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PROXITANE
Determinao de Concentrao de Perxido de Hidrognio
e cido Peractico por Cerimetria e Iodometria
Princpio
A amostra dissolvida em soluo de cido sulfrico diludo e previamente resfriada a uma temperatura
abaixo de 5C. O perxido de hidrognio titulado com soluo padronizada de sulfato crico, usando-se
ferroin como indicador.
2 Ce4+ + H2O2 2 Ce3+ + 2H+ + O2
Aps essa determinao, adicionada uma soluo de iodeto de potssio e o iodo liberado titulado com
soluo padronizada de tiossulfato de sdio, usando-se amido como indicador.
CH3COOOH + 2 I- + 2 H+ CH3COOH + I2 + H2O
I2 + 2 S2O3 2- 2 I- + S4O6
Medidas de Segurana
obrigatrio o uso de culos de segurana (proteo total dos olhos), durante este procedimento.
Material e Aparelhagem
Pesa-filtro de 2mL ou similar
Erlenmeyer de 300mL com tampa ou similar
Proveta de 250mL
Pipeta graduada de 1,2 e 10mL
Bureta de 50mL
Balana analtica
Agitador magntico
Reagentes
Todos os reagentes devero ser de grau analtico, a menos que seja especificada outra qualidade.
A gua, destilada ou desmineralizada.
Soluo padro de sulfato crico amoniacal [(NH4)4 Ce(SO4)4] 0,1N fatorada.
Soluo padro de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) fatorada.
Soluo aquosa de iodeto de potssio (KI) recm-preparada: pesar 50 g de iodeto de potssio e dissolver
em 500 mL de gua, adicionar 0,2 g de carbonato de sdio (Na2CO3). Agitar at dissolver.
Soluo de cido sulfrico (H2SO4) 2N: diluir 55,5 mL de H2SO4 concentrado (36N) em 1.000 mL de gua.
Soluo indicadora de ferroin: dissolver 0,1740 g de sulfato ferroso heptaidratado (FeSO47H2O) em 25 mL
de gua. Adicionar 0,3712 g de 1,10-fenantrolina monoidratada. Agitar at dissolver.
Soluo de amido a 5 g/L: pesar 0,5 g de amido em p em um bquer. Adicionar 1 mL de gua e misturar
at formar uma pasta homognea. Em um bquer de 200 mL, aquecer 100 mL de gua at a fervura e
adicionar ento a pasta de amido obtida, agitando vigorosamente. Deixar a soluo fervendo por
aproximadamente 5 minutos. Resfriar, transferir para um balo de 100mL, completar o volume e
acondicionar em frasco mbar em geladeira.
Nota: Vitex pode ser usado no lugar da soluo de amido.
PB0-BM-2300-02
Procedimento
Em um copo de 1.000 mL, colocar com proveta 500 mL de soluo de H2SO4- 2N previamente resfriada a
uma temperatura menor que 5C. Adicionar 20 gotas de soluo de indicador de ferroin e neutralizar com
soluo de sulfato crico amoniacal - 0,1N at que a colorao da soluo passe do laranja para o azul,
com permanncia da cor por pelo menos 15 segundos.
Utilizando uma proveta de 250 mL, tomar 150 mL dessa soluo e transferir para um erlenmeyer de 300
mL.
Pesar uma quantidade adequada de amostra (veja tabela) em um pesa-filtro, em balana analtica com
preciso de 0,1 mg. Seja M o peso da amostra, em g.
Transferir, cuidadosamente, o pesa-filtro com a amostra para o erlenmeyer contendo a soluo de cido
sulfrico e homogeneizar.
Com auxlio de uma bureta de 50 mL, titular com soluo padronizada de sulfato crico amoniacal - 0,1N
at a mudana da colorao do laranja para o azul, permanecendo assim por pelo menos 15 segundos.
Seja A o volume da soluo de sulfato crico amoniacal gasto na titulao, em mL.
Adicionar, em seguida, com o auxlio de uma pipeta graduada, 10 mL de soluo de iodeto de potssio
recm-preparada, sendo que os primeiros 3 mL devem ser adicionados gota a gota.
Utilizando uma bureta de 50 mL, titular o iodo liberado com soluo padronizada de tiossulfato de sdio
0,1N at que a colorao mude do marrom para o laranja. Neste ponto, adicionar 5 mL de soluo
de amido e continuar a titulao at a cor laranja (soluo lmpida). Seja B o volume de titulante gasto
nesta etapa, em mL.
Nota: a colorao da soluo poder voltar a escurecer, porm considere o final da titulao no primeiro
ponto de viragem.
Paralelamente anlise da amostra, efetuar um prova em branco consistindo de: 150 mL de cido
sulfrico 2N neutralizado com sulfato crico amoniacal e 10 mL de soluo de iodeto de potssio. Titular
com soluo padronizada de tiossulfato de sdio - 0,1N. Seja C o volume gasto na prova em branco, em
mL.
Resultados
Perxido de hidrognio
A concentrao de perxido de hidrognio (H2O2) presente na amostra de PROXITANE, expressa em
porcentagem em peso, dada pela seguinte expresso:
cido peractico
A concentrao de cido peractico (CH3COOOH) presente na amostra de PROXITANE, expressa em
porcentagem em peso, dada pela seguinte expresso:
Onde:
A = Volume da soluo de sulfato crico amoniacal - 0,1N gasto na primeira titulao da amostra, em mL
B = Volume da soluo de tiossulfato de sdio - 0,1N gasto na segunda titulao da amostra, em mL
C = Volume da soluo de tiossulfato de sdio - 0,1N gasto na titulao da prova em branco, em mL
f1 = Fator da soluo de sulfato crico amoniacal - 0,1N utilizada
f2 = Fator da soluo de tiossulfato de sdio - 0,1N utilizada
M = Massa da amostra, em g
PB0-BM-2300-02
PROXITANE
Concentrao terica
em cido peractico (%p)
Alfa
ST
0510
1512
0,2-0,4
2,0-2,7
5,0-6,5
15,0-17,0
0,80 a 0,85
0,60 a 0,65
0,20 a 0,25
0,20 a 0,25
Referncia: LA0-MA-0200
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peractico, assim como dirimir eventuais dvidas que possam ocorrer.
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sua inteira responsabilidade garantir que todos os envolvidos diretamente com o produto (Recebimento, Laboratrio,
Manuteno, Processo) tenham recebido instrues de segurana quanto ao manuseio correto, proteo adequada dos
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