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INFORME LABORATORIO DE TOXICOLOGA: MARCHA ANALTICA,

DETERMINACIN DE CATIONES (Ag+, Cu2+, Fe3+, Hg+2).


Farfan.S.Kevin.A,Gomez.H.Sergio.A.
PROGRAMA DE INGENIERA AMBIENTAL; TOXICOLOGA AMBIENTAL
FACULTA DE INGENIERA Y ARQUITECTURA
UNIVERSIDAD DE PAMPLONA
CIUDADELA UNIVERSITARIA, PAMPLONA NORTE DE SANTANDER COLOMBIA.

RESUMEN.
En estas prcticas de laboratorio se realizaron por parte de cada grupo una
marcha analtica de cationes para una muestra definida que contena (Ag+, Cu2+,
Fe3+, Hg) y una marcha analtica de cationes para una muestra desconocida con
el fin de identificar los elementos presentes en ella, las pruebas se realizaron en
das diferentes utilizando la misma metodologa, sim embargo en la segunda
practica; se entregaron muestras diferentes a cada grupo con contenidos
desconocidos los cuales se determinaron respecto a los estndares de la primera
practica; la identificacin de los cationes se determin de manera cualitativa por
medio de reacciones qumicas con diferentes sustancias.
Palabras claves: catin, marcha analtica, sustancia, pH, cualitativo.

Objetivos

Reconocer los cationes de la


muestra problema para la
primera prctica.
Identificar las caractersticas
cualitativas para la presencia
de los diferentes cationes.
Reconocer las reacciones
qumicas con los diferentes
reactivos.
Identificar
los
cationes
presentes en la muestra 3 por
medio de la marcha analtica.

Introduccin.
El rea de la qumica analtica que
contempla la determinacin de las
especies qumicas en una muestra se
conoce como Anlisis Cualitativo. La
dificultad que se puede presentar en
el anlisis cualitativo depende de la
naturaleza de la muestra en
aproximadamente un 100%, por
ejemplo es obvia la complejidad del
anlisis de muestras de origen
biolgico (fluidos y tejidos bilgicos,
etc.), efluentes industriales u otras,
las cuales requieren el uso de las
tcnicas analticas ms modernas y
operadores
experimentados.
Sin

embargo, el anlisis de los elementos


mayoritarios en una muestra de agua
de mar puede realizarse de forma
sencilla y rpida, empleando tcnicas
clsicas. Los problemas de anlisis
planteados en este bloque de
prcticas son relativamente sencillos
los cuales involucran el anlisis de
soluciones acuosas que contienen
aniones y cationes y de muestras
solidas preparadas a partir de sales
puras. (Antonio Duran A, 1941)

solubilidad como algunos: cloruros,


sulfatos,
fluoruros,
hidrxidos,
sulfuros, fosfatos, entre otros, se
pueden utilizar para aislar ciertos
iones de otros de naturaleza ms
solubles. Este mtodo de separacin
es aplicable en aquellos casos en
donde
se
pueda
controlar
cuidadosamente la concentracin de
iones en solucin. (Alberto J.
Fernndez C ,2001)

Marco Terico.
En general el procedimiento o
esquema de separacin y de
identificacin de los iones que se
encuentras en una muestra dada, se
conoce como marcha analtica. Una
marcha analtica involucra una serie
de pasos basados en reacciones
qumicas, en donde los iones se
separan en
grupos que poseen
caractersticas comunes; por ejemplo
la solubilidad de sus respectivos
hidrxidos
en
un
determinado
intervalo de pH. Luego estos de
grupos de iones pueden ser tratados
qumicamente
para
separar
e
identificar
mediante
reacciones
especificas selectivas de cada uno de
los iones que lo componen. Como por
ejemplo: la formacin de un complejo
coloreado en solucin o la formacin
de un precipitado cuando se le aade
un
determinado
reactivo
en
condiciones qumicas adecuadas. La
separacin y anlisis de cationes en
solucin
siguen
patrones
determinados por las diferencias de
solubilidades en varios tipos de
compuestos de los iones metlicos.
Es as, que compuestos de baja

Qumica analtica:
La Qumica Analtica puede definirse
como la ciencia que desarrolla y
mejora mtodos e instrumentos para
obtener
informacin
sobre
la
composicin y naturaleza qumica de
la materia. Dentro de la Qumica
Analtica se incluye el Anlisis
Qumico que es la parte prctica que
aplica los mtodos de anlisis para
resolver problemas relativos a la
composicin y naturaleza qumica de
la materia. (Juan J. Baeza, 1997)
Reactivo analtico:
El procedimiento general para la
identificacin de una sustancia por el
mtodo clsico de anlisis consiste
en provocar en la misma un cambio
en sus propiedades que sea
fcilmente
observable
y
que
corresponda con la constitucin de
dicha sustancia. El agente que
suscita el cambio se llama reactivo,
porque
generalmente,
reacciona
qumicamente con el producto que se
quiere
reconocer.
Reactivos
qumicos: Los reactivos qumicos se

clasifican en generales y especiales.


Los reactivos generales son comunes
a un nmero grande de especies y se
utilizan
habitualmente
para
separaciones en grupos inicos como
acontece en las denominadas
Marchas Analticas. Los reactivos
especiales actan sobre muy pocas
especies qumicas y se emplean para
ensayos
de
identificacin
o
reconocimiento.
Los
reactivos
especiales pueden ser: selectivos o
especficos, segn que acte sobre
un grupo pequeo de especies o bien
sobre una sola. 5 Los reactivos
especficos son muy escasos, pero
un
reactivo
que
tenga
una
selectividad definida puede hacerse
especfico
variando
convenientemente las condiciones del
ensayo. Los reactivos generales son
casi todos inorgnicos. Los reactivos
especiales son, generalmente, de
naturaleza orgnica. Adems de
estos dos tipos de reactivos existen
otros que se usan espordicamente y
que podemos englobar en la
denominacin comn de reactivos
auxiliares. Zumbado F. Hctor, 2004)
Marcha analtica:
La marcha analtica es el
procedimiento
por
el
cual
identificamos los aniones o cationes
que se encuentran en una muestra.
Una marcha analtica involucra una
serie pasos basados en reacciones
qumicas, en donde los iones se
separan en grupos que poseen
caractersticas comunes. Luego estos
grupos de iones pueden ser tratados
qumicamente
para
separar
e
identificar reacciones especficas

selectivas de cada uno de los iones


que la componen. La separacin y
anlisis de cationes en solucin
siguen patrones determinados por las
diferencia de solubilidad de varios
tipos de compuestos de los iones
metlicos.
Los
cationes
son
clasificados en cinco grupos de
acuerdo a su comportamiento frente
aciertos reactivos, principalmente
frente al cido clorhdrico, sulfuro de
hidrgeno, sulfuro de amonio y
carbonato de amonio. La clasificacin
se basa en si la reaccin entre los
cationes y el reactivo promueve o no
la formacin de un precipitado, es
decir, se basa en la diferencia de
solubilidades de los cloruros, sulfuros
y carbonatos formados. (Judith F.
Rubinson, 2000)
Los cinco grupos que constituyen la
marcha analtica de cationes son los
siguientes:
Grupos analticos de cationes:
Grupo I:
Este grupo est constituido por iones
plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y
plomo (Pb 2+), los cuales se
caracterizan por formar precipitados
en presencia de cido clorhdrico
diluido.
Grupo II:
Los iones que conforman ste grupo
generan precipitados, al hacerlos
reaccionar con sulfuro de hidrgeno
en un medio ligeramente cido. Los
cationes que integran el mismo son:
mercurio (Hg 2+), cobre (Cu2+),
bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+),
antimonio III y V(Sb3+y Sb5+),

arsnico III y V (As3+y As5+) y


estao II y IV (Sn2+y Sn4+). A su vez,
dichos cationes se clasifican en dos
subgrupos: el subgrupo IIA que
incluye los primeros cuatro cationes y
el subgrupo IIB que incluye los seis
cationes
restantes.
Esta
sub
clasificacin responde a la diferencia
de solubilidad que tienen ambos
grupos en presencia de sulfuro de
amonio. El grupo IIB se caracteriza
por ser soluble en dicho reactivo
mientras que el grupo IIA no lo es.

(Judith F. Rubinson, 2000)

Grupo III:

El otro ion formado es Cl, el ion


cloruro. El cido clorhdrico puede
entonces ser usado para preparar
sales llamadas cloruros. El cido
clorhdrico es un cido fuerte, ya que
se disocia casi completamente en
agua.

Este grupo est integrado por los


iones cobalto (Co 2+), nquel (Ni2+),
hierro II yIII (Fe2+y Fe3+), cromo
(Cr3+), aluminio (Al3+) , zinc (Zn2+) y
manganeso (Mn2+). En ste grupo
los cationes precipitan al hacerlos
reaccionar con sulfuro de amonio en
medio neutro o amoniacal.
Grupo IV:
En conformado por los cationes calcio
(Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario
(Ba2+) los cuales reaccionan con
carbonato de amonio en presencia de
cloruro de amonio en medio neutro o
ligeramente cido para generar un
precipitado.
Grupo V:
Este grupo est conformado por
aquellos cationes comunes que no
reaccin
con
los
reactivos
mencionados
en
los
grupos
anteriores. Estos cationes son: el litio
(Li+),el magnesio (Mg+2), el sodio
(Na+), el potasio(K+), el hidrgeno
(H+)y el ion amonio (NH4+).

Reactivos:
cido clorhdrico:
El cloruro de hidrgeno es un cido
monoprtico, lo que significa que
puede disociarse slo una vez para
ceder un ion H+ (un protn). En
soluciones acuosas, este protn se
une a una molcula de agua para dar
un ion hidronio, H3O + : HCl + H2O
H3O + + Cl

Hidrxido de Sodio:
El Hidrxido de Sodio es una base
fuerte, se disuelve con facilidad en
agua generando gran cantidad de
calor y disocindose por completo en
sus iones, es tambin muy soluble en
Etanol y Metanol. Reacciona con
cidos (tambin generando calor),
compuestos orgnicos halogenados y
con metales como el Aluminio, Estao
y Zinc generando Hidrgeno, que es
un gas combustible
altamente
explosivo.

Metodologa.
Marcha Analtica:

Figura 2
Fuente: Autores
Identificacin del catin Ag +:

Figura 1
Fuente: Autores
Se tom
1 ml de la solucin
problema en un tubo de ensayo
utilizando un papel tornasol para
determinar la reaccin, a esta
solucin se le agregaron 0,5 ml de
HCl 1N, luego
se agito para
homogenizar. Se tom la muestra
nuevamente en un Erlenmeyer, luego
se
separ con papel filtro para
eliminar el precipitado de la capa
sobrenadante de la reaccin como se
ilustra. (Ver Figura1)

Se le agregaron 1 ml NH4 OH 6N al
precipitado, el cual tomo una
coloracin
amarilla
indicando
+
presencia del catin Ag , como lo
indica (Ver Figura 2).
AgCl(s) Ag+ +ClAg+ +2NH3Ag(NH3)2+

Separacin de los cationes Ag + Y


Hg+2:
El precipitado restante con (AgCl y
Hg2Cl2), se le agregaron 1 ml de
(NH4 OH 6N)
Figura 3

Fuente: Autores
Identificacin del catin Hg+2 :
Se agreg 1 ml NH4 OH 6N al
precipitado, el cual tomo un
coloracin negra indicando presencia
del catin Hg+2en la solucin
problema, como lo indica
en la
(Figura 3)
Hg2Cl2+2NH3Hg+HgNH2Cl+NHCl
+Cl
Figura 5
Fuente: Autores
Identificacin del catin Fe+3:

Figura 4
Fuente: Autores
Separacin de los cationes Cu+2 Y
Fe+3:
La solucin, contiene Fe+3y Cu+2, se
agregaron unas gotas de la solucin
en dos vidrios reloj, (Figura 4), luego
se le aadieron
dos gotas de
ferrocianuro de potasio al primer
vidrio reloj y dos gotas de tiocianato
al segundo vidrio reloj.

Se le agregaron dos gotas de


ferrocianuro de potasio a la solucin
en el vidrio reloj la muestra presenta
una coloracin rojo sangre lo que
indica la presencia del catin Fe+3.
Ver (Figura 6)
3K4[Fe(CN)6]+4Fe+3Fe4[Fe(CN6)]
3+12K+

Figura 6

Los resultados fueron positivos (+)


para Ag+, Hg+2, Fe+3, Cu+2 en la
muestra problema.

Fuente: Autores.
Identificacin del catin Cu+2:
Se le agregaron dos gotas de KSCN
(tiocianato de potasio) a la solucin
en el vidrio reloj, la muestra presenta
una coloracin verde amarillenta
indicador de la presencia del catin
Cu+2.ver (Figura 6)
Cu+2 + 2 SCN-1 + 2 py [Cu
(SCN)2py2] (verde amarillento).

ANLISIS
Y
RESULTADOS

DISCUSIN

DE

Resultados
Experimento
Resultados
reales

Ag
+

Hg
+

Fe
+

Cu
+

Tabla 1
Fuente: Autores

Marcha 2
Muestra Problema 3

Marcha 1
Muestra general.

Fuente: Autores.
Fuente: Autores.
PH=4
En la primera marcha realizada con la
misma
muestra para todos los
grupos de trabajos, los resultados
obtenidos experimentalmente fueron
los mismos a los reales (Ver tabla 1),
debido a la realizacin de un sentido
pedaggico, es decir, la identificacin
de los procesos y los resultados
ptimos para el anlisis cualitativo de
los diferentes cationes observados en
la muestra.

PH=3
En la segunda marcha realizada con
la tercera muestra, los resultados
experimentales resultaron positivos
(+) para todos los cationes (ver tabla
2), sin embargo los resultados
experimentales
difieren
considerablemente con los resultados
reales, con un 50% de error en la
identificacin de los elementos de
estudio.

Figura 7
Fuente: Autores.
Para el Ag+ el resultado fue Positivos
(+), no obstante los resultados reales
desmienten la presencia de este
catin en la muestra, esto se debe a
errores conceptuales por parte de los
observadores, los cuales aceptaron la
presencia de Ag+ solo con el hecho
de la formacin del precipitado blanco
lechoso (Ver Figura 7), sin embargo
en la teora se demuestra que este
precipitado no es garanta para la
presencia de Ag+
sino que indica
+
presencia Ag o Hg+2, se tom
precipitadamente la decisin.

Figura 8
Fuente: Autores.
Para el Cu+2 el resultado Positivo(+)
debido a que la muestra despus de
realizar la marcha tomo una
coloracin verde (ver figura 8), sin
embargo los resultados reales se

muestran negativos para la presencia


de Cu+2 lo que indica que el verde
obtenido es muy diferente del verde
amarillento indicador de la presencia
de Cu+2, lo cual se debe a falta de
conceptos y experiencia en la
identificacin cualitativa de cationes
por parte de los observadores, es
decir los conceptos son muy
generales sobre el tema pero no tan
especficos lo que genera errores en
la toma de decisiones en el
laboratorio.

Figura 9
Fuente: Autores.
Para el Fe+3 el resultado fue positivo
(+) el cual despus de agregar dos
gotas tiocianato (indicador) al vidrio
reloj, el cual tena un volumen
especifico de la muestra problema,
este presento una coloracin rojo
intenso, en consecuencia indica
presencia de este catin Fe+3 (Ver
Figura 9), siendo este el resultado
esperado
en
cuanto
a
la
determinacin
de presencia
de
+3
metal Fe en la muestra problema.

En el seguimiento de la marcha
analtica es factible la determinacin
de ciertos cationes presentes en una
sustancia desconoca, haciendo el
uso de este procedimiento, se
obtuvieron resultados desde un
punto de vista cualitativo o subjetivo,
pero
proporciona
resultados
verdicos Es posible cuando se
utilizan las cantidades exactas para la
determinacin de cada parmetro,
teniendo en cuenta las caractersticas
de este en el procedimiento y as
disminuir el la cantidad de reactivos a
utilizar.

Figura 10
Fuente: Autores.
Para el Hg+2 el resultado fue positivo
(+), Debido a la reaccin que
determino
el precipitado de la
muestra, en el momento en que
entro en contacto con el hidrxido
de amonio (NH4OH), presentando
una coloracin del precipitado en un
tono negro como se ilustra (Ver
Figura 10), acorde con los resultados
Experimentales esperados.

Resultados
Experiment
o
Resultados
reales
Tabla 2

Ag
+

Hg
+

Fe
+

Cu
+

La identificacin de cationes se
determina por resultados cualitativos
no obstante, la observacin de estos
debe ser muy detallada y precisa
para no incurrir en errores de criterio
u observacin.
La marcha analtica de cationes es un
proceso relativamente sencillo sin
embargo, la experiencia y apropiacin
de conceptos resultan determinantes
a la hora de la prctica para la
determinacin de los resultados.

Bibliografas.

Fuente: Autores.

Conclusiones.

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