodifundidos (alta energa) se


utiliza el mismo dispositivo, pero llevando el potencial de la grilla
a un valor ligeramente negativo, de manera que solo los
electrones retrodifundidos (alta energa) puedan llegar al cristal
centellador.
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Para la deteccin de Rayos X se utiliza un detector de Si (Li). Este


detector es una lmina de Silicio tratada con Litio, de manera que
en su estructura no existan trampas de electrones (vacancias
cargadas elctricamente).

750 V

+
Detector de RX , Si (Li)

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El pulso elctrico resultante


es proporcional a la energa
de los Rayos X que inciden
en el detector
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Los Rayos X que inciden sobre el detector liberan su energa (E)


creando electrones por ionizacin de los tomos de Silicio.
Como cada proceso de ionizacin involucra 3.8 eV de energa. El
resultado final, del proceso de interaccin, es un nmero N de
tomos de Si ionizados y por tanto N electrones libres.

N = E (eV) / 3.8
E = Energa de la Radiacin X incidente (fotn X)
La carga elctrica inducida es por lo tanto proporcional a la
energa de los Rayos X caractersticos de cada elemento.
Todos los electrones libres se colectan muy rpidamente por una
tensin aplicada al detector ( 750 V) y se integran al transistor de
efecto de campo (FET).
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La seal de salida del detector es una serie de pulsos elctricos,


siendo la magnitud de cada pulso proporcional a la energa del
fotn X incidente.
Todos los pulsos son amplificados y registrados en un analizador
multicanal.
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Tradicionalmente, la lmina de Silicio y el FET, se enfran a


temperatura de nitrgeno lquido para reducir el ruido de las
seales.

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La gran mayora de microscopios electrnicos de barrido no se


fabrican para detectar todas las seales emitidas por la muestra.

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2.3 Lentes Magnticas - Sistema de Barrido


El SEM posee, normalmente, dos lentes magnticas, denominadas
Lente Condensadora y Lente Objetivo (cerca a la muestra). Ambas
demagnifican la fuente de electrones (punto de entrecruzamiento)
cuyo dimetro es generalmente d0 = 50 micras y focalizan un haz
mucho ms fino (d) sobre la muestra.
El dimetro gaussiano d del haz de electrones, en ausencia de
interferencias (aberraciones) est dado por la expresin:

d = M1 x M2 x d0

(2.5)

M1 y M2 son las demagnificaciones de cada una de las lentes.


Los valores de M1 y M2 dependen de las corrientes que circulan en
las lentes y, en particular, M2 depende tambin de la distancia de
trabajo (L) entre la muestra y la lente objetivo.
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, do

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En el caso real las aberraciones hacen que el dimetro real (df ),


del haz de electrones que incide sobre la muestra, sea mayor que
el dimetro gaussiano d.

df > d = M1 x M2 x d0

Para condiciones ptimas de operacin df 50 (d0 50000 ).


Otro valor importante es la intensidad de corriente que posee el
haz de electrones cuando incide sobre la muestra. Este valor
suele estar alrededor de 10-9 A (1 nA).
La intensidad de corriente del haz en el can de electrones es de
~ 10-4 A. Este valor se reduce en funcin de los valores que toman
el ngulo de divergencia , el dimetro de apertura final D y la
distancia de trabajo (L).
Valores tpicos son: = 10 -2 rad,
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L = 10 mm, D = 200 micras

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El barrido del haz de electrones sobre la muestra, se realiza por


medio de las bobinas deflectoras situadas en la proximidad de la
lente objetivo. Se utiliza el mismo generador de barrido para estas
bobinas y para deflectar el haz de la pantalla de visualizacin.

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2.4 Poder de Resolucin


Se denomina resolucin mxima del SEM a la mnima distancia
entre dos puntos vecinos de una muestra, para los cuales es
posible diferenciar las seales emitidas.
De acuerdo con esta definicin, la resolucin est dada
fundamentalmente por el dimetro del haz electrnico incidente.
Existen otros factores que afectan la resolucin de las imgenes:
Dispersin del haz electrnico dentro de la muestra
Vibraciones mecnicas
Campos electromagnticos externos
Relacin seal - ruido
Mxima resolucin del instrumento
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2.4.1 Efecto del dimetro del haz incidente


Resulta evidente que la resolucin de un SEM no puede ser mayor
que el tamao del dimetro del haz incidente sobre la superficie de
la muestra.

Deben considerarse entonces las aberraciones de las lentes


magnticas y su influencia sobre el dimetro final del haz (df).
Se puede demostrar que los dimetros de los crculos de mnima
confusin debidos a las tres aberraciones que afectan una lente
magntica estn dados por las siguientes expresiones:
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Aberracin por difraccin

dd = 1.22 /

Aberracin esfrica

d s = Cs 3 / 2

Aberracin cromtica

dc = Cc (V / V) 2

= Longitud de onda asociada al haz de electrones.


= Angulo de divergencia del haz de electrones.
Cs = Coeficiente de aberracin esfrica ( 20 mm).
Cc = Coeficiente de aberracin cromtica ( 8 mm).
V = Tensin de aceleracin del haz de electrones.
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El efecto combinado de las tres aberraciones produce un crculo


de confusin de dimetro dab sobre la superficie de la muestra.

d2ab = d2d + d2s + d2c


El valor de dab es bsicamente una funcin del ngulo de
divergencia , el cual puede ajustarse adecuadamente con la
finalidad de minimizar dab . Un valor tpico de dab es 50 .
El dimetro final df del haz incidente est dado por la expresin:

d2f = d2 + d2ab

(2.6)

(d = M1 x M2 x d0)

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Actualmente el mnimo valor de df , para condiciones ptimas de


operacin de un SEM, suele estar alrededor de los 50 .
Es posible obtener haces muy finos con el empleo de fuentes de
electrones ms intensas (Hexaboruro de Lantano y Emisin de
Campo).

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2.4.2 Efecto de la interaccin del haz con la muestra


Cuando el haz de electrones de alta energa incide sobre la
superficie de la muestra, los distintos procesos de interaccin,
con los tomos de la misma, originan la dispersin del haz dentro
de un volumen que tiene una apariencia de gota. Las
dimensiones de este volumen inciden en la resolucin del SEM

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La resolucin de cada uno de los modos de operacin del SEM


est determinada por las dimensiones del volumen donde se
generan las seales respectivas.
Los electrones secundarios son producidos en todo el volumen de
interaccin. Como sus energas son muy bajas (10 a 50 eV), estos
electrones se recombinan totalmente con los tomos ionizados de
la muestra al atravesar distancias del orden de los 200 . Por esta
razn, solamente la porcin del volumen de interaccin prxima a
la superficie contribuye a la emisin de electrones secundarios que
pueden llegar al detector.
Por lo tanto, la imagen obtenida con electrones secundarios es la
de mayor resolucin y la ms cercana al dimetro del haz
incidente. En este modo de operacin se puede esperar una
resolucin mxima de 100 y para una energa del haz mayor a
los 20 keV.
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La resolucin del SEM empeora al disminuir la energa del haz


incidente, debido a que aumenta la difusin transversal de los
electrones dentro de la muestra.
En el caso de los electrones retrodifundidos que pueden llegar al
detector, estos provienen de gran parte del volumen de
interaccin debido a su alta energa (~ 10 keV para un haz de 25
keV). Por esta razn, la mejor resolucin del modo reflectivo es
de ~ 1000 .
Un razonamiento anlogo se puede realizar para la informacin
obtenida con la radiacin X caracterstica (modo rayos X) ya que
la radiacin que puede llegar al detector es emitida por todo el
volumen de interaccin.
Mejor Resolucin
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Modo Emisivo

Modo Reflectivo

Modo Rayos X

100

1000

10000

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Las dimensiones del volumen de interaccin dependen de la


energa del haz incidente y del material de la muestra.

Energa del haz incidente


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Material de la muestra
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2.4.3 Efecto de las fluctuaciones estadsticas


Al reducir el dimetro del haz incidente para mejorar la resolucin,
es necesario considerar la influencia que tiene la consecuente
disminucin de la intensidad de la seal.
La disminucin del nmero de electrones incidentes sobre la
muestra puede llegar a generar una seal demasiado dbil
comparada con el ruido. Este ruido es originado por:
Fluctuaciones estadsticas del haz incidente.
Procesos de dispersin del haz dentro de la muestra.
Dispositivos de deteccin y amplificacin.
La magnitud del ruido que se puede aceptar depende del contraste
que se requiere en la imagen.
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La siguiente figura representa de manera esquemtica el caso de


dos contrastes diferentes en presencia de un nivel de ruido
uniforme N.

l = Intensidad de fondo
N = Ruido
l = Diferencia de intensidad

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El contraste C se define por la siguiente expresin:

C = l / l
Se acepta como un criterio razonable que para distinguir un punto
caracterizado por un contraste C (l respecto de un fondo l) en
presencia de un ruido N, se debe cumplir:

C = l / l > 5 N / l
Es decir que:

l > 5 N

(2.7)

La fluctuacin estadstica asociada a un haz de n electrones


incidentes sobre la muestra es:

N = n 1/2
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Si consideramos que el contraste C debe ser mayor a 5 N / l


entonces se tiene que:

C > 5 N / l = 5 n1/2 / n = 5 n-1/2


Por tanto se tiene que

n > 25 C-2

Teniendo en cuenta adems el ruido proveniente de otras fuentes


se puede estimar en forma ms real la siguiente expresin:

n > 100 C-2

(2.8)

Estas expresiones nos indican que para observar contrastes


dbiles se debe aumentar la intensidad n del haz de acuerdo a
una cuadrtica inversa. Por ejemplo, para detectar un punto cuyo
contraste haya disminuido a la mitad debe aumentarse la
intensidad del haz o el tiempo de exposicin en un factor 4.
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La expresin (2.8) puede expresarse en funcin de los parmetros


del SEM. Para ello se define primero una unidad de imagen o
pixel. Si el cuadro barrido por el haz de electrones sobre la
superficie de la muestra consta de N lneas y cada lnea est
compuesta a su vez por N unidades, entonces tenemos que todo el
cuadro contiene N2 unidades de imagen. (N = 1000 por lo general)
Toda la imagen se descompone en N2 elementos, cada uno de ellos
de dimensiones iguales al dimetro del haz de electrones que
inicide sobre la muestra.
De acuerdo con la expresin (2.8) se tiene que para detectar un
contraste dado, debe incidir un nmero n de electrones sobre cada
unidad de imagen. Se puede combinar distintos valores de la
corriente del haz incidente (J) con distintos tiempos de barrido (t)
para dar el mismo valor de n.
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Si definimos como e a la carga de un electrn entonces se tiene


que el nmero de electrones n que incide sobre cada unidad de
imagen est dado por:

n = (J/e) t

(2.9)

J/e = Nmero de electrones que transporta el haz por unidad de tiempo


t = Tiempo durante el cual el haz incide sobre la unidad de imagen
Si tN es el tiempo necesario para completar todo el cuadro se tiene:

tN = t N2
Reemplazando este valor en (2.9) se tiene que:

n = J t N / e N2

(2.10)

La cantidad J tN es la carga total que incide sobre la muestra


durante el barrido de un cuadro completo.
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Por ejemplo, para detectar un contraste muy pequeo, con un


valor de C = 0.05, y reemplazando este valor en (2.8) se tiene que:

n > 4 x 104
Asumiendo N = 1000, entonces el valor de n se alcanza barriendo
con un haz de las siguientes caractersticas:
5.0 nA durante 1 s (5 nA / s)
0.5 nA durante 10 s (5 nA / s)
0.1 nA durante 50 s (5 nA / s)
La frmula de Langmuir (2.3) puede expresarse tambin como:

J = (d2 / 2) i0 x (eV 2) / k T0

(2.11)

d = Dimetro gaussiano del haz incidente


i0 = Densidad de corriente emitida por el filamento
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Reemplazando las expresiones (2.10) y (2.11) en (2.8) se obtiene


finalmente la siguiente expresin:

( d2 i0 t V 2) / (N2 k T0) > 400 C-2

(2.12)

Esta relacin debe ser cumplida por los parmetros de operacin


de un microscopio electrnico de barrido para tener en cuenta el
efecto del ruido de fondo en la observacin de un contraste de
magnitud C.
La eficiencia de un microscopio electrnico de barrido depende de
una serie de parmetros relacionados entre s por la expresin
(2.12), la cual se toma como referencia para ajustar el valor de
dichos parmetros.
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2.5 Magnificacin
La magnificacin de un microscopio electrnico de barrido se
controla variando las dimensiones de la zona barrida por el haz
sobre la muestra. Esto se consigue a travs de las bobinas
deflectoras.

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Si s (mm) es la dimensin lineal de la zona barrida sobre la


muestra y l (mm) el ancho del tubo de visualizacin (por lo general
igual a 100 mm), la magnificacin M de la imagen est dada por:

M = l / s = 100 / s

(2.13)

Por ejemplo, si la zona barrida es de 10 micras x 10 micras, la


magnificacin de la imagen visual es de 10 000 X.
Por lo general los aumentos que se consiguen en un SEM varan
entre 20X y 300 000X .
Es necesario tener en cuenta que para optimizar la imagen existe
una relacin entre la magnificacin M, el nmero de lneas
barridas N y el dimetro final del haz df sobre la muestra.
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Siendo la resolucin del ojo humano de 0.1 mm y teniendo una


pantalla de observacin cuyo tamao es L = 100 mm, el nmero de
lneas que se requiere en la pantalla para observar una imagen
bien definida est dado por:

L / 0.1 = 100 / 0.1 = 1000 lneas


Para una magnificacin M la distancia X entre lneas sobre la
muestra es:

X = 0.1 / M
En condiciones ideales el dimetro df debera ser precisamente
igual al espaciado entre lneas X:

df = X = 0.1 / M
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(2.14)
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Si tenemos que df > X entonces las lneas de barrido se


superponen con la consiguiente prdida de resolucin. En caso
contrario, si df < X , habra zonas de la muestra nunca alcanzadas
por el haz de electrones.
Lo anterior significa que el dimetro df del haz de electrones que
incide sobre la muestra debe ajustarse en funcin de M de
acuerdo con la expresin (2.14).
La siguiente tabla nos muestra los valores de df para 3 valores de
magnificacin M
Magnificacin

100

1000

10000

df ()

10000

1000

100

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SEM-CAP.1-Descripcin.

62

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SEM-CAP.1-Descripcin.

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En la prctica, la intensidad del haz sobre la muestra no es


uniforme pues disminuye en las zonas ms alejadas del centro, tal
como se muestra en la siguiente figura.

Muestra

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SEM-CAP.1-Descripcin.

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Se debe aumentar el nmero de lneas de barrido para explorar con


la misma intensidad todos los puntos de la muestra. Esto es
equivalente a disminuir el espaciado X entre lneas. Un valor muy
usado es N = 2000 (toma de fotografas en el SEM).

X/2
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SEM-CAP.1-Descripcin.

Muestra

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SEM-CAP.1-Descripcin.

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