UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERA QUMICA Y METALURGIA

ESCUELA DE FORMACIN PROFESIONAL DE INGENIERA QUMICA

QUMICA ORGNICA I (QU-144)

PRACTICA N 4
EXTRACCIN CONTINUA Y DISCONTINUA

PROFESOR DE TEORA: M. Sc. Ing. Alcira Irene Crdova Miranda

PROFESOR DE PRCTICA: M. Sc. Ing. Alcira Irene Crdova Miranda
ALUMNOS:

CCANTO LLANTOY, Nelson

LOAYZA MERINO, Paola Thalia
TORRES RUIZ, Ronald

FECHA DE REALIZACIN DE LA PRCTICA: 27/09/16

FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 04/10/16

Ayacucho-Per

EXTRACCIN CONTINUA Y
DISCONTINUA
I.

II.

OBJETIVOS:
Aprender ms mtodos de extraccin a partir de una muestra
liquida o slida.
Identificar el tipo de extraccin ms eficiente para el proceso
discontinuo.
Comprender y aplicar los procesos de extraccin continua (solidoliquido), discontinua (lquido-lquido).
Identificar el solvente indicado para la extraccin de un
compuesto.
REVISIN BIBLIOGRFICA:
QUE ES EXTRACCIN?
Es la separacin de uno o ms componentes en una mezcla por medio
de solventes. El objetivo de esta operacin es el de separar una
sustancia del material slido o lquido que la contiene con el uso de
solventes para despus purificarla.
La extraccin se basa en la
transferencia selectiva o libre distribucin de la fraccin a separar desde
la mezcla (slida o lquida) hacia una fase lquida (solvente o conjunto de
solventes), por lo que la eficiencia de la tcnica depende de la diferencia
de solubilidad de cada fraccin en el solvente. La extraccin puede
clasificarse dependiendo del estado fsico de los materiales: slidolquido o lquido-lquido, o bien por la caracterstica de recirculacin del
solvente: continua (cuando el solvente circula una y otra vez como en la
extraccin soxhlet) o discontinua (cuando el solvente no circula como en
la extraccin utilizando ampolla de decantacin). El termino extraccin
se define como transferencia de una sustancia de una fase a otra.
Aunque tambin se utilizan tcnicas de extraccin solido-liquido, la ms
frecuente es la extraccin liquido-liquido, conocida simplemente como
extraccin, que se lleva a cabo en dos lquidos inmiscibles utilizando un
embudo de decantacin. Las dos fases liquidas de una extraccin son:
Fase acuosa: agua o disolucin acuosa.
Fase orgnica: disolucin cualquier disolvente orgnico inmiscible
con el agua.
Conviene distinguir entre los trminos extraccin y lavado. Ambos
definen la misma operacin, aunque se realizan con fines distintos, y la
terminologa cambia segn cual sea la fase de la que se parte: la
extraccin se refiere al paso del compuesto orgnico de inters de una
fase acuosa a un disolvente orgnico, mientras que el lavado se realiza
con una disolucin acuosa para retirar de la fase orgnica incompuesto
no deseado. (3)
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO
La extraccin lquido-lquido es un mtodo muy til para separar
componentes de una mezcla. El xito de este mtodo depende de la

diferencia de solubilidad del compuesto a extraer en dos disolventes

diferentes. Cuando se agita un compuesto con dos disolventes
inmiscibles, el compuesto se distribuye entre los dos disolventes. A una
temperatura determinada, la relacin de concentraciones del compuesto
en cada disolvente es siempre constante, y esta constante es lo que se
denomina coeficiente de distribucin o de reparto (K = concentracin en
disolvente 2 / concentracin en disolvente 1).
EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO SIMPLE
En la extraccin lquido-lquido se separa un componente de una mezcla
lquida, con ayuda de un disolvente, que preferentemente lo disuelve.
Campos de aplicacin son, por ejemplo, la separacin de vitaminas de
soluciones acuosas o la separacin de aromticos de fracciones de
petrleo.
En el caso ms sencillo participan tres componentes:
El soluto A, El disolvente B, El lquido portador C.
El soluto A forma parte de la mezcla de partida junto con el lquido
portador C (alimento). Si la mezcla de partida y el disolvente B se
mezclan entre s, el soluto A pasa al disolvente B. Ha de cumplirse la
condicin de que la solubilidad del componente A en el disolvente B sea
mayor que la del lquido portador C. A su vez, el lquido portador C
debera ser prcticamente insoluble en el disolvente B.

Extraccin ideal: al mezclar la mezcla de partida (A+C) y el disolvente

(B), el soluto (A) pasa al disolvente. Tras la decantacin se obtienen dos
fases: fase extracto (A+B) y el lquido portador (C).
La ilustracin representada como ejemplo parte del planteamiento ideal
en el que el soluto A es absorbido en su totalidad por el disolvente. En
realidad, queda siempre un resto del soluto en el lquido portador.
Adems, se admite la insolubilidad total del lquido portador en el
disolvente. En la prctica siempre se encontrarn partes de cada una de
las sustancias en la otra fase.
El resultado es que en el proceso de separacin real se forman dos fases
despus de la decantacin:
La fase de extracto (principalmente A y B, restos de C)
La fase refino (principalmente C, restos de A y B)

Para obtener un soluto lo ms puro posible, a continuacin de la

extraccin se aade un paso ms de separacin, generalmente en forma
de rectificacin, en el que el disolvente se separa del soluto. El
disolvente se puede reciclar, estando as disponible de nuevo para la
extraccin.
Una vez finalizada la operacin de extraccin, se tiene que recuperar el
producto extrado a partir de las fases orgnicas reunidas. Para ello, se
tiene que secar la fase orgnica resultante con un agente desecante,
filtrar la suspensin resultante y finalmente eliminar el disolvente
orgnico de la disolucin seca conteniendo el producto extrado
por destilacin o evaporacin(1)

CARACTERSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIN

La extraccin selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un
determinado disolvente se puede conseguir aadiendo otro disolvente
que cumpla las siguientes condiciones.

Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolucin

acuosa suele ser uno de los disolventes implicados. El otro disolvente es
un disolvente orgnico.

Que el componente deseado sea mucho ms soluble en el disolvente de

extraccin que en el disolvente original.

Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de

extraccin.

Que sea suficientemente voltil, de manera que se pueda eliminar

fcilmente del producto extrado mediante destilacin o evaporacin.

Que no sea txico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos

disolventes que cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente
no txicos pero inflamables como el hexano, otros no son inflamables,
pero s txicos como el diclorometano o el cloroformo, y otros son txicos
e inflamables como el benceno (2)
TABLA DE
UTILIZADOS

Nombre

DISOLVENTES

Frmula

DE

Densid
ad
(g/mL)1

EXTRACCIN

COMNMENTE

Punto
de Peligrosidad
ebullicin
(C)

Disolventes de extraccin menos densos que el agua

ter dietlico

(CH3CH2) 2

0,7

35

Muy
inflamable,
txico

Hexano

C6H14

0,7

> 60

Inflamable

Benceno

C6H6

0,9

80

Inflamable,
txico,
carcingeno

Tolueno

C6H5CH3

0,9

111

Inflamable

0,9

78

Inflamable,
irritante

Acetato
etilo

de CH3COOCH2CH
3

Disolventes de extraccin ms densos que el agua

Diclorometa
no

CH2Cl2

1,3

41

Txico

Cloroformo

CHCl3

1,5

61

Txico

Tetracloruro
de carbono

CCl4

1,6

77

Txico

EXTRACCIN LQUIDO-LQUIDO CONTINUA

La extraccin lquido-lquido simple, que es el procedimiento de extraccin ms
utilizado en el laboratorio qumico, se suele utilizar siempre que el reparto del
compuesto a extraer en el disolvente de extraccin es suficientemente
favorable. Cuando eso no es as, y la solubilidad del compuesto a extraer en los
disolventes de extraccin habituales no es muy elevada se suele utilizar otro
procedimiento que implica una extraccin continua de la fase inicial

(normalmente una fase acuosa) con porciones nuevas del disolvente orgnico
de extraccin. Para evitar utilizar grandes volmenes de disolvente de
extraccin, el proceso se hace en un sistema cerrado en el que el disolvente de
extraccin se calienta en un matraz y los vapores del disolvente se hacen
condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cmara de extraccin
que contiene la disolucin acuosa a extraer. El disolvente condensado caliente
se hace pasar a travs de la disolucin acuosa, para llegar finalmente, con
parte del producto extrado, al matraz inicial, donde el disolvente orgnico se
vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extraccin, mientras que el
producto extrado, no voltil, se va concentrando en el matraz (2)
EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO
La separacin de una mezcla de compuestos slidos tambin se puede llevar a
cabo aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un
determinado disolvente. En el caso favorable de una mezcla de slidos en la
cual uno de los compuestos es soluble en un determinado disolvente
(normalmente un disolvente orgnico), mientras que los otros son insolubles,
podemos hacer una extraccin consistente en aadir este disolvente a la
mezcla contenida en un vaso de precipitados, un matraz o una cpsula de
porcelana, en fro o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de
vidrio y separar por filtracin la disolucin que contiene el producto extrado y
la fraccin insoluble que contiene las impurezas. Si, al contrario, lo que se
pretende es disolver las impurezas de la mezcla slida, dejando el producto
deseado como fraccin insoluble, el proceso, en lugar de extraccin, se
denomina lavado. (2)
Un ejemplo de la vida cotidiana es la preparacin de la infusin de caf. En
este proceso, la sustancia aromtica del caf (soluto) se extrae con agua
(disolvente) del caf molido (material de extraccin, formado por la fase
portadora slida y el soluto). En el caso ideal se obtiene la infusin de caf
(disolvente con la sustancia aromtica disuelta) y en el filtro de la cafetera
queda el caf molido totalmente lixiviado (fase portadora slida).
En la prctica, al trmino de la extraccin, la fase portadora slida siempre
contendr todava una parte del soluto en el slido. Adems, una parte del
disolvente permanecer tambin ligada de forma adsorbida a la fase portadora
slida.
Con la extraccin slido-lquido se puede extraer componentes solubles de
slidos con ayuda de un disolvente. Campos de aplicacin de esta operacin
bsica son, por ejemplo, la obtencin de aceite de frutos oleaginosos o la
lixiviacin de minerales.

Esquema de la extraccin; antes de la extraccin (izquierda) y despus de la

extraccin (derecha): 1 disolvente, 2 material de extraccin (fase portadora
slida con soluto), 3 soluto, 4 fase portadora slida lixiviada, 5 disolvente con
el soluto de transicin en l disuelto.
Para conseguir una extraccin lo ms rpida y completa posible del slido, se
tiene que ofrecer al disolvente superficies de intercambio grandes y recorridos
de difusin cortos. Esto se puede lograr triturando el slido a extraer. Un
tamao de grano demasiado pequeo puede causar, por el contrario,
apelmazamiento que dificulta el paso del disolvente.
En la forma ms sencilla de esta operacin bsica se mezclan bien el material
de extraccin y el disolvente. A continuacin, se separa y se regenera el
disolvente junto con el soluto en l disuelto.
El material de extraccin puede estar presente tambin como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicacin, el material de
extraccin percola a travs del disolvente.
La regeneracin del disolvente consiste, generalmente, en un proceso de
evaporacin/destilacin. En l se elimina parte del disolvente y queda una
solucin concentrada de extracto como producto. El disolvente se condensa y
se puede reutilizar (1)
EXTRACCIN SLIDO-LQUIDO CONTINUA

La extraccin slido-lquido suele ser mucho ms eficiente cuando se hace de

manera continua con el disolvente de extraccin caliente en un sistema
cerrado, utilizando una metodologa similar a la comentada para la extraccin
lquido-lquido continua, basada en la maceracin con disolvente orgnico,
previamente vaporizado en un matraz y condensado en un refrigerante, de la
mezcla slida a extraer contenida dentro de un cartucho o bolsa de celulosa
que se coloca en la cmara de extraccin.
El paso del disolvente orgnico con parte del producto extrado al matraz
inicial, permite que el mismo disolvente orgnico vuelva a ser vaporizado,

repitiendo
un
nuevo
ciclo
de
extraccin, mientras que el producto
extrado,
no
voltil,
se
va
concentrando en el matraz (2)

III.

MATERIALES, REACTIVOS Y
EQUIPOS EMPLEADOS:
Equipo de extraccin
sockler
5 tubos de ensayo
2 probetas de 10ml
2 Soportes universal
Luna de reloj
2
Embudo
de
separacin
Vaso descartable
Mechero de bunsen
Mortero
Papel de filtro
Balanza analtica
Trpode
Gradilla
Equipo rota vapor

Man pelado
Benceno
Acetona
Cloroformo
Acetato de etilo
Alcohol isoamlico
Violeta de cristal
Trozos de algodn

IV.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:
Ensayo n1. Extraccin continua (extraccin solido-liquido)
Observaciones: 20.20g de man se trituro en el mortero para
para poder envolverlo con el papel de filtro (lo envolvemos en
forma de un cilindro) y as introducirlo en el cuerpo del equipo,
una vez que metemos el man, calentamos lentamente el valn
contenido de bencina.
Cuando la bencina alcanza la ebullicin, los vapores de este pasan
por el conducto, estos vapores pasan por el refrigerante para as
llegar a condensarse, para as llegar al cuerpo donde est el man.
El benceno que est ahora junto con el man ir separando los
aceites de este, cuando el nivel de benceno y los aceites extrados

llega hasta la parte superior del sifn este regresa de nuevo al

valn, este proceso lo realizamos 5 veces. Terminada la
experiencia dejamos enfriar la mezcla obtenida.
La mezcla que se qued con el man lo juntamos con el resto y lo
llevamos al rota vapor para poder destilarlo (separar el benceno
del aceite), los datos obtenidos al final de la experiencia son:
1. m( p.f)= 1.22g

2. m( p.f) +M (mani)=30.28g

3. V(bensina) =100ml
La masa de la muestra despus de haberle extrado el aceite y
dejndolo secar es:
4. m(muetra)=20.20g

a partir de este resultado podemos hallar el porcentaje en masa

del aceite extrado:

m(papel)+m (man restante) = 20,20g

m (man fresco) =30,28g 1,22g
m (man fresco) =18,98 (a)

m(papel) + m (man fresco) =30,28g

m (man fresco) =30,28g 1,22g
m (man fresco) =29,06g (b)

b a =29,06g 18,98g = 10,08g

m final

%masa del aceite = minicial x 100

10,08 g

%masa del aceite = 29,06 g x 100

 %masa del aceite =34,6

Ensayo n2. Extraccin discontinua (extraccin liquidoliquido)

a) Eleccin del solvente
En la eleccin del solvente tenemos que tener muy en cuenta la
miscibilidad de los compuestos a temperatura ambiente ya que
esto determinara la eleccin del solvente indicado.
Observaciones:
alistamos los 5 vasos de precipitado contenidos de 1ml de violeta
de cristal, para tener un mayor reconocimiento enumeramos los
tubos de ensayo como sigue:
tubo n 1- agregamos 1ml de benceno, observamos que la fase
orgnica se ubica en la parte superior, lo que nos indica que el
benceno es menos denso que la violeta de cristal; pero al agitarlo
forma una sola fase esto nos dice que son miscibles.
Si la mezcla es miscible, entonces, el solvente no es indicado
Tubo n2- agregamos 1ml de acetona, en este ensayo se observ
que la acetona es miscible con la violeta de cristal, por lo cual lo
descartamos como solvente para esta prctica.


Tubo n3- agregamos 1ml de cloroformo, en esta prctica
observamos que la fase orgnica est en la parte inferior de la
mezcla lo que nos indica que el cloroformo es ms denso que la
violeta de cristal.
Al agitar la mezcla, observamos que el cloroformo arrastraba
consigo las coloraciones de la violeta de cristal, este
comportamiento del cloroformo nos ayuda a seleccionarlo como un
solvente adecuado para la prctica.

Tubo n4- agregamos 1ml de acetato de etilo, en esta prctica

observamos que la fase orgnica est en la superficie, esto nos
indica que es menos denso que la violeta de cristal. Cuando
agitamos la mezcla observamos que este se demoraba mucho en
separar la mezcla.

Tubo n5- agregamos 1ml de alcohol isoamlico, observamos que la

fase orgnica se encuentra en la parte superior de la mezcla, al
agitar la mezcla notamos que la coloracin de la violeta de cristal se
va con el alcohol isoamlico a la parte superior.
Tubo n4tubo n3tubo n5
Esto nos indica que el tubo n5 es un buen solvente.
a) Extraccin simple:
En esta prctica usamos el cloroformo como solvente, medimos
10ml de solucin acuosa de violeta de cristal y lo ponemos al
embudo de separacin, luego medimos 10ml de cloroformo y lo
vertimos al
embudo de separacin contenida de violeta de cristal, agitamos la
mezcla y abrimos el embudo de separacin para eliminar las
presiones de vapor, luego introducimos el embudo en el anillo de
extensin y lo dejamos en reposo. Observamos que el cloroformo
separ el 6% aproximadamente (en una escala de 1 al 10) de
partculas, dejando a la violeta de cristal un poco decolorada.
Como la fase orgnica est en la parte inferior, cuidadosamente
abrimos la llave para dejar ir separando cada compuesto.
V cloroformo:10ml, V violeta de cristal: 10ml, m violeta de cristal:
40mg, Kd:3

3=

x
10 ml
( 40 mg30 mg )x
10 ml

120mg-3X = X
30mg = X
b) Extraccin mltiple
Medimos 10ml de la solucin acuosa de violeta de cristal y lo
ponemos al embudo de separacin, despus medimos 5ml de
cloroformo y lo introducimos al embudo de separacin contenida de
violeta de cristal, agitamos la mezcla y abrimos el embudo de

separacin 2 a 3 veces para eliminar las presiones de vapor, luego

introducimos el embudo en el anillo de extensin y lo dejamos en
reposo, como el cloroformo es ms denso arrastra a las impurezas
dejando a la violeta de crista un poco decolorada (5% puro en una
escala de 1 al 10).
La violeta de cristal obtenida la volvemos a mezclar con 5ml mas de
cloroformo, agitamos la muestra, dejamos reposar unos minutos y
observamos que la violeta de cristal est muy decolorada
(aproximadamente se tuvo 9% puro en una escala del 1 al
10)

En la extraccin simple usamos 10ml de cada compuesto y se

observ que el cloroformo separ menos partculas a comparacin
de la extraccin mltiple, esto nos muestra que la extraccin
mltiple es ms eficiente.
Primer procedimiento:

3=

x
5
40x
10

120 3x = 2x
24 = x
Segundo procedimiento:

y
5
3 = ( 4024 ) y
10
48 3y = 2y
9.6 = y
V.

VI.

VII.

CONCLUSIONES:
Hecha la experimentacin notamos que la fase orgnica se
encuentra en la parte inferior ya que es ms denso que la fase
inorgnica en la parte superior ya que es menos denso. Se puede
utilizar mayores cantidades de disolvente o incluso mayor nmero
de etapas si se quiere una extraccin ms eficiente.
Para el proceso de extraccin discontinua es mejor hacer el
procedimiento varias veces ya que as se obtiene ms masa del
producto esperado.
El proceso de extraccin continua en el equipo soxhlet, para extraer
aceites es bastante eficiente ya que hay perdidas mnimas.
RECOMENDACIONES:
Mezclar durante un buen tiempo para que la separacin de
las dos fases sea notoria y de esa forma el soluto es
absorbido por el solvente.
Secar perfectamente todos los materiales antes de usarlos
con lquidos voltiles
Medir correctamente los volmenes de lquidos a usar.
CUESTIONARIO:

1. Ponga tres ejemplos de aplicacin de la extraccin continua

Extraccin de alcaloides de la ua de gato
Extraccin de alcaloides de la ruda
Extraccin del aceite de girasol
2. Ponga dos ejemplos de aplicacin de extraccin discontinua
Recuperacin de compuestos aromticos.
Obtencin de ceras parafnicas
3. Que es el coeficiente de reparto o coeficiente de distribucin
Si consideramos una sustancia que es capaz de disolverse en dos
solventes que no se pueden mezclar entre s, la relacin entre las
concentraciones de esta sustancia en los distintos solventes es el
llamado coeficiente de reparto. Este coeficiente es constante para
una determinada temperatura, y puede representarse con la
siguiente frmula:

k=

c1
c2

Donde k es el coeficiente de reparto, C1 la concentracin de la

sustancia en el primer solvente y C2 la concentracin en el segundo
solvente.
Si tomamos como C1 la concentracin de una sustancia en un
solvente hidrfobo (solvente apolar, no miscible con agua) y como
C2 la concentracin de la misma sustancia en agua, tendremos que
sustancias cuyo coeficiente de reparto sea elevado, son
mayormente hidrfobas, es decir, que escasamente se disuelven en
agua, y, por el contrario, sustancias con un coeficiente bajo, tienen
tendencia hidrfila, es decir que se disuelven bien en agua u otro
solvente polar (4)
4. Indicar a cada caso cul de los solventes ocupa la fase superior
a) Agua-benceno; el benceno ocupa la fase superior ya que su
densidad es de 876kg/m3 y comparado con la densidad del agua que es
de 1000 kg/m3

b) agua-etanol; el etanol ocupa la fase superior ya que su

densidad es de 789kg/m3
c) agua-tetracloruro de carbono; el agua ocupa la fase superior
ya que es menos denso que el tetracloruro de carbono ya que su
densidad es de 1,59 g/cm3mayor a la del agua que es de 1,00g/cm 3.
d) agua-n-hexano; el n-hexano ocupa la fase superior ya que su
densidad es de 655 kg/m3

5. Si una solucin de 40mg de una sustancia Y en 50mg de agua

se extrae con dos porciones de 25ml de ter cada una. Cul es
la cantidad total de la sustancia Y que se extraer Kd (teragua) es 4?

Kd: 4 masa de la solucin: 50mg masa de agua: 40mg V ter:

25ml

Primera extraccin

x
25
4=
40x
50
X 50

4= 100025 X
50X= 4000-100X
150X=4000
X=26,67
Segunda extraccin

Y
25
4= ( 13.33 )Y
50
Y 50

4= 25 (13,33Y )
50X= 1333 100Y
Y= 8,89
Se extraer un total de X+Y= 26,67+8,89 =35,56

VIII.

BIBLIOGRAFIA
(1)
https://es.scribd.com/doc/314141813/Informe-5Extraccion-Discontinua
(2) http://asignatura.us.es/aaef/Extraccion%20.pdf
(3)
https://agrointroduccionalaquimica.files.wordpress.com/201
4/03/prc3a1ctica-6-introduccic3b3n-a-la-quc3admica060314.pdf
(4)
http://quimica.laguia2000.com/conceptosbasicos/coeficiente-de-reparto