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AULAS DE LABORATRIO - 2a feira - 7:30-11:30 - CRONOGRAMA
Atividade
Data
08/08
Destilao fracionada
15/08
22/08
29/08
05/09
12/09
19/09
1 prova escrita.
26/09
03/10
10/10
17/10
24/10
31/10
07/11
14/11
2 prova escrita.
21/11
Exame Final
19/12
BIBLIOGRAFIA
1- Zubrick, J.W. Manual de sobrevivncia no laboratrio de Qumica Orgnica. LTC, Rio
de Janeiro, 2006, 6. Ed.
2- Vogel, A.I. Qumica Orgnica. Anlise Orgnica Qualitativa. 1977, Ao Livro Tcnico ,RJ.
3- Nimitz, J.S.Experiments in Organic Chemistry, 1991, Prentice Hall, Englewood Cliffs.
4- Pavia, D.L.; Lampman, G.M.; Kriz, G.S. Introduction to Organic Laboratory Techniques.
Saunders Coll. Publ., N.Y. 1988, 3a. Ed.
5- Soares, B.G.; Souza, N.A. e Pires, D.X. Qumica Orgnica. Teoria e Tcnicas de
Preparao e Identificao de Compostos Orgnicos. 1988, Guanabara Dois, RJ.
2-Avaliao
2.1 - A avaliao ser feita atravs de provas e conceito. No haver relatrios neste
semestre, mas cada equipe dever entregar os seus resultados ao professor para
discusso durante as aulas.
2.2 Sero realizadas duas provas escritas nas datas constantes no cronograma. A
primeira sobre as tcnicas bsicas de laboratrio e a segunda sobre as reaes
executadas. A primeira prova valer at 3 pontos e a segunda at 4 pontos.
2.3- A nota de conceito ser aplicada ao final do semestre, em funo do desempenho
individual de cada aluno. Os critrios para atribuio do conceito sero: assiduidade,
pontualidade, uso de equipamento de segurana (avental, culos), tcnica de trabalho e
participao em aula. Para cada falta o aluno perder 0,5 pts no conceito. Atrasos de
mais de 10 minutos causam perda de 0,25 pts no conceito.
2.4 - A nota do laboratrio ser a seguinte:
L = P1 + P2 +C 7,0
Onde: P1 e P2 = provas escritas; C = conceito (at 3 pontos).
2.5 O aluno que no obtiver nota 7,0 ou acima dever fazer o exame final, que constar
de questes tericas e prticas.
EXPERINCIA RECRISTALIZAO
Objetivos: Purificar um slido por recristalizao.
Material: tubos de ensaio, estante para tubos de ensaio, balana semi-analtica, esptula,
banho-maria, chapa de aquecimento, pina de madeira, pipetas graduadas de 5 mL, vidro
de relgio, solventes, bquer, mangueiras, basto de vidro, vidro de relgio, funil simples
sem haste, papel de filtro, sistema de filtrao a vcuo, proveta, banho de gelo, suportes e
garras.
1 ETAPA Escolha do solvente - Procedimento
Nesta experincia sero testados 6 solventes: ter de petrleo, etanol, gua,
mistura de etanol e gua a 50% v/v, acetato de etila e acetona.
Pese 2,0 g da substncia a ser purificada e transfira para um bquer (se o solvente
for gua) ou para um balo de fundo redondo (se o solvente for orgnico).
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Aquea a mistura obtida at completa dissoluo em chapa eltrica (se for gua)
ou em refluxo se for um solvente orgnico.
6.
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2. Separao do produto
Recolha a fase orgnica em um bquer seco, seque com sulfato de sdio, transfira
para uma proveta e mea o volume obtido.
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Roteiro de estudo
1- Que tipo de reao essa? Represente a reao.
2- Qual o mecanismo envolvido? Represente o mecanismo, comentando as
diferentes etapas.
3- Discuta o procedimento. Porque foi usado um sistema de refluxo? Qual a funo
do cido? Qual a funo das pedrinhas de ebulio? Qual a funo do bicarbonato
de sdio?
4- Discuta os resultados. As caractersticas do produto (cor, odor, densidade) esto
de acordo com a descrio da literatura? Qual era o rendimento (experimental)
esperado para essa reao? O rendimento obtido foi bom (dentro do esperado) ou
ruim (muito abaixo do esperado)? Se foi ruim, quais as causas? Qual a informao
fornecida pelo teste com permanganato? Que reao ocorreu? (no precisa
mostrar o mecanismo). O produto foi obtido puro? Se no, quais as possveis
impurezas.
Em um funil de separao, limpo e seco, coloque o lcool t-butlico (10 mL, ...... g,
..... mmol);
2- Separao do produto:
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3- Caracterizao
Em um tubo de ensaio coloque 1 mL de soluo alcolica de nitrato de prata (12%). Adicione algumas gotas do produto e agite. Observe o que acontece.
Misture acetona (......g, 3.7 mL, ..... mmol) e benzaldeido (......g, ....mL, 49 mmol),
em um bquer pequeno (50 ou 100 mL);
2- Separao do produto:
Retire o agitador magntico com o auxlio de uma pina, lavando com um pouco
de gua;
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Filtre a vcuo, lavando com gua gelada at eliminar o excesso de NaOH (teste
com papel de tornassol na gua que escoa do funil).
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Adicione gelo ao banho de gua, de modo que a temperatura fique entre 0-10C.
Adicione no bquer 2,2 mL de cido ntrico concentrado, gota a gota (use uma
pipeta Pasteur), agitando continuamente.
2. Separao do produto:
Aps o trmino da reao, retire o agitador magntico com o auxlio de uma pina,
lavando com um pouco de gua;
Filtre em funil de Bchner, lavando com gua gelada at eliminar todo o cido
(teste com o papel de tornassol a gua que sai do funil).
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