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Foram realizados no laboratrio do campus praa XI experimentos com as

seguintes AMOSTRAS
BRQ VG 46 TMP
BRQ VG 68 TMP
BRQ VG 320 TMP
BRQ VG 13 TMP
BRQ VG 1500 TMP
BRQ VG 68 TMP
Blend (BRQ VG 320 TMP 40% + Biodiesel 60% ) 150g
Analises:
Aparncia
Cor Visual
Densidade 20/4c g/cm
TAN mg koh/g
Ponto de Nvoa
gua por Crepitao
gua por arraste

Densidade

1. INTRODUO
propriedade importante de qualquer material sua densidade, definida pela razo entre a
massa de um corpo pelo volume em que ele ocupa numa dada temperatura. Segundo o
Sistema Internacional de Unidades (SI) ela expressa em quilograma por metro cbico Kg/m3.
Entretanto, mais comumente utilizada as unidades de gramas por centmetro cbico (g/cm )
ou gramas por mililitro (g/mL). uma propriedade que no depende da extenso do corpo, mas
varia com a natureza da substncia, sendo funo da temperatura (quando aquecidos se
dilatam, diminuindo ento a densidade).
A massa de um objeto pode ser medida facilmente com uma balana, utilizar o volume das
solues de forma exata e precisa, para que se possa proporcionar a mxima exatido nos
dados e resultados obtidos. Por isso, a aferio do mesmo em provetas de vidrarias essencial
para maior confiabilidade das anlises finais.

2. OBJETIVOS
Objetivo principal desta pratica aprender a manusear balana analtica, pipetas, provetas e
demais vidrarias, analisando suas precises e exatides.

3. PARTE EXPERIMENTAL.
3.1 Materiais e reagentes

Provetas de Vidro 100ml


01 Bquer de 100 mL;
01 Balana
AMOSTRAS (BIOLUBRIFICANTES).

3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

1) Aferio do peso de proveta vazia.


2) aferio do peso da proveta com 100ml da amostra
3) realizao dos clculos (massa da proveta = peso do liquido peso
da proveta vazia)
D=M/V

GUA POR CREPITAO


LEOS BIOLUBRIFICANTES

1. INTRODUO
Existe a necessidade de se monitorar a qualidade dos biolubrificantes
utilizados em mquinas. Por exemplo, em grandes mquinas
geradoras de usinas hidreltricas tem- se o problema da
contaminao do leo lubrificante por gua, que ocorre devido ao
ambiente mido no interior da usina e a defeitos em componentes
como trocadores de calor. Isso causa alterao nas propriedades do
leo, podendo provocar danos em componentes do sistema (mancais
de escora, reguladores de velocidade). Nesse caso, interessante se
ter uma monitorao contnua e em linha da concentrao de gua,
para que as manutenes sejam planejadas, assim como a troca ou
recuperao do leo contaminado, reduzindo custos e riscos de
paradas no programadas. No entanto, o principal problema a
contaminao por gua, cujo teor deve ser monitorado para que no
ultrapasse 1% em volume.

2. OBJETIVOS
- O mtodo aplicado para determinar a presena de gua por
crepitao nas amostras
- Determinar a presena de gua por crepitao em biolubrificantes

3. PARTE EXPERIMENTAL.
3.1 Materiais e reagentes

Placa de aquecimento, de preferncia de ao, com aquecimento


regulvel;
01 Bquer de 10 mL;

01 Pipeta de 5 mL;
AMOSTRAS (BIOLUBRIFICANTES).

3.2 PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

1. Inicialmente, ligue o exaustor e agite a amostra a ser analisada.


2. Com a placa de aquecimento j previamente aquecida a uma
temperatura acima de
140C, e com o auxlio de uma pipeta, mea 1 mL da amostra e deixe
escorrer sobre a placa aquecida.
3. Atentamente, observe se ocorre crepitao ou borbulhamento que
caracterizam a presena de gua na amostra. Contudo, no confunda
estalidos com barulhos provenientes da queda da amostra na bandeja
receptora do leo. O borbulhamento ou crepitao ser tanto mais
intensos quanto maior for quantidade de gua presente na
amostra.

RESULTADOS
AVALIAO DOS RESULTADOS
Anotar os resultados observados durante a anlise e descrever:

Se forem observados pequenos e poucos estalidos, reportar traos


de gua na amostra;
Se forem observados muitos estalidos, reportar presena de gua
na amostra;
Se no forem observados muitos estalidos, reportar ausncia de
gua na amostra; Deve-se ressaltar que alguns leos contm gua
hidrolisada e ao passarem por este
teste formam espuma na chapa de aquecimento.

Observaes
Amostra de leo contaminada com gua ficou leitosa, com uma cor
diferenciada, havendo separao parcial dos aditivos.

Houvesse estalido quando a amostra contaminada foi liberada e


escorrida sobre a chapa, ocorreu crepitao.

Viscosidade
VISCOSMETRO DE SAYBOLT
O viscosmetro Saybolt mostrado na figura abaixo:
Viscosmetro Saybolt

A viscosidade
Saybolt-Furol medida simplesmente medindo se o tempo em segundo
sem que
60 mL da
amostra
fluem atravs
do orifcio
SayboltFurol
Numa
determinada
temperatura.
O aparelho

basicamente
constitudo
de um tubo
de
viscosidade
(figura 8),
cujas
dimenses
j so
padronizadas,
um banho
trmico e um
frasco
receptor
(figura 9).

VISCOSMETRO SAYBOLT
O fluido que foi utilizado neste experimento o leo SAE 30. As expresses
que foram aplicadas so mostradas a seguir:
Onde A e B so parmetros que de pendem do tipo do viscosmetro.
importante notar que esta frmula j fornece a viscosidade em Centistokes.

V(cst)=A.t-(B/t)

T1=40c
T2=100c

O que viscosidade?
viscosidade a propriedade dos fluidos correspondente ao
transporte microscpico de quantidade de movimento por difuso
molecular. Ou seja, quanto maior a viscosidade, menor ser
a velocidade em que o fluido se movimenta.
Qual a importncia da verificao da viscosidade?
A viscosidade a mais importante propriedade fsico-qumica de um lubrificante. Ao verificar se
a viscosidade est apropriada, voc estar gerando menos desgaste e prolongando da vida til
de suas mquinas.
A viscosidade pode ser definida como a propriedade fsica que caracteriza a resistncia de um
fluido ao escoamento, em uma temperatura especifica. A maioria dos fabricantes de
lubrificantes classificam a viscosidade para os seus produtos, a 40C e 100C. As variaes de
alterao em relao temperatura conhecida como o ndice de viscosidade do leo
lubrificante.

FRMULA GERAL DOS VISCOSMETROS


V(cst)=A.t-(B/t)
Onde = viscosidade cinemtica em centistokes e A e B so constantes que
obedecem a tabela abaixo:

VISCOSMET
RO
SSU t <
100s
SSU t >
100s
Redwood
Engler

0,22
6
0,22
0
0,26
0
0,14
7

195
135
171
374

ndice de Acidez

Introduo
Os biolubrificantes possuem em sua base os chamados leos vegetais so geralmente leos
de matrias primas organicas. A maior parte dos biolubrificantes so compostos por gordura
insaturada. Os biolubrificantes e gorduras so substncias insolveis em gua (hidrofbicas),
formados predominantemente por steres de triacilgliceris, produtos resultantes da
esterificao entre o glicerol e cidos graxos. Os leos so formados de cidos graxos
insaturados, ou seja, contm uma ou mais ligaes duplas na cadeia, podendo essas ligaes
ser cis ou trans. A medida de acidez uma varivel que est intimamente relacionada com a
qualidade dos leos, j que eles so encontrados na forma de mono, di e triglicerdios, ou seja,
uma grande quantidade de cidos Graxos livres (AGL) indica que o produto est em acelerado
grau de deteriorao, sendo essa informao muito importante para indstria de alimentos.
A caracterizao dos diversos leos e gorduras se baseia na determinao de suas
propriedades fsicas, fsico-qumicas ou qumicas. So raros os lipdeos que possuem reao
caracterstica especfica e mesmo neste caso, a simples reao no garante a pureza destes
lipdeos. H, portanto, necessidade do estabelecimento de uma srie de ndices ou constantes
que, tomadas no conjunto servem para caracterizar a amostra, como o caso do ndice de
Acidez, ndice de perxidos e a viscosidade, que foram estudados nas aulas experimentais de
Controle Qumico de Qualidade e que so abordados neste trabalho.

Objetivos
- Determinar o ndice de Acidez

ndice de acidez
Fundamenta-se na neutralizao com soluo alcalina padro dos cidos graxos livres,
extrados por solvente.
Esta determinao permite avaliar o estado de conservao de substncias gordurosas, pois
com o passar do tempo pode ocorrer hidrlise, resultando o aparecimento de cidos graxos
livres. Um leo ou gordura bem conservados devem apresentar uma baixa acidez.
a quantidade de mg de lcali necessria para neutralizar os cidos graxos livres, presentes
em 1g da amostra. A determinao de cidos graxos livres dada pela porcentagem (em peso)
de cidos graxos livres, em relao a um cido graxo especfico, geralmente o cido olico (PM
= 282 g) ou outro cido graxo predominante na amostra (GONALVES, OSAWA, RAGAZZI,

2006). Segundo a literatura, o ideal que o teor de cidos graxos livres seja inferior a 3%
expresso em % de cido olico (o que corresponde a aproximadamente 6, 000mg KOH/ g)
(FERRARI et al, 2005).

PARTE EXPERIMENTAL
Materiais e reagentes utilizados:

Soluo de ter etlico e etanol 95%, na proporo 2:1


Soluo indicadora de fenolftalena 1%
Soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1M padronizado
Amostra de Biolubrificante;
3erlenmeyers de 25 ml;
Bureta de 25 ml;
Suporte para bureta;

PROCEDIMENTO

Pesou-se a porcentagem da amostra de biolubrificante na proveta. A


cada uma das amostras adicionou-se 50ml da soluo ter-alcool e 3
gotas do indicador , titular com hidrxido de sdio 0,1M ate o
aparecimento de colorao rsea .Anotar o volume de base gasto
para cada amostra . Calcular o ndice de acidez (AI).

CALCULO DO NDICE DE ACIDEZ:


v = no de mL de solucao de hidroxido de sodio 2.4M gasto
f = fator da solucao de hidroxido de sodio 0,1M
P = massa da amostra
N=gramas por mol (acido oleico)

Ponto de Nvoa
definido como a menor temperatura em que se observa a formao de uma
turvao numa amostra do produto, indicando o incio da cristalizao de
parafinas e outras substncias de comportamento semelhante que esto
presentes e tendem a separar-se do diesel, quando este submetido a
baixas temperaturas de resfriamento contnuo. Valores do Ponto de
Nvoa superiores temperatura ambiente conduzem a maiores
dificuldades de partida do motor e a perdas de potncia do equipamento devido
obstruo, por parafinas, das tubulaes e filtros do sistema de combustvel

Destilao Fracionada

1. Introduo
Destilao um processo caracterizado por uma dupla mudana de estado
fsico, em que uma substncia, inicialmente no estado lquido, aquecida at
atingir a temperatura de ebulio, transformando-se em vapor, e novamente
resfriada at que toda a massa retorne ao estado lquido. O processo tem sido
utilizado desde a antiguidade para a purificao de substncias e fabricao de
essncias e leos.

1.1 Processo de destilao simples e fracionada


Quando se destila uma mistura lquida homognea ideal, as primeiras fraes
do destilado apresentam composio mais rica no componente mais voltil do
que da mistura original. No decorrer da destilao, o ponto de ebulio da
mistura sofre uma elevao gradual, uma vez que a composio do vapor se
torna cada vez mais rica no componente menos voltil. Para purificar misturas
deste tipo, seria necessrio separar as primeiras fraes do destilado, ricas no
componente mais voltil. Estas fraes seriam novamente destiladas e as
primeiras fraes novamente separadas.
Este procedimento teria de ser repetido vrias vezes at que as primeiras
fraes do destilado contivessem apenas o componente mais voltil. O
processo acima descrito denominado destilao fracionada, e pode ser
melhor compreendido pelo exame do diagrama de fases abaixo . Uma mistura
de dois lquidos ideais que tenha a composio molar c1 ao ser aquecida
gera vapor de composio molar v1 no equilbrio. O resfriamento do vapor gera
um lquido de composio molar c2 e assim sucessivamente, levando ao
enriquecimento da fase vapor com o componente mais voltil da mistura.
Experimentalmente a operao executada com a utilizao de uma coluna de
fracionamento colocada entre o balo e a cabea de destilao . O efeito desta
coluna proporcionar em uma nica destilao, uma srie de micro-destilaes
simples sucessivas.

2. Objetivo geral
Estudar a destilao fracionada de uma mistura e a eficcia de uma coluna de
fracionamento.
3. Materiais e Reagentes
Biolubrificantes
Suporte universal e garras
Manta eltrica
Coluna de destilao
Condensador reto
Balo de destilao
Mangueiras de ltex;
Prolas de vidro
Proveta de 100 mL
Tolueno
4. Procedimento experimental
Inicialmente montou-se o sistema de destilao como na figura 1 abaixo.

Figura no fim: Esquema da destilao fracionada.


Tomou-se ua proporo de tolueno e de biolubrificantes e colocou-os no frasco
de destilao. O sistema foi aquecido lentamente, de tal modo que a
velocidade da destilao fosse constante e no mais que uma gota de
destilado por 3 segundos. Feito isto, comeou a recolher o destilado em uma

vidraria especifica observando-se se havia agua ou no sendo removidas da


amostra atravs do arraste.

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