GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT

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1 - CONDIES NECESSRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS:
1.1.1 Amostra do material;
1.1.2 Balana analtica com preciso de 0,001 g;
1.1.3 Balo volumtrico de 100 mL e 1000 mL;
1.1.4 Bureta de 25 mL ou 50 mL;
1.1.5 Proveta de 100 mL;
1.1.6 Funil de vidro de haste longa;
1.1.7 Bquer de 500ml e 250ml;
1.1.8 Erlenmeyer de 250ml;
1.1.9 Basto de vidro;
1.1.10 Agitador magntico;
1.1.11 Estufa eltrica capaz de manter a temperatura em 120 C;
1.1.12 Esptula;
1.1.13 Pisseta com gua destilada;
1.1.14 gua destilada; (H2O)
1.1.15 lcool etlico P.A.; (C2H5OH)
1.1.16 Hidrogeftalato de Potssio (C8H5KO4) P.A.
1.1.17 Hidrxido de Sdio P.A.; (NaOH)
1.1.18 Soluo de Hidrxido de Sdio concentrao 0,1 N ( NaOH-0,1N);
1.1.19 Fenolftaleina P.A.( C20H14O4 )
1.1.20 Fenolftaleina 0,25% .( C20H14O4 )
1.1.21 Planilha de resultados;
1.2- SEGURANA / MEIO AMBIENTE
1.2.1 culos de segurana;
1.2.2 Luvas;
1.2.3 Guarda-p;

1.3- OUTROS
1.3.1 Ter recebido treinamento neste Procedimento.

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2 - DESCRIO DAS ATIVIDADES

2.1- PREPARO DE REAGENTES E SOLUES
2.1.1 Soluo de Fenolftalena a 0,25%
2.1.1.1 Em balana semi-analtica, pesar 0,25-- g de indicador fenolftalena grau P.A;
2.1.1.2 Transferir a fenolftalena para um bquer de 100 mL e dissolv-la com 80 ml
de lcool etlico absoluto P.A, medido em proveta;
2.1.1.3 Transferir a soluo para um balo volumtrico de 100 ml (aferido);
2.1.1.4 Com auxlio de pisseta, completar o volume at 100 ml com gua destilada,
ajustando o menisco marcao do balo;
2.1.1.5 Tampar o balo e homogeneizar;
2.1.1.6 Armazenar a soluo em um frasco com rtulo indicando o seu contedo e a
data de preparo da soluo.
2.1.2 Soluo de Hidrxido de sdio 0,1 N
2.1.2.1 Em balana semi-analtica, pesar 4,00-- g de Hidrxido de Sdio grau PA;
2.1.2.2 Transferir o Hidrxido de Sdio para um bquer de 500 ml;
2.1.2.3 Em seguida, dissolver o Hidrxido de Sdio com aproximadamente 400 ml de
gua destilada, sob agitao (usar basto de vidro ou agitador magntico).
importante que o Hidrxido de Sdio esteja totalmente dissolvido;
2.1.2.4 Transferir todo o contedo do bquer para um balo volumtrico de 1000 ml,
previamente aferido. Transferir quantitativamente para o balo volumtrico,
atravs do funil( lavar bem as paredes do bquer com gua destilada, com
auxlio da pisseta).
2.1.2.5 Completar o volume do balo (1000 ml) com gua destilada. Utilizar a pisseta
contendo gua destilada para ajustar o menisco altura da marca do balo;
2.1.2.6 Tampar e homogeneizar;
2.1.2.7 Armazenar a soluo em um frasco com rtulo indicando a concentrao da
soluo (0,1 N) e a data em que foi preparada.
2.1.3 Padronizao do Hidrxido de sdio
2.1.3.1 Pesar 0,40--g (anotar valor exato = MC8H5KO4) de Hidrogeftalato de Potssio
grau PA previamente seco em estufa a 120 C por 2 h;
2.1.3.2 Dissolver o Hidrogeftalato de Potssio em erlenmeyer ou bquer de 250 ml
previamente seco contendo aproximadamente 75 ml de gua destilada,
medidos em proveta. Deve-se agitar o erlenmeyer ou o bquer at que todo o
Hydrognphtalate esteja dissolvido;
2.1.3.3 Adicionar 4 gotas de soluo de fenolftalena soluo no erlenmeyer ou no
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bquer;
2.1.3.4 Proceder a montagem da bureta no suporte;
2.1.3.5 Lavar a bureta com soluo de NaOH 0,1 N, para evitar contaminaes. Esse
procedimento feito passando-se pela bureta uma pequena quantidade de
soluo de NaOH, que deve ser descartada em seguida;
2.1.3.6 Encher a bureta com soluo de NaOH 0,1N at a marca de 0,0 ml (foto
direita). Ajustar o menisco conforme a foto a seguir. Deve-se verificar que no
haja bolhas de ar prximas vlvula da bureta (Foto esquerda);

2.1.3.7 Caso haja disponibilidade, recomendvel usar um agitador magntico para

agitar a soluo de Hidrogeftalato de Potssio. Caso contrrio, o erlenmeyer e
ou o bquer deve ser agitado manualmente com movimentos circulares. As
fotos a seguir ilustram a montagem do sistema de titulao com agitador
magntico (foto esquerda) e o mtodo manual com movimentos circulares
(foto direita). Para facilitar a visualizao do ponto de viragem, deve-se
colocar um papel branco abaixo do erlenmeyer ou do bquer;

2.1.3.8 Titular, sob agitao constante, com a soluo de NaOH 0,1 N, at obter a
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primeira colorao levemente rsea permanente (ver foto);

2.1.3.9 Anotar o volume em ml gasto de NaOH (VNaOH);

2.1.3.10 Calcular o fator de correo (F) pela seguinte frmula:

F = fator de correo
mC8H5KO4 = massa pesada de Hidrogeftalato de Potssio (g)
PMC8H5KO4 = peso molecular do Hidrogeftalato de Potssio (g/mol) = 204,22
VNaOH = volume gasto de soluo de NaOH (ml)
Nterico = concentrao normal terica da soluo de NaOH = 0,1
Obs.: A determinao do fator de correo (F) deve ser feita em triplicata. Dessa
forma, o valor adotado dever ser a mdia dos trs valores. Caso um dos
valores medido apresente desvio padro de 0,05% com relao mdia, este
valor deve ser descartado e outra titulao deve ser feita para ser tirada
novamente a mdia das trs determinaes.
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2.1.3.11 No rtulo da soluo de NaOH, anotar o valor de F, bem como a data em

que foi feita a padronizao.
2.2 PROCEDIMENTO PARA DETERMINAO DA ACIDEZ DO GESSO
2.2.1 Durante o preparo da amostra de gesso, no necessrio sec-la em estufa;
2.2.2 Caso o gesso apresente partculas de grande dimetro, ele deve ser modo e
pulverizado em almofariz, utilizando-se um pistilo, at que sua granulometria
seja reduzida ao nvel de p. A seqncia de fotos a seguir ilustra uma amostra
de gesso empedrado ao lado de outra, com granulometria suficientemente fina
para se realizar a anlise (esquerda), e o processo de moagem do gesso em
almofariz com pistilo;

2.2.3 Pesar 10,00 g do material pulverizado e anotar o valor (mgesso);

2.2.4 Transferir o material para um erlenmeyer de 250 ml previamente seco;
2.2.5 Adicionar 50 ml de gua destilada homogeneizar entre 30s a 60s a seguir,
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adicionar 4 gotas do indicador fenolfatelna a 0,25%;

2.2.6 Abastecer a bureta com soluo NaOH 0,1 N, tomando os cuidados de lavar a
bureta com a soluo, eliminar as bolhas de ar e ajustar o menisco na
indicao de 0,0 ml;

2.2.7 Montar o sistema de titulao, utilizando agitador magntico se possvel, caso

no possua titular agitando o erlenmeyer ou o bquer com movimentos
circulares.

2.2.8 Titular o material com a soluo de NaOH 0,1 N, at obter o ponto de viragem,
que caracterizado pela mudana de incolor para a cor levemente rsea
permanente;

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2.2.9 Ler na bureta o volume (ml) gasto e anotar seu valor (V).
Obs: Como o gesso encontra-se em suspenso, tornando-se difcil visualizar a
viragem de cor. Uma tcnica que ajuda a confirmar o ponto de viragem consiste
em deixar a suspenso de gesso em repouso, por um perodo de cerca de +
30s a 60s , para que os slidos decantem e deixem a fase aquosa mais visvel.
O ponto de viragem confirmado quando a fase aquosa apresenta-se
levemente rosa. Pode-se se utilizado a erlenmeyer ou o bequer de 250ml. As
duas fotos a seguir mostram a mesma amostra de gesso antes (esquerda) e
depois (direita) do ponto de viragem.
2.3 CLCULO DO RESULTADO
2.3.1 Calcular o ndice de acidez (IA) da seguinte forma:

IA = ndice de acidez (%)

V = Volume gasto de NaOH (ml)
N = Concentrao normal da soluo de NaOH = 0,1 N
F = Fator de correo da soluo de NaOH (adimensional ler no rtulo do
frasco da soluo)
mgesso = Massa de gesso utilizada no ensaio.
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2.3.1 Registrar o resultado em formulrio e/ou planilha especfica para insumos,

expresso em %.
3 - RESULTADOS ESPERADOS
3.1 Anlise confivel, que d suporte ao gerenciamento do insumo gesso, de modo a
evitar anomalias na caracterstica de resistncia e tempo de pega do cimento.

4 - AO IMEDIATA PARA CORREO

ANOMALIAS
Falta de soluo ou
indicador.

POSSVEIS CAUSAS

SOLUES
Solicitar reposio ao
Falta de controle no almoxarifado
responsvel pela rea
Inexperincia ou desateno do
Refazer a anlise
Passar o ponto de
operador.
Reparo no equipamento ou
viragem
Defeito na bureta
troca do mesmo
Dficil visualizao do
Adicionar mais uma ou duas
Falta de indicador na soluo
ponto de viragem
gotas do indicador
Suspenso de gesso
Moer o gesso de forma mais
Gesso muito fino
muito espessa
grosseira
Informar o responsvel. Pode
ndice de acidez (IA)
Gesso com alta acidez
causar aumento no tempo de
maior que 4,0 %
pega do cimento.
Qualquer outra
Comunicar ao responsvel pela
Diversas
anormalidade.
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