Designacin: D 1067 06

un estndar nacional americano

Mtodo estndar para

Acidez o Alcalinidad en agua.
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 1067; el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao
de adopcin original o en el caso de revisin, el ao de la ltima revisin. Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima
aprobacin. Un psilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o re-aprobacin.

Este estndar ha sido aprobado para su uso por agencias del departamento de defensa.

1.

Alcance*

1.1 Estos mtodos de anlisis cubren la determinacin

de la acidez o alcalinidad de todos los tipos de agua. Se
dan tres mtodos de ensayo como sigue:
Secciones
Mtodo de Ensayo A (Titulador electromtrico)
7-15
Mtodo de prueba B (Electromtrico o titulacin por cambio de color) 16-24
16 - 24
Mtodo de Ensayo C (Titulacin por cambio de color despus de la
oxidacin con perxido de hidrogeno y ebullicin)
25-33

1.2 En todos estos mtodos de ensayo el hidrgeno o

los iones hidroxilo presentes en el agua en virtud de la
disociacin o hidrlisis de sus solutos, o ambos, son
neutralizados por titulacin con la norma alcalina
(acidez)
o cido (alcalinidad). De los tres
procedimientos, Mtodo de prueba A es el ms preciso y
exacto. Es usado para desarrollar una curva de
valoracin Electromtrica (a veces denominado como
una curva de pH), que define la acidez o alcalinidad de
la muestra e indica los puntos de inflexin y la capacidad
amortiguadora, si alguna. Adems, la acidez o
alcalinidad se pueden determinar con respecto a
cualquier pH de particular inters. Los otros dos mtodos
se utilizan para determinar la acidez o alcalinidad relativa
a un punto final previamente designado basado en el
cambio de color de un indicador interno o el punto final
equivalente medida por un pHmetro. Son adecuados
para fines de control de rutina.
1.3 Cuando se titulan a un punto final especfico, la
eleccin de los puntos finales requieren un cuidadoso
anlisis de la curva de valoracin, los efectos de los
cambios previstos en la composicin de la curva de
valoracin, el conocimiento de los usos o destino que se
quiera del agua, y un conocimiento de las caractersticas
de los controles de los procesos involucrados. Mientras
que los puntos de inflexin (cambios rpidos en el pH)
son generalmente preferidos para el anlisis preciso de
composicin de la muestra y la obtencin de la mejor
precisin, el uso de un punto de inflexin para el control
del proceso puede resultar en significativos errores en
tratamiento qumico o de control de procesos en algunas

mtodo de referencia se cree que es en gran parte el trabajos de la

Comisin D -19.

Aplicaciones. Al fijar la dosis a un punto final seleccionado,

dictaminado por consideraciones prcticas, (1) slo una
parte de la capacidad de neutralizacin real del agua se
puede medir, o (2) esta capacidad puede ser excedida en
realidad para llegar a una ptima acidez o condiciones
alcalinidad.
1.4 Una seccin de alcance se proporciona en cada mtodo
de prueba como una gua. Es responsabilidad del analista
para determinar la aceptabilidad de estos mtodos de
ensayo para cada matriz.
1.5 Antes mtodo de ensayo C (Titulacin de Nessler)
Y D (Titulacin por cambio de color despus de ebullicin) se
suspendieron. Consulte el Apndice X4 de la informacin
histrica.
1.6 Esta norma no pretende considerar todos de la
Problemas de seguridad, si los hay, asociados con su uso.
Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiadas prcticas de seguridad y salud y determinar la
aplicabilidad y limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. Documentos de referencia
2.1 Estndares ASTM:
D 596 Prctica para notificar los resultados de anlisis de
aguas
D 1129 Terminologa relacionada a las aguas
D 1192 Especificacin de los equipos para muestreo de
agua y vapor en circuitos cerrados.
D 1193 Especificacin de reactivos para guas
D 1293 Mtodo para anlisis de pH en aguas
D 2777 Practicas para la determinacin de precisin y sesgo
de mtodos aplicables del comit D-19 sobre al agua.
D 3370 Prcticas para muestreo de agua en circuitos
cerrados
D 5847 Prcticas para especificaciones de control de calidad
escritas (impresas) para mtodos estndares de anlisis de
aguas.
E 200 Prctica para preparacin, estandarizacin y
almacenaje de estndares y soluciones de reactivos para
anlisis qumicos.
3. Terminologa

1 Estos mtodos de ensayo estn bajo la jurisdiccin del Comit D19 de

ASTM sobre agua y estn a cargo del Subcomit D19.05 sobre
constituyentes inorgnicos en agua. Edicin actual aprobada el 10 de enero
de 2006. Publicado en abril de 2006. Originalmente publicada como D 1067
- 49. ltima edicin anterior D 1067 - 02.
2 Los procedimientos bsicos utilizados en estos mtodos de ensayo han
aparecido ampliamente en la literatura tcnica durante muchos aos. Slo
la adaptacin particular de la titulacin Electromtrica que aparece como el

3.1 Definiciones-Los trminos en estos mtodos de ensayo

son definidos de conformidad con la terminologa D 1129.

3 Libro anual de ASTM estndares Vol 11.01.

4 Libro anual de ASTM estndares, Vol 11.02.
5Llibro anual de ASTM estndares, Vol 15.05.

D 1067 06

3.1.1 Ciertos usos de la terminologa existente en el

tratamiento de agua industrial, la cual puede diferir de estas
definiciones. Una discusin de los trminos es presentada
en el Apndice X1.
4. Importancia y Uso
4.1 mediciones de acidez y la alcalinidad se utilizan para
ayudar en el establecimiento de niveles de tratamiento
qumico para el control de incrustaciones, la corrosin, y
otros equilibrios qumicos adversos.
4.2 Los niveles de acidez o alcalinidad son crticos en el
establecimiento solubilidades de algunos metales, la
toxicidad de algunos metales, y la capacidad de
amortiguacin de algunas aguas.
5. La pureza de los reactivos
5.1 Productos qumicos de grado reactivo se utilizarn en
todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, se
pretende que todos los reactivos deben ajustarse a las
especificaciones de la Comisin de Analtica Reactivos de la
Sociedad Americana de Qumicos, cuando dicha
especificaciones estn disponibles. Se pueden usar otros
grados, siempre Si se comprueba en primer lugar que el
reactivo es de suficiente de alta pureza para permitir su uso
sin disminuir la exactitud de la determinacin.
5.2 A menos que se indique lo contrario, en referencia a las
aguas se entender como agua (reactivo) conforme a la
especificacin D 1193, Tipo I. Adems, el agua (reactivo)
para esta prueba ser de libre de dixido de carbono (CO2)
y tendr un pH entre 6.2 y 7,2 a 25 C. Otros tipos de agua
(reactivo) pueden ser usados siempre que se compruebe en
primer lugar que el agua es de suficiente de alta pureza para
permitir su uso, sin afectar negativamente a la precisin y el
sesgo del mtodo de ensayo. Tipo III agua estaba
especificada en el momento de las pruebas de round robin
de este mtodo de ensayo. Un procedimiento para la
preparacin de agua libre de dixido de carbono es dado en
la norma ASTM E 200.
6. Toma de Muestras
6.1 Recoger la muestra de acuerdo con la especificacin
D 1192 y D 3370 Prcticas segn sea el caso.
6.2 El intervalo de tiempo entre el muestreo y anlisis deber
ser tan corto como sea prcticamente posible en todos los
casos. Es obligatorio que los anlisis por el mtodo de
prueba A se llevarn a cabo el mismo da en el que se toman
las muestras; esencialmente un anlisis inmediato es
deseable para esas aguas residuales que contienen sales
hidrolizables que contienen cationes en varios estados de
oxidacin.
MTODO DE PRUEBA A- MTODO ELECTROMTRICO
7. Alcance
7.1 Este mtodo de ensayo es aplicable a la determinacin
de acidez o alcalinidad de las aguas que estn libres de
constituyentes que interfieren con las mediciones
electromtricas de pH. Es usada para el desarrollo de una
curva de titulacin que definir puntos de inflexin e indican
la capacidad de amortiguacin, en su caso. La acidez o
alcalinidad del agua o que con relacin a un particular, pH se
determina a partir de la curva.

8. Resumen del Mtodo de prueba

8.1 Desarrollar una curva de titulacin que identificar
correctamente los puntos de inflexin, un estndar de cido
o lcali es aadida a la muestra en pequeos incremetos y
una lectura del pH es tomada despus de cada adicin. El
volumen acumulado de solucin aadida es graficada contra
los valores de pH observados. Todas las mediciones de pH
son hechas por el mtodo electromtico.
9. Interferencias
9.1 Aunque la materia aceitosa, jabones, slidos en
suspensin, y otra materiales de desecho pueden interferir
con la medicin del pH, estos materiales no pueden ser
removidos para aumentar la precisin, porque algunos son
un componente importante del consumo de cido o lcali
propias de la muestra. Del mismo modo, el desarrollo de un
precipitado durante la titulacin puede hacer que el electrodo
de vidrio sea pegajoso y causar resultados elevados.
10. Aparato
10.1 Aparato Electromtrico de pH, medicin, conforme a los
requisitos indicados en ASTM D 1293.
11. Reactivos6
11.1 cido Clorhdrico, Standard (0,02 N) (vase la Nota 1) Preparar y estandarizar como se indica en la norma ASTM E
200, con la excepcin que la valoracin se har
electromtricamente. El punto de inflexin correspondiente a
la valoracin completa de sales de cido carbnico estarn
muy cerca de pH 3,9. NOTA cido 1-sulfrico de normalidad
similar puede utilizarse en lugar de cido clorhdrico.
Preparar y estandarizar de la misma manera.
11,2 Hidrxido de sodio, Standard (0,02 N) preparar y
estandarizar como se indica en la norma ASTM E 200,
excepto que la valoracin se har electromtricamente. El
punto de inflexin correspondiente a la valoracin completa
de la sal de cido ftlico ser muy cerca de pH 8,6.
12. Procedimiento
12.1 Monte los electrodos de vidrio y de referencia en dos de
los agujeros de un tapn de goma limpia, de tres orificios
elegido para adaptarse a un vaso de precipitados 300 mL,
alto sin pico, o equivalente. Coloque los electrodos en el
vaso de precipitados y estandarizar el medidor de pH,
usando una solucin buffer que tiene un pH aproximado al
que se espera en las muestras (ver Mtodos de prueba
ASTM D 1293). Enjuagar los electrodos, primero con agua
destilada, a continuacin, con una porcin de la muestra.
Tras el enjuage final, drenar el vaso de precipitados y los
electrodos completamente.
12,2 Pipetear 100 ml de la muestra, ajustar, en caso
necesario a temperatura ambiente, en el vaso a travs del
tercer agujero en el tapn. Mantenga la punta de la pipeta,
cerca de la parte inferior de la vaso de precipitados mientras
se descarga la muestra.
12.3 Medir el pH de la muestra de acuerdo con el mtodo de
prueba ASTM D 1293.
12.4 Aadir 0,02 N de cido o solucin de lcali, como se
indica, en incrementos de 0,5 ml o menos (vase la nota 2).
Despus de cada adicin, mezclar bien la solucin.
Determinar el pH cuando la mezcla ha alcanzado el

cantidad
aadida,
meq/L

cantidad
encontrada,
meq/L

48.30
23.00
17.10

48.76
22.61
16.51

4.90
2.46
0.51

5.00
2.45
0.56

So

Acidez
1.25
0.68
0.71
Alcalinidad
0.39
0.14
0.15

Sesgo,
%

D 1067 06

St

0.44
0.27
0.26

0.94
1.67
3.47

0.12
0.06
0.05

2.12
0.00
10.59

Tabla 1 Determinacin de precisin y sesgo para acidez

y alcalinidad por titulacin electromtrica (Mtodo de
Prueba A).
La agitacin mecnica, preferiblemente del tipo magntico,
es requerida para esta operacin; el mezclado por medio de
una corriente de gas no est permitido. Continuar titulando
hasta que los datos necesarios para realizar la curva de
titulacin hayan sido obtenidos.
Nota 2. Si la muestra requiere apreciablemente ms de 25 mL de solucin
estndar para esta titulacin, use una solucin 0.1 N, prepare y estandarice de la
misma manera (ver practicas ASTM E 200)
Nota 3 - Una curva de valoracin electromtrica es suave, con el pH cambiando
progresivamente en una sola direccin, si se alcanza el equilibrio despus de
cada adicin de reactivo de valoracin, y pueden contener uno o ms puntos de
inflexin. Desiguales curvas o irregulares pueden indicar que el equilibrio no se
alcanz antes de aadir los siguientes incrementos de reactivo titulante: el
tiempo requerido variar con diferentes aguas o como varan las constantes de
velocidad de reaccin de diferente equilibrios qumicos. En algunas instancias el
tiempo de reaccin puede ser un intervalo de unos pocos segundos, mientras
que otras reacciones son ms lentas, reacciones ms complejos pueden requerir
intervalos mucho ms prolongados de tiempo. Es importante, por lo tanto, que el
perodo sea lo suficientemente amplio para permitir cambios significativos en el
pH del mar suficiente para permitir. Sin embargo, conforme a las buenas
prcticas de laboratorio.

12.5 Para desarrollar una curva de titulacin, graficar los

mililitros acumulados de la solucin estndar aadida a la
muestra de alcuota contra los valores de pH observados. La
acidez o alcalinidad relativa a un pH en particular puede ser
determinada a partir de la curva.
13. Clculos
13.1 calcular la acidez o alcalinidad en meq/L, usando la Ec.
(1).

Acidez ( o Alcalinidad ) , meq/ L= AN 10

Ec. (1).
Dnde:
A= Estndar de cido o lcali, requeridos para la titulacin.
N= Normalidad de la solucin estndar.
14. Reporte
14.1 reportar los resultados de las titulaciones para
especificar los puntos finales de la siguiente manera: La
Acidez o alcalinidad para pH a C= meq/L.
14.2 factores apropiados para convertir miliequivalentes por
litro a otras unidades son mostradas en prcticas ASTM D
596.
15. Precisin y sesgo.
15.1 Los datos de precisin y sesgo son mostrados en la
Tabla 1, para este mtodo de anlisis, cumple con los
requisitos de la norma ASTM D 2777.
15.2 los ensayos de deteccin colectivas, de este mtodo de
anlisis, fueron realizadas con aguas (reactivos) por seis

equilibrio, indicado por un valor constante de las lecturas

(ver nota 3).
laboratorios usando un operador cada uno, usando tres
niveles de concentracin para ambos Acidez o Alcalinidad.
15.3 La precisin y sesgo para este mtodo de anlisis se
realizaron conforme a las prcticas ASTM D2777-77, la cual
se encontraba en el lugar en el momento de las pruebas de
deteccin colectivas, bajo la autorizacin hecha en 1.4 D de
prcticas ASTM D 2777-98, estos datos de precisin y sesgo
s cumplen con los requisitos existentes para estudios entre
laboratorios de ensayo Comit D19.
MTODO B - ELECTROMTRICO TITULACIN POR
CAMBIO DE COLOR
16. Alcance
16.1 este mtodo de anlisis cubre la rapidez, la rutina de
control de medicin de acidez o alcalinidad para puntos
finales previamente designados de aguas que no contienen
materiales guas que no contienen materiales que amortiguan
en el punto final u otros materiales que interfieren con la
titulacin por razones que pueden incluir color o
precipitacin.
17. Resumen del mtodo
17.1 La muestra se valora con un cido estndar o lcali a
un pH designado, el punto final se determina
electromtricamente o por el cambio de color de un indicador
interno.
18. Interferencias
18.1 El color natural o la formacin de un precipitado
mientras se titula la muestra puede enmascarar el cambio de
color de un indicador interno.
Los slidos en suspensin pueden interferir en titulaciones
electromtricas por que el electrodo de vidrio se vuelve
pegajoso. Materiales de desecho presente en algunas aguas
pueden interferir qumicamente con titulaciones de color por
la destruccin del indicador interno. Pueden experimentarse
resultados variables con aguas que contienen sustancias
oxidantes o la reductivas, dependiendo de las condiciones
de equilibrio y la manera en que se maneja la muestra.
19. Aparatos
19.1 equipo de medicin electromtrica de pH

10.1

20. Reactivos
20.1solucin indicadora de verde de bromocresol (1 g/L)
disolver 0.1 g de verde de bromocresol en 2.1 mL de
solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.02 Diluir hasta 100
mL con agua destilada.
20.2 cido clorhdrico, estndar (0.02N) (Nota 1) mirar 11.1,
excepto que el cido pueda ser estandarizado por titulacin
colorimtrica, excepto que el cido puede ser estandarizado
mediante valoracin colorimtrica como se indica en la
norma ASTM E 200 , cuando un indicador se utiliza para la
titulacin de la muestra
20.3 Solucin indicadora de naranja de metilo(0.5 g/L)
disolver 0.05 g de naranja de metilo en agua y aforar a 100
mL.

D 1067 06Cantida
20.4 Solucin indicadora de violeta de metilo (1 g/L),
disolver 0.45 g de cido dimetil-aminobenceno-O-carboxilico,
sal de sodio, en aproximadamente 300 mL de agua. A esta
solucin aadir 0,55 g de materia colorante azul soluble en
agua, ndice de color No.714 y disolver. Diluir a 1 L con
agua. Este indicador est disponible en comercialmente en
forma preparada
20.5 solucin indicadora de rojo de metilo (1 g/L), Disolver
0.1 g de rojo de metilo soluble en agua y diluir en agua hasta
100 mL.
20.6 solucin indicadora de fenolftalena (5 g/L) disolver 0.5
g de fenolftalena en 50 mL de alcohol etlico (95%) y diluir a
100 mL con agua.
NOTA 4 - Alcohol etlico especialmente desnaturalizado conforme a la frmula
No. 3A o 30 de la U. S. Oficina de Impuestos Internos pueden ser sustituidos por
Alcohol etlico (95 %).

20.7 Solucin estndar de hidrxido de sodio (0.02 N) mirar

11.2, excepto aquello lcalis que pueden ser estandarizados
por titulacin colorimtrica como se indica en la norma ASTM
E 200.Cuando un indicador es usado para titulacin de
muestras.
21. Procedimiento
21.1 Dependiendo del mtodo de titulacin a ser usado,
pipetear 100 mL de la muestra, ajustar, si es necesario, a
temperatura ambiente, en un vaso de precipitados de forma
alta de 300 mL o un matraz Erlenmeyer de boca angosta.
Mantener la punta de la pipeta cerca del fondo del
contenedor (vaso de precipitado o matraz Erlenmeyer),
mientras se descarga la muestra.
21.2 Titular electromtricamente la alcuota para el pH
correspondiente al punto final deseado.(ver Nota 5). Cuando
es usado un indicador, aadir, 0.2 mL (ver Nota 6) y titular
con cido 0.02 N (para alcalinidad) o con solucin de NaOH
0.02 N (para acidez) hasta que sea notado un cambio de
color persistente (ver nota 7). Aadir la solucin estndar en
pequeos incrementos agitar vigorosamente el matraz
despus de cada adicin. A medida que se acerca al punto
final de la titulacin, un cambio momentneo de color se
observar en la porcin de la muestra con la cual el reactivo
se ha mezclado inicialmente. A partir de ah, hacer adiciones
gota a gota.
NOTA 5. La eleccin del punto final ha sido hecha para proveer datos ptimos
para el entendimiento del uso o disposicin del agua. Cuando un indicador es
usado, aquellos enlistados en 20.1 y 20.3 hasta 20.6 son usados con mayor
frecuencia; otros se pueden emplear si es una ventaja para el usuario. El cambio
de color y los datos de punto final para los indicadores mencionados en el
presente documento se presentan en el Apndice X2 y X2.1
NOTA 6Despus de algunas prcticas, algunas cantidades de indicador
ligeramente mayores o menores pueden ser preferidas. El analista debe utilizar
la misma cantidad de fenolftalena todas las ocasiones, sin embargo, debido a un
pH dado, la intensidad de los colores indicadores dependen de la cantidad de
indicador usado.
NOTA 7Si la muestra requiere apreciablemente ms de 25 mL de solucin 0.02
N para esta titulacin, use una alcuota ms pequea o prepare y estandarice un
reactivo 0.1 N de la misma manera (ver ASTM E 200) .

22. Calculos
22.1 calcular la acidez o alcalinidad en meq/L, usando la Ec.
(2).

d
aadida,
meq/L

Cantidad
encontrada,
meq/L

48.30
23.00
17.10

49.06
22.83
16.84

4.90
2.46
0.51

4.88
1.80
0.56

St
Acidez
0.802
0.610
0.334
Alcalinidad
0.390
0.140
0.150

So

Sesgo,
%

0.589
0.445
0.146

1.570
0.74
1.52

0.034
0.014
0.024

-0.41
-6.25
-1.96

Acidez ( o Alcalinidad ) , meq/ L=

AN
1000
B

Ec. (2).
Dnde:
A= Estndar de cido o lcali, requeridos para la titulacin.
N= Normalidad de la solucin estndar.
B= Muestra titulada, en mL.
23. Reporte
23.1 Reportar los resultados de la titulacin como sigue: La
acidez o alcalinidad para la temperatura de C = meq/L,
indicando el pH and la temperatura a la fue determinada, o el
nombre del indicador usado, por ejemplo, la acidez al
naranja de metilo a C = meq/L.
Tabla 2 Determinacin de precisin y sesgo para acidez
y alcalinidad por titulacin electromtrica o titulacin
por cambio de color (Mtodo de Prueba B)
24. Precisin y sesgo
24.1 Los datos de precisin y el sesgo presentados en la
tabla 2 para este mtodo de anlisis cumple con los
requerimientos de las prcticas ASTM
24.2 Los ensayos de deteccin colectivas, de este mtodo
de anlisis, fueron realizadas con aguas (reactivos) por seis
laboratorios usando un operador cada uno, usando tres
niveles de concentracin para ambos Acidez o Alcalinidad.
24.3 La precisin y sesgo para este mtodo de anlisis se
realizaron conforme a las prcticas ASTM D2777-77, la cual
se encontraba en el lugar en el momento de las pruebas de
deteccin colectivas, bajo la autorizacin hecha en 1.4 D de
prcticas ASTM D 2777-98, estos datos de precisin y sesgo
s cumplen con los requisitos existentes para estudios entre
laboratorios de ensayo Comit D19.
MTODO DE PRUEBA TITULACIN CON CAMBIO DE
COLOR DESPUS DE LA OXIDACIN DEL HIDRGENO
PERXIDO HIRVIENDO
25. Alcance
25.1 Este mtodo de ensayo est destinado especficamente
el drenaje de minas, corrientes superficiales que recibe
drenaje de minas, aguas residuales industriales que
contienen cidos de desecho y sus sales, y aguas similares
que contienen cantidades sustanciales de hierro ferroso u
otros cationes polivalentes en un estado reducido.
25,2 Debido a que la oxidacin y la hidrlisis del hierro
ferroso genera acidez, una medida fiable de la acidez o
alcalinidad se obtiene slo cuando se consigue la oxidacin
completa y la hidrlisis completa de sales frricas (vase el
Apndice X3). En muchos casos, la concentracin de hierro

D 1067 06
ferroso es tal que un perodo de ebullicin de 2 minutos no
es suficiente para asegurar la completa oxidacin. En este
mtodo de ensayo, preliminarmente se aade perxido de
hidrgeno a ebullicin para acelerar las reacciones qumicas
necesarias para el equilibrio.
25.3 Este mtodo de ensayo se puede usar para determinar
los requerimientos para la neutralizacin de alcalinos y para
asegurar la comparabilidad de los resultados cuando ambos
flujos son alcalinos y cidos bajo consideracin en el
tratamiento del drenaje de la mina.
electromtricamente con lcali estndar a pH = 8,2, el punto
final deseado.

26.1 Se determina el pH de la muestra, el cido de

referencia es aadido segn sea necesario para bajar el pH
a 4,0 o menos, se aade perxido de hidrogeno (H 2O2), la
solucin hierve, y, finalmente, ya sea valorada en caliente
hasta el punto final de la fenolftalena, o enfriado y se titula
31.1.1 donde no es adicionado cido sulfrico:

Acidez ( hervido y oxidado ) ,meq /L .=BNb /S x 1000

27. Interferencias
27.1 color natural o la formacin de un precipitado coloreado
Durante la ebullicin puede enmascarar el cambio de color
de la fenolftalena en el punto final, lo que requiere un
medidor de pH para la titulacin. Solidos suspendidos
pueden causar lentitud en titulaciones electromtricas; Sin
embargo, la compensacin es realizada por pausas de 15
segundos entre adiciones alcalinas o por adicin gota a gota
de reactivo de valoracin cuando el pH designado se
acerc.
27.2 El cido patrn aadido antes de la ebullicin neutraliza
Componentes voltiles, por ejemplo, bicarbonatos que
contribuyen a la alcalinidad y, por lo tanto, reduce al mnimo
esta fuente de error.

Ec. (3)
31.1.2 cuando el cido sulfrico es aadido:

Acidez ( hervido y oxidado ) ,meq /L .= [ (BNb ANa)/ S ] x 1000

Ver nota 9

Ec.(4)

Tabla 3 Determinacin de precisin y sesgo para

acidez y alcalinidad por titulacin por cambio de

28. Aparatos
28.1 equipo de medicin electromtrica de pH

26. Resumen del mtodo

10.1

29. Reactivos
29.1 Perxido de Hidrgeno (H2O2, 30% solucin).
29.2 Solucin de fenolftalena (5 g / L) Ver 20.6.
29.3 Hidrxido de sodio, estndar (0,02 N), Preparar y
estandarizar como se indica en la norma ASTM E 200.
29.4 cido Sulfrico, estndar (0,02 N) Preparar y
estandarizar como se indica en la norma ASTM E 200.
NOTA cido clorhdrico de normalidad similar puede utilizarse en lugar de cido
sulfrico. Preparar y estandarizar de la misma manera.

30. Procedimiento
30.1 Pipetear 50 ml de la muestra en un vaso de
precipitados de 250 ml.
30.2 Medir el pH de la muestra (ver Mtodos de prueba
ASTM D 1293). Si el pH est por encima de 4,0, aadir 5 mL
en incrementos de H2SO4 estndar para bajar el pH a 4,0 o
menos (vase Nota 8).
30.3 Agregar a 5 gotas de H2O2.
30.4 Calentar la muestra hasta ebullicin y mantener la
ebullicin durante 2 a 4 min.
30.5 Si se decolora la muestra, enfriar a temperatura
ambiente
y
se
valora
con
solucin
estndar
electromtricamente NaOH a pH = 8,2, que corresponde al
punto final deseado. Si la muestra es incolora, se valora
hasta el cambio de color, mientras que la fenolftalena
caliente.
31. Clculos
31.1 Calcular la acidez en milliequivalentes por litro usando
Ec. 3 o Ec. 4:

cantidad
aadida,
meq/L

cantidad
encontrada, meq/L

48.30
23.00
0.07

49.06
23.00
0.15

St

So

Sesgo,
%

1.280
0.460
0.120

0.430
0.370
0.690

1.57
0.00
106.00

Acidez

color despus de ebullicin y oxidacin

perxido de hidrogeno (Mtodo de Prueba B)

con

Dnde:
A = H2SO4 aadido a la muestra, en mL,
B = NaOH (solucin) requerido para la titulacin de la
muestra en, mL.
Na = normalidad del H2SO4,
Nb = normalidad de la solucin NaOH.
S = muestra usada, mL.
NOTE 9 menos acidez representa exceso de alcalinidad contribuid por
constituyentes tales como bicarbonatos.

32. Reporte
32.1 Informe de los resultados de las valoraciones de la
siguiente manera: " La acidez( Hervido y oxidado) a pH
(o fenolftalena ) = meq / L".
33. Precisin y sesgo
33.1 Los datos de precisin y sesgo presentados en la
Tabla 3 para este mtodo de ensayo cumple con los
requisitos de la norma ASTM D 2777.
33.2 Las determinaciones colectivas de este mtodo de
prueba fueron realizadas en aguas (reactivos) por seis
laboratorios utilizando un operador cada uno, empleando
tres niveles de concentracin tanto para la acidez y la
alcalinidad.
33.3 La precisin y el sesgo de este mtodo de ensayo
se ajusta a la norma ASTM D 2777-77, que estaba en el

D 1067 06
lugar en el momento de pruebas de deteccin colectivas.
En virtud de las consideraciones hechas en el punto 1.4
de la D 2777-98, estos datos de precisin y sesgo s
cumplen con los requisitos existentes para estudios
entre laboratorios de ensayo Comit D19.
34. Control de Calidad
34.1 Con el fin de tener la certeza de que los valores
analticos obtenidos usando este mtodo de prueba son
vlidos y precisos dentro de la lmites de confianza de la
prueba, los siguientes procedimientos de control de
calidad deben seguirse cuando se analiza la acidez o
alcalinidad.
34.1.1 Calibracin y verificacin de calibracin:
34.1.2.2 Analizar siete repeticiones de una solucin
estndar preparado a partir de un material de referencia
independiente que contiene un rango medio de
concentracin de acidez o alcalinidad. La matriz y la
qumica de la solucin deben ser equivalentes a la
solucin utilizado en las detecciones colectivas. Cada
replica debe ser estudiada a travs del mtodo de
ensayo analtico completo incluyendo cualquier
conservacin de la muestra y etapas de pretratamiento.
Las repeticiones pueden ser intercaladas con muestras.
34.1.2.3 Calcular la media y la desviacin estndar de
los siete valores y se comparan con los rangos
aceptables de sesgo en secciones 15.24, o 33
(dependiendo del mtodo utilizado). Este estudio debe
repetirse hasta que los datos recuperados estn dentro
de los lmites dados en 15.24 o 33. Si se utiliza una
cantidad distinta a la cantidad recomendada, consulte la
norma ASTM D 5847 para obtener informacin sobre la
aplicacin del prueba F y prueba T para evaluar la
aceptabilidad de la media y desviacin estndar.
34.1.3 Muestra control de laboratorio (MCL):
34.1.3.1 para asegurarse que los mtodos estn
controlados, que contiene rango medio de concentracin
de acidez o alcalinidad con cada lote o 10 muestras. Si
un gran nmero de muestras son analizadas en el lote,
analizar la muestra control del laboratorio despus de
todas las muestras. La muestra control del laboratorio
debers ser estudiada tomando todos los pasos y/o
etapas de los mtodos analticos incluyendo la
preservacin de la muestra y el pretratamiento. El
resultado obtenido para la muestra control de laboratorio
debera estar dentro del 15% de la cantidad conocida.
34.1.3.2 Si el resultado no est dentro del lmite de
precisin, detener el anlisis de las muestras hasta que
se solucione el problema, y o bien todas las muestras

34.1.1.1 Calibracin de acuerdo con la norma ASTM D

1293.
34.1.1.2 Verificar la calibracin del instrumento despus
de la estandarizacin mediante el anlisis de una
solucin de pH.
34.1.1.3 Si la calibracin no puede ser verificada,
recalibrar el instrumento.
34.1.2 Demostracin inicial de la competencia del
laboratorio:
34.1.2.1 Si un laboratorio no ha realizado la prueba
antes o si no ha habido un cambio importante en el
sistema de medicin, por ejemplo, un analista nuevo, un
nuevo instrumento, etc., y un estudio de precisin y
sesgo debe ser realizado para demostrar la competencia
del laboratorio.
del lote se deben volver a analizar, o los resultados de
los anlisis deberan ser calificados con una indicacin,
de que estos no se encuentran dentro de los criterios de
desempeo del mtodo de ensayo.
34.1.4 duplicado:
34.1.4.1 Para verificar la precisin de los anlisis de las
muestras, analizar una muestra por duplicado con cada
lote. El valor obtenido debera estar dentro de los lmites
de control establecidos por el laboratorio.
34.1.4.2 Calcular la desviacin estndar del duplicado
valores y se comparan con la precisin en el estudio de
colaboracin usando una prueba F. Consulte la 6.4.4 de
la norma ASTM D 5847 para informacin sobre la
aplicacin de la prueba F.
34.1.4.3 Si el resultado supera el lmite de precisin, el
lote se debe volver a analizar o los resultados deben
calificarse con una indicacin de que no se encuentran
dentro de los criterios de desempeo del mtodo de
ensayo.
34.1.5 Material de Referencia Independiente (MRI):
34.1.5.1 Con el fin de verificar el valor cuantitativo
producido por el mtodo de ensayo, analizar un material
de referencia independiente (MRI), presentado como
una muestra normal (si es posible) al laboratorio al
menos una vez por trimestre. La concentracin de la
MRI debe estar en el rango analtico para el mtodo
elegido.
El valor obtenido debe caer dentro de los lmites de
control establecidos por el laboratorio.
35. Trminos
35.1 Acidez; Alcalinidad; Titulaciones; Agua

APNDICES
(Informacin no obligatoria)
X1. DISCUSIN DE LOS TRMINOS
El X1.1 Trminos, la acidez y la alcalinidad, tal como se
utiliza en el agua, el anlisis puede no estar de acuerdo
con la terminologa generalmente aceptada con un punto
neutro a pH 7. En el anlisis del agua, un pH de
alrededor de 4,5 es con frecuencia el punto final de la
titulacin de la alcalinidad y un pH de aproximadamente
8,2 para la acidez.
X1.2 Adems de hidrxilo libre, la alcalinidad puede ser
producida por aniones que tienden a hidrolizar; stas

incluyen carbonato, bicarbonato, silicato, fosfato, borato,

arseniato, aluminato, posiblemente de fluoruro, y ciertos
aniones orgnicos en aguas residuales. Todos los
efectos debidos a estos aniones se agrupan juntos en un
anlisis de alcalinidad.
X1.3 Los factores que causan la acidez en el agua
tambin son complejos. Los materiales cidos
encontrados en el anlisis del agua incluyen, Adems de
los cidos orgnicos y minerales libres sin combinar

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disuelto gases, y los cidos formados en la hidrlisis de
sales bases dbiles y cidos fuertes. Sales hidrolizables
de aluminio y el hierro en el drenaje de minas y algunos
productos industriales en aguas residuales, son causas
frecuentes de acidez. Determinaciones de la acidez en
aguas que contienen hierro se complican an ms por
oxidacin al aire de ferroso a frrico y el estado posterior
hidrlisis para producir acidez adicional.
X1.4 Dado que algunas muestras de agua cambian en el
almacenamiento, anlisis deben realizarse sin demora o
resultados pueden ser de poco valor. La interpretacin
de los datos acidez y la alcalinidad debera ser hecha
con cautela. Para una comprensin ms completa de la

tema, se recomienda que el analista examinar la

literatura 9, 10,11. Entonces, el analista puede ser capaz
de desarrollar una interpretacin de sus datos ms
adecuados a sus necesidades particulares.

9 Hem, J. D., Study and Interpretation of The Chemical Characteristics of

Natural Water, Geological Survey Water-Supply Paper 1473, 1959, pp. 92
100.
10 Rainwater, F. H., and Thatcher, L. L., Methods for Collection and
Analysis of Water Samples, Geological Survey Water-Supply Paper 1454,
1960, pp. 8795.
11 Sawyer, C. N., Chemistry for Sanitary Engineers, McGraw-Hill Book Co.,
Inc., New York, NY, 1960, pp. 211227.

X2. INDICAADORES INTERNOS CIDO-BASE

Tabla X2.1 es provista como una gua en la seleccin de: un indicador de valoracin para la determinacin de la acidez y la
alcalinidad

Indicador
Fenolftaleina
Naranja de metilo
Violeta de metilo
Rojo de metilo
Verde de bromocresol
Azul de bromofenol

Tabla X2.1 pH puntos finales equivalentes para cambiar el color de los indicadores
Rango
pH
Color
pH
8.0 - 10.0
Transparente - Rojo
8.20
3.2 - 4.4
Rosa - Amarillo
4.20
4.8 - 5.5
Violeta - Verde
4.90
4.2 - 6.2
Rosa - Amarillo
5.50
4.0 - 5.4
Amarillo - Azul
4.50
3.4 - 4.6
Amarillo - Azul
3.70

Punto Final
Color
Rosa
Rosa - Naranja
Gris-Violeta
Naranja
Verde
Verde

Disponible como un reactivo preparado en la mayora de las empresas de suministros qumicos.

X3. USOS DEL MTODO DE ENSAYO DE HIDRGENO PERXIDO

X3.1 El mtodo de ensayo de perxido de hidrgeno es
particularmente adecuado para evaluar la acidez de las
aguas de drenaje de minas que se descargan en las
corrientes pblicas. En tales condiciones, Fe+2 se oxida
rpidamente al estado Fe+3, que resulta en la
precipitacin de Fe (OH)3:

+2 1
1
2 Fe + O2 +4 OH + H 2 O 2 Fe(OH )3
2

X3.2 La presencia de in Fe +2 en aguas crea un doble

problema. En primer lugar, la solubilidad del ion Fe +2 a
un pH de 8.2 (el punto final de la fenolftalena) es
apreciable y el pleno potencial acidez del agua no se
puede evaluar por directa titulacin a este punto final. En
segundo lugar, a un pH de 8.2, el Fe +2 soluble se oxida
rpidamente por el oxgeno atmosfrico. Subsecuente
hidrlisis del Fe+3 resultante disminuye inmediatamente
el pH, lo que resulta en un punto final de la decoloracin.

X3.3 Ambos problemas se pueden evitar mediante la

oxidacin del ion Fe+2 con perxido de hidrgeno antes
de la titulacin:
+2

+1

+3

2 Fe + H 2 O2+ 2 H 2 Fe + H 2 O
Durante la valoracin posterior, se precipita el ion Fe +3
como hidrxido frrico Fe (OH)3:
+3

Fe +3 O H 2 Fe(OH )3
Tenga en cuenta que en la ecuacin X3.2 y X3.3 el
efecto neto es que dos iones hidroxilo que se consumen
por cada ion Fe+2 originalmente presente, aunque el
producto final en cada caso es hidrxido frrico Fe
(OH)3.

X4. FUNDAMENTOS DE LA SUSPENSIN DE MTODOS DE ENSAYO

X4.1 La titulacin de comparacin de color:
X4.1.1 Este mtodo de ensayo se suspendi en 1988. El
mtodo de prueba se puede encontrar en su totalidad en
el 1988 libro anual de las Normas ASTM, Vol 11.01.
X4.1.2 Este mtodo de ensayo es aplicable a la rutina de
control usada en la determinacin de la acidez o
alcalinidad a un punto final particular de las aguas que
no contienen materiales que amortiguan el punto final o

interfieren con la valoracin de color debido a la

precipitacin o , u otras razones.
X4.1.3 La muestra es titulada con una solucin estndar
de cido o lcali para un pH previamente designado, el
punto final se determina por comparacin del color
desarrollado por la adicin de un indicador respecto al
color de una solucin buffer que contiene el mismo
indicador aadido .

D 1067 06
X4.1.4 Este mtodo de ensayo se suspendi porque no
hay suficientes laboratorios interesados para participar
en otro estudio en colaboracin para obtener la precisin
necesaria y el sesgo como es requerido por la norma
ASTM D 2777.
X4.2 Titulacin con cambio de color despus de
ebullicin.
X4.2.1 Este mtodo de ensayo se suspendi en 1988. El
mtodo de prueba se puede encontrar en su totalidad en
el 1988 libro anual de las Normas ASTM, Vol 11.01.
X4.2.2 Este mtodo de ensayo es aplicable para la rutina
de control de la medicin de la acidez o alcalinidad de
las aguas que contienen concentraciones de materiales
lentamente hidrolizables suficientes para retrasar
X4.2.4 Este mtodo de ensayo se suspendi porque no
haban suficientes laboratorios interesados en participar
en otro estudio de colaboracin para obtener la precisin

significativamente la obtencin de las condiciones de

equilibrio a un punto final de la valoracin. Es
particularmente aplicable a drenaje de minas, aguas
residuales industriales llevan a cidos residuales, y
aguas similares Los componentes voltiles que
contribuyen a la acidez o alcalinidad del agua se puede
perder durante el pretratamiento de la muestra.
X4.2.3 La alcuota de la muestra (acidificada si es
alcalina) se hierve a acelerar las reacciones qumicas
para alcanzar condiciones de equilibrio, se enfri, y se
titula con cido estndar o lcali a una punto final
previamente designado. La titulacin se lleva a cabo por
medio de una indicador interno mediante el
procedimiento de cambio de color descrito en la norma
ASTM B (Electromtrico o titulacin con cambio de
color).
necesaria y el sesgo como es requerido por la norma
ASTM D 2777.

RESUMEN DE CAMBIOS
En esta seccin se identifica la ubicacin de los cambios seleccionados para estos mtodos de ensayo que se han
incorporado desde la ltima publicacin. Para comodidad del usuario, el Comit D -19 ha puesto de relieve los cambios que
pueden tener repercusiones el uso de estos mtodos de ensayo. Esta seccin tambin puede incluir descripciones de los
cambios o las razones de los cambios, o ambos.
(1)

Se aadieron las secciones 15, 24 y 33 y los cuadros 1, 2, y 3.

ASTM International no toma posicin respecto a la validez de los derechos de patente declarados en relacin con
cualquier artculo mencionado en esta norma. Los usuarios de esta norma se les advierte expresamente que la
determinacin de la validez de cualesquiera derechos de patente, y el riesgo de la lesin de sus derechos, son
enteramente su propia responsabilidad. Esta norma est sujeta a revisin en cualquier momento por el comit
tcnico responsable y debe ser revisado cada cinco aos y si no es revisado, ya sea aprobado de nuevo o
retirado. Sus comentarios son invitados para la revisin de esta norma o para normas adicionales y debern
dirigirse a las oficinas de ASTM International. Sus comentarios recibirn una cuidadosa consideracin en una
reunin del comit tcnico responsable, que usted puede asistir. Si usted siente que sus comentarios no han
recibido una audiencia justa hacer que sus puntos de vista al Comit de Normas de la ASTM, en la direccin que
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norma se pueden obtener ponindose en contacto con ASTM en la anterior direccin o al 610-832-9585
(telfono), 610-832-9555 (fax), o service@astm.org (e-mail); oa travs de la pgina web de la ASTM