ASIGNATURA

QUMICA ANALITICA Y
LABORATORIO
CATEDRTICO
:
DRA. ALIDA ELIZABETH CRUZ
PEREZ.

EQUIPO
INTEGRANTES
:

JAZMN ORAMAS JIMNEZ

BIBI KENLY MENDOZA DE LA CRUZ

PRCTICA
DETERMINACIN DE HIERRO EN UN OXIDO
MINERAL

ELABORACI
N

31 DE JULIO DEL
2012.

DETERMINACIN DE HIERRO EN
UN
OXIDO
MINERAL

INTRODUCCIN:
El hierro contenido en una muestra puede analizarse mediante, la
determinacin gravimtrica del hierro la cual implica la precipitacin del
hidrxido de hierro (III), (color pardo rojizo; Kps= 4x 10

-38

), a partir de una

disolucin bsica. El precipitado formado se calcina despus para producir

Fe2O3. Los minerales de hierro por lo general se disuelven en acido clorhdrico
o ntrico y para oxidar el hierro al estado de +3 se utiliza el bromo. El
precipitado se lava con agua que contiene una pequea cantidad que contiene
nitrato de amonio para prevenir la peptizacin (un proceso generalmente indeseado,
en el que un precipitado cristalino al entrar en contacto con el disolvente fro, retorna a su
primitiva forma coloidal. Al suceder esto la sustancia puede pasar por el lecho filtrante. Ello
lleva al proceso de redispersin de una sustancia recin precipitada, que da lugar a la
formacin de un coloide, que se lleva a cabo mediante agentes adecuados, generalmente
suele ser una sustancia que tenga un ion comn con el precipitado ).

La filtracin se realiza

utilizando un papel de filtracin rpida. El precipitado se calcina y el papel se

quema a muy altas temperaturas para remover totalmente el agua.
La precipitacin comienza alrededor de pH=2. El xido hidratado es
gelatinoso, posee carcter bsico dbil y puede tener impurezas ocluidas, por
la gran superficie que presenta. Cuando se sospecha la presencia de
impurezas, el precipitado inicial se disuelve en cido y se vuelve a precipitar.
As, la contaminacin por oclusin disminuye. El empleo de Fe2O

(s) como

forma pesable requiere que todo el hierro est en estado de oxidacin +3.

2Fe

3+

+ 6 NH3 + 3H2O Fe2O3(s) . xH2O + 6 NH4+

Fe2 O3(s) . xH2O Fe2 O3 (s) + xH2O a 900 C

FUNDAMENTOS TEORICOS
ANTECEDENTES
HISTORIA:
Probablemente es correcto decir que nuestro actual modo de vida ha cado del
cielo. Con toda probabilidad el descubrimiento del hierro se hizo por
calentamiento fortuito de rocas que eran meteoritos de ferronquel.
Hay pruebas de que las hojas de hierro de las hoces se utilizaron en Egipto,
desde hace casi 5000 aos. En 1100 a.de C., el hierro se emplea generalmente
en armas y tiles de labranza. Esta fecha es la que se da generalmente para
marcar el comienzo de la Edad del Hierro. Anteriormente el hierro era
demasiado raro y valioso para ser usado ampliamente; en el antiguo Egipto se
utilizo en joyera y armaduras.

PRESENTE:
Se han encontrado grandes yacimientos de dos minerales con alto contenido
en hierro: la hematites, rojo ladrillo, que contiene Fe2O3, y la magnetita negra,
que contiene Fe3O4. El descubrimiento de estos minerales que pueden
contener ms de 52 por ciento de hierro , ha tenido una gran repercusin en el
progreso de las naciones. Alrededor de las grandes minas hay enormes
cantidades de taconita, mineral de baja calidad de donde procede el hierro. La
taconita es una formacin de roca muy dura en la que se encuentran
incrustados silicatos de hierro que proporcionan hasta 32 % de hierro.

PREPARACIN DEL MINERAL:

Para aumentar la eficiencia de la extraccin del hierro de sus minerales se han
ideado mtodos muy importantes de concentracin del mineral para separar la
mena de la ganga. Cuando la densidad del mineral es mayor que la de la
ganga, se usa la separacin por gravedad. Otro proceso es el de flotacin.
Un ltimo mtodo de beneficio es el de la separacin magntica.

Para

conservar las fuentes de mineral de alta calidad se ha ideado el sinterizado.

Con este

mtodo, las partculas muy pequeas de mineral que antes fueron desechadas
como desperdicios, se calientan hasta llegar a fundirlas en grandes bolas ms
fciles de manejar. Estas bolas tienen aproximadamente el tamao de una gota
de limn. La fundicin

o reduccin de los xidos se lleva a cabo en altos

hornos.

MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS

1. Definicin del Mtodo Gravimtrico o Gravimetra.
La gravimetra es una de las pocas tcnicas absolutas de anlisis que existe,
por lo que es extremadamente importante. Se basa en provocar la
separacin de un componente mediante una precipitacin.
Esta operacin de precipitacin requiere el cumplimiento de las siguientes
condiciones
La precipitacin debe ser cuantitativa.
Slo debe precipitar el componente deseado
(selectividad) El producto final debe tener una frmula
definida.
1.1. Tipos de Mtodo Gravimtrico.
Directo:
Es el procedimiento mediante el cual se mide la masa del analito colocndolo
sobre una balanza. Ejemplo: Determinacin de slidos suspendidos en aguas
residuales. En el caso de que el analito sea un in acuoso disuelto en la
solucin se convierte qumicamente en una forma slida pesable.
Indirecto:
Este mtodo permite medir la cantidad de analito por su cambio en masa
debido a la prdida de sta. Ejemplo: Determinacin de calcio en anticidos. El
problema de mayor importancia en el anlisis gravimtrico es la formacin de
precipitados puros y que se puedan filtrar. Por ello es elemental el estudio de la
precipitacin de sustancias.
4

2. Precipitacin.

Es el resultado de rebasar el producto de solubilidad de un in en solucin,

convirtindose ste en un slido insoluble. En otras palabras, es la formacin
de una segunda fase dentro de una primera fase. El agente precipitante o
reactivo precipitante debera reaccionar especficamente, o al

menos

selectivamente, con el analito. Son pocos los reactivos especficos que

reaccionan con una especie qumica. Adems de especificidad el reactivo
precipitante ideal debe dar un producto tal que:
1. Sea fcilmente filtrable y lavable.
2. Tenga una solubilidad lo suficientemente baja para que la prdidas del
analito durante la filtracin y el lavado sean despreciables.
3. No reaccione con componentes atmosfricos.
4. Tenga una composicin conocida despus de secar o calcinar.
El precipitado se forma conforme a la ecuacin de la reaccin qumica del in a
precipitar con el agente precipitante, por ejemplo, para la determinacin de in
sulfato con in bario: Pero, ya que no existen reacciones absolutamente
irreversibles, cierta parte de los iones a precipitar quedan en la solucin. Su
cantidad ser tanto menor cuanto menos soluble sea el precipitado en cuya
composicin entran estos iones. De tal forma que, por ms baja que sea la
solubilidad del precipitado, siempre una parte del in quedar en solucin
reduciendo el resultado del anlisis. Es posible disminuir estas prdidas
haciendo uso del principio de Le Chatelier, al agregar un exceso del agente
precipitante. De acuerdo a este principio, al aumentar la concentracin de los
iones precipitantes en la solucin que se encuentra por encima del precipitado,
el equilibrio se desplaza hacia la derecha de la reaccin de precipitacin,
logrando de esta manera la disminucin de la concentracin del in a precipitar,
reduciendo con ello las prdidas de precipitado a un nivel aceptable.
3. Condiciones de la Precipitacin.
En el curso de un anlisis gravimtrico es necesario que en la precipitacin
ocurra una transformacin cuantitativa de la sustancia a determinar en un
precipitado. Sin embargo, esto puede ser obstaculizado por una serie de

factores de los cuales unos pueden causar prdidas de masa que llevan a
resultados reducidos y otros, por el contrario, aumentan la masa del
precipitado, llevando a resultados exagerados. La disminucin de la masa del
precipitado es causada como consecuencia de:
a. La reversibilidad de la reaccin de precipitacin.
b. Solubilidad del precipitado.
c. Formacin de coloide.

JUSTIFICACIN
El hierro se denomina pocas veces gravimtricamente debido a los excelentes
mtodos volumtricos de que dispone para su determinacin y a los muchos
cationes que interfieren en su gravimetra. El anlisis de minerales, no
obstante, se lleva a cabo la determinacin

de R2O4, que es la forma

convencional de expresar la mezcla de xidos que precipita con amoniaco.

Estos son principalmente, los xidos de hierro, aluminio, cromo y titanio. La
determinacin gravimtrica de hierro se incluye en general en los cursos
cuantitativos porque su tcnica y sus

errores son los mismos que se

encuentran en la determinacin de R2O4.

El hierro (III) precipita como xido hidratado cuando se aumenta el pH de la
disolucin que lo contiene. El precipitado coloidal que se obtiene es gelatinoso
y posee una estructura molecular indefinida. El agua se encuentra unida
qumica y fsicamente en el precipitado y la estructura de este se puede
representar de diferentes formas; no siendo la frmula habitual Fe (OH) 3

H2O. La precipitacin en consecuencia tiene lugar a partir de disoluciones

extremadamente sobresaturadas, y la digestin no llega a modificar
apreciablemente la naturaleza del precipitado. La velocidad de adicin del
reactivo precipitante tiene poca influencia sobre las caractersticas fsicas del
xido hidratado. La ebullicin contribuye a coagular el precipitado y la
consecuencia ayuda a disolver iones extraos adsorbidos.

OBJETIVO DE LA PRCTICA:
1.- El objetivo de esta prctica es calcular el porcentaje de hierro en una
muestra acuosa mediante un anlisis gravimtrico y poner en prctica los
procedimientos experimentales ms relevantes empleados en los mtodos
gravimtricos (redox, equilibrio qumico, solubilidad).

2.- Ejercitarse en las operaciones bsicas de disolucin, precipitacin, filtracin,

lavado y calcinacin, que se llevan a cabo en gravimetra.

CONSIDERACIONES TERICAS:
El mtodo de determinacin de hierro al estado de xido frrico consta del
tratamiento de la solucin caliente que contiene hierro al estado frrico, con un
pequeo exceso de amonaco, para precipitar hidrxido frrico.
Fe+++ (ac) + 3 OH- Fe(OH) 3 (s)
FeCl3 (ac) + 3 NH3 (ac) + 3 H2O (l) Fe(OH) 3 (s) + 3 NH4Cl (ac)
El hidrxido frrico hidratado no ha sido aislado. Puede considerarse que la
frmula corresponde al xido hidratado Fe2O3.xH2O
El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio cido,
pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe(III) en forma de
hidrxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II),
estable en medio cido, es oxidado rpidamente por el oxgeno disuelto o el
ambiente.
Esto tambin se observa en la reaccin:
3 Fe

++

+ NO3 - + 4 H+ 3 Fe

+++

+ NO + 2 H2O

Aqu se hace evidente que un aumento en la concentracin de oxhidrilos

acarrea el desplazamiento del equilibrio hacia la derecha. El catin amonio
disminuye la concentracin de oxhidrilos en el medio y no se alcanza el

producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH)2 (Kps
= 14,7) por lo que es necesaria la oxidacin a estado frrico. Para su
precipitacin cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe+++, pues
el Fe++ precipita incompletamente con amonaco en presencia de sales de
amonio por su elevado producto de solubilidad, mientras que el Fe+++ al
estado de Fe(OH) 3 presenta un producto de solubilidad de 10-36. De aqu se
debe que las prdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables.
El xido frrico hidratado es un ejemplo tpico de coloide floculado. Los
trminos hidrxido y xido hidratado se usan a menudo como sinnimos.
Estrictamente hablando un hidrxido metlico tiene una composicin definida,
correspondiente a la frmula qumica. Los precipitados de los hidrxidos de
metales tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca
como tales, sino como xidos hidratados, altamente voluminosos.
Estos precipitados no tienen composicin estequiomtrica definida, sino que
consisten de xido e hidrxido de metal con cantidades variables de agua. sta
puede encontrarse unida en parte qumicamente y en parte fsicamente (por
adsorcin) y la cantidad de agua contenida en el precipitado depende de la
forma de precipitacin y del envejecimiento antes de la filtracin.
El precipitado Fe2O3.xH2O ya se forma en medio cido debido a las
caractersticas cidas del catin Fe+++. Aparece al principio en fase dispersa,
pero al calentar, en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa
que sedimenta. Si el calentamiento se prolonga, los cogulos se rompen
formando partculas pequeas, por lo que se calienta hasta la agregacin de
partculas coloidales primarias, luego se retira el calor, dejndose sedimentar
hasta que se enfra.

OTRAS APLICACIONES

Varios metales se precipitan en forma de oxido hidratado con el

amoniaco. Los hidrxidos de aluminio y de cromo son anfoteritos, por lo que se
debe evitar un exceso de amoniaco que podra redisolverlos. La precipitacin
con amoniaco se emplea para la separacin cuantitativa del hierro y otros
elementos, de los cationes alcalinos y los alcalinotrreos en el anlisis de roca
como la piedra caliza.

Principio:
La muestra que contiene xido de hierro se disuelve con cido clorhdrico, se
oxida al estado de hierro (III) y se precipita con amoniaco. El precipitado de
xido hidratado se filtra, se lava con nitrato amnico diluido y se calcina a
Fe2O3.

Procedimiento
Se pesan por separado tres muestras secas de 0.5 g de un oxido mineral
desconocido y se colocan en vasos de precipitados de 250 ml. Para disolver
cada muestra, se agregan 5ml de agua y 20 ml de cido clorhdrico
concentrado, se tapa con un vidrio de reloj y se calienta no hay que hervir ni se
debe permitir que la solucin se evapore a menos de 5 ml. Si todava queda un
residuo despus de unos 30 min de calefaccin, se diluye a 50 ml y se filtra. Se
lava con cido clorhdrico diluido (1:100) hasta que el papel no presenta color
amarillo. Si queda residuo de color pardo obscuro o rojo es prueba de que no
se disolvi totalmente el xido de hierro.
Se diluye la solucin a unos 150 ml se aaden 2 ml de cido ntrico y se hierve
para oxidar todo el Fe (II) a Fe (III). Sin interrumpir la ebullicin y agitando, se
aade lentamente disolucin de amonaco diluido (1:3) filtrada. Se contina la
adicin hasta que la disolucin es dbilmente alcalina al tornasol y huele a
amonaco.
Se necesitan unos 30 ml. Se contina hirviendo durante 1 min y luego se deja
que sedimente el precipitado. Se convierte el lquido sobrenadante por un papel
filtro sin cenizas, de poro grueso. Se lava el precipitado en el vaso varias veces
con nitrato de amonio al 1% en caliente decantando cada lavado por el mismo
filtro. Se continan los lavados hasta que una porcin del filtrado no de
reaccin positiva de cloruros en el ensayo con nitrato de plata en medio ntrico.
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Entonces se pasa el precipitado al papel de filtro con un chorro de fino de

disolucin de lavado y ayudndose con la varilla de vidrio.
Se colocan el precipitado y el papel de filtro en un crisol de porcelana
previamente calcinado y pesado. Se seca y carboniza el papel a una
temperatura baja y se calcina durante 20 min a toda llama de un mechero. Se
deja enfriar en un desecador y se pesa. Se repite la calcinacin por periodos de
15 min hasta peso constante. Se calcula el tanto por ciento de hierro en la
muestra.

Errores
La coprecipitacin de iones ajenos debida a la absorcin durante la
precipitacin puede acusar errores graves. Sin embargo, la coprecipitacin se
puede mantener al mnimo utilizando algunos de los procedimientos descritos
anteriormente. Por lo general, la precipitacin de lleva a cabo en solucin acida
para que de esta manera las partculas tengan una carga positiva y los cationes
se absorban con menor fuerza. La reprecipitacin de utiliza para liberar al
precipitado de impurezas absorbidas, ya que el oxido se puede disolver con
facilidad en los cidos. El carbono del papel filtro puede reducir con facilidad el
oxido de hierro (III).
El hidrxido de Fe (II) no precipita de un modo completo, por lo cual una
oxidacin incompleta a lugar a resultados bajos.
Un gran exceso de amoniaco puede precipitar a otros metales.
El precipitado gelatinoso es difcil lavar hasta que est exento de
impurezas y debido a su naturaleza coloidal se solubiliza si no se lava con un
electrolito.
El xido de hierro (III) se reduce fcilmente durante la ignicin del papel
3Fe2O3 + 2C = 2Fe3O4 + 2CO
Formando Fe3O4 o incluso Fe metlico

INTERFERENCIAS
1.- Otros metales que forman xidos hidratados anlogos deben estar
ausentes ejemplo: aluminio, cromo, titanio y zirconio.
2.- Los fosfatos y los arseniatos precipitan como sales de Fe(III) y dan
lugar a resultados errneos por exceso.
3.- Los cidos tartrico, ctrico, oxlico y otras sustancias orgnicas que
complejan el hierro impiden su precipitacin completa y dan lugar a resultados
bajos.
.

LISTA DE MATERIALES, REACTIVOS Y EQUIPO:

a) LISTA DE MATERIALES

1
1

1 vaso de precipitado de 500 ml

2 vaso de precipitado de 250 ml
1 Mechero de Bunsen
1 Manguera de Ltex
1 Soporte Universal
1 Esptula
1 Vidrio de Reloj
1 Termmetro
1 Parrilla de calentamiento con agitacin
1 Agitador Magntico
Papel PH
1 Probeta de 100 ml
1 Agitador

b) REACTIVOS

Agua Purificada Fra

Aceite de Oliva
Cera
Colorante
Hidrxido de Sodio (NaOH).

c)

EQUIPO
Bata blanca
Gogles
Guantes

DESARROLLO:

.OBSERVACIONES:

ESQUEMAS:

FOTOS DE PROCEDIMIENTOS

12

BIBLIOGRAFA:
1. Beyer Walter, Manual de Qumica Organica, editorial reverte, sa edicin
alemana.
2. Durst H Dupon, Qumica Experimental,
3. Fundamentos de Qumica Orgnica.

Douglas A. Skoog; Donald M. West; F. James Holler y Stanley R. Crouch,

FUNDAMENTOS DE QUMICA ANALTICA. Editorial

THOMSON. Mxico

2005.pp. 317-334
R. A. Day, Jr. ; A.L. Underwood. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA
Ediciones PRENTICE HALL. Hispanoamericana. 1989. pp. 90-124.