LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA - UNIVERSIDAD DEL VALLE

VOLUMETRA CON FORMACIN DE COMPLEJOS

Santiago Valencia Bermdez (1529299), Kelly Johana Rojas Ortiz (1524798).
santiago.valencia@correounivalle.edu.co, kelly.rojas@correounivalle.edu.co
02 de Noviembre de 2016. Departamento de Qumica Universidad del Valle.
Palabras clave: EDTA, volumetra, porcentaje.
Resumen. Inicialmente se realiza la elaboracin de los reactivos necesarios para llevar a cabo el
procedimiento, entre ellos una solucin de sal disdica del cido EDTA, una solucin patrn de
CaCO3 0,005M y el indicador, seguido de la estandarizacin para conocer la concentracin real de la
solucin de EDTA, el tratamiento de la muestra y por ltimo se utiliza la volumetra para cuantificar la
cantidad de calcio en la muestra en forma de CaO, teniendo como resultado que los porcentajes de
CaO en las dos muestras tomadas fueron de 72,10% y 58,59% con un promedio de 65,345% y una
desviacin estndar de 0,03645.
Introduccin.
Las valoraciones por
complexometria se basan en una titulacin en la
cual el titulante forma un complejo con el
anualito poco disociado [1]. Este mtodo es muy
til para saber la concentracin de iones
metlicos en una mezcla y se utiliza un indicador
para poder saber el punto final de la reaccin. El
titulante ms conocido en este tipo de reacciones
se
conoce
como
EDTA
cido
etilendiaminotetraactico este acido es muy til
debido a que tiene unos grupo amino y carboxilo
que actan como base siendo un aceptor de
protones y de esta manera puede reaccionar
perfectamente con un ion metlico y teniendo la
facilidad de tener una reaccin de uno a uno con
estos facilitando el anlisis [2]. Un uso muy
comn es la cuantificacin de metales como el
Mg y el Ca para determinar la dureza del agua
este mtodo es muy til en la industria ya que en
esta se usan unas mquinas llamadas calderas
la cuales deben trabajar con agua suave debido
a que si las paredes de estas entran en
constante constantemente con estos metales se
crea una capa superficial de este metal pudiendo
generar en casos extremos la explosin de la
misma causando una catstrofe.
En la prctica se realiz una cuantificacin de
calcio en una piedra caliza con EDTA.
Realizando un digestin y llevando la muestra a
un pH alcalino luego se titul con EDTA para
formar el complejo de calcio para saber el punto

final de la reaccin se utiliz un indicador el

cual dara su viraje justo cuando el Ion metlico
dejara de estar en solucin y pasara a ser un
complejo.
Resultados y discusin.
Preparacin de HCl
Se prepara una solucin de HCl 3M

sln3 moles HCl

36,46 g HCl
1000 mL sln
100 g muestra
1 mol HCl
1 mL m
37 g HCl
10 mL
1,189 g muestra

Se adicionan 2,5 mL de HCl a 10 mL de agua.

Preparacin de solucin patrn
Se disuelven 0,1250 g de CaCO3 puro que se ha
puesto a secar en un horno en 10 mL de HCl 3M
y se llev a la campana de extraccin mientras
se calentaba en una plancha de calentamiento,
luego se disolvi en agua caliente que se dej a
75C, se dej enfriar y se adicion a un matraz
de 250mL, posteriormente se llen con agua
destilada hasta el aforo.
Preparacin de indicador
Se adicionan 0,1 gramos de murexida a 5 g de
NaCl.

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Preparacin y estandarizacin del EDTA

Muestra 2

13

sln0,01 moles EDTA

292,24 g EDTA
Con los datos de volmenes utilizados se puede
1000 mLsln
100 mL
=0,2922
EDTA
hallarg los
gramos de CaO en la muestra:
1 mol EDTA
EDTA250 mL
8,06103 moles EDTA
Se preparan una solucin EDTA adicionando
5 mL
1 mol Ca
0,2922 g de la sal disdica y 100 mL de agua
1000 mL
1
destilada.
1mol EDTA
Se adicionan 10 mL de la solucin patrn 0,005
1 mol Ca
M, 30 mL de agua destilada, 3 mL de una
16 mL
1 mol CaO
solucin NaOH 2 M y una pequea cantidad del
indicador (murexida) a un erlenmeyer, se titula
con la solucin de EDTA hasta que vire el color,
en este caso de un color rosa a purpura para
realizar la estandarizacin.
En la tabla 1 se presentan el volumen usado.
Tabla 1. Volmenes usados en la estandarizacin.

Muestra
EDTA gastado en la titulacin

Volumen
(mL)
6,2

Ya teniendo el dato de la estandarizacin se halla

la concentracin de EDTA real:

Ya con los gramos de CaO se puede hallar el

porcentaje as:

0,3611 g CaO
100=72,10
0,5008 g Muestra
Como la prueba se realiz por duplicado, se
procede del mismo modo:

EDTA250 mL
8,06103 moles EDTA
5 mL
1 mol Ca
1000 mL
1
1 mol EDTA
1mol Ca
13 mL
1mol CaO

CaCO30,005 moles CaCO 3

1mol EDTA
1000 mL CaCO 3
0,2934 g CaO
100=58,59
10 mL
0,5008
g Muestra
1 mol CaCO3
3
=8,0610 M
6,2 mL EDTA
A estos porcentajes se les puede calcular el
Se lleva a cabo el procedimiento descrito en la
gua a la solucin y posteriormente de cuantifica
el calcio as:
Cuantificacin de calcio en la muestra
Se toma una alcuota de 5,00 mL de la solucin
problema a la que se le adiciona 5 mL de NaOH
2M y murexida, se procede a titular con la
solucin de EDTA 0,2014M hasta el viraje que
debe ser de color rosa a prpura, este
procedimiento se llevo a cabo dos veces, los
resultados se muestran en la tabla 2.
Tabla 2. Volmenes usados en la estandarizacin.

EDTA gastado en la
titulacin
Muestra 1

Volumen
(mL)
16

promedio y la desviacin estndar aplicando las

ecuaciones 1 y 2:
n

X1

X = i=1
n

Ec .1

72,10+58,59
X =
=65,345
2

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el complejo formado con murexida hasta que

reacciona completamente. La reaccin de EDTA
( 1 X )2
con calcio resulta muy cmoda ya que es 1 uno a
i=1
Ec .2
uno como deber ser ya que as son todas las
n1
reacciones con EDTA no importa el metal. Al
s=
terminarse los iones la murexida al haber perdido
2
2
todo el ion metlico cambia de color dando as el
(72,1065,345) +(58,5965,345)
s=
=0,03645 tan esperado viraje que es color azul violeta esto
1
indica el final de la reaccin. Cuantificando los
datos se obtuvo que la piedra caliza fue del
65.345% hay que tener en cuenta que la
En la prctica se busc determinar el contenido cantidad de calcio que puede contener la piedra
de calcio presente en una muestra de piedra de caliza depende del sitio del cual fue extrada al
caliza por medio de una valoracin coplexometria no tener una referencia de esto no se hall el %
se procedi a tratar la muestra pesndola y luego de error y se supone que los clculos son en
se digiri en acido para as buscar garantizar que cierto grado precisos pero puede que ocurra
no intervinieran otros iones aparte del Ca en la algn error sistemtico como una mala titulacin
titulacin ocasionando un error. Al digerir y o tal vez una prdida de calcio en la solucin.
calentar se pudo notar la aparicin de un Preguntas:
precipitado de color negro este precipitado se
1. Qu es un indicador metalocromico?
filtr y se desech. Justo despus de filtrar la
solucin se le agrego NH4Cl y Amoniaco pero
este se agreg gota a gota se pudo notar que R// Un indicador metalocromico es aquel que
empez a aparecer un precipitado esto es debido reacciona con el ion a titular este ion es metlico
a que el amoniaco le empez a dar un cambio al y forma un complejo no muy estable que tiene
pH pasndolo de cido a ser bsico favoreciendo cierto color al momento que se agrega el titulante
la precipitacin ya que a un mayor pH la este va desprendiendo los iones que estn en el
solubilidad disminuye el precipitado el cual era de complejo y reaccionan en el caso de esta
hierro hasta donde se conoce se filtr y se prctica con el EDTA cuando todos los iones
desech tericamente se supone que ahora en metlicos reaccionan el tono de la solucin al
solucin solo deben estar lo iones de calcio que haber ausencia de los iones metlico en el
van a reaccionar con el EDTA. A la solucin complejo formado por el indicador le dan
problema se le agrego el indicador el cual era la proporcionan un viraje a la solucin
murexida este indicador resulta muy til ya que
este al entrar en contacto con el calcio en
2. Cul es la estructura del complejo Casolucin forma un complejo de color rosa que no
EDTA?
es muy estable en comparacin al Ca-EDTA hay
que tener en cuenta que no solo se agreg el
amoniaco para formar precipitado sino tambin R//
para proteger el complejo que se piensa formar
por que pueden haber otros iones en solucin
que pueden interferir en la reaccin deseada al
empezar a adicionar EDTA este empieza a
reaccionar con los iones metlicos que estn en
n

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Figura 1. Estructura Ca-EDTA

3. Es posible utilizar el indicador negro de

Eriocromo T en una titulacin para
cuantificar Ca? Si la respuesta es
afirmativa, muestre los cuidados que
debe tenerse, si no explique las razones
R// Si, si es posible utilizar el indicador
negro de Eriocromo ya que este
reacciona en presencia de iones
metlicos teniendo un viraje Azul y un
viraje rojo cuando los iones metlicos han
reaccionado. Los cuidados que deben
tenerse son en los cambios de pH ya que
este indicador tambin es sensible a
cambios de pH [3].
Conclusiones

Para realizar una valoracin con EDTA se

debe siempre realizar una digestin de la
muestra y llevar a un pH Alcalino debido a
que no se quiere que otros iones tomen
parte de la reaccin y formen otros
complejos que lleven a un error; El indicar
es sumamente importante en este tipo de
reacciones ya que es un indicador
metalcromico;la Murexida es un indicador
que reacciona con el metal formando un
complejo menos estable el cual da un
color rosado a la reaccin y cuando todos
los iones de calcio son atrados por el
EDTA la sustancia se torna de color azul
violeta.
Bibliografias
[0]. DEPARTAMENTO DE QUIMICA.
Guas de Laboratorio: Qumica Analtica.
[1].Brown, GH; Sallee, E.M. Reacciones
de formacin de complejos, Quimica
cuantitativa. Editoria Reverte, 1977
Espaa pag 489-493.
[2].http://www.scielo.br/scielo.php?
pid=S010040422003000600020&script=sci_arttext.
[3].http://elblogdeqaq.blogspot.com.co/20
15/02/como-actua-el-indicador-netnegro.html.