Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
2 Fundamentos
A oxidao da gordura um processo auto cataltico que se desenvolve em acelerao crescente.
Fatores como temperatura, enzimas, luz e ons metlicos podem influenciar a formao de
radicais livres. O radical livre, em contato com oxignio molecular, forma um perxido que, em
reao com outra molcula oxidvel, induz a formao de hidroperxido e outro radical livre. Os
hidroperxidos do origem a dois radicais livres, capazes de atacar outras molculas e formar
mais radicais livres, dando assim uma progresso geomtrica. As molculas formadas, contendo
o radical livre, ao se romperem formam produtos de massa molecular mais baixa (aldedos,
cetonas, lcoois e steres), os quais so volteis e responsveis pelos odores da rancificao.
Devido sua ao fortemente oxidante, os perxidos orgnicos, formados no inicio da
rancificao da gordura, atuam sobre o iodeto de potssio liberando iodo, que ser titulado com
tiossulfato de sdio em presena de amido como indicador. O mtodo determina todas as
substncias que oxidam o iodeto de potssio nas condies de teste, exprimindo o volume, em
mL, de soluo volumtrica diluda de tiossulfato de sdio necessrio para a titulao indireta dos
perxidos presentes em 1 g de matria graxa.
3.1 Reagentes
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 2 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
3.2 Padro
3.3 Materiais
Bureta de 25mL;
Cpsula de porcelana;
Estufa;
4 Equipamentos
Chapa aquecedora;
Cronometro
5 Precaues analticas
Este mtodo emprega substncias qumicas nocivas e procedimentos que podem representar
risco ao operador. Equipamentos de proteo individual e uniforme apropriado conduo da
marcha analtica devem ser utilizados durante todo o processo.
Amostras de alimentos em geral devem ser consideradas como de risco biolgico, evitando-se o
contato direto com pele e mucosas.
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 3 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
6 Procedimentos
As operaes devero ser registradas no formulrio Dados brutos, Anexo A do POP
POA/SLAV/15 Procedimentos de rotina na anlise fsico-qumica de produtos de origem animal.
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 4 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
6.2.2 Manteiga
Transferir pores de partes diversas da amostra previamente preparada para bquer de 250 mL.
Colocar em estufa a 50C. Fundir a amostra e deixar separar as camadas. Filtrar em papel
qualitativo recebendo a gordura filtrada em bquer de 100 mL.
Pesar cerca de 5 g de gordura em frasco para determinao de ndice de perxidos. Adicionar 30
mL de mistura clorofrmio e acido actico (1+3) e agitar para dissolver. Adicionar 0,5 mL de
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 5 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 6 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
Na2S2O3.5H2O * (g)
K2Cr2O7 ** (g)
0,01
2,6
0,012
0,10
26,0
0,120
1,00
260,0
1,200
Fechar o frasco e agitar. Deixar em repouso, em ausncia de luz, durante 5 minutos. Lavar a
rolha e as paredes do frasco com gua fria, previamente fervida. Titular o iodo liberado, com a
soluo de tiossulfato de sdio a ser padronizado, agitando continuamente. Quando a colorao
se tornar amarelo-clara, juntar 2 mL de soluo de amido 0,5 % m/v. A soluo deve se tornar
azul. Continue adicionando a soluo de tiossulfato, gota a gota, at a mudana de cor azulesverdeado para verde-plido.
Realizar a padronizao em triplicata. O registro da padronizao da soluo titulante devem ser
feitos no formulrio Padronizao da soluo titulante, anexo D do POP POA/SLAV/09 Controle
de reagentes, preparo de solues, curvas de calibrao e padronizao de solues titulantes.
6.3.1 Clculo do fator de correo (f)
O fator de correo calculado atravs da seguinte equao:
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 7 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
7 Resultados
O resultado a ser expresso a mdia das duplicatas, em mEq/kg e deve ser calculado de acordo
com a equao:
Onde:
V = volume (mL) de tiossulfato de sdio gasto na titulao da amostra;
B = volume da soluo de tiossulfato de sdio gasto na titulao do branco, em mL;
C = Concentrao da soluo de tiossulfato de sdio;
f = fator de correo da soluo de tiossulfato de sdio;
m = massa da amostra, em gramas, ou massa da amostra na alquota.
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 8 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
9 Referncias
BRASIL. Ministrio da Agricultura e do Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuria.
Instruo Normativa n 20, de 21 de julho de 1999. Mtodos analticos oficiais para anlise de
produtos crneos e seus ingredientes, sal e salmoura. Braslia: Dirio Oficial da Unio,
27/07/1999.
BRASIL. Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento. Secretaria de Defesa Agropecuria.
Instruo Normativa n 68, de 12 de dezembro de 2006. Mtodos fsico-qumicos para controle
de leite e produtos lcteos. Braslia: Dirio Oficial da Unio, 14/12/2006.
10 Anexos
Anexo A MET POA/SLAV/29 Planilha Clculos - Determinao de ndice de perxidos em
produtos de origem animal por oxidimetria.
11 Alteraes
Foram alteradas as unidades de concentrao da soluo titulante (tiossulfato de sdio) de (N)
Normalidade para (M) Molaridade em todos os itens, inclusive as formulas e tabelas;
Item 4: Foram adicionados chapa aquecedora e cronometro;
Item 6: includo As operaes devero ser registradas no formulrio Dados brutos, Anexo A do
POP POA/SLAV/15 - Procedimentos de rotina na anlise fsico-qumica de produtos de origem
animal;
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 9 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
MAPA/SDA/CGAL
Cdigo: MET POA/SLAV/29/02/01
Laboratrio Nacional Agropecurio - LANAGRO/RS
Pgina 10 de 10
Laboratrio de Produtos de Origem Animal/SLAV
Emisso: 25/07/2014
Mtodo de Ensaio - MET
12 Responsabilidades
O Responsvel pelo POA/SLAV deve garantir a elaborao, aprovao, emisso, distribuio de
cpias, implementao, capacitao do pessoal para execuo, gerenciamento de no
conformidades, anlise crtica e reviso deste MET.
A UGQ responsvel pela verificao deste MET.
Elaborao/Reviso:
Ana Paula Melo POA/SLAV
Danilo Fantini POA/SLAV
Data: 18/07/2014
Aprovao:
Verificao:
Data: 25/07/2014
Data: 25/07/2014