Documenti di Didattica
Documenti di Professioni
Documenti di Cultura
PROFESOR GUA:
MARCOS FLORES CARRASCO
MIEMBROS DE LA COMISIN:
RAL MUOZ ALVARADO
SAMUEL HEVIA ZAMORA
RICARDO HENRQUEZ CORREA
SANTIAGO DE CHILE
2014
450 C.
Utilizando el sistema mencionado se fabricaron dos series de muestras de cobre depositadas
sobre xido de silicio. Una de estas series consiste en pelculas delgadas de cobre recubierto
con xido de titanio, mientras que la otra consiste de pelculas delgadas de cobre sin recubrir.
temperatura de sustrato de 50 C.
Al correlacionar el dimetro promedio de grano con la temperatura de sustrato en pelculas
no recubiertas se observa que la disminucin de la temperatura de sustrato al momento de la
evaporacin permite obtener un dimetro promedio de grano menor, mientras que al aumentar
la temperatura de sustrato aumenta el dimetro promedio de grano.
ii
A Silvia y Tito
iii
Agradecimientos
Quisiera agradecer a Hctor Alarcn (Tito) y Silvia Reyes por su trabajo de padres durante
todos estos aos y a Claudio, Rodrigo y Patricio por su apoyo de hermanos. Los quiero mucho
a todos.
A los profesores Marcos Flores y Ral Muoz por su trabajo guando este trabajo de tesis.
A los miembros externos de la comisin, Samuel Hevia y Ricardo Henrquez, por las
observaciones, correcciones y discusiones que ayudaron a mejorar este trabajo.
A Andrs Espinosa por su trabajo en el diseo e implementacin del montaje que permiti
llevar a cabo este trabajo y por las fotografas y planos del montaje presentados en esta tesis.
A Fernando Guzmn por su apoyo en la calibracin de espesores del sistema de evaporacin.
A Isadora Berlanga por su ayuda al usar el AFM.
A Henry Fernndez y Sebastin Bahamondes por su ayuda con el procesamiento de las
imgenes de AFM.
A todas las personas del laboratorio de supercies: Ricardo Silva, Cristofer Pinochet, Pablo
Cabello, Sebastin Donoso, Guillermo Herrera, Carolina Angulo, Gabriela Acosta, Constanza
Herrera, Italo Moglia, Esteban Vargas, Vctor Fuenzalida, Boris Chornik; por las discusiones
y aportes, y por las conversaciones, desayunos, cervezas, asados y demases.
A Csar, Chuqui, Javier, Frau, Tefa, Karen, Nacho y Ale por los buenos ratos en el tercer
piso.
A Jean, Toro, Matas, Oriana y Leslie por todo este tiempo de amistad.
Al Departamento de Fsica de la FCFM por la beca de arancel que me permiti nanciar
este magster.
Al proyecto anillo ACT-1117 y los proyectos Fondecyt 1120198 y 1140759 por ayudar a
nanciar parcialmente este trabajo de tesis.
iv
Tabla de Contenido
1. Introduccin
1.1.
1.2.
1.3.
1.4.
1.5.
Objetivos
1
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . .
1.2.2.
1.2.3.
1.3.1.
Modos de medicin . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.3.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.3.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.1.
Resistencia de Contacto
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.2.
Voltajes termoelctricos
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.4.3.
Calentamiento . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
11
Electrones Auger
. . . . . . . . . . . .
11
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12
2. Montaje Experimental
13
2.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
13
2.2.
Control de temperatura . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
18
2.3.
Ajuste de Espesor . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
19
3. Metodologa Experimental
22
3.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
22
3.2.
Caracterizacin Elctrica . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
23
3.3.
Caracterizacin topogrca
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
25
3.4.
Caracterizacin elemental
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
26
4. Resultados y anlisis
4.1.
27
Mediciones elctricas
27
4.1.1.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
. . . . . . . . . . . .
29
4.1.3.
. . . . . . . . . . . .
29
4.1.4.
30
4.1.2.
4.2.
Mediciones topogrcas
4.3.
Caracterizacin Elemental
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
32
35
5. Discusin
TS =-190 C
38
5.1.
. . . . . . . . . . . . . .
38
5.2.
. . .
39
5.3.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
39
5.4.
40
6. Conclusiones
41
Bibliografa
42
45
47
50
52
54
57
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
57
57
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
58
59
58
59
59
60
61
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
vi
60
61
62
ndice de tablas
3.1.
4.1.
TS =-190 C .
4.2.
25
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
Resistividad como funcin del tiempo de exposicin al aire para muestras con
TS
ambiente . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
29
4.3.
Resistividad como funcin del tiempo de exposicin al aire para muestras con
TS =180 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30
4.4.
32
4.5.
33
vii
ndice de ilustraciones
1.1.
1.2.
. . . . . . . . .
1.3.
1.4.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
1.5.
10
2.1.
14
2.2.
2.3.
17
. . . . . . . . . . . . . . .
3.1.
3.2.
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
19
Grco de espesor real como funcin del espesor nominal indicado por la microbalanza de cristal de cuarzo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
20
23
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3.
3.4.
4.1.
4.2.
4.3.
18
2.9.
17
2.8.
15
puladores Exteriores. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
2.7.
15
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
24
24
. . . . . .
25
. . . . .
27
Grco de resistividad como funcin del tiempo para muestras con tempera
tura de sustrato de -190 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
28
Grco de resistividad como funcin del tiempo para muestras con temperatura de sustrato ambiente
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
30
4.4.
Grco de resistividad como funcin del tiempo para muestras con tempera
tura de sustrato de 180 C . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
31
4.5.
Grco de resistividad como funcin del tiempo para todas las muestras . . .
31
viii
4.6.
33
Histograma con la frecuencia como funcin del dimetro de grano para muestra
33
Histograma con la frecuencia como funcin del dimetro de grano para muestra
TS =48 C. N =515 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
34
4.10. Histograma con la frecuencia como funcin del dimetro de grano para muestra
34
4.7.
4.8.
4.9.
con
32
4.11. Grco de resistividad promedio en el tiempo como funcin del dimetro promedio de grano para muestras sin recubrir
. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
35
. . . . . . . . . . . . . . . . .
36
37
47
=0 . . . . . . . .
=0. 2: Patrn
. . . . . . . . .
48
de interferencia
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
48
B.4. 1: Esquema del sistema de dos pantallas con un escaln de espesor t. 2: Patrn
de interferencia esperado. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
C.1. Imgenes AFM sin procesar. A: Imagen topogrca, B: Fuerza Normal
. . .
49
50
51
. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
51
. . . . . . . . . . .
52
53
53
. . . . . . . . .
. . . . . . . . . . . . . . . . .
54
E.2. Representacion 3D del sistema compuesto por el contenedor de nitrgeno lquido y el soporte de acero . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
ix
54
Captulo 1
Introduccin
El cobre, debido a su conductividad trmica y elctrica y a su resistencia a la electromigracin, es un elemento importante para la industria de microelectrnica en donde es utilizado
como conductor en circuitos integrados [1]. Esto se hace a travs de lneas de cobre. La industria proyecta que para el ao 2015 el ancho de las lneas de cobre en circuitos integrados ser
del orden de 25
nm [2]. Este valor se encuentra por debajo del camino libre medio electrnico
39nm [3]), por lo que los efectos de tamao juegan
un rol fundamental. Dentro de la industria no hay acuerdo en las reales implicancias de esta
disminucin de tamao en la resistividad de las lneas de cobre [4], debido a la falta de datos
experimentales que cuantiquen estos efectos de tamao, por lo que se hace necesario contar
con experimentos para estudiar estos fenmenos. Por otra parte, el cobre es un metal que
se oxida al ser expuesto al aire. El efecto de esta oxidacin sobre el aumento de resistividad
elctrica y su relacin con el efecto de tamao en pelculas delgadas no est bien documentado
en la literatura.
Una forma de modicar el tamao medio de grano en una pelcula delgada sin cambiar el
espesor es a travs de la variacin de la temperatura de sustrato al momento de la evaporacin.
En pelculas delgadas de oro se han reportdo valores en el rango de 11 a 110
nm
para un
mismo espesor depositado [5]. Esta modicacin del dimetro promedio de grano permite
controlar el mecnismo de colisin dominante en muestras de espesor comparable al camino
libre medio electrnico; cuando el dimetro promedio de grano es menor al camino libre
medio electrnico en el material cristalino, el proceso de colisin dominante es electrn-borde
de grano, mientras que cuando el dimetro promedio de grano es mayor al camino libre medio
electrnico en el material cristalino, el proceso de colisin dominante es electrn-supercie
[6].
En el caso de pelculas delgadas de cobre, se ha reportado modicacin del dimetro
promedio de grano mediante un tratamiento trmico posterior a la preparacin, obtenindose
dimetros promedio de grano en el rango de 41 a 460
nm,
n m
ambiente de 17,2
n m
[9].
Otra estrategia para proteger al cobre consiste en el recubrimiento de la pelcula con una
monocapa de molculas autoensambladas (SAMs por sus siglas en ingls: Self-Assembled Monolayers). En general una SAM puede entenderse como una pelcula orgnica monomolecular
formada por la adsorcin espontnea de la molcula sobre un slido con sitios de adsorcin
adecuados [10]. Dentro de las molculas ms utilizadas se encuentran los alcanotioles, formados por cadenas de la forma CH3 (CH2 )n SH, en donde el grupo SH es el que permite el anclaje
de la molcula sobre la supercie del cobre mediante la formacin de un enlace tiolato y luego
la interaccin entre las cadenas las hace orientarse de forma preferentemente normal a la supercie [11]. Estas SAMs han mostrado retardar la oxidacin del cobre en temperaturas por
debajo de los 100 C, llegando a ser un recubrimiento estable hasta los 150 C, dependiendo
del tipo de molcula utilizada para el recubrimiento [10, 12]. No se ha encontrado reportes
de la inuencia de estas SAMs en la resistividad de las pelculas de cobre recubiertas.
La tercera estrategia consiste en recubrir la pelcula de cobre con otro material mediante
un depsito en la supercie posterior a la preparacin de la pelcula de cobre [13] o por
difusin de material codepositado o implantado hacia la supercie del cobre [14, 15, 16].
En este ltimo caso los materiales ms utilizados son aluminio y magnesio. El magnesio es
ms efectivo que el aluminio en retardar la oxidacin del cobre [16], pero las resistividades
obtenidas son del orden de 41
n m
nm
de espesor
n m
nm
supercie del cobre, induciendo una reduccin en el estado de oxidacin del cobre [13]. Este
espesor es suciente para sellar pelculas delgadas de cobre de hasta 100
nm
de espesor.
nm
nm
mayor a la de aquellas sin recubrir, una vez expuestas al aire la resistividad de las pelculas
recubiertas es menor que la de pelculas sin recubrir para espesores por debajo de los 20
nm.
1.1. Objetivos
El objetivo general de este trabajo de tesis fue hacer una comparacin cuantitativa entre la
resistividad elctrica de pelculas delgadas de cobre recubierto con TiO y pelculas delgadas
de cobre sin recubrir, preparadas bajo las mismas condiciones experimentales, modicando
el dimetro promedio de grano de estas y caracterizando la evolucin de la resistividad en el
tiempo una vez expuestas al aire.
Para cumplir este objetivo fue necesario cumplir los siguiente objetivos especcos:
1. Implementar un sistema experimental que permita la preparacin de pelculas delgadas
mediante el mtodo de depsito fsico desde el vapor, en condiciones de ultra alto vaco,
controlando la temperatura de sustrato en el momento de la evaporacin.
2. Fabricar pelculas delgadas de cobre con el sistema mencionado anteriormente, variando
la temperatura de sustrato al momento de la evaporacin con el n de controlar el
dimetro promedio de grano de estas pelculas.
3. Determinar el dimetro promedio de grano de estas muestras utilizando microscopa de
fuerza atmica.
4. Estudiar la evolucin de la resistividad de estas pelculas desde el momento en que son
expuestas al aire, utilizando la tcnica de cuatro contactos.
Es por tanto necesario conocer las tcnicas experimentales y de caracterizacin utilizadas
para llevar a cabo este trabajo. Estas tcnicas se describen a continuacin.
1.2.1.
1.2.2.
Sustrato
Haz de
electrones
Fuente de
Evaporacin
Filamento
Incandescente
kV .
Adems un campo magntico transversal desva estos electrones hacindolos incidir sobre
el material a ser evaporado. De esta forma se puede controlar la tasa de evaporacin por
medio de la corriente de electrones que incide sobre el material y se pueden alcanzar mayores
temperaturas que por el mtodo resistivo.
Por ltimo, con este mtodo se evita formar aleaciones con el contenedor, pues al calentar
el material directamente, la parte que est en contacto con el contenedor funciona como un
crisol efectivo que es del mismo material que se est evaporando.
1.2.3.
Tanto en el mtodo de evaporacin por calentamiento resistivo como por haz de electrones
se debe poner atencin a la distancia entre la fuente de evaporacin y el sustrato. Una
distancia muy grande da lugar a una prdida muy grande de material, mientras que una
distancia muy pequea crea pelculas no uniformes en su espesor.
Si se toma la suposicin de un sustrato circular de radio
sobre una fuente de evaporacin circular de radio
perpendicular a cada uno de los planos correspondientes (Figura 1.2), el espesor depositado,
t
Si
h2
.
(h2 + l2 )2
estn jos y se quiere una diferencia de espesor menor al 1 % entre el centro del
R
= 0, 071. A modo de ejemplo, si R=5
h
sustrato, h, debe ser aproximadamente 70 cm
cm
LASER IR
Detector
Sensible a
la posicin
Espejo
Viga
Punta
Muestra
La constante elstica de la viga debe ser pequea a n de hacer posible detectar fuerzas
F = k z ,
fuerza, k la constante elstica y z el desplazamiento en la direccin z ,
1
a la viga. Un valor aceptable de k est entre 10 N/m y 1 N/m
es la
perpendicular
La frecuencia de resonancia,
a vibraciones mecnicas. Adems una alta frecuencia de resonancia permite una mayor
p
fR k/m,
de 100 kHz .
La razn
t/L
donde
es el espesor de la viga y
fR
es del orden
z.
6
La forma en la cual se alcanza este objetivo es utilizar vigas y puntas muy pequeas
fabricadas por mtodos de microfabricacin. Esto se debe a que la constante elstica,
k,
de
una viga con uno de sus extremos jos est dada por:
k=
donde
es el mdulo de Young,
Ewt3
,
4L3
el ancho de la viga,
fR
el espesor de la viga y
el largo de
fR = 0, 1615
donde
t
L2
E
,
GP a, =2300 kg/m3
[20]) se tiene
que:
w=
4kL3
,
Et3
de 5,8
m.
Asimismo
de la viga se tiene:
t 1
L = 0, 1615
L fR
de donde se tiene que
L=88 m
y por tanto
E
,
t=0,88 m,
de largo, de 20 a 40
de
de 20-200
kHz
1.3.1.
Modos de medicin
La forma en la cual se puede generar imgenes con AFM es sensar la deexin de la viga a
medida que se realiza el barrido. Para esto se utiliza un lser infrarrojo que incide en la parte
posterior de la viga y se reeja hacia un detector sensible a la posicin de cuatro cuadrantes.
Esta forma de medicin tiene la ventaja de que mide tanto deexin como torsin de la
viga. Adems el haz de luz ejerce una fuerza despreciable sobre la viga, por lo que se evita
distorsiones en la medicin.
1.3.2.
z (perpendicular a la
Uz , aplicada a un manipulador piezoelctrico.
Uz
1.3.3.
F
.
z
La presencia de un
gradiente de fuerza hace cambiar la frecuencia de oscilacin de la viga, pues en este caso se
tiene:
cuando el
Fext
Fext
d2 z
z = k
m 2 = kz + Fext = kz +
z,
dt
z
z
desplazamiento z es pequeo.
Para medir, se mantiene el gradiente de fuerza constante, lo que se traduce en una frecuencia de oscilacin constante, mediante un lazo de realimentacin, lo que permite un registro
anlogo al del modo contacto.
Otra forma de medir en modo no contacto es manteniendo la posicin
constante y
z(x, y)
(x, y)
de la muestra.
metlicas delgadas, tiene asociada fuentes de error que son despreciables al medir resistencias por encima de este valor. Estas fuentes de error son: resistencias de contacto, voltajes
termoelctricos y calentamiento. Cada una de estas fuentes de error tiene un mtodo para
prevenirlo y tener una medicin de resistencia ms precisa.
1.4.1.
Resistencia de Contacto
Al medir una resistencia con un hmetro de dos contactos (Figura 1.4) se hace circular
una corriente conocida por el circuito denido por los contactos (RC1 y RC2 )y la muestra
(RM ), y se mide la cada de tensin que este circuito produce. Utilizando la ley de Ohm se
puede calcular la resistencia del circuito correspondiente. El valor de las resistencias RC1 y
RC2 est en el rango de 1
10
a 10
Una forma de prevenir esto es utilizar el mtodo de cuatro contactos (Figura 1.5). En este
RC1
RM
V
RC2
[22] la corriente que circula por las resistencias de contacto (RC1 , RC2 ,
RC3 y RC4 ) es despreciable, por lo que la cada de tensin en estas tambin es despreciable y
la medicin es el voltaje de la resistencia correspondiente. Basndose en lo anterior se puede
utilizar la ley de Ohm para calcular la corriente total que circula por el circuito, la cual est
dada por:
ITotal
VRp
RP
RM
VR
ITotal
por lo que la precisin de la medicin deja de estar limitada por las resistencias de contacto.
1.4.2.
Voltajes termoelctricos
Los voltajes termoelctricos se generan cuando partes diferentes de un circuito se encuentran a distintas temperaturas o cuando conductores hechos de materiales diferentes se utilizan
en un mismo circuito, este ltimo caso es el principio de funcionamiento de los termmetros
V
R
C1
C2
C3
C4
de termopar [23]. En el caso de mediciones de baja resistencia elctrica estos voltajes termoelctricos afectan la precisin con la que se pueden medir las cadas de tensin al utilizar el
mtodo de cuatro contactos. Una forma de evitar este problema es alternar la polaridad de
la fuente de poder y medir en ambas polaridades. De esta forma se tendrn voltajes positivo
(VM + ) y negativo (VM ) dados por:
VM = RM IT otal + VT E
VM + = RM IT otal + VT E
donde
VT E
RM
es la resistencia de la muestra e
IT otal
RM =
VM + VM
2IT otal
Una forma equivalente a este mtodo es utilizar corriente alterna y eliminar la componente
continua de la seal. Esto es posible mediante la utilizacin de amplicadores sintonizados,
los que miden la tensin en la muestra de manera sincronizada con la seal de la fuente.
Adems se puede mejorar la precisin de la medicin utilizando ms de una amplitud de
corriente y haciendo un ajuste lineal de los valores de voltaje como funcin de la corriente.
En este ltimo caso
RM
10
1.4.3.
Calentamiento
En algunos casos las corrientes utilizadas para medir resistencias mediante el mtodo
de cuatro contactos pueden provocar calentamiento de las muestras debido a disipacin de
potencia. La potencia disipada,
corriente
P,
es:
P = I 2R
de donde se puede ver que la potencia disipada crece cuadrticamente con la corriente. Para
evitar esto se debe limitar la magnitud de corriente utilizada para realizar la medicin. Las
formas en las cuales se puede cumplir este objetivo son limitar la amplitud del voltaje de
alimentacin o bien aumentar el valor de la resistencia patrn.
keV
trones desde los niveles interiores de los tomos de la muestra debido al efecto fotoelctrico.
Estos electrones son llamados fotoelectrones. La energa cintica,
E,
de estos fotoelectrones
E = h BE ,
donde
extrae el electrn y
BE
entendida como la diferencia entre los estados inicial y nal una vez que el fotoelectrn ha
dejado el tomo.
Debido a que cada elemento tiene un conjunto nico de energas de ligadura, la tcnica de
espectroscopa de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS por sus siglas en ingls: X-ray
Photoelectron Spectroscopy) puede ser utilizada para identicar los elementos presentes en
una muestra. Un espectro XPS consiste de un grco del nmero de electrones detectados
por intervalo de energa como funcin de la energa de ligadura, que es calculada a partir de
la energa cintica de los electrones emitidos desde la muestra.
Adems, debido a interacciones qumicas, se producen corrimientos en las energas de
ligadura correspondientes. Estos corrimientos pueden ser utilizados para identicar el estado
qumico de un elemento en la muestra.
Si bien los rayos X pueden penetrar distancias del orden de los micrmetros hacia el
interior de la muestra, el camino libre medio de los electrones emitidos es mucho menor, del
orden de unos pocos nanmetros, por lo que los electrones medidos corresponden a las capas
superciales de la muestra.
Los rayos X ms utilizados son Mg K cuya energa es de 1253.6
es de 1486.6
eV .
11
eV
y Al K cuya energa
1.5.1.
Electrones Auger
12
Captulo 2
Montaje Experimental
En este captulo se describe el montaje experimental que se ha implementado para el desarrollo de esta tesis. Se exponen los requerimientos tomados en cuenta al momento del diseo
as como los componentes del sistema correspondiente. Se detallan, adems, las mediciones
y ajustes realizados a n de caracterizar el sistema para su funcionamiento.
6: Trampa Fra
2: Bomba Inica
7: Vlvula electroneumtica
3: Bomba Turbomolecular
4: Bomba Rotatoria
9: Vlvula de transferencia de muestras al sis5: Medidor de presin de ionizacin.
tema de XPS
13
1
6
Brazo de
Insercin
Al XPS
7
3
2
190 C
450 C
XPS
En base a estos requerimientos se dise una pieza que permitiera el control de temperatura
en el rango requerido. Esta consta de un contenedor de forma anular en donde se puede
introducir nitrgeno lquido a n de enfriar las muestras, en contacto con un bloque de cobre
libre de oxgeno con canales en su interior. Dentro de estos canales se dispusieron unos tubos
de almina en cuyo interior se encuentra un lamento de molibdeno por donde se puede hacer
circular corriente elctrica a n de calentar el sistema.
El bloque de cobre mencionado cumple a la vez la funcin de horno calefactor, cuando se
trabaja con temperaturas mayores a la temperatura ambiente, y de intercambiador de calor
cuando se trabaja con temperaturas por debajo de la temperatura ambiente. Debido a su
masa, la transferencia de calor es relativamente lenta; cuando se hace circular corriente el
sistema completo termaliza en un tiempo del alrededor de dos horas, mientras que al llenar
14
Bloque de
cobre libre
de oxgeno
Filamento de
Molibdeno
Tubo de
Almina
2 cm
Figura 2.2: A: Esquema del horno e intercambiador de calor. B: Fotografa de la pieza correspondiente.
Figura 2.3: A: Esquema del sistema de enfriamiento y calentamiento de muestras. B: Fotografa del sistema
15
xyz .
de las muestras dentro del sistema de evaporacin. Tanto la gua como los manipuladores se
acoplan con el sistema de control de temperatura descrito anteriormente.
Un esquema de este montaje se puede ver en la Figura (2.5) y fotografas del sistema
implementado se muestran en la Figura (2.6). En el esquema las letras representan:
A: Manipulador angular
B: Manipulador vertical
C: Manipulador horizontal
J: Crisol contenedor de material para evapoD: Pasamuros
E: Contenedor de nitrgeno lquido
racin
K: Horno calefactor e Intercambiador de calor
F: Trampa fra
L: Portamuestras
G: Camara de vaco
M: Pantalla mvil
16
A
B
C
D
E
K
G
H
M
Al XPS
I
J
Figura 2.5: Esquema del sistema de preparacin de muestras.
Figura 2.6: Fotografas del sistema de preparacin de muestras 1: Vista Interior. 2: Manipuladores Exteriores.
Para utilizar este montaje en la preparacin de pelculas delgadas se deben poner en
contacto los portamuestras de cobre con el intercambiador de calor. Por esta razn es necesario controlar tanto la temperatura de sustrato como la tasa de evaporacin y el espesor
depositado.
17
6 0 0
Temperatura (C)
D a to s E x p e r im e n ta le s
A ju s te L in e a l
4 0 0
2 0 0
0
2
C o r r ie n te (A )
Figura 2.7: Grco de temperatura lmite como funcin de la corriente circulando por el
lamento de molibdeno
C
I 96, 8 [ C] ,
T = 101, 1
A
donde
18
diferencia del caso de alta temperatura, no es posible hacer un ajuste lineal de la totalidad
de los datos en este caso.
-1 1 5
-1 2 0
-1 2 5
Temperatura (C)
-1 3 0
-1 3 5
-1 4 0
-1 4 5
-1 5 0
-1 5 5
-1 6 0
-1 9 0
-1 9 5
-0 ,1 0
-0 ,0 2
0 ,0 0
0 ,0 2
0 ,0 4
P o s i c i n (")
0 ,0 6
0 ,0 8
0 ,1 0
Figura 2.8: Grco de temperatura lmite como funcin de la separacin entre la muestra y
el intercambiador de calor
Es posible hacer un ajuste lineal en la regin entre las distancias 0 y 0,06. En este caso
el mejor ajuste est dado por:
T = 172
donde
C
00
d 152 [ C] ,
19
1 0 0
D a to s E x p e r im e n ta le s
A ju s te L in e a l
E s p e s o r R e a l (n m )
9 0
8 0
7 0
6 0
5 0
8 0
9 0
1 0 0
1 1 0
1 2 0
1 3 0
1 4 0
1 5 0
E s p e s o r N o m in a l ( n m )
Figura 2.9: Grco de espesor real como funcin del espesor nominal indicado por la microbalanza de cristal de cuarzo
rreal
rnominal
rreal = 0, 66rnominal
20
1, 4
[nm].
t
nm
21
Captulo 3
Metodologa Experimental
En el presente captulo se detalla la metodologa utilizada tanto en la fabricacin de muestras como en su caracterizacin posterior. Las muestras fueron fabricadas mediante la tcnica
de depsito fsico desde fase vapor utilizando el sistema descrito en el captulo anterior y caracterizadas elctricamente mediante la tcnica de cuatro contactos utilizando amplicadores
sintonizados, topogrcamente mediante microscopa de fuerza atmica (AFM) y elementalmente utilizando espectroscopa de fotoelectrones emitidos por rayos X (XPS)
nm
capa de 3
nm
sin recubrir. Este espesor de cobre fue utilizado debido a que, luego de conside-
de 50
rar el error en el espesor depositado, el espesor de la pelcula est por encima del camino
libre medio electrnico a temperatura ambiente, y a que es un espesor tpico utilizado en los
reportes en la literatura, lo que permitira una comparacin con estos. El espesor de 3
nm
nm
son
sucientes para sellar la supercie del cobre, pero como estos espesores son comparables al
valor de interseccin del ajuste de espesores, se preri sobrestimar este valor para asegurar
un completo recubrimiento del cobre. Este recubrimiento fue vericado con XPS en muestras
preparadas bajo las mismas condiciones experimentales.
Cada una de las series mencionadas contiene muestras preparadas con temperaturas de
nm/min.
tener recubrimientos comparables entre las distintas temperaturas de sustrato utilizadas para
el depsito de cobre.
22
Las muestras fueron fabricadas en vaco utilizando el mtodo de evaporacin por haz de
electrones. La presin al interior de la cmara durante la evaporacin siempre fue menor que
4
10
P a y caa por debajo de 105 Pa una vez terminada la evaporacin. En el caso del cobre
el crisol utilizado es de grato, mientras que para el TiO se utiliz un crisol de tungsteno.
Para las muestras con temperatura de sustrato de -190 C y 180 C se puso el portamuestras
de cobre en contacto total con el intercambiador de calor previo a la modicacin de la
temperatura.
Las muestras con temperatura de sustrato de -190 C fueron preparadas con el contenedor
de nitrgeno lquido lleno. El tiempo que demora el sistema en alcanzar esta temperatura es
del orden de 30 minutos.
En el caso de las muestras con temperatura de sustrato de 180 C se hizo circular una
corriente por el lamento de molibdeno de 3 A. El tiempo que demora el sistema en alcanzar
esta temperatura es del orden de 2 horas.
En ambos casos se mantuvo estas muestras en vaco con posterioridad a la preparacin
hasta que alcanzaron la temperatura ambiente. Esto se hizo dejando las muestras durante la
noche en la cmara de evaporacin.
A n de caracterizar las muestras elctricamente, se utiliz una mscara de acero sobre el
sustrato al momento de la evaporacin. Un plano de esta mscara se puede ver en la Figura
(3.1), mientras que la Figura (3.2) muestra una fotografa del sustrato y la mscara montados
sobre el portamuestras de cobre. La geometra de esta mscara permite realizar la medicin
de resistencia elctrica utilizando el mtodo de cuatro contactos.
23
V2
, V 1
RP
es la resistencia patrn de
y E.
VS
Hz y 5 valores distintos de VS
entre 0, 2Vpp y 1, 0Vpp . Se registraron los valores medidos de V1 y V2 para cada uno de estos
valores de VS . Con los valores de V1 y el valor de la resistencia patrn es posible obtener la
Por cada medicin se utiliz una seal sinusoidal de 210
corriente circulando por el circuito para cada caso. Haciendo un ajuste lineal de la diferencia
de potencial en la muestra como funcin de la corriente circulando por el circuito se obtiene
la resistencia de la muestra,
RM ,
24
Al obtener el valor de
la resistividad,
=
donde
es el ancho de la muestra (2
RM dt
,
l
mm), t
nm)
es el
mm).
Temperatura de sustrato ( C)
2
Escala utilizada (nm )
190
50
180
250 250
500 500
1000 1000
25
Se midi el rea de cada grano para cada una de las imgenes obtenidas. A cada una de
estas reas se le asoci un dimetro considerando que el rea medida corresponde al rea de
un crculo mediante la ecuacin:
r
Dij = 2
donde
Dij
Aij
,
en la muestra
Aij
en la
misma muestra. Se obtuvo el dimetro promedio de grano para cada temperatura de sustrato
promediando el dimetro de todos los granos en una muestra, es decir:
Dj = Dij ,
donde
Dj
j.
Este mtodo permite, adems, obtener la distribucin de los dimetros de grano en cada
muestra. La distribucin de los dimetros de grano se obtiene realizando un histograma de
los valores obtenidos y ajustando la curva que mejor represente esta distribucin.
de caracterizacin sin romper vaco. En el caso de las muestras con TS de -190 y 180 C esta
transferencia se hizo luego de mantener las muestras durante la noche en vaco para esperar
su vuelta a temperatura ambiente, mientras que en el caso de la muestra con temperatura
de sustrato ambiente esta transferencia se hizo inmediatamente despus de la fabricacin.
Adems se realiz una caracterizacin de las muestras recubiertas con TiO, las que fueron
transferidas al sistema de XPS luego del depsito de TiO.
En el caso de las muestras sin recubir se utiliz un ngulo de emisin de los electrones
cercana a 0
emisin rasante.
La radiacin utilizada para extraer los electrones fue Al K y el rango de energas de
ligadura analizado fue de 1200 a 0
eV
26
Captulo 4
Resultados y anlisis
En este captulo se exponen los resultados de la caracterizacin elctrica, topogrca y
de composicin de las pelculas delgadas de cobre recubierto con TiO y sin recubrir. En
particular, se muestran los resultados de las mediciones de la resistividad como funcin del
tiempo y de la temperatura de sustrato, y el dimetro promedio de grano y distribucin de
tamao para cada temperatura de sustrato.
1 0 0
M u e s tra s D e s n u d a s
M u e s t r a s R e c u b ie r t a s
Resistividad (nW m)
9 0
8 0
3 5
3 0
2 5
-2 0 0
-1 5 0
-1 0 0
-5 0
5 0
1 0 0
1 5 0
2 0 0
27
4.1.1.
Las mediciones de resistividad como funcin del tiempo para pelculas con temperatura de
(min)
(n m)
(n m)
12
93,6
120
93,4
1440
93,4
5760
93,3
10080
91,9
20160
91,0
41760
90,2
0,9
82,8
0,9
82,4
0,9
82,3
0,9
81,1
0,9
80,1
0,9
79,0
0,9
77,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
0,8
Tabla 4.1: Resistividad como funcin del tiempo de exposicin al aire para muestras con
TS =-190 C
9 8
C o b re D e s n u d o
C o b r e R e c u b ie r t o
9 6
9 4
Resistividad (nW m)
9 2
9 0
8 8
8 6
8 4
8 2
8 0
7 8
7 6
1 0
1 0
1 0
1 0
1 0
T ie m p o (m in )
Figura 4.2: Grco de resistividad como funcin del tiempo para muestras con temperatura
de sustrato de -190 C
Es posible hacer un ajuste lineal de la resistividad como funcin del logaritmo del tiempo
en el intervalo entre cuatro das y un mes. En el caso sin recubrir con TiO el mejor ajuste
28
desnuda
t
+ 106, 2 [n m] ,
= 3, 5 [n m] log10
t0
mientras que en el caso de pelculas recubiertas con TiO el mejor ajuste es:
recubierta
En ambos casos
t0
t
= 3, 8 [n m] log10
+ 95, 4 [n m] .
t0
es igual a un minuto.
n m
[9] se
observa que estas muestras tienen una resistividad que es entre 5,4 y 5,2 veces la del cobre
volumtrico en el caso de pelculas sin recubrir y entre 4,8 y 4,5 veces la del cobre volumtrico
en el caso de pelculas recubiertas.
4.1.2.
Las mediciones de resistividad como funcin del tiempo para pelculas con temperatura
de sustrato ambiente se muestran en la tabla (4.2) y se gracan en la Figura (4.3).
Tiempo
(min)
(n m)
(n m)
12
18
32,0
120
31,4
1440
32,3
8640
32,3
10080
32,3
20160
33,4
0,3
0,3
32,5
0,3
31,5
0,3
32,6
0,3
32,9
21600
32,6
41760
32,7
0,3
32,0
0,3
0,3
0,3
0,3
0,3
0,3
0,3
32,1
0,3
Tabla 4.2: Resistividad como funcin del tiempo de exposicin al aire para muestras con
TS
ambiente
A diferencia del caso anterior no se observa una variacin de la resistividad como funcin
del tiempo para estas muestras. Adems, considerando el rango de error asociado, ambas
muestras tienen igual valor de resistividad. Al comparar esta resistividad con la del cobre
volumtrico se obtiene un valor de 1,9 veces la resisitividad del cobre volumtrico.
4.1.3.
Las mediciones de resistividad como funcin del tiempo para pelculas con temperatura
29
3 4
Resistividad (nW m)
C o b re D e s n u d o
C o b r e R e c u b ie r to
3 3
3 2
3 1
1 0
1 0
1 0
T ie m p o (m in )
1 0
1 0
Figura 4.3: Grco de resistividad como funcin del tiempo para muestras con temperatura
de sustrato ambiente
Tiempo
(min)
(n m)
(n m)
12
29,2
14
0,3
120
29,1
1440
29,0
5760
29,0
10080
29,0
20160
29,4
41760
29,5
33,7
0,3
33,1
0,3
33,1
0,3
0,3
0,3
0,3
0,3
33,1
0,3
32,9
0,3
32,7
0,3
0,3
0,3
Tabla 4.3: Resistividad como funcin del tiempo de exposicin al aire para muestras con
TS =180 C
En este caso no se observa una depenedencia clara de la resistividad como funcin del
tiempo en ninguna de las muestras. S se observa una diferencia entre la resistividad de
muestras recubiertas con TiO y no recubiertas, siendo mayor la resistividad de las muestras
recubiertas. Al tomar en cuenta la resistividad del cobre volumtrico se observa que la resistividad de estas muestras es de 1,7 veces la resistividad del cobre volumtrico en el caso de
muestras no recubiertas y de 1,9 veces la resistividad del cobre volumtrico para muestras
cubiertas.
4.1.4.
La Figura (4.5) muestra la resistividad como funcin del tiempo para todas las muestras.
Se observa una separacin entre las resistividades de muestras con distinta temperatura de
sustrato (TS ).
30
C o b re D e s n u d o
C o b r e R e c u b ie r to
3 4
Resistividad (nW m)
3 3
3 2
3 1
3 0
2 9
1 0
1 0
1 0
1 0
T ie m p o (m in )
1 0
Figura 4.4: Grco de resistividad como funcin del tiempo para muestras con temperatura
de sustrato de 180 C
1 0 0
Ts=-190C, desnuda
Ts=-190C, recubierta
9 0
R e s is tiv id a d (n W m )
Ts=51C, desnuda
Ts=45C, recubierta
8 0
Ts=180C, desnuda
3 5
Ts=180C, recubierta
3 0
1 0
1 0
1 0
1 0
T ie m p o (m in )
1 0
Figura 4.5: Grco de resistividad como funcin del tiempo para todas las muestras
31
Temperatura de sustrato
( C)
Resistividad promedio
Resistividad promedio
cobre desnudo (n m)
cobre recubierto (n m)
-190
92,4
50
32,2
180
29,2
1,4
80,8
0,4
32,4
0,2
33,1
1,9
0,6
0,3
1 0 0
C o b re D e s n u d o
C o b r e R e c u b ie r to
R e s is tiv id a d P r o m e d io
e n e l tie m p o (n W m )
9 0
8 0
7 0
6 0
5 0
4 0
3 0
2 0
-2 5 0
-2 0 0
-1 5 0
-1 0 0 -5 0
0
5 0
1 0 0
1 5 0
Temperatura de Sustrato (C)
2 0 0
2 5 0
n m.
estos datos, el que es una curva LogNormal en el caso de -190 C y una curva Normal en el
TS
es la temperatura de sustrato,
32
A1
B1
C1
A2
B2
C2
A1
TS =-190 C,
B:
TS =48 C
, C:
D a to s E x p e r im e n ta le s
A ju s te L o g N o r m a l
1 4 0
1 2 0
F r e c u e n c ia
1 0 0
8 0
6 0
4 0
2 0
0
0
1 0
2 0
4 0
5 0
6 0
7 0
Figura 4.8: Histograma con la frecuencia como funcin del dimetro de grano para muestra
TS
( C)
Mejor ajuste
(nm)
(nm)
(-)
-190
23
LogNormal
48
47
10
Normal
180
120
30
Tabla 4.5: Dimetro promedio de grano para cada temperatura de sustrato utilizada
33
9 0
D a to s E x p e r im e n ta le s
A ju s te N o r m a l
8 0
7 0
F r e c u e n c ia
6 0
5 0
4 0
3 0
2 0
1 0
0
1 0
2 0
3 0
4 0
5 0
6 0
7 0
8 0
9 0
Figura 4.9: Histograma con la frecuencia como funcin del dimetro de grano para muestra
5 0
4 0
F r e c u e n c ia
3 0
2 0
1 0
0
5 0
7 0
9 0
1 1 0
1 3 0
1 5 0
1 7 0
1 9 0
2 1 0
Figura 4.10: Histograma con la frecuencia como funcin del dimetro de grano para muestra
nm)
los dimetros
34
1 0 0
9 0
8 0
7 0
6 0
5 0
4 0
3 0
2 0
4 0
8 0
1 0 0
1 2 0
1 4 0
1 6 0
Figura 4.11: Grco de resistividad promedio en el tiempo como funcin del dimetro promedio de grano para muestras sin recubrir
zacin. En las muestras con temperatura de sustrato de -190 C y 180 C aparece, adems, un
pico de oxgeno que se atribuye al tiempo de almacenamiento de la muestra en vaco.
En el caso de las muestras recubiertas se observan picos correspondientes al titanio y al
oxgeno, producto del recubrimiento con TiO. Se observa, adems, el pico correspondiente al
carbono por el motivo explicado en el prrafo anterior. No se observan picos atribuibles al
cobre, lo que da cuenta de que el cobre se encuentra completamente recubierto por el TiO.
35
Ti LMM
O KLL
O 1s
Ti 2s
Ti 2p
C 1s
Ti 3p
36
1 ,4 x 1 0
C u 2 p
TS = -190C
3 /2
TS = 48C
TS = 180C
6
1 ,2 x 1 0
C u 2 p
1 /2
1 ,0 x 1 0
C u 2 s
In te n s id a d ( U .A .)
C u L M M
5
8 ,0 x 1 0
C u 3 p
O
1 s
C u 3 s
4 ,0 x 1 0
2 ,0 x 1 0
C 1 s
6 ,0 x 1 0
0 ,0
1 2 0 0
1 0 0 0
8 0 0
6 0 0
4 0 0
37
2 0 0
Captulo 5
Discusin
En este captulo se presenta una discusin respecto de los resultados obtenidos. En particular se discute acerca del montaje implementado, la cada en la resistividad de las muestras
con temperatura de sustrato de -190 C, la comparacin de los valores de resistividad obtenidos con reportes en la literatura y se discute acerca de la metodologa para obtener el
dimetro promedio de grano.
nm
[25, 26]. Las cadas en resistencia en estos casos se observan en el rango de las pocas horas
a los cuatro das, siendo el valor porcentual de esta cada mucho mayor al de las muestras
mecionadas (entre 13 % y 25 % en el caso de la referencia [26] y entre 18 % y 20 % en el caso
de la referencia [25]).
Para espesores menores a 100
nm
nm/min.
38
con temperatura de sustrato de 180 C, cuyo dimetro promedio de grano es de 120nm, que
de grano de 101
es de 29,2n
nm
m.
n m
nm
depositadas
a temperatura ambiente [28]. Este valor est en concordancia con el valor de la resistividad
de la muestra con temperatura de sustrato ambiente, que es de 32,2
n m.
aquellas sin recubrir, mientras que en las muestras con temperatura de sustrato de -190 C la
resistividad de muestras recubiertas es menor a la de aquellas sin recubrir.
Una posible explicacin de este comportamiento tiene que ver con una doble funcin
jugada por el recubrimiento: por una parte, el recubrimiento contribuye a inhibir la oxidacin
de las muestras, lo que se traducira en una menor resistividad de estas en comparacin a
la de aquellas sin recubrir. Por otra parte, el recubrimiento modica la supercie, lo que se
39
con temperatura de sustrato de 180 C, el mecanismo de colisin dominante es electrnsupercie rugosa (debido a que el dimetro promedio de grano es 3 veces mayor al camino
libre medio electrnico), por lo que domina el efecto de la modicacin de la supercie debido
r
hDiSun = 2
hAi
Por otra parte R. Henrquez propone que el dimetro promedio de grano es el promedio de
los dimetros correspondientes al circulo que subtiende la misma rea de cada grano [29], es
decir:
hDiHenriquez
* r +
A
= 2
Se compar los valores obtenidos por ambos mtodos obtenindose una concordancia dentro del 8 % entre ambos mtodos, lo que est por debajo de la desviacin estndar en todos
los casos.
Los valores informados en esta tesis corresponden al mtodo descrito por R. Henrquez
[29].
40
Captulo 6
Conclusiones
Se implement un sistema de fabricacin de pelculas delgadas mediante evaporacin por
haz de electrones que permite controlar la temperatura de sustrato en el momento de la
En pelculas con temperatura de sustrato de -190 C la resistividad es 5,4 veces la del cobre
volumtrico en muestras sin recubrir y de 4,7 veces la resistividad del cobre volumtrico en
muestras recubiertas.
En muestras sin recubrir el dimetro promedio de grano aumenta al aumentar la temperatura de sustrato en el rango estudiado. Fue posible obtener dimetros promedio de grano
entre 23
nm
y 120
nm.
41
Bibliografa
[1] R. Rosenberg, D.C. Edelstein,C.-K. Hu y K.P. Rodbell. Copper metallization for high
performance silicon technology.
Characteristics.
ITRS, (2013).
Analysis of the
size eect in electroplated ne copper wires and a realistic assessment to model copper
resistivity.
Physical
102(5):051608,
(2013).
[7] T. Sun, B. Yao, A. P. Warren, V. Kumar, S. Roberts, K. Barmak y K. R. Coey. Classical
size eect in oxide-encapsulated Cu thin lms: Impact of grain boundaries versus surfaces
on resistivity.
[8] J. Li, J. W. Mayer y E. G. Colgan. Oxidation and protection in copper and copper alloy
thin lms.
Journal of
[10] L. Carbonell, C.M. Whelan, M. Kinsellaa y K. Maex. A thermal stability study of alkane
and aromatic thiolate self-assembled monolayers on copper surfaces.
Superlattices and
42
Journal of
[14] W. Lee, H. Cho, B. Cho, J. Kim, Y-S. Kim, W-G. Jung, H. Kwon, J. Lee, C. Lee, P.
J. Reucroft y J. Lee. Eect of Mg content in Cu(Mg)/SiO2 /Si multilayers on the resistivity after annealing in an oxygen ambient.
A, 18(6):29722977, (2000).
[16] W.A. Lanford, P.J. Ding, W. Wang, S. Hymes y S.P. Muraka. Low-temperature passivation of copper by doping with Al or Mg.
[18] M. Ohring.
[19] H.-J. Butt, B. Capella y M. Kappl. Force measurements with the atomic force micrscope: Technique, interpretation and applications.
(2005).
[20] M. M. Eisenstadt.
The Macmillan
Company, (1971).
[22]
SR830 DSP Lock-in Amplier. Operating Manual and Programming Reference. Stanford
Research System, (1995).
[26] W.H. Teh, L.T. Koh, S.M. Chen, J. Xie, C.Y. Li y P.D. Foo.
Study of microstruc-
ture and resistivity evolution for electroplated copper lms at near-room temperature.
91(3):16671672, (2002).
[28] W. Zhang, S.H. Brongersma, T. Clarysse, V. Terzieva, E. Rosseel, W. Vandervorst
y K. Maex.
22(4):18301833,
(2004).
[29] R. Henrquez.
Applied Surface
[35] R. Wiesendanger.
Cambridge University
Press, (1994).
[36] R. V. Stuart.
[38] J. Venables.
Handbook
Cambridge University
Press, (2000).
[39] P. Klapetek, D. Neas y C. Anderson.
44
(2004).
Anexo A
Principio de funcionamiento del
Amplicador Sintonizado
En general un experimento que es alimentado con una seal sinusoidal de frecuencia ja
tiene como respuesta una seal sinusoidal con cierta frecuencia. Para medir esta respuesta se
puede utilizar un amplicador sintonizado el que necesita a su vez de una seal de referencia
en cuya frecuencia mide la respuesta del experimento. El amplicador sintonizado multiplica
VE sen (E t + E )
sinusoides, VS es:
VR sen (R t + R )
VS
la multiplicacin de ambas
VE VR sen (E t + E ) sen (R t + R )
cos (x + y)
cos (x y)
=
=
Se llega a :
VS
=
=
VE VR
(cos [(R t + R ) (E t + E )] cos [(R t + R ) + (E t + E )])
2
VE VR
(cos [(R E ) t + R E ] cos [(R + E ) t + R + E ])
2
en donde se pueden identicar dos seales sinusoidales, una cuya frecuencia es la suma de las
frecuencias del experimento y de la referencia, y otra cuya frecuencia es la resta de ambas.
Se se hace pasar esta resultante por un ltro pasa bajos que solo mide seales continuas, la
salida ser cero a menos que la frecuencia del experimento y de la referencia sean iguales. En
este ltimo caso la salida ser:
VS
VE VR
cos (R E )
2
45
/2
con
VS2
=
=
VE VR
cos (R E )
2
2
VE VR
sen (R E )
2
en donde
(proporcional al coseno
como:
X2 + Y 2
46
Anexo B
Mtodo de interferometra de Tolansky
Si se considera el caso de un haz de luz monocromtica incidiendo sobre un sistema
formado por dos pantallas con un ngulo
se transmite a la pantalla inferior. En la pantalla inferior gran parte del haz es reejado. Se
puede ver que la intereferencia se dar en la recta denida por el punto
y perpendicular
O
A
OP =
es
2d sen()
,
sen(2)
donde
OP
47
=0
AC
Si se enfoca
los puntos que cumplen con la condicin anterior. Este caso se indica en la Figura (B.3).
=0.
2: Patrn de interferencia
esperado.
La distancia
a=
AB
.
2 sen()
queda contenida en el plano de esta pgina se tiene la situacin indicada en la Figura (B.4).
Por simplicidad se considera
La distancia
t < /2.
a
a+x
=
,
/2
t + /2
48
mediante la relacin:
Figura B.4: 1: Esquema del sistema de dos pantallas con un escaln de espesor
t.
2: Patrn
de interferencia esperado.
de donde se obtiene:
x=
Si se mide la razn
dado por:
x
a
2at
.
t=
x
a2
49
Anexo C
Procesamiento de imgenes utilizando el
programa Gwyddion
Las imgenes obtenidas por AFM en modo contacto deben ser procesadas para su posterior
anlisis. El programa Gwyddion permite tratar las imgenes para su posterior anlisis, as
como hacer anlisis de las imgenes obtenidas. En este caso se utiliz este programa solo para
procesar las imgenes.
La Figura (C.1) muestra un ejemplo de imgenes sin procesar desplegadas por el programa.
Figura C.1: Imgenes AFM sin procesar. A: Imagen topogrca, B: Fuerza Normal
50
Figura C.2: Imgenes AFM con nivelacin polinomial. A: Imagen topogrca, B: Fuerza
Normal
con el color correspondiente al mnimo y todos los puntos cuyo valor sea mayor al mximo
se despliegan con el color correspondiente al mximo. De esta forma se puede facilitar la
identicacin de granos para su medicin. La Figura (C.3) muestra las imgenes obtenidas
luego de aplicar este ltro.
Figura C.3: Imgenes AFM con la escala de colores restringida. A: Imagen topogrca, B:
Fuerza Normal
En el caso de las imgenes de la muestra con temperatura de sustrato ambiente se observ una distorsin en el costado de la imagen. Se cortaron estas imgenes, inicialmente
2
2
de 500500 nm , a un tamao de 400400 nm y se sigui el procedimiento anteriormente
descrito.
51
Anexo D
Determinacin del dimetro de grano
utilizando el programa ImageJ
Las imgenes obtenidas luego del procesamiento con el programa Gwyiddion se abren con
el programa ImageJ. Este programa permite medir el rea asociada a cada grano. Para esto
se debe ajustar la escala de medicin que utilizar el programa. Esto se realiza accediendo
al men AnalyzeSet Scale, desplegndose la ventana mostrada en la Figura (D.1). En esta
ventana se hace la equivalencia entre una distancia conocida en pixeles, que se debe escribir en
la opcin Distance in pixels con una distancia conocida, en este caso en nanmetros y dada
por la escala lateral de la imagen de AFM, la que debe ser anotada en la opcin Known
distance. Se puede hacer explcita la unidad de medida anotndola en la opcin Unit of
lenght y se puede establecer este factor de conversin para todas las imgenes analizadas
seleccionando la opcin Global.
52
Figura D.3: Tabla con las mediciones realizadas por el programa ImageJ
Para evitar medir ms de una vez el mismo grano se puede dibujar el contorno seleccionado.
Para esto se puede presionar Ctrl+D o ir al men EditDraw.
La tabla con las mediciones se puede copiar y pegar en un archivo para su posterior
anlisis. Otra opcin es guardarla en formato .xls, para lo que se debe abrir la ventana con
las mediciones y presionar Ctrl+S, o bien acceder al men FileSave As, y seleccionar el
destino en donde se guarde el archivo.
53
Anexo E
Planos del montaje implementado
Las representaciones y planos presentados en este apndice fueron generados y provistos
por Andrs Espinosa.
Figura E.1: Representaciones 3D del sistema compuesto por el contenedor de nitrgeno lquido
y el radiador de cobre libre de oxgeno
Figura E.2: Representacion 3D del sistema compuesto por el contenedor de nitrgeno lquido
y el soporte de acero
54
Anexo F
Protocolo experimental utilizado en la
fabricacin de las muestras
F.1. Preparacin del sustrato
Se siguieron estos pasos en la preparacin y montaje del sustrato. La manipulacin tanto
del sustrato como de la mscara de acero se realiz con pinzas plsticas:
1. Cortar la oblea de SiO2 de las dimensiones deseadas (1012
de diamante.
2. Soplar el sustrato con nitrgeno para remover posibles restos de polvo.
3. Rociar el sustrato con etanol y soplarlo con nitrgeno antes de la evaporacin del etanol
para removerlo. Fijarse que no queden restos de etanol, de lo contrario repetir el proceso
hasta que no queden restos.
4. Posicionar el sustrato sobre el portamuestras de cobre.
5. Si la muestra ser utilizada para mediciones elctricas posicionar la mscara de acero
y jar tanto la mscara como el sustrato con los pernos y golillas correspondientes. Si
no, solo jar el sustrato.
57
58
F.4.1.
Muestras con
TS
de 180 C
en este caso).
5. Esperar a que la temperatura alcance los 170 C. Bajar la corriente hasta 2,7
para
estabilizar la temperatura.
F.4.2.
Muestras con
TS
de -190 C
59
nm de TiO, bajar
F.6.1.
Muestras con
TS
A
de 180 C
60
F.6.2.
Muestras con
TS
de -190 C
61
Anexo G
Presentaciones a congresos relacionadas
con esta tesis
1:
2:
62