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RESUMEN..................................................................................................................2
2.
INTRODUCCIN........................................................................................................2
3.
METODOLOGA.........................................................................................................4
3.1.
Materiales.............................................................................................................4
3.2.
Reactivos..............................................................................................................5
3.3.
Equipo..................................................................................................................5
3.4.
Procedimiento.......................................................................................................6
3.4.1.
3.4.2.
3.4.3.
4.
5.
MUESTRA DE CLCULOS........................................................................................7
6.
RESULTADOS............................................................................................................8
7.
ANLISIS DE RESULTADOS...................................................................................11
8.
ANLISIS ECONMICO..........................................................................................12
9.
CONCLUSIONES.....................................................................................................13
BIBLIOGRAFA................................................................................................................14
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1. RESUMEN
El problema de ingeniera propuesto para esta prctica fue por un lado, determinar el
comportamiento que se presentaba en la cintica de cristalizacin del cido ctrico con
la velocidad de enfriamiento de la solucin, y por otro lado analizar las cualidades
cristalogrficas de los cristales obtenidos al final de la operacin. Para esto se emple
un cristalizador en acero inoxidable con una capacidad aproximada de 15 litros el cual
se carg con una solucin de cido ctrico al 72% en peso. Debido a restricciones de
tiempo durante la prctica, solo fue posible la medicin de las variables deseadas con
un solo flujo de agua de enfriamiento. La medicin de la cintica de cristalizacin se
midi mediante la titulacin bsica con hidrxido de sodio de alcuotas tomadas de las
aguas madres de la suspensin.
2. INTRODUCCIN
La cristalizacin es un proceso de separacin de gran importancia debido al gran
nmero de sustancias que se comercializan en forma cristalina y por el alto grado de
pureza que es posible obtener empleando este mtodo. Durante este proceso se da la
formacin de partculas slidas a partir de una base homognea la cual puede
encontrarse en la fase de vapor o lquido.
En la formacin de un cristal se requiere de dos etapas:
La distribucin del tamao de cristales o por sus siglas en ingles CSD, depender de la
interaccin entre las velocidades de las dos etapas mencionadas. La fuerza impulsora
para ambas etapas es la sobresaturacin de la solucin, esta puede generarse por el
enfriamiento de una solucin saturada, evaporacin de parte del solvente o por la
adicin de un tercer componente a la mezcla.
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Nucleacin primaria
Nucleacin secundaria
Nucleacin esprea
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Ilustracin 1. Relacin entre el cambio de temperatura y el crecimiento del cristal para el sulfato de magnesio.
Tomado de [1]
3.1. Materiales
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1 Balanza digital
2 Beaker (250 mL)
3 Balones aforados (100 mL)
Agitador de vidrio
3.2. Reactivos
Agua destilada
9,9 kg de cido ctrico anhdrido
20 g de NaOH
1 g de Biftalato de potasio
3.3. Equipo
La cristalizacin se realiz en un cristalizador (TCI ltda.) de 15 Litros de capacidad en
acero inoxidable, ubicado en la planta piloto del Laboratorio de Ingeniera Qumica
(LIQ) de la Universidad Nacional de Colombia Sede Bogot.
Manmetros
Chaqueta
Agitador de aspas
Balanza digital
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3.4. Procedimiento
3.4.1. Preparacin de la solucin de cido ctrico
1. Se limpi el equipo, y revis la posicin de las vlvulas para cada lnea de
servicio.
2. Dentro del cristalizador se agregaron 4 kg de agua destilada y 9,9 kg de
cido ctrico anhidro determinados dentro de la balanza instalada en el
equipo.
3. Se calent la solucin a 80C para garantizar que se solubilizar todo el
cido ctrico con agitacin constante de 56,4 Hz.
4. Se extrajo una muestra de 10 ml de la solucin y se determin la
concentracin de esta mediante una titulacin acido-base por triplicado con
hidrxido de sodio al 0.98 M y usando fenolftalena como indicador.
3.4.2. Estandarizacin de la solucin de hidrxido de sodio.
1. Se prepar una solucin de biftalato de potasio al 0.01 M.
2. Se titul la solucin de hidrxido de sodio por triplicado a emplear durante la
prctica empleando como indicador fenolftalena.
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5. MUESTRA DE CLCULOS
M Bif =
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1,0025 g
1 mol
1000 ml
mol
x
x
=9,818 x 103
500 ml 204,22 g
1L
L
( )
Rendimiento de la cristalizacin:
44
se tiene la
C 6 H 8 O7
siguiente ecuacin:
0,68 g C 6 H 8 O7 H 2 O 0,68 g C 6 H 8 O7 H 2 O
=
( 10,68 ) g de agua
0,32 g de agua
Por lo tanto la cantidad de cido ctrico presente en el licor madre ser igual a la
relacin de la ecuacin anterior multiplicada por la cantidad de agua presente en la
solucin:
4000 g x
0,68
=8500 g de cido ctrico en el licor ma dre
0,32
6. RESULTADOS
Tabla 1. Datos experimentales obtenidos en la determinacin del flujo de refrigerante
1
2
Flujo de refrigerante
Tiempo (s)
Volumen (L)
35.87
1
37.26
1
3
4
37.86
38.4
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1
1
Tiempo
(min)
0
10
20
30
45
60
T
(C)
81
61
50
44
37
34
Vol. NaOH
(mL)
0.2
1.6
14.38
14.23
14.48
14.37
Factor de
dilucin
1000
100
1
1
1
1
Concentracin acido
(mol/L)
6.55
5.23
4.71
4.66
4.74
4.7
%
p/p
95.1
76.1
68.4
67.7
68.8
68.3
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Alimenta
cin
Licor
Madre
Rendimie
nto
TOTAL
(g)
Acido
Anhdrido
(g)
Agua (g)
13900
9900
4000
g de
Acido /
g de
Agua
2,48
12500
8500
4000
2,13
1400
1400
Alimenta
TOTAL
(g)
cido
Anhdrido
(g)
Agua (g)
13900
9900
4000
g de
Acido /
g de
Agua
2,48
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cin
Licor
Madre
Rendimie
nto
12903
8903
4000
997
997
2,23
-
20 , la cual fue la
0,59
=5756 g de cido ctrico en ellicor madre
0,41
Tabla 7. Rendimiento terico a 20C
Alimenta
cin
Licor
Madre
Rendimie
nto
TOTAL
(g)
Acido
Anhdrido
(g)
Agua (g)
13900
9900
4000
g de
Acido /
g de
Agua
2,48
9756
5756
4000
1,44
4144
4144
7. ANLISIS DE RESULTADOS
Observando la variacin de la medida de la concentracin de cido ctrico en los licores
madres (tabla 4 y grfica 1), se puede afirmar en primera instancia que se ha
presentado un error experimental debido al elevado valor de la primera medicin a 81
C el cual como se observa en la Error: Reference source not found tiene un valor de
95,1% en peso que es un 32% mayor a la concentracin esperada correspondiente a la
concentracin de la solucin inicial. De la misma manera la segunda medicin realzada
a 61 C presenta una concentracin del 76% la cual es superior a la inicial en un 5%.
Observando la tabla 4 y la grfica 2, se puede observar que el comportamiento es
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diferente para las ltimas cuatro tomas de muestra en donde las concentraciones
medidas son constantes dentro de los lmites del error de experimentacin en la
titulacin. Tambin se puede ver que estas muestras han sido tituladas directamente y
sin haber sido diluidas.
Teniendo en cuenta lo anterior, se atribuye el exceso del valor de la concentracin
medida para las dos muestras a un error en el procedimiento, especficamente en la
dilucin que hizo que la titulacin acido-base fuese mucho ms sensible a la adicin de
NaOH y el viraje de la titulacin se diese demasiado pronto.
Segn los resultados de rendimiento para la temperatura de
44
se observa que el
valor es mayor para los resultados experimentales que para los tericos, esto corrobora
que se debi haber realizado una filtracin a las muestras de licor madre retiradas del
cristalizador antes de ser tituladas, para evitar la presencia de cristales en dichas
muestras y por la tanto la titulacin de los mismos.
Con respecto al valor esperado en la cristalizacin final a temperatura ambiente se
evidencia una disminucin de 794 g, que se pueden relacionar con prdidas de material
propias de la prctica, como ocurre en el momento de remover los cristales del
cristalizador, las muestras tomadas para observar su estructura cristalina en el
microscopio, las titulaciones y todas dems actividades que implicaron contacto directo
con la solucin.
Este mtodo de cuantificacin de contenido de cido ctrico de aguas madres tena
como objetivo determinar cunto acido se cristalizaba en un determinado momento de
la operacin, suponiendo que al cristalizarse el mismo, no iba a estar incluido en la
muestra tomada. Infortunadamente no se tuvo en cuenta que la posible cristalizacin
del soluto fuera a ser microscpica y de tamao mucho menor a la boquilla de la pipeta
que se emple en la toma de la muestra.
Debido a lo anterior, no ha sido posible la medicin de la cintica de cristalizacin de
este acido. Dos maneras en las cuales este mtodo resultara probablemente exitoso
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0,096 m /hr
0,745 kW
350 pesos
x 2,5 Horas x
=325 pesos
1 HP
kWh
El precio del cido ctrico anhdrido fue de 4500 pesos el kilogramo para un total de
45000 pesos.
9. CONCLUSIONES
cristalizacin.
Debido a que las primeras dos muestras obtenidas a
81
61
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viraje de la titulacin del cido fue muy rpida al gastarse solo un mililitro de
NaOH, por lo tanto se presume que la cantidad requerida del hidrxido deba ser
mucho menor al mililitro que representa tan solo una gota que sale de la bureta
utilizada en la titulacin. Por tal motivo los resultados de concentracin para las
temperaturas mencionadas anteriormente se desvan de las esperadas.
BIBLIOGRAFA
Citric
Acid,
[En
lnea].
Available:
http://www.acueducto.com.co/wpsv61/wps/portal/!
ut/p/c5/hY47DoJQEEXXwgpmeF8oiSKgwNMgCjTkxRDE8LEwJuxeiI0NMlOee88M
FDBtr99NrV_N0OsWMihEaZlJlEifoJJki4HjupagjJ4ZnXguyo3nEyGiIpcEEnMkxOmCcWArrSv872fhMd3NgaK26GKPBORf_k__8xxYRyE2B6CtIVS84hE5BDIRe-3bPDxNuq1rcRnl2G. [ltimo acceso: 25 Febrero 2015].
[6] Codensa,
Tarifas
de
energia
Codensa,
[En
lnea].
Available:
[8] DANE,
Encuesta
anual
manufacturera,
[En
Pgina 15 de 15
lnea].
Available:
http://www.dane.gov.co/index.php/industria/encuesta-anual-manufactureraeam/112-boletines/industria/2770-encuesta-anual-manufacturera-eam.
acceso: 25 Febrero 2015].
[ltimo