DETERMINAO DE H2O2 EM UMA AMOSTRA COMERCIAL

DE GUA OXIGENADA 10 VOLUMES

ANDREIA SUEMI UTIYAMA

NAIADJA THIETA SCHNEIDER
SIMONE DOS SANTOS BITTENCOURT
[h1] Comentrio: 6,5

Relatrio realizado para fins de avaliao da disciplina

de Qumica Analtica Quantitativa Experimental,
ministrada pelo professor doutor Heberth Juliano Vieira.

DOURADOS
30/05/2011

1. Resumo
Foi realizada a determinao de perxido de hidrognio em uma amostra
comercial de gua oxigenada, utilizando a tcnica permanganomtrica, um exemplo de
volumetria de oxirreduo.

2. Introduo
O perxido de hidrognio (H2O2) encontrado na forma de soluo aquosa,
conhecido popularmente como gua oxigenada, e so classificados conforme a
concentrao. Nos rtulos comercializados geralmente aparece a indicao do tipo de
volumes que so: 10, 20, 30 - onde quanto maior o volume, mais concentrada a
soluo. Quando a concentrao de perxido de hidrognio for muito alta (100
volumes) a soluo ser do aspecto viscoso. Neste caso usada em laboratrios e
indstrias, se a concentrao for 10 volumes ser utilizado para ferimentos externos
como agente bactericida, pois possui ao anti-sptica. Em decomposio do H2O2, os
tomos de oxignio so altamente reativos (Perxido de hidrognio, acesso dia 24 de
maio de 2011).
As concentraes de H2O2 so determinadas em relao ao volume de O2(g)
liberado por unidades de volume da soluo. Por exemplo, uma gua oxigenada de
concentrao 10 volumes libera 10 mililitros de O2(g) por litro de soluo (Perxido de

Excludo: litros

hidrognio, acesso dia 24 de maio de 2011).

[h2] Comentrio: ?????

Sabe-se que o perxido de hidrognio um agente oxidante, onde, quando

utilizado o mesmo para uma anlise volumtrica, tem-se uma reao de oxidao e
reduo. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estveis no solvente usado
geralmente gua e a substncia que se deseja determinar deve estar em um estado de
oxidao definido e estvel, antes de se iniciar a titulao. Para se ter sucesso em um
mtodo volumtrico, necessrio tambm que os mtodos de preparao de solues
padro sejam disponveis e que exista um meio adequado de se detectar o ponto final da
reao (Baccan, 1979).
A determinao de perxido de hidrognio em gua oxigenada comercial,
feita a partir de determinaes permanganomtricas. Onde este mtodo envolve uma
reao de oxirreduo em meio cido, reduzindo os ons MnO4- a Mn2+. A espcie
MnO4-, do meio, um forte oxidante e a sua semi-reao de reduo a seguinte:
MnO4- + 5 e- + 8 H+

Mn2+ + 4 H2O (Eq.1)

Em titulaes permanganomtricas, geralmente, no necessrio o uso de

indicadores, pois um pequeno excesso de titulante d-se uma soluo de colorao
violeta clara, que indica o ponto final da titulao. Outra tcnica que pode ser utilizada
tambm a titulao de retorno, conhecida tambm como retrotitulao.
Uma das desvantagens do mtodo permanganomtrico o fato do KMnO4 no
ser um padro primrio, pois este pode estar contaminado com MnO2, sendo necessrio
fazer a padronizao da mesma antes de ser feita a titulao (Baccan, 1979).
Segue-se abaixo uma tabela contendo alguns exemplos de oxidantes comuns
empregados como soluo padro. (Skoog, 2009).
TABELA 1: Distribuio de alguns exemplos de oxidantes empregados como soluo
padro.

3. Objetivo
Determinar o teor de H2O2 em uma amostra de gua oxigenada comercial 10
volumes comercial, por volumetria de oxirreduo.

4. Metodologia (Materiais e mtodos)

4.1.

Materiais e reagentes
Materiais utilizados
Erlenmeyer 250 mL
Bureta 25,0 mL
Balana semi-analtica
Pipeta graduada 25,0 mL
Chapa aquecedora
Bico de Bunsen

Reagentes utilizados
Permanganato de potssio 0,02 mol/L
cido sulfrico 5%
Oxalato
gua oxigenada 10 volumes

4.2.

Mtodo

4.2.1. Padronizao de uma soluo 0,02 mol L-1 de permanganato de

potssio (KMnO4)
Pesou-se em triplicata 0,136 g, 0,133 g e 0,122 de oxalato de sdio anidro
(Na2C2O4 ).
Transferiu-se o sal para um erlenmeyer de 250 mL usou-se gua destilada de
uma pisseta para ajudar na transferncia.
Adicionou-se cerca de 50 mL de gua destilada para dissolver o sal. Em
seguida, adicionou-se 25 mL de H2SO4 .
5

Aqueceu-se cuidadosamente a soluo at ~90 C.

Titulou-se com a soluo de KMnO4 0,02 mol L-1, tendo inicialmente uma
reao lenta. Tomou-se o devido cuidado para que a temperatura da soluo ficasse
abaixo de ~60 C.
O ponto final foi detectado pelo aparecimento de uma colorao levemente
rsea, persistente por 30 segundos.
Por fim calculou-se a concentrao da soluo de permanganato em mol L-1.

4.2.2. Determinao de Perxido de Hidrognio em gua Oxigenada 10

volumes
Transferiu--se uma alquota de 10,00 mL de gua oxigenada para um balo
volumtrico de 100 mL e completou-se o volume com gua destilada. .
Transferiu-se uma alquota de 10,00 mL da soluo para um erlenmeyer.
Acresentou-se cerca de 15 mL de H2SO4 .
Titulou-se a soluo padronizada de KMnO4 0,02 mol L-1.
O ponto final foi detectado pelo aparecimento de uma colorao levemente
rsea, persistente por 30 segundos, esta titulao foi feita em triplicata.
Calculou-se a concentrao de perxido de hidrognio em g.L-1 e em
Volumes.

5.

Resultados e discusso

5.1.

Padronizao de uma soluo 0,02 mol L-1 de KMnO4

Sendo que a reao abaixo feita em meio cido, por apresentar maior
potencial neste meio, em que bem maior o nmero de redutores a serem titulados, e
por formarem-se ons mangans (II) incolores que facilitam determinao do ponto
final, do que nos meios alcalino e neutro. Em que nesta reao a oxidao do oxalato
pelo permanganato.
2Na+ + C2O2-4 + 2H+ H2C2O4 + 2Na+
2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10 CO2 8H2O

As semi reaes envolvidas no processo de padronizao so as seguintes:

(Vogel, 2008)
MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O

E = 1,51V

2CO2 + 2H+ + 2e H2C2O4

E = 0,49V

2MnO4 + 16H+ + 10e 2Mn2+ + 8H2O

5H2C2O4

10CO2 + 10H+ + 10e

X2
X5

2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 10CO2 +2 Mn2+ + 8H2O

Sendo que se aquece a soluo antes da titulao, pois mesmo a quente, a

reao na ausncia de on mangans (II) no rpida.
E durante a titulao a adio das primeiras gotas de permanganato, observa-se
que a colorao do permanganato leva alguns segundos para desaparecer; e que a adio
posterior de permanganato seguida de descoramento mais rpido.
Pois a reao catalisada pelo on Mn2+ formado. Onde o ponto final desta
titulao observa-se uma colorao rsea que permanece durante uns 30 segundo, isso
devido o excesso de KMnO4 , pois a reao entre o excesso de on MnO4- e o on
Mn2+ formado, em concentrao relativamente grande durante a titulao.(Preparo e
padronizao de soluo de KMnO4 acesso dia 24 de maio de 2011).
Os dados obtidos experimentalmente:
TABELA 2: Distribuio de valores experimentais e resultados obtidos na padronizao
da soluo de KMnO4.
Erlenmeyer
1

Massa Na2C2O4 (g)

0,136

Volume KMnO4 (mL)

[KMnO4] (mol L-1)

20,2

0,0206

0,133

19,5

0,0203

0,122

19,1

0,0186

Mdia

0,130

19,6

0,0198

Com estes dados calcula-se a molaridade do KMnO4. Onde a concentrao

molar do Na2C2O4 calculada segundo as reaes abaixo tem-se que:
Peso Molecular do Na2C2O4 134 g /mol
1 mol Na2C2O4 _________ 134 g /mol
X _____________0,136 g
X = 1,014x10-3 mol L-1
1 mol Na2C2O4_____________ 134 g
X_____________0,133 g
X = 9,96x10-4 mol L-1

1 mol Na2C2O4_______________ 134 g

X _______________0,122 g
X = 9,10x10-4 mol L-1

A estequiometria entre o permanganato e oxalato :

2 mol de MnO4- reagem com 5 mol de C2O42-. Ento obtem-se as
concentraes de KMnO4 .

5 (n) KMnO4 = 2(n) Na2C2O4

5 (C.V.) KMnO4 = 2(C.V.) Na2C2O4
5 x C x 0,0196 = 2 X 1,014x10-3 mol L-1
C1 = 0,0206 mol L-1 KMnO4
5 (C.V.) KMnO4 = 2(C.V.) Na2C2O4
5xCx0,0196 = 2x9,96x10-4 mol L-1
C2 = 0,0203 mol L-1 KMnO4

[h3] Comentrio: no entendi isso aqui

5 (C.V.) KMnO4 = 2(C.V.) Na2C2O4

5xCx0,0196 = 2x9,10x10-4 mol L-1
C3 = 0,0186 mol L-1 KMnO4

Portanto a mdia da concentrao do KMnO4 0,0198 mol L-1

5.2.

Determinao de Perxido de Hidrognio em gua Oxigenada 10

[h4] Comentrio: repetiu a tabela?

1.desvio padro?
2.intervalo de confiana;
3.algarismos significatvos;

volumes
A reao com permanganato ocorre em soluo acidificada com H2SO4 diludo.
O perxido de hidrognio um agente redutor.

Equao Geral:
MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O E = 1,51V
O2 + 2H+ + 2e H2O2

E = 0,68V

2MnO4 + 16H+ + 10e 2Mn2+ + 8H2O x 2

5H2O2 5O2 + 10H+ + 10e

x5

2MnO4 + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ 5O2 + 8H2O

(Vogel, 2008)
Os volumes de KMnO4 usados nas titulaes para atingir o ponto de
equivalncia foram: 17,2 mL, 17,7 mL e 17,9 mL, sendo a mdia: 17,6 mL, estes dados

[h5] Comentrio:

aplicados para obteno da concentrao do perxido de hidrognio presente na gua

oxigenada comercial.
Para a determinao de gua oxigenada, tem-se que 5 mol de H2O2 reagem
com 2 mol de KMnO4.
n(MnO4-) = n(H2O)
5(MnO4-) = 2 (H2O2)
5(C1V1) = 2x(C2C2)
5 x 0,0198 x 17,6 = 2 x C2x10

Excludo: 0,02

C2 = 0,08712 mol/l

Excludo: 0,088

0,088mol/l x 100mL = C 10 mL
C = 0,88 mol/l
C = 0,88 mol/l x 34g/mol = 29,9 g/l

29,9 g de H2O2_________1000 ml de soluo

X_________100 ml
X = 2,99 %

[h6] Comentrio: mdia, devio padro

e intervalo de confiana

Teor de H2O2 encontrado na amostra de qua oxigenada 10%, foi de 2,99%.

um valor esperado e aproximado.
Reao de decomposio do perxido de hidrognio:
2 H2O2

2H2O + O2

Quanto ao volume de O2 liberado tem-se que:

100 mL 2,99 g

Formatado: Centralizado

10 mL 0,299 g
1mL 0,0299 g
10 mL 2,99 %
1 mL 0,299%

[h7] Comentrio: rever esse clculo

Segundo volume de gs ocupado por 1 mol nas CNTP, tem-se que:

68,04 g de H2O2______ 22,4 L
0,299 g _____X
X= 0,098 L de O2
Ou seja, foi liberado 9,8 mL de O2

[h8] Comentrio: isso coresponde a 98

mL
[h9] Comentrio: ajustou o resultado

Clculo do volume de O2 desprendido por volume de soluo

68,04 g/mol _____22,4 L/mol
29,9 g/l ________ X
X= 9,8 volumes
10

Comercialmente, a concentrao de gua oxigenada referida a volume de

oxignio, ou seja, o volume de oxignio gerado por uma determinada concentrao de
gua oxigenada. Assim, 1,00 mL H2O2 a 100 volumes liberar 100,00 mL de O2 nas
CNPT.
Por fim os valores obtidos foram:
TABELA 3: Distribuio dos valores de porcentagens de H2O2
Titulaes

Obtidos (mL)

Xi [H2O2] %

(Xi X)

(Xi X)2
-2

1 Titulao

17,2

5,14

- 0,12

1,4x10

2 Titulao

17,7

5,29

0,03

9,0x10-4

3 Titulao

17,9

5,35

0,09

8,1x10-3

Somatria

52,8

15,8

10,5

1,1x102

Mdia

17,6

5,26

Erro Absoluto: de uma medida definido como diferena entre valor medido e o valor
verdadeiro de uma dada grandeza relacionada com a exatido das medidas.
E= X Xv
Erro absoluto = 5,26% - 2,99% = 2,27%
(absoluto)

E= Erro absoluto
X= Valor medido
Xv= Valor verdadeiro

Erro Relativo: erro de uma anlise um ndice da preciso da medida.

Er = E / Xv x100
Erro relativo = (2,27% / 5,26%) x 100 =
43,15% (relativo)

E = Erro relativo
E= Erro absoluto
Xv= Valor verdadeiro

11

[h10] Comentrio: de onde

apareceram esses valores?

Desvio Padro: A preciso pode ser expressa numericamente de vrias maneiras,

como por desvio-padro, sabe-se que quanto maior a disperso das medidas menor
preciso das mesmas.

S = 0,0117 = 0,108

Equao de Student: desenvolvido por W.S. Gosset em 1908 para compensar a

diferena existente entre t e X, alm de levar em conta s simplesmente uma
aproximao de .
Com grau de confiana de 95%
= 5,26 4,3 (0,108/3,0) = 5,26 0,27
(5,26 + 0,27), (5,26 0,27) = (5,53; 4,99)
%

O valor da tabela para T de 4,303. Sendo (11,00 e 10,98) maior que 4,3
indicando que os resultados so diferentes estatisticamente.

Teste Q: rejeita valores crticos com um nvel de confiana, baseado nos valores
crticos do quociente de rejeio.
Q = 17,2 17,7 / 17,9 17,2 = 0,7

Q = Valor avaliado valor mais

prximo / valor maior valor menor

Q Crtico 95% = 0,970

0,7 < 0,970 o valor no rejeitado

12

[h11] Comentrio: 2,99%

Propagao de erros: Pode-se desenvolver equaes para clculo da

propagao de erros para mais variados tipos de operaes matemticas, mas sero
somente consideradas apenas as equaes envolvidas nestes experimentos, que so
geralmente suficientes para os clculos analticos mais comuns.
Utilizou-se nesta prtica uma bureta 25 mL Classe A, sabendo-se que o desvio
de uma leitura do menisco desta bureta de 0,01mL.
Sr = SA2 + SB2
Sr = 0,014 mL
Os instrumentos: Balo Volumtrico de 100mL, Erlenmeyer de 50mL e de 250
mL, utilizados nesta prtica no tinham marca, portanto impossibilita de calcular a
propagao de erro.
Na pesagem do oxalato, usou-se uma balana semi analtica de preciso
0,001g, portanto, o valor de Sr ser de 0,0014 g. (Baccan, 1979).
Por fim, os valores reunidos destes experimentos:
TABELA 4: Distribuio dos valores rotulado e o encontrado de perxido de
hidrognio em uma amostra comercial de gua oxigenada 10 volumes.
Amostra

Rotulado

Encontrado

H2O2

2,99%

2,99%

13

6. CONCLUSO
Observa-se a suma importncia deste mtodo de volumetria de xido-reduo,
a Permanganometria, em que acarreta uma reao de xido-reduo em meio cido em
que ons MnO4, que um oxidante forte, so reduzidos a Mn2+.
A concentrao de KMnO4 em mol L-1 encontrado foi 0,0198 mol L-1, e o teor
de H2O2 encontrado na amostra de gua oxigenada 10 volumes, foi de 2,99%, ou seja,

Excludo: %,

9,8 volumes, so dados esperados e sem erros pessoais.

[h12] Comentrio:

14

7. REFERNCIAS
1. Perxido

de

[h13] Comentrio: colocar as

referncias no texto.

hidrognio.

Disponvel

em:

http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm. Acesso dia

24 de maio de 2011.
2. BACCAN, N. Qumica Anallica Quantitativa Elementar. 1. ed. So Paulo:
Edgard Blcher, 1979, p.191 e 192.
3. CROUCH,S.R; HOLLER, F . J.; SKOOG, D. A.; WEST, D. M. Fundamentos de
Qumica Analtica. 8 Edio. Editora Cengage Learning.So Paulo, 2009,
p.533.
4. Preparo

padronizao

de

soluo

de

KMnO4. Disponvel

em:

http://www.quimica.icen.ufpa.br/prep%20e%20padr%20de%20KMnO4.htm.
Acesso dia 24 de maio de 2011.
5. VOGEL, A. I; Anlise Qumica Quantitativa, Ed. LTC; Rio de janeiro, 2008

15