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purificao da Trimiristina
Aluno:
Alex de Sene Corado Guedes
Experimento iniciado e concludo nas dependncias do IFB campus Gama no mesmo dia.
Gama, 16 de Agosto de 2016.
Introduo
Objetivos
Objetivo Geral: estudar tcnicas de extrao slido-lquido, recristalizao e medio
de ponto de fuso.
Objetivo Especfico: extrair, purificar e identificar a Trimiristina medindo o seu pono de
fuso.
Materiais e Procedimentos
Materiais:
Tabela II - Materiais e reagentes
1 balo de fundo redondo de 100 mL
1 condensador de bolas
Papel filtro
Funil
Rotaevaporador
Sistema de filtrao vcuo
APF
Placa de petri
Balana analtica
100 mL de clorofrmio
Noz moscada comercial
Sulfato de sdio anidro
Etanol 95% natural
Etanol 95% gelado
Esptula
Capilares
2 Erlenmeyer de 125 mL
Procedimentos:
1.1. Pesou-se 2.5119g de noz moscada, finamente pulverizada , e transferiu-se esta
massa para um balo de fundo redondo de 100mL.
1.2. Adicionou-se 25mL de clorofrmio a esta mistura, que foi refluxada gentilmente
durante 1 hora. A seguir, filtrou-se o extrato usando papel de filtro pregueado, e lavouse o resduo com clorofrmio.
1.3. Evaporou-se o solvente do filtrado sob presso reduzida, usando o roto-evaporador, o
que resultou num resduo oleoso.
1.4. Recristalizou-se a Trimiristina: a soluo concentrada, provinda da concentrao no
roto-evaporador, foi solubilizada em etanol 95% quente. Resfriou-se lentamente esta
soluo at a temperatura ambiente. Aps isso etanol 95% gelado foi adicionado
soluo concentrada. A Trimiristina precipita-se na forma de cristais incolores.
1.5. Filtrou-se os cristais a vcuo e lavou-se os mesmos com etanol 95% gelado.
1.6. Levou-se o slido para secar em estufa e mediu-se o seu ponto de fuso (lit. 5455
C).
1.7. Calculou-se a porcentagem em massa de Trimiristina na nozmoscada.
Resultados e Discusso
Resultados:
Tabela III - Massa de noz moscada
Vasilhame
Massa (g)
0.7444g
Vasilhame +
amostra
3.2563g
Amostra
2.5119g
0.6025g
Filtro +
Trimiristina
1.2329g
Trimiristina
0.6304g
Tratamento e Descarte
A Trimiristina sintetizada pelos estudantes pode ser armazenada e recristalizada
novamente, para se obter um maior grau de pureza, e ser utilizada em outros experimento que
a ultilizem como reagente. Os solventes usados podem ser destilados, para serem purificados
e estocados para serem usados para limpeza. Caso no haja necessiade de se estocar
solventes para limpeza, os descartes de solventes organicos podem ser enviados para serem
cremados, evitando assim a contaminao do solo e da gua.
Recomendaes e Concluses
Com a realizao deste trabalho pode-se conhecer mais das tcnicas de separao e
purificao de substncias orgnicas.
Pode-se afirmar que o objetivo foi alcanado, j que se obteve cristais de Trimistirina a
partir das sementes de Myristica fragrans.
Referncias Bibliogrficas
[1] Lide, David R., ed. (2009). CRC Handbook of Chemistry and Physics (90th ed.). Boca
Raton, Florida: CRC Press. ISBN 978-1-4200-9084-0.