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SPTIMA PRCTICA
ANLISIS VOLUMTRICO POR PRECIPITACIN
2010
1. Objetivo:
-
2. Procedimiento:
2.1.
Se pes entre 10 -15 mg de KCl Se midi una alcuota de 10ml de solucin estndar de nitrato
2.2.
Determinacin de cloruro por los mtodos de Mohr y
Volhard:
Mohr
Volhard
3. Datos:
TABLA 1. Valores de KCl para la titulacin con AgNO 3:
Ensayo
1
2
3
Blanco
V gastado
de AgNO3
(mL)
16.9
18.7
29.05
0.8
1
2
3
Blanco
Concentraci
n real de
AgNO3 (M)
0.01033
0.01093
0.009731
-
V gastado
de KSCN
(mL)
9.95
10.2
10.3
0.2
1
2
3
Blanco
Concentraci
n real de
KSCN (M)
0.01056
0.0103
0.0102
-
V gastado
de AgNO3
(mL)
14.7
13.8
13.4
0.4
V gastado
de AgNO3
(mL)
10
10
10
10
4. Clculos y resultados:
Estandarizacin del AgNO3 0.01M
V gastado
de KSCN
(mL)
4.15
4.30
4.10
9.7
Peso
de KCl
(g)
V gastado
AgNO3
(ml)
V gastado real
AgNO3
(ml)
0.0124
Nmero
de
moles
de Cl0.000166
16.9
16.1
0.01033
0.0146
0.000196
18.7
17.9
0.01093
0.0205
0.000274
29.05
28.25
0.009731
0.8
blanc
o
AgNO 3
real
(M)
V gastado
KSCN
(ml)
9.95
V gastado real
KSCN (ml)
[ KSCN ]
real (M)
9.75
0.01056
0.000103
10.2
10
0.0103
0.000103
10.3
10.1
0.0102
blanco
0.2
Ensayo
V gastado
AgNO3
(ml)
Nmero de
moles de
Ag+ (mol)
0.0001436
0.0001426
Nmero
de moles
reales de
Ag+ (mol)
0.0001395
0.0001385
Masa de
Cl- en la
muestra
(g)
0.004945
0.0049098
1
2
13.9
13.8
13.4
0.0001384
0.0001343
0.0047609
blanco
0.4
0.000004132
Cl
Cl
%Error=
487.19416.84
x 100 =16.87
416.84
Mtodo de Volhard:
Tambin se cumple que el nmero de moles de cloruro es igual al
nmero de moles de plata. Para calcular este ltimo se procedi de la
siguiente manera:
n Ag reacciona=n Agtotaln KSCN
El n Ag reacciona es el nmero de moles de plata que reacciona con el
cloruro. La cantidad de cloruro se expres en ppm. Los datos se
muestran en la siguiente tabla:
TABLA 9. Determinacin cuantitativa de cloruros por el mtodo
de Volhard:
Ensayo
V gastado
KSCN
(mL)
4.15
4.3
Moles
de
KSCN
(mol)
Moles
de Ag+
(mol)
4.295E05
4.451E05
0.00010
33
0.00010
33
Moles
de Ag+
Moles
de Ag+
reaccionan
netas
(mol)
(mol)
0.000060
35
0.000058
79
0.000057
05
0.000055
49
Masa
de Clen la
muestr
a (g)
0.0020
22
0.0019
67
4.1
blanco
9.7
4.244E05
0.00010
04
0.00010
33
0.00010
33
Cl
Cl
%Error=
201416.84
x 100 =51,78
416.84
5. Discusin y observaciones:
Lo primero que se hizo fue preparar las solucin de AgNO 3 0,01M y KSCN
0,01M, y luego estandarizarlas, para hallar la concentracin verdadera.
Estandarizacin de la solucin de AgNO3 0,01M:
Se disolvi en un matraz entre 10-15mg de cloruro de potasio con 50mL de
agua destilada, y se agregaron 5 gotas de indicador K 2CrO4 0,5M. Esto se
realiz para 3 ensayos y un blanco, al cual no se le aadi KCl. Luego, se
procedi a titular esta muestra con la disolucin de AgNO 3, hasta la aparicin
de un color marrn rojizo, producto de las siguientes reacciones:
AgCl (s )
++Cl (ac )
Ag( ac )
Kps = 1.8x10-10
Kps = 1.1x10-12
AgSCN ( s)
++ SCN ( ac )
Ag( ac )
2+
FeSCN (ac)
3++ SCN (ac )
F e(ac)
Es posible ver, entonces, que el punto final de la reaccin se dar cuando al
agregar un exceso de KSCN, reaccione con el Fe 3+ (ac) y se forme un complejo de
2+
coloracin rojiza FeSCN (ac) . Este procedimiento se realiz para 3 ensayos y
un blanco.
AgCl (s )
++Cl (ac )
Ag( ac )
Kps = 1.8x10-10
Kps = 1.1x10-12
2+ H 2 O
C r 2 O7
+ 2 HCr O4
2+2 H
2 Cr O 4
El
HCr O 4
AgO H(s )
++OH
Ag
Kps = 2.3x10-8
AgCl (s )
++Cl (ac )
Ag( ac )
Kps = 1.8x10-10
FeSCN 3
Fe
3++ FeSCN
Fe
Es importante mencionar que se puede llevar a cabo una reaccin secundaria,
ya que el AgCl es una sal ligeramente ms soluble que el AgSCN, entonces, el
AgCl se disuelve lentamente, mientras que el AgSCN lo va sustituyendo, y as,
el color que determina el punto final de la reaccin va desapareciendo. Esto se
vio claramente en el proceso; la coloracin no se mantena por mucho tiempo y
era necesario agregar ms agente titulante, esto pudo haber ocasionado un
aumento en el error al momento de realizar este mtodo.
A continuacin se muestra una imagen captada en el laboratorio, que muestra
la coloracin final obtenida despus de la titulacin.
Imagen 3. Titulacin por el mtodo de Volhard
7. Bibliografa:
-