UNIVERSIDAD

NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Facultad de Ingeniera Geolgica, Minera, Metalrgica y
Geogrfica

ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA

METALRGICA

DETERMINACIN

INFORME:

DE PLOMO
N DE MUESTRA 3

CURSO
DOCENTE
GRUPO
ALUMNOS

: Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

: Ing. Pilar Anglica Avils Mera
:3
:

Flores Contreras Tatiana Elizabeth

Jorge Nina Ricardo Alonso
Luis Narvaes lex
Vilca Espinoza Luis Enrique

Ciudad Universitaria, Lima, mayo del 2016

INTRODUCCIN
El anlisis que llevamos a cabo en esta oportunidad se titula determinacin
de zinc. Este metal de gran importancia en la industria de la construccin
se emplea principalmente para la formacin de aleaciones como el latn y
por su alta resistencia a la oxidacin y la corrosin. Adems el Per es uno
de los mayores exportadores de zinc por lo que tambin es importante en
la economa.
Para poder determinar su porcentaje presente en la muestra usaremos una
volumetra de complejos, pero adems debemos tratar con elementos
interferentes, en este caso es el hierro que lo tendremos que precipitar
como hidrxido frrico y separarlo por medio de filtrado para poder titular
nuestra solucin de zinc con EDTA.

RESUMEN
Para llevar a cabo la complejometra haremos uso de la solucin filtrada
que obtuvimos en la determinacin de plomo. Esta solucin contiene zinc
que ser nuestro analito pero tambin contiene una gran interferente que
es el hierro, por lo que debemos tratarlo.
El hierro lo filtraremos en forma de hidrxido frrico, pero como el
precipitado gelatinoso tiende a hacerse coloidal agregaremos 5 ml de agua
oxigenada y 5 ml de hidrxido de amonio hasta su completa precipitacin.
Digestamos en plancha suave durante 25 minutos. Luego decantamos unos
minutos y filtramos el hidrxido frrico lavando con solucin lavadora y
agua caliente.
Cambiamos de matraz y disolvemos el precipitado para el anlisis de
hierro.
A la solucin filtrada le agregamos indicador purpura de bromocresol y
cido actico para luego titular con solucin patrn EDTA. El viraje debe
ser de morado a amarillo tenue. Anotamos el volumen y calculamos el % de
hierro segn formula.

PRINCIPIOS TCNICOS DEL MTODO

La presente prctica del laboratorio de anlisis mineral cuantitativo, como
en las dems prcticas realizadas anteriormente se llev a cabo gracias a
una volumetra, siendo ms especficos una volumetra de formacin de
complejos utilizando EDTA.
La volumetra de formacin de complejos consiste en la formacin de
compuestos de coordinacin solubles mediante la reaccin de la especie
que se valora, que generalmente es un ion metlico y la solucin valorante
que constituye el agente acomplejante. As la aplicacin fundamental de
esta tcnica est dirigida a la cuantificacin de elementos metlicos por
medicin volumtrica del complejo soluble formado.
Con la ayuda de una bureta de 50mL se aade el reactivo valorante que en
este caso sera la solucin EDTA la cual nos ayudara a determinar la
cantidad de exacta que se ha consumido cuando se alcance el punto final.
Siendo este tipo de mtodo de tipo visual ya que todo depende de nuestra
capacidad de visualizar el momento exacto en el que la solucin cambia de
color para detener la cantidad de solucin titulante EDTA.

Para utilizar la solucin titulante EDTA, siempre se llevan en soluciones

que estn amortiguadas a un PH conocido. Para evitar interferencias de
otros cationes o para asegurar el buen funcionamiento del indicador.

DETALLES EXPERIMENTALES

REACTIVOS:

cido clorhdrico concentrado y diluido.

cido ntrico.
cido sulfrico diluido.
Hidrxido de amonio.
Agua oxigenada al 3%.
Cloruro de amonio,
Solucin tampn.
Solucin de 0.05 M de EDTA.
Prpura de bromocresol.
Naranja xilenol.
Solucin lavadora.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Agregamos 5 mL de agua oxigenada y 5 mL de cido clorhdrico a la
solucin de guardamos en el laboratorio anterior (determinacin de
plomo).
Adicionamos hidrxido de amonio hasta precipitacin completa de
hidrxido frrico. Adicionar ligero exceso.
Digestamos en plancha suave durante 25 minutos.
Filtramos sobre matraz usando filtro de porosidad alta. Trasvasamos
el precipitado al filtro y lavar el matraz; luego lavar el filtro 6 veces
con solucin lavadora y finalmente 2 veces con agua caliente.
Retirar el matraz de 500 mL y en su lugar colocar el de 300 mL,
disolver el precipitado con la adicin de 30 mL de cido clorhdrico,
lavar 6 veces con agua caliente, desechar el filtro y reservar la
solucin para determinacin de hierro.
Adicionamos 3 gotas de prpura de bromocresol y 5 ml de cido
actico; luego cido amoniacal hasta viraje azul; despus agregar 2
mL de cido actico.
Adicionamos 20 mL de thiosulfato y 10 mL de bisulfuro.
Aadimos 3 gotas de xilenol y titular con EDTA.

ESTANDIRIZACIN DE LA PLOMO

-Pesamos 0.1104 gramos de zinc y le agregamos 20ml

de HCL diluido y llevamos a la plancha hasta la
disolucin completa del zinc. Retiramos y diluimos a
200ml con agua y agregamos 10ml de amoniaco.
-Agregamos de 2 a 3 gotas de purpura de bromocresol
y luego HCOOH hasta viraje de azul a amarillo tenue. Si
vira en los primeros 5 ml, agregamos amoniaco hasta
que se vuelva azul nuevamente. Volvemos a agregar
HCOOH hasta nuevo viraje.
Vol. HCOOH = 7ml
-Agregamos 20ml de tiosulfato y 10 ml de bifloruro y de
2 a 3 gotas de indicador naranja de xilenol y titulamos
con disolucin EDTA. El viraje debe ser de morado a
amarillo. Anotamos el volumen y calculamos.
Vol. EDTA = 31.4 ml

Factor Zn=

Peso ZnPureza
Vol EDTA

FACTORES DE ZINC
GRUPO

PESO

VOLUMEN

FACTOR Zn

0.1205

34.2

3.5230

0.1088

31.4

3.4757

0.1104

31.2

3.5156

*Promedio Factor Zn = 3.5048

CLCULOS EXPERIMENTALES

FLORES CONTRERAS, TATIANA ELIZABETH

Peso de muestra = 0.5010 g
Volumen Gastado de EDTA= 38.5 mL

%Zn =
%Zn =

Factor ZnVolumen Gastado EDTA100

Peso de la muestra

3.5048

gZn
L
38.5 mL103
100
L
mL
0.5010 g

%Zn = 26.9331

JORGE NINA, RICARDO ALONSO

Peso de muestra = 0.5043 g
Volumen Gastado de EDTA= 39.5mL

%Zn =
%Zn =

Factor ZnVolumen Gastado EDTA100

Peso de la muestra

3.5048

gZn
L
39.5 mL103
100
L
mL
0.5043 g

%Zn = 27.4518
LUIS NARVAES, LEX
Peso de muestra (Zn) = 0.2502g

Volumen gastado de solucin EDTA=36.40mL

Factor promedio de Zinc = 3.5048

% Zn =

Vol . EDTA x F . Zn 36.40 x 103 x 3.5048

=
=50.98
peso de muestra
0.2502

* El porcentaje obtenido aqu se debi al uso de otro tipo de muestra (Zn-51237) el cual
fue ms puro y distinto al trabajado por el resto de integrantes del grupo (Pb-Zn 03).
Esto debido a un error cometido en clase (desecho de solucin), cuya consecuencia fue
volver a realizar lo antes ya hecho, usando para ello dos tipos de muestra, la primera
detallada anteriormente para el clculo del zinc y la otra fue la muestra Pb-Zn 03 cuya
solucin se utilizara recin en la determinacin del Hierro.
Por tal motivo el porcentaje de Zinc obtenido aqu no se tomara en cuenta para el
promedio final del grupo.

VILCA ESPINOZA, LUIS ENRIQUE

Peso de muestra = 0.5084 g
Volumen Gastado de EDTA= 39.5 mL

%Zn =
%Zn =

Factor ZnVolumen Gastado EDTA100

Peso de la muestra

3.5048

gZn
3 L
39.5 mL10
100
L
mL
0. 5084 g

%Zn = 27.2304

CUADRO DE COMPARACIN DE % DE ZINC:

ALUMNO

Flores Contreras

% Zn

26.9331
27.4518

Jorge Nina

Vilca Espinoza

PROMEDIO

27.2304

27.2051

Recomendaciones

 Cuando se adiciona a la muestra sustancias qumicas como

cidos o bases, hacerlos de preferencia en la campana de
extraccin de gases para evitar cualquier tipo de accidente.
Utilizar un filtro de porosidad media y Doblarlo correctamente,
para que haya un buen filtrado del precipitado.
Al adicionar a la solucin las sustancias acidas, bsicas o
indicadores; hacerlo con sus respectivos recipientes y no utilizar
un mismo recipiente para verter varias sustancias qumicas a la
disolucin.
Cuando se digeste en la plancha la solucin contenida en el
matraz, debemos de controlar el tiempo, para evitar un consumo
excesivo de solucin.

Lavar el matraz 2 veces y el papel filtro 6 veces con solucin

lavadora para tener una buena reserva de solucin y seguir con el

anlisis.

CONCLUSIONES
En la presente prctica del laboratorio de anlisis mineral cuantitativo, se
llev a cabo la determinacin de zinc, usando para ello una volumetra de
formacin de complejos y una solucin titulante EDTA.

En este laboratorio se us la solucin guardada de la clase anterior en la

que se trat la determinacin de plomo.
El factor promedio de zinc hallado en el laboratorio fue de 3.5048.
En el paso 3.8 del presente laboratorio se us cido clorhdrico en lugar del
cloruro de amonio, por falta de esta ltima.
Despus de la adicin del cido clorhdrico y su respectiva lavada con agua
caliente, solucin lavadora y posterior retiro del filtro, se reserva la
solucin clorhdrica para analizar el hierro en la prxima clase de
laboratorio.
La prctica termina con la respectiva titulacin con solucin EDTA, cuyo
volumen titulado es de gran importancia para determinar el porcentaje de
zinc en dicha muestra.