Departamento de Ciencias Geolgicas Laboratorio Geoqumica Aplicada Antofagasta, II Regin, Chile.
PROTOCOLO LABORATORIO DE FLUORESCENCIA DE RAYOS X
(FRX) PRESENTACIN DE LA INFRAESTRUCTURA
Espectrmetro de Fluorescencia de Rayos X marca Siemens modelo
SRS3000, provisto con tubo de Rh y detectores de flujo y centelleo, ofrece la determinacin rpida y fcil de concentraciones de elementos mayoritarios y traza (desde Flor a Uranio) en muestras slidas y lquidas, en un amplio rango de concentraciones desde el 100% a ppm. El equipo est dotado de un sistema robotizado para el cambio de muestras, lo que permite programar un gran nmero de anlisis. El software integrado SPECTRAplus facilita las calibraciones, suministrando parmetros de medida optimizados y permite realizar fcilmente las operaciones de rutina y preparacin de informes CAPACIDAD ANALTICA
Muestras fundidas: Sistema automtico de fusin marca Claisse modelo M4 Fluxer, operado con microprocesador, tres quemadores y temperatura ajustable hasta 1100C Muestras Polvo Prensado: Prensa Herzog con capacidad de presin de 20 Ton. y dimetro de pastillas de 37mm. CARACTERSTICAS DEL ESPECTRMETRO DE FRX.
Tubo de rayos-X: nodo de Rodio con ventana frontal de Be.
Cristales analizadores: LiF200, LiF220, Ge, PET, OVO-55. Filtros: 200 m Cu; 800 m Al; 500 m Al; 200 m Al; 100 m Al; 12,5 m Al. Colimadores: 0,15 y 0,46 Detectores: Flujo y Centelleo
Generador: 60kV- 50mA (3kW).
Software SPECTRAplus. Programas Analticos: FQN y Semiquant.
REAS DE APLICACIONES
Su campo de aplicacin es muy amplio y engloba a la Ciencia de
Materiales, Qumica Inorgnica, Qumica Orgnica (Polmeros), Mineraloga, Geologa, Edafologa, Qumica Industrial, Metalurgia, Cermica y Materiales de Construccin, Arquemetra, Ciencias Ambientales. Las muestras pueden estar en forma de slidos, pastillas, polvos y pelculas finas.
PREPARACIN PARA LA CALIBRACIN Y LA VALIDACIN DE
MUESTRAS Para la calibracin del equipo se utiliza diversos materiales referenciales internacionales, provenientes de USGS (EE.UU.), GSJ (Japn), CNRS (Francia), CCRMP (Canad), NIST (Gran Bretaa). El objetivo del uso de estos materiales referenciales es cumplir con los requisitos de los mtodos estndares ASTM e ISO para el anlisis de muestras de variadas matrices (rocas, cemento, suelo, etc.). Estos controles tienen dos filosofas diferentes. El mtodo ASTM es para verificar la precisin y exactitud; en tanto que la norma ISO valida la repetitividad del mtodo. Es importante observar que para la verificacin de los requisitos ASTM, los resultados deben incluir LOI, y para el ISO, se necesitan resultados libres de LOI.
PREPARACIN DE MUESTRA
La muestra pasa por un proceso de preparacin mecnica
que incluye Chancado y Pulverizado, para obtener una granulometra inferior a 250 malla Tyler.
La cantidad mnima de muestra utilizada en el anlisis es de
10 gramos;
Previo al anlisis, la muestra debe estar en base seca (H 2O- =
a 105C durante 2 hrs.). posterior a esto se realiza una perdida porcalcinacion (ppc = 980 C durante 1 hr).
Para la preparacin del polvo prensado se necesita combinar
7,0 grs de muestra en base seca con 0,7 grs de cera como aglutinante, conservando la proporcin de 1:10, respectivamente.
Previo a la evaluacin final de la medicin se anexa al
programa datos obtenidos con antelacin en nuestro laboratorio de prdida por calcinacin (ppc) y humedad (H2O-) de la muestra.