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Versin: 03
GUA PROTOCOLO
DE PRCTICA
Fecha de emisin:
26-Mar-2010
Fecha de versin:
24-Jul-2015
PROCESOS INDUSTRIALES II
Hora
No. de grupos
8
Objetivo general
Apreciar y participar en la separacin total de dos lquidos miscibles, analizando el procedimiento como una operacin unitaria, identificando a
cada uno de los lquidos.
Conceptos previos
La destilacin constituye el mtodo ms frecuente e importante para la purificacin de lquidos. Se utiliza siempre en la separacin de un lquido de sus
impurezas no voltiles y, cuando ello es posible, en la separacin de dos o ms lquidos.
Lquidos puros
Cuando un lquido puro se introduce en un recipiente cerrado y vaco parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada presin, que
depende solamente de la temperatura. Esta presin, que es la ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la tensin de vapor del lquido a esa
temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la tensin de vapor tambin aumenta regularmente hasta que llega un momento en que la tensin de vapor
alcanza el valor de 760 mm, entonces, si el lquido est en contacto en el exterior, comienza a hervir. La temperatura a la que esto ocurre recibe el nombre
de punto de ebullicin normal del lquido en cuestin, y es una constante caracterstica para cada lquido.
Mezclas de lquidos
Cuando se calienta una solucin o una mezcla de dos o ms lquidos, el punto de ebullicin normal es entonces la temperatura a la cual la tensin de vapor
total de la mezcla es igual a la presin atmosfrica (760 mm). La tensin de vapor total de una mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor
parciales de cada componente. En las soluciones ideales, las nicas que vamos a considerar, se cumple la ley de Raoult, que se expresa en los siguientes
trminos: "La presin parcial de un componente en una disolucin a una temperatura dada es igual a la tensin de vapor de la sustancia pura multiplicado
por su fraccin molar en la solucin".
PT = Px + Py =Px Nx + Py Ny
De la ley de Raoult se puede deducir las siguientes conclusiones: 1) El punto de ebullicin de una mezcla depende de los puntos de ebullicin de sus
componentes y de sus proporciones relativas; 2) En una mezcla cualquiera de dos lquidos, el punto de ebullicin est comprendido entre los puntos de
ebullicin de los componentes puros; 3) El vapor producido ser siempre ms rico en el componente de punto de ebullicin ms bajo.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o ms componentes que se diferencien suficientemente en sus puntos de ebullicin, se podr separar en sus
componentes por destilacin. Se pueden distinguir tres tipos principales de destilacin: destilacin sencilla, destilacin fraccionada o destilacin al vaco.
Destilacin sencilla
Para la destilacin sencilla se utiliza el aparato representado en la Figura montado sobre dos soportes. Consta de un matraz de destilacin, provisto de un
termmetro. El matraz descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilacin va unido a un refrigerante con camisa de refrigeracin por la que
circula agua en contracorriente. Finalmente el extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el destilado al matraz colector.
El lquido que se quiere destilar se pone en el matraz (que no debe llenarse mucho ms de la mitad de su capacidad) y se calienta con la placa calefactora.
Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte del mismo en el termmetro y
en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor pasa a travs de la tubuladura Lateral de la cabeza de destilacin al refrigerante donde se condensa
debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera.
Durante la destilacin el extremo superior del bulbo termomtrico debe quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de la
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tubuladura lateral de la cabeza de destilacin (figura), de tal forma que todo el bulbo sea baado por el vapor que asciende. La destilacin debe hacerse con
lentitud pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefaccin adecuada.
Casi todos los lquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullicin). Se encuentran entonces en un estado
metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del lquido. Se dice entonces que este hierve
a saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilacin se aaden al lquido uno o dos trocitos de porcelana porosa o esferas de vidrio (perlas de
ebullicin), cuyos pequeos poros constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas, hirviendo as el lquido normalmente al
alcanzarse la temperatura de ebullicin. Si el lquido se abandona cierto tiempo a una temperatura inferior a su punto de ebullicin, entonces los poros de la
porcelana se llenan de lquido y sta pierde su efectividad. Para la adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de ebullicin;
la adicin de un trocito de material poroso a un lquido sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta (peligro de incendio y
quemaduras).
La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se
utiliza una calefaccin local fuerte en el fondo del matraz. La calefaccin de un matraz que lleva cierta cantidad de slido depositado en el fondo se debe
realizar siempre mediante un bao lquido.
Mediante la destilacin sencilla que se acaba de describir se pueden separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de
ebullicin de al menos 60-80C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieren de 30-60 C se pueden separar por destilaciones sencillas
repetidas, recogiendo durante la primera destilacin, fracciones enriquecidas en uno de los componentes, las cuales se vuelven a destilar. Tales mezclas
se separan mucho mejor por destilacin fraccionada.
Equipos
Balanza electrnica
Reactivos
Acetona
Agua destilada
Seccin 3. PROCEDIMIENTO
1. PROCEDIMIENTO PARA SEPARACIN DE UNA MEZCLA DE ACETONA-AGUA EN SUS DOS COMPONENTES.
Observe muy bien los reactivos que usar y la informacin de su etiqueta. Anote la informacin que considere
importante.
Pese el Matraz con las perlas de ebullicin y los erlenmeyers y anote los pesos para posterior utilizacin
Adicione la mezcla de agua y solvente al matraz y vuelva a tomar su peso. Determine la densidad de la
mezcla y su temperatura inicial.
Monte el aparato de destilacin sencilla segn se indica en la figura, utilizando el matraz de fondo redondo
de 100 ml.
Ponga en el matraz la mezcla de 30 ml de acetona 30 ml de agua y dos o tres perlas de ebullicin.
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Haga circular una corriente suave de agua del grifo por el condensador, uniendo la entrada de este al grifo
mediante una manguera de caucho. El agua que sale del refrigerante por su parte superior se conducir a un
desage mediante otra manguera.
Etiquete y numere los tres matraces-erlenmeyer pequeos para recoger las fracciones siguientes:
Erlenmeyer I: 56-65 C
Erlenmeyer II: 65-95 C
Matraz: Residuo del matraz de destilacin
Caliente el matraz de forma moderada para que el destilado se recoja de una manera continua a una
velocidad aproximada de una gota por segundo.
Cambie los erlenmeyers colectores con rapidez a los intervalos de temperatura indicados.
Cuando la temperatura alcance 92 C interrumpa la destilacin y enfre el matraz de destilacin dejando que
gotee en l, el condensado del cuello.
La fraccin I est formada principalmente por acetona y el residuo principalmente por agua.
La fraccin II es una mezcla de acetona y agua.
Pese, mida y anote el volumen total de cada fraccin, incluyendo el residuo del matraz. Determine sus
densidades con el picnmetro. Apunte todos sus datos en el informe.
2. INFORMACIN EN EL INFORME: Haga un informe sobre las actividades desarrolladas en el laboratorio que
incluya los puntos que se relacionan a continuacin. OJO: No son preguntas; son temas que deben hacer parte
del informe
A. Haga un diagrama de flujo de la operacin.
B. Haga un balance de materia y energa de la destilacin.
C. Calcule la energa aplicada a la operacin de destilacin. Con base a esta energa determine la cantidad de
Gas Natural consumido en la operacin.
D. Investigue los principales usos en la industria del procedimiento realizado en el laboratorio.
E. Haga un comparativo entre el procedimiento en el laboratorio y el proceso industrial
F. Qu maquinaria se utiliza industrialmente
G. Cite la razn que justifiquen que el agua fra circule en un condensador en sentido ascendente y contrario al
del condensado.
H. Se podra separar por destilacin sencilla una mezcla de dos lquidos de puntos de ebullicin 77 C y 111
C? Qu lquido se recogera en primer lugar?
I. Justifique el manejo de las diferentes temperaturas en la obtencin de los diferentes destilados.
J. Qu es una mezcla Azeotrpica?
K. Anlisis de los parmetros que gobiernan el Rendimiento del procedimiento y Conclusiones
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Los productos resultantes de la prctica deben ser desechados en el bidn de solventes orgnicos, que el laboratorio ha
destinado para recibir este tipo de material y que se encuentra debidamente identificado.
Fecha de diligenciamiento:
Fecha de radicacin:
Firma
Firma
1. Esta solicitud debe ser diligenciada a mano, en letra imprenta clara, con tita negra, evitando enmendaduras y/o
tachones.
2. Debe ser diligenciado por el docente responsable de la prctica especificando en cada seccin los datos de la
misma.
3. El docente debe dar a conocer a sus estudiantes con antelacin en qu consiste la prctica y los elementos que se
utilizarn en ella.