1/11/2016 Aplicacindelaespectrometradefluorescenciadeflujodegeneracindevaporqumicoatmicadeinyeccindeverdeparaelanlisisdelaespeciaci

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microqumicoDiario
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Volumen127,2016dejuliodePginas6267
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Abstracto
Palabras clave
1. Introduccin
2. Experimental
3. Resultados y discusin
4. Conclusin
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Aplicacindelaespectrometradefluorescenciadeflujode
generacindevaporqumicoatmicadeinyeccindeverde
paraelanlisisdelaespeciacindelmercurioultrasensiblede
muestrasdeaguaybiolgicos
RuoxiZhangun,b,MengtingPengc ,ChengbinZhengc ,KailaiXuc,

,XiandengHouuna,c,

Mostrarms
http://dx.doi.org/10.1016/j.microc.2016.02.006

Obtenerlosderechosy
contenidos

Las figuras y tablas

Reflejos
tabla 1

GeneracindevaporfotoqumicooultrasnicageneraHg0demercuriototalo
inorgnicoHg2+.
Flujodeinyeccindevapordemododeespectrometradefluorescenciaatmica
Textooriginal
generacinfueadaptado.
Moreover, a simpler and less toxic Hg 2 + standard series can be
usedforthecalibrationofbothHg2+andMeHg.
Seconsiguielanlisisultrasensibleylamatrizlibredeinterferencias.
Lasmuestrasdeaguaypecesfueronanalizadasconxitoparalasespeciestrazas
Sugiereunatraduccinmejor
demercurio.

Abstracto
http://aplicacionesbiblioteca.udea.edu.co:2060/science/article/pii/S0026265X16000278

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Tabla 2
Tabla 3
ANUNCIO

Unmtodosimple,nocromatogrficoyverdebasadaenfotoqumicaUVdeinyeccinde
flujoolageneracindevapordeultrasonidosespectrometradefluorescenciaatmica
(EFA)fuedesarrolladoparaladeterminacinyelanlisisdeespeciacindemercurio.
Mercuriovaporfro(Hg0)segenermedianteelusodesloelcidofrmicoyUVo
irradiacinultrasnica,ysedetectposteriormenteporAFS.Tantoelmercurio(Hg2+)y
elmercuriodemetilo(MeHg)puedeserconvertidoenHg0paraladeterminacinde
mercuriototalconlairradiacinUV,mientrasquesloHg2+sepuedereduciraHg0con
irradiacinultrasnica,determinandoporlotantosloHg2+.Entonces,la
concentracindeMeHgsepuedecalcularrestandolaHg2+concentracindela
concentracintotaldemercurio.Lascondicionesptimasparalasmejoreseficiencias
degeneracindevaporfrosediscutenendetalle,juntoconlainterferenciademetales
detransicin.Estenuevoanlisisdeespeciacinnosloproporcionaunaalta
sensibilidadparaladeterminacindelasespeciesdemercurioperoademseliminael
usodereactivosreductorestxicosyevitaladestruccinpotencialdelasespeciesde
analitosqueseproducenenlaseparacincromatogrfica.Porotraparte,unaHgms
simpleymenostxico2+serieestndarsepuedeutilizarparalacalibracintantodeHg
2+yMeHg.Ellmitededeteccines0,005o0,01gL1paraelmercuriototalconelUVo
mercurioinorgnicoconlairradiacindeultrasonidos,respectivamente.Estemtodose
aplicconxitoparaelanlisisdelaespeciacindelmercurioultrasensibledeaguay
muestrasbiolgicas.

Palabrasclave
ElmercurioGeneracindevaporfotoqumicoGeneracindevaporporultrasonidos
Anlisisdeespeciacinespectrometradefluorescenciaatmica

1.Introduccin
Esbiensabidoquelatoxicidad,elmetabolismoylabiodisponibilidaddemercurioson
fuertementedependientesdesusformasqumicas,ymetilmercurio(MeHg)se
consideramstxicoqueotrasespeciesinorgnicosdemercurio,debidoasu
acumulacinybiomagnificacinenlacadenaalimentaria[1]y[2].Porlotanto,esde
granimportanciaparaeldesarrollodemtodosdeanlisisrpidosysensiblesparael
anlisisdelaespeciacindelmercurioenmuestrasambientalesybiolgicas.

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Elenfoquemsprcticoparaanlisisdeespeciacindelmercurioesquedividirun
detectordeespectrometraatmicasensibleaunatcnicadeseparacindegran
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alcancetalcomoGCyHPLC[3],[4],[5],[6],[7]y[8].Aunqueestastcnicas
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acopladassondegranalcance,yaqueproporcionanlainformacinmsespecies,que
podragenerarvariosinconvenientesqueincluyentiempo,ladestruccinpotencialde
lasespeciesdeanalitos,unmayorcostoinstrumentalyoperativa.Adems,porlo
generalrequierenprocesosdepreparacindemuestrascomplicadaseinterfaces
complejas.Porlotanto,losenfoquesnocromatogrficoscomoalternativasdeladivisin
depalabrasparaladiscriminacinselectivadeespeciesdemercurioavecesson
recibidos,yaquesonmenostiempo,msrentableyproporcionarunamayor
sensibilidadyellmiteinferiordedeteccin.Porlotanto,variosmtodoscromatogrficos
nosehandesarrolladoparalaespeciacindelmercurioenbasealaextraccin
selectiva,laderivatizacinylaatomizacin[9],[10],[11],[12],[13]y[14].Estas
tcnicasnocromatogrficassonsensiblesyeficientes,perohayvariasdesventajas
asociadasconestosmtodosnecesitanserresueltos,talescomoelusodetxicos(por
ejemplo,estao(cloruroII),SnCl2)oreactivodereduccininestable(tetrahidroborato,
THB),instrumentaciny/uoperacin,ylaautomatizacindifcilcomplicado.Porlo
tanto,todavaesatractivaparamuchosanalistaspararealizaranlisisdeespeciacin
verdeysimpledemercuriosinseparacincromatogrfica.
Lageneracindevaporfro(CVG)acopladaaespectrometraatmicaesconsiderada
comolatcnicamsprometedoraparaladeterminacinolaespeciacinanlisis
altamentesensibledemercurioposeerasualtaeficienciadelaintroduccindela
muestraylaseparacindelamatrizefectiva[15],[16],[17],[18]y[19].Reduccinde
Hg2+aHg0yanmslaliberacindeunasolucindemuestraserealizacomnmente
medianteelusodeSnCl2oTHBenpresenciadeuncidoinorgnicotalcomoHCl[12]
y[14].Aunqueestosmtodossonmuyeficientes,anexistenunaseriedegraves
obstculosparaunamayorevolucindeestosmtodosCVGademselusode
reactivosrelativamentetxicosyrelativamentecaros,incluyendoaltaenblancoque
surgedeagentesreductoresycidosinorgnicos,inconsistenterespuestadediferentes

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Tabla 2
Tabla 3
ANUNCIO

especiesdemercurioypronto.Afortunadamente,unmsverdeprometedorytcnica
CVGmsbarato,esdecir,lageneracindevaporfotoqumico(PVG)hadeser
introducidoparalageneracindelasespeciesvoltilesdeunaseriedeelementos,
comomercurioyotroselementos[5],[11],[20],[21],[22],[23],[24],[25],[26],[27],
[28]y[29].Porotraparte,cadavezmseficientesyverdestcnicassehanutilizado
paragenerarvapordemercurioydemostradoparaladeterminacinexitosademercurio
aniveldetrazasenlosltimosaos,comosonoinducida(SI)CVG[30]y[31],
descargaluminiscentesolucincatdica(SCGD)indujoCVG[32],descargade
barreradielctrica(DBD)inducidaporlaCVG[33]yCVGinducidapormicroondas(MI
CVG)[34].EstosmtodosnoslomantenerelprincipioventajasdeCVGconvencional
sinoquetambinproporcionanreaccionesmssimples,mayorcapacidadanti
interferencia,laeliminacindegeneracindeH2(mejorcompatibilidadconfuentesde
plasmadebajapotencia)[26]ylaqumicaanalticamsverde,ascomopotencialmente
menorespaciosenblancoylamejoradeloslmitesdedeteccin.
SedemostrqueCVGselectivadeespeciesdemercurioendiferentescondicionesera
unatcnicaprometedoraparaelanlisisdeespeciacinnocromatogrficademercurio.
ConcidofrmicooSnCl2,Houetal.[11]y[12]handesarrolladoconxitomtodosde
AFSnocromatogrficasparaelanlisisdeespeciacindeHg2+yMeHgsimplemente
girandounalmparaUVencendidaoapagada.Sinembargo,estastcnicasno
cromatogrficastodavatienenquesermsverdeomssensibles.
Nuestrotrabajo[11]informdequetantoHg2+yMeHgsepuedeconvertirenHg0
medianteelusodelatcnicadePVGUV,mientrasquesloHg2+puedeserreducidoa
vapordemercurioenlapresenciadecidofrmicoconultrasonidosdealtaintensidad
[30]y[31].Porlotanto,elpropsitodeestetrabajofueimplementarunnuevomtodo,
msverde,mssensiblesnocromatogrficoqueintegrainyeccindeflujoSICVGy
PVGUVparaladeterminacinyespeciacindelmercurioenelanlisisdemuestras
ambientalesybiolgicasporAFS.

2.Experimental
2.1.Reactivosymateriales

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2. Experimental
3. Resultados y discusin
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Todoslosproductosqumicosutilizadosenestetrabajofuerondealmenosdecalidad
analtica.Todaslassolucionesseprepararonusandoaguadesionizada18,2mOcm
(DIW)producidaporunsistemadepurificacindeagua(ChengduultrapuraTecnologa
Co.,China).1000mgL1devaloressolucionesestndardeMeHg(GBW08675)yHg2+
(quecontienen3%HNO
,GBW08617)fueronadquiridosdeCentroNacionalde
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InvestigacindeMaterialesestndar(NRCSM,Pekn,China).Lassolucionesestndar
seprepararondiariamentepordilucindelasolucinmadreconcidofrmicodealta
pureza(88%,Kelongfbricadeproductosqumicos,China).Argneradealtapureza
(99,99%)yadquirideQiaoyuanGasCompany(99,99%,Sichuan,China).
Elmtodopropuestoseutilizparaladeterminacindemercurioinorgnicoytotalen
lasmuestrasdeaguadelroyaguadelgrifo.Materialesdereferenciacertificadosde
NRCSM(GBW10029)yNRCCanad(DORM4yAGRAVIO3)seutilizaronparasu
posteriorvalidacindelaexactituddelmtodopropuesto.
2.2.Instrumentacin
Anodispersivoespectrmetrodefluorescenciaatmicacongeneracindehidruros
comercial(AFS2202E,BeijingHaiguangInstrumentalCo.,Pekn,China)equipadocon
unabombaperistlticadecuatrocanales,unseparadorgaslquidodecuarzo(GLS),un
atomizadordecuarzoyunCodedaltaintensidaddemercuriolmparadectodohueco
seutilizparalasmedicionesdeAFS.
UnfotorreactordeflujoatravsdelaPVGUVtantodeHg2+yMeHgconsistaenun
tubodecuarzoenespiral(50cmx3,0mmDIx4,0mmOD)envueltoalrededordeuna
lmparaUVdevapordemercuriodebajapresin(254nm,15W,PhilipsCo.,Holanda).
SelectivaSICVGdeHg2+sepuedeobtenerutilizandounsonoreactordeflujocontinuo
queconsisteenotrotubodebobinadecuarzo(50cmx3,0mmdedimetrox4,0mmde
dimetroexterior)ponerenelbaodeaguadeunlimpiadordeultrasonidos(AS3120A,
CienciaInstrumentodeNanjingCo.,china).Potenciadeultrasonidospodrafijarseen
cualquierniveldeamplituddeseadamedianteunajustedepotenciaenelrangode0a
120W.Elusodeinyeccindeflujo,lasolucindeanalitosebombeatravsdeuna
vlvuladeinyeccindeseispuertosaunbuclede2,0mldepolitetrafluoroetileno(PTFE)
muestraconsolucindeaguadesionizada(DIW)portadoradealtapurezalavado

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Tabla 2
Tabla 3
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selectivamenteelanalitoalfotorreactorolasonoreactoratravsdeunavlvuladetres
vasparalairradiacinUVoirradiacindeultrasonidos.Unesquemadela
instrumentacinsepresentaenlaFig.1.DespusdeUVoirradiacindeultrasonidos,
lasolucindereaccinselavabundantementealasGLSenelqueun500mlmin1
flujodegasargndepurgaseintrodujoparatransportarelvapordemercurioseparado
defaselquidaalatomizadordecuarzoparalamedicindeAFS.

Higo.1.
Esquemticodelmontajeexperimental.
Figuraopciones

2.3.Procedimiento
Paraelprocedimientodeoperacinprogramable,solucionesdelasnormasdemercurio
olasmuestrasquecontienencidofrmicoendiferentesconcentracionesfueron
absorbidosinicialmentedurante20senunbucleml2.0muestraatravsdeunavlvula
deseispuertosenelpaso1.Enelpaso2,lavlvuladeseispuertosylavlvuladetres
vasseactivaparapasarsolucindevehculoDIWauncaudalde5,5mlmin1conelfin
devaciarlasolucindeanalitoatravsdelafotorreactorolasonoreactorparala
irradiacinUVotratamientoconultrasonidosdurante40s.Enelpaso3,lasolucin
irradiadasebarrienlasGLSauncaudalde7,0mlmin1enelqueelflujodeargnse
pasatravsdevapordemercurioseparadodelafaselquidaymstransportadoenla
AFSparalasmedicionesdemercurioatmicafluorescencia,yestaetapallev20s
duranteloscualesseregistrlasealdeAFS.Elreadepicodelasealseutilizapara
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lacuantificacin.Porltimo,seutiliz6sdetiempodeduracinparaprepararseparala
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siguientemedicinenelpaso4.Todoelprocedimientosellevalrededorde1,5min.
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1. Introduccin
2. Experimental
3. Resultados y discusin
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3.Resultadosydiscusin
3.1.Optimizacindelosparmetrosinstrumentales
OptimizacindelosparmetrosdeAFS,incluyendolavelocidaddegasdeproteccin
deflujo,velocidaddeflujodegasportador,Hglmparadectodohueco(HCL)tubo
actualyfotomultiplicador(PMT)detensin,ascomolaalturadelaobservacin,sellev
acabomedianteelcontroldelasealdeAFScon2ml5ngL1solucionesdeHg2+en
lamuestraalaPVGoelSICVG,comoseresumeenlaTabla1porltimo,900mlmin.1
,30mA,seseleccionaron250Vy10mmparaelcaudaldegasdeproteccin,HCL
corriente,voltajePMTylaalturadeobservacin,respectivamente.
Tabla1.
parmetrosinstrumentalesptimasparaelAFS.
Parmetro

Ajuste

corrientedelalmpara,mA

30

Tensinparaeltubofotomultiplicador,V

250

Observacinaltura,mm

10

Escudocaudaldeargn,mLmin1

900

Carriercaudaldeargn,mLmin1

500

elmododecuantificacin

readelpico
opcionesdelatabla

LatasadeflujodelgasportadoratravsdelaGLSafectsignificativamentela
respuestaAFSyaqueinfluaenlaconcentracindeanalitoenelgasportador,la
eficienciadeltransportedeanalito,ascomoeltiempoderesidenciadeanalitoenel
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atomizadordecuarzo.Unamesetaseobtuvoenelintervalode400a600mlmin1,lo
queprobablementereflejaunequilibriosimpleentregravedilucindeanalitoa
velocidadesdeflujomsaltasdeargnyeficienciasdetransportebajosdemercurio
vaporfrodelafaselquidaavelocidadesdeflujomsbajas.
3.2.EfectodelapotenciaultrasnicaenSICVG
ElefectodelaenergaultrasnicaenelSICVGdemercurioometilmercurioseha
investigadopreviamenteporelgrupodeBendicho[30].Sinembargo,todavaes
necesarioparavalidaresteparmetroporquenohayinformacinrelativaalaSICVGde
mercuriousandosonoreactordeflujocontinuoestdisponible.Unasolucin2mlde5
ngml1Hg2+oMeHgseutilizparainvestigarelefectodelaenergaultrasnicadela
sealdeAFS,conresultadosmostradosenlaFig.2.AFSrespuestadeHg2+aument
significativamenteconelaumentodelaenergaultrasnicaentodoelrangode080W
seguidodeunamesetaaunapotenciamayor.Sinembargo,nohaysealdeAFSse
pudodetectarinclusoalapotenciamxima(120W)cuandolasolucindeMeHgen
lugardeHg(II)pasaatravsdelasonoreactorconirradiacindeultrasonidos,loque
indicaquelaSICVGdeMeHgespocoprobablequeocurrabajoestascondiciones,y
estoconcuerdabienconeltrabajoprevio[30]y[31].Porlotanto,seseleccion80W
depotenciaultrasnicaparaexperimentosposteriores.

Higo.2.
EfectodelaenergaultrasnicaenrespuestaAFS.
2+
Condicionesexperimentales:concentracindemetilmercuriooHg
,5gL1volumendelamuestra,2
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mlconcentracinfrmico,15%(v/v)ytiempodeirradiacin,40s.
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3.3.Efectodelcidofrmico
Losestudiosprevios[11],[17]y[30]indicanqueobienelPVGolaSICVGdemercurio
fuefuertementedependientedeltipoyconcentracindebajopesomolecular(LMW)El
cidoorgnicopresente,conelsermediomseficientecidofrmico.A2mlde
volumendeun5ngml1solucindeHg2+seutilizoMeHginvestigarmsafondoel
efectodelaconcentracindecidofrmicoenelPVGolaSICVG,comosemuestraen
laFig.3.AFSrespuestasdeHg2+aumentaronsignificativamenteenelintervalode0%
decidofrmico20%seguidodeunamesetaaconcentracionesmselevadas
medianteelusodeyaseaelPVGolaSICVG.Sinembargo,elvaporfrogeneradoa
partirdeMeHg,solamentepuedelograrsemedianteelsistemadePVG.Porotraparte,
nohayningunadiferenciasignificativatantoenlaeficienciadelageneracinylamejor
concentracindecidofrmico,independientementedelasformasdemercurio.Un
mediodecidofrmico20%(v/v)fueporlotantousadoparaexperimentosposteriores.
Elsevier
AcercadeScienceDirectdeaccesoremotodelcarrodecomprasdecontactoysoporte
TrminosycondicionesPolticadeprivacidad
Lascookiessonutilizadosporestesitio.Paraobtenermsinformacin,visitelapginade
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registradadeElsevier
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En la extraccin en fase slida magntica r
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microqumico
Diario
Tabla
2

Ms

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El uso de caudal de la cortina de la segunda
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Ms

Determinacin de Cr y Mn en cremas hidrat

2016, microqumico Diario

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