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AdaptadoapartirdoroteirooriginalelaboradopelosprofessoresMrciaeHumberto,revisadoProf.Alexandre
Experimento2Metalografia,mediodedureza,tratamentotrmicoetermoqumicodeao
Introduo
1.1
Metalografia
metodologia pode ser aplicada para qualquer material (no caso das cermicas, recebe o nome de
ceramografia)e,emtermosgerais,podeserchamadadetcnicadeanlisemicroestrutural.Assim,o
quedescritoabaixoparaosmetaispode,emgeral,serestendidoparatodososmateriais.
2.1
PreparaoMetalogrfica
A preparao metalogrfica visa obter amostras com superfcies polidas, atacadas ou no,
Emborahajadiferentesprocedimentos,umapreparaometalogrficabsicapodeenvolver
asseguintesetapas:
i)
Cortedeumaseoescolhidadeanliseapartirdeumapeaouproduto;
ii)
Montagem(embutimento)daamostraemumportaamostra;
iii)
Desbasteporumasequnciadelixamento;
iv)
Polimentosuperficialporumaseqnciadepolimento;
v)
Ataquecontroladodasuperfciepararevelaodemicroconstituintes;
vi)
Manuseioearmazenamentoadequadosparapreservaodaamostrapreparada.
Comoafinalidadedapreparaometalogrficaaanlisemicroestrutural,oprimeiropasso
saberoqueseranalisado,oquedefine,porexemplo,aseoouasseesdeanlisedapea,e,
com um catalisador e vertido dentro de um molde com a amostra. Neste caso, a cura
(endurecimento) da resina ocorre temperatura ambiente. Embora haja um aquecimento em
decorrnciadapolimerizao,oaumentodetemperaturapequeno.Estemtodorecomendado
paraamostrasquenopodemseraquecidas,ouemamostrasporosasnasquaissedesejainfiltrara
resinaentreosporos,ouaindaquandonohumaprensaaquente.Aslimitaesdestemtodoso
amenordurezadomaterialdeembutimentoeatendnciadeocorrerformaodebolhasdearna
resina. Neste caso, a realizao do embutimento em uma campnula vcuo ajuda a minimizar a
porosidade. Os poros no material de embutimento so indesejveis, pois na superfcie acumulam
detritosdepolimentoquetendemacausarriscosnasuperfciepolida.
Olixamentoumaetapadedesbastedasuperfcieparaseeliminarosriscosprofundosea
camada encruada (deformada plasticamente) provenientes da etapa de corte e, tambm, para se
aplainar a superfcie. O lixamento pode ser realizado sobre folhas de lixa fixas sobre uma base ou
sobre uma base (prato) rotativa. A sequncia de lixamento iniciase com uma lixa grossa e,
consecutivamente,comlixasmaisfinas.Porexemplo,podemseutilizarlixascomgranade80,180,
240,320,400,600e1000(quantomaioronmerodagrana,maisfinaalixa).Geralmenteutilizam
seaslixasdguaparametais,constitudasdepartculasabrasivasdealumina(Al2O3)oucarbetode
silcio(SiC).Olixamentopodeserrealizadoasecoou,depreferncia,comumalminadegua,sea
amostranoformuitosusceptvelcorroso,edeveserrealizadocomumapressosuficientepara
remoodematerial,masnoexcessivaapontodeencruaremdemasiaasuperfcie.Amudanade
umalixamaisgrossaparaumamaisfinadeveserrealizadaquandoosriscosprofundoseacamada
encruadadalixaanterior(oudocorte)foremeliminados.AFigura1apresentaesquematicamenteas
camadas deformadas por corte e lixamento, mostrando que a profundidade destas camadas
dependedomaterialedesuadureza.Aofinaldolixamento,aamostradeverterriscos(sulcos)e
camadadeformadaapenasdalixamaisfinautilizada.Paraocasodemediodemacrodureza(por
exemplo,RockwellBouCeBrinell),querealizadacomforadeindentaorelativamentealta,a
superfciedaamostralixadaatumalixafina(porexemplo,grana600)geralmentesuficiente,pois
aimpressodedurezaprofundaeapequenacamadaencruadapoucoafetaamedio.
Figura1Representaoesquemticadaprofundidadedecamadasdeformadasporcorteelixamento
preliminares.2
Algumasdicasparaolixamentoso:
i)
ii)
iii)
Evite ser apressado e passar para a prxima lixa sem remover adequadamente os
defeitos da lixa anterior, pois se a lixa intermediria no estiver removendo o material
em uma taxa adequada, a lixa mais fina ir demorar muito mais tempo! Neste caso, a
soluopodeserretornarparaalixamaisgrossaediminuirapressodelixamentopara
gerarsulcosmenosprofundos;
iv)
Asuperfcielixadadeveapresentarapenasumplano.Seocorrerdeformarmaisdeum
plano, mantenhase na lixa em uso at obter apenas um plano ou retorne a uma lixa
maisgrossaparaaplainarasuperfcie.Aformao demais deumplanopodeocorrer
devidoinabilidadedooperadorempressionarhomogeneamenteaamostrasobrea
lixa;
v)
Limpe a amostra em gua corrente sempre que for trocar de lixa, para evitar
contaminaroutransferirpartculasgrosseirasdeumalixamaisgrossaparaoutramais
fina.
Opolimentorealizadoparaobtenodeumasuperfciepolida(especular),depreferncia,
isenta de defeitos como riscos. Podese empregar uma sequncia de polimento com partculas
abrasivas sucessivamente mais finas, por exemplo, 15, 6, 3 e 1 m, que podem ser de diamantes
(naturais ou sintticos), alumina (Al2O3) ou xido de cromo (Cr2O3). Estas partculas podem estar
dispersas em uma pasta ou em suspenses (aquosas ou em leo, para metais susceptveis
corroso),quesoaplicadassobreumpanodepolimentofixadooucoladosobreumabaserotativa.
Hdiversostiposdepanosdepolimentoquesoadequadosaosdiferentestamanhosdepartculase
tiposdesuspenses.Opolimento,assimcomoolixamento,podeserrealizadomanualmenteouem
equipamentosautomticos.Paraauxiliaropolimento,podemseempregarlubrificantes,juntocomo
material abrasivo, como parafina. Em alguns casos, tambm, realizada uma etapa de polimento
final, com partculas abrasivas finas, por exemplo, de m de slica coloidal. Tambm se pode
empregarumasoluocidaoubsica,juntocomomaterialabrasivo,ouvariaropHdasuspenso
abrasiva,queresultaemumpolimentoqumicomecnico.Outromtodocomplementarutilizado
opolimentoeletroltico,principalmenteemmateriaisdebaixadureza.
Como se nota, h diversos procedimentos para obteno da superfcie polida e nem todos
seguemassequnciasacimaindicadas,poishvriosmeiosdesealcanarumasuperfciepolidaem
diversosmateriaisenomesmomaterial.Almdisso,osfabricantesefornecedoresdeequipamentos
econsumveismetalogrficosestocontinuamentedesenvolvendonovosprodutos.Porexemplo,no
lugardepanosdepolimento,podemseempregarpratosmetlicosranhurados,assimcomoexistem
placascompartculasabrasivasincrustadaspararealizarodesbasteinicial,nolugardolixamento.O
importante obter uma superfcie especular isenta de defeitos, ou se no for possvel, saber
reconhecerosartefatosdepreparao,paranointerpretloserroneamentecomocaractersticas
microestruturais. A fotomicrografia da Figura 2b mostra artefatos de preparao (bandas negras)
decorrentes do encruamento de lixamento (mostrado na fotomicrografia da seo transversal da
Figura 2a), que no foram removidas no polimento. J a fotomicrografia da Figura 2c, da mesma
regiodaFigura2b,noapresentamestesartefatosemdecorrnciadepolimentoadequado.
(a)
(b)
2,5 m
20 m
(c)
50 m
50 m
Figura2Micrografiaspticasdelato7030recozido(liga70%Cu30%Zn):(a)seotransversalmostrandoas
camadassubsuperficiaisdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(b)superfciepolidaaps
remoode5mdematerialdasuperfciedesbastadacomlixadeSiCdegrana220;(c)idem(b),mascom
remoode15mdematerialdasuperfcie.Asmarcasdebandasnegrasem(b)soartefatosdeabrasoeem
(c)mostradaamicroestruturaverdadeira.Nota:Em(a)oaumentonaverticalsignificativamentemaior
(~4.000x)doquenahorizontal(~500x)paramostrarosdetalhessubsuperficiais.1
limpar a superfcie com algodo embebido em lcool (ou acetona) e secla com um jato de ar
quente.
Oataquedasuperfciepolidarealizadopararevelaodosmicroconstituintesepodeser
realizadodevriasformas,comoataquequmico,ataquetrmico,ataqueeletrolticoecrescimento
de camada de xido (para visualizao com luz polarizada). O contraste pode ser decorrente de
relevossuperficiaiscausadospeladiferenadecinticadedissoluo(ataquequmicooueletroltico)
ou de evaporao (ataque trmico), ou, ainda, de tingimento diferenciado entre as fases. O
contraste depende da tcnica de microscopia empregada. Contrastes de cor decorrentes da
interfernciadaluzparamicroscopiapticapodemnoserobservveisemmicroscopiaeletrnica.
Para um mesmo material, h diferentes ataques para revelar diferentes microconstituintes.
Desenvolver um mtodo de ataque pode ser rduo e dispendioso. Geralmente recorrese
literatura,comoareferncia1,paraseverificaroataquemaisadequadoparaopropsitodaanlise
microestrutural.
Porfim,deveseatentarparaomanuseioearmazenamentoadequadosparapreservaoda
amostra preparada. A superfcie polida (atacada ou no), muitas vezes difcil ou demorada de se
preparar,sensvelaoriscoe,porisso,devesermanuseadacomcuidado.Asamostrassusceptveis
corroso atmosfrica, como so muitas ligas ferrosas, devem ser armazenadas em ambiente seco.
Assim, para proteger a superfcie preparada, a amostra pode ser recoberta com um chumao de
algodoearmazenadasemumdessecador.Deveseevitarlimparamostrascomumpanooualgodo
sujo,poisaspartculas(poeiras)podemcausarriscosnassuperfciesdasamostras,principalmentede
metaisdebaixadureza.Ocontatodasuperfciecomamotambmdeveserevitado,tambmpara
noocorrercorroso.
2.2
AnliseMicroestrutural
Aps a preparao metalogrfica, realizase a anlise microestrutural, cujo tema foi
abordadonoExperimento1.
2.3.
ObjetivosdoExperimento:
1. Conhecimentodetcnicasdepreparaometalogrfica;
2. Metodologiasdelixamentoepolimentodesuperfcies;
3. Metodologiapararevelaodegros.
4. Identificaoequantificaodefases.
2.
Roteiroexperimental
2.1
Materiaisprincipais:
(a)CilindrosdeAodediferentes%sempesodeCarbono;
(b)Lixas#180,320,400,600emantadepolimentomontadasnaspolitrizes;
(c)Baqueliteparaembutimentoeembutidora;
(d)aluminacoloidalparaopolimento;
(e)Papeldelimpeza,pissetascomguaelcoolesecadorserigrfico(oudecabelo);
(f)Vidroderelgio;
(g)Becker;
(h)Lminasdevidroparaobservaonomicroscpioptico;
(i)Microscpioptico;
(j)Nital(soluoHNO32%)paraataquequmicodasamostraspolidasdeao;
(k) Luvas cirrgicas para realizao do ataque qumico e luvas trmicas para manuseio da
embutidora;
(l)culosdesegurana;
(m)cortadeira(Cutoff)Erios;
(o)prensaemassaparaapreparaodasamostrasparaomicroscpio.
2.2
Procedimentoexperimental
Asetapasdescritasaseguirdevemserrealizadassoborientaodoprofessoredostcnicos
de materiais do laboratrio. Preste ateno durante as explicaes de uso e na dvida sempre
pergunteaoprofessorouaotcnico.Usarluvaseculosdesegurana.
(a)Cortedasamostras
1.Posicioneocilindroaonacortadeira(Cutoff)Erios,demodoaretirarumaseotransversalda
barra,conformeinstruesaserempassadaspelotcnico.importantedirecionaramangueirado
lquidorefrigeranteparaaregiodocorte;
2.Limpebemaamostracortadapararetirarqualquerresduodeleocomguaedetergentenapia.
Cuidadonomanuseioparanocortarasmoscompossveisrebarbas.Retireasrebarbasutilizando
alixamaisgrossanalixadeiraembaixarotao.
(b)Embutimento
1)Coloqueaamostracomafacecortadaviradaparadentrodaembutideira;
2)Adicioneopdebaquelitedeformacomaquantidadeindicadapelotcnicodeformaacobrira
amostraeevitarocontatodamesmacomapartesuperiordaprensa,oquepodeocasionardano
mesmaeumembutimentoprecrio(poroso);
3)Fecheaembutideiraeligueoequipamento.Nesteprocessodevesecontrolaratemperatura(que
amolecer o baquelite em torno de 170 OC) e a presso necessrias para a compactao e
polimerizaodobaquelite.Otcnicoprogramaramquinacomotempoepressonecessrios;
4) Devese monitorar sempre a presso indicada pelo tcnico durante o processo, acionando a
alavancadeformaaaumentlaquandoamesmadiminuir;
5)Retireaamostradaembutideiraquandoatemperaturadiminuirparamenosde100OCaliviando
inicialmente a presso do sistema e espere esfriar ao ar livre lembrese de usar luvas trmicas e
culosdeseguranaparaomanuseio.
(c)LixamentoePolimento
Estasetapas,apesardousodalixadeiraedapolitriz,soprocedimentosmanuaisevrioscuidados
so necessrios para alcanar o polimento desejado da amostra. interessante que as etapas do
lixamentoepolimentosejamacompanhadospormeiodeobservaesnomicroscpioptico.Relei
asdicasdapgina4paraajudarnoprocesso.
1) Olixamentodeveseriniciadocomalixamaisgrossa#180;primeiroretireoexcessodebaquelite
naslateraisdaamostraparaseguranaeparanoestragaralixa.Emseguida,fixemanualmente
umaposionalixadeiraeinicieolixamento;devesetentarlixaraamostrasemprenomesmo
sentido. Lixe at retirar os defeitos de corte e aplainar a superfcie. Mantenha a amostra
pressionada de forma homognea para evitar formar mais de um plano na superfcie. Inicie
semprecomamenorvelocidadederotao;
2) Faa o lixamento com a lixa seguinte # 320 (lembrese de lavar a amostra antes!!!!) e no se
esqueadeposicionaraamostraparaquelixeasranhurasanterioresaaproximadamente90;
3) Repitaoprocessoparaaslixas#400e600,girandosempre90emrelaoaosriscosanteriores;
4) Faa o polimento da amostra lixada utilizando pasta de alumina na politriz at perceber que a
superfcieficouespelhada;
5) Observeasuperfcienomicroscpiopticoeobserveseosriscossumiramcasonegativorepita
oprocedimentodepolimento.
6) Registre uma imagem no microscpio tico com aumentos de 100 e 500x para verificar a
presenadedefeitos,impurezasouartefatosdepreparao;
7) Emseguida,faaoataquequmicodasuperfciedaamostramergulhandoasuperfciedamesma
em uma soluo de Nital (HNO3 3%) previamente preparada, por at 7 segundos
aproximadamente, lavando em seguida com lcool (pisseta) e secando com o secador
rapidamenteparaevitarmanchasdegua.Noseesquecerdeusarculosdeseguranaeluvas;
8) Observe o resultado final no microscpio ptico e registre as imagens com aumentos de 100 e
500vezes;
9) Norelatriodevesequantificarasfasespresenteseoteordecarbonodasligas(dasamostrasde
ao)atravsdasimagensobtidas.
Referncias
1.
2.
ASMHandbook,v.9MetallographyandMicrostructures.Ed.K.Millsetal.MaterialsPark:ASMInternational,
1985.
Coutinho,T.A.MetalografiadeNoFerrosos:AnliseePrtica.SoPaulo:EdgardBlucher,1980.