Mtodos gravimtricos

Volatilizacin
Valoraciones Gravimtricas

Precipitacin
Electrogravimetra

Volatilizacin

Precipitacin

Valoraciones Gravimtricas

Electrogravimetra

Medida de MASA

Gravimetra por precipitacin

A. precipitante + Analito

precipitacin

filtracin

Precipitado

lavado

Forma pesable

Agente precipitante:

-Especfico (Selectivo)
-K

Precipitado:

-Fcilmente Filtrable (

-Kps
-Estable
-Composicin conocida

p)

Agente precipitante:

-Especfico (Selectivo)
-K

Precipitado:

-Fcilmente Filtrable (

-Kps
-Estable
-Composicin conocida

p)

Selected
Gravimetric
Method for
Inorganic
Cations
Based on
Precipitation

Especfico vs. selectivo

Dimetilglioxima

8-Hidroxiquinolina

Slo precipita al Ni2+

en una solucin
ligeramente alcalina

Puede
precipitar
~24 cationes, con el
pH se controla la
selectividad

Etapas de formacin de precipitados

Nucleacin: las molculas forman pequeos agregados
Crecimiento de partcula: adicin de ms molculas al
ncleo para formar un cristal

)-1

Q-S

S concentracin de
soluto en el equilibrio

10-6 10-3 mm Coloides

Efecto
Tyndall

Acciones para favorecer el

crecimiento de partcula:

T S

[ ] Q

Adicionar lentamente el a. precipitante

Agitar

Coagulacin de coloides:
Aglomeracin de partculas individuales de un coloide
generando una masa amorfa, que se filtra y se sedimenta

Por agitacin
Por calentamiento
Por la adicin de un electrolito al
medio

Los coloides son estables ya que

tienen carga (+ o ) por los iones
ADSORBIDOS en las partculas

Para la precipitacin de cloruro con AgNO3:

AgNO3(ac) + Cl(ac) AgCl(s)
(exc)

Coloide (+)

Para la precipitacin de cloruro con AgNO3:

AgNO3(ac) + Cl(ac) AgCl(s)

Coloide ()

(exc)

Si no hay iones en exceso:

la carga es mnima

Capa de
adsorcin
primaria

Jessica, entonces quin determina la carga de la

partcula coloidal (capa de adsorcin primaria)?

NO3

NO3

La doble capa elctrica

estabiliza la suspensin
coloidal

Ag+
Ag+

Ag+

NO3

AgCl

NO3

Ag+
Ag+
Ag+

NO3

NO3

NO3

NO3
Ag+
Ag+

Ag+

NO3

AgCl

NO3
NO3

Ag+

Ag+

NO3

NO3

Ag+

NO3

Ag+

Ag+
Ag+

NO3

AgCl

NO3
Ag+

Ag+
Ag+

NO3

NO3

NO3

NO3
Ag+
Ag+

Ag+

NO3

AgCl

NO3
NO3

Ag+

Ag+

NO3

NO3

Ag+

NO3

Ag+

Ag+
Ag+

NO3

AgCl

NO3
Ag+

Ag+
Ag+

NO3

Al aproximarse la doble capa evita que

choquen y se aglomeren las partculas

NO3

Solucin concentrada de
AgNO3 (sin coagulacin)
capa

Solucin diluida de
AgNO3 (coagulacin)
En d2 y d1 el nmero de contra-iones en la capa es
aproximadamente igual al nmero de iones primeramente
adsorbidos en la superficie de las partculas

NO3 Ag+

NO3
Ag+

Ag+

NO3

AgCl

NO3

Ag+
Ag+

NO3

NO3

Ag+

NO3

NO3

Ag+
Ag+

Ag+

NO3

AgCl

Ag+
Ag+

NO3

Ag+

NO3

NO3
Al aumentar la concentracin del electrolito
(KNO3) se reduce el volumen de la doble capa

Coagulacin de coloides:
Aglomeracin de partculas individuales de un coloide
generando una masa amorfa, que se filtra y se sedimenta

Por agitacin
Por calentamiento
Por la adicin de un electrolito al
medio

Los coloides son estables ya que

tienen carga (+ o ) por los iones
ADSORBIDOS en las partculas

Precipitacin controlada:
Se controla S qumicamente ajustando el pH o
adicionando complejantes
CaC2O4(s) Ca2+ + C2O42

Suele precipitarse de una sol. c. y

en la que es ms soluble.

Precipitacin controlada:
Se controla S qumicamente ajustando el pH o
adicionando complejantes
CaC2O4(s) Ca2+ + C2O42

Suele precipitarse de una sol. c. y

en la que es ms soluble.
Cuando gradualmente el pH

Precipitacin en medio homogneo:

El

a. precipitante se genera lenta

homogneamente en una Rx qumica

H2N
H 2N

80100 oC

C=O + H2O NH4+ + 2OH + CO2

.: 3HCO2 + Fe3+ + nH2O Fe(HCO2)3.nH2O(s)

el cido frmicoo como en el anlisis de Ca

Anlisis por combustin

Por ejemplo, anlisis de H y C en comp. org.
5.714 mg de una muestra de un comp. org. produce por
combustin completa 14.414 mg de CO2 y 2.529 mg
de agua. Hallar el % en peso de H y C en la muestra.

Una mezcla slida que pesa 544.4 mg slo

contiene sulfato ferroso amoniacal
hexahidratado (392.13 g/mol) y cloruro
ferroso hexahidratado (234.84 g/mol). La
muestra se disuelve en H2SO4 1.0 M, el
hierro se oxida a Fe(III) con H2O2 y se
precipita con cupferrn (155.16 g/mol). El
complejo frrico-cupferrn se calcina para
formar 180.8 mg de Fe2O3 (159.69 g/mol).
Calcule el porcentaje de Cl en la muestra.

The unknown sample solution will contain

between 40% and 70% soluble chloride
ion. Assuming a mass of about 200 mg of
unknown sample and 0.2 M solution of
silver nitrate precipitating agent, estimate
the volume of silver nitrate solution that
should be added to insure "complete"
precipitation of the chloride.
MWAgCl = 143.32 g/mol
MWCl = 35.45 g/mol

Una mezcla constituida slo por los

complejos de Al y Mg con 8hidroxiquinolina pesa 1.0843 g. Cuando
esta mezcla se calcin con la llama de un
mechero se form un residuo de Al2O3 y
MgO que pes 0.1344 g. Calcule el % en
peso del Al(C9H6NO)3.
40.304
101.961
312.611
459.441