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2008
Autores | Authors
Daniel Mrio Gomes PINTO
Aluno de ps-graduao em Mestrado
Bolsista CAPES
Universidade Estadual de Maring (UEM)
Departamento de Engenharia Qumica
Resumo
Na indstria de vinho, o processo convencional de filtrao realizado por
meio de filtros de terra diatomcea e filtros de placas de celulose. Um grande
inconveniente deste tipo de filtrao que a terra diatomcea saturada constitui
um resduo slido que necessita de uma disposio final. O objetivo deste trabalho
foi verificar a aplicabilidade do processo de ultrafiltrao utilizando membranas
cermicas na clarificao de vinho branco e determinar as melhores condies
operacionais em termos de fluxo de permeado e qualidade de produto. Os
experimentos de ultrafiltrao foram realizados na unidade de micro/ultrafiltrao,
nas presses transmembrana de 1,0; 3,0 e 5,0 bar temperatura constante de
20C com membranas cermicas de dimetros mdios de poros de 0,05; 0,1e
0,2 m. A melhor condio operacional em termos de fluxo foi a 5 bar com
membrana de 0,2 m enquanto que, em termos de qualidade de permeado, foi
a 5 bar com membrana de 0,1 m.
Palavras-chave: Separao com membranas; Turbidez; Fluxo de permeado.
Summary
In the winemaking industry, the conventional filtration process is
accomplished using diatomaceous earth and cellulose plate filters. A great
inconvenience of this kind of filtration is that the saturated diatomaceous earth
constitutes a solid waste that requires final disposal. The aim of this work was to
verify the applicability of an ultrafiltration process using ceramic membranes in
the clarification of white wines, and determine the best operational conditions in
terms of permeate flux and product quality. The ultrafiltration experiments were
accomplished in a micro/ultrafiltration unit at transmembrane pressures of 1.0;
3.0and 5.0 bar with a constant temperature of 20 C and ceramic membranes with
mean pore diameters of 0.05, 0.1 and 0.2 m. The best operational conditions in
terms of permeate flux were 5 bar with a 0.2 m membrane, whilst for permeate
quality they were 5 bar with a 0.1 m membrane.
Key words: Membrane separation; Turbidity; Permeate flux.
www.ital.sp.gov.br/bj
Clarificao de vinho branco por ultrafiltrao utilizando membranas cermicas
PINTO, D. M. G. et al.
1 Introduo
Chama-se de vinificao em branco o processo de
fermentao alcolica realizada na ausncia da casca
ou sem a macerao. Por esse processo, o vinho branco
pode ser obtido at mesmo de uvas tintas, pois as matrias corantes presentes nas cascas so separadas antes
da fermentao.
Aps a fermentao, o vinho apresenta aspecto
turvo de pouca aceitao pelo consumidor final. Feuillat
(1987) atribui a turbidez de vinhos brancos aos materiais
suspensos como resduos de fermentao e compostos
macromoleculares com comportamento coloidal. Assim,
os vinhos para serem comercializados devem apresentar
a melhor limpidez possvel. Para tanto, so submetidos
clarificao por colagem, sucedida por filtrao
(AQUARRONE et al.,1983).
Na indstria de vinho, o processo convencional
de filtrao realizado em etapas, sequencialmente
atravs de filtros de terra diatomcea e filtros de placas
de celulose. Um grande inconveniente deste tipo de
filtrao que a terra diatomcea saturada constitui um
resduo slido que necessita de uma disposio final,
envolvendo custos.
Alternativamente, a filtrao por membranas tem
aparecido como uma tecnologia promissora para este
propsito devido sua habilidade em realizar a clarificao/filtrao/higienizao em uma etapa simples em
operao contnua (URKIAGA et al., 2002).
Palacios et al. (2001) estudaram a microfiltrao
tangencial de trs tipos de derivados de vinho com
colorao fortemente amarelada (sherry) e compararam
os resultados com o processo clssico de filtrao de
cada um deles. Nos trs produtos estudados, o ndice
de fouling foi menor para o processo de microfiltrao.
O estudo conclui que a microfiltrao tangencial tem
se mostrado uma tcnica apropriada para substituir a
filtrao convencional de vinhos, apresentando algumas
vantagens, como maior estabilidade fsico-qumica.
Gonalves et al. (2001) estudaram o efeito da
remoo de colides na estabilidade tartrica de vinhos
brancos clarificados por micro/ultrafiltrao. O vinho
branco, pr-filtrado por microfiltrao com membrana
de dimetro de 5 m, foi testado em duas membranas
polimricas de micro e ultrafiltrao de dimetro mdio
de 1,0 m e 100 KDa de peso molecular mdio de corte,
respectivamente. A microfiltrao e a ultrafiltrao apresentaram produtividades similares em relao ao fluxo de
permeado e remoo de partculas. Os maiores valores
de fluxos estabilizados foram 84,3 e 97,8 L/h.m2, para a
microfiltrao e ultrafiltrao a 1 bar de presso e fatores
de concentrao 2 e 4, respectivamente. A remoo de
polissacardeos foi baixa com ambas as membranas,
sendo de 10% para a microfiltrao e de 16% para a ultra-
2 Material e mtodos
O vinho utilizado neste trabalho foi do tipo branco
de mesa, da uva Nigara, safra 2002/2003, fornecido
pela vincola Intervin de Maring-PR, armazenado em
garrafes de 5 L e mantidos temperatura de 5 C. O
vinho foi recolhido para os testes na etapa industrial de
fabricao que antecede a filtrao convencional, antes
da filtrao em terra diatomcea.
Os experimentos de ultrafiltrao foram realizados
na unidade de ultrafiltrao NETZSCH, Figura 1, nas presses transmembranas de 1,0; 3,0; e 5,0 bar temperatura
constante de 20 C, com membranas cermicas (material:
-Al2O3/TiO2) tubulares de dimetros mdios de poros de
0,05, 0,1, 0,2 e 0,3 m .
As seguintes determinaes foram realizadas para
verificar a influncia da presso transmembrana sobre
o fluxo de permeado e sobre a qualidade do produto,
grau alcolico, por meio da destilao das amostras
em mini-destilador Tecnal e posterior quantificao do
etanol atravs de cromatografia gasosa em Cromatgrafo
Varian 3300; acares redutores (em glicose e frutose),
pelo mtodo de DNS Berkley, modificado por Zanin
e Moraes (1987); acidez total titulvel (em relao ao
cido sulfrico), determinada por meio de titulao com
soluo de NaOH como proposto por Peynaud (1977);
SO2 livre quantificado por meio de titulao com soluo
de iodo como proposto por Peynaud (1977); pH, medido
em PHmetro Digimed DM 20, previamente calibrado com
solues padro de pH 4 e 7, a 25 C, corrigindo-se o
valor do pH lido em relao temperatura; cor, obtida
por meio de Espectrofotmetro Hach DR/2010 Portable
Datalogging Spectrophotometer, utilizando-se comprimento de onda de 455 nm e turbidez determinado num
Espectrofotmetro Hach DR/2010 Portable Datalogging
Spectrophotometer, utilizando-se comprimento de onda
de 860 nm.
Todos os experimentos foram realizados em duplicatas e os valores apresentados so mdias destes
experimentos. As amostras para anlise de permeado
foram retiradas em fatores de concentrao de 1,24,
1,62e 2,35. Os fatores de concentrao foram calculados
de acordo com a Equao 1.
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Alimentao
PI
2
V1
R1
V=5L
Permeado
V3
F1
F1
V4
Drenagem
V2
FS
1
PI
1
PS
1
Drenagem
Permeado
Drenagem
B1
V5
Drenagem
V6
PI) Manmetro; B1) Bomba; PS) Pressostato; V1) Vlvula reguladora de Presso; FS) Chave de Fluxo; R1) Reservatrio
FI) Rotmetro; F1) Mdulo de Filtrao; e V2, V3, V4, V5, V6) Vlvulas manuais
Fc =
VA
VA VP
(1)
(2)
3 Resultados e discusso
O fluxo de permeado diminuiu com o tempo
de processamento em todas as corridas realizadas,
tornando-se estvel a partir de determinado ponto.
Este comportamento pode ser visto na Figura 2 para a
membrana de 0,2 m.
Os fluxos estabilizados de permeado obtidos para
cada membrana variando-se a presso transmembrana
podem ser vistos na Tabela 1.
Observou-se que o aumento do dimetro mdio de
poros sobre o fluxo de permeado foi mais acentuado
presso transmembrana de 1 bar. O aumento do dimetro
mdio de poros de 0,2 para 0,3 m causou reduo do
fluxo de permeado a esta presso.
Para a presso transmembrana de 3 bar, o dimetro
mdio de poros, praticamente, no alterou o fluxo de
permeado, ocorrendo uma variao de no mximo 10%
entre o menor e o maior valor de fluxo encontrado.
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PINTO, D. M. G. et al.
2500
2000
1500
1000
500
0
50
100
150
Tempo (min)
P = 1 bar
P = 3 bar
P = 5 bar
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PINTO, D. M. G. et al.
Tabela 2. Valores das anlises de permeado de ultrafiltrao do vinho branco com membrana de 0,05 m nas presses de 1, 3 e
5 bar e nos fatores de concentrao 1,24, 1,62 e 2,35 representados por FC1, FC2 e FC3.
Anlise/
Vinho
Presso = 1 bar
Presso = 3 bar
Presso = 5 bar
amostra
cru
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
pH
Acar (mg.L1)
Cor (mg Pt/L)
Turbidez (FAU)
Acidez Total
% lcool (v/v)
SO2 livre (mg.L1)
3,39
1,40
770
10
2,23
9,03
6,91
3,44
1,29
690
12
2,62
8,09
8,45
3,29
1,33
690
8
2,20
7,96
8,45
3,30
1,39
710
10
2,16
10,05
8,45
3,34
1,34
660
6
2,06
7,77
7,42
3,40
1,34
700
6
2,11
8,17
7,42
3,42
1,34
740
8
2,11
8,33
7,42
3,61
1,35
690
7
2,13
8,74
6,40
3,56
1,29
660
7
2,06
8,54
6,40
3,54
1,31
700
11
2,11
9,00
6,40
Tabela 3. Valores das anlises de permeado de ultrafiltrao do vinho branco com membrana de 0,1 m nas presses de 1, 3 e
5bar e nos fatores de concentrao 1,24, 1,62 e 2,35, representados por FC1, FC2 e FC3.
Anlise/
Vinho
Presso = 1 bar
Presso = 3 bar
Presso = 5 bar
amostra
cru
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
pH
Acar (mg.L1)
Cor (mg Pt/L)
Turbidez (FAU)
Acidez total
% lcool (v/v)
SO2 livre (mg.L1)
3,42
1,34
520
35
2,33
8,38
5,18
3,41
1,34
690
26
2,20
9,26
5,12
3,42
1,34
630
33
2,20
7,10
5,12
3,42
1,33
500
30
2,18
7,35
5,12
3,48
1,31
470
17
2,28
8,61
5,12
3,43
1,32
560
33
2,28
8,58
5,12
3,47
1,29
520
30
2,20
8,73
5,12
3,42
1,38
520
17
2,35
7,74
5,12
3,45
1,39
460
26
2,30
7,67
5,12
3,46
1,27
460
18
2,25
8,50
5,12
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PINTO, D. M. G. et al.
Tabela 4. Valores das anlises de permeado de ultrafiltrao do vinho branco com membrana de 0,2 m nas presses de 1, 3 e
5 bar e nos fatores de concentrao 1,24, 1,62 e 2,35, representados por FC1, FC2 e FC3.
Anlise/
Vinho
Presso = 1 bar
Presso = 3 bar
Presso = 5 bar
amostra
cru
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
pH
Acar (mg.L1)
Cor (mg Pt/L)
Turbidez (FAU)
Acidez total
% lcool (v/v)
SO2 livre (mg.L1)
3,37
1,20
680
19
1,94
8,43
7,68
3,42
1,18
650
17
1,89
8,35
6,91
3,39
1,15
700
19
1,91
8,37
6,91
3,38
1,34
700
20
1,64
8,36
6,91
3,41
1,30
670
14
1,96
8,7
7,68
3,37
1,17
710
17
2,03
7,94
7,68
3,39
1,27
720
21
2,21
8,2
7,68
3,41
1,20
660
15
2,13
7,88
8,19
3,42
1,30
650
17
1,96
7,27
8,19
3,36
1,30
680
18
1,96
7,74
8,19
Tabela 5. Valores das anlises de permeado de ultrafiltrao do vinho branco com membrana de 0,3 m nas presses de 1, 3 e
5 bar e nos fatores de concentrao 1,24, 1,62 e 2,35, representados por FC1, FC2 e FC3.
Anlise/
Vinho
Presso = 1 bar
Presso = 3 bar
Presso = 5 bar
amostra
cru
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
FC2
FC3
FC1
pH
Acar (mg.L1)
Cor (mg Pt/L)
Turbidez (FAU)
Acidez total
% lcool (v/v)
SO2 livre (mg.L1)
3,35
1,48
730
16
2,21
8,59
7,42
3,31
1,44
690
15
2,17
8,68
7,68
3,27
1,47
700
17
2,20
8,57
7,68
-9,07
-3,60
0,79
0,89
0,18
-5,90
-2,64
-1,24
-3,46
0,59
-6,19
-4,12
3,27
1,45
730
18
2,30
8,36
7,68
Fc1
5,52
10,13
3,29
2,85
3,38
1,35
690
11
2,00
7,94
7,17
P = 3 bar
Fc2
5,59
-0,13
-0,65
8,27
3,35
1,45
670
9
2,25
8,31
7,17
3,34
1,43
710
19
2,21
8,50
7,17
3,54
1,40
670
7
2,11
7,91
6,40
Fc3
Fc1
1,13
0,66
-5,85
-4,03
4,45
7,71
1,50
7,30
3,52
1,34
700
9
2,21
8,65
6,40
P = 5 bar
Fc2
4,00
4,74
-1,40
5,27
3,55
1,36
730
21
2,21
8,23
6,40
Fc3
-3,09
9,55
-2,34
-9,80
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Tabela 7. Comparao entre fluxos de permeado obtidos neste trabalho com os obtidos por outros pesquisadores para a micro/
ultrafiltrao de vinho.
Pesquisadores
Membrana
Fluxo
Este trabalho P = 5,0 bar
Cermica tubular (0,10 m)
168 kg.h-1.m-2
Urkiaga et al. (2002)
Polietersulfona (0,45 m)
226 L.h-1.m-2
P = 1,2 bar
Vernhet et al. (2002)
P = 1,4 bar
Palacios et al. (2001)
941 L.h-1.m-2
5,77 x 10-1 m.h-1
P = 1,4 bar
Gonalves et al. (2001)
Polimricas de Flor
P = 1 bar
Membrana 1,0 m
100 L.h-1.m-2
97,8 L.h-1.m-2
10,41 L.h-1.m-2
0,05 m
20,16 L.h-1.m-2
P = 3 bar
0,5 m
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4 Concluses
A partir dos resultados obtidos neste trabalho,
observaram-se algumas influncias sobre os parmetros
estudados:
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