Instituto Politcnico Nacional

Unidad Profesional
Interdisciplinaria de
Biotecnologa.

~Laboratorio de
Bioseparaciones~
Prctica N13:
=CRISTALIZACIN-FLOCULACIN=
Alumnos:
Navarro Nicols Anayelli ___________

Grupo: 7FV3
Equipo: 4

Ramrez Rocha Arturo _____________

Reyes Rodrguez Alejandro _________
Salazar Lira Miriam _______________

Profesoras:
Vernica Herrera Coronado.
Gabriela Gonzlez Chvez.

Fecha de entrega:
23 de Noviembre del 2015.
LLL
l. OBJETIVOS

Operar un cristalizador a nivel piloto y analizar el tiempo del proceso para

determinar la eficiencia del proceso.
Investigar algunas aplicaciones de la cristalizacin.
Conocer los conceptos fundamentales de la cristalizacin.
Investigar el tipo de cristales que forma el cido brico.

ll. FUNDAMENTOS
(Redaccin con base a la Investigacin Preliminar).
La cristalizacin es una operacin que consiste en separar un soluto de una solucin
mediante la formacin de cristales de ste en el seno de la solucin. Una vez formados
los cristales se separan de la solucin detenindose el soluto con un alto grado de pureza.
Para cristalizar un slido, la solucin debe cumplir con ciertas caractersticas: no debe
reaccionar con el slido, debe tener un punto de ebullicin inferior al punto de fusin del
slido a purificar, presentar volatilidad moderada, disolver las impurezas y no ser txico e
inflamable. (Tejeda, 1995).
Para evaluar el uso de la cristalizacin se debe tener en cuenta ciertos factores como la
pureza y el tipo de cristales que forma el producto, solubilidad y sobresaturacin de
soluciones del soluto en agua u otro solvente (equilibrio), modos de operacin posibles
para generar la sobresaturacin de la solucin de soluto, la velocidad con que se originan
(nucleacin) y crecen los cristales en la solucin, temperatura y tiempo, cuanto mayor sea
el tiempo se formar un mejor cristal y etc.
Durante el proceso de cristalizacin los cristales deben formarse primero y luego crecer.
Al fenmeno de formacin espontanea de los primeros cristales se le llama nucleacin
como mayor sea la nucleacin menor es el tamao de los cristales obtenidos y a la
formacin capa por capa del cristal se le llama crecimiento y solo puede ocurrir en la
superficie del cristal y las resistencias involucradas en el crecimiento son la difusin del
soluto hasta la superficie del cristal y la resistencia a la integracin del soluto a la
superficie del cristal. (Tejeda, 1995)
La sobresaturacin es la fuerza impulsora tanto de la nucleacin como del crecimiento de
los cristales. Si la solucin slo est saturada los cristales no se transforman ni crecen,
mientras que si est subsaturada stos tienden a disolverse. (Tejeda, 1995)
Un cristal es un slido compuesto por tomos, iones o molculas dispuestos en un arreglo
tridimensional ordenado y peridico, o retcula espacial. La distancia entre los tomos del
cristal de cualquier material es constante y caracterstica de dicho material. Los ngulos
entre las caras de los cristales tambin son caractersticos y dan origen a cinco tipos
2

bsicos de cristales y a siete

el sistema ms sencillo, el
cbico, tanto las distancias
ancho y alto) como los tres
iguales. En la figura 1 se
sistemas, estos difieren de
originando
los
sistemas
hexagonal, mono cclico,
1995)

sistemas cartogrficos. En
sistema
cristalogrfico
caractersticas
(largo,
ngulos caractersticos son
muestran otros tipos de
este
comportamiento
tetragonal,
ortorrmbico,
triclnico y trigonal. (Tejeda,

Figura 1. Morfologa de los cristales.

El modo de operacin en una cristalizacin es la tcnica empleada para generar la
sobresaturacin de la solucin. La seleccin del modo de operacin est fuertemente
influenciada por las caractersticas de la solubilidad en equilibrio del sistema. (Tejeda,
1995).
Para esta prctica, se emplear el cido brico

H 3 B 03

como solucin, normalmente el

cido brico es un slido blanco inodoro, puede ser txico puede irritar ojos, piel, tracto
digestivo y tracto respiratorio pero tambin puede tener un aspecto claro. La forma ms
comn de cido brico es cido ortobrico, que se origina del xido brico en forma
de cristales triclnico. En agua fra, es poco soluble. Se disuelve fcilmente en agua
caliente, alcohol o glicerina. (Fielder, 2013). La ficha tcnica del cido Brico se describe
en la Figura 2.

Figura 2. Ficha Tcnica del cido Brico.

Ventajas:
Se puede obtener en una sola etapa un producto de una pureza de hasta 99%.
Se puede controlar la cristalizacin de tal manera que se produzcan cristales
uniformes que faciliten su manejo, empaque y almacenamiento.
La cristalizacin mejora la apariencia del producto para comercializacin.
Es una operacin que puede llevarse a cabo a temperaturas moderadas.
Desventajas:
En general, no se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el
soluto en una nica etapa.
Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres
La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos
que esto conlleva.
En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos
de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado.
Aplicaciones:
Cristalizacin de la sacarosa en la industria azucarera.
Obtencin de aspirina.
Separacin de ceras en la refinacin de aceites (winterizacin).
Purificacin de productos en el refino del petrleo.
Ecuaciones a utilizar:

%Recuperacion=

Peso recuperado de los cristales

100
Peso Inicial de cidoborico
Productividad=

Rendimiento=

Rendimiento
Tiempo de operacion

cristales obtenidos
agua de enfriamiento +acido borico inicial

lll. DIAGRAMA DE FLUJO.

Balance de Materia.
Tabla 1. Balance de masa del proceso de cristalizacin.
Corrientes
Componente

Acido Brico

320 g

278.7 g

41.3 g

Agua

2L

1.15 L

0.85 L

Balance de Energa.

Calor de cristalizacin :

Q=4931.178 KJ

Calor removido

Q=231.79 KJ

Calor para concentrar solucin

Q=1698.52 KJ

Calor para evaporar

Q=4514.4 KJ

Calor total de calentamiento

Q=6212.92 KJ
IV. RESULTADOS
Tabla 2. Caractersticas del equipo de cristalizacin.
Datos del cristalizador
De Lorenzo of Amrica, Corp. S. A.
de C. V.
Vidrio Pyrex
Material de fabricacin
Tanque de anticongelante
Altura
35 cm
D interno
13.2 cm
D externo
56.3 cm
Agitador
3 paletas inclinadas
Dimetro
10 cm
Largo
2.8 cm
Ancho
3.2 cm
Angulo de inclinacin
45 cm
3 Bafles
Largo
20 cm
Ancho
2.6 cm
Flecha del agitador
31 cm
Bomba de refrigerante
Bomba sumergible
Marca

Tabla 3. Temperaturas registradas del proceso de cristalizacin (segunda seccin).

Sin cristal semilla
Con cristal semilla
T
T
Tiempo
cristalizador T entrada
T salida
cristalizador T entrada T salida C
C
C
C
C
C
0
75.1
23.1
29.6
60.8
9.4
24.6
1
73.3
11.6
28.9
57.8
9.4
24.5
2
70.1
9.3
28.5
55.4
9.5
24.5
3
64.1
8.3
28.1
52.7
9.6
24.4
4
60.4
7.3
27.9
56.5
9.8
24.4
5
58.1
6.2
27.7
47.3
9.9
24.3
5.25
56.9
6
27.6
6
55.2
5.4
27.5
46
10.1
24.2
7
53
4.9
27.3
44.3
10.1
24.2
8
50.6
4.6
27.3
42.4
10.1
24.2
9
48.4
4.5
27.2
40.8
10.3
24.1
10
46.2
4.5
27
38.2
10.4
24
11
44.4
4.4
26.7
37.7
10.5
23.9
12
42.6
4.5
26.6
36
10.7
23.9
13
40.8
4.6
26.6
34.9
10.8
23.9
14
39.1
4.7
26.5
33.7
11
23.9
15
37.5
4.9
26.4
32.5
11.1
23.9
16
36
5.1
26.3
31.3
11.3
23.8
17
34.6
5.3
26.2
30.4
11.4
23.8
18
33.3
5.4
26
29.2
11.5
23.8
19
32
5.5
25.9
28.4
11.5
23.8
20
30.8
5.7
25.8
21
29.6
5.8
25.8
22
28.5
5.9
25.8
22.5
27.7
6
25.8
Tabla 4. Cristales obtenidos en el proceso de cristalizacin (segunda seccin).
Corrida 1 (sin cristal
Corrida 2 (con cristal
semilla)
semilla)
320 g
320 g
Muestra (g)
11.3 g
8g
Papel filtro
430 g
450 g
Cristales hmedos+ papel
280 g
290 g
Peso vaso vaco
1150 mL
Licor madre recolectado
278.7 g
221.8 g
Cristales secos

Corrida sin cistales semilla

80

Temperaturas
registradas T
cristalizador

60

Temperaturas
registradas T
entrada

Temperatura C 40
20
0

Temperaturas
registradas T salida

0 5 10 15 20 25

Tiempo (min)

Figura 3. Grfica de temperatura vs tiempo sin cristal semilla.

Corrida con cristal semilla

80
60

T cristalizador

Temperatura 40

T entrada
T salida

20
0

10

15

20

Tiempo (min)

Figura 4. Grfica de temperatura vs tiempo con cristal semilla.

Tabla 5. Temperaturas registradas del proceso de cristalizacin (primera seccin).
Sin cristal semilla
Con cristal semilla
T
T
Tiempo
cristalizado T entrada
T salida
cristalizado T entrada
T salida
C
C
C
r C
C
C
69.9
22
21.7
77.7
13.9
21.5
0
67.8
14.8
21.7
70.4
11
21.7
1
63.1
11.1
21.8
65.2
10.4
21.6
2
58.7
9.2
21.7
60.1
10.4
21.6
3
54.5
8.4
21.6
57
10.4
21.5
4
51.2
7.7
21.6
54.7
10.6
21.5
5
49.8
7
21.6
52
10.6
21.5
6
47.7
7
21.6
49.4
10.6
21.5
7
45.3
6.6
21.6
47.1
10.6
21.4
8
43.2
6.6
21.6
45
10.8
21.4
9
41.3
6.7
21.6
43
10.9
21.4
10
39.6
6.8
21.6
41.1
11
21.3
11
8

12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25

37.9
36.4
34.8
33.4
32.2
31
29.8
28.8
27.8
26.6
25.9
25
24.4
23.5

6.5
6.3
6.2
6.2
6.2
6.5
6.5
6.5
6.6
6.7
6.8
6.9
6.9
7

21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.6
21.5
21.5
21.5

39.3
37.7
36.2
34.8
33.4
32.1
30.9
29.8
28.7
27.7
26.8
26
25.2
24.4

11.1
11.2
11.2
11.3
11.4
11.4
11.5
11.6
11.7
11.8
11.8
11.9
12
12.1

21.4
21.4
21.4
21.5
21.5
21.6
21.5
21.6
21.6
21.6
21.5
21.4
21.4
21.4

Tabla 6. Cristales obtenidos en el proceso de cristalizacin (primera seccin).

Corrida 1 (sin cristal
Corrida 2 (con cristal
Peso (g)
semilla)
semilla)
8.7523
8.0027
Papel filtro
400
280
Vaso precipitados vaco
Vaso+ cristales hmedos+
805
690
papel
405
410
Cristales hmedos + papel
710
610
Vaso+ cristales secos+ papel
301.2477
321.9973
Cristales secos

Corrida sin cristal semilla

80
60

T cristalizador
T entrada

Temperatura C 40

T salida

20
0

0 5 10 15 20 25 30

Tiempo (min)

Figura 5. Grfica de temperatura vs tiempo sin cristal semilla.

Corrida con cristal semilla

100
80
T cristalizador

60

Temperatura C

T entrada

40

T salida

20
0

0 5 10 15 20 25 30

Tiempo (min)

Figura 6. Grfica de temperatura vs tiempo con cristal semilla.

Tabla 7. Registro de los datos de Porcentaje de Separacin, Rendimiento y Productividad

de las diferentes corridas
Corrida

Primera Seccin
Sin cristal semilla
Primera Seccin
con cristal semilla
Segunda Seccin
Sin cristal semilla
Segunda Seccin
con cristal semilla

Porcentaje de
Separacin
(%)

Rendimiento
(g/L)

Productividad
(g/L min)

174.18

0.01780

1.3185*10-5

138.1

0.04255

3.7324*10-5

188

150.5

6.002

195

161

6.44

10

V. ANLISIS DE RESULTADOS.

Durante el proceso de cristalizacin realizado a nivel piloto, se observ el

desarrollo de este en tres etapas: la sobresaturacin de la solucin a partir de la
evaporacin, la formacin de ncleos al presentar disminucin en la temperatura
y el crecimiento de cristales
El comportamiento de la cristalizacin se ve favorecido a temperaturas constantes
que a bajas, ya que se observa un descenso homogneo con paso al tiempo,
produciendo cristales ms grandes dando esto un mejor aspecto y ms apreciable
para un proceso industrial (Mc Cabe, 2007).
Como se puede observar en las Figuras 3, 4, 5 y 6 y durante la cristalizacin el
gradiente de temperatura al inicio es elevado y conforme el proceso continua este
se reduce, acorde el avance del proceso de transferencia de calor, incrementando
la velocidad de este intercambio, siendo esta la causante del tiempo corto del
proceso de cristalizacin desarrollado; este debido a que el gradiente del mismo
fue disminuyendo, tendiendo al equilibrio de temperatura entre la solucin y el
agua de enfriamiento, mermando la productividad del proceso.
Para evitar esto y favorecer la transferencia de calor, aumentando la productividad
se debe cuidar que tanto la solucin dentro del cristalizador, como el agua de
enfriamiento presenten una diferencia de temperaturas alta entre ellas. De igual
manera es posible observar en la Figuras mencionadas anteriormente la diferencia
de temperaturas no es constante por lo que para calcular el calor removido es
necesario utilizar la LMTD para obtener un resultado ms real de este calor.
En el caso de la primera seccin, el calor requerido para concentrar la solucin,
fue de 6212.92 KJ ; que es mayor al calor que se requiere para calentar y
evaporar agua, ya el punto de ebullicin del agua se modifica por la cantidad de
solutos que esta contenga.
En muchos procesos industriales de cristalizacin, los cristales y licores madres
estn en contacto suficiente tiempo para alcanzar el equilibrio y licores madres
estn saturadas a la temperatura final del proceso. La Recuperacin del proceso
se puede calcular entonces a partir de la concentracin de la disolucin original y
la solubilidad para la temperatura final. Si durante el proceso se produce una
evaporacin apreciable, sta debe de ser conocida o estimada (Mc Cabe, 2007).
11

Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es lenta se requiere un tiempo

considerable para alcanzar el equilibrio. Esto se cumple especialmente cuando la
disolucin es viscosa o cuando los cristales se acumulan en el fondo del
cristalizador, de forma que hay poca superficie de cristales expuesta a la
disolucin sobresaturada. En tales situaciones las aguas madres finales pueden
retener una apreciable sobresaturacin y el rendimiento real ser menor que el
calculado a partir de la curva de solubilidad.
La velocidad de enfriamiento tambin es un factor determinante en la forma de los
cristales ya que si se baja la temperatura de manera rpida, se esperaran cristales
toscos, y al contrario, si se baja la temperatura de manera lenta, obtendremos
cristales finos (Geankoplis, 1998).
Esto se pudo observar en el equipo de cristalizacin, ya que se obtuvo cristales
gruesos en el las paredes del vaso, apreciable en la generacin de un tapn, a
partir de la aglomeracin de estos.
La cristalizacin es generalmente endotrmica y el calor de cristalizacin vara con
la temperatura y la concentracin. El calor de cristalizacin es igual al calor
absorbido por los cristales al disolverse en una disolucin saturada (Mc Cabe,
2007). Esto es observable en el calor de cristalizacin igual ha 1580.56 KJ .

Vl. CONCLUSIONES

La cristalizacin es una operacin unitaria de separacin donde el objetivo es

obtener un producto puro y slido, caractersticas de gran valor en la industria,
esta operacin se lleva a cabo por medio de la transferencia de masa ye energa
que ocurre en un cristalizador.

La adicin de cristales semilla acelera la etapa de nucleacin, acortando el tiempo

de operacin del cristalizador, sin embargo su agregacin no asegura obtener
mayor cantidad de producto, ya que esto va a depender de la solubilizacin de la
materia prima utilizada en cuestin.

12

Vlll. RECOMENDACIONES

Al realizar la evaporacin de la solucin problema, se debe de poner a evaporar

toda la solucin al mismo tiempo, de tal forma que se asegure el proceso de
sobresaturacin de la solucin a cristalizar. Ya que esta etapa es decisiva para la
eficiencia y rendimiento del proceso.
Asegurarse de que la solucin problema no se contamine para obtener un
precipitado cristalizable puro.
Mantener el agua de enfriamiento a una temperatura constante para que no afecte
a la formacin de los cristales, ya que en la segunda corrida el agua de
recirculacin ya no estaba bastantemente fra como en la primera.
No desechar la solucin madre obtenida ya que es un factor importante en el
balance de materia del proceso de cristalizacin.

IX. BIBLIOGRAFA

Tejeda, A. (1995). Cristalizacin. En Editorial UniSon. Hermosillo, Sonora, Mxico

1ra edicin. Pg 682-699
Geankoplis, C. J., (1998). Procesos de transporte y operaciones unitarias, (3er
ed.). Mxico: CECSA, pp. 822-825
McCabe, W.(2007). Cristalizacin. En editorial Mc Graw Hill. 7 Edicin. Pg. 971.
Generalidades sobre cristalizacin (n.d). Extrada el 21/XI/2015 desde
tesis.uson.mx/digital/tesis/2871/Capitulo2.pdf
Zepeda, J. (2013) Factores de la cristalizacin. Extrada el 21/XI/2015 desde
www.vbprof.us/does/Crist/Factor/20114814.pdf
Koprimo; (2015), Especificaciones de cido brico, granular y en polvo, Koprimo
S.A.
de
C.V,
disponible
en:
http://www.koprimo.mx/productos/acido_borico/acido_borico.pdf, Consultado el
21/Noviembre/2015

13

ANEXO 1
MEMORIA DE CLCULO
Se obtuvo un peso final en el papel filtro de= 280g
Menos el peso inicial del papel filtro= 11.3 g
Obteniendo as un peso total de= 278.7 de cristales
Tabla 7. Solubilidad del cido brico en agua.
Solubilidad
(gramos/100 gr de agua)
2.52
3.49
4.72
6.23
8.08
10.27
12.97
15.75
19.1
23.27
27.53
29.27

Temperatura C
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
103.3

Solubilidad del cido brico

30
20
Solubilidad g/g agua

10
0
0

20

40

60

80

100

120

Temperatura C

Figura 5. Curva de solubilidad del cido brico en agua.

14

-Balance de materia y energa.

1

2
Cristalizacin

Mezcla agua
y H3BO3

F2= agua
3

F3= cristales
De acuerdo con la curva de solubilidad del cido brico (figura 5) y a la temperatura
registrada para la descarga de los cristales podemos saber cunto acido brico aun
estaba en solucin.
La solubilidad est a 87 C se interpola.

x=19.1+

8780
( 23.2719.1 )=22.01
9080

Por lo que a 87C se encuentran 22.01 g de acido brico en suspensin por cada 100mL
de agua.
-Balance de energa.

Calor de cristalizacin

Cp H3BO3=81.43KJ/kg*C (Koprimo, 2015)

Cp agua= 4.1813KJ/kg*C (Koprimo, 2015)
Hformacin= -1093.99 KJ/g (Koprimo, 2015)
Hformacin=

1093.99 KJ /mol
=-17.6935 KJ/g
61.83 g /mol

Q=( Hm )

Q= 17.6935

KJ
278.7 . g
g

Q=4931.17845 KJ

15

Calor removido

Q=mC pmezcla ( LMTD )

LMTD=

( T h T c ) ( T h T c )
( T h T c )
ln
( T h T c )
0

Donde

T h =temperatura de salida del flujo caliente

0

=27.7

T h =temperatura de entrada del fluido caliente

i

T c =temperatura de salida del fluido frio

0

= 25

T c =temperatura de entradadel fluido frio

i

LMTD=

=75.1

=6

( 27.76 )( 75.125 )
( 27.76 )
ln
( 75.125 )

LMTD=23.76

Q=0.320 kg 81.43

KJ
KJ
+4.1813
(23.76 C )
kg C
kg C

Q=231.79 KJ

Calor de proceso

Calor de proceso=Calor removido- Calor de cristalizacin

Calor de proceso=231.794931.17845 KJ
Calor de proceso=4699.38 KJ

Calor para calentar

16

Q=mC pmezcla ( TinicialTfinal )

Q=0.320 kg 81.43

KJ
KJ
+4.1813
( 87C25C )
kg C
kg C

Q=1698.52 KJ

Calor para evaporar

Calor de vaporizacin del agua 2257.2 J/g (Gavadia, 2013)

Q=mCv

Q=2000 g 2.2572

KJ
g

Q=4514.4 KJ

Calor total de calentamiento

Calor de calentamiento =Calor para calentar + Calor para evaporar

Calor de calentamiento=1698.52 KJ +4514.4 KJ

Q=6212.92 KJ

Segunda Seccin Segunda Corrida

Calor de cristalizacin

Cp H3BO3=81.43KJ/kg*C (Koprimo, 2015)

Cp agua= 4.1813KJ/kg*C (Koprimo, 2015)
Hformacin= -1093.99 KJ/g (Koprimo, 2015)
PM H3BO3 = 61.83 g /mol

Hformacin=

1093.99 KJ /mol
=-17.6935 KJ/g
61.83 g /mol
17

Q=( Hm )

Q= 17.6935

KJ
221.26 g
g

Q=3914.86381 KJ

Calor removido

Q=mC pmezcla ( LMTD )

LMTD=

( T h T c ) ( T h T c )
( T h T c )
ln
( T h T c )
0

Donde

T h =temperatura de salida del flujo caliente

0

=28.4

T h =temperatura de entrada del fluido caliente

i

T c =temperatura de salida del fluido frio

0

T c =temperatura de entradadel fluido frio

i

LMTD=

=60.8

= 23.8
= 9.4

( 28.49.4 )( 60.823.8 )
( 28.49.4 )
ln
( 60.823.8 )

LMTD=27.60

Q=0.320 kg 81.43

KJ
KJ
+4.1813
(27.60 C )
kg C
kg C

Q=756.11 KJ

Calor de proceso

Calor de proceso=Calor removido- Calor de cristalizacin

18

Calor de proceso=756.11 KJ 3914.86381 KJ

Calor de proceso=3158.75 . KJ

Calor para calentar

Q=mC pmezcla ( TinicialTfinal )

Q=0.320 kg 81.43

KJ
KJ
+4.1813
( 87C25C )
kg C
kg C

Q=1698.52 KJ
Calor para evaporar
Calor de vaporizacin del agua 2257.2 J/g (Gavadia, 2013)

Q=mCv

Q=2000 g 2.2572

KJ
g

Q=4514.4 KJ

Calor total de calentamiento

Calor de calentamiento =Calor para calentar + Calor para evaporar

Calor de calentamiento=1698.52 KJ +4514.4 KJ

Q=6212.92 KJ

-% Recuperacin:

%Recuperacion=

Peso recuperado
278.7 g
100=
100=174.18
Peso Inicial
160 g

%Recuperacion=

Peso recuperado
221.28 g
100=
100=138.3
Peso Inicial
160 g

-Rendimiento:

19

Rendimiento=

41.3 g
g cristales obtenidos
=0.01780
2000 L+320 g
Lde agua ms cidoborico

Rendimiento=

98.72 g
g cristales obtenidos
=0.04255
2000 L+320 g
Lde agua ms cidoborico

-Productividad:
Tiempo de operacin 22.5 min o 1350 segundos.

Productividad=

Rendimiento
0.01780
=
Tiempo de operacion 1350 s
5

Productividad=1.3185 x 10

g producto
g de materia primas

Tiempo de operacin 19 min o 1140 segundos.

Productividad=

Rendimiento
0.04255
=
Tiempo de operacion 1140 s

Productividad=3.7324 x 105

g producto
g de materia primas

Parmetros de Diseo del Agitador

Recomendaciones
Relacin dimetro - altura

2d

Angulo de inclinacin

90

Width of blade (ancho de la hoja)

W= 20% di

Length of blade ( largo de la hoja)

L=25%

Dist. From bottom (distancia desde la parte inferior) 1/3 del dimetro del
tanque
Diametro turbina

di= 1/3 d
20

donde :di= dimetro impulsor

d=dimetro del tanque
h=altura del tanque
d=13.2cm
Por lo tanto el dimetro del impulsor seria

di=1/3 d
1
di= 13.2 cm=4.4 cm
3
Sin embargo se tiene registrado de que el dimetro del impulsor es de 10cm
Ancho de la hoja

w=20 %di=0.88
Largo de la hoja

L=25 %di=1.1

De acuerdo con los parmetros de diseo del agitador, el utilizado no es el adecuado para
el cristalizador.

21

ANEXO 2
MANUAL DE OPERACIN DEL EQUIPO DE
CRISTALIZACIN

22

Figura A.2.1 Equipo Didctico del Cristalizador De Lorenzo of Amrica, Corp.

Descripcin del Equipo.

8
4

1
2

1
2
3
4
5
6
7
8
9

10
2

PARTES DEL EQUIPO

Panel de Control
Tanque Agitado
Agitador Mecnico
Tanque de Enfriamiento
Enchaquetado
Impulsor tipo Propela Marina
Bafle
Regulador de Velocidad del
Agitador
23
Temperatura de Salida del
Cristalizador
Temperatura de Entrada del
Cristalizador

Equipos auxiliares:
Intercambiador de calor (no se utiliz)
Resistencia elctrica (parrilla)
Bomba.
Agitador mecnico
Medicin y control:
Termopar
Cronmetro
Enchaquetado para transferencia de calor entre muestra y refrigerante, y control
de temperatura (en el panel de control).
Sistema de control de velocidad de agitacin, de encendido y apagado.
Servicios:
Electricidad
Agua (para alimentacin del refrigerante y mantener el intercambio de calor)
Drenaje
PUESTA EN MARCHA DEL EQUIPO.
1.
2.
3.
4.

Concentrar la solucin a cristalizar

Conectar el equipo.
Colocar hielos en el tanque de enfriamiento.
Colocar la alimentacin, y recirculacin de la chaqueta del cristalizador, este
proceso se realizar con ayuda de una bomba.
5. Alimentar la solucin al cristalizador.
6. Monitorear las temperaturas tanto del cristalizador, el reflujo, y la chaqueta.
7. Esperar a la formacin de cristales.
PARO O APAGADO DEL EQUIPO
8. Desconectar la bomba.
9. Desconectar el equipo
LIMPIEZA DEL EQUIPO
10. Descargar los cristales.
11. Vaciar el enchaquetado
24

12. Desechar el agua o hielo del tanque enfriamiento.

13. Limpiar el cristalizador y tanque de enfriamiento.
PRECAUCIONES PARA OPERAR EL EQUIPO

Es obligatorio el uso de bata por parte de todo el personal que opere el equipo.
Equipar al cristalizador con una pierna de elutriacin para clasificar los cristales
por tamaos.
Incluir una zona de sedimentacin con placas deflectoras para retirada de fijos.
Circular refrigerante por el enchaquetado.

La velocidad de agitacin que debe regularse dado que el diseo del tanque no
es el adecuado para cristalizacin.

25