Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
Nanotecnologa
Dr. Emilio Prieto
Centro Espaol de Metrologa (CEM)
Presidente Comit AENOR GET15
"Normalizacin en nanotecnologas"
algunos nano-objetos
nanopartcula (NP)
nanofibras
agregado
aglomerado de NPs
Algunas definiciones
nanoescala: Rango de dimensiones desde aprox. 1 nm a 100 nm, en la que
los materiales pueden mostrar propiedades nuevas e inusuales (ISO/TS 27687)
nanotecnologa: aplicacin del conocimiento cientfico al control y utilizacin de
la materia en la nanoescala (ISO/TS 80004-1)
Algunas definiciones
metrologa:
Ciencia de la medicin. Comprende todos los aspectos, tanto tericos como
prcticos, de las mediciones, cualesquiera que sean sus incertidumbres y
los campos de la ciencia y de la tecnologa en que tengan lugar.
Cubre tres actividades principales:
1) Definicin de las unidades de medida (SI),
2) Realizacin prctica de las unidades de medida por mtodos cientficos,
3) Diseminacin de las unidades, mediante cadenas de trazabilidad
adecuadas, determinando y documentando los resultados de medida y sus
incertidumbres.
Algunas definiciones
Mensurando: Magnitud (Propiedad) objeto de medicin.
Puede parecer trivial pero un mensurando mal definido puede llevar a
confusin al comparar distintos resultados.
P. ej., la expresin dimetro medio de nanopartcula puede referirse a
distintos mensurandos, vistos bajo distintas tcnicas de medicin: As, el
dimetro de Feret (*) es diferente del "dimetro esfrico equivalente" y del
"dimetro hidrodinmico", a menudo incorrectamente denominado "dimetro
fsico".
(*)
Resultado de medida
Incertidumbre
Exactitud
Precisin
proximidad al valor
de referencia o
convencionalmente
verdadero
proximidad entre
indicaciones o resultados
Error
diferencia entre valor medido
y valor de referencia
Teora de errores
Incertidumbre
Parmetro no negativo que caracteriza la dispersin
de los valores atribuidos a un mensurando
Fuentes
Fuentes de
de Incertidumbre
Incertidumbre
No necesariamente independientes
Referencias tiles
Evaluation of measurement data An introduction to the "Guide to the expression of uncertainty in
measurement" and related documents, JCGM 104:2009
http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_104_2009_E.pdf
Evaluation of measurement data Guide to the expression of uncertainty in measurement
JCGM 100:2008 (GUM 1995 with minor corrections)
En espaol en http://www.cem.es/sites/default/files/gum20digital1202010.pdf
Evaluation of measurement data Supplement 1 to the "Guide to the expression of uncertainty in
measurement" Propagation of distributions using a Monte Carlo method, JCGM 101:2008
http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_101_2008_E.pdf
En espaol en http://www.cem.es/sites/default/files/suplemento20120de20gum.pdf
Evaluation of measurement data Supplement 2 to the "Guide to the expression of uncertainty in
measurement" Extension to any number of output quantities, JCGM 102:2011
http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_102_2011_E.pdf
Evaluation of measurement data The role of measurement uncertainty in conformity assessment,
JCGM 106:2012. http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_106_2012_E.pdf
International Vocabulary of Metrology Basic and General Concepts and Associated Terms (VIM 3rd
edition), JCGM 200:2012 (JCGM 200:2008 with minor corrections)
http://www.bipm.org/utils/common/documents/jcgm/JCGM_200_2012.pdf
En espaol en http://www.cem.es/sites/default/files/vim-cem-2012web.pdf
10
TRAZABILIDAD metrolgica
a la unidad SI
Unidad SI
Referencia
Internacional
(KCRV)
Patrn
Nacional
Patrn de
Calibracin
Patrn de
Trabajo
DISEMINACIN
de la unidad
Instrumento
de Medida
Resultado
de medida
Cmo estimar y reducir U en la nanoescala ?
- Reducir el nmero de pasos
- Bsqueda de trazabilidad directa (inherente) a la unidad SI
Metrologa y Nanotecnologa, E. Prieto (CEM) - Jornada Nanotecnologa y Alimentacin, AECOSAN, 1-Junio-2015
11
Qu ofrece el CEM?
10-13
unidad SI
el metro
sintetizador ptico
(peine) de frecuencias
lseres de He-Ne
estabilizados
10-11
calibracin de lseres
SPM metrolgico
microscopio
interferomtrico
TRAZABILIDAD
DISEMINACIN
10-9
lseres utilizados
en mediciones
interferomtricas
Instrumentos en Centros
de I+D e industrias
Metrologa y Nanotecnologa, E. Prieto (CEM) - Jornada Nanotecnologa y Alimentacin, AECOSAN, 1-Junio-2015
12
13
Tcnica
Rango
(nm)
Individual
o colectiva
muestra
Comentarios
TEM
11000
Individual
Depositada
sobre rejilla
SEM
10 10000
Individual
Depositada
sobre rejilla
14
Rango
(nm)
Individual
o colectiva
muestra
Comentarios
SPM
0,5 3000
Individual
Depositada
sobre
sustrato
DLS
(Dynamic
light
scattering)
0,5 1000
Colectiva
En
suspensin
PTA
(particle
tracking
analysis)
30 1000
Individual
En
suspensin
15
Rango
(nm)
Individual
o colectiva
muestra
Comentarios
CLS
(Centrifuga
l Liquid
Sedimenta
-tion)
40 300
Colectiva
En
suspensin
SAXS
(Small
angle Xray
scattering)
2 - 300
Colectiva
En
suspensin
Scanning
mobility
particle
sizer
31000
Colectiva
Aerosoles
16
Rango
(nm)
Individual
o colectiva
muestra
Comentarios
FFF
(Field
Flow
Fractiona
tion) +
DLS o
SAXS
1 - 100
Colectiva
En
suspensin
Ultra
centrifugado
4 - 100
Colectiva
En
suspensin
X-ray
Disc
Centrifug
e
10 100
Colectiva
En
suspensin
17
18
Norma ISO 11952:2014, Surface chemical analysis Scanning-probe microscopy - Determination of geometric
quantities using SPM: Calibration of measuring systems.
19
nanopartculas patrn
(RM y CRM) (ltex, Au)
20
21
Midiendo su altura:
d=h solo si la distancia
de interaccin de la
punta sobre la NP y
sobre la superficie de
referencia es la misma.
22
Mtodo
Material
Dimetro Fabricante
nominal
NIST RM 8011
NIST RM 8012
NIST RM 8013
IRMM-304
Duke 3050A
Duke 3100A
Oro coloidal
Oro coloidal
Oro coloidal
Slice coloidal
Poliestireno
Poliestireno
10 nm
30 nm
60 nm
40 nm
50 nm
100 nm
NIST
NIST
NIST
IRMM
Duke (Thermo Scientific)
Duke (Thermo Scientific)
23
dref (nm)
uc(dref) (nm)
U95 (nm)
udesc (nm)
NIST
RM 8011
(10 nm)
NIST
RM 8011
(30 nm)
NIST
RM 8011
(60 nm)
IRMM
304
(40 nm)
Duke
3050A
(50 nm)
Duke
3100A
(100 nm)
8,74
0,22
0,44
0
25,37
0,87
1,74
1,60
54,55
0,99
1,99
1,76
25,72
0,27
0,53
0
45,51
0,59
1,19
0
97,03
1,47
2,84
2,50
24
25
Tema Importante!
NORMALIZACIN
26
27
28
29
Conclusiones:
Los avances en nanociencia y en nanotecnologa dependen de la
capacidad para medir propiedades en la nanoescala, con la exactitud e
incertidumbre requeridas.
La metrologa clsica ha alcanzado sus lmites de resolucin y exactitud, y
no es vlida para garantizar el cumplimiento de los nuevos requisitos
exigidos por la nanotecnologa o la nanofabricacin.
Se requieren nuevas tcnicas e instrumentos de medida para dar soporte
a nanociencia y nanotecnologa.
Los INM son piezas clave para asesorar y dotar de trazabilidad a Centros
de I+D y a la industria.
30
Conclusiones:
Ciencia e industria deben esforzarse en comprender e integrar la
metrologa en sus procesos de investigacin y fabricacin: Contar con
trazabilidad metrolgica y obtener resultados exactos y reproducibles, es
imprescindible para poder comparar resultados y productos.
La medicin es crucial para admitir/rebatir la preocupacin existente sobre
el Medio Ambiente, la Salud y la Seguridad. Medir es conocer para decidir.
ISO y CEN producen normas internacionales sobre nanotecnologa,
cubriendo aspectos como terminologa y nomenclatura, medicin y
caracterizacin, salud, seguridad y medio ambiente, propiedades de
nanomateriales o anlisis de superficies.
Ciencia e industria deben involucrarse en los procesos de normalizacin en
nanotecnologas, nica forma de aportar conocimiento a las normas, y
orientarlas a procesos productivos y sectores de mercado de inters.
31
32