PRCTICA 6

CROMATOGRAFA
Equipo 8
MAIRA DOLORES RAMREZ
MENDIOLA
AGUEDA CONSTANZA VILLARREAL
HERNANDEZ
LABORATORIO DE QUMICA ORGANICA
NELI03044

Fecha de la prctica: 5-septiembre-2016

Fecha de entrega: 12-septiembre-2016

UNIVERSIDAD DE GUANAJUATO
Divisin de Ciencias Naturales y Exactas

INTRODUCCIN
La cromatografa es uno de los principales mtodos fsico de separacin
basado en la distribucin de los componentes de una mezcla entre dos
fases inmiscibles. La cromatografa es una tcnica de separacin de
solutos de una mezcla, que se basa en la diferente velocidad con que se
mueve cada uno de los solutos a travs de un medio poroso, arrastrados
por un disolvente en movimiento. A este disolvente se le llama fase
mvil y el medio poroso puede ser la fase estacionaria, o bien servir de
soporte a esta fase.
La separacin cromatogrfica constituye un proceso dinmico que
permite un intercambio continuo por desplazamiento de una fase con
respecto a la otra. El diferente reparto de solutos entre las fases mvil y
estacionaria es la causa de la separacin de los solutos. El soluto que
tiene mayor afinidad por la fase estacionaria se mover con mayor
lentitud. La fase mvil se llama eluyente.
Cromatografa de reparto
Est basada en la separacin o reparto de una mezcla de solutos entre
la fase mvil (eluyente) y la fase estacionaria, de acuerdo a las distintas
solubilidades de estos solutos en ambas fases. Son cromatografa de
reparto la cromatografa en papel y la cromatografa en capa fina (TLC).
La cromatografa en papel se utiliza para la separacin de cantidades
mnimas de soluto y tambin como un criterio de pureza. Se basa en la
diferente velocidad con que se mueve cada uno de los solutos a travs
de la fase estacionaria que es el agua retenida sobre un soporte slido e
inerte (celulosa), arrastrado por un disolvente en movimiento.
Una vez realizada la cromatografa, la posicin de los componentes se
determina

mediante

una

tcnica

que

permita

visualizarlos.

Los

componentes de una mezcla se pueden identificar por su migracin con

respecto al solvente mvil en condiciones definidas en relacin con el

comportamiento de patrones. Calculada con la constante RF (Ratio of
Front) una manera de expresar la posicin de un compuesto sobre una
placa como una fraccin decimal, mide la retencin de un componente.
Se define como:

Los Rf son constantes en condiciones definidas y controladas permiten

identificar los componentes de una mezcla de solutos, en la medida que
los Rf demuestras y patrones se obtengan en un mismo experimento.
factores que influyen en la separacin por cromatografa:
Todas las tcnicas cromatogrficas se basan en el mismo principio fsico
que la extraccin de disolventes por diferencias de solubilidad.
Bsicamente los mtodos dependen en las solubilidades diferenciales o
la capacidad de adsorcin de las sustancias a ser separadas relativas a
las dos fases. Cuanto ms polar o de tipo inico sea la sustancia, ms
fuerte ser su adsorcin en la slica gel o en papel La mayor o menor
velocidad de desplazamiento a lo largo de la columna depende
directamente de la estructura de cada molcula as como de los grupos
funcionales que pueda poseer. El motivo principal es su diferente
polaridad. Molculas ms polares quedan ms retenidas en la fase
estacionaria, es decir "corren menos" ,mientras que las molculas
menos polares se ven menos retenidas y avanzan a mayor velocidad
arrastradas por eluyente. Una regla similar aplica para la solubilidad. Los
disolventes polares disuelven compuestos polares de manera ms
efectiva que los disolventes no polares; los compuestos no polares se
disuelven mejor en disolventes no polares. Entonces, para que un
disolvente

sea

capaz

arrastrar

un

compuesto

estacionaria, depender directamente de su polaridad

unido

la

fase

OBJETIVO
-Conocer y aplicar la tcnica de cromatografa en capa fina, ccf. y en
papel, as como sus caractersticas y los factores que en ella intervienen
-Determinar por medio se sus valores de Rf la relacin que existe entre
la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los el uyentes
utilizados.
-Aplicar la tcnica de ccf. como criterio de identificacin de las
sustancias

TABLA DE PROPEDADES
SUSTANCIA

ESTRUCTUR
A

P.M
g/mol

P.
P.
fue ebull
(C
.
)

(C)

Toxicidad y
precaucione
s

Densid
ad
(g/cm3)

Cloruro de
metileno

89.93

-95

40

1.33

Alcohol
isopropilico

60.9

-89

83

0.7863

Cafena

194.1
9

17
8

238

1.23
.

Etanol

105.9
8

11
4

78

0.789

Acetaminof
n

151.1
7

16
9

____

1.263

Acido
acetilsaliclic
o

180,1
6

13
8

140

1.40

Agua

18

100

______

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

CUESTIONARIO
1) Nombre dos sustancias que son comnmente usadas como
adsorbentes en la tcnica de cromatografa en capa fina:

2) Qu aseveracin describe mejor la interaccin entre el adsorbente y

los grupos funcionales en la muestra?
a) Entre ms polar es el grupo funcional, ms dbil es su enlace con en
adsorbente
b)Entre menos polar es el grupo funcional, mas fuete es el enlace con el
adsorbente
c) Entre ms polar es el grupo funcional, ms fuerte es el enlace con el
adsorbente
d) No es la polaridad sino la capacidad de elusin lo que determina la
naturaleza de su interaccin

3) Mencione dos mtodos de visualizacin usados comnmente para

determinar las manchas invisibles en las placas de cromatografa de
capa fina

4) Qu ecuacin matemtica es usada en cromatografa de papel y de

capa fina para calcular el valor Rf de un componente en una mezcla?

Rf =

5) Considere una muestra que contiene un hidrocarburo, un cido

orgnico y un alcohol, todos de estructura similar. Prediga los valores
relativos Rf para estos compuestos cuando son eludos con una mezcla
de solventes diclorometano ciclohexano sobre una placa para
cromatografa fina.

Tiene el valor Rf ms alto_________________________

Tiene un valor Rf medio _________________________

Tiene el valor Rf ms bajo________________________
6) La cromatografa en capa fina puede usarse para:
a)
b)
c)
d)
e)

Determinar el numero de componentes en una mezcla

Monitorear el progreso de una reaccin
Establecer que dos compuestos son idnticos
Monitorear una separacin de cromatografa en columna
Todas las anteriores

7) Si el valor Rf de un componente desconocido corresponde al valor Rf

de una sustancia pura conocida obtenido bajo las mismas condiciones
Puede decirse entonces que ambos Rf son la misma sustancia?

Cierto______ Falso_____ Cierto solo para cromatogramas

isocrticos______.

8) Aunque el papel consiste principalmente de celulosa pura, la celulosa

por si misma no funciona como fase estacionaria. Es el agua absorbida
sobre la celulosa la que funciona como fase estacionaria.

Cierto_________________

Falso_____________

9) Los compuestos en una mezcla que son altamente solubles en agua,

o aquellos que tiene gran capacidad para formar enlaces de hidrogeno,
son los que eluyen fcilmente es decir se mueven ms rpidamente en
la placa de cromatografa en papel y capa fina
Cierto_________________

Falso_____________

10)La cromatografa en papel se aplica mayormente a compuestos

altamente polares o a aquellos que son polifuncionales.
Cierto_________________

Falso_____________

OBSERVACIONES Y RESULTADOS
Parte A cromatografa en papel

Se realiz el experimento cambiando la fase mvil para comparar como

se diferenciaban las cromatografas siendo el eluyente ms o menos
polar

CLCULOS

Rf =

cm
=
cm

Parte C ANLISIS DE ANALGSICOS MEDIANTE CCF

USO DE CROMATOPLACAS COMERCIALES

Clculos de Rf

1. Acetaminofn

Rf =

2. Ac. Acetilsaliclico

3. Cafena

2.7 cm
= 0.4909
5.5 cm

Rf =

3.9 cm
5 .5 cm =0.7090

Rf =

4.2 cm
= 0.7636
5.5 cm

Rf =

Rf =

2.9 cm
= 0.5272
5.5 cm

2.7 cm
= 0.4909
5.5 cm

Rf =

3.9 cm
5 .5 cm =0.7090

Rf =

4.2 cm
= 0.7636
5.5 cm

4. Muestra desconocida

Rf =

3 cm
= 0.5454
5.5 cm

Se observo que para la muestra problema no tuvo una buena separacin

ya que esta se estuvo retenindose en la fase estacionaria.
Y adems se pudo observar que el acetaminofn contiene cierta
cantidad de cafena al compararse la cromatografa el recorrido 1 y el 3
que es de cafena una sustancia pura

ANALISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS

Parte A cromatografa en papel

Parte C ANLISIS DE ANALGSICOS MEDIANTE CCF

los compuestos orgnicos como la mayora no poseen de color por lo
que deben revelarse con otras tcnicas como la luz ultravioleta, por
yodo, o por otros agentes reveladores.
El cloruro de metileno y el etanol son disolventes relativamente polares,
entonces se dice que si los componentes de los analgsicos se ven muy
desplazados por esta mezcla de disolventes, es porque son afines al
disolvente, y ms polares que la placa de gel de slice (fase
estacionaria), por lo tanto serian compuestos ms o menos polares,
dependiendo de su desplazamiento en la cromatoplaca, adems al
revelar la placa se ven separados de forma tal que facilita el estudio y la

comparacin con la muestra problema, lo que indica que el disolvente es

adecuado para este procedimiento.

CONCLUSIONES
En esta prctica logramos conocer y aplicar la cromatografa por capa
fina, sus caractersticas y los factores que influyen en la separacin por
cromatografa, adems de aprender a calcular los valores del factor de
retencin de las sustancias para poder deducir la relacin que existe
entre la polaridadde las sustancias que se analizan con la de los
eluyentes que se utilizan con ellas Al observar e investigar sobre dicha
informacin, "Cromatografa", hemos llegado a entender que para
realizar cualquier separacin de mezclas primero debemos saber sobre
su estado fsico, caractersticas y propiedades. la eleccin adecuada de
la mezcla de disolventes radica el xito de laseparacin en la
cromatografa

BIBLIOGRAFA
Valcrcel, M.; Gmez, A. Tcnicas Analticas de separacin. 1ra edicin.
Editorial Revert. Espaa 1988. 404-405
Durst, H.; Gokel, G. Qumica Orgnica Experimental.Editorial Revert.
Espaa. 2007. 79.
http://www.uprm.edu/biology/profs/velez/cromatografias.htm(9/oct/2006