GRAVIMETRA POR PRECIPITACIN.

En los mtodos gravimtricos por precipitacin, la porcin pesada de la sustancia

que se estudia (matriz), se solubiliza por algn procedimiento, y luego el elemento
a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto difcilmente soluble.

OPERACIONES GENERALES QUE SE REALIZAN EN EL MTODO

GRAVIMTRICO
Medida de la muestra
Los resultados obtenidos por un mtodo qumico cuantitativo (como lo es el
anlisis gravimtrico por precipitacin) se expresan siempre como una forma de
concentracin, es decir refiriendo la masa de analito cuantificado a una masa o
volumen de muestra (matriz) inicialmente medida. De ah, las importancia de la
medicin precisa y exacta de la porcin de la muestra tomada para el anlisis. Si
se trata de un lquido, se debe medir un volumen conocido con pipeta o cualquier
otro instrumento de medicin de volmenes exactos. Si la matriz es slida,
entonces debe pesarse una masa exactamente conocida en balanza analtica.
Preparacin de la muestra
En anlisis gravimtrico la preparacin de la muestra es relativamente sencilla y
de forma general consta de dos etapas.
Disolucin: La muestra pesada exactamente debe ser disuelta en un solvente
adecuado. Si la matriz slida pesada es insoluble (como ocurre con frecuencia en
el caso de los alimentos) habr que auxiliarse de un procedimiento adicional de
extraccin que permita obtener el analito disuelto en un solvente apropiado.
Mtodos de extraccin slido-lquido y procedimientos de clarificacin pueden
resultar alternativas vlidas en estos casos.
Si la matriz analizada es lquida, el proceso resulta mucho ms simple pues basta
con tomar un volumen determinado de la misma.
Eliminacin de interferencias: Excesos de cidos usados para la disolucin de
la muestra son generalmente removidos por evaporacin, en caso que los
residuos sean insolubles la solucin debe ser filtrada. Sustancias que interfieran
como sales de amonio o cido sulfrico concentrado pueden ser volatilizadas a
altas temperaturas.
Precipitacin

De todas las operaciones enumeradas, la precipitacin es la ms importante. La

precisin de los resultados del anlisis depende en sumo grado de la acertada
eleccin del reactivo precipitante, de qu cantidad de ste se ha agregado y de las
condiciones en que se ha efectuado la precipitacin. La precipitacin del analito
(constituyente deseado) se realiza con la ayuda de un agente precipitante el cual
juega un importante papel en las caractersticas del precipitado que
posteriormente se obtendr. As, el agente precipitante debe cumplir los siguientes
requisitos.
Fcil eliminacin de su exceso.
Experimentalmente se ha demostrado que durante la separacin del precipitado a
partir de la solucin ste arrastra siempre diversas sustancias extraas o iones,
entre los cuales figuran tambin los iones del precipitante, que se deben eliminar
del precipitado por lavado. Puesto que el lavado puede resultar insuficientemente
completo, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia voltil, por
cuanto en este caso su parte no eliminada durante el lavado se volatilizar en el
curso de la incineracin.
Selectividad
En la mayor parte de los anlisis, el ion que se determina, se debe precipitar en
presencia de otros iones. Por esta razn es indispensable tener en cuenta la
posibilidad de que con el reactivo empleado precipiten, simultneamente con las
sustancias necesarias, tambin otras sustancias difcilmente solubles. Para que
esto no ocurra, es muy importante elegir un reactivo precipitante que precipita
solamente el ion dado, es decir, lo suficientemente especfico.
Requisitos que debe cumplir la forma precipitada.
La forma precipitada debe poseer una solubilidad suficientemente escasa, sin lo
cual es prcticamente imposible obtener una precipitacin completa del ion
(elemento) que se determina. b. Es deseable tambin que la estructura del
precipitado permita efectuar con bastante rapidez la filtracin y el lavado para
eliminar las impurezas. c. Es necesario que la forma precipitada se convierta
bastante fcil y completamente en forma pesada.
Filtracin y lavado
La filtracin y el lavado de los precipitados es una operacin de gran importancia,
ya que los resultados analticos dependen considerablemente del cuidado con que
se haya llevado a cabo esta operacin. En anlisis gravimtrico se usa el papel de
filtro cuantitativo, el cual posee como caracterstica tener sus cenizas taradas o ser
un papel sin cenizas en estos materiales filtrante la mayor parte de las sustancias

minerales han sido removidas por lavado con cido fluorhdrico y cido clorhdrico.
Estos papeles de filtro estn hechos de acuerdo al tamao de las partculas del
precipitado, as se tienen papeles de filtro de velocidad de filtracin lenta, media, y
velocidad de filtracin rpida, estos ltimos son usados en la separacin de
precipitados gelatinosos amorfos, los cuales presentan gran dificultad en la
filtracin. Para lavar un precipitado se deben tener en cuenta los siguientes
factores:
Los posibles contaminantes deben ser solubles en la solucin que se toma para
realizar el lavado y el precipitado debe ser insoluble en ella. Puede usarse tambin
una solucin que contenga un in comn para disminuir la solubilidad del
precipitado. La solucin de lavado debe volatilizarse completamente en las
condiciones del procedimiento a seguir, de tal forma que no queden residuos que
contaminen el precipitado.
Si las caractersticas del precipitado en cuanto a solubilidad lo permiten, el lquido
de lavado debe usarse caliente, pues los lquidos calientes filtran mucho ms
rpido y la mayora de las impurezas son ms solubles a altas temperaturas.
Secado y/o incineracin
En esta etapa el precipitado es sometido a un tratamiento trmico con el fin de
convertirlo en una forma apropiada para ser pesado (forma pesada). Existen casos
donde este proceso es muy sencillo, slo, consiste en eliminar el agua, pero en
otros casos se hace necesario incinerar a altas temperaturas para descomponer
parcialmente el precipitado.