Practica 1: Absorcin Atmica: Determinacin De Bismuto Mediante Curva De

Calibracin De Estndares Externo y Curva De Adicin Patrn

OBJETIVOS:

Conocer los componentes y el manejo de un espectrofotmetro de

Absorcin Atmica.
Cuantificar Bismuto en una muestra problema empleando una curva de
calibracin de patrn externo y una curva de adiciones patrn.

INTRODUCCIN:
La espectroscopia de absorcin atmica es una tcnica analtica cuyo
fundamento se basa en la medicin e interpretacin de la radiacin
electromagntica absorbida, dispersada o emitida por tomos, molculas u
otras especies qumicas. Estos fenmenos estn asociados con cambios en los
estados de energa de las diferentes especies.
Constituye la base del anlisis espectro qumico, en el que la interaccin de la
radiacin electromagntica con la materia se utiliza para obtener informacin
cualitativa y cuantitativa acerca de la composicin de una muestra.
La tcnica hace uso de la espectrometra de absorcin para evaluar la
concentracin de un analito en una muestra basndose en gran medida en la
ley de Beer-Lambert. Como la cantidad de energa que se pone en la llama es
conocida, y la cantidad restante en el otro lado (Detector) se puede medir, es
posible, a partir de la ley de Beer-Lambert, calcular cuntas de estas
transiciones tiene lugar, y as obtener una seal que es proporcional a la
concentracin del elemento que se mide.
Generalmente este tipo de tcnica emplea una serie de mtodos grficos para
la cuantificacin de una solucin problema, conocidas como curvas de
calibracin y de adiciones patrn (Mtodo de adiciones patrn). La curva de
calibracin se trata de una curva de referencia construida con cantidades
conocidas de una sustancia que se utiliza para determinar la cantidad de esta
sustancia presente en una muestra incgnita.
En muchas determinaciones se cumple una relacin proporcional entre ambas
magnitudes, lo que hace relativamente sencillo y aplicable este mtodo, ya
que solo se emplea la interpolacin de una magnitud conocida para obtener el
valor de la otra que es de inters. En el mtodo de adiciones patrn consiste
en aadir sobre una serie de alcuotas, cantidades conocidas del componente a
determinar, y medir la magnitud de la propiedad analtica de inters tras las
diferentes adiciones.

Usualmente se toman volmenes iguales de disolucin problema, y se aaden

cantidades conocidas y diferentes de analito a todas las muestras, excepto a
una, diluyendo, finalmente, todas al mismo volumen. Seguidamente se
obtienen las seales instrumentales para todas esas disoluciones, y los
resultados se representan en una curva conocida como de adiciones patrn.
La seal medida se representa en el eje y, mientras que en el eje x, la escala
se expresa en trminos de las cantidades de analito aadidas, ya sea como
masa o como concentracin.
En el presente trabajo se llev a cabo la cuantificacin de bismuto en una
muestra comercial de subsalicilato de bismuto empleando la tcnica de
absorcin atmica con equipo de lmpara de ctodo hueco (Bi), aplicando el
mtodo de adiciones patrn adems de la elaboracin de una curva de
calibracin Absorcin vs [Bi]Std.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin de las muestras
PREPARACIN DE HNO3 0.01M
Realice los clculos necesarios para 1 litro de disolucin 0.01M de cido ntrico
aforado con agua des ionizada (disolucin cida).
PREPARACIN DE LA SOLUCIN STOCK
Preparar 100 ml de una solucin estndar de 250 g/mL de Bismuto elemental
a partir del reactivo analtico Bi(NO3)35H2O, utilizando para el aforo la
disolucin cida.
PREPARACIN DE LA MUESTRA
Se pesan 5 tabletas de Pepto-Bismol (Subsalicilato de Bismuto), calcule el peso
promedio por tableta, posteriormente se trituran las tabletas en un mortero.
Pesar la cantidad de 170 mg de polvo de tableta. Coloque el polvo en una vaso
de precipitado, utilizando de 40 a 60 mL de la disolucin cida y agitando
aproximadamente de 5 a 10 minutos. Por ltimo filtre hasta que la disolucin
se presente transparente y afore a 100 ml (utilizando para el aforo la disolucin
cida).
Curva de calibracin por patrn externo

Curva de calibracin por adiciones patrn

A partir de la solucin Stock preparar una solucin estndar de 125 ppm de Bi
elemental.

Realizar el procedimieto correspondiente

espectrofotmetro de absorcin atmica.

para

las

mediciones

con

el

RESULTADOS
Curva de calibracin por patrn externo
Para obtener los resultados para la curva de calibracin se emplearon datos
proporcionados por el equipo numero 4. Donde se obtuvo lo siguiente:
Se pesaron 3 tabletas de Pepto bismol por separado obteniendo el peso
individual para asi tomar un promedio de peso de tableta.
Tableta 1= 1.013g
Tableta 2= 1.006g
Tableta 3= 1.009g
Promedio=1.0093g
Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron 172mg de
las tabletas y se disolvieron en 100ml de una solucin acida, dejando la
solucin a una concentracin:

172 mg
=1720 ppm
0.1 L
Se tomaron los ml de solucin stock y de solucin estndar que se indican en el
procedimiento experimental, dando los siguientes resultados:
Sistemas
0

(BLANCO)

1
2
3

[ Bi ] estandar ( ppm)

Absorbancia

0
10
20
30

0.0009
0.2093
0.3850
0.5612

4
40
0.6964
5
50
0.7994
Muestra
0.4310
Los siguientes datos se obtienen a partir del grafico 1 :
m=0.0161
b=0.0399
r=0.9873
Tabla 1. Resultados experimentales de curva de calibracin por patrn externo.

Curva de calibracin por adiciones patrn

Los resultados presentados por este mtodo fueron los obtenidos por equipo 3
que corresponde a nuestra mesa.
Se pesaron 5 tabletas de pepto bismol de los cuales su masa total fue de
4.967g. Dicha masa se dividi entre 5 para asi obtener un promedio de peso
por tableta, el resultado fue el siguiente:

4.967 g
=0.9934 g
5
Se pulverizaron las tabletas con ayuda de un mortero. Se pesaron 170mg de
las tabletas y se disolvieron en 100ml de una solucin acida, dejando la
solucin a una concentracin:

170 mg
=1700 ppm
0.1 L
Se tomaron los ml de solucin stock y de solucin problema que se indican en
el procedimiento experimental, dando los siguientes resultados:
Nota* Consideremos la dilucin que se realizo sobre la solucin stock para este
mtodo.
Sistemas

[ Bi ] estandar ( ppm)

Absorbancia

0
0
0.2436
1
5
0.3250
2
10
0.4007
3
15
0.4976
4
20
0.5353
5
25
0.5999
6
30
0.6587
Los siguientes datos se obtienen a partir del grfico 2 :
m=0.0138
b=0.2591
r=0.989
Tabla 2. Resultados experimentales de curva de calibracin por adicin patrn.

ANALISIS DE RESULTADOS
Curva de calibracin por patrn externo
Al graficar los datos obtenidos por la Tabla 1 y aplicarle una regresin lineal, se
obtuvo la siguiente curva:
Grfico 1. Grafico Absorbancia vs Concentracin para Curva de Calibracin por
patrn externo (Lineal)

Curva de Calibracion
0.9
0.8 f(x) = 0.02x + 0.04
0.7 R = 0.99
0.6
0.5
Absorbancia 0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Concentracio[ppm]

Como podemos observar la curva no presenta un comportamiento lineal, este

puede deberse al hecho de que a determinada concentracin la solucin ya no
podra absorber ms cantidad de luz, por ende la grafica presenta ms un
comportamiento polinomial de grado 2 a un comportamiento lineal. Todo este
aunado a las fallas en las mediciones analticas.
Una vez obtenida la ecuacin

y=0.0161 x+ 0.0399
Es posible aplicarle una regresin lineal teniendo como base la absorbancia de
la muestra problema que fue de 0.4310. Entonces tenemos que:

0.4310=0.0161 x +0.0399

x=

0.43100.0399
=24.29
0.0161

Donde:

24.29=Concentracion de la muestra problemaen ppm

Se prepararon 25ml de una solucin a 24.29 ppm, esta solucin se preparon

con 3 ml de una solucin de concentracin desconocida, la cual calcularemos
de esta forma:

( 25 ml ) (24.29 ppm)
=202.41 ppm
3 ml
Para preparar esta solucin de Subsalicilato de bismuto en pepto, se pesaron
172 mg de una tableta de pepto y se disolvieron en 100ml de solucin acida, lo
que da como resultado una solucin de concentracin 1720ppm . Para conocer
la concentracin de bismuto que contiene la solucin se utiliza el siguiente
factor:

ppm=

mg
L

mg=( ppm )( L )
mg Bi=( 202.41 ppm ) ( 0.1 L )=20.241 mg de Bi
Para conocer la concentracin experimental de Subsalicilato de Bismuto que
tiene una Pastilla de Pepto bismol, primero hay que conocer la concentracin
terica, por lo tanto hay que generar una relacin en porcentaje entre el
bismuto y el Subsalicilato de Bismuto. Por lo tanto:

PM Bi=209

g
mol

PM C7 H 5 BiO 4=362.093

g
mol

Bi=

209 x 100
=57.72
362.093

Ya obtenido la relacin de bismuto con el Subsalicilato de bismuto procedemos

a saber la cantidad de Subsalicilato de bismuto tiene nuestra solucin
problema:

m g de C 7 H 5 BiO4 =

20.241 x 100
=35.067 mg
57.72

Una vez que se obtuvo la cantidad de subsalicilato de Bismuto en la solucin

procedemos a calcular la cantidad de este compuesto en las tabletas de Pepto.
Como se vio anteriormente cada tableta peso en promedio 0.9934g, entonces
con la siguiente relacin se puede calculara lo requerido:

1001.8 mg x 35.067 mg
=204.24 mg de Subsalicilato de Bi smuto por tableta
172 mg
Para calcular la sensibilidad analtica del bismuto, es decir la concentracin que
obtendramos a un valor de 0.004 de Absorbancia, es necesario utilizar la
ecuacin que se obtuvo en la grafica.

y=0.0161 x+ 0.0399

0.0044=0.0161 x +0.0399
x=

0.00440.0399
=2.205
0.0161

Curva de calibracin por adicin patrn

Grafico 2. Grafico Absorbancia vs Concentracin para Curva de Calibracin por
adiciones patrn (Lineal)

Adiciones patrn
0.7
0.6

f(x) = 0.01x + 0.26

R = 0.99

0.5
0.4
Absorbancia

0.3
0.2
0.1
0
0

10

15

20

25

30

35

Concentracion [ppm]

Como podemos observar la curva, al igual que la anterior, no cumple con una
linealidad, esto puede deberse a lo mismo que se comento con respecto a la
Grafica 1.

En base a la ecuacin representativa de la curva por adiciones patrn con valor

de pendiente igual a 0.0138 y ordenada al origen de 0.2591 podemos
encontrar el valor de la concentracin de la solucin problema:

C Muesta, Bi .=

b
m

El mtodo propone la opcin de extrapolacin, sin embargo la concentracin

tambin puede obtenerse de esta manera, para evitar el uso de la
extrapolacin. Por lo tanto calculando la concentracin de Bismuto en nuestra
muestra tenemos.

C Muesta, Bi .=

0.2591
=18.7753 ppm
0.0138

La solucin problema partido de una dilucin de tomar 2 ml de una solucin de

Subsalicilato de bismuto concentrada y diluirla en 25 ml, para obtener la
concentracin de bismuto en la solucin de subsalicilato se realiza el siguiente
clculo:

18.7753 ppm x 25 ml
=234.7 ppm
2 ml
Los miligramos de bismuto en la muestra:

mg de Bi= (234.7 ppm )( 0.1 L )=23.47 mg de Bi

Sabemos que el porcentaje de bismuto en el Subsalicilato de Bismuto es de
57.72%, podemos calcular la cantidad de Subsalicilato de Bismuto en la
muestra:

100 x 23.47
=40.66 mg de Subsalicilato de bismuto
57.72
Sabemos que cada tableta peso en promedio 0.9934 g y se pesaron 170 mg de
muestra, entonces podemos conocer la cantidad del ingrediente activo por
tableta:

40.66 mg x 993.4 mg
=237.6 g de Subsalicilato de Bismuto por tableta
170 mg

CONCLUSIONES
Cada tableta de Pepto bismol contiene 262mg de Subsalicilato de bismuto que
es el ingrediente activo, asi como nuestro objeto de estudio, en comparacin:
Mtodo

Ventajas

Desventajas

Mtodo muy fcil de realizar

Patrn
externo

No se necesita mucha muestra

Los clculos son sencillos
El software brinda muchos ms
datos
Se pueden determinar mucho
metales
Mtodo sencillo de realizar

Adicin
Patrn

No se necesita mucha muestra

Clculos sencillos
Se pueden cuantificar muchos
metales
Incluye los factores que pueden
influir en la absorcin

Se necesitan muchos
factores de dilucin si no se
toman muestras del tamao
adecuado
La grafica no presenta
comportamiento lineal
No incluye los factores que
pueden influir en las
mediciones de absorcin
Se necesitan muchos
factores de dilucin si no se
toman muestras del tamao
adecuado
La grafica presenta
comportamiento polinomial
El nico mtodo al
comportamiento polinomial
es la extrapolacin

Los mtodos de cuantificacin que utilizamos son eficaces, a pesar del hecho
en que variaron en tanto a la concentracin terica entre 30 y 60 mg. Podemos
decir que la practica cumpli con sus objetivos.
BIBLIOGRAFIA
-

Mtodos Instrumentales de Anlisis. Habart H. Willard y Lynne L. Merrit,

Jr.
Grupo Edit. Iberoamericana. 1991, Mxico D. F.
- Anlisis Instrumental. Douglas A. Skoog y James J. Leary, 4 edicin. Mc
Graw
Hill Interamericana de Espaa. 1994.