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Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

INTRODUCCION

El proceso para la determinacin de azufre presente en


un mineral, es una aplicacin del anlisis gravimtrico.
El anlisis gravimtrico
exactos

precisos

es uno de

para

efectuar

los mtodos ms
anlisis

macro

cuantitativos. Aunque es un mtodo de anlisis, se


efecta una separacin, y por eso sus tcnicas se usan a
veces para hacer separaciones preliminares. Por este
motivo la gravimetra se estudia entre los mtodos de
separacin. La sustancia que se va analizar se convierte
selectivamente a una forma insoluble, con el fin de
separarla. Despus de otras operaciones necesarias, el
precipitado separado se seca o se calcina, posiblemente a
otra forma, y se pesa con exactitud. Conociendo el peso del
precipitado y su composicin qumica, el peso de la
sustancia que se est utilizando se calcula en la forma que
se desee.

Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

UNMSM

DETERMINACIN DE AZUFRE
En esta prctica de laboratorio, se realiz la determinacin del
porcentaje de azufre a partir de una muestra preparada.
I.

MATERIALES

Matraz

Plancha

Bureta

Balanza

Matraz

Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

II.

UNMSM

PROCESO EXPERIMENTAL.
Obtener un resultado preciso y exacto es determinado por
muchos factores, dentro de los cuales esta tener los equipos
calibrados bajo normas establecidas, usar patrones de medidas
certificados, personal calificado y responsable. Teniendo presente
estos aspectos fundamentales para el desarrollo de la prctica
proseguimos de la siguiente manera.
REACTIVOS

Perxido de sodio
Carbonato de sodio
Acido clorhdrico 50 % v/v
Cloruro de bario- solucin al 5 % p/v
Anaranjado de metilo- solucin al 1 % p/v

II.1. PROCEDIMIENTO
1. Pesar 0.5 gr aprox. de muestra en crisol de circonio.
2. Adicionar aprox. 6 gr de perxido de sodio ms aprox. 1 gr de
carbonato de sodio, mezclar bien con la ayuda de una varilla de
vidrio. Cubrir con aprox. 2 gr ms de perxido de sodio.
3. Fundir a fuego directo con mechero bunsen. Enfriar.
4. Lixiviar en vaso de 400 ml conteniendo aprox. 100 ml de agua.
Retirar el crisol lavando con bagueta polica y agua.
5. Trasvasar a medida aforada de 500ml, aforar y homogenizar.
Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo


Alumnos

6.
fiola

Licor madre(ml)

Agua del
lavado(ml)

UNMSM

Filtrar
de

100

sobre
ml

QUIROZ Z.

150

66

ROMERO A.

175

85

usando

GARCA G.

150

75

whatman # 2,

filtro

descarta los primeros 20 ml del filtrado, continuar filtrando hasta


el aforo.
7. Trasvasar a vaso de 600 ml lavar la fiola dos veces con pequeas
porciones de agua. Adicionar 2 gotas del indicador anaranjado de
metilo y adicionar cido clorhdrico diluido hasta viraje ms10 ml
de exceso.
8. Llevar a plancha hasta ebullicin. Precipitar el sulfato de bario con
la adicin de 30 ml de solucin de cloruro de bario 5%.
9. Hervir unos minutos y digestar en caliente durante 15 minutos.
Enfriar en bao de agua.
10. Calcular la prdida del precipitado, a travs del licor madre y del
agua del lavado del precipitado.

PERDIDAS POR SOLUBILIDAD.


Garca Gutirrez Ivn:
a) Licor madre.
Kps = 1.0 x 10-10.
Vol. = 155 ml.
BaSO4
X

Ba+2 + SO4-2
X
X

1.0 x 10-10 = X2
Ing. Pilar Avils Mera

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X = 1.0 x 10-5 mol/L


Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.155 L) x 233.40 mol/gr
Peso BaSO4 = 3.62 x 10-4 g.
b) Agua de lavado.
Kps = 1.0 x 10-10.
Vol. = 75 ml.
BaSO4
X

Ba+2 + SO4-2
X
X

1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L


Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.075 L) x 233.40 mol/gr
Peso BaSO4 = 1.75 x 10-4 g.

Quiroz Zavaleta Helen:


a) Licor madre.
Kps = 1.0 x 10-10.
Vol. = 150 ml.
BaSO4
X

Ba+2 + SO4-2
X
X

1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L


Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.15 L) x 233.40 mol/gr
Peso BaSO4 = 3.501 x 10-4 g.
b) Agua de lavado.

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Kps = 1.0 x 10-10.


Vol. = 66 ml.
BaSO4
X

Ba+2 + SO4-2
X
X

1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L


Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.066 L) x 233.40 mol/gr
Peso BaSO4 = 1.54 x 10-4 g.
Romero Astupian Sara:
a) Licor madre.
Kps = 1.0 x 10-10.
Vol. = 175ml.
BaSO4
X

Ba+2 + SO4-2
X
X

1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L


Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.175 L) x 233.40 mol/gr
Peso BaSO4 = 4.08 x 10-4 g.
b) Agua de lavado.
Kps = 1.0 x 10-10.
Vol. = 115 ml.
BaSO4
X

Ba+2 + SO4-2
X
X

1.0 x 10-10 = X2

X = 1.0 x 10-5 mol/L


Ing. Pilar Avils Mera

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Peso BaSO4 = (1.0 x10-5 mol/L x 0.115 L) x 233.40 mol/gr


Peso BaSO4 = 2.68 x 10-4 g.

11. Filtrar usando filtro whatman # 40, lavar con agua caliente 7 veces.
12.
Retirar el filtro ms el precipitado y colocarlo en crisol de
porcelana. Secar, carbonizar y luego calcinar en mufla durante 20
minutos a 800 C. Enfriar.
13.
Pesar y calcular el % de azufre.

Muestras

Peso del

%S

BaSO4 (gr.)

%S = Z.) Peso BaSO


x24.38P.At.S
x 100
M1 (Quiroz
0.17944
la alcuota 23.53PM BaSO4
M2 (Garca G.)Peso de 0.1731
M4 (Romero A.)

0.1770

24.06

Peso de la alcuota= 0.5054 gr x 100 ml


500 ml
Peso de la alcuota= 0.10108 gr.

III.

CUESTIONARIO

1. Qu funcin tiene el uso del perxido de sodio aparte de ser


fundente?
Debido a su potencial a oxidar prolficamente, el perxido de sodio se
emplea en blanquear la pasta de madera en anticipacin de producir
papel. En varios puntos se ha usado para extruir los minerales de
diversas menas. Se vende bajo las marcas de Solozone y Flocool. En el
contexto de las investigaciones de qumica, el perxido de sodio suele
en tomar el papel de reactivo oxidativo; para preparacin de muestras
se usa en la fusin con perxidos.
2. Porque la precipitacin se lleva en medio cido.
Ing. Pilar Avils Mera

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La base de la determinacin gravimtrica de SO 42- (ac) es su


precipitacin como sulfato de bario, por agregado de solucin acuosa
de Ba2+(ac) a la muestra en solucin de SO42- (ac).
La precipitacin se hace en medio cido (HCl), para evitar la posible
precipitacin de las sales de Bario de aniones como CO 32-(ac), PO43-(ac)
o CrO42-(ac) que son insolubles en medio neutro o bsico y evitar
adems la coprecipitacin de Ba(OH)2 .
La presencia de HCl tiene adems el importante efecto de provocar la
formacin de un precipitado de grano grueso, fcil de filtrar, a esto
contribuye tambin la precipitacin en caliente y el perodo de
digestin.
3. A que se denomina envejecimiento del precipitado.
Cuando un slido recientemente precipitado se deja por algn tiempo
en contacto con la solucin a partir de la cual se obtuvo ("aguas
madres"), sobre todo a temperatura elevada, se forman cristales ms
grandes y regulares que son ms fcilmente filtrables y tambin ms
puros.
4. Como se mejora en general la calidad del precipitado.
Usando disoluciones diluidas, tanto en el licor madre como del
reactivo precipitante.
La adicin del reactivo precipitante debe ser lenta y con una
agitacin constante.
La precipitacin se realiza

generalmente

en

caliente,

son

exotrmicas; algunas necesitan calor y son endotrmicas.


Se debe adecuar el medio, regular pH y ajustar el estado de
oxidacin.
Digestar los precipitados cristalinos.
En el lavado se debe tener en cuenta que las disoluciones del lavado
deben cumplir con las siguientes condiciones: no deben disolver al
precipitado (la prdida por solubilidad debe ser despreciable); no
debe ejercer reaccin qumica sobre el precipitado.
Los precipitados coloidales deben ser lavados con una disolucin
que contenga un electrolito para reemplazar a los iones absorbidos
y mantener regulado el precipitado.
Ing. Pilar Avils Mera

Laboratorio de Anlisis Mineral Cuantitativo

III

UNMSM

Conclusiones.-

Ing. Pilar Avils Mera

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Debemos realizar los ajustes necesarios a los equipos

UNMSM

antes de

iniciar las prcticas.

Hacer uso de los equipos de seguridad y EPP.

Realizar el procedimiento respetando las normas de seguridad y el


manual o recomendaciones del profesor.

La precisin y exactitud de todo anlisis est sujeto a tener equipos


calibrados bajos patrones de medidas certificados, calidad de la
metodologa, uso de materiales de referencia y muchos aspectos ms
que garantizaran la calidad y validacin de nuestros resultados.

Ing. Pilar Avils Mera