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Marisol Faraldos
consuelo Goberna
(eds.)
Marisol Faraldos
consuelo Goberna
(eds.)
CSIC
Tcnicas de anlisis
y caracTerizacin de MaTeriales
BIBLIOTECA DE CIENCIAS, 39
Tcnicas de anlisis
y caracTerizacin de MaTeriales
2.a ed. rev. y aum.
CSIC
Marisol Faraldos y Consuelo Goberna (eds.), y de cada texto, su autor
e-NIPO: 472-11-178-0
e-ISBN: 978-84-00-09387-7
Maquetacin: DiScript Preimpresin, S. L.
NDICE
1. INTRODUCCIN ........................................................................................
1.1. Objetivos .............................................................................................
1.2. Definicin de trminos ........................................................................
1.3. Mtodos clsicos y mtodos instrumentales .......................................
1.4. Componentes de los instrumentos analticos .......................................
1.5. Clasificacin de las tcnicas instrumentales ........................................
1.6. Caractersticas de los instrumentos analticos .....................................
1.7. Calibrado de las tcnicas instrumentales .............................................
1.8. Manipulacin de muestras ...................................................................
Bibliografa ...................................................................................................
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PrlOGO
La evolucin continua de la electrnica y la informtica contribuyen en buena
medida a incrementar la sensibilidad, precisin y exactitud de los instrumentos, a
lograr un alto nivel de automatizacin y a facilitar la consulta de extensas bases de
datos. Todo ello permite poner al alcance de la ciencia y la tecnologa poderosas y
selectivas herramientas capaces de resolver los problemas que se plantean durante
el anlisis y la caracterizacin. Adems, este progreso no se ha limitado al incremento de las prestaciones de los sistemas ya existentes sino que ha supuesto la aparicin de nuevas tcnicas que han propiciado un extraordinario avance en el conocimiento de las caractersticas de los materiales, pero al mismo tiempo ha complicado
el manejo del propio instrumento y la posibilidad de que el personal cientfico y
tcnico se familiarice con el uso de la mayora de ellas, incluso no es fcil conocer
de forma precisa los tipos de informacin que se pueden obtener y realizar una interpretacin acertada de las seales ofrecidas por el instrumento. Este alto grado de
especializacin que ofrecen hoy en da las tcnicas instrumentales, con mltiples
accesorios para dar solucin a problemas concretos, hace indispensable la formacin de cientficos y tcnicos altamente cualificados capaces de sacar el mximo
rendimiento a cada equipo, conocedores tanto de los materiales objeto de estudio
como de la tcnica instrumental a aplicar. Las inversiones que se realizan en equipamiento cientfico y tcnico son muy importantes y es fundamental a quin se encomienda su manejo y control.
Por tanto, este libro est dirigido a estudiantes y profesionales, tcnicos de laboratorio y cientficos que busquen una formacin especfica o estn interesados en el
anlisis instrumental. El lenguaje asequible y el tratamiento prctico que reciben cada
uno de los temas hacen que su lectura sea fcil, la informacin de utilidad prctica y
su consulta indispensable en los primeros contactos con una tcnica instrumental.
Esta segunda edicin da un paso ms hacia adelante con la revisin y actualizacin de todos los temas incluidos en la edicin anterior y la incorporacin de tres
nuevos captulos. El objeto de esta segunda edicin es mantener actualizada la informacin sobre las tcnicas instrumentales y completarla con algunas no contempladas
en la primera, pero imprescindibles cuando se trata del anlisis y la caracterizacin
de materiales. Algunos captulos han sido reestructurados con la intencin de ganar
en claridad expositiva y los autores han buscado aplicaciones ms novedosas e ilustraciones con mayor nitidez que facilitan la comprensin del texto. La temtica del
libro precisaba aadir un captulo sobre la Calidad en Laboratorios, asunto ineludible asociado a los resultados analticos.
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Prlogo
Siguiendo la lnea de la primera edicin, hemos intentado que cada tema pueda
ser abordado con total independencia de los dems, de forma que el lector pueda
centrarse en las tcnicas y los aspectos que sean realmente de su inters. El orden
seguido en la exposicin de los captulos no corresponde exactamente a la relevancia
de las tcnicas en cuanto a su uso, aplicaciones o informacin que proporcionan. Al
principio se encuentran las tcnicas espectroscpicas moleculares (Uv-vIS, Luminiscencia, FTIR) y atmicas (AAS, ICP-OES), ms clsicas, complementadas
por otras tcnicas espectroscpicas ms complejas y menos habituales (EPR, RMN,
EXAFS-XANES, XPS), de forma que todas ellas, en su conjunto, ofrecen informacin respecto a la composicin qumica y estructural, tanto a nivel msico, como
de la superficie del material. A continuacin, el lector de este libro encontrar las
tcnicas de Difraccin de Rayos X, microscopas (TEM, SEM, AFM), porosidad
(SBET, MIP) y anlisis trmico (TG, ATD), que proporcionan la caracterizacin estructural, morfolgica y textural de los materiales presentes en la muestra analizada.
Posteriormente, hemos incorporado un nuevo captulo en esta segunda edicin que
revisa los mtodos electroqumicos de anlisis. Las tcnicas cromatogrficas (CG,
HPLC), a pesar de encontrarse casi al final de este libro, son de gran importancia e
inters en el anlisis de materiales.
La mayor parte de los autores que han colaborado en este libro desarrollan su actividad en el campo de la Catlisis, donde la actividad de un material se estudia mediante la evaluacin en reacciones test de la mejora del rendimiento, incremento de
selectividad a un producto de inters, aumento en la velocidad de reaccin, etc. Estos
datos son, sin lugar a dudas, la informacin ms relevante de un catalizador, y el
conjunto de las tcnicas tratadas en este libro se utilizan para explicar, interpretar y
comprender a qu es debido el comportamiento cataltico de un material. Por este
motivo, ambas ediciones incluyen un captulo que introduce los aspectos ms generales de la catlisis heterognea, un campo de gran inters industrial donde se aplican una gran variedad de materiales. El captulo de adquisicin de datos, control y
supervisin de equipos por ordenador ser de gran ayuda para intentar comprender
mejor el significado y la importancia de la seal analtica observada, cmo se produce, cmo se transmite y los pasos seguidos hasta llegar al valor, grfico, recta, etc.
que leemos en nuestro ordenador. Por ltimo, en esta segunda edicin se ha incorporado un captulo que esboza algunos conceptos y aplicaciones de los Sistemas de
Gestin de la Calidad en Laboratorios, como herramienta para facilitar la trazabilidad de las muestras y el control de equipos y documentacin, que, todo ello, globalmente, repercutir en la mejora de las medidas analticas.
Para alcanzar el objetivo marcado, en cada captulo se incluye una exposicin del
fundamento terico, instrumentacin bsica y los posibles accesorios, el manejo de
los equipos, procedimientos de medida, aplicaciones, problemas y posibles soluciones durante el estudio de la muestra. La elaboracin de cada captulo ha estado a
cargo de personal cientfico y tcnico experto en las tcnicas instrumentales tratadas
con el fin de garantizar un planteamiento de los temas basado en la experiencia desarrollada. Los autores de cada captulo de este libro, en su mayora integrantes del
Instituto de Catlisis y Petroleoqumica de la Agencia CSIC, han realizado un esfuerzo conjunto con el fin de facilitar al lector la comprensin de los principios en
que se basa cada una de las tcnicas tratadas, establecer los criterios para seleccionar
Prlogo
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adecuadamente las tcnicas ms apropiadas en funcin de la informacin que se desea obtener, y valorar objetivamente las dificultades y limitaciones de cada mtodo
de medida.
Otro de los objetivos de este libro es aportar criterios, desde el punto de vista
prctico, que ayuden en la eleccin de una u otra tcnica, su viabilidad en cada caso,
la dificultad instrumental, la problemtica de los procedimientos de medida, etc., de
forma que se aborde el estudio de una manera realista con una programacin adecuada de los experimentos para tratar de obtener la informacin deseada.
En resumen, esta nueva edicin no pretende realizar un tratamiento exhaustivo de
cada uno de los temas, ya que esto sera objeto de libros ms especializados, sino
tratar concisa y rigurosamente los aspectos ms relevantes y descubrir los instrumentos y los avances ms recientes y mostrar algunas de sus aplicaciones. Las tcnicas
instrumentales utilizadas para la caracterizacin y el anlisis de materiales estn en
continuo desarrollo, respondiendo a la necesidad de saber ms acerca de su estructura, composicin y comportamiento bajo condiciones simuladas, o permitir el control
de las sntesis y mejorar las propiedades de estos materiales para usos especficos.
Puesto que la obtencin de informacin, tanto cualitativa como cuantitativa, es uno
de los principales objetivos de las distintas reas de la ciencia y la tecnologa, muchos de los logros conseguidos en campos tan diversos como la qumica, bioqumica, fsica, geologa, biologa, ciencias de la salud, ciencias medioambientales e ingeniera han sido posibles gracias a estos continuos avances.
M. Faraldos y C. Goberna