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First Edition
DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinacin de oxgeno disuelto.
AL 01.06-320
CDU: 644.61
CIIU: 4100
ICS: 13.060.01
CDU: 644.61
ICS: 13.060.01
Norma Tcnica
Ecuatoriana
Voluntaria
CIIU: 4100
AL 01.06-320
AGUA.
DETERMINACIN DE OXGENO DISUELTO
NTE INEN
1106:2013
Primera revisin
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0. INTRODUCCIN
0.1 Por absorcin, se mantiene el oxgeno necesario para la vida acutica, como parte de un
equilibrio muy sensible, debido a un suministro menguado y, por lo tanto, si hay demanda (demanda
bioqumica de oxgeno DBO) anormal, el contenido disminuye a un punto crtico para la vida acutica,
principalmente por el aumento de materia orgnica, que es aprovechada como fuente de nutrientes
por los organismos aerobios lo cuales utilizan el oxgeno libre en su metabolismo. La concentracin
de oxgeno disuelto, OD, puede asociarse con la corrosividad, actividad fotosinttica y grado de
contaminacin del agua. El contenido de oxgeno disuelto en el agua se usa en la determinacin de la
demanda bioqumica de oxgeno (DBO).
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el mtodo yodomtrico para determinar el contenido de oxgeno disuelto en
el agua, con las modificaciones del mtodo para la aplicacin en diferentes tipos de muestras.
2. CONSIDERACIONES GENERALES
2.1 Interferencias. Antes del anlisis, debe considerarse el efecto de las interferencias para definir
las modificaciones al mtodo bsico para corregir esas interferencias.
2.1.1 Las sustancias oxidantes liberan yodo a partir de los yoduros, aumentando su concentracin y
produciendo un error positivo. Los agentes reductores reducen el yodo a yoduro produciendo un error
negativo.
2.1.2 Ciertos compuestos orgnicos interfieren en el anlisis, impidiendo la sedimentacin del
precipitado del manganeso oxidado y obscureciendo parcialmente el punto final de la titulacin
yodomtrica.
2.1.3 Pureza de los reactivos. Todos los reactivos utilizados en esta norma deben ser productos
qumicos con grado analtico.
2.2 Modificaciones al mtodo yodomtrico y su utilizacin para reducir el efecto de las
interferencias
2.2.1 Modificacin al nitruro de sodio N2Na. Se usa para la mayora de aguas servidas, efluentes y
aguas de corrientes; es recomendada especialmente si la muestra contiene ms de 50 g/L de
nitrgeno de nitritos, pues el procedimiento remueve efectivamente las interferencias causadas por el
nitritos, que es la interferencia ms comn en las aguas tratadas biolgicamente y en las muestras
incubadas de DBO. Es aplicable para aguas que no contienen ms de 1 mg/L de hierro frrico. Si se
3
aade 1 cm de fluoruro de potasio antes de la acidificacin de la muestra y no existe demora durante
la titulacin, entonces, el mtodo es tambin aplicable en presencia de 100 a 200 mg/L de hierro
frrico.
2.2.2 Modificacin al permanganato. Esta modificacin debe usarse nicamente en muestras que
contengan hierro ferroso en concentraciones de 5 mg/L o ms (hasta cientos de mg/L). Esta
modificacin es inefectiva para oxidacin de sulfitos, tiosulfitos, politionatos y materia orgnica en
aguas servidas.
(Contina)
DESCRIPTORES: Calidad del agua, examen del agua, determinacin de oxgeno disuelto.
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2.2.3 Modificacin de floculacin con alumbre. Las muestras con alto contenido de slidos en
suspensin pueden absorber cantidades apreciables de yodo en solucin cida, lo cual puede ser
eliminado por floculacin con alumbre.
2.3 Recoleccin de las muestras. La toma de las muestras para el anlisis de OD depende de la
fuente de la cual se va a muestrear y del mtodo de anlisis a aplicar.
2.3.1 La muestra no debe permanecer en contacto con el aire o ser agitada, puesto que estas
condiciones pueden cambiar su contenido gaseoso.
2.3.2 Hay que evitar cambios de presin y temperatura en muestras tomadas a cualquier profundidad
en corrientes, lagos, reservorios o calderos.
2.3.3 Las aguas superficiales deben recolectarse en botellas utilizadas para determinacin de DBO,
3
3
con boca estrecha y tapa de vidrio esmerilado, de 250 cm a 300 cm de capacidad.
2.3.4 Para la toma de muestras de corrientes, pozos o estanques de profundidad moderada, debe
usarse el muestreador de la figura A.1 (ver Anexo A) o similar.
2.3.5 En aguas ms profundas a 150 cm debe usarse el equipo de muestreo de tipo Kemmerer o
similar al de la figura B.2 (ver Anexo B). La muestra se extrae desde el fondo del equipo de muestreo
a travs de un tubo que se extiende hasta el fondo de la botella. La botella se llena hasta rebozar,
evitando que se produzca turbulencia para impedir la formacin de burbujas durante el llenad.
2.3.6 Para el muestreo en lneas o tuberas a presin, debe fijarse en la llave, un tubo de vidrio o
caucho que alcance hasta el fondo del frasco de DBO.
2.4 En todos los casos, se debe permitir que el frasco se derrame dos o tres veces su volumen
antes de volverlo a tapar, sin dejar burbujas aprisionadas. Se debe, tambin, registrar la
temperatura del agua en el momento de muestrear, con aproximacin al grado centgrado ms
cercano.
2.5 Conservacin de las muestras
2.5.1 Las muestras con un alto contenido de oxgeno o una apreciable demanda de yodo deben
analizarse inmediatamente. Para muestras con demanda de yodo, conservar la muestra por 4 h a 8 h,
3
3
luego de agregar 0,7 cm de H2SO4 concentrado, ms 1 cm de solucin de nitruro de sodio (2 g de
3
NaN3/100 cm de agua destilada) a la botella. Esto paraliza la actividad biolgica y mantiene el OD si
la botella se almacena a la temperatura de la toma de muestra o si se sella con agua y se mantiene el
OD. Si la botella se almacena a la temperatura de toma de la muestras o se sella con agua y se
mantiene a una temperatura de 10C a 20 C, se completar, tan pronto como sea posible, el
3
3
procedimiento, usando 2 cm de solucin de sulfato de manganeso, 3 cm solucin lcali yoduro y 2
de H2SO4 concentrado.
2.5.2 Las muestras sin demanda de yodo pueden almacenarse por pocas horas sin que sufran ningn
cambio despus de la adicin de solucin de sulfato de manganeso, solucin alcalina de yoduro y
cido sulfrico, procediendo a agitar por lentas inversiones sucesivas. En este caso, hay que evitar la
luz fuerte y titular inmediatamente.
(Contina)
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3. MTODO DE ENSAYO
3.1 Modificacin al nitruro de sodio
3.1.1 Resumen
3.1.1.1 El mtodo yodomtrico est basado en la adicin de manganeso divalente seguido de una
base fuerte a una muestra de agua. El oxgeno disuelto oxida rpidamente una cantidad equivalente
de hidrxido de manganeso II a hidrxidos de valencia mayor. En presencia de iones yoduro en una
solucin acidificada, el manganeso oxidado es reducido a su forma divalente junto con la liberacin
de una cantidad de yodo equivalente al oxgeno disuelto original.
3.1.1.2 Esta modificacin al mtodo remueve efectivamente las interferencias causadas por los
nitritos, que son la interferencia ms comn en las aguas tratadas biolgicamente y en las muestras
incubadas de DBO.
3.1.2 Equipos
3.1.2.1 Botellas de Winkler.
3.1.2.2 Material de vidrio comn de laboratorio.
3.1.3 Reactivos
3.1.3.1 Solucin de sulfato de manganeso. Disolver 480 g de MnSO44H2O, 400 g de MnSO42H2O, o
364 g de MnSO4H2O en agua destilada, filtrar y aforar a 1 litro. La solucin de sulfato de manganeso
no debe dar coloracin con almidn cuando se agregue a una solucin de yoduro de potasio
acidificada.
3.1.3.2 Reactivo de lcali - yoduro nitruro
a) Para muestras saturadas y no saturadas. Disolver 500 g de NaOH (o 700 g de KOH) y 135 g de
NaI (o 150 g de KI) en agua destilada y aforar a 1 litro. A esta solucin aadir 10 g de NaN 3
3
disueltos en 40 cm agua destilada. Indistintamente, se pueden usar las sales de sodio o potasio.
Este reactivo no debe producir coloracin con solucin de almidn cuando se diluya y acidifique.
3
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a) Tomar 250 cm de la solucin madre de tiosulfato de sodio y diluir a 1 000 cm con agua
destilada o disolviendo 6,205 g de Na2S2O35H2O en agua destilada recientemente hervida y fra
3
y diluir a 1 000 cm .
3
3.1.4.5 La alcuota tomada por la titulacin debe corresponder exactamente a 200 cm de la muestra
original, despus se realiza una correccin por el desplazamiento provocado al agregar los reactivos.
3
3
Por ejemplo: cuando en un frasco de 300 cm se han agregado 4 cm (2 de cada reactivo) de los
reactivos de sulfato de manganeso y de lcali yoduro nitruro, el volumen que se tome para la
titulacin debe ser:
V 200
300
203cm 3
300 4
3.1.4.6 Titular la alcuota con la solucin de tiosulfato 0,025 N hasta un color paja plido. Aadir 1 cm
3
a 2 cm de solucin de almidn y continuar la titulacin hasta la primera desaparicin del color azul.
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3.1.4.7 Si el punto final se pasa, la muestra podr titularse hacia atrs con la solucin de bi-yodato de
potasio 0,0021 M, la cual es adicionada gota a gota o por la adicin de un volumen de muestra
tratada exactamente medido. Hacer la correccin de la lectura de acuerdo al volumen de bi-yodato
usado o muestra aadida.
3.1.4.8 Despreciar nuevas apariciones de color subsecuentes, pueden deberse al efecto cataltico de
los nitritos o trazas de sales frricas que no han formado complejos con el fluoruro (ver 2.2.1).
3.2 Modificacin al permanganato
3.2.1 Resumen
3.2.1.1 Esta modificacin debe usarse nicamente en muestras que contengan hierro ferroso en
concentraciones de 5 mg/L o ms (hasta cientos de mg/L). Esta modificacin es inefectiva para
oxidacin de sulfitos, tiosulfitos, politionatos y materia orgnica en aguas servidas.
3.2.2 Equipos
3.2.2.1 Botellas de Winkler.
3.2.2.2 Material de vidrio comn de laboratorio.
3.2.3 Reactivos
3.2.3.1 Todos los reactivos de la modificacin al nitruro de sodio.
3.2.3.2 Solucin de permanganato de potasio. Disolver 6,3 g de KMnO4 en agua destilada y aforar a
1 litro.
3
3.2.4.1 En el mismo frasco de 250 a 300 cm en que se recolecta, agregar a la muestra exactamente
3
3
0.7 cm de cido sulfrico concentrado (ver nota 1), seguida de la adicin de 1 cm de solucin de
permanganato de potasio (ver nota 2), haciendo ambas adiciones por debajo de la superficie del
3
lquido; tapar el frasco y mezclar por inversin. Nunca aadir ms de 0,7 cm de cido sulfrico
concentrado en este paso.
3
3.2.4.2 Eliminar completamente el color del permanganato de potasio, aadiendo 0,5 a 1,0 cm de
solucin de oxalato de potasio. Mezclar bien y dejar en reposo en la obscuridad para que la reaccin
sea ms rpida. Evitar un exceso de oxalato de potasio, pues causara disminucin en el resultado;
tomar en cuenta el volumen de oxalato usado para los clculos respectivos. La decoloracin deber
ocurrir entre los minutos 2 y 10 (ver nota 3).
3
3.2.4.3 Una vez decolorada la solucin, aadir 2 cm de solucin de sulfato de manganeso seguido de
3
3 cm de solucin lcali- yoduro - nitruro. Tapar el frasco y mezclar por inversin. Seguir el
procedimiento como en 3.1.4.1, en adelante.
_____________
NOTA 1. Es esencial que la cantidad de cido sulfrico aadido en este paso sea exactamente 0,7 cm 3, por cuya razn es
conveniente usar una pipeta graduada en 0,1 cm3.
NOTA 2. La cantidad de solucin de permanganato aadida debe ser suficiente para obtener un tinte rosado persistente por
5 min. Si el color desaparece rpidamente, se aadir una cantidad adicional evitando el exceso.
NOTA 3. Si es Imposible decolorar la solucin sin la adicin de un gran exceso de oxalato, el resultado del oxgeno disuelto
obtenido tendr muy poco valor.
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300
205cm 3
300 6,7
3.3.4.1 Tomar la muestra en un frasco de vidrio con tapa esmerilada de 500 cm a 1 000 cm de
capacidad, teniendo las precauciones observadas en el muestreo de oxgeno disuelto. Agregar
3
3
3
10 cm de solucin de alumbre y 1 cm a 2 cm de hidrxido de amonio, concentrado.
3.3.4.2 Tapar e invertir lentamente el frasco por 1 min. Dejar sedimentar la muestra por el lapso de
3
3
minutos, luego se sifona de la parte clara sobrenadante a los frascos de 250 cm
a 300 cm de
oxgeno disuelto, hasta que estn totalmente llenos. Evitar la aireacin y mantener el sifn sumergido
todo el tiempo mientras se llenan los frascos. Continuar el procedimiento de la muestra como en
3.2.4, en adelante.
3.4 Clculos
3
3.4.1 Como 1 cm de tiosulfato de sodio 0,025 N equivale a 0,200 mg de oxgeno disuelto OD, cada
3
3
cm de Solucin de Na2S2O3 usado en la titulacin de un volumen de muestra de 200 cm es igual a
1 mg de OD/L.
3
3.4.2 Si se desea el resultado en cm de oxgeno gas por litro, corregido a 0 C y 760 mm de presin
se multiplicar el valor del OD en mg/L por 0,698.
3.4.3 Para expresar los resultados en porcentaje de saturacin a la presin atmosfrica de 760 mm de
presin, se puede usar los datos de solubilidad del oxgeno que se presentan en la tabla C del Anexo
C.1. Al final del cuadro se encuentran las frmulas para corregir las solubilidades a presiones
baromtricas distintas a las de nivel del mar.
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4. INFORME DE RESULTADOS
4.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de los resultados de la determinacin en
3
mg/L de OD o en cm /L de oxgeno gaseoso o en porcentaje de saturacin de oxgeno.
4.2 Debe indicarse el resultado obtenido y cualquier condicin no especificada en esta norma o
considerada como opcional, as como cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el
resultado.
4.3 Debe incluirse todos los datos necesarios para la completa identificacin de la muestra.
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ANEXO A
FIGURA A.1 Detalles del equipo de muestreo para OD y DBO
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ANEXO B
FIGURA B.2 Equipo para muestreo Kemmerer modificado
Izquierda: Vista completa del instrumento para muestreo con las vlvulas abiertas. Derecha superior: otro tipo de
construccin de la vlvula superior y dispositivo disparador. Derecha inferior: otro tipo de construccin de la
vlvula inferior y tubo de drenaje.
Descripcin:
ch - cadena que sujeta la vlvula superior con la
parte interna superior de la gua
dh - tubo de drenaje de plstico
dt - tubo de drenaje de bronce
g - gua interna fijada a la superficie interior del
cuerpo del muestreador
h - tubo de plstico
j
- llave de desenganche
js - resorte de la llave
lv - vlvula inferior
m - cable mensajero
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ANEXO C
TABLA C.1 Solubilidad del oxgeno en agua expuesta al aire saturado de agua
Concentracin del cloruro en agua, mg/L
5 000
10 000
15 000
Oxgeno disuelto, mg/L
13,8
13,0
12,1
13,4
12,6
11,8
13,1
12,3
11,5
12,7
12,0
11,2
12,4
11,7
11,0
12,1
11,4
10,7
11,3
11,0
10,8
10,5
10,3
10,0
Diferencia
Por 100 mg/L
de cloruro
0,017
0,016
0,015
0,015
0,014
0,014
10,5
10,2
10,0
9,8
9,6
9,8
9,6
9,4
9,2
9,0
0,014
0,013
0,013
0,012
0,012
9,9
9,7
9,5
9,3
9,1
9,4
9,2
9,0
8,8
8,6
8,8
8,6
8,5
8,3
8,1
0,011
0,011
0,011
0,010
0,010
9,5
9,3
9,1
8,9
8,7
9,0
8,8
8,6
8,5
8,3
8,5
8,3
8,2
8,0
7,9
8,0
7,8
7,7
7,6
7,4
0,010
0,010
0,009
0,009
0,009
9,0
8,8
8,7
8,5
8,4
8,6
8,4
8,3
8,1
8,0
8,1
8,0
7,9
7,7
7,6
7,7
7,6
7,4
7,3
7,2
7,3
7,1
7,0
6,9
6,7
0,009
0,008
0,008
0,008
0,008
26
27
28
29
30
8,2
8,1
7,9
7,8
7,6
7,8
7,7
7,5
7,4
7,3
7,4
7,3
7,1
7,0
6,9
7,0
6,9
6,8
6,6
6,5
6,6
6,5
6,4
6,3
6,1
0,008
0,008
0,008
0,008
0,008
31
32
33
34
35
7,5
7,4
7,3
7,2
7,1
36
37
38
39
40
7,0
6,9
6,8
6,7
6,6
41
42
43
44
45
6,5
6,4
6,3
6,2
6,1
46
47
48
49
50
6,0
5,9
5,8
5,7
5,6
Temp C
0
1
2
3
4
5
14,6
14,2
13,8
13,5
13,1
12,8
6
7
8
9
10
12,5
12,2
11,9
11,6
11,3
11,8
11,5
11,2
11,0
10,7
11,1
10,9
10,6
10,4
10,1
11
12
13
14
15
11,1
10,8
10,6
10,4
10,2
10,5
10,3
10,1
9,9
9,7
16
17
18
19
20
10,0
9,7
9,5
9,4
9,2
21
22
23
24
25
20 000
* A una presin total de 760 mm de Hg. Bajo cualquier otra presin baromtrica, P (en mm), se puede obtener la solubilidad,
S' (en mg/l); a partir del correspondiente valor del cuadro, por la ecuacin:
S' S
P p
760 p
En la cual S es la solubilidad a 760 mm y p es la presin (en mm) del vapor de agua saturado a la temperatura del agua. Para
altitudes menores de 900 m temperaturas inferiores a 25C, se ignora el valor de p y la ecuacin se convierte en:
S' S
P
760
Se supone que el aire seco contiene 20,90 por 100 de oxgeno. (Clculos de Whipple y Whipple).
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APNDICE Z
Z.1 DOCUMENTOS NORMATIVOS A CONSULTAR
Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.
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INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
TITULO: AGUA. DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO Cdigo:
NTE INEN 1106
AL 01.06-320
Primera revisin
ORIGINAL:
REVISIN:
Fecha de iniciacin del estudio:
Fecha de aprobacin anterior del Consejo Directivo 1983-12-15
Oficializacin con el Carcter de Obligatoria
por Acuerdo Ministerial No. 252 de 1984-04-18
publicado en el Registro Oficial No. 744 de 1984-04-15
Fecha de iniciacin del estudio (consultora): 2012-08-06
Fechas de consulta pblica: de
2012-12-03
a 2013-01-02
Subcomit Tcnico:
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:
Fecha de aprobacin:
NOMBRES:
INSTITUCIN REPRESENTADA:
Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
Esta NTE INEN 1106:2013 (Primera revisin), reemplaza a la NTE INEN 1106:1983.
La Subsecretara de la Calidad del Ministerio de Industrias y Productividad aprob este proyecto de norma
Oficializada como: Voluntaria
Registro Oficial No. 19 de 2013-06-20