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17 DE JULIO
CARRERA
ASIGNATURA
TEMA
TOMA DE MUESTRAS DE MATRICES SLIDAS
YACHAY, 2015
Yachay, julio 07 de 2016.
MARCO TERICO
Los detalles de este estudio anuncian varios de los mtodos e ideas que se podrn o no
aplicar a un proceso de anlisis cuantitativo y cualitativo.
Seleccionar
un mtodo
Obtencin de la muestra
Preparacin de la muestra
Es soluble la
muestra?
Llevar a cabo
disolucin
Es medible la
propiedad?
Medir la propiedad
Calcular los
Estimar la
confiabilidad de los
La fig. 1. Representa un diagrama de flujo que muestra los pasos de un anlisis cuantitativo. El
ejemplo ms simple est representado por la ruta vertical central, en la cual se selecciona un mtodo, se
obtiene la muestra y se prepara, se disuelve la mezcla en un disolvente (o solvente) adecuado, se mide una
propiedad del analito, se calculan los resultados y se estima la confiabilidad de los mismos. Dependiendo
de la complejidad de la muestra y del mtodo de eleccin, puede ser necesario seguir otras rutas.
INTERFERENTE
Una interferencia, o interferente, es una especie qumica que causa un error en el
anlisis al aumentar o atenuar la magnitud que se est midiendo.
MATRIZ
La matriz, o matriz de la muestra, es el conjunto de todos los componentes en la
muestra que contienen un analito.
ANALITO
Es un componente (elemento, compuesto o ion) de inters analtico de una
muestra. Es una especie qumica cuya presencia o contenido se desea conocer,
identificar y cuantificar, mediante un proceso de medicin qumica.
OBTENCIN DE LA MUESTRA
Como se ilustra en la figura 1, el segundo paso en un anlisis cuantitativo es la
obtencin de la muestra. Para producir informacin significativa, el anlisis debe
llevarse a cabo en una muestra que tenga la misma composicin que el resto del
material a partir del cual se obtuvo. Cuando este material es grande y heterogneo, se
necesita de un mayor esfuerzo para obtener una muestra representativa.
MUESTREO
El muestreo es el proceso a travs del cual se recolectan pequeas cantidades de
masa de un material cuya composicin representa de manera precisa la composicin del
material que est siendo muestreado.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Como se muestra en la figura 1, el tercer paso en un anlisis es la preparacin de
la muestra. Bajo ciertas condiciones, no se requiere ninguna preparacin previa de la
muestra antes del paso de medicin. Por ejemplo, una vez que se toma una muestra de
agua de un ro, de un lago o del ocano, el pH de la muestra puede determinarse
directamente. En la mayora de las circunstancias, la muestra debe prepararse de
MUESTRA RPLICA
Muchos anlisis qumicos se llevan a cabo utilizando muestras rplica o rplicas cuyas
masas o volmenes se determinan por mediciones cuidadosas utilizando balanzas
analticas o dispositivos volumtricos precisos. Son porciones de un material de
aproximadamente el mismo tamao a los cuales se les aplica un procedimiento analtico
al mismo tiempo y de la misma manera. Hacer rplicas mejora la calidad de los
resultados y brinda una medida de su confiabilidad. Las mediciones cuantitativas de las
rplicas generalmente son promediadas y los resultados son sometidos a diferentes
pruebas estadsticas para establecer su confiabilidad.
ELIMINACIN DE INTERFERENCIAS
Una vez que se tiene la muestra en disolucin y que se ha convertido el analito a
una forma adecuada para ser medido, el paso siguiente es eliminar todas aquellas
sustancias de la muestra que pueden interferir en las mediciones (vase la figura 1.2).
Pocas propiedades fsicas o qumicas importantes en el anlisis qumico son nicas para
una especie qumica. Es ms comn que las reacciones utilizadas y las propiedades que
se miden sean caractersticas de un grupo de elementos o compuestos. Las especies
qumicas diferentes del analito que afectan la medicin final se conocen como
interferencias, o interferentes. Antes de llevar a cabo la medicin final, hay que disear
un esquema para separar a los analitos de las interferencias. No hay reglas establecidas
ni sencillas para eliminar las interferencias. Este problema puede ser un aspecto
demandante dentro del anlisis. Los captulos 31 al 34 describen en detalle algunos
mtodos de separacin.
CA
como el penltimo en la ruta central del diagrama de flujo de la figura 1. Estos clculos
se basan tanto sobre los resultados experimentales de los datos recolectados en la etapa
de medicin como sobre las caractersticas de los instrumentos de medicin y la
estequiometra de la reaccin analtica. Ejemplos de estos clculos aparecen a lo largo
del libro.
ERRORES SISTEMTICOS
Los errores sistemticos tienen un valor definitivo, una causa asignable, y son de
la misma magnitud para un conjunto de mediciones de las rplicas analizadas de la
misma manera. Este tipo de errores llevan a sesgos en los resultados de medicin.
Observe que el sesgo afecta de la misma manera a todos los datos en un conjunto y que
lleva un signo.
2. Los errores de mtodo: Son el resultado del comportamiento fsico o qumico poco
ideal de un sistema analtico.
3. Los errores personales: Son el resultado de la falta de cuidado, la falta de atencin o
por limitaciones personales por parte del experimentador.
ERRORES ALEATORIOS
Los errores aleatorios estn presentes en cada medicin sin importar cuan cuidados sea
el experimentador.
Fig. 2. Muestra una grfica tridimensional mostrando el error absoluto de las determinaciones de
nitrgeno por el mtodo de Kjeldahl realizadas por cuatro analistas distintos. Observe que los resultados
del analista 1 son precisos y exactos. Los resultados del analista 3 son precisos, pero el error absoluto es
grande. Los resultados de los analistas 2 y 4 son imprecisos e inexactos.
MATERIALES Y MTODOS
1. Una vez reconocido el rea del muestreo, se delimit la matriz, la misma que tuvo un
rea de
2856 m2
muestreo en forma de X, una vez hecha esta etapa se procedi con el mtodo de
recoleccin de la muestra, el consisti en:
Aplicar el muestreo manual el mismo que requiere de un mnimo de equipos
para la colecta de la misma, pero para programas de muestreo a gran escala o de rutina
puede ser excesivamente costoso y de manejo dispendioso.
En este caso se aconseja utilizar un muestreo automtico, por cuanto los equipos
de muestreo automtico pueden eliminar errores humanos, inherentes al muestreo
manual, reducen los costos y permiten aumentar la frecuencia del muestreo. El
muestreador no debe contaminar las muestras, es el caso de los recipientes plsticos
incompatibles para almacenar muestras que contienen compuestos orgnicos y que
solubilizan los componentes plsticos. En algunos casos un muestreador manual con
PROCEDIMIENTO
1. Delimitacin del rea de muestreo (hacer un croquis)
Una vez fuera del Instituto Tecnolgico Superior 17 de Julio con sede en Yachay,
nos dirigimos hacia el rea (60mX47.60m), es decir con un rea equivalente a de
2856 m
de un rea rectangular.
1. Identificacin de la muestra
Una vez recolectada las muestras sencillas de cada una de las secciones en forma
de X, se procedi a homogenizar cada una de ellas para proceder a preparar una
muestra compuesta, la cual fue sometida a un proceso de unificacin homogenizada
para envasarla en una funda plstica para un posterior anlisis.
2. Delimitacin del rea de muestreo
Como se puede observar en la foto 2 de los Anexos, la delimitacin fue a raz de
la determinacin del rea de muestreo en este caso de toda el rea, la cual fue
seccionada en forma de X, tal como se menciona en la literatura.
3. Seccionamiento de la muestra
Como se mencionaba anteriormente, el seccionamiento del rea de muestreo fue
en forma de muestreo, en este caso porque debido a las dimensiones del terreno, era un
poco ms laborioso hacerlo en forma de cuadricula, ya que aquello representara mucho
ms tiempo y mayor demanda fsica que para esta experiencia no fue tan necesaria, ya
que el objetivo principal de esta prctica consista en comprender los adecuados y
aplicables para la toma de una muestra de suelo sencillas y compuestas en matrices
slidas.
4. Toma de la muestra
Una vez hechos los 5 agujeros a una profundidad de 30cm, se procedi a partir
de all, recolectar esa cantidad de muestras equivalentes a 1kg. Luego se homogeniz
cada una de las muestras slidas, en donde se elimin rocas grandes, palos, y en general
impurezas que no tenan relevancia para el proceso de muestreo. Posteriormente se
unific cada una de las muestras sencillas en una compuesta, la cual sera representativa
acorde a la matriz donde se encontraba localizada. Finalmente se obtuvo una muestra
compuesta de ms de 1kg aproximadamente para un anlisis posterior.
5. Envasado y embalado (Envasado y etiquetado)
El envasado y embalado se efectu al finalizar la colecta de la muestra. En
donde se utiliz un par de fundas de color oscuro para el enfundado. En este sentido
debido a que slo fue experiencia para utilizar los mtodos adecuados para este tipo de
matriz y muestra.
6. Transporte de la muestra
El transporte de la muestra fue bsicamente por medio de un transporte de uso
masivo. De este es como se traslad las muestras desde el lugar del muestreo hasta el
domicilio del presidente de curso de la carrea de Tecnologa Superior en Biotecnologa.
RESULTADOS
Dentro de los resultados, se encuentran dos de los cuales se generaron los logros
en la recoleccin de por una parte una muestra sencilla y otra compuesta.
MUESTRA SENCILLA
MUESTRA COMPUESTA
Se recolectaron 5 muestras de las cuales Se recolect una muestra representativa,
cada una fue homogenizada.
rea de muestreo.
El peso de la muestra fue equivalente a Al igual que la muestra sencilla, tambin
1kg, as como se menciona en la se gener un equivalente de 1kg en
literatura.
muestra compuesta.
El seccionamiento del rea de muestreo El producto de
la
limitacin
muestra representativa.
En este caso, la muestra sencilla no fue Para la preparacin de la muestra
necesario
embalar
ni
homogenizara.
compuesta
por
ende
representativa.
CONCLUSIONES
El proceso de muestreo se llev a cabo dentro la ciudad del conocimiento Yachay, en
una de las zonas de construccin. El objetivo del muestreo de matrices slidas fue
primordialmente comprender la forma de extraccin de una muestra de suelo, as como
su recoleccin, y el tratamiento de la misma para un anlisis posterior. En este sentido
nos basamos en colectar 5 muestras sencillas en un seccionamiento en forma de X,
posteriormente se conform una muestra compuesta, la cual en este sentido sera
representativa, ya que provino de gran parte del rea previamente delimitada.
Dentro de los procesos de enseanza de la toma y tratamiento de las muestras, fue muy
importante establecer la hoja de ruta y la cadena de custodia, motivo por el cual fue
importante establecer un protocolo, el cual nos permiti proceder de la forma ms
adecuada, para evitar incertidumbres si se hubiese tratado de una toma de muestras para
un anlisis inmediato.
RECOMENDACIONES
Es importante observar adecuadamente el rea de muestreo, es decir, la matriz donde se
encuentra la muestra y por ende nuestro analito.
Si se van a realizar anlisis fisicoqumicos inmediatos, ser conveniente utilizar
instrumentos, como termmetros, pH-mtro, o algn material de una precisin adecuada
para la extraccin de la muestra.
Una vez colectada la muestra y si el proceso de anlisis requiere de un traslado
inmediato, ser necesaria la utilizacin de muestras rplicas que representen las mismas
medidas y caractersticas de la muestra original.
BIBLIOGRAFA
Skoog. D (2015). Qumica Analtica. (Novena ed.). Santa Fe, Mxico. Cengage
Learning Editores, S.A. de C.V.
Brown, L. (2004). Qumica. La ciencia central. (Novena ed.). Naucalpan de Jurez,
Mxico. Pearson Education, Mxico.
ANEXOS
2856 m
.
La fig. 2 muestra la fase de observacin y reconocimiento del rea de muestreo,
en este sentido se aprovech el cercado que ya tena el terreno, motivo por el cual se
agilit el proceso para la recoleccin de las muestras.
Fig. 5. Una vez perforados los agujeros se procedi a extraer las respectivas
muestras de las 5 secciones delimitadas en forma de X.
Fig.6. Finalmente con la ayuda del profesor, se procedi a homogenizar las muestras
sencillas para finalmente generar una muestra compuesta, la cual contendra las
caractersticas del rea de muestreo al ser representativa.
HOJA DE RUTA
CADENA DE CUSTODIA
11:30am
4. Lugar y coordenadas
Va Yachay, diagonal Sur Oeste del IST 17 de Julio
Coordenadas:
0 24`16; -78 11 17
5. Registro fotogrfico (condiciones climticas)
En este apartado, las condiciones climticas fueron favorables, por cuanto la
muestra que se extrajo no tuvo ningn tipo de alteracin fsica, ya que no llovi y ese
da fue soleado, as que no hubo mayores contratiempos.
6. Descripcin del rea de la muestreo
Al observar el rea del terreno, nos dimos cuenta que tena una forma
rectangular, un tipo de suelo franco (Es el resultado de una mezcla de arcilla, arena,
materia orgnica y nutriente, Retiene la humedad y los nutrientes y drena muy bien), y
en una zona de inclinacin sobre las faldas montaosas del cantn Urcuqu.
7. Tipo de muestra (simple, compuesta)
En este caso se recolect una muestra compuesta, la misma que provino de 5
cuadrculas seccionadas en forma de X, tal como se indica en la literatura.
8. Nmero o cdigo de la muestra
El cdigo de la muestra fue de 001, por ser la primera en recogerse.
9. Cantidad o peso de la muestra
Debido a que se recogi tan una muestra compuesta, la misma fue equivalente a
1kg aproximadamente.
10. Envasado de la muestra
El envasado de la muestra fue a travs de dos fundas plsticas negras.
11. Preservacin de la muestra
La conservacin de la muestra compuesta se realiz en un par de fundas ubicada
en un lugar seco, por cuanto se trataba de una muestra de suelo.