UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

2016-1

EXTRACCIN LQUIDOLQUIDO CON

COLUMNA YORK
ECHEIBEL
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS 2

ALUMNOS:
HIPOLITO RICALDI EDWIN RUBEL
RETEGUI GARCA ALEXANDER
VIGO CARHUANCHO JESUS FRANK
PROFESOR:
ING. PILCO NUEZ ALEX WILLY

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO CON COLUMNA DE

YORK SCHEIBEL
1. OBJETIVO
La meta de este proyecto fue desarrollar un programa experimental
para la extraccin lquido-lquido con un extractor en contracorriente.
La columna utilizada fue una York-Scheibel (Y-S columna) construida
por la Corporacin de Equipos de Procesos York (modelo XA-2).

2. DESCRIPCIN
La columna consisti en alternar secciones calmadas y secciones de
mezcla con un eje situado en el centro, sobre el cual son montados
agitadores con paletas verticales. La seccin calma consiste de una
malla de alambre tejido la cual evita la mezcla entre zonas de cada
lado. La emulsin producida en la zona agitada es coalescida por la
fina malla de alambre.
El lquido ms pesado es introducido por el tope de la columna y
fluye hacia abajo a travs del seccin de la cmara de mezclado
donde este es llevado en contacto ntimo con el lquido ms ligero
debido a la agitacin en esta cmara. Luego pasa hacia abajo a la
seccin sin agitacin en contracorriente con el lquido ms ligero
cual es introducido desde el fondo de la columna, el cual fluye hacia
arriba. El patrn de flujo a contracorriente da una adicional
extraccin. Por lo tanto considerando un etapa, que consiste en la
seccin de mezcla y seccin de no mezcla, la eficiencia de la etapa
puede ser superado de lo esperado de una etapa terica. En efecto
se puede obtener ms grandes eficiencias que 100%, las cuales han
sido reportadas para tales sistemas.
El sistema (modelo XA-2) consisti de una columna de vidrio de 2
pulgadas de dimetro interno y 72 pulgadas de longitud y contuvo
11 etapas.

3. TEORA
La eficiencia de la etapa de la columna de Y-S est en funcin de
muchos parmetros, la velocidad de agitacin puede ser una de
ellos. La eficacia de la etapa se incrementa con el incremento de la
velocidad del agitador para luego estabilizarse. La razn para tal
comportamiento es que un incremento inicial en la velocidad del
agitar mejora el mezclado de ese modo mejorando la eficiencia, pero
despus de cierto grado de dispersin el efecto del remezclado
puede ser significante y por lo tanto la eficiencia se estabilizar. La
eficiencia de la etapa es afectada directamente por la velocidad del
agitador. Otros parmetros del sistema son la altura dela unidad de
transferencia, el coeficiente de transferencia de masa pueden
tambin ser calculados de la data.

4. ELECCIN DEL SISTEMA

Se decidi usar cido Actico-Tolueno-Agua (como extractor del
sistema). La razn por esta eleccin fue.
a. Todos los productos qumicos fueron conseguidos fcilmente.
b. Todos los productos qumicos anteriores son no txicos.
c. Los datos del equilibrio fueron obtenidos fcilmente en la
literatura.
d. El anlisis de este sistema involucra una simple titulacin
cido-base.
e. Los siguientes productos qumicos utilizados son.
Agua Desionizada.
Tolueno (glacial).
cido Actico (grado reactivo).

5. PRESENTACIN DE LA DATA DE EQUILIBRIO

La data de equilibrio y saturacin para el sistema fue tomada de
literatura. El diagrama triangular (figura 1) muestra la curva de
saturacin para este sistema. La data original es mostrada en la tabla
1. La data original no fue presentada adecuadamente, por lo tanto fue
transformada en unidades deseadas. Los datos presentados en la
tabla 2 est sobre la base del soluto (cido Actico), la misma data es
ploteada en la grfica en la figura 2.
La siguiente nomenclatura ha sido utilizada.

x: % de cido Actico en fase rica en Tolueno.

X: % relacin molar de cido Actico y Tolueno
y: % de cido Actico en fase rica en Agua.
Y: % relacin molar de cido Actico y Agua.

Con la asuncin que el Agua y el Tolueno son mutuamente insolubles.

6. MTODO DE ANLISIS
Para el anlisis de la data y elaboracin del mtodo de clculo se
asumir que el Agua y el Tolueno son mutuamente insolubles.
Esta asuncin simplifica el mtodo de clculo y anlisis. La validacin
de esta asuncin puede ser observada de la curva de saturacin
presentada en la figura 1.
Slo la concentracin de cido Actico necesita der medida ya que
supone que cada fase es una mezcla binaria. Esto puede ser medido
por una simple titulacin cido-base, la base de titulacin es
Hidrxido de Sodio y el indicador es Fenolftalena. El color vira cuando
se alcanzado el equilibrio cido-base de incoloro a rosado.
El Hidrxido de Sodio (0.1 N) fue preparado por disolucin de
Hidrxido de Sodio slido en Agua Desionizada. Normalmente 8.05 g
NaOH (0.2013 equivalente gramo) fue disuelto en 2025 cc de Agua
Desionizada. La fuerza de esta solucin fue estandarizada por
titulacin contra cido Actico glacial.

7. MTODO DE TITULACIN

Un pequeo volumen fase cuya concentracin va ser medida es

tomada.
Es exactamente pesado (peso en gramos).
Luego este es diluido con agua, agitar y permitir reposar por 15
minutos, esto es especialmente necesario cuando se titula en la
fase rica con Tolueno, la dilucin con agua extrae el cido Actico
en la fase acuosa.
Unas gotas de indicador son adheridas. Cantidades adicionales de
indicador podra ser preparadas por adicin aproximadamente de
8 gramos de cristales fenolftalena en un lito de alcohol absoluto y
cerca de 500 ml de agua desionizada.
Hidrxido de Sodio estndar es agregada de la bureta.
El punto final es alcanzado cuando la solucin cambia de incoloro
un ligero rosado.
La concentracin del cido Actico puede ser calculada como
sigue:
Pesar la muestra tomada para la titulacin en gramos: w
La normalidad de la solucin hidrxido de sodio= N
Volumen de hidrxido de sodio que se requiere para la
neutralizacin= V cc

de cido actico en la muestra=

N V 60
( 1000
)( w ) 100

8. CLCULOS PRELIMINARES
Este clculo est hecho para estimar la factible regin de operacin.
Estas estimaciones solamente estarn basada en el equilibrio y
consideraciones de balance de materia. Las actuales condiciones de
operacin primero sern determinadas por la regin estable de
operacin de la columna.
Siendo el Agua y el Tolueno mutuamente insolubles, el mtodo
simplificado descrito por el Treybal pueden ser usadas. La figura 3
muestra la grfica preliminar de los clculos.
Se asumi que el contenido de la alimentacin tiene un 25% de cido
actico en peso. La concentracin final de la fase rica en tolueno fue
fijada a manera que el 99% de cido actico entrante es recuperado
por la corriente de agua.
25% del cido actico corresponde XF =33.3%
De la restriccin que el 99% del cido actico es recuperad, la
concentracin de salida de la fase rica en tolueno puede ser calculado
de la siguiente manera.

kg cido actico
33.3=0.333
( 10099
)
100
100 kg tolueno

La configuracin de la torre de extraccin es mostrada en la figura 3b.

Del punto (XR, YS; figura 3) un alinea es trazada hasta que corte la
curva de equilibrio en X F. La pendiente de esta recta determina el
valor mximo de F/S. la mxima pendiente es 7.33kg tolueno/kg
agua. En la prctica un valor menor que el mximo se ha de elegir.
Aqu un valor de 6.84 kg tolueno/kg agua fue tomado. De la
concentracin de alimentacin que se conoce de antemano, la ratio
de alimentacin de agua puede ser calculada. Esta relacin resulta
ser 88.84 kg de alimentacin/kg agua.
El actual valor del caudal ser dictado por la caracterstica de
inundacin de la columna.

9. MTODO DE OPERACIN
a. CALIBRACIN DEL ROTMETRO
El mtodo embozado en el manual fue usado para calibrar el
rotmetro. La figura 4 y 5 respectivamente muestra la curva de
calibracin para los rotmetros del agua y alimentacin. Es de
notar que estas calibraciones son sensibles a la viscosidad y a la
densidad del fluido. As la calibracin del rotmetro de la
alimentacin puede cambiar con la composicin. Por lo tanto es
aconsejable que esta calibracin es revisada para cada corrida.
Como sea, no es necesario hacer la calibracin total nuevamente.
Solo una par de puntos podra ser necesario. Si La nueva curva se
desplaza debe ser esencialmente ser paralelo a la curva original.

b. SELECCIN DE SISTEMAS VARIABLES

Tpicamente en columnas de Y-S la fase ms pesada fluye hacia
abajo, por los tanto siendo el agua el ms pesado de las dos fases
debe entrar a la columna por el tope. Ambas fases siendo de
similar viscosidad, la eleccin de la fase dispersada fue basada en
la velocidad de flujo relativo de las dos fases. Del clculo
preliminar, estuvo claro que el caudal del agua iba ser menor que
de la otra fase. Por lo tanto fue decidida que la fase del agua ser
la fase dispersada. Para un sistema donde la fase ms pesada es la
fase dispersa, la interfase ha sido controlada en el fondo de la
columna. El control de la interfase puede ser hecha por el ajuste
del ngulo de la pierna de desbordamiento.

c. LLENADO INICIAL DE LA COLUMNA

El control de la interfase fue planeada en el punto ms alto.

La columna fue llenada con la fase continua hasta que su nivel
est por encima de la seccin ms alta de no mezclado.
La fase dispersa fue corrida hasta que la columna fue
completamente llenada como se indica por el desbordamiento
de la fase liviana.
El control de la interfase se redujo de modo que la interfase cae
al nivel esperado. La interfase debe ser ajustada tal que est
bajo el punto de alimentacin, pero es visible en la columna de
vidrio.

10.

Mientras ajustamos el nivel de la interfase algunos fluidos salen

de la columna de este modo causan un decrecimiento en el
volumen total del lquido en la columna. Esto tena que hacerse
mediante el rodaje de la fase continua.
Antes de continuar con el tiempo suficiente tiene que ser
permitido la separacin completa de las dos fases.

OPERACIN
El caudal de la fase continua podra ser ajustado al nivel deseada.
Despus de la corrida en la fase continua, el nivel de interfase
podra fluctuar debido una adicional cada de presin. Ajustes
finales del nivel de interfase podra ser necesarias para que
aparezca el nivel de la interfase. Con la interfase establecida, el
caudal de la fase dispersa podra fluir Cuando la fase dispersa
alcanza el fondo de la columna, el agitador se prende.
Despus de alcanzar el estado estacionario (tal podra tomar media
hora) se empieza a recolectar las muestras para el anlisis del
contenido de cido actico.
El anlisis podra luego ser realizada como se dijo anteriormente.
Se ha notado que la fase rica en tolueno viene del tope de la
columna podra estar muy diluida en cido actico y la corriente
que viene del fondo de la columna podra estar muy concentrada
en cido actico. La cantidad de muestra pesada para la titulacin
podra ser ajustada en consecuencia. Tambin es necesario medir
la masa dela caudal de las corrientes efluentes. Esto puede ser
usado como una doble revisin en el balance de materia basado en
los caudales obtenidos de las curvas de calibracin de los caudales.
Durante la corrida de prueba la separacin de fases
extremadamente pobre. Usualmente tan pronto como la fase
dispersa empieza a fluir se observ formacin de emulsin en el
tope de la columna.
La continua presencia de emulsin fue una indicacin de la
inundacin de la columna.
A pesar de muchos intentos de alcanzar una normal operacin, no
fue nunca posible obtener una completa operacin satisfactoria, la
posibles razones para este comportamiento ser discutido
posteriormente.
El procedimiento de clculo ser explicado luego con la ayuda de la
data obtenida en una de las corridas de prueba. Se ha notado que
debido a la insatisfactoria operacin de la columna el resultado
podra no ser siempre significativo, de cualquier forma estos
resultados son importantes en que ellos resaltan el mtodo de
clculo.

11.

DATA Y CLCULOS
A continuacin mostramos el diagrama de flujo del proceso.

A continuacin mostramos la tabla de la nomenclatura a utilizar.

Smbo
lo
F
R
S
E
XF
XR
YS
YE

Descripcin
Flujo de alimentacin
Flujo de refinado
Flujo de solvente
Flujo de extracto
Relacin msica en la
alimentacin
Relacin msica en el
refinado
Relacin msica en el
solvente
Relacin msica en el

kg
kg
kg
kg

Unidades
g/min
g/min
g/min
g/min
cido actico/kg
tolueno
cido actico/kg
tolueno
cido actico/kg
agua
cido actico/kg

extracto
Tabla 1, nomenclatura de las variables.

agua

a. DATOS EXTRADOS DE LA PRCTICA

El extracto se titul con NaOH (0.1N), sacando una muestra de

5ml, este procedimiento se hizo hasta alcanzar el estado
estacionario del sistema. A continuacin se muestran los datos
recabados.

Volumen de NaOH gastado en

Temperatura de la muestra
ml
extrada C
17
24
9.7
24
7.7
24
7.6
25
Tabla 2, datos experimentales de titulacin para el extracto.

El refinado se titul con NaOH (0.01N), sacando una muestra

de 10 ml, este procedimiento tambin se hizo hasta alcanzar
el estado estacionario del sistema. A continuacin se muestran
los datos recabados.

Volumen de NaOH gastado en

Temperatura de la muestra
ml
extrada C
0.6
26
0.6
25
0.6
25
0.4
25
0.4
25
Tabla 3, datos experimentales de titulacin para el refino

La alimentacin se titul con NaOH (0.1N), sacando una

muestra de 1ml

Volumen de NaOH gastado en

Temperatura de la muestra
ml
extrada C
4.4
25
Tabla 4, datos experimentales de titulacin para la alimentacin.

Las mediciones de los rotmetros de los flujos de entrada.

Flujo de alimentacin
1.8
Flujo del solvente
5.3
Tabla 5, datos obtenidos de los rotmetros.

Para la medicin de los flujos de salida se procedi a medir los

volmenes con una probeta graduada y los tiempos
respectivos.

Refinado
Tiempo min
Volumen ml
1
40

Extracto
Tiempo min
Volumen ml
0.58
100

1
47
0.7
100
1
50
0.67
100
Tabla 6, datos experimentales para hallar caudales.

b. CLCULOS DE LOS PMETROS DEL SISTEMA

De la tabla 2 se calcula la relacin msica, se toma el ltimo

valor obtenido, ya que este valor est en estado estacionario.

( 7.6 ml ) ( 0.1 )=( 5 ml )( N )

N=0.152

. gramo
L

M =N=0.1521=0.152

mol cido actico

L de solucin

0.152

mol cidoactico
g cido actico
g cido actico
60.05
=9.196
L de solucin
mol cido actico
L

9.196

g cido actico
kg cido actico
=9.196
3
L
m

s se toma comobase 1m3 .

Y E=

9.196 kg cido actico

kg cido actico
=0.0092814
1000 kg solucin9.196 kg cidoactico
kg agua

%Y E=0.92814

kg cidoactico
100 kg agua

De la tabla 3 se calcula la relacin de masa, se toma el ltimo

valor obtenido, ya que este este valor est en estado
estacionario.

( 0.4 ml )( 0.01 ) =( 10 ml ) ( N )
N=0.0004

. gramo
L

M =N=0.00041=0.0004

0.0004

mol cido actico

L de solucin

mol cido actico

g cido actico
g cidoactico
60.05
=0.02402
L de solucin
mol cido actico
L

0.02402

g cido actico
kg cido actico
=0.02402
L
m3

s se toma comobase 1m3 .

X R=

0.02402 kg cido actico

kg cido actico
=2.780018105
864.04733 kg solucin0.02402 kg cidoactico
kg tolueno

%X R=0.00278

kg cido actico
100 kg tolueno

De la tabla 4 se calcula la relacin msica para la

alimentacin.

( 4.4 ml ) ( 0.1 )=( 1 ml ) ( N )

N=0.44

. gramo
L

M =N=0.441=0.44
0.44

mol cido actico

L de solucin

mol cido actico

g cido actico
g cido actico
kg cido ac
60.05
=26.422
=26.422
L de solucin
mol cido actico
L
m3

s se toma comobase 1m3 .

X F=

26.422 kg cido actico

kg cido actico
=0.03154
864.04733 kg solucin26.422kg cidoactico
kg tolueno

%X F=3.1544

kg cidoactico
100 kg tolueno

De la tabla 5 se puede calcular los flujos de entrada. D el

grfico 1 de la gua de laboratorio se obtiene.

Flujo

Lectura
de
rotmet
ro

Lectura
de la
grfica
1 (L/h)

Flujo en
(g/min)

Alimentaci
n
1.8
3
43.2
Solvente
5.3
8.3
138.3
Tabla 7 valores de flujo de rotmetro
De la tabla 6 se pueden calcular los flujos de salida de la
columna, para esto se debe presentar el promedio de los
valores obtenido.
Refinado
Tiempo
s

Volume
n ml

60
60
60

40
47
50

Flujo
volumt
rico ml/s

Flujo
msico
kg/s

Flujo
msico
g/min

0.667
0.000576 34.562
0.783
0.000677 40.610
0.833
0.000720 43.202
Promedi
o
0.000658 39.458
Tabla 8 de clculo del flujo del refinado

Extracto

Tiempo
s

Volume
n ml

35
42
40

100
100
100

Flujo
volumt
rico ml/s

Flujo
msico
kg/s

Flujo
msico
g/min

2.857
0.00286 171.429
2.381
0.00238 142.857
2.500
0.00250 150.000
Promedi
o
0.00258 154.762
Tabla 9 de clculo del flujo de extracto
Ta
Por balance de masa podemos verificar si los rotmetros estas
calibrados o si necesitan calibracin.

Balance global:

F+ S=R+ E ( 1 )
Balance de agua :
yS =

YS
=0 ( 2 )
1+Y S

yE =

YE
0.0092184
kg cido actico
=
=0.0093042
( 3)
1+ Y E 1+0.0092184
kg de la solucin acuoso

S=E ( 1 y E )= 154.762
S=153.32206

g
kg cido actico
10.0093042
min
kg de la solucin acuoso

)(

g
( 4)
min

s reemplazamos ( 4 ) en ( 1 ) :
F=R+ ES ( 5 )
F=39.458+154.762153.322 (6)

F=40.898

g
(7)
min

S comparamos estos valores con los obtenidos por el rotmetro,

tenemos:

Flujo

Alimentaci
n (F)
Solvente
(S)

Flujo
Lectura
obtenid
flujo de
o por
rotmet
balance
ro
de masa
(g/min)
(g/min)
43.2

40.9

138.3

153.3

Tabla 10 de comparacin de flujos msicos

c. RESULTADOS DE LOS PARMETOS DE OPERACIN

En la siguiente tabla mostramos todos los parmetros de la operacin

Smbo
lo
F
R
S
E
XF
XR
YS
YE

Valor
40.9
39.5
153.3
154.8

Unidades
g/min
g/min
g/min
g/min
kg cido actico/100kg
3.1544
tolueno
kg cido actico/100kg
0.00278
tolueno
kg cido actico/100 kg
0
agua
kg cido actico/100 kg
0.92814
agua
Tabla 11, resumen de parmetros de operacin

d. GRFICA DE CURVA DE EQUILIBRIO

A continuacin mostramos los datos para plotear la curva de
equilibrio del sistema tolueno-cido actico-agua.
X kg
cido
actico/
100 kg
tolueno
0
0
27.19
1.393
44.66
2.878
60.49
4.245
90.48
6.795
138.38
11.55
184.58
17.62
209.6
22.78
230.14
27.39
239.56
33.12
231.59
49.16
200.12
68.46
140.73
113.08
Tabla 12, que se extrajo del informe LIQUID-LIQUID EXTRACTION WITH
YORK SCHEIBEL COLUMN, MAKARAND D. PHADKE, JUNE 1983.
Y kg cido
actico/10
0 kg agua

Y VS. X

curva de equilibrio

Polynomial (curva de equilibrio)

Segn el rango de trabajo se tom cuatro puntos y se plote

obteniendo la siguiente grfica.

Y VS. X

f(x) =f(x)
+=
0.62x^3
- 5.34x^2
+ 25.76x + 0
29.14 ln(x)
+ 16.58
R = R
1 = 0.98

curva de equilibrio
Logarithmic (curva de
equilibrio)
Polynomial (curva de
equilibrio)
recta de operacin
Linear (recta de
operacin)

f(x) = 0.29x - 0

e. CLCULO DEL NMERO DE ETAPAS TERICAS DE

OPERACIN
De la grfica de la curva de equilibrio obtenemos.

Si amplificamos el grfico podemos notar que hay una fraccin de

etapa ms.

Po lo tanto tenemos 1,89 etapas tericas.

f. CLCULO DEL NMERO DE UNIDADES DE TRANSFERENCIA

GLOBAL (NTOR)
Tabla para el clculo de las unidades de trasferencia.

X
0.0028
0.2893
0.5758
0.8623
1.1488
1.4353
1.7218
2.0084
2.2949
2.5814
2.8679
3.1544
Tabla

Y
X*
X-X*
0.0000
0.0000
0.0028
0.0844
0.0033
0.2860
0.1688
0.0066
0.5692
0.2532
0.0098
0.8525
0.3375
0.0131
1.1357
0.4219
0.0164
1.4189
0.5063
0.0197
1.7021
0.5907
0.0230
1.9853
0.6750
0.0264
2.2685
0.7594
0.0297
2.5517
0.8438
0.0330
2.8349
0.9282
0.0363
3.1181
13 de datos para nmero de unidades de transferencia

Se grafica X-X* VS X:

Luego calculamos:
3.1544

N TOR=

( 0.9885 X +7 E5 ) dX=4.92 5

0.0028

g. ALTURA DE UNA UNIDAD DE TRASFERENCIA GLOBAL (HTOR)

Se tiene una altura de transferencia global de 132 cm.

H TOR=

Z
132 cm
=
=26.4 cm
N TOR
5

h. CLCULO DE LA VELOCIDAD DE FLUJO MSICO DEL

TOLUENO

Finerte =F 1

XF
g tolueno
=39.65
1+ X F
min

i. CLCULO DE LA EFICIENCIA DE ETAPA

%eficiencia de estapa=

n de estapas tericas
1.89
100=
100=18.9
n de etapas reales
10

j. CLCULO DEL % DE RECUPERACIN DE CIDO ACTICO

F
RECUPERACIN CIDO ACTICO=

12.

XF
XR
R
1+ X F
1+ X R
100=99.92
XF
F
1+ X F

CONCLUSIONES

Se concluye que la extraccin del soluto en este caso cido

actico, ha sido aceptable ya que el refino obtenido posee una
muy baja concentracin de cido actico, por lo tanto
podemos decir que el equipo tiene un rendimiento aceptable,
puesto que ha habido una buena transferencia del soluto.
Se concluye que en esta experiencia la agitacin desempea
un papel fundamental debido a que esta determina el tamao
de las gotas de la fase dispersa sea el rea de transferencia.
A mayor agitacin mejor se da la transferencia de masa, esto
es aceptable hasta una cierta velocidad de la turbina.
Se obtuvo una eficiencia de etapas reales de 18.9%, las etapas
reales distan mucho de las etapas ideales, debido a
parmetros con la velocidad de rotacin de la turbina, una
buena coalescencia de la fase dispersa.
Si analizamos la columna con una empacada se puede concluir
que tiene 5 unidades de transferencia global con una altura de
26.4 cm cada una.
Los clculos se realizaron a condiciones diluidas de cido
actico en la fase rica en tolueno, esto con lleva hacer los
clculos en con curva de equilibrio que se aproxima muy bien
a una recta.
Los valores obtenidos de los flujos de solvente y alimentacin
en los rotmetros no son exactamente los obtenidos por el
balance de masa, esto quiere decir que precisa calibrar
nuevamente los rotmetros.

13.

BIBLIOGRAFA

LIQUID-LIQUID
EXTRACTION
WITH
YORK-SCHEIBEL
COLUMN,MARKARANT D. PHADKE, JUNE 1983

PERFORMANCE OF AN INTERNALLY BAFFLED MULTISTAGE

EXTRACTION COLUMN, EDWARD G. SCHEIBEL, HOFFMANN LA
ROCHE, NUTLEY, NEW YORK.
SEMICOMERTIAL
MULTISTAGE
EXTRACTION
COLUMN
PERFORMANCE CHARACTERISTICS, EDWARD G. SCHEIBEL
AND ANDREW E. KARR, HOFFMANN LA ROCHE, NUTLEY, NEW
YORK.